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全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析仪

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全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析仪相关的论坛

  • 【原创大赛】流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得

    [align=center][font='宋体'][size=18px]流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂的主要成份就是阴离子表面活性剂。表面活性剂是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质,表面活性剂常按活性剂部分所处的状态分类,活性部分是阴离子的就称为阴离子表面活性剂,其主要成分是烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐和烷基磷酸盐。水体中表面活性剂主要来源于生产过程的污染和使用性污染,包括洗涤剂生产的废水、洗衣工厂的废水以及大量家庭污水的排放。直链的烷基磺酸不易氧化和生物分解,污染的程度较为严重,因而阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。我国生活饮用水水质标准中规定阴离子合成洗涤剂不得超过0.3 mg/L。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 阴离子合成洗涤剂的检测方法[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂在国家生活饮用水卫生标准(GB5750-2006)中的检验方法为亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.1[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法的原理是亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成活性剂的含量。推荐的曲线范围:0.1-1.0μg/mL检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.050mg/L(取样量为100mL)。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.2[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法的原理是水中阴离子合成活性剂与Ferroin(Fe[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2+[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510 nm波长下测定吸光度。推荐的曲线范围:0.025-0.5μg/mL,检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.025mg/L(取样量为100mL)。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.3国标[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]方法的特点:[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]两种方法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]均需使用三氯甲烷进行萃取。三氯甲烷是一种易挥发的有机试剂,为可疑致癌物,具刺激性,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/62695.htm][font='仿宋'][size=16px]光气[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px](碳酰氯)和[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/77508.htm][font='仿宋'][size=16px]氯化氢[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]。在分析测定过程中会对实验人员产生危害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]在比色时需要通过塞脱脂棉的漏斗将三氯甲烷过滤,目的是干燥三氯甲烷,但是过滤时脱脂棉不仅会吸附三氯甲烷中的有色成分而且脱脂棉塞得松或紧都会影响比色结果。[/size][/font][align=left][font='仿宋'][size=18px]3、流动注射测定阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术Continuous Flow Analysis Technology(简称CFA)是将检测中生成有色化合物过程中的各个化学反应步骤设计成相互串联的化学反应器具,使样品及反应试剂进入此流路,自动完成反应,最终形成的有色化合物进入比色计进行比色,再通过数据处理器自动计算出结果。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]目前国标方法中并没有连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的检出限小于0.05mg/L。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px].[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]1 [/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的特点[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术作为一种新的分析技术,不仅具有操作简便、快捷高效的优势,而且简化了水样的处理过程,通过泵管来控制试剂与样品的使用量,比国标方法的检出限低,精密度好,提高了结果的准确度,在水质分析中发挥了重要作用,实现了自动在线测定水中阴离子合成洗涤剂,与国标方法相比较不仅降低了劳动成本,而且分析速度快,准确度和精密度高,试样和试剂的用量少,显著提高了工作效率,适合于大批量的水质分析工作。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]特别是连续流动分析技术在分析阴离子合成洗涤剂时,是在一个相对封闭的环境中进行,这样减少了实验人员与有害试剂长时间的接触,避免了三氯甲烷对实验人员的的健康损害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3.3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]、连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂的注意事项[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂时,需要对所用试剂:碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝、三氯甲烷进行脱气,否则在实验中会出现干扰的气泡峰,故厂家推荐的脱气方法是用超声波脱气2-3 h,或者用氦气脱气10min。由于氦气是进口的,价格较高,在实验中发现,临用前将碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝用超声波脱气约1h即可,三氯甲烷用0.22μm的有机滤膜进行抽滤,这样不仅缩短了超声时间,而且实验结果也是令人满意的。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的缺点是甭管一定要压好压紧,否则会出现管路不进样,基线走不稳的情况。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪的操作与使用的方便程度主要由操作软件决定,操作系统应体现出操作方便的特点,但不同厂家的操作系统却不尽相同。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定阴离子合成洗涤剂时,需要用三氯甲烷进行萃取,有的厂家选择的是重力分层来分离有机相与水相,有的是选用有机滤膜分离,有机滤膜分离较重力分层效果要好些。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]总之,虽然流动注射尚未写入国标,但它具备的优势和对实验带来的便捷性和安全性,值得我们去优化推广,期待早起写入国标,发挥在阴离子[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定中更大的优势。[/size][/font]

  • 阴离子合成洗涤剂萃取出现异常

    阴离子合成洗涤剂检测,按标准进行操作,出现如图的问题,请问是什么原因?萃取了3个,前两个是空白。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211328225770_1202_2496180_3.png[/img]

  • 阴离子合成洗涤剂的一些问题

    阴离子合成洗涤剂和亚甲蓝反应用三氯甲烷萃取后为什么还要用洗涤剂在萃取一次啊?洗涤剂的作用是什么啊?在做这一项的时候是不是要保持在中性的条件下来做啊?

