高纯硅烷杂质分析氦离子专用色谱仪

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

本文使用岛津GC-2014气相色谱仪结合甲烷转化炉、FID和PDHID检测器建立了高纯氦气中微量杂质的分析方法。采用两个吹扫六通阀自动进样，超纯氦气做载气表现出良好的重现性和检出限。氖气最低检出限可达0.10μ L/L，其余10种组分最低检出限均可达0.01μ L/L，完全满足GB/T 4844-2011对超纯氦杂质分析的需求。

制备多晶硅时，用液氨法在低温下产生的硅烷，除主成份Sil 外，尚台H 、微 NH。、sizH B、cH 、Hzo、oz、N：、PH。，以及痕量的B H 和A sH。等杂质，而其中有些杂质，如CH．、H zO、Nz等，主要由液氨带入。因此，要加强原材料的分析，严格监控 艺过程中硅烷气内的有害杂质，采取必要的纯化措施。这样，将大大提高由分解炉中析出的多晶硅质量。采用气相色谱法分析硅烷及其杂质，由于它具有快速 灵敏、准确、进样量少等优点，正逐步被人们采用。本文主要介绍我们工作中用来分析SIH 及其CH

摘要: 简介了基于中心切割和脱氧法的HE50 型DID 氦离子化放电色谱仪的工作原理和工作条件等参数。武钢氧气公司从实际生产出发, 对色谱仪的气路流程进行了改进, 经过分析试验,建立了一套完整的分析方法。对高纯氮气中杂质含量的测量结果显示, 该分析方法可以满足生产需要, 从而达到准确、快速测量高纯氮气中杂质含量的目的。

本文主要介绍配置DID氦离子化检测器、样品管道采取负压方式进样分析磷烷的原理及方法，一次进样同时检测出高纯磷烷中的微量杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2、SiH4、AsH3。并验证方法的可行性。

本文叙述高纯SiH4 中痕量杂质的转化色谱分析条件、装置及流程。通过弱极性有机担体柱有效地将PPM硅烷中级杂质与主组份分离。分离后的主组份经氢气氛下高温还原和电石转化生成烃类, 送高FID灵敏检测, 当进样量为1毫升, 记录仪为1毫伏(250毫米)时, 本试验所得灵敏度,CO.0.15vpm/min 。CH4 0.08vpm/, ,(样品直接送FDI检测灵敏度)。CO2.0.5vpm/min ,H2O 0.3vpm/min 同时,确定了较满意的分析操作参数, 提出了相应的分析流程。

概述了采用配置DID氦离子检测器的气相色谱分析全氟丙烷的原理及方法。-利用中心切割技术对全氪丙烷中的H2 、02 + Ar、N2、CH4 、CO、CF4、CO2 、C2F6、C3F8、C3F6、C3H2F6、C4F8、C3HF7 进行定量分析，用多种不同标气进行定性分析。 实验结果证明，该方法能很好的避免C3F8主峰对各种碳氟化物杂质峰的干扰，分离效果好，响应高

本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样，利用多阀组合切割技术，放空大量氢气对检测的干扰，一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定；方法稳定灵敏，除氧气外的其他杂质计算检出限＜10ppb；重复性良好，峰面积RSD%均＜3.5%。方法简便易操作，分析时间短，可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。

离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限，其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子，因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰，难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点，将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6（其固定相表面附着的一层带负电荷水合层，称为Donnan膜），金属阳离子（如Li＋、Na＋、K＋等）与H＋交换，F-与H＋形成弱电离的HF不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱，从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来；将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上；经柱切换，淋洗液将待测组分从浓缩柱上洗脱下来，待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离，以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法，用于测定氟化盐（如LiF、NaF和KF）试剂中的杂质阴离子（Cl-、NO3-、PO43-和SO42-）的含量，解决了测定氟化物的高基体干扰问题。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氦气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氦气中微量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限H2＜1.0ppm，其他组分＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 2.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

摘要：灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质。钨粉用 02溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱，经水淋洗后，用HN03洗脱，洗脱后的溶液经过膜去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测。除B，V，Sb外，其它杂质元素如Mg，Al，Ti，Cr，Be，Fe，Mn，c0，Ni，cu，zn，Ga，Sr，Cd，Ba等的回收率均在90％ 一107％之间，检出限在0．0ol～0．5 gg／g之间。关键词：痕量元素；高纯钨粉；离子色谱；阳离子交换柱；膜去溶装置；电感耦合等离子体质谱

随着社会的发展，特种气体不再是只局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氖气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。在氦气和氖气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氖气。在氦气和氖气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰AGC公司。1、粗He/Ne除氮后的N2含量分析2、粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析 3、产品He的纯度分析4、产品Ne的纯度分析，包括氖中氦分析

高纯次磷酸钠在电容器生产领域有着广泛的应用，本文讨论了高纯度次磷酸钠产品中Cl-和SO4-的离子色谱测定方法，获得了较低的检出限和良好的回收率，该方法能够满足纯度99％以上的次磷酸钠样品的杂质含量分析，解决了高纯度次磷酸钠产品杂质中阴离子含量分析困难的现状。

