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顶空气相色谱血液中酒精含量检测成套仪

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  • 血液中酒精检测气相色谱仪成套配置厂家直销
    南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪的优质厂家,血液中酒精检测气相色谱仪性能优越、性价比高,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 血液中酒精检测成套配置如下: 用途 仪器名称 规格及说明 数量 价格 检测仪器 GC5890F气相色谱仪 FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+三阶程序升温+智能后开门 1台 自动顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化 专用色谱柱 填充柱 1根 毛细管柱 1根 样品制备专用配件及消耗品 专用封口钳 1只 顶空瓶、盖、垫 100套
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 38800元——气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量成套配置
    38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta -蒎烯,另含有少量的L-莰烯,二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格(元)) 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌:南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌:北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 :60850元 优惠价:38800元 仪器简介: 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱: 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量检测成套配置,提供解决方案,为您的事业带来帮助,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 医院血液酒精检测数据不同
    一名“酒司机”的血液酒精含量,两家医院验出的数据居然相差数倍,这让执法交警犯了难。为何会出现这种情况?有人认为血样做了手脚,有人认为几倍误差完全可能,还有人认为其中一家医院检验发生错误,一时议论纷纷。空讲无用,本报记者决定亲身体验“血液酒精浓度检测”。   记者体验  3家医院结果差异不大   为完成体验,记者事先联系了3家“三甲”医院(医院名称分别用A、B、C代替)。据医院检验部门专业人士介绍,测试仪器比较精密,哪怕只喝少量啤酒,也可从血液中测出酒精含量的数值。   体验于21日进行,一名记者在喝完两瓶啤酒后,在A医院门诊化验处抽血,共抽取3试管血液(每管5毫升)。随后,另一名记者将3支血样分别送往医院检验。   专家释疑  误差在10%左右属正常   结果显示,即使不同医院采用同一化验检测方法,其结果也略有差异。3家医院的检测结果虽不同,但差别很小。误差在10-15%间属正常。   B医院检验科主任分析,在确保同一血样(同一人、同一时间采集、同样的保存方法)的前提下,如果采用相同检测仪器、相同试剂、相同检验方法,误差在10%-15%之间才属正常。   C医院检验科专家介绍,目前检验血液中的酒精浓度,主要有气相色谱法、化学发光法、干化学法这三种方法。规范操作的情况下,这三种不同的方法之间的误差通常在10%以内。因此,正常情况下不可能出现数倍的差距。   此外,其他多家医院的专家们也持一致看法:“酒司机”出现相隔数倍的检测结果,是不正常的。   检验结果逼近临界值怎么办?   既然正常情况下,检测结果存在10%-15%的误差是正常的,那么就面临这样一个问题:当检测结果离临界值很近,该怎么办?   根据交管规定,司机血液酒精含量在20毫克/100毫升以上即为“酒后驾驶”。假如一名酒司机在一家医院检测的结果是20.1毫克/100毫升,而在另一家医院测得的结果是19.9毫克/100毫升,那么是否算“酒后驾驶”?   “这种结果完全是可能的,也完全是合理的。”多家医院检验专家表示,测试由分析仪器自动进行。但对于这种逼近临界值的情况,该采用哪个结果,当由交管部门决定。   酒精检测数值很可能有误差,如何让被处罚者服气?