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定,十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL,能自己配制吗?请问用过这个方法的老师们,曲线好做吗?都有啥注意事项吗

  • 【求助】阴离子洗涤剂分析中的问题

    最近在做阴离子洗涤剂时出现一个现象,就是加入氯仿震荡萃取后氯仿层出现浑浊的现象,开始以为时乳化的原因加入破乳剂,但没有作用。后来用三氯甲烷直接和蒸馏水混合也出现氯仿层出现浑浊的情况。请问大家,是三氯甲烷质量问题呢,还是其他什么原因造成这种现象。

  • 阴离子合成洗涤剂

    阴离子合成洗涤剂可以用第一个分液漏斗加5ml萃取3次,三次合并于第二个放25ml洗涤液的分液漏斗中,萃取,萃取液放比色管,再用5ml三氯甲烷萃取洗涤液两次,合并比色管,定容比色。

  • 环境水样中的阴离子洗涤剂检测方法汇总

    国标 GBT 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法.pdf 三氯甲烷萃取 652nm;哈希 结晶紫 试剂盒;科研 乙基署红-溴化十六烷基吡啶比色 516nm;仪器 流动注射-分光光度法 650nm;仪器 全自动分立式分析技术-比色法 510nm;

  • 阴离子合成洗涤剂的测定

    请问各位老师,GB/T5750.4-2006中阴离子合成洗涤剂的测定,亚甲蓝分光光度法中的操作步骤1:滴加酚酞、氢氧化钠,再加硫酸调节酸碱性,它的作用是什么呢,这步操作可以省略吗?2:标准规定多次萃取,我查阅了一些资料说的是可以一次性萃取,请问可取吗?

  • 关于阴离子合成洗涤剂

    我做的阴离子合成洗涤剂实验吸光度特别低,曲线基本不成线性。在0.030左右。标准使用的5750.4亚甲蓝的方法,我想请问一下有什么原因会导致实验结果这样!还有萃取过程中开盖放气会喷出一下液体对实验有影响吗!

  • 【原创大赛】关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想

    [align=center][b]关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想[/b][/align] 随着消毒餐具的发明问世,这种消毒完,包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是,这种餐具就真的干净吗?随着这种餐具的诞生,阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠,白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。 本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂(第二法)》进行检测,此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验,在样品测定过程中发现,一些商家并为将餐具彻底冲洗干净,导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高,超出标准曲线的最大点,从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法,为此我们进行了以下实验因此做了以下试验:1、分别吸取100mL水样(平行样)置于2个分液漏斗中,然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收,4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为127%,超出标准要求。3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收,然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL,再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为97%,符合标准要求。经过以上几个试验可以得出,当水样浓度过大时,可适当稀释水样,并用纯水定容至100mL,使其吸光度在标准曲线范围内,以得到准确的浓度。 个人感想:在进行阴离子合成洗涤剂检测时,使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败,玻璃器具清洗时,一定不能用洗洁精,洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗,否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间,再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒,试验时最好在通风橱中进行,以免对身体造成伤害。

  • 做阴离子合成洗涤剂怪现象

    我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂,以前都很正常,可昨天做原水时,出现水相中蓝色褪至很浅,有机萃取相层蓝色很深,到此还都说得过去,那肯定是原水里洗涤剂含量过高,可问题出现了,当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时,发现蓝色又很浅,而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了!这个现象我真是第一次碰到,水里到底发生了什么?到底是阴离子洗涤剂含量高?还是别的物质与亚甲蓝起了反应?请大家都发表一下意见,帮我解决这个困惑。后附有图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]

  • 【求助】有关阴离子合成洗涤剂的问题

    大家都知道阴离子合成洗涤剂的经典检测方法是“亚甲蓝分光光度法”。但是最近我们改成了“二氮杂菲分光光度法”,遇到标准曲线总是做不好的问题,不知道有哪位大虾可以指点一下,另外萃取用的分液漏斗该用什么洗涤剂,希望可以帮忙说一下。谢谢!!

  • 阴离子合成洗涤剂

    请教各位我用二氮杂菲萃取法做的阴离子合成洗涤剂的曲线能用吗?因为质控样做的超出范围了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105061522123450_935_5190407_3.png[/img]

  • skalar流动分析做阴离子洗涤剂出问题了

    用skalar流动分析仪做阴离子洗涤剂,三氯甲烷和水相一结合就会出现乳化现象,怎么办?做之前已经用超声波脱气三氯甲烷了,可是最后比色池那里总会出现气泡,什么原因?

