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音叉相关的资讯

  • 【瑞士步琦】 近红外N-500,帮您科学饮茶
    步琦近红外 N-500,帮你科学饮茶茶为国饮,饮茶可养生,这已经是国人的共识。有语曾说:喝茶的男人有品位,喝茶的女人更美貌,喝茶的老人能长寿,喝茶的孩子讲礼仪,喝茶的家庭易和谐。但是我国茶叶种类繁多,质量各异,评价方式不同,常采用感官评定和化学检测。茶叶感官检验评审结果受审评场所、评茶员的健康状况、主观原因、知识水平以及经验等影响;因此,有必要利用科学仪器近红外光谱快速的将茶叶内含成分进行检定,帮你科学饮茶。目前,近红外技术在茶叶及茶制品的理化检测、品质评价、真伪识别等方面已经表现出巨大的潜力。 1实验目的本实验研究是用步琦的 FT-NIR N-500 仪器建立一种快速,简单,无需样品前处理来测定红茶和低咖啡碱茶中的水分和咖啡因含量模型。1.1 步琦 NIRFlex N-500仪器配置:固体样品NIRFlex Solids+培养皿。测量参数:波长:4000-10000 cm-1;分辨率:8cm-1;扫描次数:固体样品32次。1.2 样品红茶和低咖啡碱茶两种样品类型的样品总数均为15个。测量样品如下表格:1.3 样品测量要求将样品倒入培养皿样品杯中进行压实后测量,每个样品测量3次光谱,每条光谱采集前都进行相同的压样测量。 2模型测试结果2.1 模型参数如下表:2.2 标准曲线如下图:▲红茶中水分含量标准曲线▲红茶中咖啡因含量标准曲线▲低咖啡碱茶中水分含量标准曲线▲低咖啡碱茶中咖啡因含量标准曲线3总结本实验表明,可以利用近红外光谱结合化学计量学方法同时对茶叶的水分和咖啡因进行含量测定,结果准确度可靠,可以将此法应用到实际生产流程上,作为快速无损检测的质控手段。
  • 应用案例 | Ppb级中红外石英增强光声传感器,用于使用T型音叉调谐探测DMMP
    近日,来自山西大学激光光谱研究所、光学协同创新中心,-巴里大学和巴里理工大学跨校物理系波利森斯实验室的联合研究团队发表了《Ppb级中红外石英增强光声传感器,用于使用T型音叉调谐探测DMMP》论文。二甲基甲基膦酸酯(DMMP)被广泛认为是最具代表性的模拟物,已开发并广泛用于DMMP检测的各种气体分析技术。气相色谱(GC)和质谱(MS)分析可以高敏感地鉴定不同的有机磷化合物,但它们在原位监测方面具有几个缺点,包括昂贵和耗时。此外,色谱分析必须由熟练的人员在专门的实验室中进行,不适合小型化。相比,光声光谱(PAS)是DMMP气体水平监测最有前景的技术之一,因为它具有高灵敏度、选择性和快速响应的优势。作为PAS的一种变体,石英增强光声光谱(QEPAS)技术自2002年首次报道以来迅速发展,其中超窄带石英调谐叉(QTF)与两个作为锐利共振声学换能器的声学微共振器(AmRs)在声学上耦合,用于检测声音信号,而不是传统的宽带麦克风。与体积超过10 cm3的传统光声池相比,小体积的QTF更有利于DMMP检测设备的小型化和快速响应。此外,QEPAS技术的显著特点是激发波长的独立性,这意味着可以使用相同的光谱声学器测量具有不同特征吸收光谱的痕量气体。DMMP在9–11.5 µ m的中红外区域显示出强烈的光吸收特征,因此使用高性能中红外量子级联激光器(QCLs)可以在理论上实现高灵敏度的检测。然而,中红外QCL输出光束通常具有较大的发散角,这使得将中红外激光束耦合到具有300微米叉间距的QTF中成为巨大的挑战,因为任何误散射光束击中QTF都会产生大的背景信号。在本研究中,我们展示了种基于定制T型QTF和中红外量子级联激光器(QCL)的小型化集成QEPAS DMMP传感器。T型QTF的叉间距为0.8毫米,具有约15,000的高品质因数,避免了由误散射光引起的背景信号,从而在ppb水平上获得最佳检测限。通过使用掺入DMMP的真实室外空气对传感器进行测试,以验证其有效性。实验部分:检测波长和光学激发源的选择强有力的靶向吸收带对于DMMP检测至关重要,因为实际应用需要具有亚百万分之一灵敏度的传感装置。由于其高输出功率、紧凑性和窄的光谱线宽,QCLs在中红外光谱区域已成为最多功能的半导体激发源。考虑到激发波长和激光源的大小,宁波海尔欣光电科技有限公司为该实验提供了一个发射波长为9.5 µ m,线宽为2 MHz的QCL激光器(QC-Qube 200831-AC712)作为DMMP-QEPAS传感器的激发源,其输出功率稳定性Fig. 2. QCL emission wavelength and output optical power as a function of driving current in amplitude modulation operating mode with a duty cycle of 50 %. QCL laser: HealthyPhoton, QC-QubeQCL laser driving circuit:: Healthy Photon, QC750-Touch&trade 结论基于QEPAS的传感器由于其波长独立性具有很高的多功能性,这使得通过替换激光源可以检测各种神经毒剂。在本研究中,首次开发了一种紧凑尺寸和可靠性能的ppb级QEPAS DMMP传感器。选择了9.56 µ m的激发波长,这是最强的DMMP吸收带,不受H2O和CO2的干扰。优化了主要系统参数,包括激光激发功率、气体压力和调制频率。最终,在0至1.5 ppm范围内验证了传感器的线性,并在300毫秒的积分时间下实现了6 ppb的最低检测限。我们使用真实室外空气作为载气检测了500 ppb的DMMP,并获得了与以零气作为载气时相同的信号幅度,从而验证了传感器的高选择性。参考Ppb-level mid-IR quartz-enhanced photoacoustic sensor for sarin simulant detection using a T-shaped tuning fork, Sensors & Actuators: B. Chemical 390 (2023) 133937, https://doi.org/10.1016/j.snb.2023.133937
  • 科学仪器助你沏一杯好茶
    “茶饼嚼时香透齿,水沈烧处碧凝烟”。茶作为中华文化中重要的组成部分,被认为是能够代表华夏民族气质的产品。而在历史上,茶叶也曾同丝绸和瓷器一起,以“神奇的东方树叶”这一身份,被传播到欧洲乃至世界各地,以其独特的口感,在世界范围内掀起饮茶热潮,并逐渐发展成如今各具特色的地方饮茶文化。 当然,我国作为茶文化的重要发源地,品茗文化自然也有着非常丰富的发展。目前,据统计,我国茶叶品种已经超过了6000种,而其中大部分可以按制做方式分类为不发酵茶、半发酵茶、全发酵茶三大类。此外,根据具体的发酵程度以及产品化特点,还可以进一步分为绿茶、白茶、乌龙茶(青茶)、黑茶、红茶、黄茶六类 。而受到环境以及饮茶习惯的影响,不同的茶叶在口感以及营养价值上也有着非常明显的差距。   那么哪种茶更受中国人喜爱呢?据了解,大部分喝茶的群体,尤其是年轻群体,对于茶的品类没有太大的执著,但从生活环境的角度来说,一般会优先选择家乡或者居住、工作所在城市主流的茶类。而整体上来说,绿茶的受众相对较多,约占东亚饮茶人口的49%。   当然这一结果可能与近年来针对绿茶的研究也有联系。此前就曾有多项报道提到过绿茶的好处。绿茶中含有丰富的多酚,而多酚对于抑制、预防心血管病有非常大的作用,长期、适量的饮用绿茶能够有效的降低患冠心病或中风的概率。此外,最近一项研究成果表明,绿茶能够减少神经突触损伤,改善学习记忆能力,饮用绿茶或能预防和延缓阿尔茨海默症。
  • 在茶叶前处理过程的“七十二变”中,找到zui爱的处理手段
    茶叶我国茶叶历史非常悠久,到现在最少也有数千年的历史了。我国也是属于茶叶大国,由此我们可以知道我国茶叶的品种绝对是非常的多。那对于茶叶有所了解的人都知道,我国茶叶主要分为六大类,也就是红茶、绿茶、黑茶、白茶、黄茶和青茶(乌龙茶)。人们一直离不开茶叶,不仅因为茶叶口感好、味道浓韵,更因为茶叶有着特殊的功效,有利于人们的身心健康。 茶叶具备这么多功效,与茶叶所蕴含的成分有关,茶叶本身含有咖啡jian、单宁、茶多酚、蛋白质、碳水化合物、游离氨基酸、叶绿素、胡萝卜素、维生素A原、维生素B、C、E以及无机盐、微量元素等400多种成分。近年来,中国茶产业快速发展,一二三产业融合推进,呈现出良好的发展势头。目前,全国有茶园面积约4400万亩,茶叶年产量约260万吨,分别占世界的60%和45%,稳居shi界第yi位。所产茶叶中,每年有10%以上出口,每年出口额16亿美元左右。因此,茶叶的质量把控就显得尤为重要,那么茶叶中的农残如何测定?又分别有哪些方法?今天就一起来看看吧: 样品处理首先,我们需要将样品处理成粉末状,利于接下来的分析:接下来就是具体的前处理了。在此,我们的技术人员为大家提供了三种前处理手段,大家可以根据自己的实际情况与具体的分析要求自行选用: QuEChERS处理SPE处理GPC处理小贴士1、以上前处理涉及浓缩温度与浓缩程度可根据实际情况与目标物性质自行调整2、饮茶虽好,也不能过量哦
  • 福建茶叶质量安全中心促茶产业转型升级成果丰硕 开发新仪器新检测方法
    p   国家茶叶质量安全工程技术研究中心(以下简称“中心”)是2014年度国家工程技术研究中心组建项目计划之一,由福建省科技厅主管。建设目的是为了承接各级单位、部门在茶叶质量安全相关方面的科研项目孵化、成熟、中式和推广。自成立以来,围绕茶产业安全开展了一系列新技术、新产品研究开发,在全国范围内开展了茶产业技术服务与成果转化,其研究成果获得省科技进步一等奖1项、省标准贡献奖二等奖1项、获授权专利5项、2015年度全国名特优新农产品目录1个 制修订国家标准2项、地方标准1项、企业标准3项。 /p p   在一系列突破创新中,也包括对茶叶检测方法和检测仪器的创新,这些成果主要体现在:促进了茶叶安全加工、贮运技术。包括研究开发了通过气相色谱-质谱法检测茶叶中邻苯二甲酸酯类化合物(包装材料)残留高效快捷、方便的检测方法 研究出乌龙茶农残降解的技术 提出了一种基于茚三酮反应和表面增强拉曼散射技术检测草甘膦的方法,有效提高了草甘膦的检测精度,检出限达到 1.43*10?8 mol?L?1 根据茶叶中致癌物多环芳烃(PAHs)污染物的污染方式,研究并提出1套茶叶加工过程中多环芳烃污染控制技术等。 /p p   促进了茶叶有害物检测技术发展。包括针对茶叶进口国设立的新烟碱类农药的进口标准,研究提出茶叶鲜叶基质中新烟碱类农药(吡虫啉、啶虫脒)的检测方法并开发一套“新型茶叶农残检测仪”,样品处理操作无须危险的浓酸、高温、高压步骤且可同时处理5个样品 研制出农药残留快速检测技术并研制快速检测装备“茶叶安全检测仪”,平均单个样品检测时间为16-19分钟,单次检测成本3-4元,从源头上把控好茶叶的质量安全。 /p p   中国人喜欢喝茶,茶叶质量安全关乎广大饮茶者健康和茶产业的可持续发展,直接影响到茶农增收和茶区农村经济的发展。中心的建设为我国茶叶安全生产、茶农增收提供了有力科技支撑。相信未来会更好的全面提高我国茶叶质量安全工程技术水平,增强我国茶叶产品的国际市场竞争力,带动茶产业及整个行业向科技型、生态型、环保型、可持续型方向发展。 /p p br/ /p
