中药中草药有效成分分离纯化专用制备色谱

"中草药有效成分及有毒有害物质分析&ldquo 专题网络研讨会 时间：2014年08月13日9:30 简介： 中华民族在几千年的生活史中依靠中草药等传统中医方法得以健康繁育，然而，中药成分复杂，其有效成分、基本成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。 而近年来药品事故频发，2012年由央视制作的《胶囊里的秘密》爆出了药品&ldquo 毒胶囊&rdquo 丑闻；2013年，中草药陆续爆出硫磺熏蒸、重金属超标等问题；近期，媒体披露了境外机构一份检测报告，矛头直指来自中国的中草药样品农药残留问题严重，产销链检测缺失。为了解决中药药品质量与安全问题，提高标准质量控制水平，各国也出台了一系列的标准，比如欧盟的《欧盟药典》等。 为配合当前形势，仪器信息网于8月13日举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会，邀请知名中药检测专家，为大家解读中药成分检测等问题。 专家报告一：中药中真菌毒素分析方法研究进展 报告人：杨美华 研究员，中国医学科学院药用植物研究所。 报告内容： 真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的有毒次级代谢产物。近年来，随着研究的不断深入，已发现的真菌毒素有400多种，其中毒性较强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。 中药材在种植、采收、加工、储藏和运输的过程中很容易被真菌污染，进而产生有毒的真菌毒素。这些真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用，还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用，对人类健康造成极大威胁。因此，建立灵敏、准确的分析方法检测中药中真菌毒素的污染水平尤为重要。 专家报告二: 2015版药典有关中药安全检测方法相关增修订的解读 报告人：卢燕，赛默飞产品市场经理。 生物化学专业硕士，8年相关行业经验，熟悉色谱行业，对制药相关领域有一定的研究。 报告内容： 1. 重要安全性检测的背景 2. 2015版药典相关增修订方法解读 专家报告三: 中草药寡糖分析技术研究 报告人：:铁偲博士 中国医学科学院药物研究所 生物化学专业硕士，8年相关行业经验，熟悉色谱行业，对制药相关领域有一定的研究。 报告内容： 中药寡糖的生物活性越来越引起关注，但是寡糖分析一直是瓶颈问题，该报告介绍采用衍生化前处理方法，以及液相色谱质谱技术，建立了快速进行中药寡糖分析和结构鉴定的技术平台，建立了淫羊藿的糖指纹谱，并进行结构鉴定，找到了区分不同种类和产地淫羊藿的特征寡糖成分。 专家报告四: 中草药代谢组学研究 报告人：吴彩胜副研究员 中国医学科学院药物研究所 报告内容： 针对中药作用机制和物质基础难以阐明的研究难点，采用色谱质谱技术，研究了大鼠给予常用植物药银杏叶提取物后，内源性直至代谢物的变化，从组学角度阐明银杏叶提取物新的作用机制和作用物质基础。 参与方式：仪器信息网注册用户即可报名，现在报名并参会还可赢得100元手机充值卡，会议当天仅需登陆账户就可进入会场（需要音频交流的用户需要准备麦克）。 关于网络讲堂研讨会及其他会议问题咨询，请加入QQ群231246773。

2014年8月13日仪器信息网网络讲堂成功举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会，邀请中草药行业专家中国医学科学院药用植物研究所杨美华 研究员、中国医学科学院药物研究所铁偲博士和吴彩胜副研究员、赛默飞世尔的卢燕经理等报告人就中草药研究的方法进展等问题进行讲座交流。本次研讨会报名人数近240人，出席率高达70%，延续了用户对网络研讨会的期待和高度认可。 为满足网友对于此次研讨会报告的高度认可和中草药分析领域知识的渴望，本次研讨会的部分专家报告及网友提问集锦将于近期在网络讲堂交流群231246773内共享，敬请关注。 在此，我们诚挚感谢为大家带来专业报告及认真解答网友提问的报告人、赞助此次网络研讨会的赛默飞世尔科技(中国)有限公司和岛津企业管理（中国）有限公司以及广大网友对我们工作的支持。 本次网络研讨会的会议地址（会议视频将于8月中下旬上线）： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1141 仪器信息网网络讲堂2014年年底前将每月举办2期专业网络主题研讨会，日程如下，9月24日会议已开始报名，敬请关注网络讲堂（http://www.instrument.com.cn/webinar/） 会议时间 研讨会名称 9月10日 食品农产品快检技术进展主题研讨会 9月24日 欧盟Rohs指标深度解读主题研讨会 10月15日 饲料检测技术及标准解读主题研讨会 10月29日 超临界色谱在制药领域的应用展望主题研讨会11月5日 VOCs检测技术进展主题研讨会 11月26日 多分散纳米颗粒体系尺寸分布表征新技术主题研讨会 12月3日 粮油中生物毒素及重金属检测技术主题研讨会 12月17日 形态分析检测技术主题研讨会

随着社会的发展，我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低，甚至为微量或痕量，因此，有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量，中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院，中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授；浙江中医药大学朱承伟教授；江西中医学院郑琴教授；北京理工大学赵之平教授，陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务，针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会，迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料： Diamonsil® : 通用型反相分离填料，优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析； Inspire&trade ：高分辨率，快速分离填料，适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物； Spursil&trade ：填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离，增强了对亲水性、极性化合物的保留能力； Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料，多肽，蛋白质，生物大分子的分离制备理想选择； Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计，而更重要的是它优越的性能，可以提供高分离能力和制备上样量，较长的使用寿命和优良的重现性； EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能，合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例，从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力：在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范（课题编号：2012BAK25B02）；在国外，多款迪马自有品牌液相色谱柱（Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond）成功入选美国药典USP数据库； 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案，更乐于与用户开展广泛的技术合作，共同攻坚克难，用迪马科技的产品为您解决技术难题。 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场 《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授 《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春

同田生物携tbe-300c全新高速逆流色谱分离纯化系统参展cisile 2013 第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会cisile 2013于5月17日在北京圆满闭幕。上海同田生物公司携tbe-300c全新高速逆流色谱分离纯化系统参展cisile 2013，赢得了广大客户的好评以及关注，相关高校，科研单位，医药研发企业的负责老师也表示了强烈的采购意向。tbe-300c 主要用于中小分子的分离纯化，特别适合进行天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离，并累积10克量级别的有效成分单体进行后续的科学研究。tbe-300c是公司全新的研发平台打造，体现高分离流速，高进样量，高分离效率，双泵平衡功能。 详细的产品资料，以及分离图谱案例，联系我们公司销售人员。 如下链接是详细的产品介绍 http://www.tautobiotech.com/products_06_01_300c.htm 上海同田生物技术股份有限公司，致力于分离纯化领域的研究开发，主要经营20a，300a，300b，200v，300c，1000a,5000a高速逆流色谱仪/高效逆流色谱，以及各个型号流量的中压平流泵，中压恒流泵，中压制备色谱。

背景近年来，随着生活水平的提高，精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气，可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面，正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物，手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同，对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要，本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化，最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下：分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠，检测灵敏，搭配灵活，满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统，一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件，对市售的芳樟醇样品溶液（20g/L）进行纯化制备，结果显示，升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体，搭配岛津LotusStream气液分离器*，样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理，使用上述分析条件和系统进行纯化制备，结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体；对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现，薰衣草精油中（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体被有效分离纯化，对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度（峰值检测：0.5-4.0分钟）结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法，该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体，馏分回收率高，制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用，有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

金秋十月，万物生辉，2009年10月22日～23日，天津博纳艾杰尔公司参加了由天津药物研究院主办的&ldquo 庆祝《中草药》杂志创刊40周年和《中草药》英文版创刊暨第七届中药新药研究与开发信息交流会&rdquo 。 大会期间，董事长－梁萍女士做了题为《博纳艾杰尔的现状与未来》的报告，详细介绍了博纳艾杰尔的诞生、创业、主营产品和公司发展战略。Agela Technologies秉承&ldquo 服务社会，走向世界&rdquo 的经营理念，为客户提供全方位的服务，急客户所急，想用户所想，给社会提供价廉质优的色谱耗材产品，引领国产色谱产品的向导，时刻不忘记企业的社会责任。 会场门口设立了专门的产品展示台，展出了博纳艾杰尔的一些主打耗材产品，如用于药物HPLC检测的液相色谱柱、固相萃取前处理柱、中压纯化柱、中草药提取专用柱，针式过滤器等，最大的亮点是Agela CHEETAH中压快速纯化制备系统，在中草药提取方面，有着优异的表现，而且因其专业的工业设计外观，吸引了众多业界专家前往询问，并现场领取了部分制备柱、纯化柱，真正的实现了会议的初衷，为生产商和客户搭建了一个的即时交流的平台！ 一流的产品，完善的服务，博纳艾杰尔欢迎您！

