工业复合电极聚四氟电探头不易阻塞计

近年来，凝胶材料因其灵活可调的力学特性和丰富的功能，受到了各领域研究者的极大关注。然而，凝胶材料往往因溶剂的迁移而具有较低的稳定性，容易溶胀或干燥变形，已经成为制约凝胶材料深入应用的瓶颈难题。尽管已经开发了多种策略来提高凝胶的稳定性，然而，从热力学角度来看，如果凝胶中溶剂的含量偏离了聚合物的平衡溶胀状态，溶剂将不可避免的发生迁移。因此，若要准确控制凝胶中的溶剂含量，保持高稳定性，需要有效抑制溶剂迁移的动力学过程。基于“分子阻塞”超分子机制的有机凝胶构建思路。（论文课题组供图）机械互锁作用通过分子结构中的几何关系将不同的分子连接起来，这使得非共价连接的分子，能够保持稳定的聚集状态。西安交通大学化学学院“智能高分子”团队吴宥伸副教授和张彦峰教授，从机械互锁超分子原理中汲取灵感，提出了“分子阻塞”超分子机制，利用溶剂分子与交联网状结构之间的尺寸差异带来的阻滞，有效抑制溶剂在凝胶内的迁移。通过设计和合成分子尺寸超过1.4 nm的液态支链柠檬酸酯(branched citrate ester, BCE)，并将这种大体积分子作为溶剂与交联聚脲原位聚合，制备获得系列新型“分子阻塞”凝胶。“分子阻塞”凝胶具有与普通聚合物或弹性体相媲美的卓越稳定性，可储存10个月而无任何形貌或力学性能改变，并能耐受高温烘烤，保持质量和性能的稳定。特别是“分子阻塞”凝胶的杨氏模量能够在1.3 GPa至30 kPa的大范围内连续调控，变化幅度达到创纪录的43000倍，有效覆盖了现有交联树脂、塑料、弹性体和凝胶的范围。同时，“分子阻塞”效应作为一种非共价耗散机制，赋予了凝胶材料独特的粘弹性力学特性，使其具有高阻尼，达到和超过了商业化的聚氨酯和聚脲材料。上述研究成果，近期发表于《先进材料》，西安交通大学化学学院为第一单位，西安交通大学生命学院为合作单位。论文第一作者为化学学院吴宥伸副教授，论文通讯作者为化学学院副院长张彦峰教授。这一研究受到了国家自然科学基金和西安交通大学分析测试中心的支持。

随着风力发电的蓬勃发展，我们可以发现风电设备的停机检修的成本非常高，因此如何提高检修效率，缩短停机周期，减少或避免非计划停机，都是风电企业和运维公司面临的困难与挑战。风电齿轮箱在风电机组中占比较高也是比较容易出现故障的部分风电机组运行的时间越长齿轮箱的故障也会越来越频繁因此需要定期检查和维护今天就来给大家介绍一款风电检修师傅常备的检修工具FLIR VS80工业内窥镜套件！无损探伤，多种镜头可选风电机组的工作原理是，通过涡轮叶片转动来带动齿轮进行机械性转动，从而产生电力。但是齿轮在彼此咬合的过程中，由于工作环境的恶劣性与工况的复杂多变性，在运行过程中也会出现不同程度的损伤。当损伤达到一定程度时，可能会造成停机或者严重事故，因此预防性维护和定期检查非常重要。FLIR VS80的配备7种专业探头，探头小巧灵活，无需拆解损伤设备，可轻松进入齿轮箱、轴承、叶片等位置，还可360°旋转，观看任意位置和角度，VS80主机仅1.3kg，轻巧便携，可以让您根据实际情况灵活应对，帮您检查其他内窥镜无法检查的地方。高效耐用，画面清晰风电齿轮箱在非运转过程中，由于润滑不到位及齿轮箱内环境温度的变化会在齿轮箱内部产生冷凝水，这些水分积聚在齿轮齿面上，最终造成齿面上出现不同程度褐红色铁的氧化物，即齿面锈蚀，严重了会造成润滑剂污染及颗粒物增多，进而加剧对其他齿面的损坏。因此，要选择一款防水耐腐、能看清各个齿面锈蚀的工业内窥镜。FLIR VS80不仅探头尖端是IP67级防水，其显示屏也非常坚固耐用，可承受2米跌落、防溅（IP54级）。其可见光探头的视野深度从10mm到无限，能够轻松拍摄出高清图像。VS80配备可拆卸/可伸缩遮阳板，这样用户可以免受太阳炫光的干扰。当然无论选择哪种探头，都可以在7英寸超大显示屏上同时查看并排显示的实时探头图像和保存图像，轻松与上次检查对比，及时发现齿轮箱中的问题。记录分析结果，方便分享对于风电齿轮箱的检修，需要检测人员爬到七八十米的风轮机上，并且停机检修一次成本高昂，因此检修一次要拍摄大量图片和视频，因为齿轮箱内的齿轮和轴承形状都很相似，就算是拍照的检查人员光看图像也很难回忆出来具体的检测位置。因此最好要边检查边注释。检查结束后与同事及时分享检查结果，分析风电齿轮机的情况，及时定位故障点，避免突然停机事件的发生。工业内窥镜的整体效果，不仅要看硬件参数，更要看软件的处理效果，比如使用FLIR VS80，可采集最高可达1280×720分辨率的静态图像和视频（带音频），还能为视频录制语音注解，为保存图像添加文本记录。并且VS80还配备WiFi功能，搭配手机上的FLIR Tools Mobile应用程序，可实时查看VS80的检查结果，并轻松与客户或同事共享，尽快确定优先维修事项。FLIR VS80高性能视频内窥镜凭借配备的7款探头和良好性能不仅可以帮您检查风电设备故障在工业设备维护、暖通空调制冷设备检测建筑和汽车应用等领域应用也很广泛。

随着相控阵超声技术在工业检测应用中的日益普及，奥林巴斯为了满足客户的需求，与时俱进，对自己的产品进行了改造和更新。我们继续拓展现有的制造和工程资源，以开发出有助于完成挑战性应用的定制相控阵（PA）探头和定制常规超声（UT）探头。定制超声探头，提供个性化服务为了帮助客户找到解决检测问题的方案并满足客户的要求，我们的专家直接与客户和工程团队合作，在美国设计和制造出每个定制探头。迄今为止，我们已经为航空航天、电力生产和石化行业设计和生产了用于制造、可再生能源和研究等应用的定制超声探头和相控阵探头。我们的定制探头多种多样，其中包括水浸式、矩阵式、接触式，以及与楔块整合在一起的探头。如果您的待测工件或部件具有复杂的几何形状，我们还可以为您设计特殊的探头和楔块，以克服在检测区域和尺寸方面的多种限制。电力生产行业的一个具有挑战性的检测案例沸水反应器（BWR）的喷嘴和部件可能会随着时间的推移而性能下降，一般的腐蚀到疲劳循环操作都会使其停止工作。在沸水反应器（BWR）中，有多个喷嘴需要检测。喷嘴的类型包括给水型、芯喷型、再循环型、主蒸汽型和排水型。喷嘴部分的裂纹可能会破坏完整性，并导致出现放射性污染，致使发电机意外停机，甚至发生灾难性事故。对喷嘴进行检测相当复杂，因为喷嘴上的焊缝由奥氏体钢和异种材料焊接，而且喷嘴不容易接触到，温度又很高，还有放射性物质泄漏的问题。独特的探头解决方案可以满足不同用户特定的检测要求我们的客户定制的探头符合多项规格，不仅包括声学要求，还具体到探头连接托架的方式。我们在设计探头时，力求满足客户所提出的所有规格要求，并研制出了一种装有弹簧的相控阵探头和固定装置。这种探头可以对沸水反应器（BWR）喷嘴的内壁同时在周向和径向上进行一发一收检测。我们还设计了一种采用常规超声（而非相控阵）技术的类似的探头，用于衍射时差（TOFD）检测应用。为客户定制探头产品，是一种可以满足客户较高期望的便捷方式。符合规格要求并超出客户期望的探头解决方案我们的核心使命是为客户提供满意的服务：无论为客户提供的是专业的仪器和探头，还是定制的解决方案。您是否要完成一项具有挑战性的检测应用？

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 【作者按】形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度等是形成扫描电镜表面形貌像的几个重要衬度信息。对这些衬度信息的接收离不开探头。本文将就扫描电镜两种主要探头的构造、工作原理及其接收的样品信息进行详细探讨。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) " 一、二次电子探头 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前教科书的观点认为：二次电子探头接收的样品表面信息主要是二次电子。真实情况是否如此呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1.1二次电子图像所拥有的特性 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " A) 二次电子能量很低（低于50ev），从样品表面溢出的深度浅，在样品中的扩散范围小。适合用于表现样品表面形貌像的极细小细节（小于10nm）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3edeb286-6abb-4bf7-8b3a-008c9ab1551f.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " B)二次电子能量低，在样品表面的溢出量容易受到静电场（荷电）的影响，出现图像局部或全部异常变亮、磨平、变暗并伴随图像畸变的现象，即样品图像的荷电现象。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/fb564107-ab21-4b67-9812-18699dec50be.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " C)二次电子的产额受平面斜率影响较大，边缘处产额最高，形成所谓的二次电子衬度及边缘效应。这些衬度信息会形成信息的假象，也有助于分辨某些特殊的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/51c0d3a0-49ba-412e-96ee-f789a068425d.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " D) 二次电子图像的Z衬度一般表现较差。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9d2c7e97-f6a9-4de1-b054-9b8e5101f0f5.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1.2二次电子探头的组成及工作原理 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子能量弱（低于50ev），要想获取二次电子信息就必须采用高灵敏探头。利用敏感度极强的荧光材料接收弱信号，再以光电倍增管对弱信号做百万倍的放大，将能量极弱的二次电子信息转化为能被电子线路处理的电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种设计是目前解决这一难题的最佳方案。二次电子探头的基本构造正是以这个思路为基础来设计。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.1 Everhart-Thornley探测器的结构组成 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由金属网收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管和前置放大电路组成的探测器被称为Everhart-Thornley探测器。一直以来都是各厂家用于接收二次电子的主流探测器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/2f6dd144-afab-427d-99c2-96f6565bc641.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.2 Everhart-Thornley探测器的工作原理 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 位于探头最前端的收集极是由金属网构成，其上加有200V的正偏压以捕获更多的二次电子。进入收集极的二次电子由加载在闪烁体金属铝膜上的10KV电压加速在闪烁体上产生一定数量的光子。由闪烁体产生的光子经过光导管的全反射进入光电倍增管阴极，在阴极上转换成电子。这些电子由打拿极的不断倍增，经阳极输出高增益低噪音的电信号。该信号由紧贴阳极的前置放大器放大后，从探测器输出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 探测器本身无法将到达探测器的高能量背散射电子从低能量的二次电子中分离，但通过改变收集极偏压可以将低能量的二次电子给阻绝在探头外面。其接收的信息特性完全取决于到达探头的信息组成，如果信息中二次电子含量大则图像偏向于二次电子的图像特性，如果背散射电子含量大则结果偏向于背散射电子的图像特性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 将探头的收集极变成负偏压，则我们可以获得偏向于背散射电子的图像。但是图像信号衰减较多，图像质量较差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.3二次电子探头的位置与成像特性 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高分辨场发射扫描电镜中，二次电子探头（ET探头）往往被置于仪器的两个位置：镜筒及样品仓。虽然各电镜厂家探头的具体位置有差异，但其结构是基本一致。探头位置不同，获取的图像性质差异也非常大。下面就以日立冷场电镜S-4800二次电子探头的位置设计为例来加以说明。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.3.1& nbsp S-4800二次电子探头的位置设计 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在冷场扫描电镜S-4800中标配了两个二次电子探头。这两个探头的结构和性能完全一致，仅仅在电镜中安装的位置有所差异。一个位于样品仓，另一个位于物镜的上方。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如下图所示： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6b4fc92d-a161-48eb-938a-cdc27b8be3a5.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.3.2 上、下探头的工作过程及获取图像的特性 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.3.2.1上探头接收的样品信息 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜EXB系统的结构是在物镜磁场（B）上方正对着上探头设计一个电场（E）。该电场的作用是将物镜磁场吸上来的背散射电子、二次电子混合信息中能量较弱的二次电子分离出来，推向上探头。这个过程如同碾米机进行米、糠分离时吹风机的作用一样。故上探头获取信息是较为纯正的二次电子。背散射电子也可以通过位于物镜内的电极板转换成二次电子被上探头接收，通过调节电极板上加载的电压来选择到达上探头的信息特性。这种间接接收的背散射电子有其一定的特点，但损耗大，大部分情况下信号量不足。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面组图为上探头接收的四种信息特性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/312e9fc9-364e-47b7-aa0f-f4a6759f8a69.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6ccf7e3c-4ea6-4df7-a35f-702c3461675e.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.3.2.2上探头的工作过程 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高能电子束轰击样品产生各种电子信息被物镜磁场吸收送往物镜上方。工作距离越小被物镜俘获的样品电子信息越多，其中二次电子和背散射电子是呈现扫描电镜表面形貌信息的主要信号源，将被拿出来单独讨论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子混合信息被物镜磁场送到位于物镜上方的电场，能量弱的二次电子受电场影响从混合信息中被分离出来并推送到位于物镜上方的上探头，背散射电子由于能量较强，电场对其影响较小，将穿过电场轰击位于电场上方的电极板，产生间接二次电子也会被上探头接收到，但其含量较小不是主要信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 位于物镜中的电极板通过调整加载电压来选择进入物镜的信息类型。低角度（LA）背散射电子可由电极板转换成二次电子被上探头接收，形成所谓间接的LA背散射电子像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电极板加载+50V电压，将吸收低角度的二次电子和背散射电子，抑制低角度电子信息进入镜筒（U）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电极板加载0V，将由其转化成二次电子的低角度背散射电子和低角度二次电子信息都送入镜筒。上探头接收的是各种角度二次电子和低角度背散射电子的混合信息。其混合比例将随着电极板电压的降低，背散射信息逐渐增多（U，LA0）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " -150V时，二次电子被全部压制，此时上探头接收到的是纯的低角度背散射电子所激发的二次电子信息（U，LA100）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 位于镜筒内的能量过滤器，会将二次电子以及低角度背散射电子所形成的二次电子给抑制，此时上探头或顶探头接收的是高角度背散射电子信息（U，HA）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像特性：Z衬度充分，其他都不足。由于高角度背散射电子产额少，对样品及束流的要求都较高。目前在束流较低的冷场扫描电镜中取消这个功能，只在束流较高的regulus8200系列冷场电镜中保留顶探头设计。但适用的样品并不多。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/54aea59e-1225-4703-a62d-324fa54bf35c.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.3.2.3下探头的位置及其图像特性 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 下探头位于场发射扫描电镜样品仓位置。示意图如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/17380253-5429-4944-af61-5caa22457c69.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下探头位于样品仓中，因此也称样品仓探头。它与样品之间没有任何阻碍物，激发出来的样品信息可以不受影响的到达该探头。下探头本身不能对到达探头的背散射电子信号加以甄别，其图像特性取决于到达探头的信息特征。二次电子居多，就偏向二次电子的图像特性；背散射电子居多，则偏向于背散射电子的图像特性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 样品仓探头接收的样品信息以低角度信息为主，背散射电子含量占主导。对样品信息的接收效果取决于探头与样品之间形成的固体角，样品的位置十分关键，存在一个最佳工作距离。各厂家的最佳工作距离各不相同，日立电镜是15mm。下探头位于样品的侧向，图像特性：形貌衬度好，立体感强；荷电影响小；Z衬度好；细节易受信号扩散影响，高倍清晰度不足，10纳米以下细节很难分辨。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同厂家的样品仓探头位置不同，因此最佳工作距离以及探头、电子束、样品之间的夹角都会略有不同。形成的图像在空间感及高分辨能力上存在差异。样品仓真空度也是样品仓探头分辨力的主要影响因素之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立冷场扫描电镜下探头的成像实例： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b5917c9d-9e59-41fb-82c6-4c3fd3475cab.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/decfd495-8ec1-490e-b6e8-c6735f4f5ad9.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1.3.2.4上、下探头的图像特性对比实例 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上、下探头结构一致，仅仅由于安装位置不同导致其成像特性也不一样，充分掌握这些差异将有利于你选择正确的测试条件。下面将通过几组对照图来加以阐述： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c911ae27-5aac-4936-a791-5f3f37126870.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7388deb2-be2f-472d-9c96-52b873fb089c.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/169e28be-1208-4ae4-ace5-96820e80cb8b.jpg" title=" 16.png" alt=" 16.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从以上各组对照图可以清晰看到，上探头二次电子信息特征极为强烈，而下探头偏重背散射信息。这些特点使得该两种探头获得的样品信息差异较大，各自都有适合的样品及所表现的样品信息。在各自适用的范围内对方都无可替代。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据个人多年的测试经验，下探头获取的样品信息虽然在10纳米细节观察上有所欠缺，但获取的信息更为充分。本着初始图像以信息量是否充分为主的原则，15mm工作距离选用下探头测试，常常被用做扫描电镜测试时的初始条件。以该条件下获取的形貌像为参考，依据样品的信息需求以及对上、下探头成像特性的正确认识，再做进一步调整。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) " 二、背散射电子探头 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1背散射电子的图像特性 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高能电子束受样品原子核及核外电子云的库仑势影响，发生弹性和非弹性散射后溢出样品表面，形成样品背散射电子。其特点是：能量大（与入射电子相当），产额受样品原子序数、密度以及晶体材料的晶体结构及晶粒取向影响较大，是形成样品Z衬度和晶粒取向衬度信息的主要信号源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子按信号溢出角分为高角度和低角度两种类型。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高角度背散射电子的Z衬度更为明显，但整体产额很低，仅在束流较大的场发射扫描电镜上配置了接收该信息的探头。探头位于镜筒中物镜的正上方（或称T），适用样品并不多。扫描电镜日常采集的主要是低角度背散射电子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高角度背散射电子相较于低角度背散射电子，Z衬度更为明显，但其产额较低。由于该信息最佳接收位置在样品正上方，探头、样品以及入射电子束在一条线上，故空间形貌较差。低角度背散射电子Z衬度略弱，但产额大，形貌像更好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 要充分接收低角度背散射电子信息，探头需要与样品形成一定角度。相对于高角度背散射电子，低角度背散射电子形成的图像空间感好，表面形态及细节信息较充分，但Z衬度略差，不如高角度背散射电子明显。以下是分别以二次电子和高、低角度背散射电子为主所形成的形貌像比较。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/cf857ded-2b46-4cfa-b30e-df25d2f6cbcb.jpg" title=" 17.png" alt=" 17.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong style=" text-align: center text-indent: 0em " 碳复合金颗粒的二次电子、高角度背散射电子、低角度背散射电子对照 & nbsp & nbsp & nbsp /strong span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2背散射电子探头的构造及工作原理 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 环形半导体背散射电子探头是最经典的背散射电子探头。该探头采用环状硅基材料做成，构造形式是半导体面垒肖特基结二极管或p-n结二极管，如下图： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c6983a61-7f15-42c3-849e-c0b3f78c0f4f.jpg" title=" 18.png" alt=" 18.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图片节选自《微分析物理及其应用》 丁泽军 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 背散射电子在硅基探测器中激发大量的电子-空穴对。同样加速电压下，电子-空穴对的产量和背散射电子强度形成一定的对应关系。并由此形成对应的电信号，经处理后在显示器形成样品的背散射电子图像（Z衬度像或晶粒取向衬度像）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 硅基材料形成电子-空穴对，需要信号激发源有一定的能量（肖特基结对5KV以下电子有大增益，P-N结对10KV电子才有大增益），能量较小的二次电子很难在该探头上产生信息，故探头形成的图像带有强烈的背散射电子图像特性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了获取低能量的背散射电子信息，背散射电子探头改用YAG晶体或在探头上做一层薄膜如FEI的CBS，这些改变都对探头获取低能量背散射电子有利，形成的图像细节更丰富。但探头灵敏了，干扰也会增多，Z衬度也会减弱。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a6b2de85-8984-486a-8940-122ff5311cf1.jpg" title=" 19.png" alt=" 19.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 2.3各种探头接收背散射电子信息的结果对比 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统硅基P- N结背散射电子探头对加速电压的要求高（10KV以上），它获取的背散射电子信息不易受低能量信息的干扰。Z衬度分明，荷电影响极小，但图像的细节呆板，表面细节信息缺失严重，较高倍时图像的清晰度差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 钨灯丝扫描电镜，电子枪本征亮度差，要获得高质量形貌像所需的电子束发射亮度，加速电压必须在10KV以上。P-N结背散射电子探头正好与其互相匹配，故被广泛使用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 场发射扫描电镜本征亮度大，低加速电压下进行高分辨形貌像测试是常态，P-N结背散射电子探头与其匹配度差。而CBS和YAG探头的功能和样品仓探头比起来Z衬度优势并不明显，二次电子的接收效果又不如，个人认为完全可以用样品仓探头来完美的替代背散射电子探头。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如前所述，二次电子探头也能接收大量背散射电子。它所获取的图像性质取决于到达探头的信息组成，如果背散射电子信息居多，它就偏向背散射电子的图像特征，二次电子居多就偏向二次电子图像特征。二次电子探头适合在不同加速电压（几百伏到30KV）下获取背散射电子图像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低加速电压有利于取得是浅表层信息；高加速电压有利于取得较深层信息。探头的适用范围越广，测试条件的选择越充分，获取的样品信息越完整。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/de1afe4f-f593-4e4e-88d0-92b7ec8a573e.jpg" title=" 20.png" alt=" 20.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射探头通过电子-空穴对的转移来传递信息，运行速度较二次电子探头（光电转换）慢很多。在进行聚焦、像散、对中操作时，图像对操作的反应滞后严重，须在慢速下调整。整个操作麻烦，精确的高倍调整更为困难。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子探头往往置于样品与物镜之间，推进推出操作麻烦且易引发探头和样品间碰撞，对探头造成损伤。对该位置的占有，也会给后期分析设备安装带来麻烦。随着能谱仪、EBSD性能的突飞猛进，背散射电子探头对成分及结构组成分析的作用大大衰减，且成本不低，信息量少，使用率低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 个人观点：背散射探头连鸡肋都算不上，基本可以抛弃。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px " strong 结束语 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 探头是扫描电镜获取样品表面形貌信息的关键部件。其性能高低对形成样品高质量、高分辨的表面形貌像至关重要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 探头主要有两大类：二次电子探头、背散射电子探头。传统的观点认为：二次电子探头主要用来接收样品的二次电子信息，背散射电子探头接收的是背散射电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实践经验告诉我们这个观点并不正确。二次电子探头的图像性质取决于到达探头的信息组成。到达探头的信息以背散射电子信息为主则图像倾向背散射电子图像特性，二次电子信息为主则是二次电子的图像特性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高分辨场发射扫描电镜常规设计有两个二次电子探头，分别位于样品仓和镜筒内部。不同位置的探头获取样品表面形貌信息的组成差异很大。镜筒内探头获取的基本都是二次电子信息，样品仓探头则是以背散射电子为主的混合信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 改变工作距离对探头获取样品信息的影响极大，工作距离越小越有利于上探头获取样品的二次电子信息，大工作距离有利于样品仓探头获取样品的混合信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 工作距离对样品仓探头接收样品信息的影响并不是越大越好，而是有一个最佳工作位置。最佳工作位置设计的越合理，你获取的样品信息也就会越丰富。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统的半导体背散射电子探头由于需要较大的激发能，故能量较弱的二次电子很难在探头上产生信号，该探头获取的背散射电子图像较为纯净。早期的硅基P-N结半导体背散射探头激发能要求较高（10KV）所以它形成的图像呆板，细节分辨差，表面信息少，但Z衬度强烈，不易受荷电影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高加速电压对充分获取样品表面信息不利，为了提高探头获取表面信息的能力，出现许多低电压背散射探头（CBS\YAG）。但个人认为：低电压背散射电子探头的成像效果不如样品仓探头来的细腻，设计合理的样品仓探头完全可以替代背散射探头的功能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 要掌握好仪器设备，对各功能部件的充分认识是基础。希望通过本文，能和大家一起对扫描电镜的信息接收系统有个重新认识。对探头以及工作距离的正确选择必定会为你带来更为丰富的样品信息。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日& nbsp span style=" text-indent: 2em " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 & nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 中科大出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》 & nbsp 恩格斯 & nbsp 于光远等译 1984年10月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》 & nbsp 章效峰 2015年10月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 清华大学出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 span style=" text-indent: 2em " & nbsp 高敞 2013年6月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 115px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" title=" 扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" alt=" 扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" width=" 75" height=" 115" border=" 0" vspace=" 0" / 林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4） /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /span /a /p

