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液相色谱三重串联四级杆质谱联用仪

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液相色谱三重串联四级杆质谱联用仪相关的论坛

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 请问AB的API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几台三重四级杆串联质谱哪个更好?

    实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?

  • 【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量的方法研究

    1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。

  • 【向华专家系列讲座】:5月14日 液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用

    【专家讲座】:液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】:2015年05月14日 14:00【主讲人】:向华:上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师,长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发,同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题,引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势,是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年05月14日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 【资料】气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术

    希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了,打不开!请楼主确认!--By阿宝[/color]

  • 【求助】对Varian 320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/气相色谱/三重四极杆串联质谱仪的看法

    最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪,他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐,正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所以这台320对我们很有诱惑性,但其它公司(像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等)却没有这样的三位一体机,有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS,说是Varin公司独有的,其它公司之所以没有跟进,是因为这台仪器技术不成熟,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题,转换时非常复杂,并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。  在这里请问各位高手,对我们面临的情况进行评论一番,如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友,请不吝提出宝贵的使用见解和经验,万分感谢!

  • 【资料】高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

    摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。

  • 求教三重四级杆与串联四级杆的具体有什么区别?

    现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

  • 液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点,是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一,被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115502620_4805_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、仪器名称:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、英文名称:Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、型号:Agilent 1290 UHPLC&6470A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量范围:母离子单电荷m/z 5~3000[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最大扫描速率:17000 amu/s(以0.1 amu步径做全扫描)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI+灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg利血平,离子对m/z 609→195, S/N 200000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10fg利血平柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI-灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg 氯霉素,离子对m/z 321→152, S/N 100000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正负模式切换时间:≤25 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量轴稳定性:±0.1 amu/24 hours[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量准确度:0.1 amu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可同时做500个MRM离子对检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MRM最小驻留时间:0.5 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰撞反应池离子清除时间: 1 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学原料药、药用辅料、药物制剂,生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析:如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品及其原料中安全风险物质筛查:如糖皮质激素、抗生素、性激素(雄激素、孕激素以及雌激素)、抗过敏类药物、丙烯酰胺等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析:如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毒物快速分析:在中毒原因查找及司法证据收集过程中,为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果,为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.化妆品中糖皮质激素含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖皮质激素 (glucocorticoids,GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用,对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法,其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱,实现了多组同分异构体的基线分离,适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115506522_9840_2862401_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则,以临床需求为导向,对标国际先进标准,对中药农残限量做了严格限制,并规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341)。为帮助广大药企应对药典要求,助力减轻企业成本负担,保障公众用药安全,中广测早在2020年就已开展33种(共55个化合物)禁用农药的检测服务,其中31个化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法进行测定。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115508351_4999_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.食用油中9种外源性杂质成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题,国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分, 中广测采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法, 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确, 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法, 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115511476_8259_2862401_3.png[/img][/align]

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

    固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择???

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]

  • 【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量 的方法研究

    【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量 的方法研究

    [align=center][/align][b]1实验目的[/b] 本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。[b]2材料与方法[/b]2.1材料和试剂草甘膦标准品(纯度≥,Dr.Ehrenstorfer),甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。2.2仪器设备液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNWPWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW3 实验部分3.1样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。3.2仪器条件3.2.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron;b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min[table][tr][td]时间(min)[/td][td][align=center]0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)[/align][/td][td][align=center]甲醇(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]3.2.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]Q1[/align][/td][td][align=center]Q3[/align][/td][td][align=center]提取电压 V[/align][/td][td][align=center]碰撞能量 V[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]3.3实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。[align=center] [/align][align=center][img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130912_01_2371564_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]标准品线性方程[/align][b][u] [img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_02_2371564_3.jpg[/img][/u][/b]浓度为100μg/L标准溶液谱图[img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_03_2371564_3.jpg[/img] 加标样品的色谱图[img=,489,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130914_01_2371564_3.jpg[/img] 空白样品的色谱图

  • 48万!三亚市现代农业检验检测预警防控中心采购液相色谱-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购项目

    [quote]项目概况采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材 采购项目的潜在供应商应在三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室获取采购文件,并于2023年08月17日 15点30分(北京时间)前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:HYJCT2023-017项目名称:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购方式:竞争性磋商预算金额:48.7210000 万元(人民币)最高限价(如有):48.7210000 万元(人民币)采购需求:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材一项,详见《磋商文件》。合同履行期限:合同签定后60天内供货完毕,供货至采购人指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:3.1、在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和在“中国政府采购网”(www.ccgp.gov.cn)未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的招标采购活动。3.3、提供“供应商信用承诺书”。3.4、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。3.5、本项目不接受联合体投标。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间:2023年08月07日 至 2023年08月11日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至18:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室方式:该项目实行来人现场报名方式,报名时须提供以下资料复印件加盖单位公章: 1、有效的统一社会信用代码营业执照,2023年以来任一月社保缴费凭证,2023年以来任一月纳税证明; 2、提供“参加招标采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的声明函”; 3、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。 4、法人授权委托书及委托人身份证;售价:¥500.0 元(人民币)[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]本项目采购信息发布媒体为中国政府采购网。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:三亚市现代农业检验检测预警防控中心地址:三亚市天涯区海润路2号联系方式:张先生0898-883578642.采购代理机构信息名 称:海南涵毅工程造价咨询管理有限公司地 址:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)联系方式:徐女士0898-887578043.项目联系方式项目联系人:徐女士电 话:  0898-88757804

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

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