3本草奇遇记分离纯化之旅”在上一期的本草奇遇记中，我们详细介绍了步琦在中药萃取浓缩方面的解决方案，希望能通过先进且高效的萃取浓缩方式助力“十四五”中医药的发展。这次，我们将带大家另外了解奇遇记之分离纯化之旅，领略其在步琦产品线中是如何占有一席之地的。分离纯化天将降大任于斯人也。中药研究当中，分离纯化过程是“痛苦”的也是重中之重的。以往我们在此过程必将苦其心志，劳其筋骨，稍有不慎就会使得我们前功尽弃。而如今步琦公司推出的全息中高压制备色谱可以使得分离纯化过程变得异常的简单与高效。中高压制备色谱 Pure C-850智能高效，分离纯化理想伴侣全息中高压一体制备色谱 Pure C-850 功能十分强大，尤其适用于中药化学当中复杂成分的有效拆分。其优异的参数上限为用户提供更多的选择性。C-850 所搭载的 DAD+ELSD 双检测器系统可以更加完善的检测有紫外吸收和无紫外吸收的化合物，保证用户样品检测全面性。 Flash 与 Prep 双模式功能可允许用户在前期样品粗分及后期单体化合物高压制备两种需求中自由切换。除该型号之外，用户还可以根据自己样品特性及实验室条件选择最适合的一款型号：低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测应用：中药化学、天然产物和有机合成领域的组分分离方法：吸附色谱法、体积排阻色谱法等溶剂：有机溶剂/水应用实例一从银杏提取物中分离纯化类黄酮仪器：全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例二使用 Pure 制备色谱对五倍子中有效成分进行分离仪器：全息制备色谱 Pure C-815▲左右滑动查看更多应用实例三使用 Pure 制备色谱对水溶性抗坏血酸和烟酸的分离纯化仪器：全息制备色谱 Pure C-850▲左右滑动查看更多好啦，分离纯化之旅到这里就结束啦，如果您想要对这次“旅行”有更深入的了解的话，可以随时联系我们。步琦公司作为全球知名样品前处理设备供应商，致力于以丰富的经验与方案帮助用户解决实验难题。

2012年12月10日&mdash 11日，江苏汉邦科技有限公司在台州、杭州举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，200多位制药、高校、测试中心等领域的专家、学者到会。 在大家的关爱下，江苏汉邦科技有限公司已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。 会议报告： 《汉邦简介》 《反相色谱在合成肽分析、纯化上的应用》 《从分析到制备&mdash 高压制备色谱技术交流》 《连续色谱和循环色谱应用技术》 《制备色谱在天然产物分离纯化中的应用及超临界的应用技术探讨》

中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础，认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作，岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度，同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征，适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化，停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系，从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多，采用常规液相分析耗时较长，因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法，供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果，且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1：对照品 S2：供试品） Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法，Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统，极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析，可以从中得到新的发现，并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成，其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中，需要同时识别药物中存在的多种成分，使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形，通过对甘草酸进行定量分析，保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比（红箭头所指为甘草酸） 甘草酸标准曲线（R2=0.9998） 定量分析5次甘草酸的重复性

中草药的应用在我国已有上千年的历史，是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析，一直是中药分析研究者努力的目标。 　　目前，用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时，虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点，但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析，而且还能获得更多的结构信息，但其操作较复杂且仪器昂贵，从而限制了其广泛应用。 　　中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法，即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法，且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。

2012年11月6日&mdash 9日，江苏汉邦科技有限公司在淄博、济南、石家庄三地举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，300多位制药等领域的专家、学者到会。 江苏汉邦科技有限公司是主要从事液相色谱设备研制、生产和应用技术开发的高新技术企业，现已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。 会议报告： 《天然产物的分离纯化》 《高压、中低压液相色谱分离纯化设备和应用技术》 《模拟移动床（SMB）色谱及其应用技术研究》 《反相色谱在合成肽分析、纯化中的应用》

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.

中草药作为中药材是中华民族在与疾病长期斗争的过程中积累的宝贵财富。国务院印发的《中医药发展战略规划纲要》中也倡议充分利用现代科学技术推动中药发展。中草药囊泡作为疾病治疗药物或药物载体具有免疫原性低、安全性高、可大批量低成本生产制备等优势，对于中草药囊泡的研究和应用符合国家对促进中医药传承创新发展和中医药科技战略发展目标的要求。但同时目前人们对于中草药囊泡的研究比较浅显，面临一些挑战：如中草药囊泡提纯方法的开发和标准化、特异性标志物的筛选、生物安全性评价研究等。为了克服中草药囊泡的这些缺点，应优化其分离方法以获得稳定的纳米囊泡，并评估其形态特征、定量和活性成分等与功能相关的详细信息。对于中草药囊泡来说，分离与鉴定，质量控制等环节仍存在争议与分歧，尚缺乏统一标准。中草药囊泡研究与应用是中医药现代化新机遇，应用前景无限，机遇与挑战并存。为推动中草药囊泡的发展，由全国中草药囊泡研究与应用专家委员会牵头，汇聚来自全国中草药囊泡领域的专家力量，率先形成“中草药囊泡研究与应用专家共识”，致力于建立安全、有效、可控的精准化中草药囊泡研究和应用体系，该共识发表于2024年1月的《中草药》杂志上。共识中对中草药囊泡命名方法、分离方法、质量控制及其应用进行了比较详细的描述。其中，厦门福流生物(NanoFCM Inc.)自主研发的纳米流式检测技术被正式纳入其中，作为中草药囊泡质量控制环节的重要表征标准，承担了中草药囊泡粒径、浓度和纯度表征的重要角色。Reference 参考文献 中国研究型医院学会细胞外囊泡研究与应用专业委员会中草药囊泡研究与应用专家委员会.中草药囊泡研究与应用专家共识（2023年版）[J].中草药,2024,55(1):12-22.

使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸，由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶，Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取，并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸（EPA+DHA 或仅 EPA）的剂量为 4 克（总EPA + DHA 超过 3 克），这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加，对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降，导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此，全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术，以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中，使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯，目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA，这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化，基于纯度和回收率，包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”，其物理化学性质，包括包装结构的均匀性（单相、多孔或非多孔）、几何形状（粒径、床面积和孔径及形状）以及所附接的配体类型，对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料，对多种键合相材料（CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18）在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估（见 图1 和 表1）▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意：tR2 表示 EPA 的保留时间；tR3 表示 DHA 的保留时间；RS1 表示 EPA 与其前杂质（组分A）的分离度；RS2 表示 DHA 与其后杂质（组分D）的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中，乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳，而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高，但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇，比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性，从而影响样品组分在固定相中的分配系数，并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间，使峰形变宽，并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度（见 图4 和 表3）。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时，ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降；同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时，EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%，这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论，增加样品体积可以提高色谱的处理能力，提高产品回收率，并提高生产效率。如 图5 所示，随着负载体积的增长，保留时间延迟，峰形变宽，分辨率降低，纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附，影响了主峰和杂质峰的分离，从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时，EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积，选择了 0.6mL 的样品负载量，相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中，增加样品的浓度可以增强色谱处理能力，而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程，从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线，并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加，EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降，而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反，使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子，实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子，纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加，达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率，选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036

尊敬的用户： 您好！ 东曹（上海）生物科技有限公司（TOSOH）将于2015年5月21日在天津日航酒店、5月22日在上海张江博雅酒店举行两场“色谱分离分析及中低压层析纯化技术研讨会”。今年我们一如既往的邀请到了色谱分离领域的专家来与各位分享下游纯化方面的新技术与应用案例。此外，东曹公司的资深技术人员也会围绕单克隆抗体以及ADC药物在研发或生产中涉及的HPLC分离纯化等热门话题展开介绍及讨论。 我们诚挚地邀请您的参与并致以衷心的感谢！ 时 间：2015年5月21日（周四）9：00 – 15：00地 点：天津日航酒店6楼钻石宴会厅 天津和平区南京路189号会议日程：时间内容演讲者09：00-09：15报道、注册09：15-10：15Next generation downstream processes for biologics用于生物大分子的新一代下游工艺介绍（英文演讲）山本修一 教授山口大学10：15-10：30抽奖环节 & 茶歇10：30-11：00Separation of Antibody by N-Glycan Structures on　FcR immobilized Resin根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化（英文演讲）田中亨 先生东曹公司总部11：00-11：30用于抗体纯化的层析填料新产品介绍桥本佳巳东曹公司总部11：30-12：00针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享史俊霞 工程师东曹(上海)生物科技12：00-13：00抽奖环节 & 午餐13：00-14：00TSKgel反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用及TSKgel色谱柱使用中的常见问题解答张琳 博士东曹(上海)生物科技14：00-15：00新一代全自动层析柱及层析系统介绍栗云天 总经理华创精科15：00-抽奖环节 & 会议结束时 间：2015年5月22日（周五）9：00 – 12：15地 点：上海博雅酒店1楼宴会厅 上海张江碧波路699号会议日程：时间内容演讲者09：00-09：15报道、注册09：15-10：15Next generation downstream processes for biologics用于生物大分子的新一代下游工艺介绍（英文演讲）山本修一 教授山口大学10：15-10：30茶歇10：30-11：00Separation of Antibody by N-Glycan Structures on　FcR immobilized Resin根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化（英文演讲）田中亨 先生东曹公司总部11：00-11：30用于抗体纯化的层析填料新产品介绍明华 博士东曹(上海)生物科技11：30-12：00针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享史俊霞 工程师东曹(上海)生物科技12：00-13：30抽奖活动 & 午餐自助餐如果您对我们的活动感兴趣，请填写如下报名回执并反馈至如下联系方式：报名回执姓 名性 别职 务民 族单位名称通讯地址邮 编电 话手 机E-mail是否需协助安排住宿是（ ）是否需协助订票火车票（ ）注明硬座、硬卧等否（ ）飞机票（ ）如需要，请打勾活动联系：东曹（上海）生物科技有限公司联系人：徐绍纲电 话：021-34610856*213传 真：021-34610858邮 件：xushaogang@tosoh.com.cn