产品概述 化学和制药食品工业在生产和废水处理方面都要求其工艺的最高质量和安全性。通过使用适当的过程传感器，确保实时顺利的生产过程。凭借二合一复合传感器，Knick为苛刻应用中的pH和ORP组合测量提供了解决方案。将pH值和ORP测量一起放在单个传感器中，为用户提供了更大的灵活性。同时，该传感器几乎不需要维护，也适用于恶劣环境下的在线测量。Combined Measurement of pH and ORP with just one Sensor01：SE555X/*-AMSN SE555X/*-AMSN传感器将Knick的SE555 pH和SE565 ORP传感器集成在一个测量序列中。这种组合节省了生产环境中的空间，因为只需要一个安装位置。该传感器还减少了所需的额外设备的数量，如电缆、配件或变送器。 复合pH/ORP传感器是基于SE555 pH传感器，其中一个额外的铂片嵌入在玻璃轴的侧面可以测量ORP。ORP传感器用于检测氧化还原活性反应物的存在。铂被推荐作为电极材料，因为贵金属本身不会干扰氧化还原过程。铂还具有很强的抗腐蚀性介质能力，因此该传感器也可用于氯碱电解或化学废水等具有挑战性的工艺中。应用领域发酵工艺、食品饮料、腐蚀性介质、极端 pH 值、废水02：SE554X/*-AMSN SE554X/*-AMSN传感器将Knick的SE554 pH和SE564 ORP传感器集成在一个测量序列中。电极采用特殊设计，实现了高精确度和高稳定性，快速且使用寿命长。参考系统通过2个开放式连接与测量介质直接接触。最大程度降低了污染和膜片堵塞的风险。聚合物中含有大量氯化钾且分布特殊，从而降低了膜片的扩散电位引起的测量干扰。应用领域在具有极端离子强度的介质、盐水、强氧化性介质以及酸性和碱性介质中的测量 性能特点Flexible and space-saving Sensor– 可同时测量 pH 值和氧化还原值– 通过 Memosens 技术实现完美电气隔离– 不会受到连接器内的潮湿影响– 可在实验室预先校准– 数字式数据传输– 集成传感器诊断– 低维护，无需补充电解液– 内置温度探头– 国际国内防爆认证 科伲可（上海）电子测量仪器贸易有限公司上海市黄浦区打浦路15号中港汇大厦3105室

