气相色谱即时连接型脉冲放电检测器

4月20日，由山东惠分仪器有限公司牵头承担的国家科技部重点研发计划-基础科研条件与重大科学仪器设备研发项目启动会在山东滕州召开。本次立项研制的高灵敏脉冲电子捕获检测器（PDECD）获得与会专家领导的一致认可与肯定，国家科技部责任专家、滕州市领导、行业专家、合作伙伴及项目组人员共同出席本次启动会。启动会上，国家科技部责任专家韩立（中国科学院电工研究所副所长研究员）、吴爱华（中国仪器仪表学会分析仪分会秘书长）对项目组表达了充分的信任和期待，并对项目的实施提出了具体要求。 滕州市相关领导从行业发展角度，分析了滕州市仪器仪表行业的发展，对企业能够承担国家级项目进行充分肯定与认可。 惠分仪器相关负责人表示，公司一直以来都高度重视科技创新工作，此次能够承担国家科技部重点项目，是对公司技术创新能力和市场地位的高度认可。公司将全力以赴，组织最优秀的研发团队，调配最优质的资源，确保项目按期完成并取得预期成果。同时，企业也将积极与各方合作，共同推动项目的顺利实施。项目相关负责人也进行了项目汇报及答疑。 此次启动会的召开，为各方合作搭建了更加紧密的平台。相信在各方共同努力下，该项目将取得圆满成功，为推动我国分析仪器产业的发展注入新的动力。会后，与会专家领导还参观了惠分仪器的研发中心及产线，并对公司在科技创新领域所取得的成果表示了认可。 惠分仪器山东惠分仪器有限公司坐落于国家经济开发区：墨子科技创新园，是由北京中科惠分仪器有限公司独资建设的集研发、生产、销售为一体的分析仪器专业生产厂家。已获得国家高新技术企业、瞪羚企业、专精特新企业等证书。惠分仪器专注于气相色谱仪的研发、生产、销售，实现了色谱系列全覆盖。色谱系列：实验室常用色谱、便携色谱仪、行业色谱(VOCs、煤矿、电力、石化)、工业在线(环保、化工)、专用色谱(微量硫)、定制色谱(微反装置)。色谱配套系列：色谱工作站系列、色谱柱系列、气源系列、顶空进样系列、热解析系列、液体自动进样器、气体自动进样系列等。惠分仪器一贯秉承科技创新理念，致力于国内科研院校、行业技术人员、优质供应商的合作，依托公司技术研发中心，不断研发新产品，提供仪器技术，质量。紧随国际前沿技术，整体提高色谱的技术水平。公司有仪器分析应用实验室及分布于科研院校、企业的应用实验室，配有专业的团队，解决用户的配置方案、仪器选型、分析标准等售前服务。

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。 　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。 　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

中国工业气体工业协会第30 次会员大会暨2020 年年会于10月27号在昆明喜来登酒店召开，这次会议颁布2020年中国气体行业patent奖的奖牌及，上海华爱色谱发明的《脉冲氦离子化气相色谱仪》荣获气体行业专利金奖。此专利为发明专利：ZL 2009 1 0057743.1

脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应，能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图，这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播，同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭，激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播，选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器，PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护，避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物，如果不能够有效地去除，将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前，原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇，也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素，因为这些物质的存在，将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上，用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

为什么飞行时间质谱（tofms）是相对于四级杆质谱（qms）更理想的检测器？您是否想了解飞行时间质谱仪（tofms）和四极杆质谱仪（qms）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时，4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（sim）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子，e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式：e = ½ mv2这也就意味着：e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当tof以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质，相比于qms离子监测（sim）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用tofms实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显，tofms将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的tof数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快，就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（icp-ms）。在非连续进样时，icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof （icp-ms搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有r=m/dm（fwhm）=3000-4000th/th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 th/th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源：tofwerk

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食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期： 2022年6月6日 项目概况： “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年6月27日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A00393 项目名称：食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：2,740,000.00元 最高限价：2,630,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于各种样品的微波超高压高温消解，可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析，可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品，具体要求详见招标文件。 最高限价总计：2,630,000.00元 合同履行期限：采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午12:00:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）报名方式 凡有意参加投标的投标人，请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为： 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 （三）招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 （四）招标文件发售 1.时间：2022年6月6日至2022年6月13日（9:00-17:00） 2.售价：人民币 300 元/分包（售后不退） 3.招标文件获取方式：由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 （五）投标文件接受 投标人须满足以下三种要件，其投标文件才被接受： 1.完成报名； 2.按时递交了投标文件； 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2022年6月27日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人：毛庆 采购人电话：023-86072725 采购人地址：重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：游建伟 代理机构电话：023-88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：胡老师 项目联系人电话：023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气质联用仪,微波消解仪 开标时间：2022-06-27 14:00 预算金额：274.00万元 采购单位：重庆市食品药品检验检测研究院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期： 2022年6月6日 项目概况： “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年6月27日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A00393 项目名称：食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：2,740,000.00元 最高限价：2,630,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于各种样品的微波超高压高温消解，可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品，用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析，可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品，具体要求详见招标文件。 最高限价总计：2,630,000.00元 合同履行期限：采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午12:00:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）报名方式 凡有意参加投标的投标人，请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为： 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 （三）招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 （四）招标文件发售 1.时间：2022年6月6日至2022年6月13日（9:00-17:00） 2.售价：人民币 300 元/分包（售后不退） 3.招标文件获取方式：由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 （五）投标文件接受 投标人须满足以下三种要件，其投标文件才被接受： 1.完成报名； 2.按时递交了投标文件； 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2022年6月27日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人：毛庆 采购人电话：023-86072725 采购人地址：重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：游建伟 代理机构电话：023-88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：胡老师 项目联系人电话：023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 采购文件发售登记表（CQS22A00393）.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件（发售稿）.doc 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您是否想了解飞行时间质谱仪（TOFMS）和四极杆质谱仪（QMS）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时，4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/Q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（SIM）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子，E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式：E = &half mv2这也就意味着：E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 Hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当TOF以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质，相比于QMS离子监测（SIM）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)）。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用TOFMS实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显，TOFMS将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快，就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。在非连续进样时，ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百Hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF（ICP-MS搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有R=M/dM（FWHM）=3000-4000Th/Th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 Th/Th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。

