气相色谱测定藿香正气水中乙醇含量

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定藿香正气水中的乙醇含量，Cs浓度怎么求？[/b]

各位大虾，最近我们公司报名参加了北京药检所的能力验证-----藿香正气水中乙醇含量测定。我们的检测仪器是安捷伦的GC-MS，型号6890N/5975B。该样品中大概含有50%左右的水分，但安捷伦工程师说水分对质谱的影响很大，会造成基线偏高，定量不准等一系列问题，如果把样品稀释，又担心稀释倍数过大，造成定量不准，不知道有没有人在做这个能力验证，大家是怎么解决的，或者谁能帮我解决一下这个问题，小女子在这里感激不尽了。

各位老师，我现在在用药典中乙醇量测定的气相法测定藿香正气水的乙醇量，测定的含量总是大于50%超过限度，请问这是为什么？在配制和测定过程中有什么需要注意的问题吗？请做过的老师给解答一下，不胜感激！

各位大虾： 能力验证T0546藿香正气水中的能力验证结果已经出来了，中位值为46.35%，我们用GC-MS测的结果是47.75%。当时测量时对标准曲线进行盲样校正，含量46%的样品，测试结果为46.21%，挺准确。但是测藿香正气水的结果就偏高，想问一下是不是正气水中的水分会对结果造成一定的干扰？因为我们在做检测时，水分没有去掉，直接拿有机溶剂稀释10倍，让水分含量减少来做的。谱图做出来时，水峰也比较高。不知是不是这个原因啊。求各位大虾帮忙了。如果是这个原因，怎样改善，用萃取法吗？

[color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

“博友们，注意了。开车不喝藿香正气水，喝藿香正气水不开车。”郑先生在自己的“微博”上发的这条微博已经被转发近121次，留言87条。近日，喝藿香正气水可能造成“酒驾”的新闻在网络上成为驾车一族热议的话题。 有媒体通过交警部门做了现场实验，喝下一瓶10ml的藿香正气水，并通过呼气式酒精测试仪进行测试，1分钟后，测试仪显示的数据为145mg/100ml，远远超过80mg/100ml的醉酒驾驶标准。 [color=#f10b00] 您知道为什么吗？藿香正气水的成分中均含酒精40%—50%。补充小常识：[/color][color=#000000]藿香正气类解暑药有5种，有丸剂、胶囊和液体剂等三种类型。藿香正气水的成分中均含酒精，而藿香正气合剂、藿香正气口服液、藿香正气丸等则不含有酒精。[color=#f10b00]友情提示：[/color]除了喝藿香正气水，还有哪些“一用即醉”的食品或日用品呢？有职业为医生的网友，提出一些有益的信息：豆腐乳、醉虾、醉蟹、含乙醇的口气清新剂等产品中均含有酒精成分，如果不注意，可能会成为“醉驾”或“酒驾”。[/color]

藿香正气胶囊成为《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》推荐中成药，现在也成为了老百姓心中预防新型冠状病毒的神药，那么买不到藿香正气胶囊，那么藿香正气滴丸、藿香正气水可以替代吗？藿香正气胶囊的功效：能够解表，化湿，理气，和中，主要用于外感风寒，内伤湿滞，头痛昏重，胸膈痞闷，脘腹胀痛，呕吐泄泻。藿香正气滴丸的功效：解表化湿，理气和中。用于外感风寒，内伤湿滞，头痛昏重，脘腹胀痛，呕吐泄泻，胃肠型感冒。藿香正气水的功效：解表化湿，理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀。总结来说，功效有侧重，主治很相似，剂型不同，临床应用有差异，藿香正气水含有酒精，疗效峻猛，口感差，而藿香正气软胶囊及藿香正气滴丸的药效不及藿香正气水，但口感比较好一些，易服用携带方便，藿香正气滴丸临床使用的更多一些。总而言之，对于预防新型冠状病毒都可以使用啦！