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " strong 【作者按】 /strong 前文【 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target=" _self" strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜工作距离与探头的选择（上） /span /strong /a 】我们通过实例展示并探讨了：工作距离与探头的不同组合与样品表面形貌像的分辨力之间存在怎样的关系，列表对比了不同工作距离和探头组合的优缺点。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 本文将进一步以实例来展现并探讨，正确的工作距离和探头的选择，将会对扫描电镜的测试结果和状态的维持产生怎样的影响。给大家在进行扫描电镜测试工作时，对于工作距离及探头的选择，提供一定参考。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 一、工作距离和探头的选择与表面形貌像的形成 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 如前面一再强调，形成扫描电镜表面形貌像的基础在于反映表面形貌高低差异的形貌衬度。形成形貌衬度的因素，取决于探头对样品信号的接收角度，而形成这个接收角度的主要因素，依据样品特性及信息需求的不同分为两个层面。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 第一个层面：低倍，观察的样品表面形貌起伏较大（大于20纳米）。要表达这类信息，需要相应的形貌衬度也较大。只有在探头、样品和电子束之间存在一定角度，所形成的形貌衬度才能充分展现这种位置上的差异。 strong 此时样品仓探头（L）将作为接收样品信息的主体 /strong 。不同的形貌衬度，要求这三者之间形成的最佳接收角不同，需要进行不停的调整。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 实际操作时，由于探头和电子束中轴位置是固定的，因此这个角度的改变就落实在样品位置的调整上。工作距离和样品台倾斜角的改变是进行这个角度大范围调整的唯二之法。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 第二个层面：高倍，观察区域缩小，样品表面起伏减弱，形貌高低位置的差异也将削弱，样品电子信息的溢出角度所形成的形貌衬度足以呈现样品表面高分辨形貌特征。因观察的细节小，小于10纳米，信息扩散对这些细节的干扰将左右最终结果。用小工作距离、镜筒内探头来获取充分的二次电子信息是最佳方案，此时形成高分辨表面形貌像的关键点在于 strong 镜筒内探头（U）能否充分获取样品的低角度电子信息 /strong 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 在扫描电镜的实际测试过程中，所要获取的样品表面形貌信息，绝大部分都落实在第一个层面中。因此充分利用样品仓探头来形成样品的表面形貌像，就应当成为日常测试工作的主要选择。以此为基础，依据样品所表现出的特性及所需获取的样品信息，来改变测试条件，将会使得测试工作真真做到有的放矢，获取的样品信息也更充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 十分可惜，由于认识上的偏差，对工作距离和探头的选择思路往往与此背道而驰。将小工作距离做为获取高分辨像的唯一途径，进而推广为常规测试条件，这容易形成样品信息不充分、假象多、压缩样品操作空间、增加镜筒污染和样品损伤几率的结果。这些事例都将在本文中给予充分的体现。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 要使表面形貌像含有充足的样品信息，关键是如何调控样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）对样品信息的获取。而这个调控工作的关键点又在于工作距离的选择 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 下面将以工作距离的改变为主轴，从表面形貌像的信息量、样品荷电的应对、磁性材料的观察这几个方面来探讨不同的工作距离和探头选择究竟能带来怎样的测试结果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1& nbsp 工作距离的改变与表面形貌像的获取 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 利用扫描电镜对样品的表面形貌进行观察，其过程和我们对日常事物的观察并无不同。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 要充分观察一个物体，在这个物体与眼睛离开一定距离时，获取的信息最多。太远，无法分辨；太近，虽然看的细致，但往往只能观察到局部，获取的信息精细但贫乏。即所谓鼠目寸光，可明察秋毫，也容易以偏概全、以点代面。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 获取一个物体信息的过程都始于全貌观察。由整体到局部、远观到近考。近考是以远观为基础，而物体的大部分信息都是在一定距离下从各种不同角度去观察来获得。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 对于扫描电镜来说也是如此：探头如同人的眼睛，工作距离就如同物体所处的观察位置。大量的样品信息都应当在一个特定的工作距离上，从侧面（样品仓探头）和顶部（镜筒内探头）来获取。少量的细节信息（ strong & lt 10nm /strong ）需要靠近样品，用镜筒内探头，小工作距离来观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 这个特定的工作距离各电镜厂家都不相同，个人认为日立冷场扫描电镜是15mm。下面将从各种不同工作距离获取的信息对比开始，用实例来展示各种工作距离和探头组合的优劣，同时分享我在测试时对其选择的流程，供大家参考。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1.1图像的清晰度和辨析度 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 清晰度：是指影像上各细部纹理及其边界的清晰程度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 辨析度：是指影像上各细部纹理及其边界的分辨程度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 瑞利判据：一个爱里斑中心与另一个爱里斑的第一级暗环重合时, 刚好能分辨出是两个像。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 依据瑞利判据，图像辨析度要求的是图像足够清晰而并不追求绝对清晰。在获取扫描电镜图像时常常发现，图像的高清晰并不一定带来高分辨。许多高清晰的图像其细节分辨并不好，而某些图像虽然清晰度较差，但并不影响对微小的细节信息进行分辨。辨析度高才能带来高分辨能力，这种情况在对不同放大倍率和采用不同测试条件获取的表面形貌像进行对比时会经常出现，前面有充分的实例给予展示。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 193px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/74932b14-2635-4e9f-9673-707661babbbf.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" width=" 395" height=" 193" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 186px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/3d61fa9f-335d-4a6c-bbbf-6fdb80bff7c4.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" width=" 395" height=" 186" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 关于扫描电镜图像的清晰度与辨析度，以后还有专文探讨。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1.2样品仓探头的最佳工作距离 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 各电镜厂家的样品仓探头位置设计不同，因此它们的最佳工作距离也不相同，日立冷场电镜在15mm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 如上篇的实例所示：样品仓探头在工作距离小于8mm时接收到的样品信息较少，小于4mm基本接收不到样品信息。大于8mm接收到的样品信息逐渐增多，15mm达到最佳的成像效果，大于15mm接收效果及图像立体感缓慢减弱。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b4abd10c-402d-4db3-825b-afe30e288b80.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" width=" 395" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 依据样品仓探头对样品信息的接收效果，可将工作距离大于8mm称“大工作距离”，小于4mm称为“小工作距离”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 小工作距离下，对样品信息的接收局限在镜筒内探头，接收到的样品信息较为单调。虽有利于在高倍时呈现小于10nm的样品细节信息，但不利于全面获取样品的表面信息。故将样品至于样品仓探头的最佳工作距离就十分必要。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头位置设计的越合理，利用探头组合来改变表面形貌像中SE2:BSE的比值和信息接收角度的范围就越大，同时样品的可操控范围也越大。这将使得图像中的各种衬度信息更能得到充分的展现，形貌像的信息内容也越多。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 下面将从图像的分辨能力、信息量、倍率变化范围以及样品操控等几个方面来对比大、小工作距离测试的优劣。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " A）大工作距离与图像细节的分辨能力 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 对于图像细节分辨力，目前在认识上存在一种简单的单调思维方式。所谓简单的单调思维方式就是用部分代替整体。如某测试条件在高倍时对极细小的细节拥有非常好的测试效果，就想当然的认为在低倍时也会拥有非常好的测试结果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 实际情况往往并非如此，高倍有好的细节分辨力，不代表这个测试条件就一定能在低倍获得良好的结果。这在上篇有充分的展示，本文将再以一个实例来介入该问题的探讨。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 二氧化硅介孔样品。选择小工作距离、镜筒探头这组测试条件有利于对孔道信息的展现。但是否在低倍观察二氧化硅颗粒的整体信息时，也有同样的表现？请看以下这一组图片： /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 546px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6242e319-3fc5-4cfa-9265-f8cab4995494.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" width=" 395" height=" 546" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 上述实例可以看到，图像分辨力的主要影响因素是动态变化的。随着样品特性以及信息需求的变化，形成形貌像的主导因素也会发生改变。因此测试条件也应随之变更，否则将无法获得充分的样品信息和图像的高分辨力。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 不少样品表面形貌细节的高分辨观察并不需要用小工作距离来进行。在大工作距离下就可以获取非常优异的高分辨像，且高分辨像的空间伸展更加充分。如下图：& nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a4a204e-120c-43f4-83ce-37a47487776c.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" width=" 395" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 仪器性能优异，即便是介孔样品的介孔信息，在大工作距离下采用镜筒内探头或混合探头，该信息也并非无法观察。但因上探头的接收效果变差，图像整体清晰度及信号量有所减弱，但介孔却可被明确分辨，且能保证一定的图像质量。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 539px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/17ae15f9-81ab-4e92-8e5c-5b4df1f6d027.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" width=" 395" height=" 539" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " B）大工作距离获取的图像，空间信息更充分 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/bc5317f4-233a-496d-95ba-0fb5e2424ad9.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" width=" 395" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 高分子膜和二氧化硅小球，左图采用大工作距离，下探头从侧向接收样品信息，图像的形貌衬度充分，空间立体感强烈，信息更丰富。右图小工作距离，只能是镜筒内探头从顶部接收样品信息，形貌衬度薄弱。图像如同被压扁，空间信息贫乏，整体分辨力不足。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " C）大工作距离有较大的倍率变化空间 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 采用大工作距离测试，获得图像的倍率变化空间大。有利于在原位从低倍到高倍进行倍率的大范围改变，获取样品的信息更全面，形成的样品信息系统性更为优异。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 336px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2a84df37-7a41-498a-af58-38005c84c34c.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" width=" 395" height=" 336" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 小工作距离的起始倍率较高，对低倍获取样品的全貌有所限制，特别是应对那些体积较大的样品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " D）大工作距离有利于样品做大范围移动 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 工作距离越大样品的可移动范围也越大，越有利于我们从多个侧面来对样品进行观察。特别是对空间差异较小的样品，大角度的倾斜，可改变探头获取样品信息的角度，将有利于充分展现样品的空间形态，减少误判。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 212px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6b060682-9fe3-4a92-bcd3-caad054258a4.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" width=" 395" height=" 212" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 以上多个实例，充分展示大工作距离测试所带来的强大优势，下面将对大工作距离、样品仓探头组合做重点探究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1.3大工作距离、样品仓探头组合的测试优势 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头在大工作距离测试时，如同从侧上方观察样品，获取的样品表面形貌衬度要远大于从样品顶部采用镜筒内探头所获取的结果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 形成表面形貌像的优点：空间信息丰富，立体感强，样品信息更充分，可减少假象的形成，低倍时图像的分辨能力强，Z衬度更优异，受荷电影响极小。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0adc0222-c481-4f28-b16b-2c48174c697e.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f57a85d1-c7fd-4ee6-9c89-080d03abda74.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头（下探头）获取的图像形态对工作距离、样品倾斜角度、加速电压的改变都比较敏感，这为充分获取样品信息提供足够的保障，可以多维度展现样品的形貌特征。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " A）工作距离的改变对下、上探头接收样品信息的影响 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90c24635-fbff-4738-8b75-e7266d0ce577.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a76b631c-75f0-4fe5-8b91-d4cb2b251d97.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " B）样品倾斜对下、上探头接收样品信息的影响 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7a00753c-32a0-4541-9a54-31ebcb1df725.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/041513de-536d-41ce-9892-254c4612bbe9.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/85154b75-b112-4a41-b918-0adf46978691.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " C）加速电压的变化对上、下探头接收样品信息的影响 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2c486494-f5cf-49e0-8105-9654120bd323.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1.4& nbsp 大工作距离、样品仓探头组合的测试劣势 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 下探头位于样品侧上方，直接面对的是低角度电子信息。低角度位置上分布的主要是背散射电子，故以下探头为主形成的表面形貌像，容易受背散射电子在样品中扩散的影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 结果是：高倍图像的清晰度不足，十纳米以下的细节容易被掩盖，随着镜筒内探头被添加进来，此现象所改善。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头对以二次电子为主导的电位衬度及二次电子衬度信息的展现较差。具体实例如下： /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/23d449e2-83bf-48f6-83fe-1848a196b968.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/45799b39-6caa-4e64-afc4-ad88cad42370.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.1.5大工作距离测试有利于材料的缺陷分析 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 通过对以上大工作距离下各种探头组合的优、缺点展示可见：无论哪种组合都有局限，很难用一种条件包打天下。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 大工作距离条件下，可轻松切换上、下探头，对比不同探头获取的不同样品讯息，可得到单一探头组合所无法展现的异常现像，这将有利于对材料进行缺陷分析。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 如：在大工作距离条件下，切换上、下探头，获取样品表面的电位衬度不同。通过对比因不同的电位衬度所展现的图像形态差异，可以得到样品表面局部被污染或氧化的信息。下面是两个我遇到的非常成功案列。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d203ac91-933a-4634-bc34-aba2b70f6678.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.2工作距离和探头的选择与样品荷电的应对 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品荷电现象指的是：样品中由于电荷累积形成荷电场，该荷电场对样品表面信息的正常溢出产生影响，在形貌像上叠加形成异常亮、异常暗或细节磨平的现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " & nbsp & nbsp 不同能量的电子信息受到荷电场的影响程度也会不一样。能量弱小的二次电子极容易被荷电场所影响，使得由其为主形成的表面形貌像上，荷电现象显得较为严重。如果减少二次电子的含量，表面形貌像上的荷电现象将会减轻。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 采用混合探头进行测试时，加大工作距离可减少形貌像中二次电子信息的含量，有效改善荷电的影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/98dc7be3-89b7-4746-b791-20c77add4ded.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 下探头接收的主要是背散射电子。应对样品荷电，大工作距离下单选下探头常常是一个极其有效的方法。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ee2e6d7a-1c62-4111-8aa3-a7b13975e33b.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品的荷电现象及应对方式，后面将有专文加以探讨。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1.3磁性样品的观察 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 物质的磁性来自核外轨道电子自旋。因此严格来说，所有物质都带有一定磁性，都可被称为：磁性材料。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 原子核外都是成对电子，电子之间的磁矩相互抵消，所以无论物质进不进入磁场都对外不显露磁性，称“反磁性”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 原子核外有不成对电子，不成对电子在热扰动影响下杂乱排列，形成原子或分子间磁矩相互抵消。进入磁场后，不成对电子受磁场作用克服热扰动的影响，按磁场方向有序排列，对外表现出磁性。取消外加磁场，不成对电子在热扰动影响下又进入杂乱排列状态，显现的磁性消失，这就是“顺磁性”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 将不成对电子换成“磁畴”，所谓“磁畴”指的是多个同方向电子的集合，这类物质进入磁场后表现出的磁性非常强。外加磁场达到一定值，撤除磁场，热扰动无法使磁畴恢复无序状态，形成极强的磁滞现象。这就是“铁磁性”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 高分辨扫描电镜为了使镜筒内探头获取更多的样品表面电子信息，物镜磁场对样品仓做一定量的泄露，称“半内透镜物镜”设计。这种类型的物镜，当具有“顺磁”或“铁磁”等性质的样品靠近时，会被物镜的漏磁磁化并吸入物镜，污染镜筒并干扰磁透镜的磁场。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 采用大工作距离观察，在样品远离物镜达到一定值以后，这种影响将会减弱直至消失，镜筒也很难被其污染。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 顺磁及铁磁性物质的表面细节都比较粗大，用样品仓探头在大工作距离条件下获取的表面信息往往更优异也更充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 如果扫描电镜在大工作距离上有强大的成像能力，可轻松获取高质量的几十万倍高分辨形貌像，则对这些材料的表面形貌测试将不会受到任何限制。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 关于物质的磁性及磁性物质的区分，以及在扫描电镜测试时该如何应对，这些都将在下一篇经验谈中有详细探讨。 /span /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/de374333-8a9e-44df-a56b-15ef53770d09.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png" / /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/257f0ab6-4546-4706-a3b8-b2ce7ba015a4.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png" / /span /strong /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 二、大、小工作距离对样品热损伤的影响 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 大工作距离，电子束的离散度较大，会使得电子束能量也发生较大程度的离散，对样品的热损伤也会减少。应对容易被热损伤的样品，采用大工作距离测试也是重要方式之一。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6d474a4f-8cd6-424b-bc86-8378e70bd334.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 三、大工作距离与仪器状态的维持 /span /h1 p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 没有好的仪器状态，仪器调整的再优异都无济于事。要保持良好的仪器状态，维持样品仓、镜筒环境的真空是基础。由于清洁镜筒极为困难，故对其环境的维持也最为关键。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 镜筒污染除了物质的磁性质，还来自以下两个方面： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 1. 样品中含有的各种挥发物。因此扫描电镜测试对样品的要求是：样品尺寸尽可能的小，固定样品所用的胶体尽可能少，样品表面尽可能地处理干净、干燥。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 2. 电子束从样品表面轰击出来的各种极性或非极性物质，这类物质在镜筒表面的吸附性超强。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 减少镜筒污染，控制样品是一方面，更关键的是将样品远离物镜。样品靠镜筒越近，进入镜筒的污染物会成倍增加，更不用说那些所谓的磁性物质。无论那种类型物镜，长期在小工作距离下测试，仪器状态都无法得到保证。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 本人的S-4800使用十几年了，测试量很饱满，长期坚持大工作距离测试，同时对样品严格控制，因此从09年仪器安装至今，灯丝未更换、仪器也从未做过专门的大保养，但却一直都能保持极佳的工作状态。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 下面以一组拍摄于2019年，用各种低电压、大工作距等较差的测试条件，拍摄的碳球高分辨图像来结束本章节。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/36ce59dc-a082-44a5-88fa-d060a32c294f.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png" / /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/844c4116-35ce-491a-8fab-009e54f4e3d4.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png" / /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b8494443-4a3c-451c-bbbf-da813c4e2337.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png" / /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e4c326c7-d26c-464f-b986-51f56c1082f7.jpg" title=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png" alt=" 扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png" / /strong /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 四、结束语 /span /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头和镜筒内探头是从不同角度来获取样品信息。它们获取样品信息的侧重点不同，所适合应对的样品及展现的样品信息特征也不一样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 镜筒内探头获取的样品信息以二次电子为主，对尺寸小于20nm的样品细节影响小，故图像清晰度高，二次电子衬度及边缘效应充分，电位衬度明显。但由于是从顶部通过物镜来获取样品信息，形貌衬度不足，使得其对于较粗大的样品细节（20nm以上）信息获取效果不佳，荷电应对能力差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 样品仓探头获取的样品信息是背散射电子和二次电子的混合信息，背散射电子为主导。由于背散射电子的影响，高倍图像清晰度不足，对20nm以下的样品细节分辨影响较大，几纳米的样品细节几乎无法分辨。但该探头从样品的侧上方获取样品信息，形貌衬度及Z衬度充足。对低倍下观察表面起伏较大的细节信息（大于20nm）有极其明显的优势。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 改变工作距离的主要目地就是为了调控样品仓探头和镜筒内探头对样品表面信息的接收，形成最佳的效果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 工作距离越小，越有利于镜筒内探头对样品信息的获取。过小的工作距离，样品仓探头接收不到样品信息，整个表面形貌像的特征都由镜筒内探头来决定。有利于展现10纳米以下的细节，但低倍时图像效果差，信息类型较为单一。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 大工作距离有利于样品仓探头对样品表面信息的接收，同时也能兼顾镜筒内探头接收样品信息。两个探头信息的合理组合，将使获取的形貌像内容更加充实。各种衬度信息的组合越合理，获取的样品信息越丰富，形貌分析的手段更多样，形成的表面形貌假象也越少。大工作距离测试的缺点是镜筒探头接收效果不佳，10纳米以下细节质量退化较严重。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 加大工作距离会使得电子束的离散度增加，从而降低样品热损伤的程度。但对图像清晰度有影响，超过一定值（过度）也会影响到图像细节分辨。该影响也会遵循适度性的原则，不同样品、不同的形貌细节，影响程度不同。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 在工作距离与探头的选择中，工作距离的选择是基础。只有工作距离合适了，探头的作用才能发挥出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 扫描电镜的每次测试都会有一个初始工作距离的选择，个人认为这个值应满足以下条件：1. 样品信息尽可能丰富，能为后续调整指明方向；2. 样品的操作空间尽可能大，使得样品能够充分移动；3. 图像的信息尽可能多，使得后续调整更容易；4. 尽可能兼顾样品分析；5. 离物镜尽可能远，保护镜筒，远离样品磁性及污染物的影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 对日立的冷场扫描电镜来说这个工作距离应该是15mm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 加速电压、束流、工作距离、探头这四个测试条件的正确选择是获取高质量扫描电镜测试结果的基础。在工作距离和探头的选择上，目前存在的曲解极其严重，不利于充分获取样品信息。希望本文能给大家提供一个全新的视野。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 参考书籍： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日& nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月& nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 中科大出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月& nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 《显微传》 章效峰 2015年10月& nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 清华大学出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 北京天美高新科学仪器有限公司& nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 高敞 2013年6月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4d9b5e9c-3ce3-4651-9e2d-ceb0eb6b94de.jpg" title=" 林中清.jpg" alt=" 林中清.jpg" width=" 85" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / 作者简介： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp /span strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 延伸阅读： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 易轻忽之肯綮：扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（9） /a /span /strong /span /p

在检测过程中，针对于大壁厚（如200mm）的焊缝检测，往往对于检测设备有着更高层次的要求。为了更好的面对在检测时遇到的各种复杂情况及调整，基于A26 DLA 探头成功的应用实践基础上，Evident在近期发布了全新A36双晶64晶片线性探头。全新A36双晶64晶片线性探头的推出，将在大壁厚情形下，协助塑造更为优质的焊缝检测解决方案。更强穿透力A36双晶64晶片线性探头通过将通道数量加倍，进而将其提升了一个档次，从而产生双 64 通道的线性配置。双晶64晶片线阵一发一收探头具有高阵元数的配置，搭配使用 OmniScan&trade X3 64相控阵探伤仪，非常适合检测大壁厚的高衰减材料焊缝检测。OmniScan&trade MXU 软件现在提供不同类型的聚焦选项，即通过电子方式实现工件中不同深度区域聚焦。在相控阵模式下，有助于将焦点位置设定在焊缝内最相关的区域。与OmniScan&trade 搭配使用，如虎添翼在使用A36双晶64晶片线性探头时，搭配OmniScan&trade X3相控阵探伤仪，在根据检测工艺要求的前提下，除了可以创建相控阵（PA）聚焦法则外，也可以设置全聚焦（TFM）模式和相位相干成像（PCI）组。在扫查计划菜单中，亦可以设置平板、管棒材等各种几何形状的工件。A36双晶64晶片线性探头提供 2.25MHz、4MHz 和 5 MHz 三种频率，SA36 楔块提供聚焦深度40 毫米和 200 毫米两种规格，且支持外径8.625英寸至平面的工件类型检测。

