功能性食品活性成分纯化中压制备色谱

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

请问中压制备色谱的原理和应用,是否在某些功能上能取代高效液相?

目前，新药研发市场竞争如火如荼，大小药物研发公司都在奋力一搏，但是真正能成功的如凤毛麟角。本公司提供制备色谱分离纯化包括SFC手性、非手性服务，反相制备，杂质制备服务及技术咨询服务可以真正加快你得到你的目标化合物的速度。欢迎大家跟帖

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

中压制备色谱哪个品牌好？

随着全球“回归自然”的热潮，对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点，基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题，因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低，且存在于复杂的介质中，色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法，例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等，但是，物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外，从分析到制备规模的放大，所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术，不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响，节省填充材料和溶剂消耗；它的操作简便，重现性好，分离量较大，粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考，所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化，是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年，张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪，并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中，越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势，在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结，但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础，对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日，最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。

各位大侠 ：有谁知道国产厂家有生产中压制备色谱啊在网上查到了一些经销商，都是代理瑞士或是美国得机器，打电话问价格都好贵啊，都要20几万，国产的有嘛，大概多少钱，有没有人知道，谢了 我们是做天然提取物的 现在在关注这个

2010年第一期【采购学堂】专题（21期）：你了解中压制备色谱（MPLC）吗？1.中压制备色谱（MPLC）的构造怎么样？2.中压制备色谱（MPLC）用途有哪些？3.你的使用经验如何呢？

常常会有人问，明明可以人工过柱，为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪？市场上这么多仪器，到底又该怎么选择？回答这个问题之前，我们先讲一下，什么是快速制备色谱呢？[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱，也就是Flash制备色谱，一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多，所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说，分离效率来的更高；2)在蛋白质纯化上有天然传统优势；3)比高压制备色谱来的经济，仪器要求配置低，而且用户可以自己装柱；4)使用预装柱，可以提高效率；5)与TLC有一定的直接关系，利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说，购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个：[/b]1）提高效率，节省时间、人力2）比传统的过柱方式，更节省溶剂3）可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候，常常会忘记自己的原始需求，陷入一些选择的惯性，比如看指标、比质量或者价格等等，就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机，却开始纠结于手机的拍照效果好不好，比了一圈下来，反而更纠结了。那么，到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢？今天小编就给大家一些建议，避免一些选择的误区。[b]第一点， 是否高效便捷？[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说，最大的优势就是高效快速，操作简单。如果用了仪器，反而操作步骤更多了，效率变低，那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面，一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验，很好理解，就是用起来舒不舒服，首先是看仪器的硬件设施，比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好；其次，是软件的操作体验，从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理，包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说，一般来说，快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说，一般用机器过，一个样品半小时就好了，而人工过，可能要几个小时甚至1天；另外，从分离效果上来说，有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近，人工分不开，用机器就能分开，这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点，那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点，拥有成本。[/b]很多时候，我们衡量购买一台仪器的成本，除了购买初始软硬件的投入外，更科学的衡量方式，是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外，还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分，而这个主要由三方面决定：1）操作的便捷程度，决定了培训时间及操作时间，简单来说，就是仪器是不是容易上手，而这又回到了最开始说的仪器操作体验；2）能否有效节省耗材，决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材，主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比，快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂，这也是衡量一台仪器的重要因素，因此在了解或者试用一台仪器的时候，这也必须要纳入考量；除此之外，目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine，可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码，记录柱子的每一次使用情况，从而达到科学有效的重复使用色谱柱，这样日积月累，节省的耗材成本也非常可观；3）售后服务水平，决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候，用户能够得到更加快速的响应，仪器能更快恢复正常，那么我们就说用户的使用成本越低，反之，成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面，是取决于公司本身的售后体系是否高效完善，包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说：常常会出现这种情况，新旧工程师交替，新的工程师不会使用仪器，旧的又走了，那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面，取决于一些零配件能否有充足的备货，出了问题是否能够快速更换，以及售后的费用等等。同样一个配件，一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题，一个要等1个月，中间就存在很大的差距。从这个角度来说，国产机器就具有一定的优越性，更换周期短，成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器，本身就是希望能够代替人工，或者能够实现人工做不到的事情，所以一些机器必要的功能性，也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器，但是其实很多都是半自动的操作，这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程，慢慢大家还是回到了手工过柱的日子，仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物，比如有没有收集系统、检测系统等等，这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务，这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法，一般试用都要提前预约，所以也要向各个公司了解清楚，配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪，对于很多实验室或者企业来说，也算是一笔不小的开支。在可控的成本里，挑选出最适合的仪器，是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议，如果还有其他疑问，欢迎留言或者私信，小编一定知无不言言无不尽啦！

单位要购买一台高压制备色谱，来推荐的经销商很多，都说自己的仪器如何如何的好，我晕了...烦请使用过制备色谱的前辈，推荐您认为好的品牌和仪器，谢谢了先...

