大尺寸快速退火炉英寸适合光伏样品

众所周知，氧化物的性能尤其是电磁性能与氧含量关系极为密切，所以对氧化物中的氧含量进行精细控制非常重要，实验室现有的快速退火炉只支持单一气体退火，而要进行氧含量可控的气氛退火则很难，因此对气路技术进行了粗浅的试探。初步设计草图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131848_372220_1611921_3.jpg经过向七星询价，发现现成模块需要数万元，需要等待数周，并且不能进行氧含量测量，于是决定自己动手制作一个原型模块。下图是所有这次采购元部件列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131852_372222_1611921_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131852_372224_1611921_3.jpg所有花费约四千元。经过与我的搭档进行半天的组装，(Ar+O2)氧含量可控的气路完成了，如气路+退火炉照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131854_372225_1611921_3.jpg其中线路有限乱，打算将气路封装进一个机箱之中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131856_372226_1611921_3.jpg需要指出，有两个地方比较关键，一是四通混气：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131857_372227_1611921_3.jpg另是氧气传感器的封装模块：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206131858_372228_1611921_3.jpg由于所需控制的氧含量较小，氧气测量模块需要外接一个纳伏表以显示，至于具体的传感器的校准数据及测量控制这块，已经超越本帖的气路话题，不进一步延伸。不过有一点是值得肯定的：只要用户多花些心思，国产的传感器虽然价格只有数百元，但完全可以替代数千上万元的进口传感器。

耐驰提供多种不同尺寸和形状的LFA样品支架，用于固体样品的导热测试。最大样品厚度取决于待测样品的热扩散和导热的高低，通常不超过6mm。但是，对测试结果起决定性作用的不是厚度，而是样品的直径-厚度比，本文通过一些测试说明了此值的大小对LFA结果的影响，供使用者参考。此处测试4种不同尺寸Pyroceram 9606样品：[table=100%,rgb(255,255,255)][tr][td=1,1,14%]尺寸[/td][td=1,1,21%]8mmx8mm[/td][td=1,1,21%]φ8mm[/td][td=1,1,21%]6mmx6mm[/td][td=1,1,21%]φ6mm[/td][/tr][tr][td=1,1,14%]厚度[/td][td=1,1,21%]2mm[/td][td=1,1,21%]2mm[/td][td=1,1,21%]1mm[/td][td=1,1,21%]1mm[/td][/tr][/table]LFA467 Zoomoptics的值设置为70%。[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131421196114_8345_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img]图中显示的是从RT...500º C范围内实测热扩散值与理论值的比较，灰色短划线与理论值偏差为3%。可以看到，所有测试结果都在±3%偏差范围内，说明LFA467具有极高的测试精度。但是，还可以看到，直径/厚度比率大的样品（6mmx1mm）结果（蓝色）更接近理论值曲线（黑色），而直径/厚度比率小的样品（8mmx2mm）结果（绿色）更接近灰色曲线（偏差3%），说明测试精度主要受直径-厚度比的影响，与绝对的样品尺寸关系不大。试验证实，LFA测试建议样品的直径：厚度大于5:1，只要满足这个比值，样品尺寸的影响就非常小了。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281038_341918_1613916_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281038_341921_1613916_3.jpg试样对于分析结果有着较大的影响，我们目前采用的总是出现各种各样的问题，所以向大家求助炉前快速分析“蘑菇头”试样的模具图样尺寸。我们是做铝合金加工的，需要做炉前和炉后的在线分析。请大家指教帮助。谢谢！