生物电信号是人体最基本的生理信号之一，通过对生物电信号的监测可以对多种生理疾病进行诊断和预防。随着微电子科技的不断发展，越来越多的医疗科技选择使用电极贴片与诊断设备集成，以实现实时监测人体健康状况的医疗保健系统。监测系统对于突发性强、致命性高的心脑血管疾病有着显著的预防作用。生物电监测电极作为系统硬件的重要组成单元，直接与人体接触采集生物电信号，是生物电传感系统的基础部件。常见的是银-氯化银（Ag/AgCl）凝胶电极，但由于凝胶或粘合剂会对皮肤产生刺激，很难用来长期监测生物电信号。为了实现长效与皮肤接触监测的功能，生物相容性良好的干电极技术近年来得到了一定的发展。然而，由于皮肤的弹性、粗糙质地，附加汗水，油脂、皮屑和毛发等表面特性，干电极技术在皮肤附着力、接触阻抗、透气性等创新优化方面仍面临较大挑战。图1典型具有足端附着能力的生物结构与功能实现策略由于自然环境下目标附着表面的复杂多样性，依靠单一的黏附机制往往不足以提供生物体稳定的附着和快速的运动的能力。几乎所有具有全空间运动能力的生物，均拥有两种及以上的界面附着策略，且生物体型越大，越需要多种附着方式协同作用来提升界面附着力以平衡自重。生物高鲁棒性的附着调控特性依赖于生物脚爪精细的跨尺度附着结构，以及附着结构所呈现的机制之间的协同作用。 图2兼具排汗透气与皮肤黏附的仿生电极设计本研究介绍了一种兼具排汗透气性和多机制附着性能的健康监测电极贴片。贴片的排汗透气功能采用锥形通孔与蜂窝状微沟槽集成设计来实现，锥形通孔产生的拉普拉斯液相压差和微沟槽的毛细力协同实现了汗液的自驱导流作用；Ag/Ni微针阵列和PDMS-t粘附材料的多机制附着一定程度上保障了电极贴片与皮肤接触的力学稳定性，其中，Ag/Ni微针阵列通过高度控制，形成与皮肤角质层的接触，在保障安全性的前提下，实现了生物电信号采集通道的可靠性。 图3 仿生监测电极排汗透气通道结构形貌及其单向自驱导效果图 图4 仿生电极贴片切向摩擦力和法向黏附力量化测试实验 图5 仿生电极贴片心电监测性能及其与皮肤接触的生物相容性评价仿生电极的皮肤界面阻抗测试显示，在100Hz以下，仿生电极的接触阻抗低于标准Ag/AgCl凝胶电极，在监测志愿者的EMG和ECG生物电信号应用中，仿生电极展示出了较好的静态和动态采集性能。这主要归因于微针阵列与皮肤高阻抗角质层形成机械锁合，与通孔阵列柔性聚合物黏附接触协同作用，增强了仿生电极与皮肤表面的附着力，减少了运动伪影。同时，仿生电极设计中汗液的自驱导流结构保障了皮肤排汗透气的需求，具有良好的皮肤接触生物相容性，为实现长效的健康监测提供了新思路和新途径。本研究工作是建立在前期微针摩擦与树蛙湿黏附协同的仿生电极（Advanced materials interfaces, 2022, 2200532，封底论文）研究基础之上，着重探究了仿生电极自主排汗透气方面功能实现方法。相关研究成果以题为“Biomimetic Patch with Wicking-Breathable and Multi-mechanism Adhesion for Bioelectrical Signal Monitoring”发表于期刊《ACS Applied Materials & Interfaces》。论文第一作者为南京航空航天大学机电学院硕士研究生张迁，论文通讯作者为姬科举副研究员，南京航空航天大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家自然科学基金、南京市医学科技发展基金、江苏省仿生功能材料重点实验室基金等项目的资助。论文链接： https://doi.org/10.1021/acsami.2c13984来源：高分子科技官网：https://www.bmftec.cn/links/10

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 【作者按】 /strong 工作距离和探头的选择，主要影响着扫描电镜的信息接收。选择的是否合适，对形成怎样的样品表面形貌像起着举足轻重的作用。实际测试工作中，我们往往只关注信息的产生，也就是加速电压与束流的选择，而对工作距离和探头的选择往往存在轻忽甚至误解的现象。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 关于形貌像分辨率的主流观点：工作距离越小，形貌像分辨率越好。其依据是：1.束斑说：工作距离越小，束斑越小，束斑越小分辨率越好。2.球差说：工作距离越小，物镜球差对结果的影响越小，故分辨率也越佳。球差及束斑说都有一定道理，但都不是影响表面形貌像分辨力的最根本因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形成上述观点，与电镜厂家力推小工作距离的理念有关。特别是有些厂家几乎放弃对使用样品仓探头获取样品信息的研究，仅将其作为一个低倍寻找样品测试位置的工具。这将限制我们的视野，获取的表面形貌信息也极其贫乏。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本人所用品牌的时候冷场电镜由于对早期样品仓探头结构设计的继承，使得本人充分体会到：各种不同的工作距离和探头组合，将带来怎样不同的样品表面形貌信息，而这些不同的信息又恰恰是我们能够正确且充分观察和分析样品的基石。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面将从形貌衬度，这一形成表面形貌像的主导因素为切入点，以实例来展示并详细探讨：不同工作距离和探头的组合与形貌衬度的形成有何关联？对表面形貌像的获取及图像的分辨能力有何影响？各种组合都具有怎样的优缺点？ /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " 一 、工作距离和探头的选择与形貌衬度的形成& nbsp /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜形貌像的形成如同用眼睛去观察一个物体。物体图像的形态并不取决于眼睛从物体上获取了怎样的光线，而是基于从那个角度去观察这个物体。对图像细节的影响来自四个方面，光线的能量和强度、眼睛的视力及观察角度，其中观察角度是根基。物体细节越粗，观察角度的影响越大。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7446c1ff-2094-4dea-9c24-fd02dc025494.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子是形成样品表面形貌像的信息源，如同形成图像的光。探头如同人的眼睛，它获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，如同从不同角度去观察这个样品。信息到达探头的角度是形成表面形貌像的基础。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 正如本人在经验谈（4、5、6）中给大家所描述，形貌衬度是由样品表面形貌高低差异所形成的信息衬度。形成该衬度的主导因素随以下两个不同层级的信息需求而不同： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " A. 低倍率，观察的样品表面形貌起伏较大（二十纳米以上）。探头、样品及电子束三者之间的夹角所形成的形貌衬度才能满足形貌像的形成需求，此时这个夹角就是主导因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " B. 高倍下，观察的空间差异小于十几纳米，形貌衬度小，电子信息溢出角度所形成的形貌衬度就完全满足需求。由于信息扩散对这类细节影响极大，靠近镜筒，从样品顶部获取更多二次电子是最佳方案，此时低角度信息就变为主导因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 选择不同的工作距离和探头，就是为了调控探头所接收的样品信息类型及信息的接收角度，以形成充分的图像衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 工作距离与探头的选择是如何调控探头获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，进而影响表面形貌像的细节形成及分辨？下面将结合实例来给大家做详细的展示及描述。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " 二、表面形貌像与工作距离和探头的选择 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 选择不同的工作距离和探头，能对图像形貌衬度的获取形成调控。那是如何调控？又是如何影响样品表面形貌像？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1不同工作距离下各探头对表面信息的接收示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以某公司冷场电镜为例（样品：介孔硅，孔径& lt 10nm）： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b8cc6b0c-010b-4077-97bc-4e1558635e77.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp a.样品台不加减速场：到达顶探头的主要是间接的、能量较高的高角度背散射电子（HA BSE）。图像特性表现为：信息量不足、细节分辨差、但受荷电影响小。（SBA-15颗粒） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6e11aa0-c8f0-462d-99c9-6787b93e2ac6.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 工作距离越大顶探头接收的信息越少，基本不存在测试意义。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/db70895c-9571-49ac-af9a-286cbaa168d2.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b.采用减速模式：二次电子能量得到加强，使顶探头接收的样品信息改以高角度二次电子为主。图像特性：二次电子衬度及边缘效应增加、形貌立体感较差、荷电及电位衬度较大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4333ec84-2237-4e5f-9c47-c7424021ada4.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / span style=" text-indent: 2em text-align: justify " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 顶探头图像的Z衬度会更强烈一些，但要求样品有较强的信息量，故应用领域不广，实例较少。具体可参看经验谈（6）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之，该公司扫描电镜设置的探头中：顶探头要求样品本身有较高的信息产额，仅利于在小工作距离条件下获取某些特殊的图像衬度信息，如：Z衬度及电位衬度，故使用频率少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于大部分样品信息的获取，起主力军作用的是上、下探头，因此下面讨论的重点将针对这两个探头展开。实例的展示及探讨将以介孔硅KIT-6为样本，按高、低倍分组来进行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " WD& lt 3mm、低倍：10万倍以下，观察的细节大于20纳米。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee3af742-eeab-4911-acf1-ccd39b700db4.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高倍（20万倍）：观察10纳米以下细节。这类细节的起伏小，形貌衬度要求低，不同角度的二次电子就足以形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时信息扩散对细节影响将变成主导因素，更多的接收二次电子就成为获取高分辨细节的关键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如上示意图，EXB系统对进入上探头的信号进行分离，使其接收的基本是二次电子，对细节影响小；通过信息转换板，探头又接收到更多的低角度信息，因此利于形成细节为10纳米以下的形貌像。各探头形成图像的具体结果如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cbe76ddb-a22b-4bd5-ad70-c9057c2641ae.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作距离，下探头无信号，信息混合后结果倒向上探头。采用减速模式将帮助上探头获取更充分的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b3ba0c5c-c2a3-49cb-a4fa-8653853454d2.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / span style=" text-indent: 2em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " B）工作距离适中（WD=8.1mm）： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7a1ebaf2-fb73-4803-a009-cd97a2aa8a65.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低倍：10万倍以下，观察的样品细节主要在20纳米以上。在这个工作距离下：上探头形貌衬度较差，下探头信号量不佳，故单独观察都有较大问题。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c8c01847-39c9-4150-a862-5ed7dc40b2bf.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高倍：20万倍，观察的样品表面细节在10纳米以下& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/367f675f-d917-4132-b5b5-dc72868ef096.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上、下探头的混合结果：上探头获取的信息较多，是主要信息源。故整体偏向上探头获取的图像特性。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa45b67b-1415-461d-9ee6-5594b663afdf.jpg" title=" 12.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/10a2946a-c21a-4b3b-9c3a-46579b607c42.jpg" title=" 13.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " C）大工作距离（WD=15.1 mm） /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/841a1b4a-39c8-4cea-9114-5c93b196ba13.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低倍：10万倍以下，观察20纳米以上的细节。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5adb4e8e-4576-4e0e-aa67-2b72bfdf8f99.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高倍：20万倍，观察细节10纳米以下。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2dd614b-b1c3-439f-8eca-4a481eae9dcb.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上、下探头混合后，结果倒向下探头。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa741213-5299-4f63-9dc8-2f210ade6e28.jpg" title=" 16.png" alt=" 16.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 细节较粗样品（磁粉），7万倍、大WD，三种探头组合对比： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84e4cc1f-b36b-4df0-a035-30045f6a1fc2.jpg" title=" 18.png" alt=" 18.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2不同探头组合在不同工作距离（WD）上的图像比对 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上节实例展示了在不同工作距离上，各种探头组合所获取的图像特性。本节以介孔硅SBA-15的测试结果为例，采用高、低倍分组，直球对决的形式，对比三种探头组合分别在三个不同工作距离上所获取的测试结果。评判出各种工作距离与探头组合的优缺点，以充分认识它们的适用范围。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83a00b53-10d8-4142-bd5e-b16c67491618.jpg" title=" 19.png" alt=" 19.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低倍的综合结果：选择15mm工作距离、下探头组合测试效果最佳。空间伸展最好、信号量足、细节丰富、无荷电影响。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/73bb557c-f665-4f26-bfaa-d80bb19cb871.jpg" title=" 20.png" alt=" 20.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高倍（20万倍）的结果：& nbsp 2mm工作距离，混合探头组合二次电子含量足，低角度二次电子信息含量的占比较多，故图像荷电现象较弱，空间信息好，细节充分，结果最佳。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 15mm工作距离、下探头组合，细节几乎看不见，结果最差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综合以上所有实例可以得出这样的结论： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 10万倍以下观察20纳米以上细节，大工作距离拥有优势，且倍率越低用下探头观察的优势越明显。10万倍以上观察10纳米以下的细节，小工作距离、上探头获得效果更好。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px " 三、工作距离和探头的选择与图像的分辨力 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 前面实例充分表明：小工作距离、镜筒探头（上探头）最适用于将图像放大到10万倍以上，去观察小于10纳米的样品细节，而对于观察20纳米以上的细节却未必有利。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面将以充分的事例展示：采用大工作距离、样品仓探头（下探头）组合，即便在10万倍以上的高倍率，图像清晰度受大量背散射电子的影响而略显不足，但对20纳米以上样品细节的分辨力却占据优势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 泡沫镍上生长的氢氧化钴，储电材料。该材料的片状氢氧化钴表面有许多大于10纳米的沟纹状细节，故比表面积较大。存在这种结构也正是其拥有极佳储电能力的基础。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 接下来通过对这些沟纹信息的观察，来对比大工作距离、下探头组合与较小工作距离、上探头组合在的辨析度上优劣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了说明结果的普适性，对比将从一组zeiss SEM的照片开始。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63ec7b13-bd9e-4d65-9328-1ef32e4aa0b1.jpg" title=" 21.png" alt=" 21.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 结果：采用WD=8mm、混合探头（M）组合& nbsp PK& nbsp & nbsp WD=15mm、下探头组合的结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/829f8ebf-1b67-40ff-ae48-b248d4a661d7.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上实例充分展示：工作距离与探头的选择对分辨能力的影响也遵循着辨证的关系。样品的特性以及观察信息的不同是我们选择合适工作距离与探头的依据。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 将小工作距离、镜筒探头做为获取高分辨像的唯一正确选择，进而扩展为扫描电镜主要测试条件的观念存在极大偏颇，不利于充分获取样品信息。大部分样品信息适合在大工作距离，采用多种探头组合来获取，这将在下篇有更充分的展示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电镜的性能是否优异，考察其在大工作距离下是否也能获取优异的高倍率形貌像应当是重点。以下是几个实例： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " S-4800大工作距离高倍率图片 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/395c6a02-3f78-47bb-9a45-4aa553a3ebb7.jpg" title=" 23.png" alt=" 23.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Regulus 8230的大工作距离高倍率图片 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eb0b9d9-d016-4e1b-aa6a-16c5555ca0a2.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69da8d82-e400-4dc0-9331-cf795b27a49a.jpg" title=" 25.png" alt=" 25.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 四、不同工作距离和探头组合的优缺点 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 前面分析了，改变工作距离主要影响的是镜筒内探头和样品仓探头对样品表面形貌信息的接收效果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 工作距离越小，带来的结果是：镜筒内探头（U）接收到的样品信息越多，样品仓探头（L）接收的样品信息越少。当样品紧靠物镜时，样品仓探头基本获取不到样品的信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着工作距离加大，样品仓探头接收到的样品信息会加强。要形成样品仓探头对样品表面信息接收的最佳固体角，必然存在一个最佳工作距离。这个值各电镜厂家并不一样，我所用的场发射扫描电镜的这个值与附件能谱仪的最佳工作距离相重合（WD=15mm）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同位置的探头形成样品表面形貌像的主导因素不同。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品仓探头：探头、样品及电子束三者之间的夹角是主导。获取的形貌衬度信息有利于呈现起伏较大的表面形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 镜筒内探头：从顶部接收样品信息，电子信息的溢出角是形成表面形貌像的主导因素。获取的形貌衬度小，只适合表现起伏较小（几十纳米）的表面形貌像。工作距离越大，镜筒内探头接收到的高角度二次电子占比越多，图像空间感越差，荷电现象也越明显。具体实例可参看前文经验谈（5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品表面形貌像的细节会受到样品电子信息扩散的影响，这个影响受到样品特性及信息需求的限制。当样品比较松散，而所要展示的样品信息又极小（10纳米以下细节）时，信号扩散会成为影响测试结果的主体，选用小工作距离、镜筒探头最为有利。除此以外，在大工作距离下选择不同探头组合将更有利于获取充分的样品表面信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大、小工作距离对样品进行测试的优缺点对比列表如下 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ae51a279-a821-44a9-8ff7-f3f675295dcb.jpg" title=" 26.png" alt=" 26.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从以上列表可以看到，选择大工作距离给测试结果带来的优点比选择小工作距离要多得多，小工作距离仅在极少数情况下具有较好的测试结果。因此个人认为将常规的测试条件放在大工作距离上，是一个明智的选择。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以个人使用扫描电镜十来年的测试经历来看，绝大部分样品信息都可在大工作距离下获取更好的效果，必需采用小工作距离的情况相对来说比较少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下一篇将用更多实例来给大家充分的展示并分析，选用合适的工作距离和探头组合将会带来怎样有利的测试结果？ span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考书籍： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日& nbsp span style=" text-indent: 2em " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 & nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 中科大出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》 & nbsp 恩格斯 & nbsp 于光远等译 1984年10月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》 & nbsp 章效峰 2015年10月& nbsp span style=" text-indent: 2em " 清华大学出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍& nbsp span style=" text-indent: 2em " 北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 作者简介： /span /strong span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 75px height: 116px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c94c8e90-8a70-4116-8cfa-768d11d59f9e.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 75" height=" 116" border=" 0" vspace=" 0" / 林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " & nbsp 延伸阅读： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈（8） /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7）& nbsp /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6） /span /a span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5） /span /a span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4） /span /a span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）& nbsp /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2）& nbsp /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /span /a /p