2011年6月22日，从霸王集团获得消息，专注于中草药快速消费品产品生产、研发的霸王国际集团与广州中医药大学合作项目——中草药日化药理药效研究联合实验室的揭牌仪式在广州大学城举行。据悉，该实验室是全国第一个推出目标明确开展中草药日化药理药效和安全性评价的联合实验室。此举昭示了霸王国际集团在持续发力，积极推动中草药产品生产产业化，努力促进中草药日化产品标准化、科学化、现代化的决心。 　　据了解，目前有不少化妆品企业和科研机构或大学合作，成立联合实验室。但目前看来，中草药日化产品仍没有可靠的药理数据达到国际化标准。霸王集团表示，希望通过该实验室的建立，为中药日化行业的健康发展起到引导的作用。 “广州中医药大学拥有雄厚的师资力量，在开展中医药研究方面具有丰富的经验和实力，作为中草药快消品的领军企业，霸王集团以“中药世家”为核心，拥有丰富的传统中医药文化资源。此次合作，是建立在双方相互的资源优势[2641.99 2.41%]上。”霸王集团首席执行官万玉华表示。 　　据介绍，联合实验室以广州中医药大学为技术核心，对“中药世家”的祖传秘方进行科学现代化开发，着眼于解决制约中药日化产业发展中的药理药效评价、安全性评价等瓶颈问题。旨在通过高新技术的运用，充分发挥中国传统中医药的优势和特色，提高中药的二次开发能力，研发和生产出有较高技术含量、较强研发竞争力的霸王中草药系列快速消费品。 　　据介绍，实验室将下设中医药理论研究室、药理药效研究室、提取工艺研究室、质量标准研究室，分别由中医药学院中青年骨干担任。实验室科研队伍固定人员中有21人来自广州中医药大学，其中教授和博士生导师10人，副教授6人。 　　实验室的合作情况将通过双方的产学研合作、学科建设和高水平研究成果等方面进行，除此之外，霸王和广州中医药大学强强联手，建立人才和促进人才流动机制，集中培养具有高素养的中医药专业硕士研究生和博士研究生，为霸王中草药产品的深度开发储备高级人才。 　　事实上，霸王集团在现代中药产业化的道路上一直都走在行业前沿。与广东工业大学合作的项目“超微粉碎联合酶法破壁技术在功能性防脱乌发育发中药有效成分提取工艺的研究”被广州市科学技术局确认为广州市科学技术成果 “一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法” 被确认为广州市科学技术成果，并成功申请到国家专利 “何首乌有效成分提取及配伍技术产业化开发”项目被列入“国家火炬计划” 其祛脂生发秘方、首乌黑发秘方等八大秘方更是入选了岭南中药文化遗产保护名录。霸王除了在广东罗东打造何首乌GAP种植示范基地，将计划在华东、华北、西北、西南等地区建立养生、养发、养颜等相关中药材的种植基地，确保优质的中草药原料。霸王集团宣称，不断深度挖掘中医药的科学价值和药用价值，推动传统中药产业实现突破性增长，从而为消费者提供品类繁多的高品质中草药快速消费品。 　　对于未来的展望，霸王集团表示将继续和国内各大知名中医院校展开合作，如今正与南方医科大学中医药学院、北京工商大学等院校积极接洽，寻求新的合作项目。霸王集团首席执行官万玉华表示，将不断的加大研发，推动中药产业的技术跨越，以实现传统中药产业向现代中药产业跨进。使本土的中草药日化产品更具国际竞争力，提升中草药产业的整体水平。

2016年高速逆流色谱分离纯化制备技术交流会邀请函—先进的分离纯化解决方案 尊敬的女士/先生： 您好！上海同田生物技术股份有限公司联合四川色谱学会定于2016年4月15日在四川大学华西校区华西苑宾馆举办“高速逆流色谱分离纯化制备技术交流会”。高速逆流色谱技术（High Speed Counter Current Chromatography，HSCCC）作为一种新型的无耗材制备色谱分离技术，以其分离效率高、制备量大、运行成本低、回收率高、科研价值高等自身优势，在中草药、天然产物、食品功能性成分、化学合成物质、抗生素、生物大分子等复杂样品有效成分的分离中发挥着越来越重要的作用。此次交流会旨在促进高速逆流色谱分离纯化制备技术应用水平。在会上，您将有机会了解HSCCC技术的最新应用和取得的成果，给您的科研和工作带来有利的启示，真诚的希望色谱界的专家和同仁能够莅临指导，共同交流。会议议程安排如下：时间会议议程安排报告人13:30-14:00嘉宾签到14:00-14:20领导致辞四川省色谱学会领导：徐小平教授14:20-14:30上海同田公司介绍西南区域经理：施宏随14:30-15:10高速逆流色谱技术原理及应用概论上海同田公司技术总监：王维娜博士15:10-15:40茶歇、现场样品分离实验演示最新分析型和半制备型高速逆流色谱15:40-16:20高速逆流色谱最新研发、应用报告上海同田公司技术总监：王维娜博士16:20-17:00高速逆流色谱客户经验分享17:00-17:20问答互动交流17:20-18:30晚宴 会议时间：2016年4月15日（星期五）下午1:30到6:30会议地址：成都市人民南路三段17号，四川大学华西校区华西苑宾馆多功能厅联系人：施宏随 13730813856，徐小平 15982896897，李宇飞 13808086861上海同田生物技术股份有限公司 四川省分析测试学会色谱学委员会我们期待着您的光临！为方便我们为您准备相关礼品、资料和就餐席位，请参会者务必填写下面回执，请在2016年4月6日前将回执发送到邮箱suisui1203@163.com，以便统计人数，非常感谢！参会回执姓名职称/职务单位名称联系电话联系地址E-mail本单位其他参会人数及详细姓名、联系方式感兴趣的问题意见或建议是否参加晚宴（√ ）是 否 是否需要代订酒店（√ ）是 否收费标准会议费用免费，登记回执函以便安排晚宴。交通及住宿费：嘉宾可根据会议时间自行安排抵达会议现场。交通及住宿费用自理，如需住宿主办方可为参会嘉宾预定房间。 同田诚邀您参加2016高速逆流色谱分离纯化制备技术交流会 同田联合四川色谱学会定于4月15日在四川大学华西校区华西苑宾馆举办“高速逆流色谱分离纯化制备技术交流会”。会上您将有机会了解高速逆流色谱技术在天然产物分离及烟草领域应用的国际国内发展趋势以及最新资讯。 欢迎各位专家老师莅临参加！