  • 人民日报:中国茶叶是安全的 农药大多不溶于水
    注:“中国标准”数据来自我国4个国家标准和3个行业标准 “日本标准”根据日本相关部门公布数据 检出残余量数据来自该环保组织的农药调查报告。18份茶叶样本中,最少的含有3种农药残留,最多的含有17种,种类共计29种。制表:蔡华伟   近日,某环保组织发布茶叶农药调查报告,质疑国内9大品牌茶叶企业的产品含农药残留,引发公众“还能不能喝茶”的争议。   我国茶叶农药残留是否过高?相关标准是否科学?茶叶质量安全吗?针对这些问题,记者采访了专家、茶企及政府相关部门。   疑问一:农药残留符合标准吗?   【回应】 农残不等于农药超标,大部分符合我国标准和日本标准   该报告称,送检的国内九大品牌茶叶企业的18种茶叶样本全部含有农药残留,少的含有3种农残,多的有17种,总共检出的农药有29种,不少样本检测出违禁农药残留。   对此,中国工程院院士、茶学专家陈宗懋表示,“农药残留”和“农药超标”是不同的概念,检测出农残不等于就有危害。“就像去医院体检,通过对照标准值,才能知道指标是否正常。”   中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新认为,从报告检测结果看,有三类情况:一是我国国家标准有专门针对茶叶农药残留限量规定的,检测结果符合国家标准要求(有一项超出行业标准)。二是我国无标准、其他产茶国有规定的,比如检出的29种农药中有21种在日本有茶叶限量标准,此次检测结果也都符合这21项标准。三是我国和其他产茶国均未制定限量标准的,参照该农药在其他食用农产品中的限量标准,结果也符合相关要求。   据介绍,2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。针对普通茶叶的农药残留,我国共发布了四个国家标准(GB2763—2005、GB25193—2010、GB26130—2010、GB28260—2011)和三个行业标准(NY660—2003、NY661—2003、NY1500—2007),共制定了27项限量标准。为了核实相关说法,记者同时查阅了中国、日本和欧盟关于农药在茶叶上残留限量的标准,发现此次报告中检出的29种农药残留,共有21种符合日本标准,13种符合欧盟标准 10种农药符合中国国家标准和行业标准,1种不符合中国行业标准,其余18项无相关标准。   疑问二:我国标准科学吗?   【回应】 标准经过综合测算,遵循国际食品法典原则,与其他茶叶出口国类似   据陈宗懋院士介绍,我国茶叶标准的制定,依据科学的实验数据。由于用在茶叶上的一些农药也会使用在蔬菜水果等农作物上,因此国家在制定相关标准时要综合测算。   首先将农药作用在不同的植物上,在南北方等至少3—4个地区进行动态跟踪观察2—3年(分析不同的阳光、雨水、土壤等情况),观察其分解的不同产物。对于实验取得的数据,一般取其极端最大值再进行风险评估。在进行风险评估时,要考虑中国人的食谱,根据不同食品摄入比重进行综合测算,保证农药残余物总体摄入量不超过联合国粮农组织和世界卫生组织所公布的安全标准上限。在评估时,对于茶叶的每日摄入量采用了世界范围的最大值,也就是每日13克(英国和科威特的平均使用量),而中国人的茶叶平均使用量为每日4—5克。   陈宗懋表示,从世界范围看,茶叶的生产量大于销售量,是买方市场。在标准问题上,茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈。欧盟茶叶主要靠进口,倾向于制定更为严格的标准。中国、印度、印尼、斯里兰卡、越南以及一些非洲国家是主要茶叶出口国,中国的茶叶农残标准与印度、斯里兰卡等国家相类似,与国际食品法典委员会(CAC)采用同样的原则。   据介绍,我国是全世界主要产茶国中农残标准较多的国家之一,如国际食品法典标准中涉及茶叶农药残留标准有15项,我国已制定27项标准,而印度只有5项标准。   专家表示,我国的一些农药残留标准严于其他国家,如:硫丹,我国标准是20毫克/千克,日本和欧盟是30毫克/千克。   为何各国农药残留标准存在差异?农业部农药检定所研究员简秋说,一是农药的使用剂量与该国所处的气候带和病虫害发生的规律有关 二是每个国家的膳食结构不一样,从膳食中获取的量不同。   疑问三:为何会有违禁农残?   【回应】 残留量极低,符合标准规定 可能为土壤等环境中的残留所致   该检测报告提出,有12个样本中含有国家明令禁止在茶树上使用的农药,如灭多威、硫丹等。   记者查阅相关文件发现,2011年,我国发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记,但允许在其他作物上使用。之前,我国发布199号公告,规定在茶树上不得使用氰戊菊酯。   茶叶中为何出现违禁农药残留?陈宗懋表示,从报告显示的残留量来看,应该不是直接喷施所产生。“有的禁用农药过去允许在茶叶上使用,在土壤等环境中还可能存在,构成微量的残留。”   福建省安溪县是全国最大的铁观音生产基地。该县茶业总公司工作人员陈加勇表示,对国家目前已明令禁用的高毒、高残农药,安溪县早已规定禁用。但实际上,“原来蓄积在土壤、茶树中的农药仍可保留4─30年才能消失 而且,一些农药虽然在茶叶上是禁用的,但在周边农田、果园等使用,随茶园用水和空气飘移而附着在茶叶上,给茶树带来污染。”   疑问四:茶叶还敢喝吗?   【回应】 农药大多不溶于水,合格茶叶泡水饮用安全 尽量不喝第一道茶汤   福建省农科院茶科所副所长、植保专家吴光远告诉记者:“大部分农药是脂溶性的,不溶于水。检测所用的是有机化学方法,目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时,其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%—20%。所以在理论上,农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。”   刘新表示:“我国人均饮茶量每天不足10克,加之大部分农药不溶于水,即使茶叶中有少量的农药残留,泡出的茶汤中农药含量极低,通过饮茶摄入的农药也在安全范围内,不会对人产生健康风险。”   尽管如此,茶叶专家建议消费者在喝茶时,尽量不喝第一道茶汤,除了农药残留的原因外,采摘、加工、运输、储存过程中难免污染,而且真正的好茶第一道只是发开,有苦涩味,第二道才能泡开,才能品尝出茶的清香纯正。   针对此次事件引起的风波,陈宗懋表示,“如果茶叶里含有违禁农药残留,企业应该对产品进行自查和追溯,对消费者负责。”刘新认为,监管部门和茶企应该提高质量意识,确保产品质量安全 同时,还需加快相关标准体系的进一步完善。   茶叶进出口国农残标准为何差距大?如何减少农药使用,保障茶叶产品安全?请看下期求证。
  • 上海交通大学魏新林团队: 茶叶中农药残留检测方法、迁移规律及对健康的影响
    2023年5月11日,上海交通大学:苗思葳(第一作者)、韦阳(共同一作)、魏新林*(通讯作者)等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety(Q1,IF: 15.786)发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力,在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中,为防止病虫害的侵袭,在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式,水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类,其中水溶性农药风险较大,并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法,阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外,还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究,并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险,保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前,茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长,但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药,导致茶叶中农药残留超标。因此,为了保证饮茶者的健康,有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而,目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性,痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟,有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用,可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外,该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器,包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等,在无需大型精密仪器分析的情况下,均表现出较高的灵敏度和特异性,部分可用于现场快速分析。然而,由于农药品种繁多,且农药的分子结构和理化性质差异较大,无法通过一次检测对其进行分析,导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外,代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析,但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点,但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究,表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度,缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害,引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等,甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提,有利于茶叶产品的安全控制,提高茶叶产品的安全性。随着科技进步,研究人员应该开发和推广无毒农药,并开展无农药保护替代,例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时,推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留,极大地限制农药残留进入人体,确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林,上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作,主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖,在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇,制订国家食品安全标准5项,获国家授权专利20余项。