高压局部放电局部放电是电力设备绝缘在足够强的电场作用下局部范围内发生的放电，每一次局部放电对绝缘介质都会产生一些影响，使绝缘强度下降，造成高压电力设备绝缘损坏，甚至会造成人安全隐患。目前，预防性维护人员已经开始使用声学成像技术定位局部放电，甚至能在设备过热之前就发现设备特有的声音特征。与FLIR红外热像仪配合使用，像FLIR Si124之类的声学成像仪是必不可少的设备，可以有效地发现局部放电，避免出现设备故障、代价高昂的损坏和意外停机等问题。局部放电的过程与危害根据IEC 60270的正式描述，局部放电指“只是局部地桥接导线间绝缘体的局部放电现象，可能发生在导线附近，也可能发生在其他地方。通常，局部放电是局部电应力在绝缘体或绝缘体表面集中的结果，一般表现为持续时间远远小于1毫秒的脉冲。电流总是趁人不注意时试图逃逸、跳离导线、徒劳地尝试桥接附近的电极。在寻找逃逸路线时，它首先会从老化的绝缘体上的裂缝开始。如果是架空电线，则是从因多年积污的电线表面开始。也许是在高压电缆的纸绕组上戳一个小孔，也可能隐藏在老化的液体电介质中形成的气泡附近。在电压正弦波的每个波峰和波谷，它都会持续不断地尝试（局部放电）。电流就这样日复一日地试图穿越到相邻的导线上，肉眼却无法看到这类局部放电。受持续性高压应力影响，附近的绝缘材料会在某个时刻失效，丧失对电流的约束。最终，电流会分流进入另一导线。这种情况发生时，导线会完全失效。这会对线路上连接的电气设备、开关设备、机械或设施造成了极大的破坏，代价高昂。局部放电有可能损坏工厂设备或灼伤敏感的电子设备。严重时，局部放电可能导致社区停电数小时，闲置设备，浪费宝贵的生产力。声学成像仪是预防性维护的必要工具局部放电检测是状态监测(CBM)或预防性维护(PdM)计划切实发挥作用的必要条件。越早发现，局部放电对绝缘体的损坏就越少，设备故障和后续停机风险也就越低。追踪局部放电问题有着简单的经济动机：发现问题，安排停机，然后在局部放电现场修复和更换绝缘体及电气接头，其成本和破坏性要低得多。为了准确定位局部放电，电气承包商、检查人员和专业维护人员可以使用多种诊断技术。绝缘测试仪提供了绝缘体的有效性或电阻的数值读数。FLIR红外热像仪可以定位并识别电气设备产生的阻热，通过逐像素的温度读数在可视图像中精确定位问题所在。还可以将热成像技术与声学成像技术结合起来，确定局部放电的严重程度。温度升高和声学特征可以表明绝缘设备的完整性遭到破坏。FLIR Si124满足声像仪的所有需求作为整个诊断生态系统的一部分，FLIR在红外热像诊断方案以外，还推出了声学成像解决方案。FLIR Si124工业声学成像仪是一款基于声学原理的解决方案，它可以定位和分析工业故障、老化以及缺陷如局部放电等。研究发现，在元件发热到能被红外热像仪检测到之前，局部放电会导致声音异常。这就为我们额外提供了一层提示，帮助我们提前检测到潜在的故障。虽然我们经常能在电线附近听到嗡嗡声，但人耳通常是听不到局部放电的，因此局部放电人耳很难定位，尤其是在过于嘈杂的工作场所。借助手持式声学成像仪（FLIR Si124），用户可以扫描一整个区域，在被检组件的声像图上看到局部放电产生超声波的位置，即使人耳听不到、背景噪声很大也没关系。虽然在声学成像方面，电工有许多工具可选，但从便携性到精度，需要考虑多种因素。首先，虽然大多数声学成像工具都很轻便，但要选择便于换场作业的款式。选择一台简单易用、单手可握、携带方便，符合人体工学设计且便于瞄准的手持式成像仪。很显然，FLIR Si124工业声波成像仪很好地满足了以上所有要求！麦克风更多，检测速度快10倍科技领域有一条通用法则：越多越好。从这个意义上讲，声学成像仪中增加麦克风的数量对形成细节丰富的声学图像至关重要。同样在科技领域，对于麦克风本身而言，（体积）大不一定好，因此使用MEMS（微机电系统）类型的麦克风。这类麦克风的性能达到了良好的平衡，能在不同环境下稳定地工作，功耗低，支持小体积电池，续航时间长。另外，体积小意味着更容易把它们紧凑地布置在手持工具上。更多的麦克风，都有哪些优势呢？灵敏度：FLIR Si124声学成像仪搭载了由124个MEMS麦克风精心布成的阵列，这些麦克风相互配合，使灵敏度达到高水平。麦克风越多越可以降低“空间混叠”的可能，也就是降低图像上声源错位的可能。检测范围与访问：增加麦克风的另一个优势是可以扩大检测范围。声音在空气中的传播距离每增加一倍就会衰减6分贝（距离声源15米处听到的声音比30米处听到的声音强6分贝），中型局部放电的分贝值约为40分贝。为了检测范围更广，声学成像仪制造商通过增加麦克风的数量来扩大检测范围。FLIR Si124声学成像仪将麦克风增加三倍，从而使检测范围扩大一倍。出于安全考虑，许多电气设备周围都有栅栏，或者离地较高，很难接近访问。这种访问限制也可能与时间有关，比如需要客户联系人在场时才能进入。鉴于这些访问限制，远距离也能精确定位局部放电的工具就显得至关重要。处理能力：FLIR Si124会产生124个音频数据流，这些数据流经过处理后可转换为视觉图像。这款声像仪搭载了自动音频频率筛选功能，既不牺牲性能，也简化了操作过程。数据和图形处理能力的进步使得将如此大量的声学数据，瞬间整合成屏幕上易于理解的图像成为可能。如果用户选用搭载较少麦克风或老款处理器的成像仪，结果只能得到较低品质图像、较低的分辨率、以及较慢的刷新率。就生产效率而言，像FLIR Si124这样先进的声学成像仪在发现问题的速度方面比其它可用工具快10倍。配备124个麦克风的FLIR声学成像仪不仅检测速度快人一步麦克风频率还会影响检查效果想知道关于声学成像仪的更多理论知识持续关注我们