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]藿香正气水，我们知道它的主要功效是解表化湿、理气和中。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]那在中医看来，湿疹的发作跟风、湿、热这些邪气有关系。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]藿香正气水既然能解表化湿，那它自然在治疗湿疹方面就有一些作用。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]这个季节的荨麻疹和湿疹，一般是湿热蕴肤[i][/i]，[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]发病的主要原因都是湿浊停滞。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]在此基础上遇热或者郁久化热，都容易表现出热证。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]如果在化热之前祛湿，就消除隐患，很多问题也就不容易出现了。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]老样子，来看看藿香正气的组成：藿香、茯苓、大腹皮、紫苏叶、白芷、橘皮、桔梗、白术、厚朴、生半夏[i][/i]、甘草等。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]从药物组成来看，是以温热、散寒、祛湿的药物为主，用来调理寒湿的。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]但在暑热的天，它却大有用途，因为暑热的天也是人们最容易感受寒湿的时候。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]藿香正气治的是阴暑，就是在天气炎热时过度贪凉所致。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]空调温度过低、电风扇强吹，遏制了体内运化，热闭于内而致病，然后出现头晕胸闷恶心呕吐的情况。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]本来这个天气，身体代谢湿邪负担很大了，这时候稍微受点外寒。身体就很容易停摆，湿邪停滞，病状表现也就出来了。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]不过荨麻疹的类型很多，还有风热型、风寒型、血虚型[i][/i]等等。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]不对症的话，那藿香正气水可能就不太适合你了。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]治荨麻疹、湿疹除了内服，还可以外用。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]每日清洁患处后，用藿香正气水直接涂抹，每天3至5次，持续3至5天。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif]夏季被蚊虫叮咬后，也可以涂抹藿香正气水止痒。[/font]

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定藿香正气水中乙醇的含量.已知乙醇与正丙醇的相对校正因子为1.690.精密吸取恒温制20摄氏度的藿香正气水溶液10ml和正丙醇5ml，加水稀释至100ml ,混匀即得供试品溶液。精密吸取供试品溶液2ul注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分别测定得到乙醇的峰面积32195，正丙醇的峰面积为37566，计算藿香正气水中乙醇的含量。[/color][color=#444444]谁能帮忙解答下谢谢[/color]

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

这个项目大家报了没？大家讨论一下结果吧，我们是用GC-MS做的，结果为0.46±0.02ml/ml,大家做的结果是多少啊，踊跃发言哦。

想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

[color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量，我主要想用FID检测器，求各位大侠指点，如果有详细点的步骤最好了，我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛？用什么做内标比较好，求具体过程[/color]

最近在做柑橘皮水解发酵生产燃料乙醇实验，因为之前采用重铬酸钾分光光度计测定发酵液中乙醇含量时，由于发酵液中残留的未发酵完全的还原糖对实验结果的影响很大，导致最终结果误差太大，所以现在想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来测定。由于实验经费有限，实验室可用的色谱柱有：Porapak N、Porapak K、GDX-104、GDX-105、GDX-201、Chromosorb 105、Chromosorb 104。求色谱达人指点，看哪一种色谱柱可以用，本人将不胜感激！

准备增项乙醇含量的测定，消毒技术规范2002中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，请问用什么型号的色谱柱

[color=#444444]无水乙醇的纯度在99.8%以上，可否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Porapak Q柱来定量检测水份含量？[/color]

[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

[color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定，我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量，具体该怎么操作比较好啊！一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

香水中乙醇含量， 现在只有gcms, 用TIC面积归一化， 估算 。只侧到20% 左右， 实际要90% 左右。色扑图的 乙醇蜂，很大很大，可只侧到18%。难道乙醇矫正因子很小吗 ？ 还有为了侧乙醇，把溶剂延迟取消了， 0。2UL 100：1 SPLIT ， 对灯丝损害大吗 ？

酒精中存乙醇含量怎样测定,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测吗?给一个测定方法.谢谢!!!

准备开始做。。简单倒是简单。就是20度要控制的比较好。做完大家上来讨论下把。。。

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

请问各位老师，请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢？我两种都试过，按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式，出峰很畸形，采用不分流进样也不理想，求各位大神，你们是怎样检测的呀？分享一下你们的检测条件呀！谢谢