  • 水中阴离子合成洗涤剂GBT5750.4-2006

    用GBT5750.4-2006法来检测水中阴离子合成洗涤剂,我用的是十二烷基苯磺酸钠(分子量为:348)分析纯的作为标准比色用的标准使用液,可是我用10毫升三氯甲烷层来萃取,发现三氯甲烷萃取层系列的工作曲线根本就不呈线性,而且颜色还很淡啊,然后再用三氯甲烷定容至25mL于650nm下用3cm的比色皿测其吸光度,果然系列工作曲线的吸光度均很低,空白0.085、5ug的测出来为:0.063,10ug的测出来是0.050,以此后推系列的吸光度为0.045、0.030、0.023、。。。。反正给人的感觉是系列工作曲线的吸光度是一样的,就是几乎没有吸光度,这些测出来的数值是分光光度计仪器本身测量时造成的波动啊。我看资料上说要用直链的十二烷基苯磺酸钠,难道是我们的十二烷基磺酸钠标准物质有问题?“我国常用的阴离子合成洗涤剂的主要成份是阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂是在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。 GB 7497-87、GB/T 5750.4-2006、F-HZ-DZ-DXS-0101这三个标准都是这一类物质的测定方法。后两者的标物是十二烷基苯磺酸钠(DBS、ABS),分子量348;前者的标物是直链烷基苯磺酸钠(LAS),平均分子量344.4。十二烷基苯磺酸钠是直链烷基苯磺酸钠的一种。三方法基本原理相同。”我查到的论坛上有人这样写的,十二烷基苯磺酸钠不外乎有直链有支链这两种(DBS与ABS)可是不是说均可以作为标准物质吗,那为什么我们还会作不出来呢,请问版友们一般所用的十二烷基苯磺酸钠的CAS号是什么的?还有根据你们的经验我们这种现象是哪个环节出现问题了?谢谢

  • 【0407生活的仪器分析】水中阴离子洗涤剂检测之荷兰妞

    【0407生活的仪器分析】水中阴离子洗涤剂检测之荷兰妞

    水中阴离子的检测一直是水质分析里的一个常做项目,在单位买了这个荷兰妞------SKALAR连续流动分析仪后.立马觉得做起水中阴离子洗涤剂来腰不酸了,腿不痛了,上楼也不喘了......好了,闲话少说,言归正转,按照国家标准,对水质阴离子洗涤剂的检测还是化学法,有许多的前处理步骤,这款仪器的妙处就在于把前处理和测吸光值的步骤合二为一了,节省了大量的人力物力,就是费财力了.分析步骤其实挺简单的,直接取水样上机,测完空白---标准---样品,通过计算即可.但反应原理还是按国标来的,GB/T5750.4-2006(亚甲蓝分光光度法),这里就不码字凑数了,直接附上荷兰妞的靓照了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500752_1621148_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500753_1621148_3.jpg

  • 【分享】HC-800全自动离子分析仪与其它产品比较

    《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006) 饮用水水质指标106项,其中42项为常规指标,这42项常规指标包括了氟、硝酸根、水硬度、氯化物、pH等项目。虽然离子计、离子色谱仪和HC-800全自动离子分析仪都是分析离子性物质的方法,但它们有很大的区别。一、HC-800全自动离子分析仪与离子色谱仪1. 离子色谱仪对检测样品要求高,要进行复杂预处理。对水样品要求电阻18 MQ,无颗粒,用0.45um滤膜过滤。水质不好则结果肯定不好,还可能对仪器和分离柱造成损坏。HC-800全自动离子分析仪对样品适应性比较强,无需过滤,水样混浊、有颜色时也可测定。2. 离子色谱仪目前不能在线实时监测,只能在检测室里检测使用。HC-800全自动离子分析仪有检测室里检测和在线监测两种方式任选。在线监测,可以实现水质的实时连续监测,实时掌握水质的变化。3. 离子色谱仪对所有试剂都应当是分析纯以上,最好是优级纯。淋洗液使用要求更高。淋洗液使用前应过滤、脱气, 以去除其中的颗粒物及气泡。离子色谱经常使用强酸、强碱作为流动相,易对人和环境产生危害。HC-800全自动离子分析仪只要求试剂为分析纯,只有A、B两种标准液,很安全。4. 离子色谱仪对水样中各种离子区分比较复杂(定性),对每种离子波峰留出时间和峰形要与每种离子标准液作比对,才能确认每种离子。HC-800全自动离子分析仪组装各种电极,就可识别离子并同时定量分析。5.离子色谱仪20分钟以内能得到7个常见离子阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-的结果,但对阳离子检测不理想,因为阳离子柱质量不过关。HC-800全自动离子分析仪不但能检测7个常见离子阴离子,而且能检测阳离子Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+,只要3分钟能检出3到8种离子的结果。6.离子色谱仪价格较高,动辄十几万到二十几万。结构比较复杂,操作难度大,使用耗材维护费用高,普及程度不高等。HC-800全自动离子分析仪只需几万元,适合普及,定标、进样、测量、冲洗全程自动化,无需人工清洗与维护 。使用耗材费用低廉。二、HC-800全自动离子分析仪与离子计1. 离子计是比较传统的实验室测定离子方法,采用离子选择电极法。手工标定,在测定样品前,先配制7种标准液,分别测定每种标准液电位,人工绘制标准曲线。最后测水样,在标准曲线查找相应的点,查找计算得出水样中某种离子浓度。整个过程耗时耗人力。HC-800全自动离子分析仪A、B装好各种电极和两种标准液,开机,自动标定,自动进样,自动测量,自动出结果,只需3分钟。2. 离子计一次只能测一种离子,只能大概定量。HC-800全自动离子分析仪,装几种电极,一次就能出几种离子的结果。由高性能微处理器处理,能精密定量(0.1级),打印与计算机通讯一并完成。

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