4月11日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（FC99）对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长，来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议，标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上，专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍，包括文本规范性，技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性，与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询，并提出了意见和建议。最后，两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定，检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分，有利于提高工作效率，降低分析成本，具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术，结合质谱分析技术，研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量，本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。

清华大学电机工程与应用电子技术系付洋洋老师团队利用逐光IsCMOS像增强相机进行大气压介质阻挡放电等离子体在空气消毒方面的应用研究，相关成果近期以“Air disinfection by nanosecond pulsed DBD plasma”为题发表在“Journal of Hazardous Materials”期刊上。 　　1、研究背景 　　在公共场所的空气消毒应用中，大气压介质阻挡放电(dielectric barrier discharge，DBD)等离子体是一种新兴且有前景的技术。放电电源是其中的关键因素，但其对等离子体空气消毒性能的影响尚不清楚。 　　作者采用纳秒脉冲电源驱动一种新型光栅式DBD阵列,实现快速单次通过空气消毒。揭示了脉冲参数和环境因素对放电特性和单次细菌灭活效率的影响。为纳秒脉冲DBD的放电特性和空气消毒研究提供了基础认知。 　　文中给出了两个可能的评估参数： 　　1. 特定输入能量(Specific Input Energy，SIE)，定义为单位体积的气体接受到的放电能量。 　　2. Z值，定义为使微生物存活率下降一个数量级所需的特定输入能量SIE。Z值越小，意味着消灭同样数量的微生物所需的能量越小。 　　2、实验装置和材料 　　实验装置部分是用于测试DBD等离子体对细菌气溶胶单次通过灭活效率的通风管道系统，以下为该系统各部分的说明。 　　1. 通风管道：在气溶胶入口前增加了一个可调节的管道加热器(0-1200 W)，用以瞬间加热入口空气，探究在仅加热或“加热+等离子体”条件下气流温度对等离子体放电特性和细菌气溶胶存活特性的影响。 　　2. 温度和湿度监测：在加热器出口后安装了温度计，同时在等离子体反应器前后放置了两个温湿度计，用以监测气流的温度和相对湿度。 　　3. 气流速度：使用风速计测量反应器前的空气面速度(vin)，在实验中固定为1米/秒，总流量为40立方米/小时。 　　4. DBD反应器：建立了一个垂直型光栅式DBD反应器，其电极被石英管包围，交替连接到高压和地线产生等离子体阵列。反应器内部空气通过尺寸为85×85平方毫米，有16个空气间隙。 　　5. 电源激发：DBD由单极纳秒脉冲源或交流电源激发，测量了电压和电流波形。 　　6. 放电功率和臭氧浓度：计算了脉冲DBD的平均放电功率，并使用臭氧分析仪测量了臭氧浓度。 　　7. 光学诊断：使用光谱仪(MX2500+, 海洋光学)记录等离子体的光发射光谱，并使用逐光IsCMOS像增强相机(TRC411-H20-U，中智科仪)和变焦镜头对等离子体进行了成像，以探测放电区域形成的激发的物质种类，确定放电均匀性。 　　图1 光栅式DBD反应器测试系统示意图 　　实验装置的设计允许研究者控制和监测影响DBD等离子体放电和细菌灭活效率的关键参数，如气流速度、温度、湿度和电源类型。 　　3、实验结果和讨论 　　为了比较由脉冲源驱动的DBD与交流(AC)源的电气参数和光发射信号，保持了气流速率、湿度和放电功率尽可能相同。脉冲电压的基本参数包括脉冲上升时间(tr)、宽度(tw)、下降时间(tf)、频率(f)和电压幅度(Vp)，而交流电压包括电压频率(f)和幅度(Vp)。 　　将电压频率固定在5 kHz，vin为1 m/s，RH在15-17%。脉冲参数如下：tr = tf = 50 ns，tw = 100 ns，Vp约为14 kV。为了保持与脉冲源相当的放电功率34-35 W，将交流源的电压幅度调整为10.75 kV。 　　图2 　　图2 共对7个气隙进行了成像，并给出了第3个气隙的线发射密度。(a)脉冲源和(b)交流源的放电图像比较，交流源和脉冲源的线平均强度分别为135.6和175.5 a.u.(相对单位) 。注意：气隙旁边的光是由透明石英管的光折射和反射产生的。对于两种光源，曝光时间固定为200 μs(一个周期)。以上等离子体图像由中智科仪IsCMOS相机拍摄。 　　为了可视化放电的空间分布，应用了短曝光成像。曝光时间固定在200 μs，对应一个周期，成像区域为45 × 30.5 平方毫米，包括总共七个空气间隙。如图2(a)所示，对于交流DBD，放电丝非常明显，几乎均匀分布在空气间隙中，间隔约1 mm。与此同时，脉冲DBD的放电更加均匀，但整体发射强度似乎更弱(图2(b))。 　　以第三个间隙为例，图3显示了间隙中心线和线平均强度的发射强度。尽管单个放电丝的最大强度更高，但对于交流源，放电丝更稀疏。结果，平均发射强度比脉冲源低22.7%，这与光谱仪测量结果一致。 　　4、结论 　　研究发现，通过提高电压幅度、缩短脉冲上升时间以及增加气流湿度和温度，可以增强光栅式DBD的单脉冲放电能量。相反，提高频率则会降低放电能量。这些发现与先前关于脉冲放电的报告一致。比较了脉冲源和交流源消灭微生物的性能。脉冲源在低频率(1 kHz)下产生的Z值低于交流源，但在某些情况下略高。这表明脉冲源在特定条件下可能更优。建议将特定输入能量(SIE)作为基于等离子体的空气消毒的剂量参数，而Z值主要取决于湿度。