中低压制备色谱专用单波长紫外检测器

近日郑州大学史志锋团队，成功利用无铅钙钛矿，制备出一种紫外窄带光电探测器。它具有高的光谱选择性，不仅填补了无铅钙钛矿在紫外窄带探测器的研究空白，也为实现无铅紫外光电探测器在全波段的商业化应用，提供了新的思路和可能。

建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm，多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线；单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.

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磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

测试要求：取供试液、以空门液为对照。照紫外一可见分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部附录ⅣA）测定。在波长220~-350nm范围内进行扫描。220~-240nm 向最大吸收值不得过0.08:241~350nm 间最大吸收值不待过0.05。

基于蛋白水解酶的催化机制以及蛋白酶抑制剂的结构特点，作者提出了一个长效肽的设计思路。选择了LRHR拮抗剂为模拟化合物，为别再N端和5位，N端和6位进行了氨基酸的修饰和替换。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统，它拥有自己独创的智能参数设置，共有3个系统，多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度，并建议适合该样品量的色谱柱。通过双波长检测收集馏分，最多可以在单一梯度下同时使用四种溶剂进行洗脱，以达到最大限度提高纯度和收率的目的。通过梯度优化功能，可以实现加大上样量同 时减少溶剂使用量。

瑞典Biotage公司的产品覆盖合成实验、分离提纯、浓缩干燥、生化药物检测等一系列科学研究领域，并成为相关领域的市场领导者。Biotage是最早推出快速制备色谱仪器的厂家，在快速制备色谱方面，市场占有率最高。

Yamazen智能中低压制备色谱产品简介：Yamazen产品是日本原装进口品牌，至今已有40余年的中低压制备色谱经验。拥有GlaxoSmith Kline (葛兰素史克)、Novartis（诺华）、Pfizer（辉瑞）、Roche（罗氏）、AstraZeneca（阿斯利康）等诸多忠实用户。产品销往北美、英国、韩国、澳大利亚、东南亚等国的各类相关科研机构和企业，在全球中低压制备色谱领域内占据着重要的地位。上海通微分析技术有限公司是日本山善株式会社（Yamazen Corporation）中低压制备色谱系统在中国区的总代理。

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面制品中硼酸的测定方法有甲亚胺-H法、姜黄素法、电感耦合等离子体法和离子色谱法等。离子色谱法由于其选择性好、灵敏度和准确度高，近年来在阴阳离子的分析中得到广泛应用。但由于硼酸在电导检测器上响应弱，严重限制了离子色谱在硼酸检测中的应用。本实验建立了离子色谱柱后衍生化－紫外检测法测定面制品中硼酸的分析方法，在10分钟内实现了对硼酸的分离测定。该方法灵敏度高，选择性好，专属性强，可以满足面制品中硼酸的检测需求。

制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术，是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取、重结晶等）比较，制备色谱是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外，制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的，因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。

在本应用案例中，样品为极性很强的某合成低聚糖类分子，在普通C18反相柱上保留很弱，此外，其紫外吸收非常弱，不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质，三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用，成功对样品进行了纯化制备，获得了满足制备需求的目标产物，为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。

离子色谱一紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白，十八烷基(ODS)固相革取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱，以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液，240nm紫外波长下进行检测。该法在0．10～10．0mg／L范围内线性关系良好，Ⅳ为0．9998，检测限为O．50 u g／L，加标回收率在92．0％-99．8％之间。方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

测试条件仪器：ICS 2000系统；VWD紫外检测器；PC-10柱后衍生装置；375 μ L衍生反应管；TCC柱温箱；分析柱：IonPac AS23，250× 4 mm；保护柱：IonPac AG23，50× 4 mm；柱温：30 ℃；淋洗液：4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3；流速：1.00 mL/min；衍生试剂：0.26 mol/L 碘化钾+43 μ mol/L 钼酸铵；流速：0.40 mL/min；衍生反应温度：80 ℃；抑制器：AMMS 300 4 mm，外接0.3 mol/L硫酸溶液抑制；定量环：200 μ L；检测方式：紫外-可见检测器检测，检测波长为352 nm。