昨日,武汉市交管局新闻发言人姚信民对此作出解释。   首先,交警发现驾驶人有饮酒嫌疑后,使用呼吸式酒精测试仪进行检测。如果达到20毫克/100毫升,即认定为饮酒驾驶。如果当事人无异议,交警即开具处罚决定书;如果有异议,可进行血液检测。另外,如果呼吸式酒精测试仪检测的血液酒精含量达到80毫克/100毫升的醉酒标准,由于当事人面临的处罚较重,交警也会安排血液检测。血液酒精含量检测时,交警将委托具有法医鉴定资格的机构进行,鉴定机构出具的检验报告具有司法鉴定效力。交警可据此作出行政处罚决定。   姚信民表示,鉴定数值可能存在偏差,是一种普遍的技术现象,不是酒精含量检测独有的现象。实际上,根据法医毒化理论,酒精进入人体后,其后由于吸收、代谢和排泄等原因逐渐清除,其浓度也不断衰减。任何检测数值都可能存在一定的误差,法律、法规在制订的过程中,必然考虑了这类误差的因素。作为执法者,作出行政处罚必须严格依据两个条件:一是法律规定,二是具有司法鉴定效力的数据,因此“误差”不会影响处罚。如果出现了两个法定检测机构数据差异恰好处于认定处罚标准“两侧”的极端情况,交警将根据相关情节酌情处理。
  • 舜宇恒平仪器推出BA01型血液酒精检测仪
    新的道路安全交通法提高了对酒后驾车违章的处罚力度,根据交警司法部门查禁酒后驾车第一线的检测需要,上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了BA01型血液酒精检测仪,针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测。 BA01型血液酒精检测仪采用先进的微型气相色谱原理,整机一体化设计,体积小巧紧凑,自动化程度高,操作简便且软件界面友好,仅需通过一次进样,专用软件便可自动获取酒精含量的检测数据,分析时间小于10min,非常适合车载和现场检测,是全国各地基层交警司法部门针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测的理想专用仪器。 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地 址:上海市虹漕路456号8号楼5-6楼 公司总机:021-64956777 营销热线:021-64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
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  • 想酒驾?先过了车载酒精检测系统这一关
    世界卫生组织的调查显示,大约50%到60%的交通事故与酒后驾驶相关,这种害人害己行为已成为交通事故的第一大诱因。日前,美国研究人员开发出一种高灵敏度的车载酒精检测系统,一旦检测出驾驶员体内酒精含量超标,汽车就无法启动。其应用将大大减少酒驾行为,将酒驾所致交通事故扼杀在萌芽状态。   该系统被命名为司机酒精安全检测系统(DADSS),其使命是将酒精检测技术用在车辆上。据称该系统能够在一秒钟内检测出驾驶员血液中的酒精含量。如果驾驶员血液酒精含量超过0.08%(美国法律规定的酒驾标准),汽车将无法启动。对于21岁以下的司机,则采取零容忍政策,只要检测到酒精,无论多少都无法使用车辆。   为了获得准确可靠的数据,研究人员正在探索分别基于呼吸和接触的两种检测技术。本月早些时候,美国国家公路交通安全管理局公布了美国有史以来第一个车载酒精检测系统原型。   该系统安装有能够监测司机呼吸的传感器。传感器可以被安装在驾驶员一侧的车门或方向盘上,可发射出红外线检测气体分子。因为二氧化碳和酒精分子对光的吸收不同,传感器在收到数据后会对两者进行比较,即使在浓度很低的情况下,也能精确测定出驾驶员体内酒精含量。如果酒精分子与二氧化碳的比例超过一定的范围,就表明此时的酒精含量超标。   此外,还有一套基于皮肤接触的酒精检测技术。传感器会被安置在汽车的点火按钮或挡把上,在司机接触这些地方的时候,位于其下的传感器会检测出司机皮肤下血液中的酒精含量水平。   未来这套系统获准商用后,人们将能像选配紧急制动辅助系统和车道偏离警告系统一样,在购车时选配或在之后加装这种系统。美国高速公路安全管理局局长马克· 罗斯金德在接受美国媒体采访时表示,这套系统为车主提供了一个选择,同时也为打击酒驾提供了一个强大的新工具。   参与这套系统研发的有美国高速公路安全管理局和美国汽车交通安全联盟,后者代表汽车制造商,研究和测试则由独立的工程师和科学家进行。此外,该计划还得到了不少美国酒类行业协会的支持,其中就包括美国蒸馏酒理事会、美国啤酒批发商协会和美国葡萄酒和烈酒批发商协会。   显然,这种系统需要极高的准确度和可靠性。研究人员将对集成到车辆当中的原型进行实车测试。他们希望这项技术能够在几年内进行测试,并首先在商业和政府车队中获得应用。
  • 酒精检测国家标准发布,将怎样影响酒驾检测?