p style=" line-height: 1.75em " span style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1 锻件的检测技术要求 /span span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着现代科学技术的发展，对产品质量的要求越来越高，特别是航空、航天、核电等重要场合的产品。超声检测作为工件内部缺陷检测的有效手段，以其可靠、灵敏度高等优点，在现代无损检测领域占有重要地位。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 锻件超声检测时，近表面缺陷容易漏检，原因主要是探头盲区，探头盲区与近表面检测有关。此次研究的目标就是寻求解决减小盲区提高近表面缺陷检测灵敏度的技术方法。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/3a7dc7d4-132d-4167-832c-0c12ec4466e9.jpg" title=" PT160309000023OlRo.jpg" width=" 450" height=" 287" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 287px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2 检测近表面缺陷的实验器材& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 由超声检测知识可知，检测近表面缺陷的常用方法有：双晶探头法、延迟块探头法和水浸法。根据检测方法准备了以下实验器材：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong （1） 超声波探伤仪1台；& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp （2） 探头： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 双晶直探头，规格为10P10FG5； /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 延迟块探头，规格为10P10； /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 水浸聚焦探头，规格为10P10SJ5DJ。 /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 选用以上探头检测近表面小缺陷，是因为：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 探头频率高，分辨力好，波长短及脉冲窄，有利于发现小缺陷；& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 探头尺寸小，入射能量低，阻尼较大，脉冲窄，有利于发现小缺陷。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong （3） 试块：& nbsp /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在航空、航天、核电等领域中，重要锻件一般是高强钢，如A-100钢和300M钢，钢的组织都较为均匀。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 如果声速相同、组织相近，超声检测用对比试块可以使用其他的钢种进行代替。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 资料显示，A-100钢的声速约为5750mm/s，300M钢的声速约为5800mm/s。我们现有的超声波试块，实测声速约为5850mm/s，声阻抗与A-100钢和300M钢的声阻抗较为接近。因此，可使用现有的试块进行实验和研究。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 试块编号为：1#，2#，3#；各试块的俯视图均如图1所示，图中的孔均为平底孔，1#，2#，3#试块上的孔到上表面的距离分别为1，2，3mm。试块尺寸见图1。& nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/470f585e-beef-4c52-8ac2-b3f3a68fadef.jpg" title=" 图1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 图1 试块的俯视图示意& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3 实验方法& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.1 实验1& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 使用10P10FG5双晶探头分别对1#、2#、3#试块进行测试。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验结果可见，使用双晶探头能成功检测出2#试块上Φ1.6mm，Φ2mm的平底孔与3#试块上所有的平底孔；但2#试块上Φ0.8mm的平底孔，以及1#试块上所有的平底孔都未能有效地检出。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 从图2分析可知，双晶探头聚焦区限制了2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔的检出。& nbsp br/ 可以发现：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1、只有当缺陷位于聚焦区内，才能得到较高的反射回波，容易被检出。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2、当缺陷位于聚焦区外，无法被声束扫查到，所以得不到缺陷的回波，因此就很难发现此类缺陷。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/aa5f1d2e-551e-4702-8026-323dbda22753.jpg" title=" 图2.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 图2 双晶探头聚焦区示意图& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.2 实验2& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为解决实验1中，由于双晶探头聚焦区限制造成的，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔无法检出的问题，改用无聚焦的10P10延迟块探头，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔进行测试。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验结果显示，使用延迟块探头能成功检测出2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.3 实验3& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验1和实验2都是利用直接接触法进行检测，实验3使用10P10SJ5DJ水浸聚焦探头，利用水浸法分别对1#、2#、3#试块进行测试，结果未能检测出1#、2#、3#试块上所有的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 究其原因是因为：水/钢之间介质的声阻抗不同，造成水/钢产生界面波；并且超声波从水中经过，水对超声的衰减，造成了超声能量的降低；这样，需要提高脉冲发射强度来解决。但脉冲发射强度提高的同时，脉冲自身又变宽了，造成近场干扰加大；因此，在声束由水进入钢时声束又会形成发散，无法分辨接近表面的小缺陷，也就未能检测出试块中的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4 总结& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 总结一下，我们发现：对于近表面小缺陷的检测，为了兼顾检测灵敏度和检测盲区，采用高频窄脉冲延迟块探头的检测效果最佳。高频窄脉冲延迟块探头才是近表面小缺陷检测的紧箍咒，使它无所遁形。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right " 节选自《无损检测》2015年第37卷第5期 br/ /p p br/ /p

感谢宋工，上次介绍的那款FLIR VS290-32红外内窥镜套件，解决了我很多麻烦！确实，那款机型能到达难以接触的狭窄空间，延伸了我们的检查区域。今天还要告诉你个好消息，它更新啦~去年FLIR VS290-32横空出世占领了狭窄空间红外检测的市场今年，为了满足更多更细分的客户Teledyne FLIR对它进行全面升级新推出了FLIR VS290-21和FLIR VS290-33两种全新专业探头它们具体有哪些新功能呢？让小菲来给您详细述说下~，时长01:43FLIR VS290系列产品视频详细解析VS290细分产品线，致力扩大应用“版图”FLIR VS290是一款工业红外视频内窥镜系统，旨在帮助专业人士快速安全地发现不便位置的隐患。VS290搭载一个160×120真热像仪和 FLIR MSX® （多波段动态成像）技术*（专利号：201380073584.9），可以帮助用户在安全距离内看到并准确测量肉眼不可见的热点，提前检测到问题点，防止设备发生灾难性的故障。全新FLIR VS290红外成像内窥镜套件，目前可搭配三种专业探头：★ FLIR VS290-33红外视频内窥镜套件，配备2MP可见光摄像头和带工作灯的19毫米圆形侧视探头，可在黑暗的空间提供FLIR MSX热图像。2米的圆形侧视探头可以深入到您通常无法检查的区域，让您能够准确、安全地评估潜在问题。★ FLIR VS290-21是圆形前视探头，它采用1米长的探头，19毫米圆形探头，以及160×120分辨率的热像仪。该视频内窥镜探头足够小巧，可伸入墙壁内部、电机内部或其他狭小空间的地方。非常适合建筑检测（搜寻虫害，检查绝缘层是否缺失，或定位墙壁内的电线和管道等）、设施维护或机械检查。★ 还有去年推出的FLIR VS290-32带矩形侧视探头的工业红外视频内窥镜套件，旨在帮助用户在安全位置查找地下配电库等难以接近位置的隐患。使用配备可见光相机和热像仪以及内置LED灯的2米探头，您将能够检查危险、黑暗或难以接近的区域，从而提高工作效率并缩短诊断时间。全新FLIR VS290，性能可靠易使用

美国哈希公司近日发布最新一代荧光法测溶解氧探头LDO II. 该产品在拥有精准读数和可靠质量的同时无需校准，无需换膜，维护量极低。这些特性大大提升了测量效率因此也在迅速改变行业的传统测量方式。 来自南得克萨斯州的化工厂操作员Kevin G.说道：&ldquo 使用新LDO探头后我们取得了很大的进步。数据更加可靠和准确。我们用这些数据来控制过程中的溶氧量。&rdquo 溶解氧的测量在污水行业非常重要。因为污水厂的曝气，硝化反硝化，以及达标排放等过程都和溶解氧数值息息相关。通过准确的溶解氧读数来精确控制曝气量可大幅降低污水厂的运维成本。在2003年之前，人们还只能使用膜法技术测量溶解氧。但是膜法电极维护量大，维护成本高，读数不稳定，因此业内很多公司都在寻求新的解决方案。2003年，哈希发明荧光法测溶解氧，引领了行业解决方案。这项领先技术最近也被美国EPA作为NPDES （National Pollutant Discharge Elimination System）报告溶解氧的标准方法之一。 &ldquo 哈系的荧光法技术对行业来说是一项革命性的技术，&rdquo Toon Streppel，哈希全球过程仪器产品总监介绍说，&ldquo 现在我们拥有新一代的LDO产品，它比上一代更加准确可靠并且几乎不需要维护。&rdquo 哈希的荧光法技术是在LDO探头最前端的传感器罩上覆盖一层荧光物质，LED光源发出的蓝光照射到荧光物质上，荧光物质被激发并发出红光；一个光电池检测荧光物质从发射红光到回到基态所需要的时间。这个时间只和蓝光的发射时间以及氧气的多少有关。探头另有一个LED 光源，在蓝光发射的同时发射红光，做为蓝光发射时间的参考。传感器周围的氧气越多，荧光物质发射红光的时间就越短。据此计算出溶解氧的浓度 目前该系列产品已在发售，详细信息请登陆www.hach.com.cn获取。 更多详情请点击

梅特勒托利多推出第四代光学界面全新设计的AgX光纤探头DS系列。DS系列性能优异，使用方便，能灵活与ReactIR™ 和MonARC™ 系统连接，在化学反应体系中进行原位测量，提供有价值的信息帮助化学家进行定量和定性分析。 　　DS系列卤化银 (AgX) 光纤探头有以下优点： 　　• 无需光路调准，即插即用 　　• 可选钻石和硅，氧化锆或者硫化锌ATR传感器 　　• 配合用户需求，提供多种尺寸 　　• 适用于多种化学反应条件，低温、高压、气相等 　　• 整合RTD监测器进行原位实时温度测量 　　更多信息，请登入www.mt.com/autochem 　　梅特勒托利多中国

哈希公司最新推出MP测定仪。无需使用探头，可以快速测试pH、ORP（氧化还原电位）、电导率、电阻率、总溶解固体（TDS）以及温度。该仪器内置的采样量杯，可进行高效的、高通量的测试。 简便、可实现单手操作 MP测定仪操作简便，单手即可完成操作。无论是在实验室、水厂或是远程的现场监测，只需两步即可完成测量：1. 灌满采样量杯。2. 按下参数键进行读数。 校准频率低 无需频繁校准即可获得准确可靠的读数。 优异的准确度 MP测定仪具有优异的性能，准确度可达到± 1%，这主要归功于使用了先进的四电极电导率电池技术一个独特的可更换的pH/ORP传感器以及强大的微处理器电路。此外，每台仪器中都有三个预置的常见盐剖面程序，在测量各种不同介质的水样电导率、电阻率和总溶解固体时，可为您提供优异的准确度。 关于产品详细情况，请点击了解

由于目前市面上现有的光纤拉曼探头只能简单的控制激光光路的开关，而无法控制采样检测，因此在实际的野外和现场检测采用手持采样时，往往需要一边将探头对准样品，一边在电脑上操作软件进行检测。为了克服这个缺点，必达泰克公司推出了一种新的拉曼光纤探头，在该探头上增加了一个电子触发开关，可以与本公司的全系列便携式拉曼光谱仪共同使用，直接利用该电子触发开关控制采样检测，从而使得手持采样更为方便稳定，大大提高了光纤拉曼探头在野外和现场检测的便利性和实用性，非常适用于考古，地质勘探，危险物检测或其他的野外和现场检测应用。 　　该探头需要在拉曼光谱仪上有一个控制接口，因此无法应用于本公司早前销售出的便携式拉曼光谱仪上，如要使用该探头需要对早期的拉曼光谱仪进行升级。如客户需要进行升级，请与必达泰克光电科技(上海)有限公司联系，电话: 021-64515208，Email: info@bwtek.cn

便携式气体检测仪水质检测仪 欢迎致电咨询：010-52745610 联系：张经理 我公司代理美国维赛（YSI），美国奥利龙(ORION)，各种便携式，在线式水质检测仪，现在特价优惠，欢迎有意向者致电洽谈。 北京宏昌信科技有限公司销售部 YSI 6820V2 / 6920V2型 多参数水质监测仪 YSI 6600V2型 多参数水质监测仪 YSI 600OMS V2 光学监测仪 ，YSI 600OMS V2 光学监测仪 外形小巧、轻便耐固、耗电低，一个光学端口，可随时安装、更换YSI出品的光学溶解氧、浊度、叶绿素、罗丹明WT和蓝绿藻中的任一传感器，以满足各种应用需求。这是一款使用灵活、操作方便的光学监测仪，既是理想的便携测量仪，又可用于长期野外监测。 YSI 600XLV2/600XLMV2 多参数水质监测仪 YSI 6820/6920型 多参数水质监测仪 YSI 6820EDS/6920EDS型 常规五参数水质 YSI 600XLV2/600XLMV2 多参数水质监测仪，600XLM V2 是6600V2-4的精简型，同样可精确测量电导率、温度、酸碱度/氧化还原电位、水位，但在同一时间只能监测光学溶解氧、浊度、叶绿素、罗丹明WT与蓝绿藻中的一个参数。配有电池室与非散失性内存。为长期现场监测与剖面分析提供了一个低成本方案。 YSI 6920DW/600DW型 饮用水多参数安全监测仪 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 YSI 58型 实验室溶解氧测量仪 YSI ProODO 光学溶解氧测量仪 YSI ProPlus型 手持式野外/实验室两用测量仪，多种参数选择：溶解氧、BOD、pH、ORP、电导率、氨氮、硝氮、氯化物和温度 YSI 9600型 硝酸盐监测仪 YSI 6500 是水质监控的一种经济有效的选择，有效替代多台单参数设备，可减少安装和操作所需的人力物力 连续监测溶解氧、电导率、温度和酸碱度 YSI 6500与YSI 6系列多参数仪主机连接，可以提供不间断的数据。 YSI 650MDS型 多参数显示和记录系统 用来记录实时数据、校准6系列仪器、设置仪器以及上传数据到计算机等，专为野外使用而设计。YSI 650MDS配有防撞击外壳，符合IP67防水标准，即使掉入水中也能自动浮起。 YSI 600QS可同时测量溶解氧（%空气饱和度和毫克/升浓度）、温度、电导率、酸碱度、氧化还原电位（可选）、深度（可选） YSI 600LS型 高精度水位仪 可精确测量水位、流量、温度和电导率，可与YSI 650MDS、便携式电脑或数据采集平台配合使用。 YSI 600xlm/600xl多参数水质监测仪，各参数为：溶解氧（%空气饱和度与毫克/升浓度）、温度、电导率、比电导度*、盐度*、酸碱度、氧化还原电位、深度或水位、总溶解固体*和电阻率* YSI 600TBD型 浊度监测仪 是在YSI 600OMS光学监测系统平台上，以YSI 6136型 浊度传感器 为核心的浊度监测系统，用于河流、湖泊、池塘、河口及饮用水源水中悬浮固体状况的研究、调查和监测。该监测仪亦可同时测量温度、电导和深度或透气式水位。 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 是在YSI 600OMS光学监测系统平台上，以YSI 6025型 叶绿素传 感器为核心的叶绿素监测系统，用于河流、湖泊、池塘、海洋调查、养殖业、饮用水源、藻类和浮游植物状况的研究、调查和监 测。该监测仪还可同时测量温度、电导和深度或透气式深度。 YSI 6820EDS/6920EDS型 常规五参数水质监测仪 是一个特别设计直接投放在水体中用于长期在线监测的五参数仪。该常规五参数仪既可单独使用，亦可作为水质在线自动监测标准站的五参数仪部分集成到系统中。 YSI 6920DW/600DW型 饮用水多参数安全监测仪 应用于城市自来水供应管网系统中，连续采集水质数据以确认饮用水安全送达社区。 YSI 6820/6920型 多参数水质监测仪 是一个适用于多点采样、长期现场监测与剖面分析的经济型数据记录系统。用户可以自定数据采集的时间间隔期，存储读数可达150,000个。 YSI 6600主导型 多参数水质监测仪，巡测和剖面分析应用的最佳选择 YSI 6600是一款适用于多点采样测量、长期现场监测与剖面分析的多参数仪器，可同时监测多达17个参数。具有90天电池寿命与9组探头结构，其中包括两个供浊度、叶绿素或罗丹明探头同时安装的光学口。操作水深达200米 YSI Level Scout 水位跟踪者 ，透气 或 非透气式 不锈钢 或 钛合金材料 2MB或4MB内存 YSI Level Scout 水位跟踪者 拥有高精度的水位传感器技术，并融合了高精度的压力传感器技术与电源稳定微机电路系统 YSI 556MPS型 多参数水质检测仪，多探头系统成功地结合了便携式仪器与多参数系统的特点，其性能如下： 可同时测量温度、电导、盐度、溶解氧、酸碱度和氧化还原电位以及总溶解固体；所有数据同时显示在屏幕上 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，3米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，7.5米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，15米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，15米电缆 YSI 85D型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪（不带探头） YSI 55型 溶解氧、温度测量仪 ，手提式操作，亦可肩挂或腰悬 ，不锈钢探头，能抵御更严峻的野外条件；另外，金属的重量让探头更易于沉入水中 ，备有3.7米、7.5米和15米三种电缆长度可供选择 另有低电量显示 YSI 手提式酸度测量仪（60型、63型）是特别为野外测量而设计的专业酸度测量仪器，它克服了一般酸度计电极在野外应用的缺点。 使用特殊电缆屏蔽设计，突破传统酸度计电缆长度的限制，测量水深范围达30米 电极接头全封闭防水，整个探头可插入水中测量 探头加固保护，可抵抗轻度的碰撞 可更换式电极，经济、便于现场维护 ；检测酸度，盐度，电导，温度 YSI 550A 便携式溶氧仪，采用全水密（IP67防水等级）、防撞击仪器外壳，并启用创新性可于野外更换的溶解氧电极模块。使用YSI久经考验的极谱法技术和YSI全球高精密温度典范的热敏电阻法技术，可同时测量溶解氧和温度。新一代PE盖膜提供更快的反应时间和更低的搅拌依赖性。 YSI DO200便携式溶氧，温度测量仪， YSI公司最新推出一系列轻巧、便携式水质测量仪器，以高性价比提供准确的数据。仪器的人机界面友好，操作简单方便（可单手操作）。YSI DO200 可同时测量溶解氧（空气饱和度与毫克/升浓度）与温度。 YSI 58实验室溶解氧测量仪， 系统规格 溶解氧 (%空气饱和度) 测量范围分 辨 率 准 确 度 0至200%空气饱和度 0.1%空气饱和度 ± 0.3%空气饱和度 YSI ProODO 光学溶解氧测量仪 YSI ProPlus型 手持式野外/实验室两用测量仪，多种参数选择：溶解氧、BOD、pH、ORP、电导率、氨氮、硝氮、氯化物和温度 YSI 9600型 硝酸盐监测仪 YSI 6500 连续监测溶解氧、电导率、温度和酸碱度 YSI 6500与YSI 6系列多参数仪主机连接，可以提供不间断的数据。YSI 6500 是水质监控的一种经济有效的选择，有效替代多台单参数设备，可减少安装和操作所需的人力物力。 YSI 650MDS型 多参数显示和记录系统 用来记录实时数据、校准6系列仪器、设置仪器以及上传数据到计算机等，专为野外使用而设计。YSI 650MDS配有防撞击外壳，符合IP67防水标准，即使掉入水中也能自动浮起。 AQ4EK1移动实验室水质分析仪 AQ4000精密型多参数水质分析仪 AQ4EK1水质全参数移动实验室 AQ4001 COD 测量系统 AQ4500精密型浊度仪 AQ3010便携式浊度仪 AQ3070余氯总氯比色计 AQ4000 AQUAFAST IV COLORIMETER多参数比色计AQUAFAST IV AMMONIA (HIGH RA Aqua Tint全自动色度仪 AQ4001 COD测定仪 THY-AQM60空气质量监测仪 AQ3700 总磷、总氮、COD等多参数水质分析仪 AQ4CBL AQ4000比色计RS232线缆 欢迎致电咨询：010-52745610 联系：张经理