关于举办“第二届中草药提取关键技术与提取物产业应用”研讨会的通知 　　各有关单位： 　　中华中医药学会定于2009年9月25-27日在福建省厦门市举办“第二届中草药提取关键技术与提取物产业应用” 研讨会，届时将邀请各大院校和行业专家就中草药提取关键技术的最新进展、研究重点及热点问题做精彩演讲，欢迎从事中草药生物技术研发、生产和应用的科研人员、医务人员和相关企业踊跃参会投稿。现将有关事项通知如下： 　　一、会议内容： 　　1、中草药提取关键技术在中药研究中的应用 　　2、中药材的质量控制与评价技术体系研究 　　3、中草药提取关键技术与化学成分研究的相关性 　　4、中草药的药效评价及质量标准研究 　　5、超临界流体色谱技术在中草药和天然产物领域的应用 　　6、中草药提取新技术的开发与应用 　　7、药用植物的生物学研究 　　8、国内外中草药提取物的市场分析研究 　　9、植物提取工艺及设备的国际发展现状研究及趋势 　　10、中药提取分离工艺在中药新药研发中的应用 　　11、微波技术在中草药提取中的应用 　　12、中草药提取分离高新技术在现代中药提取中的联合运用 　　13、中药药效物质基础及作用机理的研究 　　14、中草药提取在各领域中的有效应用及成功案例(项目) 　　二、会议时间、地点： 　　时 间：2009年9月25日-27日(25日全天报到) 　　地 点：福建省*厦门市 　　三、会务费用： 　　会务费：1160元/人(含会务费、论文集、通讯录)，食宿会务组统一安排，费用自理。 　　四、论文征集： 　　1.本次会议会前将印刷会刊(论文集)作为会议资料，统一为word文档(A4纸),并将论文全文发至zyyfz2008@126.com信箱。 　　2.要求论文观点明确、论证充分、文字简练、符合医学论文写作格式，具有先进性、科学新、实用性。文章简明扼要、语言通顺、层次清晰、文字规范、标点计量准确。综述一般不超过4000字，研究生论文一般不超过3000字，另附500字左右摘要。 　　3. 请作者确保论文内容的真实性和客观性，文责自负。无意参会，请不要邮寄论文。 　　4. 为扩大交流会学术成果影响，拟将论文集向有关论文收藏机构和检索机构推荐。凡向会议投稿未作特殊声明者，视为已同意授权推荐。 　　5.截稿日期： 2009年9月15日。 　　五、联系方式： 　　(一)第二届中草药提取关键技术与提取物产业应用研讨会会务组 　　电 话：010-51118178 　　传 真：010-51118178 　　联系 人：李 冰 　　电子邮箱：zyyfz2008@126.com 　　(二)中华中医药学会 　　联 系 人：赵婷婷 王琳琳 　　电话/传真：010- 64 202516 64215576 　　电子邮箱：fztcm@126.com 　　附件：第二届中草药提取关键技术与提取物产业应用研讨会(2).doc　　 中华中医药学会 　　2009年5月25日

一直以来，国际上对中医药，特别是中医药材的使用颇有质疑之声。究其原因，是中医药学没有现代科研的数据支持。作为国内中草药日化的龙头，霸王集团旗下的霸王洗发水也引领着中药养发的潮流。有见及此，霸王集团联合广州中医药大学，成立了中草药日化药理药效研究联合实验室。其研究数据与成果将直接证明霸王洗发水的功能效果，为霸王集团日后的发展打下了坚实基础。 　　2011年6月22日上午，由广州中医药大学和霸王国际集团签约合作共建的“广州中医药大学-霸王国际集团”中草药日化药理药效联合实验室”在中药学院药科楼前举行揭牌仪式。 　　广州中医药大学学校党委黄斌书记、徐志伟校长、陈蔚文副校长、刘小虹副校长，霸王国际集团董事局主席陈启源先生、霸王国际集团总裁万玉华女士、广东省轻工业协会秘书长游茂生先生，以及学校职能部门及中药学院领导等出席了揭牌仪式。 　　实验室将下设中医药理论研究室、药理药效研究室、提取工艺研究室、质量标准研究室，分别由中医药学院中青年骨干担任。实验室科研队伍固定人员中有21人来自广州中医药大学，其中教授和博士生导师10人，副教授6人。 　　刘小虹副校长代表广州中医药大学对参加揭牌庆典仪式的各位领导及嘉宾表示热烈的欢迎，并介绍了“中草药日化药理药效研究联合实验室”的建设意义，旨在前期“产学研”合作的基础上，突出学校学术特色，着眼于解决制约广东中药日化产业发展中的药理药效评价、安全性评价等瓶颈问题。　 　　万玉华总裁发言时称，实验室旨在通过高新技术的运用，充分发挥中国传统中医药的优势和特色，提高中药的二次开发能力，研发和生产出有较高技术含量、较强研发竞争力的霸王中草药系列快速消费品。同时，将不断地加大研发，推动中药产业的技术跨越，以实现传统中药产业向现代中药产业跨进。使本土的中草药日化产品更具国际竞争力，提升中草药产业的整体水平，生产出对脱发问题更有针对性的霸王洗发水。 　　事实上，霸王集团在现代中药产业化的道路上一直都走在行业前沿。与广东工业大学合作的项目“超微粉碎联合酶法破壁技术在功能性防脱乌发育发中药有效成分提取工艺的研究”被广州市科学技术局确认为广州市科学技术成果 “一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法” 被确认为广州市科学技术成果，并成功申请到国家专利 “何首乌有效成分提取及配伍技术产业化开发”项目被列入“国家火炬计划” 其祛脂生发秘方、首乌黑发秘方等八大秘方更是入选了岭南中药文化遗产保护名录。 　　霸王除了在广东罗东打造何首乌GAP种植示范基地，将计划在华东、华北、西北、西南等地区建立养生、养发、养颜等相关中药材的种植基地，确保优质的中草药原料。霸王集团宣称，不断深度挖掘中医药的科学价值和药用价值，推动传统中药产业实现突破性增长，从而为消费者提供品类繁多的霸王洗发水。 　　据相关消息人士透露，霸王集团的盈利仍然依靠其王牌产品—霸王洗发水。但在今后的发展中，将会依靠霸王洗发水的销售增长与口碑优势，带动其周边产品的快速成长，包括其子品牌本草堂与追风。但不出意外，此次成立的中草药日化实验室的科研成果，将会极大地推动霸王洗发水的创新与销量。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

2015年5月21日，北京慧德易科技有限公司联手东曹(上海)生物科技有限公司和深圳市华创精科生物技术有限公司在天津日航酒店共同举办了&ldquo 液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会&rdquo ，来自全国各地的共约100余名色谱界专家和学者参加了此次会议。会议主要从&ldquo 用于抗体纯化的层析填料新产品&rdquo 、&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的应用&ldquo 以及&rdquo 反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用&ldquo 等几个方面向到场嘉宾介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW系列色谱柱，并与到场嘉宾做了细致的交流。同时，在此次会议上还邀请到了日本山口大学研究生院的山本修一教授就色谱法中的生物识别和移动现象以及规模放大、规模缩小的开发做了精彩报告。会议在热烈的讨论中落下了帷幕。 会议现场 来自东曹(上海)生物科技有限公司的史俊霞工程师向到场嘉宾做了&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的最新应用以及最新2umUHPLC色谱柱介绍&ldquo 报告，报告首先对抗体&mdash 药物偶联物(ADC)做了简要介绍，ADC即将单克隆抗体和高效细胞毒素完美地结合到一起，充分利用前者靶向，选择性强以及后者活性高的优点，同时又消除了前者疗效低和后者副作用大的缺陷。ADC常用的HPLC分析方法包括HIC、HIC/LC-MS、SEC和IEC等，接着史俊霞就分别对用TSKgelButy-NPR、TSKgel G3000SWXL、TSKgel SP-STAT分析曲妥珠单抗偶联药物的偶联比、曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联药物的聚体以及抗体偶联药物的电荷异构体等做了分析，结果发现用TSKgelButy-NPR(4.6mmX10cm)曲妥珠单抗偶联药物的偶联比时，在流动相中添加20%异丙醇各组分的分离度较好 用TSKgel G3000SWXL(7.8mmX30cm)分析曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联物的单体与二聚体时，添加10%的IPA在流动相中，单体与二聚体的分离度超过了1.5，各组分峰型良好。用TSKgel SP-STAT(4.6mmX10cm)在PH梯度条件下可以得到更多的ADC电荷异构体信息。最后史俊霞介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW3000色谱柱，该色谱柱是一款主要针对生物大分子开发的SEC色谱柱，采用2um的硅胶作为基质，并用二醇基进行表面修饰，它可以同时兼容于UHPLC和HPLC系统。同时将TSKgel UP-SW3000色谱柱与竞争产品色谱柱在分离单抗的效果上做了对比。 东曹(上海)生物科技有限公司工程师 史俊霞 报告提目：《针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享》 　　来自东曹(上海)生物科技有限公司的张琳博士向到场嘉宾介绍了TSKgel反相/正相色谱柱的介绍及在原料药和中草药方面的应用以及TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。张琳首先介绍了TSK品牌的由来，即源于东曹公司以前的名字&ldquo Toyo Soda Kogyo&ldquo ,其最有名的产品是用于蛋白分析的TSKgel G3000SWXL系列色谱柱，接着张琳向在场嘉宾介绍了使用TSKgel ODS系列反相色谱柱按照2010年版《中国药典》的要求考察了实验参数对于结果的影响情况。最后张琳还对色谱柱在化药-抗生素分析中的应用做了简要介绍。同时还介绍了TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。 东曹(上海)生物科技有限公司技术部主任 张琳 报告题目：《TSKgel反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用及TSKgel色谱柱使用中的常见问题解答》 　　来自于深圳市华创精科生物技术有限公司的栗云天经理向到场嘉宾介绍了公司最新开发的新一代全自动层析柱及层析系统。深圳市华创精科生物技术有限公司其产品主要包括分析液相、中压和高压制备液相、工业层析操作系统和层析柱，产品种类涵盖反相聚合物、反相硅胶、手性制备、离子交等不同类型的填料及预装柱，以及从分析到半制备、到工业生产不同规格的层析柱和操作系统。 深圳市华创精科生物技术有限公司经理 栗云天 报告题目：《新一代全自动层析柱及层析系统介绍》 日本山口大学研究生院教授 山本修一 报告题目：《用于生物大分子的新一代下游工艺的介绍》 东曹株式会社研究员 田中亨 报告题目：《根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化》 东曹株式会社 桥本佳巳 报告题目：《新型磺酸基阳离子交换填料的介绍》