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。酒精检测“金标准”经过多年的实践检验如今提档升级,其发布得到了广泛关注。无论是因为交通事故、酒后肇事、非正常死亡或健康因素接受酒精检测时,检测结果都将更为准确和公正。作为此项国标的起草人,司法鉴定科学研究院法医毒物化学研究室主任法医师刘伟说:“技术标准是一个不断完善和演进的过程。国家标准的沿袭和变革,不仅旨在进一步进行统一与规范,更致力于提高其普遍适用性。”那么,国标中酒精检测的原理是什么?如何确保结果的科学、严谨和准确?刘伟解释,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准一大改进在于扩展了酒精检测的方法。原行业标准仅依赖于气相色谱分析,而国家标准增加了色谱与质谱的联用技术,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。“尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国标还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,由此可能会导致结果误判。刘伟曾受理过一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是一种名为七氟烷的化合物。该化合物在某种色谱柱上的色谱行为与“乙醇”相似,但在另一种性质的色谱柱上就会“原形毕露”。原来,这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,麻醉药品之一就是七氟烷。这个案件的鉴定凸显了双柱检测的重要性。“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响极大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”刘伟说。准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量更是如此。刘伟表示,样品管理是质量控制的有效手段之一。长期以来,司法鉴定科学研究院对于样品采取的是“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定的程序规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。标准研制中的每一个进步,都是对前人工作的继承,也是对未来的探索。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,一直到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。刘伟说:“从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,酒精检测的每一个步骤都有着明晰的规范。它不是束缚,而是引导。让我们知道,在面对复杂的实际问题时,应该如何保持客观和公正,如何用科学的方法去寻找答案。这一路上,我们要坚守底线,做到心中有数,手中有准。”
  • AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 35%" p style=" line-height: 1.75em " 潘义 /p /td td width=" 16%" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 28%" p style=" line-height: 1.75em " 9026427@qq.com /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 四川中测标物科技有限公司 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 ■可以量产 /p /td /tr tr td width=" 19%" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 80%" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 □技术入股 □合作开发& nbsp ■其他 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fa275657-9b17-435f-aca9-b321d2e44db0.jpg" title=" 5-AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置.png" width=" 350" height=" 233" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 233px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 特点: 本检定装置以国际标准《ISO 6145-8 气体分析-动态体积法制备校准混合气体 第9部分:饱和法》为理论基础,研制出连续动态产生饱和酒精气体的技术工艺,结合本单位的气体稀释配气相关技术专利,可制备浓度范围为(40~500)& amp #956 mol· mol-1的酒精气体,完全满足《JJG 657-2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程》对检定装置的要求,更率先与国际权威标准接轨,依据国际法制计量技术委员会颁布的《OIML R126 Evidential Breath alcohol analyzers》最新版的要求,实现了出口酒精气体温度、湿度的准确控制。检定装置具有清晰友好的人机对话界面,简单易用。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 指标:浓度范围:(40-500)× 10 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 扩展不确定度:Urel = 2%, k = 2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 浓度调节时间: & lt 15s br/ & nbsp & nbsp & nbsp 重复性:0.2% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 酒精气体温度: 34℃± 0.5℃,相对湿度大于90% /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 呼出气体酒精含量检测仪标准装置是应用于保障呼出气体酒精浓度计量准确性与溯源可靠性的专业设备。近年来随着汽车保有量的迅速增长,饮酒驾驶也逐渐成为当前重要的道路交通危害来源。我国交通执法部门大量采用呼出气体酒精含量检测仪作为判断是否酒驾的执法工具,酒检仪的计量性能是否准确关系到执法的公正性和权威性。