自动化样品在线固相萃取前处理系统

近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

zinsser analytic 公司设计生产了 一个适用于多种场景的自动化固相萃取系统，可用于复杂食品中污染物分析的样品前处理，具体应用的污染物包括丙烯酰胺，三聚氰酸，黄曲霉毒素M1，三聚氰胺，黄曲霉毒素B/G，赫曲霉毒素。

Automated SPE-606S，是一款全自动多通道固相萃取仪，连续不间断上样，上样体积不限，适合所有的大、小体积样品的净化处理。这款仪器柱/膜通用，1-6通道随意使用，且内置在线浓缩功能，也可萃取和浓缩功能单独使用，是水中亚硝胺分析的得力助手。

莠去津（Atrazine）是一种三嗪类除草剂，又名阿特拉津，结构见。已知莠去津是一种内分泌干扰物，莠去津污染是一个普遍而又危险的环境问题。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定水质中莠去津的限量为0.002 mg/L[1]。常规HPLC检测时，需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取，前处理较复杂，且所需样品量较大。本方法利用双三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（Online SPE）对样品进行富集后再进行HPLC检测。进样2.5 mL时，检出限可达0.05 μ g/L。该方法显著减少样品使用量，实现自动化样品在线前处理和测定，节省分析时间、避免使用大量有机溶剂，可大大提高分析效率。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/MS系统联用，对复杂基质中的多农药残留进行分析。样品前处理方法采用目前最新 miniSPE（固相萃取）技术，结合 PAL3 系列产品中的 PAL RTC 在线样品前处理平台，实现了样品净化程序的自动化。利用软件直接通讯设计使 PAL RTC 与 GC/MS 操作软件实现联机。采用同一规格的 mini-SPE GC 净化小柱，在线实现不同复杂基质的样品净化，并完 成实时进样。该平台适用于对待测样品中的农药残留进行大规模筛查分析，在实现自动净 化样品的同时，还可自动配制基质标准溶液、自动添加内标和分析物保护剂，真正实现 在线样品前处理与进样分析的无缝连接，且整个过程无需人工值守。实验结果表明，PAL RTC 自动化样品前处理平台运行稳定可靠，所有化合物的基质标准溶液的线性相关系数 均高于 0.995；净化效果突出，样品净化后溶液的全扫描谱图比较结果显示，mini-SPE 净化效果优于传统 QuEChERS 方法；样品加标回收率出色，大部分化合物的回收率均处于 70%–130% 之间，满足农药残留检测的需求；系统稳定性优异，对 5 ng/g 加标样品重复 测定六次，在三种基质中的 133 种目标化合物中，超过 86.5% 化合物的测定结果 RSD 值 小于 10%。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的莠去津等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR、甲萘威、莠去津、呋喃丹、百菌清、2,4,6-三氯酚、五氯酚、溴氰菊酯和苯并（a）芘这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的苯并（a）芘等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的甲萘威等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR等9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的呋喃丹等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的溴氰菊酯等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的五氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的2,4,6-三氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的百菌清等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺）的方法。该方法利用在线SPE系统（ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统）的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。

本研究开发了一种同时准确测定血浆中的生物胺异丙肾上腺素的方法。该方法利用在线SPE系统（ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统）的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。

本研究开发了一种同时准确测定血浆中的生物胺变肾上腺素的方法。该方法利用在线SPE系统（ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统）的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量甲萘威，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量甲萘威的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量呋喃丹，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量呋喃丹的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量甲萘威和呋喃丹，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量甲萘威和呋喃丹的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。