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。 /span 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目 /span ，筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况，在企业发展的关键时期“帮一把”。 /p p style=" text-align: justify " 　　苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称：汇通色谱)，创立于2009年，是一家以自主知识产权技术和产品为核心，具有独立研发能力的高新技术企业，主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户，提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松，与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title=" 戈总.jpg" alt=" 戈总.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解，于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念，被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可，并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比，汇通色谱拥有的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 专利分离介质，高纯度色谱纯化工程设计核心能力 /span ，已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案，除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外，还可以直接提供复杂样品体系的纯品，为企业的“工程化”提供一条龙服务。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 汇通色谱： /strong 公司成立至今已十年整，在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件，公司的经营重心主要有两点： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发 /span ，其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是，我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品，并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯化工艺开发 /span 。针对样品如何选择固定相、流动相，以及样品溶解的方式，开发成熟的工艺，这是软实力，也是我们公司拥有的技术优势。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多年来，汇通色谱开发了大量的应用案例，包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 制备液相虽然是一个小领域，但服务的却是一个大行业，最大的客户是制药企业，做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质，可以说，凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。 /p p style=" text-align: justify " 　　谈到我们研发中的困难，主要有两点：资金与技术。研发型企业最担心的是销售，没有销售额就无法支撑公司的发展，汇通色谱之所以能沉下心来做研发，一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队，其很好的支撑了制备色谱的销售，有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点，二维是一个系统，需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们团队的应用实验室，积累了长期的纯化服务经验，这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" width: 403px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title=" 2.jpg" width=" 403" height=" 351" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title=" 3_2.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 于2019年6月20日的国际原料药展上面世 /span ，展会期间我们收到了很多客户的问询，其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术，目前正处在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 开展应用案例的阶段 /span ，同时已有一家烟草公司表示了采购意向。 /p p style=" text-align: justify " 　　这款产品在以下几个方面进行了创新：一是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线样品捕集并导入二维分析 /strong /span ，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化软件控制 /strong /span ，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集 三是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 正交模式应用 /strong /span ，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：与其他的制备液相色谱相比，二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 该技术最大的优势就是 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一次纯化便可获得大量的化合物 /span /strong ，而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化，例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。 /p p style=" text-align: justify " 　　就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说，他们总是需要大量的化合物库，而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间，但二维制备液相色谱系统只需要 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 运行一次就可以得到接近上百的化合物库。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：受整体环境的影响，目前色谱仪器市场的增长放缓，在这种情况下，汇通色谱如何提升自身的竞争力? /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 我们重视的是整体实力，市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 研发出二维制备液相色谱的差异化产品 /span ，其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 技术储备 /span 。我们自己一般都是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 生产一代、研发一代和储备一代 /span 。同时也会 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 根据客户日益变化的需求进行产品储备 /span ，比如近几年多糖领域的研究非常热门，我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展，相信我们在行业中会发展的越来越好。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 附：国产仪器腾飞行动“创新100”介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，在中国仪器仪表行业协会的指导下，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研，在企业发展的关键时期“帮一把”，助力国产仪器中小厂商腾飞发展。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　一、“创新100”入选标准 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(1) 企业主营业务为科学仪器 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(2) 企业主营产品具有自主知识产权，具备创新性 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(3) 企业总部设在中国 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　二、“创新100”申报流程 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节：企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　更多相关内容请点击进入专题 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target=" _blank" style=" text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " strong 《“创新100”助力国产腾飞》 /strong /span /a 。 /span /p p br/ /p

1月2日，国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知，确实，经过三年的疫情经验总结，中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此，尽管在1月8日，国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”，中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此，我国对于中医药其实一直保持着相对的关注，这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源：国务院办公厅，国家卫健委，国家药监局等并且，2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例（修订草案征求意见稿）》，明确“一级保护给予十年市场独占，二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和，在新的一年，我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋，如何加快中医药研发抢先争取市场份额？这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发，必须从源头出发，深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程，展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提，得到的是初步的中药精油，纯度很低，含有溶剂、水和杂质，此时需要进一步精制和提纯。Tips：● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术，利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分，介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术，根据样品中各组分分子的平均自由程的差异，在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离，从而达到提纯的目的，因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏，是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点，解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题，目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面，具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度，要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用，可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰，从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主，当然也有类似于精油的剂型，只是储存和运输不便，所以中成药的挥发油一般是单独提取出来，用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中，我们发现分子蒸馏这一技术，较常规蒸馏具备更显著的优势，如果能不断提升这一技术应用，就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离，而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏，通过将液体加热，依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异，在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离，故分子蒸馏其实质是分子蒸发，是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理：把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程，分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知，不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同，平均分子自由程也不相同，重分子的平均自由程小，轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面，使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝，进而破坏轻分子的动态平衡，而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中，*使混合液中的不同成分分离。如下图所示： 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展，中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中，特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化，有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前，我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损，因此，在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一：贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药，其有效成分存在于精油中，采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分，结果表明该技术具有明显的优势，各馏分富集程度高，并可成功保护全部组分。应用二：姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分，传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化，影响产品质量，采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制，经5次蒸馏，姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上，总得率为 30.29%，有效提高产品附加值。应用三：纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用，以广藿香醇为评价指标，所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制，得到易挥发的苍术素，体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离，含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展，目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术，使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势？ 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips：分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空，分子蒸馏装置内部压力越低，获得更好的真空度，分离度越好）2、加热温度低，受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器，加热能力2kW，最高工作温度200°C，配有循环泵和隔离管，模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程，轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面，物料受热的时间较短，在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护，即保障物料的原始状态，降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ，结合了玻璃和不锈钢的所有优点，即可以保证可视化的操作流程，又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线，以及用于油浴加热的双层套管，设计紧凑，物料滞留时间短，分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择，适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元，操作简单，控制精度高。 德国 PILODIST® 是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司，由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源，为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备，产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST® 实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室，西班牙香精香料研究实验室，中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部， 我们为客户量身定做设备，并由经销商销往世界各地，并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识，是行业内公认的专家。就这方面而言，PILODIST® 是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能，在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室， PILODIST® 制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括： PILODIST® 产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献：[1]雷 玲，徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理，2018（8）：54+56[2]颉东妹，代云云，郭亚菲，魏晗婷，郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志，2021，40（5）[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津：天津大学，2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春：长春工业大学，2013[5]陈 慧，张金巍，朱合伟，等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药，2009，40（1）：60-63.[6]高 英，李卫民，倪 晨，等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报，2004（6）：476-478.