  • 党报刊文称我国茶叶安全 农药残留不等于超标
    注:“中国标准”数据来自我国4个国家标准和3个行业标准 “日本标准”根据日本相关部门公布数据 检出残余量数据来自该环保组织的农药调查报告。18份茶叶样本中,最少的含有3种农药残留,最多的含有17种,种类共计29种。制表:蔡华伟   近日,某环保组织发布茶叶农药调查报告,质疑国内9大品牌茶叶企业的产品含农药残留,引发公众“还能不能喝茶”的争议。   我国茶叶农药残留是否过高?相关标准是否科学?茶叶质量安全吗?针对这些问题,记者采访了专家、茶企及政府相关部门。   疑问一:农药残留符合标准吗?   【回应】 农残不等于农药超标,大部分符合我国标准和日本标准   该报告称,送检的国内九大品牌茶叶企业的18种茶叶样本全部含有农药残留,少的含有3种农残,多的有17种,总共检出的农药有29种,不少样本检测出违禁农药残留。   对此,中国工程院院士、茶学专家陈宗懋表示,“农药残留”和“农药超标”是不同的概念,检测出农残不等于就有危害。“就像去医院体检,通过对照标准值,才能知道指标是否正常。”   中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新认为,从报告检测结果看,有三类情况:一是我国国家标准有专门针对茶叶农药残留限量规定的,检测结果符合国家标准要求(有一项超出行业标准)。二是我国无标准、其他产茶国有规定的,比如检出的29种农药中有21种在日本有茶叶限量标准,此次检测结果也都符合这21项标准。三是我国和其他产茶国均未制定限量标准的,参照该农药在其他食用农产品中的限量标准,结果也符合相关要求。   据介绍,2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。针对普通茶叶的农药残留,我国共发布了四个国家标准(GB2763—2005、GB25193—2010、GB26130—2010、GB28260—2011)和三个行业标准(NY660—2003、NY661—2003、NY1500—2007),共制定了27项限量标准。   为了核实相关说法,记者同时查阅了中国、日本和欧盟关于农药在茶叶上残留限量的标准,发现此次报告中检出的29种农药残留,共有21种符合日本标准,13种符合欧盟标准 10种农药符合中国国家标准和行业标准,1种不符合中国行业标准,其余18项无相关标准。   疑问二:我国标准科学吗?   【回应】 标准经过综合测算,遵循国际食品法典原则,与其他茶叶出口国类似   据陈宗懋院士介绍,我国茶叶标准的制定,依据科学的实验数据。由于用在茶叶上的一些农药也会使用在蔬菜水果等农作物上,因此国家在制定相关标准时要综合测算。   首先将农药作用在不同的植物上,在南北方等至少3—4个地区进行动态跟踪观察2—3年(分析不同的阳光、雨水、土壤等情况),观察其分解的不同产物。对于实验取得的数据,一般取其极端最大值再进行风险评估。在进行风险评估时,要考虑中国人的食谱,根据不同食品摄入比重进行综合测算,保证农药残余物总体摄入量不超过联合国粮农组织和世界卫生组织所公布的安全标准上限。在评估时,对于茶叶的每日摄入量采用了世界范围的最大值,也就是每日13克(英国和科威特的平均使用量),而中国人的茶叶平均使用量为每日4—5克。   陈宗懋表示,从世界范围看,茶叶的生产量大于销售量,是买方市场。在标准问题上,茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈。欧盟茶叶主要靠进口,倾向于制定更为严格的标准。中国、印度、印尼、斯里兰卡、越南以及一些非洲国家是主要茶叶出口国,中国的茶叶农残标准与印度、斯里兰卡等国家相类似,与国际食品法典委员会(CAC)采用同样的原则。   据介绍,我国是全世界主要产茶国中农残标准较多的国家之一,如国际食品法典标准中涉及茶叶农药残留标准有15项,我国已制定27项标准,而印度只有5项标准。   专家表示,我国的一些农药残留标准严于其他国家,如:硫丹,我国标准是20毫克/千克,日本和欧盟是30毫克/千克。   为何各国农药残留标准存在差异?农业部农药检定所研究员简秋说,一是农药的使用剂量与该国所处的气候带和病虫害发生的规律有关 二是每个国家的膳食结构不一样,从膳食中获取的量不同。   疑问三:为何会有违禁农残?   【回应】 残留量极低,符合标准规定 可能为土壤等环境中的残留所致   该检测报告提出,有12个样本中含有国家明令禁止在茶树上使用的农药,如灭多威、硫丹等。   记者查阅相关文件发现,2011年,我国发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记,但允许在其他作物上使用。之前,我国发布199号公告,规定在茶树上不得使用氰戊菊酯。   茶叶中为何出现违禁农药残留?陈宗懋表示,从报告显示的残留量来看,应该不是直接喷施所产生。“有的禁用农药过去允许在茶叶上使用,在土壤等环境中还可能存在,构成微量的残留。”   福建省安溪县是全国最大的铁观音生产基地。该县茶业总公司工作人员陈加勇表示,对国家目前已明令禁用的高毒、高残农药,安溪县早已规定禁用。但实际上,“原来蓄积在土壤、茶树中的农药仍可保留4─30年才能消失 而且,一些农药虽然在茶叶上是禁用的,但在周边农田、果园等使用,随茶园用水和空气飘移而附着在茶叶上,给茶树带来污染。”   疑问四:茶叶还敢喝吗?   【回应】 农药大多不溶于水,合格茶叶泡水饮用安全 尽量不喝第一道茶汤   福建省农科院茶科所副所长、植保专家吴光远告诉记者:“大部分农药是脂溶性的,不溶于水。检测所用的是有机化学方法,目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时,其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%—20%。所以在理论上,农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。”   刘新表示:“我国人均饮茶量每天不足10克,加之大部分农药不溶于水,即使茶叶中有少量的农药残留,泡出的茶汤中农药含量极低,通过饮茶摄入的农药也在安全范围内,不会对人产生健康风险。”   尽管如此,茶叶专家建议消费者在喝茶时,尽量不喝第一道茶汤,除了农药残留的原因外,采摘、加工、运输、储存过程中难免污染,而且真正的好茶第一道只是发开,有苦涩味,第二道才能泡开,才能品尝出茶的清香纯正。   针对此次事件引起的风波,陈宗懋表示,“如果茶叶里含有违禁农药残留,企业应该对产品进行自查和追溯,对消费者负责。”刘新认为,监管部门和茶企应该提高质量意识,确保产品质量安全 同时,还需加快相关标准体系的进一步完善。   茶叶进出口国农残标准为何差距大?如何减少农药使用,保障茶叶产品安全?请看下期求证。
  • 百灵威农药残留标准品助您鉴别毒茶
    我g作为茶叶生产、消费和输出的大g,有着悠久的茶文化,但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明,饮用农残c标茶叶,可致癌、损害生育能力和胎儿发育,甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶,y边是浑然不觉、盲目饮用消费,茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶?百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品,帮助各质检单位及时发现有害茶叶,以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证,并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院,可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ¥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ¥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ¥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ¥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ¥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ¥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ¥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ¥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ¥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ¥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥400 187553 水 [HPLC] 4 L ¥375 S02302 J&K C18柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 1 支 ¥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ¥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 ¥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 ¥380 901275 J&K瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 ¥2,000 958945 J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 ¥340 928429 J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 ¥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包¥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 ¥109 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 ¥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ¥240 以上价格仅供参考,详情请致电400-666-7788!