发酵液中的溶氧浓度（Dissolved Oxygen，简称DO）是需氧微生物发酵、细胞培养过程中一个至关重要的参数，DO值的改变对菌体生长、目标物的性质和产量都会产生不同一定的影响，通过观察发酵液中溶氧量的变化，可以了解到微生物生长代谢是否正常、工艺控制是否合理、设备供氧能力是否完善等。因此，对这个参数进行实时的精确测量是实现溶氧自动控制的基本前提，目前行业内多是通过插入式DO电极进行罐内监测。一、DO电极的基本种类发酵行业中常用的是两种溶氧电极——极谱式溶氧电极和光学溶氧电极。极谱式溶氧电极是由铂（或者金环）作阴极，由银-氯化银（或者汞-氯化亚汞）作阳极。电解液为KCl溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜，薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间需要外加0.5~1.5V的极化电压。使用过程中，溶解氧透过薄膜到达阴极表面时会被电离，在此过程中释放出的电子，会在电解液中形成电流，由于透过薄膜的溶解氧含量与水中的溶解氧含量成正比，所以在不同的溶解氧含量下，电解液中形成的电流强度也不相同，而电流的强度的大小可由电极监测到。电极监测到的电流强度可以根据法拉第定律换算为具体的氧浓度，得到数值再经过温度、气压补偿输出最终值。由于整个过程中电解质参与了反应，因此需要定期更换电解液。（溶氧电极结构图）光学溶氧电极采用的是基于物理学中特定物质对活性荧光的猝熄原理。传感器的设计是通过一个发光二极管（LED）发出的蓝光照射在荧光帽内表面的荧光物质上，特定的发光体被蓝光激发后会发生冷光现象（红光），通过检测红光与蓝光之间的相位差，并与内部标定值比对，便可计算出氧浓度，再经过温度和气压自动补偿输出最终值。注意：HOLVES生物反应器标配METTLERTOLEDO InPro6800系列极谱式DO电极，以下内容也只针对此款电极。二、DO电极使用前的准备1、电极液：首次使用或者长期未使用的DO电极，建议在使用前更换电解液。一般建议客户每三个月更换一次电解液，可根据具体情况自行决定。如果电极信号不正常（如出现响应时间长、无氧介质中电流增大等情况）或电极出现“机械损坏时”，就需要更换膜或者退回原厂检修。2、更换电解液的操作步骤：① 将膜内的残余电解液倒掉，用去离子水冲洗溶氧膜内部，冲洗完成后再用吸水纸吸水迹；② 将膜倾斜，电解液瓶的管口垂直向下；③ 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜内；④ 电解液加入量为二分一左右；⑤ 确认膜内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡；⑥ 将膜缓慢的旋转套入内电极上，再小心的旋紧不锈钢套管。3、DO电极的极化：溶氧电极在使用前须通电极化6小时以上。通过电缆线将电极和变送器连接起来，变送器通电后电极即开始极化。下列情况中的电极需要进行极化：① 电极第一次使用，极化6小时以上；② 更换膜或电解液，极化6小时以上；③ 变送器断电或电极与电缆线断开，最小极化时间见下表。（DO电极极化时间表）三、DO电极的校准DO电极校准前必须充分极化。DO电极使用的两点校准需要结合具体情况进行操作，连接温度电极，同时设定标准大气压为1013mbar。若有相关条件，请按如下操作进行校准：将电极接通电源后，先放入无氧环境中，待读数稳定后点击“零点确认”，再将电极放入纯氧环境中，待读数稳定后点击“满度确认”，弹出窗口“DO电极OK”即表示校准完成。若无相关条件，请按如下操作进行校准：不接电极，点击“零点确认”，满度校准方法由校准介质而定：① 如果以空气为校准介质，将电极放在空气中，并擦干膜上的水迹。待读数稳定后，点击“满度确认”即可；② 生化发酵过程中，一般以饱和介质为校准介质。在实消后以及接种前，于适宜温度下将搅拌开至最大，同时通入最大通气量的饱和空气一定时间，待读数稳定后点击“满度确认”即可。建议在统一的通气时间后进行校准，以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。四、DO电极的性能测试每支电极都有自己的零点和斜率，而随着使用时间的延长，电解液逐渐消耗，电极的斜率和零点也会随之发生变化。而通过斜率和零点的变化，我们可以推断出电极的性能情况。斜率判断法：以空气为校准介质进行校准后，参考极谱式溶氧电极电流信号表中空气电流的标准，判断DO电极的斜率是否正常。若处于警告或警报范围，更换电极的电解液或膜后再重新校准，校准后若仍处于警告或警报范围，则需要将电极返厂维修。零点判断法：以纯度99.995%的氮气为校准介质进行校准后，参考极谱式溶氧电极电流信号表中零点电流的标准，判断DO电极的零点是否正常。若处于警告或报警范围，更换电极的电解液或膜后再重新校准，校准后若仍处于警告或警报范围，则需要将电极返厂维修。（极谱式溶氧电极电流信号表）五、电极在空气中的电流值异常电极在空气中的电流值指把电暴露在空气中的电流值，一般用绝对值表示，不同类型的DO电极在空气中的电流值范围不同。详见电极使用说明书。空气中的电流值偏低，可能的原因及解决方法：① 铂阴极表面有氧化物质覆盖这种情况下，将内电极的头部对着光源观察阴极，可以看到阴极表面显露出黑色。可使用标号1000目以上的砂纸在铂丝头部轻轻打磨数次，至铂丝表面发亮即可。切不可过度打磨，否则会使内电极头部受损。② 铂阴极未能接触到溶氧膜检查溶氧膜是否旋紧到位，若未旋紧，则必须将膜旋紧到位，并旋紧膜保护套直至黑色密封圈看不到为止。检查溶氧膜膜片，如果有过度的突起，如下图示，使阴极不能接触到膜片，则必须更换溶氧膜。空气中的电流值偏高，可能的原因及解决方法原因：处理方法：电极极化不充分确认极化时间是否符合电极受到污损清洗电极，应采用去离子水，不能采用含乙醇的清洗液。电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆，不接电极时变送器应显示很低且稳定的电流值。变送器损坏更换变送器六、DO电极的保养使用过程中最容易发生因为膜的堵塞而导致测量不准或不稳的现象，这往往是微小离子在膜表面的附着造成的，这类堵塞一般仅凭肉眼是不易发现的。对这类污染，可将电极取下，用3%～5%的稀盐酸浸泡几个小时后再使用。电极较长时间不用时应将保护帽套好，放置在保护盒内保存。 希望以上的内容能对您的发酵提供一点帮助，如有问题可与我们联系，HOLVES将竭诚为您服务！注：本篇文章内容为霍尔斯HOLVES版权所有，未经授权禁止转载及使用。

p 　　近期，中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研究员王俊峰课题组博士毛文平研制出了一种600mhz固体双共振静态探头。 /p p 　　固体 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" 核磁共振 /a (nmr)能够原位测定具有原子分辨率的分子结构和动力学信息，在材料表征、多相催化和结构生物学等领域有重要应用。强磁场有助于提高nmr检测灵敏度和谱图分辨率，但同时对探头设计也提出新的挑战：波长效应导致射频场(b1场)均匀度下降、射频电场相对强度过强导致b1场强度受限、含盐生物样品与强电场相互作用导致发热严重甚至失去活性。因此，开展高场下的低旋磁比四极核和生物大分子固体nmr研究，亟需能产生高均匀度和强度b1场、低电场探头，以提高nmr检测灵敏度、缩短谱图数据采集时间。 /p p 　　毛文平通过引入交叉线圈、平衡电路以及阻抗匹配网络优化技术，使得双共振静态探头获得了以下主要性能参数：1h通道b1场均匀度a810/a90约为96%，最大去偶场强度为132khz*80ms，含盐样品脉冲功率损耗为0.02mw· khz-2· mm-1(仅为螺线管线圈探头的10%，因此有利于降低含盐样品的发热效应，测试样品为浓度为0~1000mmnacl溶液) x通道可覆盖31p及以下所有larmor共振频率，b1场a810/a90约为83%，金刚烷静态cp实验4次累加灵敏度为88(相同条件下某商业4毫米双共振mas探头灵敏度为46)。 /p p 　　该探头将纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。 br/ /p

近年来，随着生理电信号在辅助医疗、科学训练及神经科学研究等的领域的不断深入和广泛应用，可穿戴柔性电极成为了众多学者的研究焦点。非侵入式柔性电极能够将人体内部的离子电信号转换为电子元器件可读取的电子信号，成为了连接这两者的桥梁。然而如何实现高质量信号的采集、实现不同皮肤状态下的长时间稳定粘附及提高长时间穿戴舒适性，是阻碍柔性电极应用的研究难点。尽管已有研究团队提出了许多能提高粘附力与增加透气性的结构，但仍旧难以实现稳定粘附性、低界面阻抗和高透气性的有机统一。因此，开发一款兼具高透水透气性和粘附稳定性的柔性电极十分必要。近期，西安交通大学邵金友、田洪淼团队提出了一种仿树蛙脚蹼的非侵入式柔性可穿戴电极，用于生理电信号的长时间连续监测。该柔性电极是使用摩方精密nanoArch S130(精度：2μm)高精度3D打印设备加工模具后使用导电复合材料翻模制备而成。相关研究成果以“Treefrog-Inspired Flexible Electrode with High Permeability, Stable Adhesion, and Robust Durability”发表在《Advanced Materials》上，西安交通大学兰天翔博士为论文的第一作者，西安交通大学邵金友教授和田洪淼教授为共同通讯作者。图1 设计灵感来源及结构展示。 (A)仿生灵感来源，(B)电极结构示意，(C)相较于普通平膜的优势。该柔性电极的设计灵感来源于红蹼树蛙脚蹼表面的分散六边形柱状结构及深层的粘液腺。六边形分散柱状结构可以将大液桥分散为多个小液桥，从而大幅提高树蛙脚蹼与各种表面之间的粘附力；分布于六边形柱状结构间隙的粘液腺，则可使得粘液在树蛙脚蹼间均匀分散，这两种结构共同实现了树蛙在多种表面的稳定黏附。结合此两种结构，本文设计了一种兼具高透水透气性、稳定粘附性及长时间耐用性的柔性可穿戴电极。该电极可分为上下两层：下层为分散柱状结构，有利于实现高效而稳定的电极-皮肤界面接触（接触面积/总面积相较于平膜提升了近一倍）、低界面阻抗（面积标准化阻抗与商用Ag/AgCl凝胶电极相近）及稳定附着（在干/湿条件下的粘附力相较于无结构电极提升了2.79/13.16倍）；上层为参照鸟喙和粘液腺设计的改进锥孔结构，有利于实现人体皮肤表面排泄物定向搬运，从而提高了该电极的透水透气性（正向透气性相较于棉纺织物提升近12倍，透水性相较于3M医用敷料提升了40倍以上）。该仿生电极在粘附稳定性、透水透气性和耐用性等方面都具有显著的优势。首先，研究团队通过理论推导和仿真计算的方式得到了锥孔结构设计的最优参数区间，并将该结构的设计与电极底面分散柱状结构的设计解耦，大幅降低了分散柱状结构设计的复杂度。底面离散化结构除了能实现高效而稳定的界面接触之外，还能有效降低汗腺的被堵塞率，从而避免排泄物的局部堆积导致的粘附效果降低。为此，研究团队采用图像处理技术及离散优化设计方法，量化计算了全部三种可单一平面密铺正多边形柱状结构在不同尺寸参数下的最大汗腺堵塞率（最大堵塞率越小代表该电极在湿润条件下的粘附越可靠）及理论有效面积（该值会影响接触阻抗进而影响采集的信号质量），并在综合考虑这两者之间的矛盾关系后，制造了优化设计的柔性可穿戴电极。图2 结构优化设计。 (A)锥孔优化设计，(B)分散柱状机构可大幅降低汗腺的被堵塞率，(C)分散柱状结构尺寸参数，(D) 六边形柱状结构的最大汗腺堵塞率(E)不同形状及尺寸的分散柱状结构的未堵塞率和理论接触面积。在设计完成电极的微观结构之后，研究团队采用摩方精密面投影微立体光刻（PμSL）技术加工了具有良好一致性的树脂模具，并通过模塑工艺制造出了仿生电极和只含有锥孔的电极（对比组）。仿生电极相较于对比组的干/湿粘附力提升了2.79/13.16倍，实现了在干/湿环境下的稳定附着。图3 微观形貌表征。 (A)锥孔模板，(B)只含锥孔的电极，(C)分散柱状结构模板，(D) 仿树蛙脚蹼电极(E)仿树蛙脚蹼电极截面轮廓，(F)粘附力表征。之后，研究团队还测试了该仿生电极的正向和逆向水蒸气透过率，该电极的正向/逆向水蒸气透过率相较于棉织物提升了近12/6倍，实现了较好的透气性能。图4 单向输水性及水蒸气透过率表征。 (A)各种结构的表面接触角变化，(B)各种结构表面接触角随时间的变化关系，(C)水蒸气透过率测试，(D) 仿生电极与多种常见织物的水蒸气透过率对比。最后，研究团队采集了多种生理电信号，并对其进行了分析。该仿生电极采集出的生理电信号质量可与商用Ag/AgCl凝胶电极相媲美，并且长时间使用下安全性和稳定性性均优于商用Ag/AgCl凝胶电极。相较于已报道文献，本文所提出的仿生电极在机械性能、电学性能及电极性能方面表现出优异的均衡性能。图5 多种生理电信号的测试与性能对比。 (A)长时间心电信号的测量及信号分析，(B)睁眼及闭眼时脑电信号的采集与分析，(C)肌电信号的采集与分析，(D) 仿生电极与多种电极的综合性能对比。综上所述，本研究提出的基于树蛙脚蹼的仿生电极可以实现在干/湿皮肤表面的稳定粘附，且兼具高透水透气性、长时间穿戴舒适性及稳定的低接触阻抗等优点，有望促进生理电信号长时间持续检测的广泛应用。