采用IonPac AS16高效阴离子交换色谱柱，等度淋洗条件下即可实现丁基黄原酸与常见地表水样品中共存离子组分的良好分离。紫外检测器可增强方法的选择性，常见离子在选择波长下无明显响应从而不干扰丁基黄原酸的测定。离子色谱柱可以兼容更大体积的进样量，同时使用2 mm微孔色谱柱还可以进一步提高检测灵敏度，在500 μ L 进样量下方法检出限可达到0.1 μ g/L，远优于传统比色等方法，与UPLC-MS-MS检测能力相当。此方法要求仪器配置简单，重现性好，灵敏度高，可较好满足GB 3838-2002的检测要求，更易于在环境监测体系推广。

由于蛋白质分子中酪氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，因此蛋白质具有吸收紫外线的性质，吸收高峰在280nm波长处。在此波长范围内，蛋白质溶液的光吸收值（OD280）与其含量呈正比关系，可用作定量测定。利用紫外吸收法测定蛋白质含量的优点是民迅速、简便、不消耗样品，低浓度盐类不干扰测定。因此，在蛋白质和酶的生化制备中（特别是在柱层析分离中）得到广泛应用。此法的缺点是：（1）对于测定那些与标准蛋白质酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质，有一定的误差；（2）若样品中含有嘌呤、嘧啶等吸收紫外线的物质，会出现较大的干扰。根据蛋白质和核酸的吸收高峰不同，并利用这一性质，通过计算可以适当校正核酸的干扰作用。

酸性红26是一种人工合成的水溶性偶氮工业染色剂，主要用于木材皮革的染色，对人体有很强的致癌性，被明令禁止用于多种行业。由于酸性红26的结构中含有多个磺酸基团，在常规C18柱中几乎没有保留，在对酸性红进行分析时常需要使用离子对色谱或者毛细管电泳。使用亲水性色谱柱，其保留时间约为1分钟左右，无法满足日常测定的需求。由于酸性红26的结构中含有多个磺酸基团，具有明显的阴离子特点，本方法尝试使用离子色谱法分离酸性红26，与常规反相方法相比，酸性红在离子交换色谱柱上具有很强的保留；同时在淋洗液中添加乙腈以增强洗脱能力，可减少酸性红结构中含有苯环而造成的拖尾。实验测定了废水样品和加标样品中酸性红的含量，在25 μ L进样情况下，酸性红26的定量限可达到100 μ g/L，且紫外特征检测避免了废水中大量阴离子的干扰。

采用分光光度法监控反应底物的减少或反应产物的增加，可以跟踪对-硝基苯基乙酸酯 (pNPA) 的水解反应过程。监控浓度变化的速率可以确定反应的速率。 Agilent Cary 8454 紫外-可见二极管阵列分光光度计只需 0.1 秒的时间就能够获得全光谱。您可以根据需要随时从储存的光谱数据中提取出随时间变化的吸光度。由于包含整个波长范围的数据是在同一个实验里同时获得的，因此，可以对不同波长的结果进行准确的阐释，为反应机理的研究提供有用的信息。采用传统的扫描分光光度计，通常能够比较方便地在单一波长或者选定的几个波长上跟踪反应的动力学过程，如果反应非常快速，则使用分光光度计是必需的。对于 pNPA 的水解反应过程，可以在 270 nm 下监控 pNPA 的消耗或在 405 nm 下监控对-硝基苯酚的生成。然而，由于没有监控整个光谱范围，有可能漏掉实现数据准确分析所必需的重要数据。除了快速、精确的测量，精确的温度控制对于准确的动力学测量也是至关重要的。根据所研究的反应不同，仅仅 1 ° C 的变化就有可能导致观测到的反应速率发生重大变化。Agilent Cary 8454 提供的帕尔贴温度控制附件可以精确控制温度，能够加热或冷却样品，还能利用温度探头测量样品的温度。