p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei COLOR: #0070c0" 2017年《质谱学报》第1期“质谱技术在中草药研究中的应用”专辑 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 以下内容原创作者为《质谱学报》主编刘淑莹老师，如需全文（附英文摘要和参考文献）请联系《质谱学报》编辑部或仪器信息网编辑部 /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 序 /strong 传统中医药学是中华民族的宝贵财富和智慧的结晶，是民族赖以生存繁衍的重要保障。随着现代科学的迅猛发展，对于传统中药的物质基础和作用机理研究不断深入。从这个意义上讲，中医药学这个特有的传统医药体系，是我国最有希望的主导原始创新取得突破的，对世界科技和医学发展产生重大影响的学科。2015年屠呦呦教授获得诺贝尔生理医学奖的事实证明了这一点。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　20世纪70年代，中国科学家组织团队对于世界上危害最大的疾病之一——疟疾进行攻关研究，屠呦呦最初由中医药书籍“肘后备急方”中记载的“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”得到灵感。中国科学家从黄花青蒿中得到提取物青蒿素，经过艰苦的，广泛的临床试验，证明是疗效确切的。已故的梁晓天院士等根据质谱和核磁共振谱数据，正确地推断了青蒿素的过氧桥结构，从化学结构上预示了分子的构效关系。中医药的现代化的确需要传统中医药理论经验与现代科学技术相结合，青蒿素就是一个成功的案例。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span img title=" qinghaosu_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/ed94ff5b-c03c-47ee-8a45-9458b7a1207c.jpg" / /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp 　　自从软电离质谱技术诞生以来，质谱技术的应用范围得以大大地扩展。很多质谱学家的兴奋点也由传统的物理、化学等学科移动到生命科学相关的领域。在现代分析技术中，质谱以其快速、高灵敏度、特异性和多信息以及能够有效地与色谱分离手段联用等特点备受科学家们重视。当今质谱技术日新月异的发展，喜看各个中医药大学都添置了质谱仪器，中医药界学者逐渐接受和掌握质谱技术并灵活应用到这些组分极其复杂的药材、炮制品、代谢产物的化学成分分析以及中医药科学研究中。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060" 作者：黄 鑫，刘文龙，张 勇，刘淑莹 /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060" 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060" 摘要：敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry，AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤，在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来，各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用，对典型的分析策略进行了讨论，阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。 /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry，AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术，此技术无需(或者只需简单的)样品前处理，便可实现对样品的分析，具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点，同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时，谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而，AIMS的研发引起了广泛关注，各类新技术不断涌现，目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展，由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次，引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透，深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比，AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力，同时，AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接，从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此，AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注，基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源，探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用，通过对典型的分析策略进行讨论，阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" strong 　1 敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面，以DART为例，介绍离子化的基本原理：利用He或者N2作为工作气通过放电室，放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电，使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极，选择性地移除某些离子后被加热，加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面，完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型气相离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化，而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷，无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量，通常每个样品的分析时间不超过5s，充分展现了质谱快速分析的优势，为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此，常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析，表面与原位分析等领域的广阔应用领域。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类：1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离，如，在ESI源基础上发展起来的众多离子源，包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization，DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization，PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization，PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization，FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization，USI)等 2)直接解吸电离离子源，同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization，EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization，EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization，DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization，DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括气相色谱-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" strong 2 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 表1 敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用 /span /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 255" colspan=" 2" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 敞开式离子化质谱技术 /strong strong /strong /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中草药 /strong strong /strong /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 分析物 /strong strong /strong /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 文献 /strong strong /strong /p /td /tr tr td rowspan=" 25" width=" 99" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接电离 /p /td td rowspan=" 3" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄连 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 小檗碱、黄连碱、巴马汀 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 10 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 何首乌 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 10 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 南、北五味子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 五味子醇甲、五味子醇乙 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 10 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Tissue spray /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 西洋参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷、氨基酸、二糖 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 11 /p /td /tr tr td rowspan=" 4" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Leaf spray /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生姜 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 姜辣素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 12 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 银杏籽 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 银杏毒素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 12 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 圣罗勒 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 13 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甜叶菊叶 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甜菊糖苷类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 14 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Direct plant & nbsp & nbsp spray /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 八角茴香 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 莽草毒素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 15 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Field-induced & nbsp & nbsp DI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 长春花 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 长春碱、脱水长春碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 16 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" iEESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 银杏叶 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 17 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Wooden-tip /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 贝母 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 贝母素、精氨酸、蔗糖 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 18 /p /td /tr tr td rowspan=" 4" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Field-induced & nbsp & nbsp wooden-tip /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄连 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 19 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甘草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甘草酸、甘草素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 19 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 19 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 苦参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 苦参素、苦参碱、苦参酮 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 19 /p /td /tr tr td rowspan=" 2" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Al-foil ESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 西洋参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 20 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 附子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 20 /p /td /tr tr td rowspan=" 7" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Pipette-tip & nbsp & nbsp ESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄连 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 小檗碱、黄连碱、巴马汀 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 牛蒡子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 牛蒡苷及其苷元、二糖 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 莲子心 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 莲心碱、甲基莲心碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 西洋参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 三七 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北五味子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 21 /p /td /tr tr td rowspan=" 21" width=" 99" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接解吸电离 /p /td td rowspan=" 13" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 颠茄 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 莨菪碱、东莨菪碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 22 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 毒参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 毒芹碱类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 22 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 曼陀罗 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 16种托品烷类生物碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 22 /p /td /tr tr td width=" 83" /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 阿托品 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 23 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甜叶菊 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 甜菊糖苷类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 24 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鼠尾草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 克罗烷型二萜类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 25 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 青脆枝 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 喜树碱类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 26 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 吴茱萸 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 吴茱萸碱、吴茱萸次碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 27 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 贯叶连翘 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 金丝桃苷类、糖类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 23 /p /td /tr tr td width=" 83" /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 金丝桃苷类、长链脂肪酸类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 28 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 大麦 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 羟氰苷类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 29 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 白毛茛 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 小檗碱类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 30 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 枳壳 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 31 /p /td /tr tr td rowspan=" 2" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DAPCI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 南、北五味子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 萜品烯类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 32 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参、红参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 33 /p /td /tr tr td rowspan=" 6" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DCBI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄连 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄连素、黄连碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄藤 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄藤素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鱼腥草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄柏 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 药根碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 粉防己 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 轮环藤酚碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 两面针 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 两面针碱、白屈菜赤碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 34 /p /td /tr tr td rowspan=" 34" width=" 99" p style=" TEXT-ALIGN: center" 解吸后电离 /p /td td rowspan=" 27" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DART /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 颠茄果 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 阿托品、莨菪碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 35 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 蒌叶 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 蒌叶酚 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 36 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 芫荽 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 大麻素类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 37 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 绿薄荷 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 大麻素类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 37 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 罗勒 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 大麻素类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 37 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 乌头属药材 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 乌头碱类生物碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 38 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 曼陀罗籽 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 托品碱、莨菪碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 39 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 萝芙木 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 单萜吲哚类生物碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 40 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 姜黄 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 姜黄素类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 41 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荜澄茄果 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荜澄茄油烯 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 42 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 极细当归 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 藁苯内酯 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 43 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 朝鲜当归 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 日本前胡素、日本前胡醇 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 43,44,51 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 白芷 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 白当归脑 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 43 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 川芎 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 川芎内酯 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 43 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 槟榔子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 槟榔碱、槟榔次碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 延胡索 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 延胡索碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 贝母 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 贝母素、去氢贝母碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 钩藤 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 钩藤碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 45 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 丁公藤 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 东莨菪内酯 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 46 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制川乌 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 单酯和双酯型二萜类乌头碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 47 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 八角茴香 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 莽草毒素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 48 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 桑叶 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 脱氧野尻霉素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 49 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 厚叶岩白菜 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 50 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 吴茱萸 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 吴茱萸碱、吴茱萸次碱 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 51 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北五味子 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 五味子素、戈米辛 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 51,52 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" Nano-EESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人参皂苷 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 53 /p /td /tr tr td rowspan=" 2" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" LAESI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 孔雀草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 花青素、山奈酚等黄酮类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 54 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鼠尾草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 萜类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 55 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" DAPPI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鼠尾草叶 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鼠尾草酸及其衍生物 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 56 /p /td /tr tr td rowspan=" 2" width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" LAAPPI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 鼠尾草 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 萜类 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 55 /p /td /tr tr td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 枳壳 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 川皮苷、黄酮醇类、沉香醇 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 57 /p /td /tr tr td width=" 156" p style=" TEXT-ALIGN: center" PALDI /p /td td width=" 83" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩 /p /td td width=" 272" p style=" TEXT-ALIGN: center" 黄芩素、汉黄芩素 /p /td td width=" 58" p style=" TEXT-ALIGN: center" 58 /p /td /tr /tbody /table span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 2.1 直接电离离子源 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括：直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,液相分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括：纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、移液器头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。移液器头模式的分析是将移液器头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种移液器头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 2.2 直接解吸电离离子源 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　自DESI问世以来，其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括：分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等，其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离，无需中药材样品的前处理，可直接分析。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子，去解吸电离样品表面的分析物，进行质谱分析，主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电，在电晕针附近产生激发态离子，与分析物在样品表面发生反应，产生单电荷分析物离子，进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点，文献报道了一种设计方案，将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液，3:7，V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率，并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定，并将其与TLC联用测定生物碱的含量。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 2.3 解吸后电离离子源 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术，其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括：分析物的表面解吸电离，将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析，将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析，将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面，置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析，是将化合物在薄层板上分离后，将薄层板置于DART源与质谱进口之间，分析物经加热气体的热解吸附，通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术，发明最初主要被应用于液态和气态样品分析，被分析物从溶液相或气相样品中被萃取出来，经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析，在中草药分析中的应用主要有：孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合，应用于中草药研究中，主要有两种方式：解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析，另外，这两种方式还具有表面成像功能，例如，DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用，以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像，结果显示，此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 2.4 在中草药质量评价和质量控制中的应用 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　随着敞开式离子化质谱技术的不断发展，其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓，可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量，首先要选择一种适合的敞开式离子化技术，建立指纹图谱分析方法，进而对样品进行分析，将获得的数据采用多变量统计分析方法处理，例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　目前，应用DART-MS技术结合多种统计分析方法，成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种，并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分，并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究，成功区分了不同栽培品种和野生品种，并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术，鉴定了川贝母粉末的品种，并区分了其中掺伪品。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 2.5 本实验室的研究工作 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一，本实验室选用商品化的DART为离子源，开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　1)中药的快速分析：研究了8种中药的化学成分，实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　2)中药成分的DART定量分析：针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析，利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　3)对DART技术不易电离成分的分析：本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化，通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性，生成铵加合物离子，实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中，四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用，同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应，反应控制难度较大，重复性还有待提高 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　4)DART用于农药残留的检测：针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究，发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物)，还产生碎片(过剩能量产生)，此外，实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应，并对其反应机制进行了深入探讨 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　5)开展DART电离机理研究：研究发现，不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响，使得其在电离过程中展现出不同的特性，虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广，但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少，再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现，具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 span style=" FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 3 总结与展望 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质，这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前，多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测，并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲，对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分，如生物碱，黄酮类等成分，电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果，对于皂苷类等组分需溶剂辅助，对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源，其原理之一是被分析物周围的气相离子-分子反应，这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件，因此，在实验条件控制，数据的重复性方面还存在一些困难，尚需技术本身不断完善。另外，对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究，相信在不远的将来，敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域，为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。 /span /p p 　 strong 　 /strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060" strong 《质谱学报》致谢 /strong : 此次《质谱学报》组织“质谱技术在中医药研究中的应用”专辑是逢时的，受到中医药界广大质谱工作者的热烈响应。不仅吸引了大陆的同仁，而且两岸三地的质谱工作者，如台湾的李茂荣教授、香港的蔡宗苇教授和澳门的赵静教授等都积极投稿。此专辑包括中药和其他民族药，如藏药、维药等的相关研究，从研究内容上讲，有植物药也有动物药，包括了药材、炮制品和复方药的成分分析和代谢研究。由于本刊篇幅有限，在大量来稿中只能选用19篇，对于其他审稿已通过的文章，将在以后几期中陆续刊登。另外，感谢中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙研究员为本专辑的出版提供指导和帮助 感谢北京大学的白玉老师、北京中医药大学的刘永刚老师、长春中医药大学的杨洪梅老师和南京中医药大学的刘训红老师在组稿过程中的贡献 感谢长春中医药大学药学院为本专辑提供部分药材图片。对于本刊编辑中存在的错误和其他问题，欢迎读者提出宝贵的意见。 /span /p p span style=" COLOR: #002060" & nbsp /span /p