请教各位大侠：化药杂质制备，占主成分的0.1%，在分析液相上的分离度大于1.5，需要制备到几克左右的量，买中低压制备色谱还是高压制备？大家有什么好的品牌，推荐一下啊~~~还有，像我说的这种情况，用中低压制备液相制备，纯度一般会达到多少啊？真心求助，请大家帮忙，不要随便打广告啊！

[~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪，对化学合成产物，天然产物的提纯很有帮助，用它来作正相，反相分离都很方便，比高压制备快多了。

中低压制备色谱很多，大家认为其优缺点都是什么？

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

中低压制备色谱有哪些品牌？哪些比较好？需要考虑哪些因素？

我公司是做硅胶产品的。最近由于企业需要，要购买中低压制备色谱仪。 预算 在10万左右。不知道那个品牌的中低压制备色谱仪器质量比较过硬？最好是国产的，希望板油或者厂商有知道能提供帮助的。联系我。

求高人指点,我需要买快速中低压制备色谱柱,只需要柱子,需要的是那种大容量的,一次能处理好多溶液的那种,请问哪里有卖,什么厂家的比较好用呢?用来处理藻水...谢谢高人

原装进口中低压制备色谱配置:二元梯度泵+紫外检测器+自动馏分收集器+软件操作系统本台仪器为我公司展会样机,八成新,现低价转让,有兴趣的朋友可与我联系刘生:**************************************** 通微(上海)分析技术有限公司

目前应用于天然产物分析的中低压制备色谱都有哪些，大家讨论讨论，包括优缺点

在上一篇文章中，我谈到了用Kromasil的色谱柱进行杂质的检测，但是要除去其中的杂质，还是需要应用专业的制备色谱柱进行提纯，或者纯化！利用制备色谱柱可以将药物的纯度提高到99%以上。我在kromasil的微信公众号上看到了用制备柱纯化减肥药奥利司他的应用，感兴趣的朋友可以去看看！该应用用到的制备柱直径为8厘米，大家可以比划一下，加上柱管，应该是一根和小胳膊一样粗的柱子！kromasil可以提供专业的填料！

各位大虾，高手们，你们好！我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱（中压制备色谱）？能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么？对循环制备色谱了解的比较少，国内有生产的么？国外有哪些品牌？谢谢！！！