该研究提供了纳秒脉冲DBD等离子体空气消毒特性的基础认识，为供暖、通风和空调系统中的高效节能空气消毒提供了理论和工程基础。 　　 　　免责说明：中智科仪(北京)科技有限公司公众号发布的所有内容，包括文字和图片，主要基于授权内容或网络公开资料整理，仅供参考。所有内容的版权归原作者所有。若有内容侵犯了您的权利，请联系我们，我们将及时处理。 　　5、解决方案 　　由中智科仪自主研发生产的逐光IsCMOS像增强相机采用高量子效率低噪声的2代Hi-QE以及第3代GaAs像增强器，光学门宽短至500皮秒 全分辨率帧速高达98幅/秒 内置皮秒精度的多通道同步时序控制器，由SmartCapture软件进行可视化时序设置，完全适合时间分辨快速等离子现象。 　　1. 500皮秒光学快门 　　以皮秒精度捕捉瞬态现象，并大幅降低背景噪声。 　　2.超高采样频率 　　逐光IsCMOS相机目前全分辨率下可达98帧，提供高速数据采集速率，同时可提供实验效率。此外设置使用其中16行的区域下，可以达到1300帧以上。 　　3.精准的时序控制 　　逐光IsCMOS像增强相机具有三路独立输入输出的时序同步控制器，最短延迟时间为10皮秒，内外触发设置可实现与激光器以及其他装置精准同步。 　　4. 创新“零噪声”技术 　　得益于单光子信号的准确识别，相机的暗噪声及读出噪声被完全去除。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为此，仪器信息网特别制作了“ /span strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ‘解码’气相色谱新技术新应用 /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " ”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请 strong ASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title=" ADS_副本.jpg" alt=" ADS_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。 /span /p p br/ /p

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

2019年4月21日，在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间，这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场，岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示，随着环保法规的日益严格，生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题，微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求，岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时，他也表示，岛津每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作，不断倾听客户的声音，开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场，岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问：硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢？大宫康二：硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高，且最据有选择性的检测器。因此，它在分析各类燃料，食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中，有着重要作用。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢？大宫康二：岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于，区别于市面上其他的立式SCD检测器，岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便，同时也可以使燃烧更加充分，让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题，分析一些更复杂的样品。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢？大宫康二：这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中，我们发现，SCD在分析高沸点馏分中的硫时，由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化，引起检测器内部积碳，从而导致灵敏度迅速下降，需要频繁的维护，而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器，这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力，可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化，以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单，可以解决用户维护的烦恼。问：Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗？大宫康二：Nexis SCD-2030在研发阶段中，就和进行油品分析的客户开展了合作，在客户方完成了接近半年的长期运作，并在仪器稳定性，灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来，已经从世界各地的天然气产商，标准物质和气体工业产商，石化煤化公司，第三方认证公司，政府督查机关等客户处收到了订单，并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