刘工狭窄空间进不去，如何检查？外表还看不出问题，发愁狭小空间检查要选配套专业工具，工业内窥镜了解一下张工工业内窥镜作为狭小空间无损检测的有效工具一直应用在各行各业中关于工业内窥镜你知道如何挑选吗？坚固耐用、检测准确、小巧灵活等特点需必备那么，小菲就来给大家推荐一款集上述特点于一身的得力工具FLIR VS80系列高性能视频内窥镜它有哪些过人之处呢？一起来瞧瞧吧~FLIR VS80是一款多功能专业视频内窥镜，可用于检查难以触及的地方或危险区域。它有7种独特的兼容探头，探头具备防水功能(IP67)，可帮助您进行各种检查，非常灵活方便。可选多款探头，让检查更加灵活FLIR VS80的7种探头包括：160x120红外探头、二向/四向分节式可见光探头、25米管道线轴、管道摄像探头、高清探头和双高清摄像探头。多款探头选择，可以让您根据实际情况灵活应对，帮您检查其他视频内窥镜无法检查的地方。可见光探头的视野深度从10mm到无限，能够轻松拍摄出高清图像。当然无论选择哪种探头，都可以在7英寸超大显示屏上同时查看并排显示的实时探头图像和保存图像，轻松与上次检查对比，及时发现变化。配件坚固耐用，让检查更加放心FLIR VS80不仅探头探头是IP67级防水，其显示屏也非常坚固耐用，可承受2米跌落、防溅（IP54级）。VS80的电池也很耐用，可连续工作8小时以上，中途无需充电哦~FLIR VS80的屏幕附带支架、颈部挂绳和三脚架，无须检查过程中担心机器的掉落，因此您可以放心的在检查期间双手操作探头，同时还能查看显示图像。Tips：在室外或其他影响屏幕查看的强光环境中使用FLIR VS80时，应安装遮阳板。记录保存结果，让报告更加清晰使用FLIR VS80，可采集高达1280×720分辨率的静态图像和视频（带音频），还能为视频录制语音注解，为保存图像添加文本记录。当然，您还可以使用HDMI输出，在外接监视器或屏幕上查看实时视频与图像。将检查图像和视频审核完毕，还可以使用FLIR Thermal Studio或您偏好的报告软件，直接快速创建报告，清晰明了地与团队成员共享调查结果，确定优先维修事项。FLIR VS80高性能视频内窥镜可帮您进行多种检查比如工业设备维护暖通空调和制冷(HVAC/R)设备检测 建筑和汽车应用等您在检查工作中遇到哪些难以触及的小空隙或狭小空间呢？

呈固体块状的均质样品乳制品中的塑性粘性固体有人造黄油、黄油、奶油干酪、乳清干酪、乳化干酪等产品，此类产品关键物性特点是硬度即延展性、融化性与温度相关性、加工过程中的硬度变化、内聚性等。而蜡质和绵软弹性固体样品则主要是意大利干酪、荷兰干酪、羊乳酪、白乳酪、软质乳酪等，通过质构仪可分析其硬度、表面粘附性、成熟度、货架期、水分丧失引起的表面结构变化等。典型实例 1：奶油的铺展性分析（挤压/挤出实验） 该探头专业用于检测黄油、人造黄油的铺展性、蜡质性的特殊探头，通过实验可得到样品的硬度、粘附性、柔软度等指标。实验结果解读：如图所示为不同状态下黄油的测试曲线。曲线的正向峰值反映了黄油样品的硬度，可见 Dry 的黄油由于含水量少，故而在质地上较为坚硬，而 Wet 的黄油则硬度最小，Good 的黄油硬度处于二者之间，硬度的大小也反映了反映了产品的柔软度，硬度小则柔软度高，反之则柔软度差。从图中可见，太干或太湿的黄油在硬度上都会与“Good”产品存在明显的差异。典型案例 2：传统与素食奶酪产品的质地分析（穿刺实验）实验结果解读：用小直径的柱形探头做奶酪的穿刺实验，穿刺实验主要比较的是破裂力（正向峰值前面出现的小的峰）、硬度（正向峰值）、穿刺做功（正峰面积）、粘附力和粘附性。通过质构仪分析可见，素食产品在硬度和表面粘性上均小于传统奶酪，素食产品的内部均一性要优于传统产品（穿刺过程中力量基本不发生变化），而传统产的内部随着挤压的进行力量在缓慢的增大，可见其均一性不如素食产品，即脂肪含量的不同使得素食产品含水量较少且更脆，可见素食产品还需要在硬度、表面粘性、含水量等方便进行优化与改良。典型实例 3：黄油的硬度检测分析实验结果解读：人造黄油改善了黄油脂肪含量高的问题，为了使人造黄油在口感和质地上与黄油更加的接近，生产商需要了解二者在质地和口感上存在的差异具体表现在哪里。切线切割探头可以反应切割黄油时的平均力量（最大峰值），以及挤压做功（正峰面积），通过力量与做功的比较发现，人造黄油切割力与做功都远小于天然黄油，由此可见在质地上人造黄油更为柔软。

ATI自1961年以来，一直是HEPA过滤器、介质、滤芯、呼吸器和防护面罩专业测试设备的领先设计和制造商。此次全新推出的iProbe Plus扫描探头基于ATI著名的iProbe扫描探头全新研发版本，将以更多实用功能为广大客户带来不同凡响的检测体验。功能一质量管理——功能二数据加密——功能三使用便捷一、产品介绍市场调研：我们需要光度计具有什么功能？ATI经过长期市场调研得出结论，认为光度计应更关注质量管理，测试具有可追溯性；测试数据需得到严格保护；使用上更符合人体工程学。全新研发：iProbe Plus扫描探头针对市场调研结果，ATI对iProbe采样头进行了重新研发：新的探头具有4.3"大显示屏；设备自带大容量存储器，对检测数据进行加密并通过密码限制访问，最后新设计的外壳更加符合人体工程学，减少长时间检测的疲劳度。二、产品特点过滤器扫描可追溯性iProbe Plus通过要求输入关键ID信息，提供过滤器泄漏扫描可追溯性。数据完整性和密码保护扫描数据直接存储在设备内，不可编辑；数据可加密导出符合21 CFR Part 11要求。重要信息一目了然4.3"触摸幕上显示重要信息，如最大泄漏率%；过滤器ID；已扫描时间。业界独创“倒带”功能防止保存意外报警事件。按下倒带按钮后的最后10秒扫描数据将从摘要文件中排除，但不会从详细文件中排除。 报告将记录此操作次数。大容量存储及便携导出&bull 设备支持最多150000组检测记录存储。&bull 插入U盘选择起止日期即可导出数据，无需连接电脑或打印机。CSV/PDF数据导出格式&bull CSV文件包含使用相同信息扫描的所有过滤器的摘要。&bull 摘要PDF文件保存每个失败的报警事件。&bull 详细PDF文件保存每个扫描结果，包括倒带排除的结果。人体工程学设计&bull 设备外形设计更加符合人体工程学。&bull 设备后期的固件更新通过USB即可更新。三、适用人群对于检测人员，iProbe Plus可以做到：更直观的显示屏，检测数据一目了然更舒适的检测手感更流畅的检测流程，从开始检测到数据归档，一个手柄就可以实现更可靠的使用体验，设备经过多项机械测试和固件测试，保证足够安全对于质量人员，iProbe Plus可以做到：支持21 CFR Part 11，轻松应对检测挑战记录有效扫描速度和时间，保证测试计划充分执行保证数据无法编辑，管理员可以实现密码保护和数据加密对于项目经理，iProbe Plus可以做到：快速访问测试结果并生成报告，通过USB导出CSV或PDF文件快速追溯每个过滤器的检测信息查看每个过滤器的有效扫描时间和通过/失败数据通过USB快速更新固件

工业内窥镜作为狭小空间无损检测的有效工具一直应用在各行各业中新品FLIR VS80系列高性能视频内窥镜有7种独特的兼容探头尖端具备防水功能(IP67)可用于检查难以触及的地方或危险区域如果你购买了FLIR VS80都可以拥有哪些东西呢？FLIR VS80的7种探头包括：160x120红外探头、二向/四向分节式可见光探头、25米管道线轴、管道摄像探头、高清探头和双高清摄像探头。多款探头让您能够自由选择，根据实际情况灵活应对，帮您检查其他视频内窥镜无法检查的地方。想要了解VS80更多信息的小伙伴戳这里：兼容7种专业探头，FLIR VS80内窥镜套件让无损检测更灵活！FLIR VS80高性能视频内窥镜可帮您进行多种检查比如工业设备维护暖通空调和制冷(HVAC/R)设备检测 建筑和汽车应用等目前这款产品菲力尔京东/天猫官方旗舰店火热售卖中

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术

日前《中华人民共和国食品安全法》正式实施，这意味着今后我国食品安全有了统一标准，监管的目标和尺度将更加明确。根据新法规，任何食品都不能免检、权益受损消费者可要求10倍赔偿。新法将赔偿标准的提高，加大了经营者的违法成本，起到震慑作用。 来自德国的德图集团（testo）在便携式仪器制造领域拥有50多年的卓越经验，带着欧洲最先进的食品安全快速检测技术来到中国，为食品及药品安全监管部门和企业自检提供一整套的检测仪器和解决方案。 ●测温度 温度是确保食品安全的关键环节之一，而在10℃至60℃的温度范围内细菌容易繁殖。testo174迷你温度记录仪、testo 175-T系列温度记录仪均可全程监控环境温度或食品本身的温度，提供科学的、连续的监测数据，保存的原始数据无法篡改，可备追溯。 Testo 106防水性温度计配有极细而坚固的探针，能够快速插入食品，测量食品的中心温度，也可设置声光报警。 遇到不方便“刺入”测温的情况时，可用testo 830-T1红外温度仪，利用红外技术，不接触食物，依然精确测温。该仪器采用单束激光瞄准，可调发射率(0.2～1.0)。温度超过限值时发出声光报警，报警限值可调节。手枪式设计，易于手持。 ●测PH 细菌危害能导致食品感染或食品中毒。食品感染通常指消费者因摄取了一定数量的致病性微生物，它们在机体中增殖或其产生的毒素进一步发展而导致疾病。而细菌的繁殖与温度和PH密切相关。 Testo 205 PH计是德图与食品行业的专家合作而研发成功的。仪器的T型结构设计非常人性化，并采用了坚固的刺入式PH探头，操作简便，尤其适用于肉类PH及肉类新鲜度的测量。 值得一提的是，德图凭借40多年的研发制造经验，积累了一套独特的、创新的PH测量解决方案。PH探头采用凝胶电解质，不易被蛋白质、悬浮液、乳液或硫化物阻塞。因此，德图的电极密封性好、免保养，是检测肉类等富含蛋白质食品的理想之选。 ●测水活性 在食品生产行业，除了温度，水活性是最重要的参数之一。水分活度（aw）值是影响食品保质期，及色香味等物理特性的重要因素，是判断食物是否存在变质风险的重要参考，也是控制食品内微生物生长最直观依据。因此，极小的测量误差也可能会严重缩短食品的保存期限，还会引起食品色香味等感官体验的显著变化。 Testo 650水分活度测定仪是高精度水分活度测量系统，得到众多国际实验室的认证，具有高稳定性的测量传感器，无需经常校准，还可测量其他多种参数，如温湿度、压力等。 ●测食用油品质 众所周知，食用油过度煎炸会产生有害物质，对人体造成极大地危害。食用油品质检测也是食品药品监督管理局的一项工作。如何检测食用油是否煎炸过度？当然不是用肉眼观察，testo 265食用油品质监测仪可大显身手。 该仪器采用世界最前沿的高精度电极测量技术，测量煎炸油对人体有害的总极性物质含量（TPM）。凭借高精确性及良好的稳定性，testo 265已被全球最知名的食品检验实验室——法国国家实验室认定为达到甚至超过标准实验室测量方法的快速检测仪器。目前，testo 265被广泛应用于欧盟食品安全监督机构，并被麦当劳等世界知名快餐供应商所采用。

p & nbsp & nbsp 中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研制出高效率三共振/双共振固体核磁共振魔角旋转(Magic Angle Spinning, MAS)探头，可实现在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换，主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 固体核磁共振(NMR)在研究有序或无序材料、不可溶生物分子的原子尺度结构和动力学信息中发挥着重要的作用。固体或半固体样品中，化学位移、偶极耦合以及核四极相互作用的各向异性导致固体NMR谱图分辨率远低于液体NMR。MAS和偶极去耦是固体NMR实验中常用的提高谱图分辨率的基本方法。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 不同的实验和应用体系，对MAS探头的要求和功能，如射频场强度和均匀度、脉冲功率-射频场强度的转换效率、MAS转速、射频通道数、通道调谐范围、变温范围以及原位检测等，有不同的要求。因此，探头是NMR波谱仪中需要特别设计和定制的部件。继2015年底研制出固体双共振静态探头后，强磁场中心研究员王俊峰课题组博士毛文平在三共振3.2mmMAS探头研制方面又取得新的突破。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 3.2mmMAS转子和定子的设计和加工均在国内完成。经过多次设计-优化后，研究人员联合国内陶瓷加工厂商试制出的转子能够在2380mBar的驱动气压下以21kHz的转速稳定地旋转。为了增大X或Y通道调谐范围，阻抗匹配网络被设计制作成一系列可快速插拔的PCB插件，方便用户在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换。该探头的主要性能参数为：(1)1H B1场均匀度A810/A90约为96%，三共振模式下B1强度为108kHz@210W；(2)13C B1场均匀度A810/A90约为88%，三共振模式下B1强度为88kHz @ 169W，双共振模式下为111kHz@169W；(3) 三共振模式下15N B1强度为50kHz@269W，双共振模式下为75kHz@269W；(4)双共振时X通道可覆盖39K~31P范围内所有Larmor共振频率。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 三共振3.2mm MAS探头主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究，将与双共振静态探头一并纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c29cecf9-bdcd-4c3d-a8f2-35c730ff8d19.jpg" title=" 5.png" / /p p style=" text-align: center " MAS转速表 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e0428ad4-aa99-46b1-99ba-88ea4d50b228.jpg" title=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 金刚烷的线型测试 /p p br/ /p

【新一代小型拉曼必配技术】 近年来，拉曼光谱快检技术在食品安全、生物医药、分子结构研究、化工过程、生物化学、考古及文物鉴定、公安与法学样品分析、反恐技术等各行各业得到广泛应用，被称为“分子指纹”的拉曼光谱技术因其无损、便捷、速度快、稳定性高的优良特性，在光学快检领域受到大力推崇。但是实际使用过拉曼光谱检测方法的都知道，由于采用聚焦测量的方式，在对有些目标物检测时，必须很小心。由物像共轭关系可以知道，只有在光谱仪接收狭缝的像点发出的所有光信号才能被光谱仪所接收。因此当激发激光的聚焦点正好处于这个位置的时候，拉曼信号才有最高的收集效率。为了获得更高的分辨力，色散光谱仪的狭缝，通常只有几十个微米，所以在进行拉曼检测的时候我们需要对激光进行聚焦。对于一些应用这是非常方便的，比如需要对天然宝石中的胞体进行研究。但在很多时候，高聚焦也带来了其它的问题。比如：深色物质，由于深色物质会吸收大部分激光功率，因此容易引起样品的灼烧。在测量文物字画时有损害样品的可能，而测量黑火药、烟火药等炸药时，甚至有直接引爆的危险。如下图此外，由于拉曼的聚焦特性，因此实际上只能进行“点测量”，对于一些非均匀样品的分析，高聚焦很可能导致对检测谱图代表性的质疑。如果被测物为非均匀混合物，很可能测量的那个点上，并没有目标物。比如测一个注胶的翡翠手镯，但测量点上没有胶，可能就会被误认为A货翡翠。测量多组分混合的固体违禁品时，可能测量点上只有食用辅材而不包含违禁品。 如下图针对这种情况，出现了一些针对性技术：首先是ORS移动光斑技术，这种技术通过降低单个位置激光照射时间来避免引燃物体。但由于微机械传动结构很难保证光斑运动轨迹在某个平面范围上均匀分布，因此实际效果只是光斑在某个小范围内呈线性“抖动”，并且由于单点功率密度并没有下降，因此很多情况下仍旧会灼烧甚至引爆物品，而且对设备光机结构要求非常高，导致可靠性下降。 第二种是TRS透射技术。该技术对样品要求很高，需要是薄片状样品，而且受数值孔径的限制，这种方式的光学效率不高，测量范围更小。 第三种是采用非聚焦方式的“大光斑”技术，由于不在物镜聚焦点上测量，使得照射光斑扩大，但由于违背了前面所说的聚焦测量的原则，因此导致收光效率大幅损失，即使在周围加上反射腔做弥补，也至少损失一个数量级以上的光学效率。 并且，以上三种技术都只能将光斑范围扩大到毫米级，在实际应用中仍然太小了。而且后两种技术还会大幅的损失光学收集效率，导致信号恶化，无法有效分辨样品。 如何才能获得一个较大面积的拉曼特征并且实现激光功率的均匀分布，而又不以牺牲光学效率为代价呢？复眼昆虫眼部分解成无数的复眼，每个小的眼睛均可独立成像，通过复眼结构昆虫获得了更高的视野和反应速度。从昆虫的复眼，我们获得了很好的启示。通过对复眼的仿生，科学家发明了“蝇眼相机”，具有160度的视野，能够同时聚焦物体的不同深度。 如果像复眼一样，有无数个小透镜同时对激发光聚焦，我们就可以在透镜的焦平面将激发光平均分配为很多份。每个小的透镜都是一套独立的光学系统，光谱仪狭缝和样品激发位置构成物象共轭关系。由于小透镜位置不同，我们可以把检测点覆盖在一个很宽的范围同时检测，解决了拉曼检测实际上只能进行“点测量”的问题。 这就是简智仪器通过研究率先推出的MOEMS 阵列光斑检测技术，不止解决了拉曼光谱高聚焦容易引起样品的灼烧的问题，同时实现了拉曼检测技术从“点测量”到“面测量”的突破。简智仪器依托自身元器件级的研发设计能力，突破重重设计和工艺难点，将传统拉曼中使用的单一透镜，优化为阵列微透镜，然后再做对应的光路系统的优化，研发出来的复眼仿生的MOEMS拉曼探头，实现将检测范围扩大为厘米量级！而光点能量降低1-2个数量级，并且在检测范围内，均匀分布上百个聚焦光斑点；并且每个光斑点，保持了高数值孔径，在不显著降低接收效率的前提下，又均匀地分摊了激光照射功率，可以对样品进行大面积检测。特别是在测量危险样品时，由于单点功率低于5mw，因此，绝对安全。彻底杜绝拉曼光谱灼烧损坏样品，或者引燃引爆危险品的可能性！并且在均匀分摊激光功率的同时，保持超高拉曼接受效率，不会因为测量深色物体而导致信号恶化无法正确分辨。MOEMS 阵列光斑检测技术可以解决目前对于违禁品等混合样品在拉曼检测中出现的代表性问题，避免了对高吸收率物质（如黑火药、ABS材料等）进行拉曼光谱检测时出现的烧蚀损毁现象，解决了易燃目标目前无法用拉曼技术直接检测的问题，同时创新性地实现了低能量密度下的大面积拉曼检测，是对传统拉曼检测技术的革新性变化。简智仪器有信心，MOEMS将成为下一代便携式拉曼光谱的常态性必配技术。绝对安全的保证，将大幅扩大拉曼光谱技术的适用范围。简智仪器在现场快检技术发展高峰论坛暨2019简智新品发布会上发布该项新科技，为拉曼快检底层技术革新拉开了序幕。2019年简智仪器即将推出的Easy-Raman EV系列新款手持式拉曼光谱产品也将搭载MOEMS阵列光斑检测技术，敬请期待。