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

随着经济的发展和生活的改善，国际上对环境和健康日益关注，对食品安全问题的日益重视，回归大自然、崇尚绿色、健康饮食成为新的消费潮流。世界各国有机食品、绿色食品、功能食品、健康食品、保健食品已成为食品工业新的增长点。而食品添加剂的功能化也成为国际上食品添加剂的发展趋向。 　　我国食品添加剂行业自1992年提出了大力开发“天然、营养、多功能添加剂”的发展方针，至今功能性食品添加剂已成为各地企业和科教单位研究开发和选择课题的重点。国家相关部门最近联合发布的全国食品工业“十五”发展规划中指出，我国食品添加剂发展的方向是天然营养多功能，且安全可靠。 　　 　　原国家经贸委也把天然营养功能性的食品添加剂列入“十五”新产品开发指南。目前我国生产的食品添加剂按生产方法分类，则有化学合成、生物合成（酶法和发酵法）、天然提取物三大类。从我国2002年生产240多万吨，产值230多亿元的食品添加剂分析，总量中生物合成品如谷氨酸钠、柠檬酸、维生素C、酵母等居第一位。第二位是天然提取物包括天然色素、香料、甜味剂、水溶胶等。用石油化工原料纯化学合成的产品，如糖精、甜蜜素、合成色素等产量约20万吨，居第三位。谷氨酸、柠檬酸、乳酸等用发酵法生产的品种，由于其化学结构和天然提取的完全一样，在人体中能吸收和代谢，有一定的营养和生理活性功能，国际上也称为视同天然物。而天然提取物相对合成而言更为安全，且很多天然提取物具有生理活性和健康功能。 近年来，我国这类功能性食品添加剂和配料的品种和产量逐渐上升。不仅是天然物提取的食品添加剂品种增加，而且原来用合成法生产的品种，也转而开发从天然物中提取。如β-胡萝卜素，过去市场上的商品主要是合成的，但近年来从盐藻等天然物中提取的β-胡萝卜素有所增加；又如苋菜红过去以合成法为主，后来又推出从苋菜提取的天然苋菜红；许多从植物中提取的天然色素，均具有生理活性，近10多年来，经国家批准使用的天然着色剂品种，从20多种增加到40多种，是目前世界上批准天然着色剂最多的国家。其中具有防病抗病功能的品种，如姜黄有抗癌作用，红花黄有降压作用，辣椒红有抗氧化作用，菊花黄有抗氧化作用，高梁红有抗氧化作用，玉米黄有抗癌、抗氧化作用，红曲有降血脂作用，沙棘黄有抗氧化作用，桑葚红有免疫作用，花生衣红有凝血作用，葡萄皮红有调脂作用，紫草红有抗炎症作用，茶绿素有调血脂作用等。再如维生素E，过去主要是合成的年产能力万吨以上。近年来又开发了从油脂中提取的天然维生素E，其生育酚功能相同，但其抗氧化功能高于合成维生素E，全国各地建成的天然维生素E的装置能力，超过千吨。我国已批准列入GB2760国家使用卫生标准的几百种食品添加剂中，虽然分类中并没有功能性添加剂这一标注，但确实有不少兼具生理活性的功能性食品添加剂，它们已经分别列入了保健食品和药物的名单中。例如着色剂红曲、甜味剂甘草甜和木糖醇，均被列入2002年的药物名单。 　　我国有滋补养身、药食同源的传统，有关主管部门于1992年公布了特种营养食品管理办法，1996年公布了保健食品管理办法。至2002年，已批准的功能为：免疫、调节血脂、抗疲劳、改善胃肠道、延缓衰老、抗氧化、耐缺氧、调节血糖、抑制肿瘤、改善睡眠、美容、减肥、改善记忆、改善骨质疏松、调节血压、改善视力等22类，具有各种保健功能的食品3000多种，营养补充剂300多种。虽然，我国保健食品中包括健字号的药物，很多品种采用传统中草药，大量的剂型是胶囊以及口服液，食品的形式较少。但有很多保健食品的原料，部分采用了国家批准列入GB-2760使用卫生标准名单的食品添加剂。 　　近年来，由于功能保健食品得到社会的广泛关注，我国有关方面每年在各地召开关于功能（保健）食品的交流研讨会。2002年在西安由中国食品科技学会主持召开了“功能食品科技与发展国际研讨会”。除了一些全面综合性和政策法规报告外，主要新技术新产品的报告有：紫肉甘薯花青素稳定性、万寿菊花提取叶黄素、植物异黄酮和骨质疏松症、酶法提取番茄红素、灵芝菌丝体降脂作用、枇杷叶提取物改善动物糖代谢、美国加州杏仁抗氧化功能、山药的抗氧化活性、白黎芦醇体内雌激素样作用和对骨代的影响、低聚木糖和对血糖耐受性、生物合成伽玛氨基丁酸、竹叶抗氧剂、香椿萃取液对人类精子运动能力影响、左旋肉碱减肥、南瓜的降糖因子、黑麦阿拉伯木聚糖营养功能、菊粉的功能等等。总之，大量的研究是食物功能特性功能因子的分离提取。 　　日本厚生省自1991年起实施特定保健用食品管理办法，针对孕妇、婴儿、老年人、病人等，开发了多种防病抗病的功能性食品添加剂。主要有低聚糖类、乳酸菌和双歧菌类、低分子海藻酸钠、酪蛋白磷酸肽、糖醇类、茶多酚、杜仲叶配糖体等。已批准上市各种功能食品289种，其中较多为调整肠道功能的低聚糖类61种、食物纤维类50种、乳酸菌类55种、降血压类22种、调节血糖类14种、防龃齿类13种。从1997年销售额1315亿日元，至2001年销售额达4120亿日元。