  • 春茶品茗丨坛墨质检专属茶叶检测标准品套餐来啦!
    春茶品茗 茶是世界三大饮品之一,全球产茶国和地区达到60多个,茶叶年产量近600万吨,贸易量超过200万吨,饮茶人口超过20亿。 年前,联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日,2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施,对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版),符合内销及出口规定,坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品,助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃(16种)、邻苯二甲酸酯(16种)、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素(4种)、伏马毒素(3种)、赭曲霉毒素(1种)、呕吐毒素(3种)。添加剂茶叶中违规使用的着色剂(5种)和甜味剂(6种)。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质(70种)。感官品质外形,汤色,香气,滋味,叶底等5个要素,分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间,请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址,春茶包邮到家
  • 国仪量子 |“去伪存真”,锁相放大器在量子精密测量系统中的应用
    随着科技的进步,人们想要了解的现象越来越精细、想测量的信号也越来越微弱。而微弱信号常淹没在各种噪声中,锁相放大器可以将微弱信号从噪声中提取出来并对其进行准确测量。锁相放大器在光学、材料科学、量子技术、扫描探针显微镜和传感器等领域的研究中发挥着重要作用。国仪量子,赞1锁相放大器在精密磁测量中的应用在精密磁测量领域,特别是低频磁场测量领域,系综氮-空位(NV)色心磁测量方法发展迅速。其中连续波测磁系统是对NV色心施加连续的微波和激光进行自旋操控,从而实现高精度磁测量的实验系统。其基于NV色心基态的零场分裂和磁共振现象,当没有外磁场时,NV色心的ODMR谱如图所示,对NV色心打入共振频率的微波,其荧光强度最小。当存在外磁场时,外磁场会影响NV色心的塞曼劈裂的能级差,从而产生偏共振现象,使得荧光强度发生变化。我们将微波频率定于NV色心连续波谱的斜率最大处,则当外磁场发生变化,其荧光强度的变化最明显,从而提高测量的灵敏度。NV色心的ODMR谱为了提高测量信号的信噪比,通常采用锁相放大的方法,将微波信号进行频率调制,从而避开电测量系统的1/f噪声,实现更高的测量精度。其系统如下图所示,锁相放大器的参考输出信号和微波源进行频率调制后,通过辐射结构将微波电信号转化成磁场信号,作用于NV色心,然后将NV色心发射的荧光信号进行光电转换后用锁相放大器的电压输入通道进行采集,通过解调后即可得到系综NV色心样品的周围环境的磁场信号大小。参考文献:基于金刚石氮-空位色心系综的磁测量方法研究 -- 谢一进锁相放大器在磁成像——扫描NV探针显微镜中的应用扫描NV探针显微镜是利用金刚石NV色心作为磁传感器的扫描探针显微镜,其将光探测磁共振ODMR和AFM进行了巧妙结合,通过对钻石中NV色心发光缺陷的自旋进行量子操控与读出,来实现磁学性质的定量无损成像,具有纳米级的高空间分辨率和单自旋的超高探测灵敏度。国仪量子推出的量子钻石原子力显微镜其系统结构如下图所示,包括了NV色心成像系统和AFM控制系统。AFM控制系统负责将金刚石NV色心在待测样品上进行平面二维扫描,而NV色心对扫描区域的微弱磁信号进行高分辨率的探测,从而最终形成高分辨率的磁成像。在AFM的扫描过程中,金刚石与样品的距离是通过锁相放大器来进行控制的。金刚石NV色心固定在石英音叉上,形成探针。石英音叉有固定的振动频率,当探针在样品表面移动时,随着样品与探针的距离变化,石英音叉的共振幅度会发生变化。我们使用锁相放大器对音叉的振动信号进行采集和解调后,通过锁相放大器内部的PID反馈控制就可以实现样品位移台垂直方向(Z方向)的动态调节,从而使样品到NV色心探针的距离保持相同。锁相放大器主要用于AFM的控制系统中国仪量子数字锁相放大器LIA001MLIA001M锁相放大器是一款高性能、多功能的数字锁相放大器,基于先进硬件和数字信号处理技术设计,配合丰富的模拟输入输出接口,集可视化锁相放大器、虚拟示波器、参数扫描仪、信号发生器、PID控制器等多种功能于一体,有效的简化科研工作流程和设备依赖,提高科研效率和质量。数字锁相放大器LIA001M
  • 新茶叶稀土限量标准引激辩 有望撤销
    检测新方法或致茶价上涨   近日,卫生部发布的稀土检测新方法后,素有“中国乌龙茶之乡”的福建安溪县开始磋商寻求应对之策。中国茶叶流通协会也就稀土限量指标与检测中存在的问题专函呈送国家有关部委,寻求产业支持。伴随着每月各地层出不穷的茶叶“稀土”超标下架的消息,地方茶企却开始哭诉在这方面控制的“辛苦”。   检测新方法更新致合格率低   据《中国产经新闻》记者了解,卫生部7月17日发布了一份名为《植物性食品中稀土元素的测定》,其中显示:此适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中,检测16种稀土元素含量的测定,用来代替2003年的测定方法,增加了电感耦合等离子体质谱法。在此之前,一直采用的分光光度三滤长法测定,只需用来检测5种稀土元素含量的测定,经验证明并不适合于茶叶。   对于此次新的调整,国家食品安全风险评估中心秘书长严卫星认为,稀土检测方法调整是为了让检测值更严谨。中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳也对《中国产经新闻》记者表示:“这次稀土元素新测定方法,也是随着科技的发展而适时补充修正的,出发点还是好的。”   此前中国对茶叶中稀土限量的标准,来自于2005年卫生部颁布实施的国家强制性标准《食品中污染物限量》,该标准对茶叶中稀土氧化物含量提出了限量要求,即茶叶的限量标准与玉米、稻米相同,均应小于2.0毫克/公斤。据了解,目前,美国、欧盟、日本茶叶标准中均未设定稀土限量指标。   杨秀芳告诉记者,茶中叶的稀土来自其生长过程:一是茶树从土壤中吸收稀土金属 二是喷施稀土“肥料”造成茶叶中残留,三是茶叶在生长过程中会不断地积累一些元素,所以生长期越长,稀土含量就越高。   然而,铁观音和绿茶、红茶不一样,它必须要选取比较成熟的茶叶制作,而绿茶、红茶只取嫩芽,铁观音吸入的稀土可能会较多。   毕业于安徽农业大学的范承胜,曾经获得闽南斗茶“四冠王”,他对《中国产经新闻》记者表示:“稀土与土壤的母质有关系,福建茶区土壤中富含稀土,我曾经送检过上千个样本,按照5种稀土元素含量的测定,合格率不会超过60%,如今,要进行16种稀土元素含量的测定,我预估不会超过20%。”   稀土标准存废引激辩   如今,新的稀土元素含量的测定方法已出台,对于铁观音、大红袍、普洱、黑茶等茶类的影响很大。对此,应该取消稀土限量的呼声再次升高,其中既有中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所研究员陈宗懋,也有茶叶标准化技术委员会秘书长翁昆、海峡两岸茶业交流协会副会长危赛明等。   同时,陈宗懋今年就在业内媒体上发表《茶叶中稀土元素标准有望撤销》一文,其中谈道,电感耦合等离子体质谱法方法标准,因茶叶本身含有较高浓度的硅、钡等本底元素,该方法未提出钪元素受到硅、碳干扰,铕元素受到钡干扰时的校正措施。所以对方法标准还应予以进一步完善。   中国茶叶流通协会认为,该标准实施以来,一直受到有关专家和企业的质疑。2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果,有70%的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值,给茶叶企业采购和销售带来极大困难。2011年11月,国家质检总局发布乌龙茶产品质检监督抽查结果,结果显示,58种乌龙茶产品中有17份被检出稀土超标,其中包括联合利华的乌龙茶产品。   为此,中国茶叶流通协会副秘书长姚静波就对《中国产经新闻》记者表示:“自设门槛无疑会影响茶叶的生产和销售,我们这次比较意外,没想到,还趋严了,从种植到生产然后销售,‘稀土”标准的影响一直影响着我们,无所不在。“   不过,严卫星则在一次公开场合解释称,国家标准制定的相关问题。食品风险评估分实际、估计、感知三方面,国家安全标准制定以风险评估为依据。标准值高低不代表严格性,比如我国大米中铬标准值低于国际,原因是国民大米吃得多。   杨秀芳则对记者表示:“2010年就有一个修订稿,我们希望推一推,现在,最重要的是看对消费者是否真的身体健康有威胁。”   根据安徽农业大学农业部茶叶生物技术重点实验室的一项研究称,茶叶中的稀土元素3/4以上不溶于热水而残存在茶渣中,人们喝茶时摄入的量低于1/4。   姚静波还认为:“大家对一些理化指标真正的概念并不了解。”有业内人士称,上世纪80年代,北京有色金属研究总院曾有研究报告表明,人的日容许摄入稀土量为14-24毫克.按卫生部2005年实施的《食品中污染物限量标准》,茶叶中稀土含量限额为2.0毫克/公斤,况且稀土元素为非水溶性物质,即使全年连茶叶全吃掉10公斤,也未超过人日容许摄入量。   范承胜也对记者表示:“人体中到底摄入多少稀土,才会危及健康,数据翔实的研究少之又少,一直到现在人们并不清楚。”不过,记者发现,中国科学院上海冶金研究所发表的《微量稀土元素的药效及保健作用》显示:研究证明,稀土元素如果被长期低剂量摄入,可在肝脏中蓄积,导致肝脏形态和病理组织变化、肝细胞损伤、肝代谢紊乱引起脂肪肝 而高于2毫克/公斤剂量的农用稀土仍能通过胎盘屏障引起肝细胞和发育中的红细胞DNA损伤。   不过,陈宗懋却认为,根据安全性风险评估结果,通过饮茶摄人人体的稀土量对人体是安全的。通过饮茶而摄人的稀土量,即使按最极端的数字计算,也只有ADI(每天允许摄入量)值的2.55%   范承胜认为,“控制农药残留,我们可以做到,也应该做到,但是,一个标准,如果多数人经过努力仍做不到,说明标准值得商榷,国家制定标准,在对茶叶中的重金属含量进行风险性分析的时候,应该会考虑浸出率和摄入量。”   陈宗懋在上述文中曾透露:“相关部门于2011年10月21日、11月23日、12月2日、12月31日在北京召开了有关稀土问题的连续四次讨论会,并决定撤销这个稀土标准。”业界曾用“非常及时、雪中送炭”来形容对消息的期待性。   然而,这次7月17日的稀土检测方法调整发布,似乎预示着“此路不通。”对此,杨秀芳对记者说:“看来,取消是不可能了,现在对于食品安全的高要求,也是为了让消费者更为放心,国家在这方面有考虑是正常的。”   “我不赞成取消,但是标准应该放宽,由于此类茶需要长时间生长,你想让其稀土含量下降也是不可能的,检测5种稀土元素含量的测定就已经不合理了,现在要进行16种稀土元素含量的测定,不合格率将会更高,我们必须实事求是,我们也要严格控制人为的添加。”   同时,《中国产经新闻》记者发现,福建农林大学白婷婷的一份硕士学位论文名为《安溪乌龙茶农药残留规律与稀土污染成因探究》,是由福建农林大学茶学系主任孙威江教授作为指导老师。其中谈道:“安溪不同茶叶主产区稀土含量顺序为,金谷祥华感德西坪虎邱,基本超过了我国《食品中污染物限量》对茶叶稀土含量低于2毫克/公斤的要求。”   该论文数据显示,虎邱、西坪、金谷、感德和祥华五地四季茶样稀土合格率分别为45%、20%、0、40%、15%。通过检测数据可知,整个安溪茶叶主产区稀土超标现象严重。   对此,范承胜补充称:“茶叶自身的残留值必须要扣除,安溪境内土壤稀土含量普遍偏高,铁观音茶树富集稀土,铁观音采摘原料较绿茶、红茶老等原因造成铁观音稀土普遍超标,希望有关部门政府组织专家认证,不能直接采用茶企报送样品的检测数据来认定。”   姚静波还透露称:“我们在整理相关的报告,尤其是对于技术指标这方面,对于产业整体的发展,我们都在做这方面的工作,我们要清楚,标准不是今天颁布了,明天就废止的,我们只能一直争取,寻求支持。”   新检测方法或致茶价上涨   记者获悉,近日在湖南省质量技术监督局公布的第七批食品抽检结果中,长沙9款茶叶稀土总量超标,1款铅超标。这9款“问题”茶叶属于7家茶企,其中还有1家出口企业。8月中旬,北京市食品办发布下架食品名单中,福建安溪县御堂春茶厂品御阁2款铁观音茶被检出稀土超标。其中,PT200铁观音稀土超标4倍多。而PT300铁观音则被检出稀土超标3倍多。   在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,姚静波表示:“中国茶叶流通协会正在制订应急预案,地方不少企业已经有了自己的对策。”   记者采访到了湖南一家制作“安化黑茶”的负责人,他自承,新的检测方法的推出,他并不意外,不过,行业内一直试着去反映和沟通,反而,具体到企业方面,并没有太多的落实,不人工添加“生长素”(稀土肥),控制的比较辛苦,但是如果依然含量超标,其实也并无太多的对策。   目前,国内铁观音绝大多数来自福建产区。该省土壤中稀土含量高,稀土储量位居全国第三位。已探明的稀土储量有5万多吨,远景储量达400万吨。据记者了解,此次,在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,安溪作为全国产茶第一大县,该县将把稀土指标列为必检项目,同时列入今年年度茶业基础管理考评,抓好考评。   范承胜表示:“由于使用新的检测方法,企业的成本会增加,安溪上百万的茶叶面积,如果都要一个个检测,人力物力的成本会增加,很可能导致茶叶的价格出现上升。”   杨秀芳则呼吁:“希望新标准制定既能站在有利于消费者健康角度,又能从行业的高度来处理问题。为防止茶叶稀土超标,要从源头上控制茶园土壤中稀土含量及投入品的稀土含量,同时要注意及时采摘茶青,在加工过程中注意清洁化生产,确保茶叶不落地。”   严卫星也在近日在公开场合中透露:新标准不会降低消费者对安全的要求,新标准不会让符合规范的茶企无法生存。   姚静波对于记者询问标准修订的进度问题,她仅称:“新标准修订工作正在进行之中。”
  • 幕后判官走向台前 让病理科不再“边缘”——访中日友好医院病理科主任钟定荣
    如果患者身上发现一个肿块,是不是肿瘤?是恶性还是良性?如何治疗?这都离不开病理科的诊断。病理报告会提供病人罹患疾病的具体组织学类型(疾病名称)、肿瘤的分级(恶性程度)、分期(早中晚期)、分子生物学改变等各种信息,临床医生会根据这些详细信息来制定手术和用药的方案。作为一门基础医学与临床医学之间的“桥梁学科”,病理学的地位举足轻重。但由于病理医生并不直接面对患者、不直接参与治疗,病理科在很多患者心目中都是一个很“陌生”的存在,有些患者甚至不认为给自己做出病理学诊断的人是“医生”,也有些患者认为病理医生就是“化验员”,病理医生常常感受不到应有的尊重和理解。其实病理医生素有“Doctor’s Doctor”之称,可以毫不夸张地说,一个高年资的病理医生经常性地在教临床医生如何看病,如何让临床医生从拟诊失误中获取经验。那么作为医院里的“幕后判官”们,病理医生是如何与其他科室合作的?他们如何保证诊断报告能够“去伪存真,去粗取精”?未来病理诊断的发展趋势如何?带着这些问题,仪器信息网特别采访了中日友好医院病理科钟定荣主任。中日友好医院病理科 钟定荣阴差阳错被动学医 台前幕后拒绝“躺平”“一切都要从40年前那次阴差阳错的命运安排开始说起... ”“阴差阳错没去上军校”“阴差阳错学了医”“阴差阳错去了边缘的病理科”,钟定荣回想着过去说到。“华西医科大学临床医学专业毕业以后,我被分配到了301医院比较‘边缘的’病理科一呆就是10年,转业到北京协和医院,师从病理界德高望众的刘彤华院士(刘老的第一个在职博士生),在协和医院病理科工作了15年。”两次支援西藏,当过1年西藏自治区人民医院病理科主任的钟主任深刻体会到,要想做成点事情,必须在50岁前找个平台。钟定荣于2018年入职中日友好医院病理科主持工作,经过四年努力,他打造了一个“全新的”病理科。“入职后我便从科室环境开始改善,提振人心、扩大宣传、让科室的医师们多出去开会,打开眼界。4年过去了,现在的科室成为了博士导师点,诊断让人刮目相看,引领着北京病理界最难的两个亚专业——“淋巴造血”和“骨与软组织”。此外,他本人还是北京肿瘤病理精准诊断研究会(全国首个多学科讨论一级学会)发起者和首任和第二任主任委员(会长),依托于该研究会,科室积极开展各类学术活动,整个中日病理科呈现蒸蒸日上、欣欣向荣的状态。依托临床高于临床 诊断多个“首例”疑难病例报告“我个人认为病理是依托于临床,但是要高于临床的学科。如果病理医生只是简单地看看形态学就出具了病理报告,对于临床医生来说这可能只是一个可信度高低不同的报告而已,那么病理学科将永远处于边缘地带,临床会有意无意地把你当工具。因此,病理医生需要做到不但理论认识高于临床,看问题的深度高于临床,还要深入了解临床的需求,这样才能抓住关键点,切实为临床解决问题,进而得到临床医生的信任和认可。”钟定荣说到。钟定荣不仅在病理诊断形态学方面深耕专业能力,还保持阅读前沿成果文献的习惯,为其在病理诊断中发现多个“首例病理报告”奠定了专业基础。2004年,钟定荣在协和医院遇到了一例从未诊断过的疾病,患者的骨头里检出纤维母样细胞和部分结晶,钟定荣最开始怀疑是尿酸盐结晶在骨头上的沉积,而临床医生表示有低磷血症且术后血磷逐步恢复正常,但病人的尿酸并不高。基于此,钟定荣决定再深入调研,在他与内分泌科医生充分交流后发现,此前共有10个病例与本病例的临床症状类似,但病理形态却各种各样。于是钟定荣调出所有相关病例情况进行深入研究,后来经重重查证,确定该病种是维生素D抵抗性的磷酸盐尿性间叶性肿瘤;发现当年在国际上权威期刊上用30页版面报道了该疾病。面对这种“偶发”的疑难病例,钟定荣并没有让其只作为记录留存,他的团队从2004年至2018年持之以恒地收集了300多个相关病例,以此进行积累和学习,而彼时世界上报道的病例也仅仅350例左右,他还从中在全世界上首次发现了该类疾病的变异组织学亚型22例,发表在国际权威杂志,得到了世界同行的认可。2007年前后,协和医院有一个病例,临床上发现其纵隔部位的淋巴结肿大,PET-CT首先认定其是淋巴瘤。但当钟定荣参与其病理诊断时,给出了不是淋巴瘤,而可能是巨大淋巴结增生症样的IgG4相关性淋巴结炎,提示需要进一步检测患者IgG4指标进行验证。IgG4相关性疾病是一类原因不明的慢性、进行性自身免疫病,患者血清IgG4细胞水平显著增高。由于此前并未诊断过该疾病,协和医院没有相应的检测抗体,于是便发动资源,在北京儿童医院的协助下对病人进行了检测,结果显示病人的IgG4指标特别高,因此临床医生在钟定荣的病理诊断报告指导下,采用了最新文献建议使用的激素治疗,短时间内病人即得到了显著缓解。IgG4相关性疾病是近年来新认识的一种自身免疫病,当时国内普遍不认识它。“病理学涉及知识面非常广,病理医生一方面要重视对已知内容的‘再学习’;另一方面要着眼前沿,多了解新病种、新进展;更重要的是病理医生不能盲从形态学,要学会积累,哪些和以前类似、哪些是真正的新内容,并用最新的技术手段来证实,这样你才能够在一定基础上提出自己的新看法、新见解”,钟定荣给出了诚恳的建议。钟主任在科室先进仪器分析技术让诊断更有依据 探索不局限于“旧思维”病理诊断领域可分为组织病理、细胞病理、免疫组化病理和分子病理;组织病理技术相对成熟,根据标本不同进行不同的切片处理,主要依靠显微镜进行观察;细胞病理是指通过对患者病变部分的细胞进行穿刺或脱落细胞形态学的观察并做出定性诊断;免疫组化病理利用抗原抗体特异性结合的原理,对特定抗原或抗体进行定位、定性检测,目前质谱分析技术常应用于蛋白质层面的诊断,可与相关技术形成良好互补;分子病理应用分子生物学技术,从基因水平检测组织的分子遗传学变化,以协助病理诊断和分型,指导治疗及预后,常用显色原位杂交、PCR、DNA测序等技术。甲状腺肿瘤是人体最常见的肿瘤之一,甲状腺乳头状癌约占所有甲状腺恶性肿瘤的80%。随着超声技术的普及,甲状腺结节检出的比例越来越高。临床上,以超声引导下细针穿刺液的细胞病理学诊断结果,结合分子病理结果为临床医生做出最终诊断提供依据。然而,对于细胞病理描述为“意义不明确”等非确定性病理结论的病例,临床医生希望更多可靠的辅助诊断手段帮助做以综合评估。基于此,钟定荣与岛津中国创新中心合作采用DPiMS原位电离质谱平台检测穿刺液(特征代谢物),结合人工智能技术快速诊断甲状腺乳头状癌,为甲状腺结节良恶性诊断提供了一种新的技术手段。该合作项目完成了近300个样本测试,以病理诊断为乳头状甲状腺癌的样本及良性病变的样本建立模型,在模型评价环节,将68例样本代入该模型进行模型评价,与病理医生的诊断结果相比较,其准确率达到93% ~ 96%。本项目已申请发明专利2项及完成学术论文发表3篇。合作项目中使用的DPiMS-8060“科研工作不可能一帆风顺,需要实验者从不同方向去尝试,试着试着也许就能找到对的路。我们和岛津的合作也是如此,中间经过了反复好几次的尝试,我坚信科研必须拥有探索精神、屡败屡战的精神”,钟定荣也表示,未来还将继续和岛津团队基于原位电离质谱技术在其他的癌症比如肺癌、乳腺癌等方面进行探索研究,希望形成系列的临床产品。采访的最后钟定荣也感叹道,有的时候“瓶颈问题”被发现,就意味现有的技术已经难以满足需要,这就需要我们利用新的仪器技术手段去解决,所以医学也是,永远不能局限于“旧思维”。后记:正如钟主任提到的,精准病理诊断是未来的发展趋势,疾病在不同年龄、性别的病人甚至是同一个病人身上的不同部位都是千变万化的,有些复杂病例在当时可能得不出明确诊断。而随着医学发展和新的诊断技术不断应用于临床,十年前仅通过显微镜观察做出的病理诊断,如今通过免疫组化或基因检测技术可能会得出不同的结论。所以“保持好奇”“持续学习”“不局限于已知内容”等好习惯是钟主任成长为一名优秀的病理医生的必要因素。此外,随着精准医疗的快速发展,病理科的地位会越来越重要,病理在精准医疗中的参与度会越来越高。所以未来病理科将逐步“走向台前”。
