曲铮

正相萃取与反相萃取的区别在哪里？

我想要用特征离子和化合物名称建立标曲，但我用建立标曲的方法不知道在哪里输入特征离子

做方法验证时，配标曲的浓度点一定要按标准写的走么？例如标准写的是10-30-50-75-100，我能不能用10-25-50-75-100这样

想请教一下诸位前辈，正相萃取与反相萃取的原理

我这个样品是稳定的，但是仪器出问题了，导致原来的峰测不到了。之前做的方法确证稳定性什么的都有，但当时是第一次做，忘了得随行配一条标曲?°(°ˉ??ˉ?°)°? 现在可以用之前的标曲来定量稳定性的数据吗？算不算数据造假呢

之前一直做的都很正常，最近突然标曲的空白能达到正的六七十，标曲的最高浓度是最低浓度的10倍，但荧光强度不成比例，例如最低浓度荧光强度三百五十多，最高浓度荧光强度才两千八九百。求大神指教，谢谢！

想问一下各位老师，有没有全自动的同时蒸馏萃取仪啊，可以同时做很多样品的。我自己搜到的全是蒸馏的仪器

我这个样品是稳定的，但是仪器出问题了，导致原来的峰测不到了。之前做的方法确证稳定性什么的都有，但当时是第一次做，忘了得随行配一条标曲?°(°ˉ??ˉ?°)°? 现在可以用之前的标曲来定量稳定性的数据吗？算不算数据造假呢

蒸馏水器制取蒸馏水，大家知道制取一桶蒸馏水要耗用多少水吗？

各位老师，近日做同时蒸馏萃取实验，连着做了两天都不是很成功，特来向各位老师取经，现我遇到以下问题，请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适，我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好，我查阅了有关文献，有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的，是否可行呢？2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩，不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢，还是要蒸馏瓶中的成分？K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝，请各位老师指点，谢谢。

问题是这样的： 我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

标曲我一般是一天做一次，做完之后就进样了但是 标曲在进样之间需要验证和校正？有的仪器可以过一段时间 只进一个点的浓度 重新校正而我们的不能这样（岛津的）这样的话 我过一段时间进一个浓度（中间点浓度）是不是看看吸光度或校正浓度的偏差在一个范围内就可以了（这个范围是多少？）

标曲最主要的特征有两个，线性和准确性。线性主要通过相关系数。但准确性呢？质控标准样品、加标回收率、留样再测和实验室比对等。个人认为加标回收率、留样再测不足以说明曲线的准确性。质控标准样品基体不同时（热脱附进样方式，我的质控标准品是液体的，其标准证书的给定范围的相对偏差为0.6%），测量值在什么范围内可认为曲线没问题（标准证书的给定范围还是国标上的校准样品允许偏差）？请各位专家指教

购买同时蒸馏萃取装置做香精处理时，由于香精样品就几克的量，那装置的容量规格用多大的比较合适？请朱老师指教

请问反相萃取柱和正相萃取柱有什么区别？各有什么有点？用途有什么不同？

我做总磷和正磷的水化，可是我的正磷总是检测不到，在0.00以后的位置，而国标检测的下限是0.01mg/l,这么说 就都检测不到了，而且我做正磷标曲的浓度最低也有0.01吧，这么说我的标曲就没有意义了，如果想检测出来，有什么其他的办法么？急，多谢

实验室认证/认可，方法确认时，环境空气的标曲可以不做质控（确认）？还有哪些项目可以不做质控？指导性文件是什么？哪个标准里有明确规定？

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

请问同时蒸馏萃取仪哪有买？希望大家帮帮忙！谢谢

用乙醚作为同时蒸馏萃取的溶剂，一下就蒸发没了45摄氏度，在通风橱操作，后来把通风橱关了，液封等都几乎在20分钟内乙醚就都没有了不知道文献他们是怎么操作的

[align=left]我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE）是一种提取挥发性成分的方法，设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。溶剂使用量少，效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分，适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理（以轻质溶剂为例）如下：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取，是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间，分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候，我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪，冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2（色谱分析条件略）2.3 备注在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

小弟我用同时蒸馏萃取装置提取物质时烧瓶与装置的接口总漏气，想求助一下如何增强其密封性呢，要是用凡士林涂抹在烧瓶口上的话，在加热时烧瓶会不会与蒸馏萃取装置连在一起拔不下来呀，还有其他的方法可以提高其密封性么？谢谢！