众所周知，温度数据的监测在制药行业里有举足轻重的地位，不论是产品质量保障、节能降耗还是合规要求，再或者药品研发、生产、包装、运输、存储的各个环节，都与温度息息相关，而且对温度参数的准确可靠有较高要求。而制药工艺过程中的温度传感器绝大多数都是卫生型短支传感器，它带有卡盘，这是卫生型的安装要求，而且往往插入深度比较短，校准这类特殊传感器会面临一定的困难和挑战。首先，干体炉的工作区在温场底部，而短支传感器的感温元件无法置于干体炉的工作区。其次，由于卡盘的限制，即使是定制特殊恒温块，仍然不能满足测试需要。最后，就是洁净的要求，制药行业对设备及其附属装置，包括温度传感器都有非常严格的洁净要求。对于这类卫生型短支传感器的校准，AMETEK于2002年便推出了专业的解决方案，配合JOFRA ATC系列干体炉配短支校准套件来实现，目前与之配合是新一代的RTC系列。JOFRA RTC系列干体炉，采用DLC动态负载补偿技术，配合双区加热及外接参考传感器控温，使得干体炉的工作区可以随着外接参考传感器的位置而动。虽然短支传感器无法插到温场底部，但我们可以将外接参考传感器与被检传感器保持同样的水平位置，这样就能精准控温到被检传感器的感温元件所处区域，同时在双区加热及动态负载补偿功能的作用下，充分补偿传感器及井口的热量损失，提供均匀稳定的温场，实现完美的校准。型号为JOFRA RTC-156干体炉，温度范围-30~155度，准确度为0.04度，可以满足制药行业绝大多数温度传感器的校准需求，加上短支校准套件，是卫生型短支传感器校准的理想选择。这一解决方案具有如下特点： 1 专业套件：定制套管保证与卫生型的卡盘传感器充分热平衡，补偿热损失，外接参考传感器与被检传感器位置保持一致，精准控温。 2 洁净：无液体介质，不易污染探头，校准完成后不用清洗，可直接使用。 3 高性能：双区加热配合DLC动态负载补偿，保证垂直温场均匀稳定，不受被检传感器插入深度影响。 4 便携：干体炉便于携带至现场，可以进行全回路校准，减少分离回路校准的附加误差。 5 安全：无液体挥发，不会对操作人员健康产生危害，也不会污染实验室工作空间 6 快捷：升降温速度远快于液槽，成倍提高工作效率关于Ametek Jofra 干体炉Ametek校准仪器是全球主要的温度、压力及电信号校准仪生产厂商之一，干体炉的发明者，能提供快速精准的温度校准方案。AMETEK干体炉有5大系列共50多个型号，温度覆盖-100~1205℃，满足各个行业的温度校准需求。根据应用情况提供多样的解决方案，实现实验室及现场的快速精准温度校准。

燃料电池作为一种利用氢气或醇类的发电设备，通过电化学反应将氢气或醇类的化学能直接转化为电能，不受卡诺循环（Carnot cycle）的限制，具有高效和清洁的特点，在新能源领域受到广泛的关注，并在航空航天、运载交通和便携移动设备中具有良好的应用前景。 燃料电池按照电解质和工作温度的不同，可以分为：质子交换膜燃料电池（Proton exchange membrane fuel cells，PEMFC）、固体氧化物燃料电池（Solid oxide fuel cell，SOFC）、熔融碳酸盐燃料电池（Molten carbonate fuel cell，MCFC）、磷酸盐燃料电池（Phosphoric fuel cell，PAFC）和碱性燃料电池（Alkaline fuel cell，AFC）等。其中，PEMFC被看作是新能源车辆领域中具有发展前景的动力源。图1 燃料电池的分类及技术状态 PEMFC的发展可以追溯到20世纪60年代，美国国家航空航天局（NASA）委托美国通用电器公司（GE）研制载人航天器的电池系统。但受当时技术的限制，PEMFC采用的聚苯乙烯磺酸膜在服役时易于降解，导致电池寿命很短。GE随后将电池的电解质膜更换为杜邦公司（Du Pont）的全氟磺酸膜（Nafion）部分解决了上述问题，但是阿波罗（Appollo）登月飞船却搭载了另一类燃料电池——AFC。受此挫折之后，PEMFC技术的研发一直处于停滞状态。 直到 1983年，加拿大巴拉德动力公司（Ballard Power System）在加拿大国防部资助下重启 PEMFC的研发。随着材料科学和催化技术的发展，PEMFC技术取得了重大突破。铂/碳催化剂取代纯铂黑，并且实现了电极的立体化，即阴极、阳极和膜三合一组成膜电极组件（Membrane electrode assembly，MEA），降低了电极电阻，增加了铂的利用率。20世纪90年代以后，电化学催化还原法和溅射法等薄膜电极的制备技术进一步发展，使膜电极铂载量大幅降低。性能的提升和成本的下降也促使 PEMFC逐渐从军用转为民用图2 燃料电池汽车历史 质子交换膜燃料电池（PEMFC）由阳极、质子交换膜、阴极组成，利用水电解的逆反应，连续地将氢气和氧气通过化学反应直接转化为电力，并且可以通过多个串联来满足电压需求。 PEMFC发电的基本原理：氢气进入燃料电池的阳极流道，氢分子在阳极催化剂的作用下达到 60℃左右后开始被离解成为氢质子和电子，氢质子穿过燃料电池的质子交换膜向阴极方向运动，因电子无法穿过质子交换膜，所以通过另一种电导体流向阴极；在燃料电池的阴极流道中通入氧气（空气），氧气在阴极催化剂作用下离解成氧原子，与通过外部电导体流向阴极的电子和穿过质子交换膜的氢质子结合生成纯净水，完成电化学反应。图3 质子交换膜燃料电池（PEMFC）工作原理 膜电极（Membrane Electrode Assembly, MEA）是燃料电池发电的关键核心部件。膜电极由质子交换膜（PEM）、膜两侧的催化层（CL）和气体扩散层（GDL）组成，燃料电池的电化学反应发生在膜电极中。质子交换膜的功能是传递质子，同时隔离燃料与氧化剂。目前常见的膜材料是全氟磺酸质子交换膜，代表厂家Gore公司的Gore Select增强型质子交换膜、杜邦公司的Nafion系列。 催化剂主要控制电极上氢和氧的反应过程，是影响电池活化极化的主要因素。目前氢燃料电池的催化剂主要为三个大类：铂（Pt）催化剂、低铂催化剂和非铂催化剂。Pt作为催化剂可以吸附氢气分子促成离解，是目前需要商用的；但Pt稀缺性强，我国储量也不丰富，减少铂基催化剂用量是降低燃料电池系统商用成本的重要途径。 气体扩散层的主要作用是支撑催化层，传递反应气体与产物，并传导电流。基材通常为多孔导电的材质，如炭纸、炭布，且用PTFE等进行憎水处理构成气体通道。目前市场上商业化的气体扩散层基材供应商主要包括日本Toray、德国SGL与Freudenberg、加拿大Ballard等。 三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成：两个极靴内探测器（T1、T2）和一个 镜筒内探测器（T3）。这一独特的系统可提供燃料电池膜电极MEA成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。 图4 赛默飞电镜及三位一体检测系统示意图图5 膜电极MEA示意图对其对应的显微结构 MEA的结构设计和制备工艺技术是燃料电池研究的关键技术，它决定了燃料电池的工作性能。 另外，质子交换膜PEM是燃料电池的核心部件。它的性能高度依赖于燃料电池电堆的堆叠和系统设计，尤其是PEM所经受的工作条件。这项看似微小的技术却是关键所在。燃料电池在实际应用环境中的耐久性是另一个关键性能因素。根据美国能源部的规定，在实际环境中行驶的条件下，燃料电池使用寿命应达到约5,000小时。为了达到这些目标，PEM设计必须考虑两种类型的耐久性，机械耐久性和化学耐久性。 机械耐久性：工作过程中的相对湿度循环会导致PEM的机械性能衰减。相对湿度的升高和降低会引起PEM膨胀和收缩，从而导致MEA中出现裂纹和孔洞。久而久之，这会造成气体渗透增加以及效率损失，并导致燃料电池电堆发生灾难性故障。通常，未经增强的PEM会通过增加厚度来提升耐久性，导致电导率降低，因此功率密度也更低。业内已广泛认可，化学稳定性优异的ePTFE增强型质子交换膜（全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂，三明治结构）可显著减少这种面内膨胀，提高RH循环耐久性，并延长电池电堆的使用寿命。图6 膜电极的横截面显微结构图，ePTFE增强型质子交换膜（全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂） 化学耐久性: 燃料电池需要在恶劣的化学环境中工作。燃料电池工作过程中产生的有害自由基会与离子聚合物 (全氟磺酸树脂是一种离子聚合物)发生反应，造成离子聚合物性能下降,这种性能衰减会造成燃料电池性能的持续下降，增加气体渗透，并导致PEM和燃料电池失效。PEM的化学耐久性不仅受PEM的自身属性影响，还受PEM的工作环境影响。减少PEM厚度有助于改善高温下的性能。因此，对不同结构层厚度的准确测量，就非常重要。 催化层中的催化组分为催化剂，目前Pt/C载体型催化剂是PEMFC常用的催化剂，由纳米级的Pt颗粒（3-5nm）和支撑这些Pt 颗粒的大比表面积活性炭（20-30nm）构成。质子交换膜燃料电池商业化进程中的主要阻碍之一是价格高昂的贵金属催化剂，从而大量的研究工作集中于开发新型催化剂以降低铂载量和增强催化剂的耐久性。催化剂的合成方法决定催化剂的结构、表面形貌和粒径分布等，这也将直接影响催化剂的性能。图7 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm：（左图）T1探测器检测，（右图）T3探测器检测图8 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm：VeriosTLD 探测器检测 50万倍和150万倍（底片显示） PEMFC的催化层是由各种不同尺度的颗粒和孔组成的，其内部的物理化学过程十分复杂，包括电化学反应、电子的迁移、氢气和氧气的扩散、质子的迁移和扩散，还有水的迁移、扩散、渗透、蒸发和液化，这一切的实现都离不开催化层的微孔结构。 催化层是由黏结剂( 如Nafion 或PTFE) 黏结起来的 Pt /C 颗粒的团聚体组成的，各颗粒之间有许多的微孔。Watanabe 等将催化层内的孔分为两大类: 一类是颗粒团聚体内部各颗粒之间较小的空隙，被称为主孔（孔径小于100nm的孔属于主孔） 另一类则是各颗粒团聚体之间的空隙，被称为次孔（大于100nm 的孔属于次孔）1。催化层内的电催化反应主要发生在主孔内，而作为黏结剂的PTFE更容易进入次孔，次孔是气体和水传输的主要通道。 备注1：Shin 等实验发现，催化层中只有孔径在70nm 以下的孔才不会被聚合物阻塞住，表明其主、次孔的分界为 70nm；Uchida 等认为主、次孔孔径分界为 40nm，由于全氟磺酸树脂和PTFE-C只会存在于次孔中。 催化层的结构，主要指的就是其微孔结构，由于主孔和次孔的不同作用，不同的微孔总容量和主、次孔容量比将导致迥异的电池性能。根据主、次孔理论，主孔较多时，可增加活化反应位，有利于减少催化层内的活化损失 次孔较多时，有利于质量传输，可减少质量传输损失。因此，维持足够数量的孔隙率和较好的主、次孔比例成为了研究催化层结构优化所要关注的重点。赛默飞电镜的孔径分布软件可满足此需求。图9 催化层结构孔隙率检测 目前，大多数 MEA 的催化层都是由一定比例的电催化剂( 如 Pt /C) 和 Nafion 组成。在常用 MEA中Nafion 在催化层中的作用有以下 3点: ( 1) 将电化学反应活性区扩大延伸至催化层内部，并有效传导质子 ( 2)黏结作用，保持催化层的机械稳定性 ( 3) Nafion上的亲水基团有保湿作用，防止膜脱水。 尽管在催化层中加入一定量的 Nafion 能有效提高催化剂的利用率，但是催化层中 Nafion含量若过多，不仅会大量覆盖 Pt /C 颗粒，阻碍电子传导，还可能阻塞催化层内部的微型孔，导致内部水和反应气体的传输通道受阻，这样会大大减弱电池的性能，尤其是在高电流密度时的性能。因此关于催化层中 Nafion 与催化剂的比例问题，以及如何识别三相1，一直受到研究者们的广泛关注。 备注1：在PEMFC中，位于三相区（3-phase region）的Pt颗粒会参与反应，通常三相区表示载体C、催化剂Pt、离聚物（Ionomer，如全氟磺酸）图10 催化层离聚物与三相反应区。 Apreo 2可以快速识别离聚物/C、Pt/C及三相区 PEMFC的普及和商业化目前还受电池性能和价格的影响，MEA催化层结构的不断改善也是PEMFC 实现商业化的有效途径之一。参考资料1.Warshay M, Prokopius PR. The fuel cell in space: yesterday, today and tomorrow [J]. Journal of Power Sources, 1990, 29: 193-200.2.Steele BCH, Heinzel A. Materials for fuel-cell technologies [J]. Nature, 2001, 414(6861):3.Sharaf OZ, Orhan MF. An overview of fuel cell technology: fundamentals and applications [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2014, 32: 810-853.4.苏凯华. 新型质子交换膜燃料电池催化层结构及其性能研究 [D]. 上海: 上海交通大学, 2015.5. 王诚, 王树博, 张剑波, 等. 车用质子交换膜燃料电池材料部件 [J]. 化学进展, 20156. 汪嘉澍, 潘国顺, 郭丹. 质子交换膜燃料电池膜电极组催化层结构 [J]. 化学进展, 2012, 24(10): 1906-19137. Kim K H, Lee K Y, Kim H J, et al. The effects of Nafion® ionomer content in PEMFC MEAs prepared by a catalyst-coated membrane (CCM) spraying method[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35(5): 2119-2126.8. Uchida M, Aoyama Y, Eda N, et al. Investigation of themicrostructure in the catalyst layer and effects of both perfluorosulfonate ionomer and PTFE‐loaded carbon on the catalyst layer of polymer electrolyte fuel cells[J]. Journal of the Electrochemical Society, 1995, 142(12): 4143.9. Curtin D E, Lousenberg R D, Henry T J, et al. Advanced materials for improved PEMFC performance and life[J]. Journal of power Sources, 2004, 131(1-2): 41-48.10. Sharma S, Pollet B G. Support materials for PEMFC and DMFC electrocatalysts—A review[J]. Journal of Power Sources, 2012, 208: 96-119.11. Proton exchange membrane fuel cells: materials properties and performance[M]. CRC press, 2009.