  • Magnetrol和Drexelbrook合力强化AMETEK物位产品线
    AMETEK STC事业部原来的物位产品以DREXELBROOK(DE)品牌为主,主要产品包括射频导纳、雷达、磁致伸缩、超声波、音叉等不同原理的物/液位计及开关。DREXELBROOK在射频导纳技术领域拥有很高的行业地位,公司可以提供射频导纳连续量物位/液位计,开关产品以及基于电容原理的油中水分析仪,产品应用遍及不同行业,包括电力、炼油、化工、水处理、冶金、医药等。 Magnetrol是物位测量领域的品牌,自从1932年发明第一台液位控制仪表并推向市场以来, Magnetrol品牌代表着高品质和创新,如今Magnetrol产品服务于超过100多个国家,凭借着科技并且多样化的液位和流量测量技术, Magnetrol成为仪表行业的品牌,尤其是导波雷达、磁翻板、浮子液位开关、浮筒变送器、热式气体流量计、超声波液位开关等产品都受到电力、石化等行业用户的广泛好评。 Magnetrol在2021年加入AMETEK大家庭,成为AMETEK STC事业部的一员。Magnetrol产品线的加入,极大地丰富了AMETEK物位产品的适用范围,扩大了AMETEK物位产品的影响力。AMETEK现在可以给各行业用户提供更多的物位解决方案。 以下是Magnetrol以及DREXELBROOK品牌的部分产品列表
  • 2023年全国质量密度计量技术委员会规程规范审定会召开
    近日,全国质量密度计量技术委员会(MTC9)于广西南宁召开2023年国家计量技术规程规范审定会议。MTC9主任委员、中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)研究员王健及委员、专家等80余人参会。会上,主任委员王健对委员会取得的工作成果表示肯定,并从响应国家需求,加强技术交流合作,顺应数字化转型,推动质量密度计量领域高质量发展等方面提出新的工作要求。MTC9秘书长、中国计量院研究员蔡常青介绍了MTC9的工作细则,明确委员职责与任务,对各项工作开展提出详细规划。   会议共审议了《音叉式液体密度计校准规范》等3项国家计量校准规范的报审稿,全体委员逐条逐章审阅报审材料,针对多处概念表述、计算公式、不确定度评估等方面提出修改意见。同时,质量密度计量技术专家对拟起草的国家计量技术规程规范进行提案,各委员专家就其科学性、必要性和可行性进行了论证,提出了建设性意见。   本次审议的技术规范涉及航空航天、交通运输、石油化工等各个领域的精准计量新需求,聚焦解决工程实际问题,进一步完善了质量密度计量技术规范体系,为确保我国质量密度量值的准确一致做出了重要贡献。
  • 以普洱茶为例介绍代谢组学研究中药的新思路
    p   上 span style=" font-family: times new roman " 海市第六人民医院转化医学中心研究组最近应邀在美国《科学》杂志为中药研究增设的副刊Science,The Art and Science of Traditional Medicine上发表综述文章,贾伟教授针对中药研究的瓶颈问题——复杂成分中药的药代动力学,提出采用代谢组学与生物学分析技术相结合的手段进行多组分中药药物代谢动力学研究的新策略,并提出了Poly-PK(polypharmacokinetics)的新概念,文章以普洱茶中多组分的药代动力学为例子展示和总结了Poly-PK的研究思路和方法。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   普洱茶根据发酵工艺不同分为生茶和熟茶两种,生茶由晒青茶精制而成,熟茶则需经过渥堆、发酵的过程,并且一般认为普洱茶存放时间越长,茶的色泽味越好,生物活性作用也越强。前期的实验中,研究小组通过对存放1~ 10年的普洱熟茶成分谱的分析发现,随时间的增加,普洱茶的化学成分谱随之发生明显变化。与1年的普洱茶相比,10年的茶中的生物活性成分,如表儿茶素、葡萄糖含量增加,而茶中具有神经兴奋作用的咖啡因含量则相对减少。对不同工艺制备的茶进行比较后发现,茶叶中的色素,茶褐素(theabrownin, TB)在普洱茶中含量较高,而立顿红茶和龙井绿茶则以茶红素(thearubigin, TR)为主,这可能与普洱茶独有的渥堆发酵工艺有关。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   很多研究表明普洱茶具有降低血脂和血清总胆固醇水平的作用,但对普洱茶中究竟哪些是真正被机体吸收利用的活性成分并不十分清楚。研究小组利用代谢组学平台采用Poly-PK的研究思路对普洱茶中的化学成分进行了药代动力学研究。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432233165_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/93710b3b-c992-413c-a4cd-62803605b87a.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman "   首先,研究人员对志愿者饮茶后0、1、3、6、9、12、24小时的尿液样本分别进行收集,然后采用超高效液相色谱四级杆-飞行时间质谱仪和气相色谱-飞行时间质谱仪对普洱茶提取液中所含化学成分以及人喝茶后尿液中的代谢成分的变化进行了研究。采用多元相似性分析方法,将喝茶后不同时间点的尿液与0点相比较,寻找到喝茶后引起改变的内源性物质118种。将喝茶后不同时间点的尿液与茶提取液相比较,得到尿液中有19种物质成分是从普洱茶中吸收的,还有26种物质成分是从普洱茶吸收并经体内代谢产生的,接下来又通过相关性分析研究表明这几组物质间存在正相关或负相关关系。如发现咖啡因与它的代谢产物次黄嘌呤、茶碱、马尿酸、3-羟基苯乙酸呈明显正相关。而次黄嘌呤与内源性小分子物质鸟氨酸、缬氨酸、酪氨酸等呈明显正相关,茶碱与2-甲基鸟苷呈正相关而与尿素等呈负相关,升高的3-羟基苯乙酸导致氨基丙二酸二乙酯和2-氨基丁酸的升高。该研究结果阐明了喝茶后能被机体吸收的成分物质以及能产生生物活性作用的物质组成基础,并以期刊封面论文发表在2012年的Journal of Proteome Research上。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432229668_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a1b5c4f9-1b44-4aa5-a2aa-44d092ff9430.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman "   Poly-PK的研究思路可以针对中药多组分的特点对复杂成分进入体内后的动态代谢过程,以及对机体内源性小分子代谢物的影响同时进行评价,阐明多组分药物在体内的吸收、代谢,清晰的了解复杂成分中药中哪些可能是具有生物活性的物质成分。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   原文出处: /span /p p span style=" font-family: times new roman "   1. Jia Wei, Fang Taiping,Wang Xiaoning, Xie Guoxiang. The polypharmacokinetics of herbal medicine.Science, The Are and Science of Traditional Medicine. 2015, 350, 6262:871. /span /p p span style=" font-family: times new roman "   2. Xie, Guoxiang Ye, Mao Wang, Yungang Ni, Yan Su, Mingming Huang, Hua Qiu, Mingfeng Zhao, Aihua Zheng, Xiaojiao Chen, Tianlu Jia, Wei*. Characterization of Pu-erh Tea UsingChemical and Metabolic Profiling Approaches. Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009, 57 (8): 3046–3054. /span /p p span style=" font-family: times new roman "   3. Xie Guoxiang, Zhao Aihua,Zhao Linjing, Chen Tianlu, Chen Huiyuan, Qi Xin, Zheng Xiaojiao, Ni Yan, ChengYu, Lan Ke, Yao Chun, Qiu Mingfeng, Wei Jia*. Metabolic Fate of Tea Polyphenolsin Humans. Journal of Proteome Research. 2012, 11(6):3449-54. /span /p p /p
  • 原子力显微术最新研究进展
    1 引言  原子力显微术(atomic force microscopy,AFM)是从20 世纪80 年代发展起来的一种表面探测技术,其基本原理是利用带针尖的微悬臂探测针尖与样品间相互作用的大小和性质会随着针尖与样品间距离的变化而变化,从而可以获得样品的不同信息,实现检测目的。AFM 凭借其检测对象广泛,不受导电性能的限制,适用性强(在大气、真空、液体等环境下均可操作)以及超高的分辨率等优势,目前已发展成为基础科学及工业应用研究中获得微纳米尺度物质结构和信息的重要工具,在物理、化学、材料、生命以及工程等许多领域都有重要的应用[1]。本文重点论述AFM 的先进功能化探测模式及其在相关研究领域中的应用,并讨论其最新技术发展和应用等。  2 原子力显微术功能化探测模式  传统AFM的基本工作模式主要包括接触模式(contact mode)、振幅调制模式(又称轻敲模式,amplitude modulation 或tapping mode)、频率调制模式(又称非接触模式,frequency modulation 或noncontact mode)。当今,AFM 基于三种基本工作模式并结合特殊微悬臂已衍生发展出了一系列先进功能化探测模式,用于研究微纳米尺度下样品的各种物理性质等。下面从力学、电学、磁学、热学、光学等物性研究以及微纳加工等领域,对AFM技术与方法的最新进展做一简要介绍。  2.1 力学测量  在纳米材料和器件的诸多性质中,力学性质不仅面广而且也是评价纳米材料和器件的主要指标,是纳米材料和器件得以真正应用的关键。目前关于AFM的微纳米力学研究,已在纳米材料力学性质、纳米摩擦等领域取得了较大进展。在AFM接触模式下,研究样品材料微纳尺度内的形貌和力学性质(包括杨氏模量、硬度、粘弹性、粘附力等)时,其探测精度可达皮牛顿量级,为避免该模式操作导致的针尖尖端和样品的磨损问题,实验中通常采用弹性常数较小、尖端比较硬的金刚石探针[2]。