研发呼出气体酒精含量检测仪标准装置对保障社会公共及人民生命财产安全具有重要作用,也是经济可持续发展的重要保障。呼出气体酒精含量检测仪标准装置建立以后,可以作为社会公用计量标准开展各类呼出气体酒精含量检测仪的检定校准工作,为社会提供呼出气体酒精浓度检测的溯源服务;也可以作为气体酒精传感器及检测设备的计量性能测试平台,联合各生产企业及科研、计量测试单位开展研发试验,提高气体酒精传感器及检测设备的技术水平。 /p /td /tr tr td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 实用新型专利1项 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利名称:一种呼出气体酒精含量探测器检定装置 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利号:ZL201320830646.3 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 酒精检测“新国标”颁布确保结果更准确
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。记者从该标准的主要起草人、司法鉴定科学研究院(以下简称“司鉴院”)法医毒物化学研究室主任法医师刘伟处获悉,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准扩展了酒精检测的方法并明确了“双柱系统”刚性要求,检测结果都将更为准确和公正。 据介绍,原行业标准的检测手段仅依赖气相色谱分析技术,而国家标准增加了色谱与质谱的联用,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。 “尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国家标准还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,这可能会导致结果误判,“双柱系统”明确检测时,要依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性,将误判的概率降到最低。 刘伟曾受理一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是被称为七氟烷的化合物。该化合物在一种性质的色谱柱上的表现形式与乙醇相似,但在另一种性质的色谱柱上则“原形毕露”。原来这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,而麻醉药品之一就是七氟烷。“准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量尤为如此。”刘伟说,“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响巨大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”据了解,在酒精检测中,从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,都有着明晰的规范。围绕相关标准的制定,司鉴院一直致力于对鉴定规范、鉴定质量的提升。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,到涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,再到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。 长期以来,司鉴院还对检测样品采取“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定程序的规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。 “新发布的国家标准对于司法机关,是判定判决的衡量依据;对于检测人员,是实施检测的方法指南;对于公众,是构建信任的解释说明。”刘伟说,“技术标准并非一蹴而就,而是一个不断完善和演进的过程。随着科学技术的发展进步,酒精及其他各类化学物质的检测将更加科学规范,我们也将始终坚持以科学捍卫公正。”
  • 百灵威新品推荐——酒精检测全套标准品
    百灵威拥有全球化大型标样库,涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域,所有化学对照物质均可满足z高质量控制标准。随着私家车的不断增加,酒后驾车现象也屡见不鲜,快速、准确地分析出司机血液中的酒精含量,已成为各地交警部的y项重要任务。百灵威根据此社会需求,引进g外先进技术,特别推出全新的酒精检测标准品,协助交警快速检测血液中酒精含量,以保障交通安全。 产品编号 产品名称 规格 目录价 A-054 Multicomponent Alcohol Kit (C1-C3) 1.2 mL/ampule 3 ampules/kit ¥698 A-056 Multicomponent Alcohol Mix - 1000 ug/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-057 Multicomponent Alcohol Mix 500, 500 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-061 Multicomponent Alcohol Mix - 4000, 4000 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 A-076 Multicomponent Alcohol Mix -100, 100 µ g/mL 1.2 mL/ampule ¥356 B-020 1,4-Butanediol, 1.0 mg/mL 1 mL/ampule ¥882 E-015 Ethyl ß -D-glucuronide, 1.0mg/mL 1 mL/ampule 询价 E-016 Ethyl ß -D-glucuronide, 100 µ g/mL 1 mL/ampule ¥1795 E-029 Ethanol-50, 50 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-030 Ethanol-80, 80 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-031 Ethanol-100, 100 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-032 Ethanol-200, 200 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-033 Ethanol-300, 300 