随着 21 世纪 “回归自然” 浪潮的兴起以及世界各地对药物毒副作用和耐药性的认知，在天然产物中寻找安全有效的药物这一课题已经引起国内外学者的高度重视，但如何在研发过程中实现这个目标? 今天就让我们一起探讨，并分享一下最新的解决方法。天然产物因其成分的多样性及其作用机制的复杂性，致使天然活性成分的筛选一直是药物研究的瓶颈。再加上传统的实验室仍主要依靠人力操作，分离纯化过程费时费力、容易出现人为错误，且生产成本高、效率低，因此各大制药企业和科研机构日益重视实验设备的自动化与智能化，以攻克天然药物成分提取的难题。全自动分离制备及薄层色谱系统助力中药粗提物快速分离随着天然产物与中药开发的快速发展，市场上对批量样品处理的需求日益提高，而传统的活性成分提取纯化方法除了费时费力，更会常常破坏活性成分的结构，影响实验效果，所以一些现代化、智能化的提取分离技术越来越显现出特有的优势，凭借这些技术进行高通量的活性成份筛选，有助加速研发。以糙苏为例，块根糙苏 (Phlomis tuberosa L．） 作为中草药，在亚洲国家被广泛应用于糖尿病、胃溃疡等病症的治疗，其作用机制与酶活性抑制相关，筛选确定其活性成分是深入研究的重中之重。✦块根糙苏早在 2015 年，上海中医药大学中药研究所的杨博士就以自动化技术实现对天然活性产物的快速分离，对 α-葡萄糖苷酶抑制活性实现快速筛查，并在 PLoS ONE 期刊发表了其研究成果[1][2]。研究当中通过 Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统对中草药粗提物进行快速分离，系统仅利用 20 小时的自动运转，便能快速得到 150个馏分，大大加快了药效物质的发现进程，证明了自动化技术助力天然产物的快速分离及制备的成效。活性化合物结构图为了进一步寻找活性成分，更利用薄层色谱生物自显影活性筛查模型，实现了对这 150 个馏分的超快速筛查，其中 15 个馏分对比阳性对照具有明显的抑制活性。再经过细分纯化工作，最终得到 20 个活性化合物。从粗提物到得到活性单体，工作周期不超过 5 个工作日!基于薄层生物自显影技术部分馏分 a-葡萄糖苷酶抑制活性筛查结果出众的分离成效归功于两大重要自动化技术天然药物相对于其他药物，成份更复杂，而且研发过程中涉及较多提取、分离、纯化等前处理操作。以上案例当中用到的技术 - Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统，由力扬企业从德国引入的，能够实现高通量的活性成份筛选，快速获得可重复且可靠的分离效果，加速纯化过程，而且单次粗提物样品处理量多达 2g，单样品制备时间不超过 24 小时，还能在实验过程中减少有机溶剂的消耗，免去了人手和研发设备的大量投资，极大地节省了时间和金钱，降低了生产成本。Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统薄层色谱分析方面，力扬全新引进的全自动数字薄层色谱系统 CAMAG HPTLC PRO 也有助完成快速的活性筛选，系统能够在无人干预的情况下完成在线全流程 (“点样 – 展开 – 衍生 –检测 – 分析 – 报告” 等) 的自动化薄层样品分析及评价，尤其适用于复杂成分样品的分离及检测，更攻克了薄层色谱的重现性难题，大幅度降低研发和检测实验室的人力和时间成本消耗。通过全面的自动化能够高效地生产大量可靠数据，构建薄层色谱信息数据库，实现信息化和数字化管理，并建立实验室智能化的基础。在稳健而高效的实验设备辅助下，天然产物研究相信将迎来更进一步的发展。参考文献：[1] Baatar D, et al., Ethanol Extract of Phlomis Tuberosa L. Promotes Glucose Uptake in 3T3-L1 Preadipocytes via Insulin Signaling Pathway, The FASEB Journal, April 2017 31(9). doi: 10.1096/fj.1530-6860.[2] Yingbo Y, et al., Identification of α-Glucosidase Inhibitors from Phlomis tuberosa, PLoS ONE 10(2), February 6, 2015. doi: 10.1371/journal.pone.0116922.