[b][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]01方法的选择与有效性[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.实验室首先识别方法的现行有效性，通过可靠的途径进行查询。[/font][font=宋体]2.采用方法的领域或项目符合本文件范围，客户指定的方法也应符合文件范围。[/font][font=宋体]3. 实验室识别方法是否能被操作人员直接使用，当其内容不便理解，规定不够简明或缺少信息、方法中有可选择的步骤时，应编制作业指导书，以确保检验检测人员使用该方法的一致性。[/font][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]02设备配备与确认[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.实验室根据标准方法的具体要求配置设备，包括检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。[/font][font=宋体]2.仪器的计量溯源方式包括检定和校准。可以参考 JJF 1094《测量仪器特性评定》规定的方式。[/font][font=宋体]3.除需要计量溯源的仪器外的其他设备应进行核查，确保不对检验检测结果产生不良影响。[/font][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]03场所环境确认[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.实验室识别拟开展的标准方法对场所、环境条件的具体要求，并验证本机构配置的场所及其环境条件是否满足要求，并保留验证记录。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2. 实验室识别和建立开展标准方法进行检验检测的环境条件监控要求，该要求应以文件的形式（如作业指导书）表示，包括监控项目、监控点、监控频率、监控记录等，以及出现监控结果 异常时的处置方法，并按文件规定予以监控，并保留监控记录。[/font][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]04人员能力确认[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.实验室应通过相应的教育、培训、技能和经验对从事检验检测项目人员的能力进行确认，在此基础上通过授权明确检验检测人员的权利和责任。[/font][font=宋体]2.实验室应在策划人员培训方案、人员监督方案或制定人员培训计划、人员监督计划时，统筹合理考虑方法验证的需求。实验室实施培训、考核、监督工作，应保存相关培训、考核、人员监督的记录。[/font][font=宋体]3.当培训考核或监督中发现检验检测人员不具备相应能力时，应进一步组织教育培训或对人员岗位进行调整。[/font][font=宋体]4.实验室应根据能力确认的结果进行岗位授权，岗位授权应具体到检验检测项目的方法。[/font][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]05样品[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.根据方法的适用范围，选取样品。[/font][font=宋体]2.配备方法规定的抽样设备和必要的样品制备设备。[/font][font=宋体]3.实验室应建立样品标识系统，确保样品在检验检测过程的唯一性。[/font][font=宋体]4.应确保样品运输与保存的条件满足标准的要求，在进行样品制备或检测前，对样品的状态信息进行描述。[/font][color=#ffffff][back=#021eaa][b][font=宋体]06检测结果的验证[/font][/b][/back][/color][font=宋体]1.实验室在满足1~5条要求后，应使用标准物质、经过检定或校准的具有溯源性的替代仪器、重复检测、保存样品的再次检测、参加能力验证或机构之间比对、机构内部比对、盲样检测、实际样品测定等方式，对方法规定的性能指标（如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度等）等内容进行验证，并根据方法的要求评价验证过程获取检验检测结果的有效性。[/font][font=宋体]2.有条件时，应参加相关部门组织的相应项目的能力验证。[/font][font=宋体]3.当比对或能力验证的结果为不满意时，应查找原因，制定措施，重新开展方法验证。[/font][/b]

有木有参加CNAS T0785 鸡肉中地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜残留量的测定能力验证的？讨论下怎么做的？我用液相质谱打不出子离子，现在基线很高。做的很不好

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

我用同时蒸馏萃取测定皮蛋中的风味物质，不知道什么原因水蒸汽一直上不去，我都加热到200度了，而且现在外界温度很高了呀，怎么还是上不去呀，求高人指点！

我用同时蒸馏萃取测定皮蛋中的风味物质，不知道什么原因水蒸汽一直上不去，我都加热到200度了，而且现在外界温度很高了呀，怎么还是上不去呀，求高人指点！

各位老师，半挥发萃取，更换了萃取溶剂，跟做方法验证时的不一样，属于方法偏离吗？需要重新做方法验证吗？

做用时蒸馏萃取实验，但是一直制取不到很多的成分，溶剂瓶回流不到溶剂瓶，感觉都跑到样品瓶了，用的是二氯甲烷是60ml60度，样品瓶是10g烟样和30g氯化钠和350ml的水，用水冷凝，做了好久了，就是不知道什么原因，求大家帮忙，感激不尽！谢谢大家！

终于买好了一套同时蒸馏萃取装置，准备调试使用。请问各位老师，有什么注意的地方啊？例如样品家人温度是不是要到100度，加入食盐的话添加量一般是多少啊？谢谢