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-034 Ethanol Calibration Kit 10 amps/pack ¥482 E-035 Ethanol-25, 25 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482E-036 Ethanol-400, 400 mg/dL 10 pack 1.2 mL ¥482 E-037 Ethanol-80, 80 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-038 Ethanol-100, 100 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-039 Ethanol-200, 200 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-040 Ethanol-10, 10 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-041 Ethanol-150, 150 mg/dL 10 pack ,1.2 mL ¥482 E-042 Ethanol-15, 15 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-043 Ethanol-20, 20 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-044 Ethanol-400, 400 mg/dL 5 pack, 5 mL ¥1256 E-045 Ethanol-40, 40 mg/dL 10 pack ,1.2 mL ¥482 E-048 Ethyl ß -D-glucuronide-D5, 100 µ g/mL 1 mL/ampule ¥3064 E-053 Ethanol-500, 500 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-056 Ethanol-20, 20 mg/dL 10 pack, 1.2 mL ¥482 E-063 Ethyl ß -D-glucuronide-D5, 1.0mg/mL 1 mL/ampoule 询价 E-064 Ethyl sulfate sodium salt, 1.0 mg/mL 1 mL/ampoule 询价 E-066 Ethyl-D5 sulfate sodium salt, 1.0 mg/mL 1 mL/ampoule 询价 NMIM299 Heptaminol hydrochloride 50 mg ¥4879
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 酒驾新标准将实施,从气相色谱法增加至电化学传感器法
    关于酒驾,国家近日发布了最新标准,将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图  公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。  全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。  将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。  同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。  该标准将于2024年3月1日起实施。  新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面  更严:  新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级,而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL,也就是说,只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL,就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。  更准:  新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种,分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法,而没有规定现场检测方法。  更公:  新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据,更符合中国人的体质和代谢特点。
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 白酒检测标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 色谱仪助长酒精勾兑?简单粗暴教你分清粮食酒和勾兑
    自从“假酒案”、“喝死人”等恶性食品安全事件发生以来,“酒精勾兑”成了一个分外敏感的话题。其实酒精与勾兑,并不是像人们想象中那么复杂,没有必要谈之而色变。但由于某些原因,圈内人明白但不愿说,圈外人想说但不明白,相关知识普及的文章林林总总,但似乎总也说的够透彻。本期就和大家聊聊酒精与勾兑,让您彻彻底底的把这个问题搞清楚!  食用酒精到底是什么玩意?  食用酒精指以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料,经发酵、蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精。从粮食、薯类、糖蜜三类原料来看食用酒精产成品的质量,粮食酒精最优,其次是薯类酒精,最差的是糖蜜酒精。  工业酒精,主要有化学合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产,合成的一般成本低,甲醇含量高,所以价格便宜 酿造的工业酒精一般甲醇含量较低,价格比较贵。  由于工业酒精和食用酒的有效成分都是乙醇,故而也被一些不法商家用来制作食用酒。这种"酒"被人饮用后,就会产生甲醇中毒,这种酒就是闻“精“色变的"毒酒"。  勾兑是个什么鬼?勾调呢?  提到勾兑,很多人就会联想到劣质酒、掺假等等,不可否认,促成这些不好印象的原因当然是白酒市场的不规范造成的。  假定一切按照法律法规等理想规范情况下进行,那么:勾兑并不是什么不好的勾当,而是白酒生产一道不可或缺的程序。  所谓“勾兑”,就是把不同季节、不同车间、不同年份、不同口味的白酒互相掺在一起,使之保持稳定的品质和口感,然后投放市场。  需要注意的是,传统的勾兑工艺是以酒兑酒,不外加任何东西。中国传统白酒有十一个香型,每个香型的产品都有自己的标准,而其中必不可少的是非常明确的两句话:严禁添加非自身发酵物质、严禁添加食用酒精。“也就是说,这里面没有食用酒精和添加物,都必须用纯粹原生态的酒,来互相调配。”  