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开标时间： 2022-05-07 09:30 采购金额： 166.00万元 采购单位： 中国药科大学 采购联系人： 王老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 新华招标有限公司 代理联系人： 李先生 代理联系方式： 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间：2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间：2022-05-07 09:30 预算金额：166.00万元 采购单位：中国药科大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：新华招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术，由于它是快速、简易、相对便宜又重复性好的分析方法，可以分析多种基质中的成分，因此被广泛应用于石油化工、环境保护、食品安全、药物等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近几年，气相色谱产品发展迅速，为了解气相色谱技术及应用最新进展内容，仪器信息网特别策划了“ strong ‘解码’气相色谱新技术新应用 /strong ”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请北京高麦克仪器科技有限公司调试工程师万小光谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 万小光.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 万小光.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c85a418a-cb59-4a46-8a62-5eee078ad0c9.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " strong 北京高麦克仪器科技有限公司调试工程师万小光 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：目前，我国气相色谱仪行业的发展，仍处在跟跑国外技术的状态，并跑与领跑的很少。现今国外较为著名的仪器普遍配置的气体流量电子控制系统（EPC）和色谱仪反控功能，在国内厂家新一代的仪器中也陆续采用，但拥有核心技术的产品却并不多。不过，在一些气相色谱仪辅助设施方面，有了长足进步，例如氢气发生器、载气纯化器。此外，国内气源生产厂家及其产品性能都有了显著变化，新一代发生器的性能也具有了较强的竞争能力，如果在知识产权和生产工艺及规模上有所突破，也许将会是国内气相色谱领域最先走出去的拥有自主知识产权的技术和产品。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱仪的发展总体上已经进入一个相对成熟的阶段，革命性的新技术出现不多，但在各个细节上的提升则一直在进行着，相信这种由量变到质变的技术进步还将在一段时间内持续。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 目前最先进的气相色谱技术有：微板流路技术，微型气相色谱仪，二维及多维分离技术，质谱联用技术。而制约气相色谱仪性能的因素主要有色谱柱的分离效能，检测器的灵敏度、线性范围和选择性，仪器对于特殊气体的耐受性等。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：近年来，食品安全问题、环保领域对废水处理的重视及原油等产品的增加等因素都促进了气相色谱的市场发展，您认为未来几年气相色谱在这些领域的热点市场需求有哪些？未来发展趋势如何？气相色谱应用还有哪些扩展空间？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：近年来，我国仪器仪表产业迎来高速发展。随着环境监测、食品检测、生物医药的需求剧增，仪器仪表在其应用领域正释放出广阔的发展空间。随着国际贸易战的升级，芯片、显示屏领域竞争加剧，高端电子气（例如含氟气体）生产及检测迎来高增长时期。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱仪市场发展主要有几个驱动因素，包括原油和页岩油产品增加使得越来越多的GC-MS仪器被使用；环保领域对废水处理越来越重视，刺激了气相色谱市场的发展；食品安全问题频发也导致气相色谱仪器需求量增加。此外，潜在油田的发现以及新兴经济体的发展也将促进气相色谱仪器市场的发展。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由于化学和石油化工行业的巨大需求以及生命科学和制药行业的应用不断扩大，质谱系统的需求也在不断增加。而质谱联用技术如气质联用、液质联用技术也促使质谱仪器应用更加广泛。这些也促进了气相色谱仪器的需求。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：北京高麦克仪器科技有限公司协同美国GOW-MAC公司，联合打造高麦克全球管理体系，同步执行技术与服务标准，实现资源与数据共享。高麦克致力于向全球气体用户提供定制类的气体分析成套解决方案，与客户一同迎接复杂项目中所遇到的各种挑战。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由于具有全球范围内的技术运营，因此高麦克有庞大的气体分析业务网络和资深的经验，着力打造气体分析行业全产业链，成为具有品牌影响力、国际竞争力的分析产业平台。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 此外，高麦克拥有多项专利产品，覆盖气相色谱仪、光谱仪、氧分析仪、露点仪等多种类型的气体分析仪器；气体发生器、标准气稀释装置、气体纯化器、预处理机柜、仪器配件和耗材等辅助设备，可以完成从常量到痕量的实验室及在线气体分析项目。 br/ 　　高麦克为保障客户分析检测系统保持良好不间断运行，可提供及时有效的全方位运行技术支持，并且在多年的积累和整合过程当中，我们已经成功将技术服务体系打造成一个优质的产品平台。它包含仪器维修、年度维保、人员培训、仪器租赁、第三方检测、仪器折旧换新等业务，使客户在与公司合作的过程中更舒适的体验公司的服务。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请问贵公司的产品主要用于哪些领域？做得最好的领域是哪个？取得了哪些成绩？ /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ 　　 strong 万小光 /strong ：高麦克公司提供气体产业领域相关工程的勘测、设计、施工及验收的成套服务，工程范围包含大型实验室的建设、在线过程分析监测系统的建设、中心控室的建设、气体产品质量分析系统建设、空分安全监测系统建设等等。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 高麦克公司的拳头产品是DID（Discharge Ionization Detector，放电离子化检测器）以及GM592DID高纯气相色谱仪。放电型气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量，进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器（DID）是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，最低检测下限可达PPB级浓度。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括H2、Ar、Ne、O2、CH4、CO、CO2。目前这种检测器配套的气相色谱仪已在世界各大气体生产公司（例如林德气体、空气产品化工、液化空气、梅塞尔）得到广泛采用。GM592DID高纯气相色谱仪的准确度及稳定性，在国内外各气体公司的分析检测人员中拥有良好口碑。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 592.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 592.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a63959b5-414b-4d9b-961b-468ed72ccb07.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " GM 592系列高灵敏度气相色谱仪 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p