对于大分子力学性质的研究,采用尖端较钝或平面型(采用化学或生物修饰)的探针,可同时进行横向摩擦力的测量,并可实现针尖样品在微纳米尺度下材料摩擦学性质的研究。最新发展起来的接触共振(contact resonance)等模式,为样品微区力学性质的研究提供了一个更加方便直接、准确的方法,具体将在多频AFM技术部分进行介绍。  2.2 电学测量  如果微悬臂是用导电材料制成或外层镀有导电金属层,则探针可作为一个移动电极来施加电压和探测电流,从而来研究材料的微区电学性质,该技术通常称为导电原子力显微术(conductive-AFM,C-AFM)。利用导电原子力显微术可以探测样品的表面电荷、表面电势、表面电阻、微区导电性、微区介电特性、非线性特性等,这对材料与器件的失效分析,探测材料和器件中的局域积累电荷,定量分析器件中界面的静电势分布等有重要的意义。  在接触模式下,随着光电材料、热电材料等新兴材料的成熟与电子技术的发展,导电原子力显微术可以采用这些新兴材料来提供激励,替代传统的直接在针尖上施加一个交流电压的激励方式,去探测样品的微区电学信号,或者对样品进行可控电荷注入等方式去实现探测功能,大大扩展了原子力显微术的功能性。  在动态非接触模式下,最具发展潜力的电学测量模式是扫描开尔文探针显微术(scanning Kelvin probe microcopy,SKPM),其工作原理是当导电针尖接近样品表面时,由于两者功函数的不同,针尖—样品间会产生静电相互作用,即接触电势差(contact potential difference,CPD),从而实现样品探测,主要有电压调制SKPM和F(V)曲线两种工作模式。一般而言,静电相互作用力与偏压的平方成正比,F(V)曲线的抛物线顶点对应的偏压即为样品与导电探针间的接触电势差,而对应的力F 则为补偿静电力后的针尖—样品间相互作用力。电压调制的SKPM的核心技术是在样品与针尖之间同时施加交流和直流偏压,通过反馈回路调节直流偏压,使得交流偏压引起的微悬臂振动的振幅达到最小,此时的直流偏压就是接触电势差,因此该模式可以结合多频AFM新技术进行单次扫描,实现样品形貌、表面功函数等信号的探测。基于多频AFM技术的SKPM,通常是结合轻敲模式和非接触模式实现的,此时除存在测量样品形貌的微悬臂振动外,还存在交流偏压引起的微悬臂振动。在实际应用中,要仔细考虑两个振动间的相对频率和振幅等参量,避免相互串扰。目前SKPM的空间分辨率和能量分辨率得到了显著提高,可以在原子尺度上以几个meV的能量分辨率对材料表面的接触电势差进行成像测量,具有单电子灵敏度,可以检测量子点的单电子充放电等。原子尺度的空间分辨率和单电子灵敏度使得SKPM成为了物理、化学和材料等研究领域的重要工具。在动态模式下,还可以通过导电原子力探针将微波或射频信号加载在探针与样品之间,进一步实现对包括电容、阻抗以及微分电容和微分电阻等在内的样品微区电学性质进行研究,这就是最近发展起来的一种功能化AFM技术。  2.3 磁学测量  磁性纳米结构和材料在高密度磁存储、自旋电子学等领域有着广泛的应用前景,高空间分辨的磁成像和磁测量技术将有利于推动磁性纳米结构和材料的研究。基于扫描探针及其相关技术,发展出一系列纳米磁性成像与测量的技术和方法,包括磁力显微术、磁交换力显微术、扫描霍尔显微术、扫描超导量子干涉器件显微术、扫描磁共振显微术以及自旋极化扫描隧道显微术等。  磁力显微术(magnetic force microscopy,MFM),是实现磁性材料表面微区磁结构测量的重要技术,但在测量中由于磁场势的矢量性以及样品和针尖的磁结构状态会相互影响,因此MFM测量结果的清晰解读是非常困难的。为解决这一问题,将磁场测量微器件,如超导量子干涉器件(SQUID)及霍尔型器件等,集成在微悬臂探针上, 即扫描SQUID 显微术和扫描霍尔显微术(scanning Hall probe microscopy,SHPM),可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析,空间分辨率可达几十纳米,并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。这几种磁探测技术获得的图像分辨率一般为几十纳米,可以用来研究铁磁样品的磁畴结构等。如果想进一步研究磁畴结构内部的原子自旋排列,就需要能够在原子尺度下实现畴结构和单个原子的磁成像,可通过自旋极化扫描隧道显微术(spin polarized-STM,SP-STM)、磁交换力显微术(magnetic exchange force microscopy,MExFM)、以及磁共振力显微术(magnetic resonance force microscopy,MRFM)等来实现。2013 年,基于qPlus 型原子力传感器的MExFM,利用强磁各向异性的金属SmCo 针尖,实现了反铁磁绝缘体NiO(001)表面镍原子的自旋有序结构成像,测量得到的针尖—样品原子间交换相互作用强度为~1 meV,衰减常数为~18 pm[3]。磁共振力显微术是具有三维空间分辨能力的磁共振技术与AFM的结合,基本原理如图1(a)所示,可在原子尺度上实现三维样品(如蛋白质等生物大分子)的空间成像,具有单自旋的探测精度[4],还可以作为量子比特的读出器件,用于量子计算、存储等量子工程学中,但通常需要比较苛刻的低温和真空环境等。    图1 (a)MRFM原理图 (b)基于金刚石NV色心的AFM光探测磁共振技术原理图  近几年来,基于金刚石氮空位色心(NV center)的光探测磁共振技术(optically detected magnetic resonance,ODMR)发展迅速(基本原理如图1(b)所示),并通过与AFM技术结合,可以实现纳米级的高空间分辨以及单电子自旋甚至是单个核自旋的超高探测灵敏度[5]。光探测磁共振技术是基于光学检测的电子自旋共振技术,其原理是利用共聚焦显微镜来检测NV色心自旋依赖的荧光强度。在AFM探针尖端嵌入含有NV色心的金刚石纳米晶粒,当探针尖端逼近样品表面时,NV色心的能级会受样品磁场的影响而发生塞曼劈裂。当探针的激励微波频率与NV色心的电子自旋共振(ESR)频率相一致时,NV色心的荧光强度会显著下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相环技术控制微波频率,使得其随针尖扫描时始终处于ESR 状态,记录下针尖位置与相应的ESR频率,再利用ESR频率和磁场的相互关系,得到磁场的位置像。基于金刚石NV色心的AFM技术,是发展和研究高密度磁存储、自旋电子学、量子技术应用等的新技术,将在量子工程学,化学与材料科学,以及生物和医疗科学等研究领域有着广泛的应用前景。  2.4 热学测量  目前,微纳米尺度下的热物性研究受到了极大的挑战:一方面,许多热物性的基础概念性问题不清楚,如微观尺度下非平衡态的温度如何定义等 另一方面,传统测试系统由于自身精度限制,很多热物性参数都无法直接测量,因此,无论是微纳尺度下热传导等的理论机制研究,还是微纳电子学和能源器件中的热传导、热耗散、热转换以及新型纳米结构热电材料等应用领域的研究,都迫切需要发展出一种能够在微纳米尺度上测量与表征材料热物性的实验手段。  将原子力显微术与热学功能化(测温、加热等)微悬臂探针技术结合的扫描热显微术(scanning thermal microscopy,SThM),可以实现微纳米尺度下的热物性测量(包括局域温度、热导、原子尺度热耗散等)。SThM的技术核心是将温度测量元件如热电偶或电阻型温度传感器(如铂电阻)等,通过复杂的微加工技术集成到AFM微悬臂探针上并通过外部电子学部分实现温度测量。通过将加热元件集成在微悬臂探针上,则可制成纳米级的“热源”探针,实现局域加热控温功能,即高温加热型AFM(high temperature AFM,HT-AFM),如图2 所示。目前,HT-AFM 通常利用的是微悬臂尖端的局域低掺杂技术,其加热升温速率最高可达600000 ℃/min,最高温度可达1000 ℃,为了确定高温热源探针的温度,每个探针都需要仔细校准。HT-AFM 技术还可以用于研究非均匀样品的局域物化性质,例如共聚物或纳米复合材料的局域相变(玻璃化、结晶化等)温度等。进一步将导电探针技术与热学探针技术相结合,可以实现与温度依赖的电学性质研究,如纳米结构材料的热电性质,原子/分子尺度的电热转换等[6]。对微纳米尺度的热效应进行利用,可以为微纳米尺度研究提供新的维度和平台,如利用HT-AFM能够将样品局域加热升华脱附的特点,进一步与质谱(mass spectroscopy,MS)技术相结合, 将可以在大气环境下实现微纳米尺度的样品成分分析,非常值得关注[7]。   图2 (a)集成热电偶和导电层的SThM探针原理图(Δ VTC 为热电势) (b)HT-AFM的“热源”探针的基本原理图  2.5 光学测量  突破光学衍射极限实现纳米级的光学成像与探测,一直是光学技术发展的前沿。2014 年诺贝尔化学奖授予了突破光学衍射极限的超分辨光学显微成像技术,包括受激发射损耗显微术、光敏定位显微术、随机光学重建显微术、饱和结构照明显微技术等。将AFM与光学技术结合起来,可以研究微纳米尺度下的光学现象和进行光谱探测,其中最常见的是扫描近场光学显微术(scanning near-field optical microscopy,SNOM)。  最近发展起来一些基于AFM的超高分辨光学技术,如散射型近场光学显微术(scattering- SNOM,s-SNOM)、纳米红外光谱技术(nanoIR 或AFM-IR)在纳米光学、等离子体光学等方面有重要作用[8]。如图3 所示,s-SNOM 技术是将入射光聚焦到外层镀有光滑金属层的AFM探针尖端,由于探针与样品之间的近场相互作用,在针尖尖端出现纳米聚焦效应,从而影响并改变了背散射光,通过在AFM 扫描样品形貌的同时,收集并分析背散射光可以得到超高分辨率的光学图像。AFM-IR是利用光热诱导共振(photothermal-induced resonance,PTIR)将具有高空间分辨率、纳米级定位和成像功能的AFM与红外光谱技术结合,使红外光谱的空间分辨率提高至100 nm以下,从而突破了光学衍射极限,能够给出样品纳米尺度下的样品化学与结构信息,使得纳米尺度红外光谱测试成为可能[9]。在AFM-IR中,使用连续可调脉冲红外光源照射样品,样品分子吸收特定波长的红外辐射产生热量,从而引发样品快速热膨胀,使接触样品的AFM微悬臂探针产生共振振荡,振荡波以铃流的形式衰减,采用傅里叶变换法对铃流进行分析,即可获得振动的振幅和频率,通过建立微悬臂的振幅与红外光源波长的关系,可得到局部吸收光谱。将红外光源调整为单波长,可以实现特定波长下同步的样品表面形貌和红外光谱吸收成像,提供超高分辨率的样品组分分布。AFM-IR 可以广泛用于软物质研究中,如聚合物共混物、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉样聚集体等。    图3 AFM-IR和s-SNOM的基本工作原理  2.6 微纳加工技术  随着器件小型化和高集成度的快速发展,微电子工业的芯片制造工艺逐渐向10 nm 甚至单纳米尺度逼近时,传统的电子束曝光(electron beam lithography,EBL)技术和极紫外光刻(extreme ultraviolet lithography,EUV)技术已难以满足未来技术的发展需求,亟需发展一种能在纳米尺度实现高分辨率、高稳定度、高重复性和大吞吐量且价格适宜的曝光技术。  