所以这里说的勾兑是‘酒勾酒’,而不是酒精勾兑的酒。“酒勾酒“和‘酒精勾兑’是两种概念,‘酒勾酒’实质上还是属于粮食酒,而酒精勾兑的就算不上了,只能说是新工艺酒。最明显的区别就是,酒精勾兑的白酒,你喝醉了之后,第二天会头疼。”  勾调说白了就是两道程序,先勾兑,再调味,统称勾调。  勾兑的目的是出厂酒产品质量稳定,就像修一栋楼,主体结构出来了,楼的样子也就确定了。这个勾兑,就相当于确立酒的骨架。  调味,相当于对酒进行精加工,要用功能性特别强的调味酒,比如说在窖池的不同部位发酵的酒。酱香型酒有窖面酱香,可以增强酱味突出风格 浓香型酒有窖底香,窖的底部是泥,因为生香和泥的关系是很重要的,所以浓香型酒有老窖的说法。窖底的那部分调味后,增加酒的放香。  “三精一水”是怎么诞生的?臭名昭著的由来!  中国真正的酒精生产开始于1900年,只是那时候酒精勾兑完全没必要。解放后不久,国家提出要发展酿酒新工艺,大家用木薯啊、红薯啊来酿酒,这样酿出的酒精,那叫一个难喝。这个时候有“砖家”开始往这些酒精里加糖精、香精,再加上水。我们著名的“三精一水”就这样诞生啦!  时光走到了九十年代,在经历了七八十年代的串香工艺后,人们惊喜地发现,原来每种酒溶液的任何分子都有特定的色谱,通过仪器,就可以把这些分子全部测出来。如果说以前在酒精里加香精香料都是凭个人感觉的话,那么高科技直接就可以告诉您是加一两香精还是一斤了!!!  酒精勾兑的技术很长一段时间并没有得到广泛的推广,原因是,计划经济年代,大家按需生产,本分酿酒,并不需要挖空心思想怎么去赚钱。然而,到了市场经济盛行的九十年代,本应该让老百姓得到实实在在的白酒,却变了味!香精香料工艺越来越牛,一些酒缺什么口感就可以加什么添加剂。于是,一些酒企业发现,酒精勾兑酒省时、省力、又省钱,连酿酒师傅都不用请,色谱仪一用,便知道要加什么香精香料 还有一些酒企发现,只要广告打得好,酒精勾兑酒照样能赚钱 更有一些酒企业发现,只要套上华丽的外包装,酒精勾兑酒甚至价格能高过真正的粮食酒。  这样的局势发展到今天,已经变得一发不可收拾了!  酒精勾兑会不会喝死人?  那些喝了酒精勾兑酒的人失明是怎么回事?  早期的酒厂曾生产过一批酒精勾兑的酒,由于受到当时勾兑技术的局限,这种直接在酒精里添加香精、糖精的“三精酒”有一股刺鼻的香蕉水味,老百姓不买账。从此,酒精勾兑白酒在人们心中的印象就一直好不起来。  上世纪八十年代“当县长,办酒厂”的时期,全国酒厂遍地开花。为求效益,有些酒厂用酒精勾兑白酒,有些小酒厂甚至用低档的低级酒精兑酒,这种酒精勾兑的酒给老百姓造成了一定的伤害   九十年代山西毒酒案爆发后,全国陆续爆出使用毒酒案件,不法分子用工业酒精兑制白酒出售,轻则造成饮用者失明,重则喝死人危及生命。  毒酒案事件让整个中国患上了恐酒精症:酒厂不敢说自己使用了酒精 消费者一听到酒里有酒精就好像碰的是毒药一样不敢喝。  低度酒是勾兑出来的吗?  当然,低度酒其实也是酒精勾兑,而不是如酒厂宣称的加浆降度(酒勾酒)。
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • 网购酒精检测仪灵敏度差 误导司机
    记者登录淘宝网,输入“酒精检测仪”,发现有千余件此类商品,价格从十几元到上万元不等,大多打着带有“警方专用”、“高精度”等诱人字眼的广告。   最近,苏城几家数码城的一些商户频频遇到顾客询问有没有酒精检测仪出售,网上商城酒精检测仪的生意更是火爆。原来,春节里亲朋好友聚会时喝酒在所难免,为了避免被交警查到罚款吊销驾照,一些司机出于“安全”目的打起了酒精检测仪的主意,喝了酒自己先测试血液里的酒精含量,以此来判断自己能不能开汽车。记者调查发现,网上出售的酒精检测仪很多是“三无”产品,没有质量保证。交警部门表示,法律不禁止人们购买酒精检测仪,但几十元、上百元就能买到的酒精检测仪测出的结果准确程度令人怀疑,司机用了反而会受误导。   网上热销,春节期间一天能卖几十个   春节里,市民赵先生和朋友吃饭喝酒时拿出一个挂在钥匙圈上打火机般大小的酒精检测仪向朋友们展示。他说,这是妻子在淘宝网上花了40元购买的,喝完酒他先对着检测仪吹一吹,如果显示超标就不着急离开,一直等测试仪显示不超标了才开汽车离去。他劝朋友们也去网上或数码城买一个,一方面,喝多少酒不算超标自己心里有个数 另一方面,也不怕交警在路上查酒后驾驶了,“用了之后,感到安全多了”。   淘宝网上出售酒精检测仪的店家有200多家,不同价位的酒精检测仪从几十元到上万元有几十种,大多打着“交警专用”的广告宣传用语。记者查阅春节期间的交易记录发现,生意最好的商家,一天可以卖出几十个。   南门领华数码城三楼几家数码电子产品店铺的业主告诉记者,以前曾卖过一段时间酒精检测仪,因销路不好不再进货。今年春节前后几乎每天都有人来问有没有卖酒精检测仪。他们看到有市场,准备立即进一批货。这几名商家还总结经验,“十一”和“春节”黄金周,假期较长,人们喝酒应酬的机会较多,应该是酒精检测仪的销售旺季。   精度不灵,喝半斤白酒检测却不超标   几十元的酒精检测仪效果怎么样?记者在与淘宝网一名出售酒精检测仪的商家网聊时,他坦言:“一分价钱一分货。几十元、一两百元的检测仪只能测出一个大概值,检测精度无法与数千元甚至上万元的检测仪相比,更无法与真正的警用酒精检测仪相提并论。司机用来参考还行,但不能盲目相信。”   在这家网店的“评价详情”里,网名为“永恒爱伟”的消费者留言:测了两次,第一次喝了半斤白酒,怎么吹都不超标 第二次喝了一瓶啤酒,吹一次就到醉酒水平了 结论:这是个玩具而已。网友“入云”留言:喝完酒测三次居然三个结果。   除了类似质疑检测精度的负面评价外,记者发现,还有不少网购消费者指出,他们收到的酒精检测仪是“三无”产品,有的只有英文说明书,有的用了三四次就彻底坏了。   警方提醒,网购检测仪可能误导司机   记者从市交巡警支队了解到,目前我市交警所用的专用酒精检测仪是统一配发的正规警用装备。警用酒精检测仪的生产厂家必须经过政府专业部门的资质认定。检测仪每隔半年就必须拿到专业机构复检,合格之后才能继续使用,而且我市没有检测资格,必须拿到省级专业机构才能实施复检。   交警部门表示,很多人购买酒精检测仪检测,其主观目的往往并不是真正认识到酒后驾车行为的危害性,而是为了躲避交警检查。但客观上,这样的心理对于减少酒后驾车行为是有帮助的。政府并不禁止个人购买酒精检测仪。但目前市场上特别是网上购买的酒精检测仪,其生产厂家大多不具备专业资质,也缺乏相关专业机构的安全鉴定。对于广大司机来讲,这样的检测结果不能够作为参考依据,更不具有法律效力。司机如果盲目相信,反而有可能受到误导,结果被警方处罚。   交警部门提醒广大市民,一定要杜绝酒后驾车的危险行为,不要存在侥幸心理。
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 葡萄酒也是越陈越好吗?——葡萄酒中5-羟甲基糠醛含量测定