销售最多的是调整肠道功能的品种，约占总销售额的80%。其终端产品主要有：清凉饮料、碳酸饮料、乳酸饮料、各种豆乳饮料、食用糖、香肠、鱼糕、炸肉圆、调味醋、糖果、巧克力、口香糖、饼干等。据日本健康营养食品协会统计，商品中最多的是功能性饮料，占42%。凡特定保健用食品，不论商品是什么剂型和包装，均须表明其功能成分的名称和有效含量，每日摄取量。如有付作用的品种，包装上应有特别标注。如调节肠道功能用低聚糖的特定保健食品，其标签上说明“过多食用会导致腹泻”。 　　国际上较有影响的欧洲食品添加剂和配料展览已连续举行13届，从2000年开始，逢双年改为健康食品添加剂配料展，简称HI。这一年展览参展企业400多家。国际上著名的丹尼斯克、巴斯夫、罗氏、赛力斯达、罗盍特、郎那勃郎克以及嘉吉和ADM公司的营养部均参加展出。 　　 　　从展出的产品看，天然提取物居大多数，且具有营养和保健功能。展出产品中比较热门和突出的有：标示有妇女保健、降低血脂、改善心血管疾病、改善骨质疏松四大功能的大豆异黄酮、有护眼功能的叶黄素、消除自由基抗氧化活性高于维生素E100倍的番茄红素等。展台上赠送的样品有：含大豆异黄酮的饮料、含叶黄素的糖片、含异麦芽酮糖醇和番茄红素的糖果等。在同期举办的学术交流会上，涉及心血管疾病保健功能的报告有：燕麦的降胆固醇功用；长链伽玛多不饱和脂肪酸的作用；植物固醇对降低人体胆固醇的关系；高水平类胡萝卜素摄入对动脉粥样硬化的保护作用；花色苷的抗氧化作用；抗高血压的酪蛋白水解异构物等。 　　2002年9月在巴黎举行的第二届欧洲健康食品添加剂和配料展览，仍是那样热闹，展出品种有新的发展。如新增品种有必需不饱和脂肪43处、微生态制剂双歧菌8处等。老品种如大豆异黄酮增加到47处。在同期举行的学术报告中，有很多涉及改善心血管疾病、护眼、护脑、改善肠道功能等的报告。如酒花果黄腐酚的保健功能、红葡萄多酚和血管扩张、超临界萃取沙棘油和心血管健康、异构化酶解乳酪肽的降血压临床研究、维生素和抗氧化剂对脑行为的影响、具有护眼功能叶黄素的超临界萃取等。 　　在美国，一年一度国际上最大的食品博览会暨学术交流会（IFT），每届均有上千个企业参加，有各种学术论文上千篇。近年来中国食品添加剂协会均组团参会，从会上能看出世界食品工业和食品添加剂的发展动向。 　　 　　2002年6月IFT展出的热点，突出了食品安全和健康。展品包括食物补充剂（维生素、矿物质钙镁及微量元素、各种保健品）；含有生理活性物质的功能性饮料和食品；植物提取的天然色素和抗氧化剂；果蔬加工品；生物合成的功能低聚糖和肽等。 　　大豆功能食品——近年在美国食品市场，掀起了一股大豆热，习惯于饮用牛奶的美国人，为了健康推荐饮用含豆粉的牛奶（该豆粉是含蛋白质40%的大豆粉）。美国国际著名的玉米深加工企业CARGILL，推出了大豆异黄酮的饮料和口嚼片；ADM公司展出了各种用大豆蛋白制取的无肉仿真肉制品（素肉）。在大豆异黄酮的功能研究方面，除了确认大豆异黄酮有改善妇女更年期综合症、预防心脑疾病和骨质疏松症功能外，最近的动物试验说明，大豆异黄酮由于其抗氧化活性，能抑制皮肤成皮细胞的老化和抑制皮肤癌症发生的危险。 　　番茄红素——它是由番茄中提取得的一种高效抗氧化剂，其抗氧化活性为维生素E的100倍，存在于番茄和少数红色水果如西瓜中。由于番茄中含得较少，国际上竞相研究培植番茄红素含量高的番茄品种。较早由以色列一家公司把番茄红素推向市场，我国于2001年开始也有了番茄红素的保健品上市，如经国家卫生部批准的广州优宝工业有限公司的抗氧养颜胶囊。这次IFT展会罗氏公司推出了罗氏番茄红素，能作为功能性添加剂，加到果汁、饮料、乳制品、肉制品、沙拉等食品中使用；巴斯夫推出了一种称为LYCOVIT的合成番茄红素，能用于油溶性和各种水溶性食品，此产品正在FDA申报审批中。 　　绿茶提取物——学术交流中有多次论及茶多酚的抗氧化及预防心血管疾病和抑制癌症危险的作用。展会上有ITOEN公司展出的绿茶提取物，称其能降胆固醇、抗过敏、抑菌等功效，如在蛋白质食品中添加，能防止蛋白质被氧化。 叶黄素——由植物金盏花中提取的天然黄色素，能对眼睛退行性疾病有预防作用，在2000年德国HI展会上，有美国Kemin公司曾展出过这种产品。这次IFT有ROSSPRODUCT、SUNSWEET GROWERS、COUNTRY PURE FOOD三家公司，均展出了含有叶黄素的有益于眼睛健康的饮料。并标明每瓶饮料中含叶黄素500MG。

维生素D为何要用正相半制备色谱净化再用反相色谱定量？可操作性强吗？如果改用硅胶柱净化而不用半制备色谱行不行？食品中的维生素不太好做，有哪位高手经验丰富，望赐教。另外，一般食品中添加的维生素A是什么形态的，我们买的标样是乙酸酯，跟样品的保留时间不同。而我从另一个实验室找的维生素A标样就和样品保留时间一致，但是有两个峰，真搞不懂了。

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