p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月21日，在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间，这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8298d53b-e498-49d7-bd4f-afaa000b3ea0.jpg" title=" IMG_0932.jpg" alt=" IMG_0932.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场，岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示，随着环保法规的日益严格，生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题，微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求，岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时，他也表示，岛津每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作，不断倾听客户的声音，开发出符合用户需求的产品和应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8e524a17-aa40-4b26-8e76-73153d8d1ce5.jpg" title=" IMG_0936.jpg" alt=" IMG_0936.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fa6cfd2-6c87-438c-b0ff-804b72c20812.jpg" title=" IMG_0942.jpg" alt=" IMG_0942.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Nexis SCD-2030 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场，岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。 /p p style=" text-align: justify " strong 问：硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢？ /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二：硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高，且最据有选择性的检测器。因此，它在分析各类燃料，食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中，有着重要作用。 /p p style=" text-align: justify " strong 问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢？ /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二：岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于，区别于市面上其他的立式SCD检测器，岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便，同时也可以使燃烧更加充分，让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题，分析一些更复杂的样品。 /p p style=" text-align: justify " strong 问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢？ /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二：这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中，我们发现，SCD在分析高沸点馏分中的硫时，由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化，引起检测器内部积碳，从而导致灵敏度迅速下降，需要频繁的维护，而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器，这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力，可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化，以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单，可以解决用户维护的烦恼。 /p p strong 问：Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗？ /strong /p p 大宫康二：Nexis SCD-2030在研发阶段中，就和进行油品分析的客户开展了合作，在客户方完成了接近半年的长期运作，并在仪器稳定性，灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来，已经从世界各地的天然气产商，标准物质和气体工业产商，石化煤化公司，第三方认证公司，政府督查机关等客户处收到了订单，并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7c01aadf-3264-4666-a91c-932614a21e85.jpg" title=" WechatIMG52.jpeg" alt=" WechatIMG52.jpeg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 岛津展位现场 /strong /p p br/ /p p br/ /p

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

全新FLIR Si2-PD和Si2-Pro声学成像仪配备了智能局部放电检测分析功能其可帮助用户检测、辨识和分析电气系统中象征着存在问题和故障隐患的局部放电提前定位故障点，避免出现重大事故那么它是如何做到精准又快速的呢？局部放电被听见的必要性顾名思义，局部放电（PD）指绝缘体局部故障，其可能在任何类型（固体、空气、气体、真空或液体）的绝缘体上发生。如果电荷经常穿过绝缘体，很可能导致绝缘体被彻底击穿，从而造成灾难性的故障，因此及时发现局部放电非常重要，它能有效规避重大事故的发生。局部放电分为多种不同类型，其特征因类型而异。在实际应用中，可分为四类：负电晕放电、正负电晕放电、浮动放电以及表面或内部放电。不同放电类型的局部放电相位分布（PRPD）图谱略有差异，想要详细解读的菲粉们可以点击下方图片，获取“FLIR Si2系列声学成像仪局部放电检测深度分析白皮书”，它能让您对局部放电有更深层次的理解！声学成像仪智能分类局部放电的类型不同类型的局部放电主要表现为50或60Hz周期的不同时段中的脉冲或脉冲簇。对局部放电进行电气测量，能够测出这些脉冲期间转移的电荷，并显示其与电压相位的相对关系。这就是所谓的局部放电相位分布（PRPD）图谱。局部放电相位分布（PRPD）图谱PRPD图谱具备数种特征，可用于推断存疑局部放电的类型。例如，PRPD图谱通常拥有两个明显的脉冲簇，一个靠近正电压峰值，另一个则靠近负电压峰值，这些脉冲簇的大小和形状可能不同。这两个脉冲簇在大小和形状上可能对称，也可能高度不对称。在某些情况下，可能只存在一个脉冲簇而非两个。因此，可以根据不同的PRPD图谱来判断局部放电的类型。下载白皮书，详细介绍典型的PRPD图谱FLIR声学成像仪将自动检测具有较强50或60Hz周期性的信号，并构建类似的PRPD图谱。但要注意，即使声学成像仪界面显示了PRPD图谱，也不代表声源一定是局部放电。例如，某些类型的低压电子设备也可能产生类似的周期性图谱，因此还要进一步分析。选择FLIR Si2声学成像仪的优势FLIR Si2系列声学成像仪内置124枚麦克风，接收频率范围在2kHz至130kHz，涵盖了局部放电的声波范围，在远距离或嘈杂环境中也能直观地显示超声波信息，生成精确的声像。声像实时叠加在可见光数码图像上，使用户可以准确地查明异常声音来源。对于局部放电检测，Si2声学成像仪内置局部放电严重程度评估和纠正措施建议功能，通过对局部放电进行分类，能让用户迅速做出决策，减少故障的影响。这样的检测，比传统方法要将近快10倍哦~Si2具备人工智能技术辅助分析和故障严重程度评估功能，可现场提供决策支持FLIR Si2系列声学成像仪其配备的插件还能让用户将声像导入FLIR Thermal Studio软件中，进行离线编辑、分析和创建高级报告。专业的报告和分析软件，让局部放电检测后的结果处理变得更加简单明了！利用超声波对局部放电进行检测不仅设备轻便，适应性好，性价比高还能保障操作人员的安全，精准定位故障点FLIR Si2系列声学成像仪作为其中的佼佼者可作为电力检测人员的“完美”工具。

各有关单位：根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定，现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准，标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布，自2024年1月1日起实施，现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf

4月21-23日，“第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店隆重举行。本次大会云集了众多色谱领域大咖和专业学者，吸引了1000多位专业观众共同分享交流我国在色谱及相关技术领域的研究、开发和应用成就。 ASDevices公司结合先进的创新技术，在气相色谱和气体分析领域拥有40多年的创新历史，本次应邀参会，为广大色谱工作者带来耳目一新的创新产品和专业解决方案。 高端专业报告 22日，亚太区总经理Frank Zhu在分析检测专题论坛为大家带了《增强型等离子检测器介绍和应用》的专业报告，重点介绍了核心传感技术---增强型等离子放电技术Epd及其在气相色谱中的实例应用。 作为等离子发射光谱技术的全球发明者，ASD推出的Epd技术是气相色谱应用开发的一个量子式跳跃，克服了原有技术的许多不足之处，扩展了很多新的应用和性能，用这个扩展平台可以针对目标应用的简单或复杂程度来选择所需要的模块和检测方式（发散、示踪、能量平衡），从而配置一个定制化、低成本的检测器解决方案。精彩绝伦的报告引起与会者浓厚兴趣，纷纷来到展台进行深入了解。部分明星产品展示▉可扩展的增强型等离子体放电检测器SePddSePdd不仅仅是一个检测器，还是在增强型等离子体放电技术专利基础上为OEM和系统集成商设计的可充分扩展的开发套件。产品特点替代DID,PDID,ECD,FPD,FID和TCD检测器，多种检测模式用于本底校正的差异化检测模式等离子体可以随时开／关，允许反应背景气流过而没有任何负面影响能够在氩，氦，氮，氧，氢的载气情况下运行ppb到百分比检测范围▉创新气相色谱阀PLSV系列GC阀具有颠覆性阀门技术，可实现隔膜阀的使用寿命和恒定的压降以及旋转阀的简单性，采用全新的嵌入滑阀技术取代了传统转子的内插件，减少了密封表面积，满足检测要求的高标准。产品特点提供4、6、10、12通(14通可选) 样品流选择版本内置定量环版本，提供三种温度范围版本提供两种压力范围版本可选择不同材料的内插件▉模块化高端气相色谱Ka PLUS8000Ka PLUS8000拥有被中国专利局认可的等离子放电检测器发明专利，是等离子体发射光谱技术和气相色谱的技术领先和创新产品。产品特点具有简化维修概念的工业在线／实验室色谱。专利全模块化并可独立控温柱温箱，独特的电子压力调节器和无死区的色谱Liplock接头。升级换代的增强型等离子放电检测器(EPD)，是FID,PDHID,PED,RGD和其它检测器的自然替代产品；有发射模式和示踪模式两种测量模式，可根据所选模式测量波长和处理算法，可以量化从ppt到％的宽范围浓度，同时实现更低的检测下限。具有先进的数字信号处理平台，独特的嵌入式色谱平台和软件。 同时紧凑型过程气相色谱仪、氧氩分离色谱柱、专利无死区色谱接头、5N秒变9N的气体纯化器等高端技术产品也异常吸睛，与会者在展台深入了解沟通、试用体验，共同探讨针对复杂基质如何选择合适的检测器及相关检测方案等新技术、新应用、新发展。 ASDevices公司具有深厚的行业经验，在将新的颠覆性技术推向市场方面拥有良好的记录，目前拥有了100多项国际专利。本次成功亮相，得到了专家们的高度认可，为广大色谱工作者提供了可靠的参考！

第六届“科学仪器优秀新产品”评选活动于2011年3月份开始筹备，截止到2012年2月10日，共有257家国内外仪器厂商申报了533台2011年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2012中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中约有三分之一进入了入围名单。 　　本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在“2012年中国科学仪器发展年会”上颁发证书，并在多家专业媒体上公布结果。 　　2011年度共申报了31台色谱类仪器，其中19台入围。现公布“色谱类”仪器入围名单，排名不分先后。 仪器名称 型号 创新点 上市时间 公司名称 美国DPS便携气相色谱仪 DPS 查看 2011年1月 华洋科仪 美国FALCON CALIDUS型超快速多功能微型气相色谱仪 CALIDUS 查看 2011年3月 北京中海丰联科贸有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）气相色谱仪 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器） 查看 2011年9月 上海科创色谱仪器有限公司 GC128气相色谱仪 GC128 查看 2011年12月 上海精密科学仪器有限公司 GC9720气相色谱仪 GC9720 查看 2011年10月 浙江福立分析仪器有限公司 GC1100P 气相色谱仪 GC1100P 查看 2011年10月 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 GC-2000气相色谱仪 GC-2000 查看 2011年8月 聚光科技（杭州）股份有限公司 EASY-nLC 1000纳升级UHPLC EASY-nLC 1000 查看 2011年6月 赛默飞世尔科技色谱质谱 日本Yamazen制备色谱专家色谱"Smart Flash"EPCLC AI-700 "Smart Flash"EPCLC AI-700 查看 2011年2月 德祥科技有限公司 日立Chromaster高效液相色谱仪 Chromaster 查看 2011年4月 日立高新技术公司 便携式离子色谱仪 EP-600I 查看 2011年5月 北京历元电子仪器有限公司 850 谱峰思维TM 三通道离子色谱系统 850 Professional 查看 2011年12月 瑞士万通中国有限公司--实验室分析仪器 研究级CIC-300型离子色谱仪 CIC-300型 查看 2011年4月 青岛盛瀚色谱技术有限公司 Reeko CEi-SP20 毛细管电泳仪 CEi-SP20 查看 2011年9月 睿科仪器有限公司 全息快速色谱仪器 Reveleris iES 查看 2011年1月 美国格雷斯公司 KH-3000Plus型全能型薄层色谱扫描仪 KH-3000Plus 查看 2011年12月 上海科哲生化科技有限公司 自动热脱附解吸仪 AutoTD A 查看 2011年1月 成都科林分析技术有限公司 高效液相色谱仪高通量自动进样器 SIL-30ACMP 查看 2011年7月 岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司 自动进样器 Arcus 2000 查看 2011年12月 上海伍丰科学仪器有限公司 　　本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应，申报仪器数量较去年大幅增加。需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器没有被纳入进来。 　　所有入围新品的详细资料都可以在新品栏目进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况并不相符，或并非2011年上市的仪器新品，请您于2012年3月5日前向“年会新品评审组”举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。 　　传真：010-82051730　　Email：xinpin@instrument.com.cn 　　点击查看所有仪器新品