仪器信息网讯 2011年10月13日上午，在BCEIA 2011召开期间，博纳艾杰尔举办了“制备色谱技术交流会”，邀请数位制备色谱专家分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。同时，50余名制备色谱用户参加了此次技术交流会。 研讨会现场 　　制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，并得到了广泛的应用。此次技术交流会由博纳艾杰尔刘建波博士主持，并围绕制备色谱技术的发展和应用展开了热烈讨论。 报告人：浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈峰主任 报告题目：制备色谱在医药行业的应用 　　陈峰主任向大家介绍了制备色谱在医药行业的应用及展望。陈峰主任表示高压制备色谱由于其纯化的高效性，在减少时间成本、人力成本、原料成本以及整体成本方面与中低压相比有非常明显的优势，必将成为替代中低压色谱纯化工艺的良好途径。并且随着博纳艾杰尔科技等国内生产商的发展成熟，高性价比高压制备填料的推出，对于降低运行成本、进行工艺推广有着积极的意义。 报告人：北京大学药学院 傅宏征教授 报告题目：制备色谱技术在皂苷类化合物分离中的应用 　　傅宏征教授介绍说，制备色谱技术是皂苷分离纯化过程中的必要手段，制备液相色谱具有柱效高、制备的化合物纯度高、制备量大、分离速度快等优点，没有制备液相色谱很难进行复杂结构皂苷的结构研究和生物活性研究。此外，傅宏征教授还向与会者介绍了自己在皂苷分离纯化过程中正相和反相制备色谱分离条件的研究成果。 报告人：百济神州(北京)生物科技有限公司 刘红霞博士 报告题目：浅谈制备色谱技术与应用 　　刘红霞博士在会上介绍了制备色谱的特点，并同大家分享了自己在使用制备色谱过程中的一些心得体会。刘红霞博士表示在制备色谱的应用中需要根据样品性质、样品量、时间要求、成本等因素选择合适的条件。其中最重要的是要关注成本，如方法优化、柱子的选择、流速大小、是中压还是高压都是由成本来决定的。仪器本身的质量水平是一方面，使用人员的操作和维护水平也很重要。希望大家以后在使用制备色谱中能够多和色谱、色谱填料生产商交流，在相互交流中促进制备色谱更好的发展。 报告人：军事医学科学院放射与辐射医学研究所 马百平教授 报告题目：中药化学成分的分离制备 　　马百平教授根据自己多年来的研究情况，向大家介绍了制备色谱在中药化学成分的分离制备中的应用，如葫芦巴中甾体皂苷的分离纯化、合欢皮中皂苷分离纯化、MCI有效分离中药远志中的皂苷和糖脂等，以及一些最新技术及填料的应用。马百平教授详细介绍了不同应用实例中提取、粗分、纯化等步骤中所采用等具体分析条件。马百平教授特别强调在研究中要明确自己的目的是什么，然后确定自己的研究思路，这样才能更好的选择合适的制备色谱分析条件。 报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司工程师王洪宇先生 报告题目：纯化创造价值 创新成就梦想 　　王洪宇先生向与会者详细介绍了博纳艾杰尔的新型分离纯化材料和设备。王洪宇先生介绍说博纳艾杰尔最新研制的CHEETAHTM HP100，是一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统，使得制备色谱的使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员。 　　对于博纳艾杰尔可提供的制备纯化服务，王洪宇先生介绍说主要包括：推荐纯化填料规格、实际样品对填料性能进行验证、配套仪器整体解决纯化方案、标准品的制备、纯化工艺研究与放大可行性评估，天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务，分离纯化专业技术培训等。最后，王洪宇先生介绍了天然酚类活性成分、肟类杂质标准品、生物活性小分子、多肽类提取物单一成分的制备等案例。 抽奖环节 　　研讨会中，各位专家的报告均得到了用户的热切关注，大家就自己的疑问及感兴趣的问题同专家做了充分的交流，通过此次研讨会，大家对于制备色谱的应用有了更多的了解和认识。另外主办方博纳艾杰尔为了感谢大家对于此次活动的支持，还特别设置了抽奖环节，给与会人员准备了一份惊喜。 　　更多精彩报道，敬请关注仪器信息网“BCEIA 2011网络直播”专题。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日-11月2日，为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上，上海科哲以“药品与食品、环境”为主题，携众多新品亮相。在展会现场，科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品，仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title=" IMG_2944111.jpg" alt=" IMG_2944111.jpg" / strong style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求，上海科哲推出了PrepChromaster品牌，为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备，主要应用于药物活性成分、天然产物研究，合成化学分离纯化，在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级， /span span style=" line-height: 1.5em " 可适配10-100mm直径的各类色谱柱；本系统梯度流量250ml/min，最大系统流量可达500ml/min；高质量的液相泵系统，可实现精准的流速和二元梯度混合。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title=" PC7000.jpg" alt=" PC7000.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外，上海科哲也启用PuriMaster品牌，专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统，是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪，产品高度自动化、具有极高的性价比。& nbsp /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title=" 3000A.jpg" alt=" 3000A.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品？产品有什么特点？ /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 科哲: /strong 本次展会上，我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化，产品性能基本可与进口产品并驾齐驱，可以替代高价的进口制备色谱仪，为新药研发单位节约大量资金，增强竞争力。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网: /strong strong 据我所知，做制备液相的厂家非常多，可以说这是一个红海市场，上海科哲为何会进入这样的市场，是如何考虑的? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 科哲: /strong 上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商，我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时，我们发现在新药开发的过程中，药品纯化，拿到目标单体的任务是非常繁重的，并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比，医药研发的用户拥有各种各样的制备液相，但据客户反馈，由于需求是非常多样化的，没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而 span style=" line-height: 1.5em " 国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步，但总体上，仪器比较的单一，自动化程度不足，在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点，所以这个领域虽然竞争激烈，但个性化需求也强，综合考虑后，我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源，为CRO公司、新药研发机构提供解决方案，提高筛选与药物代谢分析的工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网:该 /strong strong 系列产品科哲公司的定位是什么，核心竞争力在哪? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 科哲: /strong 无人化制备纯化专家是我们对自己的定位，我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀，具有很强的竞争优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　包括，自动进样器领域，具有完全的知识产权。 span style=" line-height: 1.5em " 可能不为大家所知的是，6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的，掌握了自动进样器，馏分收集器就比较简单了。 /span span style=" line-height: 1.5em " 并且，我们具有较深的光电基础，还掌握了多种液相检测器技术，如多波长紫外、荧光、蒸发光，电导，PH等。从知识产权来说，我们掌握的很齐全，可以提供各种解决方案。另外，我们也非常系统的进行了 /span span style=" line-height: 1.5em " 液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们还建立了以博士为核心的应用技术团队，同时，软件设计上也体现了我们对用户的理解，给用户带来人性化的使用体验。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支，可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 科哲： /strong 2012年，上海科哲承担的国家科学仪器重大专项，使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高，产生了大量技术外溢，而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后，都给予了 span style=" line-height: 1.5em " 好评，所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。 /span /p p br/ /p

高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段，用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分，高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图，更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集，获得达到一定纯度要求的馏分，以备后续研究或生产使用。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国市场30多年来一直关注着国内外各行业的发展与需求动向。从20世纪60年代研制HPLC至今，岛津液相色谱经历了从常规液相色谱到超快速液相色谱，再到超高效液相色谱的一系列发展，同时兼顾分析型和制备型液相色谱不断创新， 目前制备液相色谱系列有高通量质谱引导型制备液相色谱，大规模制备液相色谱， 半制备液相色谱，以及循环制备液相色谱等，配合岛津高灵敏的紫外检测器、 二极管阵列检测器以及LCMS-2020质谱检测器，操作简便并有多种收集模式和最大收集通量的馏分收集器，为相关行业的研究及生产使用提供合用的配置和解决方案。 近日推出的《岛津制备纯化系统应用文集》，以岛津制备液相/液质色谱用户工作数据和分析中心合作研究数据为依据，来源包括上海化工研究院，浙江省食品药品检验研究院，中国科学院上海有机化学研究所，华东理工大学，上海中医药大学，常州大学，江苏恩华药业股份有限公司，罗氏研发（中国）有限公司，上海药明康德新药开发有限公司，上海泰禾化工有限公司等相关企事业、高校、科研院所、研究机构等单位的天然产物、合成化合物、药物、农药等样品的制备分离，共收录整理应用文章14篇，提供了全面解决方案以供相关用户参考使用。 本文集所含文章目录如下： 1 质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离 2 质谱引导型制备液相色谱对化学合成药品的分离纯化 3 质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用 4 质谱引导型制备液相色谱分离氘代结晶紫和去甲氘代结晶紫 5 质谱引导型制备液相色谱对两种染料的制备分离 6 LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用 7 LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的研究 8 LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离 9 LC-20AP制备液相色谱对多肽样品的分离纯化 10 LC-20AP制备液相色谱对中药有效成分提取物的制备分离 11 LC-20AP制备液相色谱对合成氟化物的分离纯化 12 二极管阵列检测器在制备液相色谱中的应用 13 收集时间程序在合成农药的微量杂质制备中的应用 14 Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测（ELSD）进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱（HILIC）梯度洗脱法，以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中，不仅允许大量样品加载，同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析，该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相，样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小，样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中，相对于色谱柱尺寸而言，样品负载和注射体积要大得多，因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上，导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱，但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载，这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜（DMSO）常用于反相色谱的样品溶解，因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物，但在 HILIC 中是一种弱溶剂，因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时，DMSO 在洗脱早期被洗脱；然而，在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中，它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱（HILIC）属于正相色谱，但它使用的溶剂通常适用于反相色谱，因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器（ELSD）的参数，以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器（ELSD）设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要，将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱，并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后，用2-丙醇洗涤并储存柱子，2-丙醇与有机溶剂混溶，可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克，并且为了提高这个小样品负载的灵敏度，ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度；计算梯度后，ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克，使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行，梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积（CV）出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法（上图），并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂，可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC，但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似，除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱，因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱，但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖，这表明对于这些化合物，丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器（ELSD）和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量，又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

2007年7月，国际知名快速纯化制备色谱仪制造商ANALOGX公司总裁Mr. Demarco 先生来我公司参观访问，双方对进一步开拓中国市场进行了亲切而友好的交谈。 Analogix公司是世界上最专业的快速纯化色谱设备及色谱柱的生产厂商，总部位于美国东北部高科技走廊地区的伯灵顿市。其快速色谱产品的分离能力从0.5mg到5Kg，覆盖了从实验室研究、中试到小规模生产等各个领域，被广泛应用于有机物的纯化、天然产物的分离等。 Intelliflash 280是Analogix公司的主打产品。它的自动控制程度高，可实现无人照看工作或工作过程中修改实验参数；外观设计紧凑：占有空间为62 x 49 x 39cm (H x W x D)，可以放入实验操作箱进行操作； 高精度：双元泵的精度为± 1%； 模块化设计：便于系统升级和功能扩展； 纯化柱品种丰富，连接简单； 单波长或多波长检测器，除以上优点外，还可以实现样品的自动收集。 详情请浏览 http://www.pynnco.com , 或咨询：电话：010-65528800，传真：010-65519722，邮件sales@pynnco.com