    葡萄酒,味香色美,很多人的最爱!那葡萄酒是不是越陈越好呢?理论上,葡萄酒是一种有生命的东西,装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下,葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润,酒香更加富有深度,口感也更为均衡协调。 事实上,大部分(99%)葡萄酒不具有陈年能力,最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好,而且还有可能产生5-羟甲基糠醛(5-HMF)。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质,对人体横纹肌及内脏有损害,且具有神经毒性,能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应,从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施,葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司,参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》,对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相:甲醇:水=10:90色谱柱:依利特C18色谱柱流量:1.0mL/min检测波长:285nm进样体积:10μL柱温:30℃实验结果
  • 你用的酒精能消毒吗?来测一下
    8月12日,10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司(以下简称赫西仪器)共同研发,赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验,通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。  自新冠肺炎疫情发生以来,酒精类消毒产品就成为抢手货,导致各地酒精纷纷脱销。然而,许多消费者只关注“酒精”一词,却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精,浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下,病毒外膜会迅速形成固化层,像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部,无法达到杀毒效果;而过低浓度的酒精,更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场,不仅消毒效果会大打折扣,起不到杀灭病毒的作用,还会给防疫工作带来负面影响。  如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度,是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量,全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法,存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来,我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位,用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数,3-5秒就能出结果,而且测试精度高,操作简单,相比传统测试方法,具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点,能大幅提升检测能力和效率。  为支持重点区域的消杀工作,赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关,共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理,由赫西装备提供原型样机及数据库软件,湖南省计量院提供量值传递与标定,经过多次实验验证,解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍,该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法,并经温度补偿校正,以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托,具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性,为现场快检提供了检测支持。  据了解,湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外,还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等,确保产品质量。考虑到在开展检测工作时,没有相关操作标准会影响检测的准确性,湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》,该标准的建立,为现场检测提供了操作规范。  “消杀是疫情防控工作中的重要环节,是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段,而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示,湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线,立即开通绿色通道,第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品,技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验,加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测,最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中,体积分数示值误差不超过±2%,重复性不超过1%,各项计量指标均达到了使用要求。
  • 河南省计量协会发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》标准
    各有关单位:依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定,经协会组织专家审定通过,现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》(T/HNJX 0006-2023)为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施,现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件:关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 多家医院开展酒精基因检测 数千市民拿到“酒量鉴定”