本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。

高纯镍粉中杂质含量是其质量控制的重点项目之一，本文研究建立了一种快速准确的高纯镍粉中杂质含量分析测试方法。采用王水溶解样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了高纯镍粉中杂质元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。实验确定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分别作为Mg、Ca、Fe、Cu 的分析谱线，并对仪器工作条件进行了优化。优化得到最佳仪器工作条件为：射频功率1100 W、雾化气流速0.8 L/min 和观测高度15 mm。实验结果表明：镍基体对待测元素的影响可通过基体匹配的方法克服，各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999，方法中各元素的检出限为0.0002%～0.0011%。方法应用于镍粉样品中杂质元素含量的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=4）在1.1%～5.7%之间，且测定结果与样品质保书中测定结果相符。

钢研纳克采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立了纯铜杂质元素检测方案。该方案选用基体匹配和内标校正法克服纯铜基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对纯铜中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14种元素的检测分析方法。

摘要：研究了不经基体分离，膜去溶一ICP MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法，讨论了ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰，并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析，同时建立了Pr，Gd，rrb和Yb数学校正方程。通过使用膜去溶雾化器和优化ICP．MS参数，消除了Cel ，CeO2 和CeO2H 产生的质谱干扰，将CeO／Ce产率降为0．008％ ，同时结合数学校正方程彻底消除了CeO ，CeOH 和CeOH2 的质谱干扰。Pr，Gd，，rb和Yb的方法测定下限分别为0．08，0．1，0．15和0．008 gg～ ，l4种稀土杂质方法测定下限和为0．75 gg一。99．999％高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96％ ～103％ ，RSD为1．2％ ～4．3％ 。关键词：高纯CeO ；膜去溶；数学校正；ICP．MS；多原子离子干扰；稀土

本文建立了 乙醇中挥发性杂质 的 GC测定方法。结果表明， 参照 中国药典的分析方法， 采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析 对照 溶液 b 乙醛和甲醇 的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》 需求 。此方法可为 乙醇中挥发性杂质 的测定 提供参考 。

目前，酒后驾车现象及因酒后驾车造成的交通事故不断增加，因此，快速、准确地分析出司机血液中的酒精含量，便成为各地交警部的一项重要任务，随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍。顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。我们公司生产的血液酒精含量检测专用气相色谱仪已经在全国范围省、市、县公安、交警、司法、医院等部门成功推广使用，在酒后血液酒精分析检测中发挥了极其重要的作用。

仪器： Alliance® 2695系统色谱柱： 沃特世氨基甲酸酯分析专用色谱柱，3.9 x150 mm流速： 1.5 mL/min流动相A： 水流动相B： 甲醇流动相C： 乙腈梯度: 时间(min) A% B% C%0.00 88 12 05.30 88 12 05.40 68 16 1614.00 68 16 1616.10 50 25 2520.00 50 25 2522.00 88 12 030.00 88 12 0

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

iCAP TQ 三重四极杆ICPMS利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除，然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体，如氧气或者氨气，将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移，解决了质量数重叠干扰。方法可以在不同测定模式之间切换，采用标准溶液外标法并结合内标元素校正，避免了复杂的基体匹配及潜在污染的问题，可以满足5N及以上的高纯稀土氧化物中稀土杂质的测定要求。Reaction Finder 软件工具能够自动为分析任务确定较优测量模式，帮助用户方便地建立方法，节省了日常方法建立所消耗的时间。实验数据表明，赛默飞世尔的iCAPTQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。

仪器间方法转移对很多行业来说都是一个至关重要的问题，受监管的制药行业中更是如此。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 有利于在常规液相色谱系统与安捷伦 UHPLC 系统之间实现分析方法的无缝转移。本应用简报展示了使用 ISET 将分析方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱仪直接转移到 1260 Infinity II Prime 液相色谱仪的过程。采用上述两种系统对甲氧氯普胺及其杂质进行分析。对不同实验中的保留时间与分离度进行评估与比较。

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物，具有特殊的物理化学性质, 在高科技领域和军工领域有着广泛的应用。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严格控制高纯稀土的杂质。本实验采用iCAPTQ ICPMS测定纯度为99.99999％（6N,行业上通指稀土杂质元素含量）高纯氧化铈中的镨和钆元素杂质。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氢气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氢气中微量O2、N2、CH4、CO、CO2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 1.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

在制造加工过程中生产或使用苯时，了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中，Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。

根据中国药典 (ChP) 中规定的奥美拉唑的杂质分析方法，在表面多孔的 2.7 μ m Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C8 色谱柱上对奥美拉唑进行杂质分析。InfinityLab Poroshell HPH 化学填料经过精心设计，可在 pH 值高达 11.0 的碱性流动相中保持稳定。InfinityLab Poroshell HPH-C8 和 InfinityLab Poroshell HPH-C18 色谱柱已成为中等 pH 到高 pH 应用中的常用色谱柱。