摘要：航天器用各种大尺寸构件都普遍要求超低膨胀系数以保证构件尺寸的稳定性，传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量，需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文对国内在大尺寸构件热膨胀系数整体测量方面的研究工作进行了综述，以了解国内目前的发展状况，给今后开展此方面工作提供参考和借鉴。1. 前言 在太空运行的各种航天器，由于没有大气层的保护，其环境温度变化很大，受阳面温度可高达上百摄氏度，而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此，航天器在空间环境中，由于材料的热膨胀，会引起航天器结构的尺寸变化。但是从航天器的某些部件和仪器的技术要求考虑，希望航天器的某些结构的稳定性要好，这一点对通讯卫星天线结构及敏感元件、太空望远镜的镜筒支架等的使用和安装尤为重要。尤其是卫星和望远镜桁架结构更要求其在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小，即所谓零膨胀。传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应航天器制造的要求，特别是对于以m为长度单位的E-08/K量级材料热膨胀系数需要更加准确的测试。因此，研究航天器用复合材料工程构件的超低膨胀测试方法和相应的测试设备，具有重要的科学意义和实用价值。 本文将介绍国内在工程构件级热膨胀系数测试方法和测试设备方面所开展的工作。2. 光纤位移传感器测试方法（1） 针对卫星用低膨胀纤维增强复合材料杆件，上海复合材料科技有限公司与国防科技大学合作开展相应的热膨胀系数测试系统研究，具体的测试要求为： （1）测试件是碳纤维复合材料杆件，杆件形状为圆杆或矩形杆。长度尺寸1m，圆杆直径φ10～80mm，壁厚为2mm左右。矩形杆的截面不超过100mm×100mm，壁厚2mm左右。 （2）能测量在温度范围-70～+100℃的轴向伸缩量，并测量相应温度，从而得出工程试件的热膨胀曲线。测量误差不大于±3%。 （3）试验箱能按要求的程序升温，升温程序可调，并能实时控制。对设定点的温度控制精度优于±1℃，测量精度优于0.5℃。试件周边温度的均匀性优于±2℃。 上海复合材料科技有限公司研制的这套热膨胀测试系统主要由温度控制系统、机械系统、数据采集系统、计算机控制与分析系统四大部分构成。 （1）温度控制系统：采用高低温试验箱，满足温度范围和温度控制要求。 （2）机械系统：包括测试系统的基座、测试基准、试件支架。 （3）数据采集系统：包括光纤位移传感器。 （4）计算机控制与分析系统：主要用于控制整个测试过程，实现测试数据的自动采集、分析、存储与测试结果的显示。 位移采集采用MTI2000光纤位移传感器，其特点是非接触式，最大量程2mm，分辨率为0.25um。MTI2000光纤位移传感器包含一组发射光光纤和一组接收光光纤，如图 2 1所示，发射光光纤和接受光光纤以三种不同方式排列（不规则、半圆心及同心圆形状），卤钨灯提供光源，光传输到光纤中，光纤探头发出的光照射在被测物上，被测物反射回来的光进入接受光光纤并传入到MTI-2000中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614789_3384_3.png图 2-1 光纤分布示意图 如图 2-2所示，当光纤与被测物接触时，没有光能传输给接收光光纤，输出信号为“零”。随着探头与被测物之间距离的增加，接收光纤接收的光也增加，并且增加的光和距离之间非常敏感，与信号输出也呈很好的线性。随着距离的继续增加，接收光光纤接收到的光达到峰值，如果探头和被测物之间的距离继续增加，接收到的光将会持续减少，结果是具有第二个很灵敏且具有大量程和标准距离的测量范围。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614790_3384_3.png图 2-2 MTI2000光纤位移传感器输出信号与位移的变化关系 整个测量系统的测量基准利用低膨胀系数材料殷钢制作，测量基准包括殷钢连杆、传感器微调台和殷钢传感器夹具。测量基准至于试验箱外，因醋不受试验箱内温度变化影响，而且整个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。 被测件通过试件支架安装在试验箱内，试件支架包括殷钢V形架、低导率材料升降杆和剪式升降台，被测件水平置于V形架内，由V形架自动定心，从而保证被测件轴心与两个传感器侧头平行。被测件支架通过剪式升降台固定在大理石基础件上，不与试验箱体接触。 剪式升降台能够调整被测件在试验箱内高度，从而保证能够测量不同直径的被测件的热膨胀系数。在温度快速变化的情况下保证箱体和支架对称变形，同时减小支架的质量，以减小其热容，防止测量时受到支架变形影响而产生的缓慢漂移。 文献中并未报道此测试系统的结构，但根据分析可以大概此测试系统为双端面测试结构，即将两路光纤位移传感器对准被测件的两个端面，同时测量两个端面的位移，最终得到整个测试件的热膨胀长度变化。整个测试系统的结构如图2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614791_3384_3.png图 2-3 低膨胀纤维增强复合材料杆件热膨胀系数测试系统结构示意图 从文献报道分析这套大尺寸构件热膨胀系数测试系统技术指标和测试结果，可以得出以下初步的结论： （1）位移传感器分辨率为0.25um，那么测量准确度基本也就在1um左右，这个测量准确度基本与千分表相同，所能测试的热膨胀系数最小也就在1E-06/K左右，还无法测试-7量级甚至-8量级的零膨胀系数材料。而目前的2m长构件热膨胀系数可以达到5E-08/K水平，由此可见采用这种测试方法无法满足目前零膨胀构件的测试需求。 （2）采用光纤式位移传感器所进行的位移测量，是一种相对测试方法，实际测量精度还需要采用更高级别仪器进行计量标定才能保证热膨胀系数测量准确性。 （3）采用已知热膨胀系数的铝材Ly12CZ（淬火状态）制成的测试件进行测量精度考核，测试件直径为φ20mm，常温下长度1m，壁厚为2.5的管型材。在-50?20℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为19.9E-6/K，20～100℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为21.4E-6/K。文中得出的结论是对于这种E-06/K量级的热膨胀系数测试偏差在7%以内。由此试验证明这套大尺寸只能测试E-06/K量级的热膨胀系数。 （4）文中报道了对直径?20mm、壁厚2mm、长度为1m的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果，测试温度范围为10～30℃。测试结果显示热膨胀长度变化量为-17.47um，线膨胀系数为-0.87E-06/K。文中仅报道了两次重复性测量，两次重复行测量重复精度为1.3%。由此可见这种碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数很大，距离所需要的零膨胀系数差距很大。 （5）从文中报道可以看出，整个测试是以殷钢基座为基准，理论上这个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。但考虑到伸入试验箱内光纤长度的变化，以及并未采用同侧差分测量抵消光纤长度的技术手段，很大可能会出现碳纤维复合材料圆杆实际热膨胀系数很小，但此套装置并不能准确测试，测试结果反而是此装置的系统误差，即碳纤维复合材料圆杆很小的热膨胀以及完全淹没在测试系统误差内。 （6）尽管文中报道的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果在-0.87E-06/K左右，这表现出碳纤维复合材料圆杆生产工艺还未能实现整体圆杆的零膨胀，更表现出测试方法自身精度完全无法达到零膨胀测试需要，但这是目前国内对大尺寸管件低膨胀测试的首次尝试，尽管不成功但意义非常重大。从对1m长的圆杆测试结果可以看出，在10?30℃温度范围内，圆杆收缩了17.47um。那么如果采用取样方式进行热膨胀测试，取样尺寸如果为100mm，那么100mm小试样的受热收缩也仅仅为1.7um左右。对于这种不到2um的热膨胀，采用目前常规的热膨胀仪器都无法进行测量。文中所报道的1m长碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试恰恰证明了低膨胀构件整体热膨胀系数测试的必要性，这点在超低热膨胀系数构件中显得更为突出。[color=#ff000