    p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 143px" title=" W020150908290939355448.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/12c46c66-b16f-42ca-b0b0-8669d8abb0be.jpg" width=" 600" height=" 143" / /p p   “感情深,一口闷!”亲朋好友聚餐,工作交际应酬,往往离不了美酒。可如果有人不胜酒力,推辞不喝或少喝,还时常被指没有诚意。 /p p   目前,江城多家医院开展了“酒精基因检测”项目,只要少量抽血,就能帮你科学判定自己的酒量。近日,记者走访了同济医院、武汉市第一医院、武汉市第三医院等多家医院,相关专家表示,人一出生基因即决定酒量,基因“不对”酒量永远练不大,这也可以解释,为什么有的人天生就是“千杯不醉”,有的人再怎么练还是“一杯就倒”! /p p    strong 案例 /strong /p p    strong 苦练酒量仍“一杯倒” /strong /p p   23岁的沈强(化名)是江苏人,大学毕业后进入武昌一家农业生物科技公司做销售。 /p p   沈强的工作常有应酬需要,但他酒量欠佳。公司一些老员工说,“每天喝一点,逐渐加量,酒量慢慢就会大起来。” /p p   近半年来,沈强每天回家后都会自斟自饮来上一瓶啤酒,半年后,他的啤酒肚倒是上了身,可酒量却没有练起来,领导还多次批评他,说客户觉得他“有点拽”、“不给面子”。 /p p   近日,沈强在武汉市第一医院体检时,听说可通过酒精基因测出自己的酒量,于是抽血做了个检查。结果显示,沈强的酒精基因为“纯合突变型”。医生告诉他,携带这种类型基因的人,对酒精的代谢能力非常差,并不适合喝酒。这个结果,让沈强恍然大悟,他心里暗自高兴,终于可以名正言顺地跟领导解释自己为何“一杯就倒”了。 /p p    strong 亲历 /strong /p p    strong 抽几毫升血即可检测 /strong /p p   什么是酒精基因检测?“简单地说,就是乙醛脱氢酶ALDH2基因型检测。”武汉市第一医院药学部刘剑敏博士告诉楚天都市报记者。 /p p   她说,酒精在人体内先转化为乙醛,再分解变成乙酸,从而解酒。这个过程有酶的参与,其中影响最大的是乙醛脱氢酶。通过检测人体的乙醛脱氢酶的基因型,来判断一个人的酒精基因到底给不给力,准确率达97%以上。人体乙醛脱氢酶基因分为杂合突变型、纯合突变型、纯合野生型三种。杂合突变型代表解酒能力“差”,要控制喝酒 纯合突变型则是“很差”,最好不喝酒 纯合野生型代表解酒能力“好”,可适量喝酒。 /p p   为了检验效果如何,平时可饮3瓶“冰锐”不醉的记者,决定亲身体验酒精基因检测过程。前日下午4时许,记者在武汉市第一医院一楼简易门诊开了检验单后,前往抽血处抽取一小管约几毫升血,整个过程不到10分钟。接下来是检测阶段,一般一至三天可拿到结果。该院药师蒋捷说,他们是通过分子生物学的方法,先从血液中提取DNA,经过扩增和杂交,然后用基因芯片技术确定基因型。 /p p   昨日下午,检测结果显示,记者体内“乙醛脱氢酶活性高,对酒精解毒能力好”,工作人员表示,这说明记者的基因型为纯合野生型,可适量喝酒。 /p p    strong 现状 /strong /p p    strong 数千市民检测酒量 /strong /p p   近日,记者在走访中了解到,江城多家医院已开展“酒精基因检测”业务,已有数千市民获“酒量鉴定书”。 /p p   据不完全统计,武汉市第一医院自去年3月开展该检测项目以来,前来检测的平均每月稳定在10例左右 同济医院自2013年10月开展该项目,“知晓率不算高,每个月平均有30例左右。”武汉市第三医院从2013年8月开始开展该项目,两年左右已接待上千位检测者。各医院检测价格不等,大多在500到1000元之间。 /p p   据了解,前来做检测的市民,大多有工作中喝酒应酬的需要。同济医院主任药师郑恒说,其中有些是商务人士或公司中高层,经常在外应酬,希望通过基因检测科学判定自己的酒量,防止过量饮酒 也有一些人是喝出了酒精性肝病、心脑血管疾病等,前来检测只为能理直气壮打出“免战牌”。“即使是基因检测对酒精解毒能力好,也不要过度饮酒。”武汉市第三医院药学部主任、武汉市个体化诊疗研发中心负责人吴金虎表示,一旦饮酒过量,可能会引发酒精性肝病、肝硬化甚至肝癌。 /p p    strong 误区 /strong /p p    strong 多喝酒就能提升酒量? /strong /p p   在民间观点中,有一种说法是,喝酒脸红的人更适合饮酒。刘剑敏博士表示,这种说法是错误的,喝酒上脸的人多半不能喝,脸越喝越红是乙醛蓄积,造成血管扩张产生的,这说明自身的解酒功能差。不过,这类人头晕、恶心想吐的现象十分明显,能够控制自己不多喝。 /p p   那么,如果喝酒后脸发白,是不是表示解酒能力强?刘剑敏说,喝了酒脸色发白可能更危险,这类人有时不知道自己的底线,很容易发生急性酒精中毒。 /p p   生活中,一些人想通过“多喝酒提升酒量”,吴金虎说,其实这是不科学的。“基因决定酒量大小,终身都不会改变。”他说,对于那些通过练酒,确实感到自己酒量增加的人来说,可能是因为他的酒精基因本身为纯合野生型 也可能是因为他的身体对酒精代谢的耐受性增强,但并不代表对身体没有产生伤害,“并且,酒量的增加也是有限的,并不能做到像一些人那样的‘千杯不醉’。” /p p   吴金虎还表示,基因也存在种族差异。为什么欧美人比亚洲人能喝,是因为他们的乙醛脱氢酶变异几率很小,因此大部分酒精都能顺利代谢。他说,中国是世界上饮酒人数最多的国家,酒文化博大精深。研究报告却显示,从基因上分析,亚洲人是世界上最不适宜大量饮酒的种族。“因此,‘酒文化’不应只考虑社会因素、情感因素,也要考虑身体因素。” /p p    strong 除了测酒量 还能预测患肿瘤风险 /strong /p p   除了能测酒量,酒精基因检测还有其它的用途。昨日,在楚天都市报记者拿到的检测结果上,写着“服用硝酸甘油无效概率较低”,这是什么意思? /p p   武汉市第一医院药学部刘剑敏博士表示,一些心脑血管疾病高危人群,出现心绞痛时要服用硝酸甘油,有些会出现无效现象,有些要过半小时以上才有效。做酒精基因检测,对医生开药可以起到指导作用。 /p p   “酒精基因检测,还能预测患胃癌、食管癌、直肠癌、口咽癌等消化道肿瘤的风险。”武汉市第一医院老年病科副主任医师刘菊也表示,她最近刚接诊了一例患者王女士,因颈椎病来就医,因该患者日常工作需应酬,刘菊建议其做个基因检测。检测结果表明,该患者为杂合突变型,患消化道肿瘤的风险较高,王女士告诉刘菊,自己确实有胃癌家族史。按照刘菊的指导,她出院后控制饮食,尽量少饮或不饮酒。她还建议,有口服硝酸甘油无效情况,患酒精性肝病、酒精性脂肪肝、有消化道肿瘤家族史的市民,可前往正规医疗机构做个酒精基因检测,为治疗和日常生活起指导作用。 /p p   “个体化医学认为,每个人的基因有差别,对物质的代谢不同,因此用药和治疗也有差异。”作为武汉市个体化诊疗研发中心负责人,吴金虎表示,了解基因型,再进行个体化治疗,未来在临床上会得到更广泛应用。 /p
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