本文建立了一种使用岛津质谱引导型高效液相制备色谱用于药物中多组分的制备分离的方法。以分离制备阿托伐他汀钙片中的有关物质为例，采用反向液相色谱，分别以紫外，质谱以及紫外和质谱同时触发馏分收集，详细说明了不同触发方式的参数设置以及LH-40的制备模拟功能，使用不同的触发方式都可以对目标组分进行准确的收集。多种触发收集模式，满足不同性质的化合物制备需求。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中，硝酸盐氮的限量为10mg/L。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长下不具有吸收的性质进行测定。方法最低检测质量10ug，适用浓度范围：0-11mg/L。

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱的分离和其他干扰物质分离，使其单独进入检测器，有效排除样品基体的干扰，紫外检测器（UV/VIS）具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点，既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，同样适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的最小检出浓度可以达到0.3ppb，高于现有标准的检测要求。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

采用亲水性阴离子交换色谱柱, 以碳酸钠- 碳酸氢钠与乙腈的混合溶液作为淋洗液, 实现了碘离子和硫氰酸根峰与样品中干扰峰的分离 选择紫外检测模式, 获得了较高的灵敏度。在0.05 — 1 mg/L范围内, 碘离子、硫氰酸根的浓度X 分别与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系, 碘离子的线性方程为Y= 578.6X - 2877, r= 1.0 硫氰酸根的线性方程为Y= 291.1X - 3342, r=0.9998。碘离子、硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L 和14.6μg/L, 加标回收率为89.9% - 106.9%。

摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白质定量测定方法。1. 实验部分1.1 仪器与试剂：Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250；牛血清蛋白；超纯水。1.2 试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备 称取100mg牛血清蛋白置100ml容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。考马斯亮兰G250试剂 称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。2. 结果与讨论2.1 校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。 2.2 精密度配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的相对标准偏差。表1 精密度测定结果次数123456RSD%A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.132.3 稳定性取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化如下表2。表2 稳定度测定结果时间（min）A1A2A3A平均00.55110.55230.55160.5517100.52040.51840.51680.5185200.49100.49010.49030.4905300.47650.47160.47210.4734400.45240.44750.44400.4480500.39820.39350.40310.39833. 结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定的紫外分光光度法。

在分析方法考察过程中，化学家经常评估纯化过程化合物在不同色谱柱下的化学特性，例如，对于手性化合物的纯化，通常在高效液相色谱分析中筛选几种类型的色谱柱，尽管不同类型的色谱柱，有着很大的化学差异性，尽管ACCQ Prep制备色谱系统上可以安装、使用各种类型色谱柱，ACCQ Prep可以通过只需对一种类型的色谱柱单次校准计算出聚焦梯度，该校准不局限于单个色谱柱，通用校准也可以用于不同化学特性的色谱柱，只要分析型色谱柱有相同的尺寸和使用相同的梯度和流速，就允许快速和简便的色谱方法筛选。

在120～ 124℃下（加入碱性过硫酸钾溶液置于高压蒸汽灭菌锅30min），碱性过硫酸钾溶液使样品中氮化合物的氨转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275, 按公式（ 1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

通过超微量紫外扫描与体外生物效应对佛手、香圆、枸橼进行鉴别。方法：通过光学显微镜观察3种药材的粉末，采用超微量紫外扫描获得佛手、香圆、枸橼提取物的最大吸收波长，通过酶标仪检测药材提取物的DPPH自由基清除、乙酰胆碱酯酶抑制和α - 葡萄糖苷酶抑制活性。

紫外吸收法是基于物质对不同波长的紫外光的吸收来测定物质成分和含量的一门分析技术。其在材料表征中的应用十分普遍，如锂电池正极材料的禁带宽度测定，石墨烯及其衍生物紫外谱图定性分析等。