赛默飞世尔科技和Evans Analytical Group合作开发脉冲GDMS用于非导电材料的深度剖析。 　　科学家将很快能够应用功能强大的高分辨率辉光放电质谱法(GDMS)分析非导电、高纯度材料样品。例如，用于平板显示器的高纯度蓝宝石，陶瓷，氧化铝粉末及硬盘驱动器组件薄层分析等。 　　GDMS目前可用于分析导电材料，如高纯度金属和用于微电子学、可再生能源、航空航天，医疗设备、核电等领域的半导体材料等。 　　为了扩展GDMS分析非导电材料的能力，赛默飞世尔科技与领先的材料表征实验室Evans Analytical Group (EAG)合作将&ldquo 脉冲&rdquo 离子源技术添加到GDMS，其目标是形成脉冲离子源与商业GDMS平台的集成功能。 　　标准辉光放电质谱分析使用样品作为阴极，施加电流，在样品和阳极之间形成辉光。采用脉冲模式，样品的表面被&ldquo 溅射&rdquo ，溅射出的原子通过质量分析仪测定。这种高度敏感的技术只需要很少或无需样品制备，一般在10分钟左右就可获得高品质的结果。除了用于分析非导电的样品，脉冲模式离子化也增强了仪器的稳定性、数据的精确度、并降低能量溅射，从而对某些类型的样品产生更好的分析结果。 　　EAG副总裁Karol Putyera说：&ldquo 脉冲模式下的快速流动源是最好的辉光放电源。&rdquo 赛默飞GDMS、ICPMS应用专家Joachim Hinrichs 说：&ldquo 我们非常高兴看到辉光放电质谱法能够进行更广泛的材料分析。&rdquo

引言 天然气和其他气体燃料中含有不同数量和类别的硫化合物，这些化合物可能有气味，对设备有腐蚀性，并抑制或破坏气体处理中使用的催化剂。即使是微量的硫也会对加工造成破坏。为了安全起见，天然气和其他石油产品中也会添加少量硫，大约1到4 ppmv。准确识别和测量硫的种类在石油工业中是至关重要的，然而，由于硫化合物在采样和分析过程中的反应性和不稳定性，分析可能具有挑战性。脉冲火焰光度检测器(PFPD)与其他硫检测器相比，具有明确的硫检测和对碳氢化合物基质的选择性、更高的灵敏度和等摩尔硫响应等优点。本应用将描述使用GC与Ol脉冲火焰测量检测器(PFPD)对各种基质中的硫进行分析。 实验 系统描述：Ol Analytical 5383 PFPD 5383 PFPD的优越灵敏度使其成为硫和其他元素分析的首选检测器。它对硫的线性等摩尔响应允许从低ppb-ppm水平选择性检测每个硫化物，并可将总硫作为单个峰展现。从单个PFPD检测器同时获得硫和碳氢化合物色谱的独特能力使其与其他硫检测技术区别开来。该系统由一个气相色谱仪和两个电控气动阀组成，采用安捷伦具有独特惰性和选择性的低硫精选柱，能够很好地从C2基质中分离H2S和从C3基质中分离COS。PFPD设置为最佳硫响应，并配置为在线性模式下进行硫和碳氢化合物的检测。利用PFPD的双栅功能，可以从单个检测器生成相互选择的硫和烃的色谱图。 图2：发射脉冲视图监视器 表1：仪器配置及操作条件 分析了含有天然气、乙烯和乙烷、丙烯和丙烷的样品。并对比样品加标以观察碳氢化合物是否会对硫化物产生任何基质效应。标准品和样品色谱图见图3 – 8 图3. 500mL/min 标准品 图4. LPG样品 图5. LPG样品加标 图6. 25%乙烯和乙烷样品图7. 25%乙烯和乙烷样品加标 图8. 25%丙烯和丙烷样品 结果与讨论 相关系数均大于0.999，MDL和IDOC的研究也得到了可接受的数据。请参阅表2。这些数据显示出良好的检出率、选择性和一致性。PFPD还具有良好的响应和稳定性，硫化物从基体中得到了很好的分离。 表2结果 结论 GC-PFPD为分析各种基质中的硫化物提供了一种快速、可靠的方法。与其他硫检测器相比，PFPD更容易维护和操作。内部自清洁式设计，完全消除了在其他检测器中发现的焦化问题。由于PFPD具有等摩尔响应，未知化合物可以有信心地定量。其他化合物或基质也可以用该系统进行分析，而无需对方法进行重大更改。最终，基质浓度可以与所需的硫敏感性和GC分流比或样品稀释度相平衡，以优化各种分析的性能。 参考 ASTM D6228 – 19, “Standard Test method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Flame Photometric Detection”. 2019.想要获得更多5383 PFPD产品信息，您联系我们。400-889-1179

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处