原子力显微术作为一种具有纳米级甚至原子级空间分辨率的表面探测表征技术,其在微纳加工领域的应用为单纳米尺度的器件制备提供了新的思路和契机,具有广阔的应用前景[10]。在过去的几十年中,基于AFM平台发展出的微纳加工技术得到更广泛的应用,尤其是局域热蒸发刻蚀技术和低能场发射电子的刻蚀技术(如图4 所示),可以在大气环境下成功实现纳米尺度的图案加工,并可及时对图案进行原位形貌表征,设备简单且使用方便。AFM局域热蒸发刻蚀技术已经在高聚物(PPA)分子表面成功实现了线宽达8 nm 的三维图形刻蚀,且硅基上的转移图案线宽可达20 nm以下[11]。在真空环境下,利用模板在表面直接沉积材料实现微纳米图案加工的模板加工技术,避免了涂胶、除胶以及暴露大气等污染过程。通过将模板集成到AFM 微悬臂上,可以实现基于AFM的纳米刻蚀技术,可以在特定样品区域进行微纳加工图案化,如制备电极等,这将在环境敏感材料的物性研究等领域具有重要应用前景。    图4 低能场发射电子的刻蚀技术  在微纳米尺度上对微悬臂的激励和检测方式是多种多样的, 可利用如压电效应、电容效应、热双金属片效应、压阻效应等。目前,利用微纳加工手段将微悬臂的激励装置和形变检测装置都直接集成一体,成为自激励、自检测式阵列化探针,它们的应用大大提高了SPL 技术的通量,使得实现高效率大面积的纳米级高分辨率刻蚀成为了可能。  3 先进AFM 技术发展  原子力显微术不仅在功能化以及相关技术结合方面的研究有了许多进展,而且AFM本身也在朝着更高精度、更高分辨、更快速度、更多功能等多个方面不断发展。  3.1 qPlus 型AFM 技术  qPlus 型AFM技术是使用石英音叉型力传感器代替传统的硅悬臂传感器,其中石英音叉的一个臂固定在基座上,而另一个自由悬臂和固定在其顶端的探针在压电陶瓷激励下以设定的恒定振幅振动,通过压电效应检测悬臂振动信号,具有恒频率偏移和恒针尖高度两种扫描成像模式。qPlus 型AFM技术具有很多传统原子力显微术不可比拟的优势,例如:(1)石英音叉悬臂的高弹性系数使得探针可以在亚埃振幅下工作,从而大幅提高了扫描成像时起主要贡献的化学短程力的探测灵敏度,可获得极高分辨的AFM图像 (2)石英音叉共振频率随温度变化很小,大大降低了热漂移问题 (3)石英音叉传感器体积较大,容易粘上不同材料和性质的针尖或功能微纳器件,使其具有更强的功能拓展性 (4)此AFM技术是基于压电效应来检测信号,不需要引入激光,避免了激光产生的热效应,适用于在极低温下工作。目前已有多个研究组在此技术上取得了成果,如基于qPlus 型AFM技术的SKPM,可以区分单个原子的不同带电状态以及对单个分子内的电荷分布进行成像等[12]。如图5 所示,基于恒针尖高度的qPlus 型AFM技术,利用一氧化碳分子修饰的针尖实现了分子化学结构的超高分辨以及分子内共价键和分子间相互作用的成像等[13]。    图5 (a)基于qPlus 型AFM技术的探针实现分子化学结构成像的原理图 (b)并五苯分子的化学结构模型与对应的AFM图像 (c)国家纳米科学中心研制的qPlus 型原子力传感器的光学显微镜照片  3.2 光热激励技术  在AFM轻敲模式中,通常采用压电陶瓷的机械激励方法,使微悬臂探针在其共振频率或其附近振动。此方式简单易行,但并不能提供一个干净、稳定且不依赖于频率的激励,而是依赖于压电陶瓷与微悬臂探针的机械耦合以及整个AFM探头部分的复杂机械共振行为,尤其对于液体环境下的AFM影响更为严重,很容易产生假象等。因此,引入了光热激励技术,利用另一束聚焦激光束的热形变效应来激励微悬臂,并通过调节激光功率(大小和频率)来控制微悬臂探针的振幅和频率,很好地克服了传统压电陶瓷激励的困扰,探测振幅可以降到几个埃的量级,从而能够探测短程力,实现原子分辨,具有重要而广泛的应用[14]。  3.3 快速AFM 技术  通常的AFM扫描速度较慢,不能满足许多动态现象的研究需求,快速AFM 技术(high speed AFM,HS-AFM)的核心限制因素是微悬臂探针的自然带宽,其在真空、大气及液体环境下分别是几赫兹,几千赫兹和几万赫兹。因此,在液体环境下更容易实现HS-AFM,但还需要具有高带宽(兆赫兹级)的低噪音、跨阻型放大器,需要更快的锁相解调时间来降低单个扫描中单个像素点的停留时间,需要光热激励技术和快速扫描器以及信号处理系统等。目前,HS-AFM 的扫描速度已可达到视频速度, Kodera 等人利用HS-AFM以前所未有的时间分辨率对沿肌动蛋白细丝运动的肌浆球蛋白-V直接进行了观察[15]。  3.4 多频AFM 技术  多频AFM(multifrequency AFM,MF-AFM)技术,简单来说就是微悬臂在多个频率下振动,并用来探测样品性质的一大类AFM技术,包括频带激励(band excitation)、双频追踪(dual resonance frequency tracking,DRFT)、边频带探测(sideband detection)、双模式(bimodal) 以及微分法(dip-df method)等[16]。下面以研究样品力学性质中用到的接触共振技术为具体例子,对多频AFM技术进行简单介绍。  接触共振(contact resonance) 技术的基本原理,是当微悬臂探针与样品接触时,微悬臂探针的共振频率会发生变化,在接触模式下进行样品形貌扫描的同时,通过压电陶瓷激励微悬臂探针或样品实现小振幅高频共振,采用锁相环共振频率追踪(PLL frequency tracking)、扫频(frequency sweep)以及频带激励和双频追踪技术,测量其共振频率和品质因子,与传统的接触模式相比,可以减小扫描过程中的针尖和样品磨损,增加导电原子力探针与样品的电学接触等。针尖—样品接触可以用Kelvin—Voigt 力学模型来描述,如图6所示,其中弹簧和阻尼器分别代表样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性),样品硬度越高则接触共振的频率越高,样品粘性越大则能量耗散越大,对应的品质因子则越小,并可以进一步根据标准力学模型计算出样品的弹性模量(elastic modulus)和损耗模量(loss modulus)。在调幅-调频模式(AMFM mode)下,也可以研究样品的粘弹性等性质,利用两个不同频率的激励信号来激励微悬臂振动,其中低频的振动信号采用振幅调制模式来得到样品形貌,而高频的振动信号采用频率调制模式来获得共振频率和振幅,分别反映了样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性)。此外,DRFT技术还可以解决由于多铁材料中存在反平行畴区,使得PFM的锁相环回路不稳定的问题等。MF-AFM技术是AFM技术发展的前沿核心,在材料、生物、纳米力学等许多领域具有重大应用前景,如实现材料亚表面甚至是细胞内部纳米颗粒的成像等[17]。  
  • qPlus型原子力显微镜技术
    |作者:彭金波1,2,† 江颖3,4,††(1 上海交通大学 李政道研究所 )(2 上海交通大学物理与天文学院 )(3 北京大学物理学院 量子材料科学中心 )(4 北京大学轻元素先进材料研究中心 )本文选自《物理》2023年第3期摘要:扫描探针显微镜主要包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜,其利用尖锐的针尖逐点扫描样品,可在原子和分子尺度上获取表面的形貌和丰富的物性,改变了人们对物质的研究范式和基础认知。近年来,qPlus型高品质因子力传感器的出现将扫描探针显微镜的分辨率和灵敏度推向了一个新的水平,为化学结构、电荷态、电子态、自旋态等多自由度的精密探测和操控提供了前所未有的机会。文章首先简要介绍原子力显微镜的发展历史和基本工作原理,然后重点描述qPlus型原子力显微镜技术的优势及其在单原子、单分子和低维材料体系中的应用,最后展望该技术的未来发展趋势和潜在应用。关键词:扫描探针显微镜,原子力显微镜,qPlus力传感器,高分辨成像,原子分辨01原子力显微镜的诞生显微镜是人类认识微观世界的最重要工具之一。光学显微镜的诞生让人们第一次看到了细菌、细胞等用肉眼无法看到的微小物体,从而打开了崭新的世界。然而,由于光学衍射极限的限制,光学显微镜的空间分辨率一般局限于可见光波长的一半左右(约300 nm),很难用于分辨纳米尺度下更细微的结构,更无法用于观察物质最基本的原子结构排布。要想进一步提高探测的空间分辨率,一种途径是减小探测波的波长,比如扫描电子显微镜就是利用波长更短的电子波来进行成像。另一种途径是采取近场的局域探测,比如近场光学显微镜及其他基于局域相互作用探测的扫描探针显微镜。可以想象,要想获得更高的空间分辨率,就需要对样品的探测更加局域,即“探针”尖端足够尖,最好只有探针和样品最接近的几个原子能够发生相互作用,“感受”到彼此。这种相互作用可以是电子波函数的交叠或者原子作用力等。1981年,Binnig和Rohrer发明了扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM),STM是基于探测针尖和样品之间的隧道电流来进行空间成像的工具。由于隧道电流正比于针尖尖端几个原子与衬底原子的电子波函数的交叠,对针尖与样品之间的距离非常敏感,因此可以获得原子级的空间分辨率。STM的发明,使得人们可以在实空间直接观察固体表面的原子结构,因此荣获1986年的诺贝尔物理学奖[1]。然而,STM依赖于隧道电流的探测,无法用于扫描绝缘样品,因此使用范围受到了极大的限制。有趣的是,在早期的STM实验中,研究人员发现当针尖和样品比较近而出现隧道电流时,会同时产生较强的相互作用力。Binnig意识到通过测量针尖与样品原子之间的相互作用力也可用来对样品表面成像。1986年,他提出了基于探测针尖和样品之间原子作用力的新型显微镜——原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)[2],并随后与Quate和Gerber搭建出了第一套可以工作的AFM[3]。三人于2016年获得了Kavli纳米科学奖。AFM是基于针尖与样品之间原子作用力的探测,不需要样品具有导电性,因而可以用于研究包括金属、半导体、绝缘体等多种材料体系,大大弥补了STM的研究局限。此外,AFM还可以在大气和液体环境中工作,具有很好的工况条件和生物体系兼容性。这些优势使得AFM成为纳米科学领域使用最广泛的成像工具之一。然而,AFM并不像STM那样在发明之初就获得了原子级分辨率,而是直到5年之后(1991年),惰性固体表面的原子分辨成像才得以实现[4,5]。近年来,由于qPlus力传感器的引入,AFM的空间分辨能力得到了极大的提升。通过针尖修饰,人们可以更加容易地获得原子级成像,甚至实现氢原子和化学键的超高分辨成像。接下来,本文将简要介绍常见AFM的基本工作原理,然后着重介绍基于qPlus力传感器的AFM(简称qPlus-AFM)及其在各种体系中的应用,最后展望qPlus-AFM在物理和其他领域的潜在应用和面临的挑战。02常规AFM的原理和工作模式介绍2.1 AFM工作的基本原理目前使用最为广泛的是激光反射式AFM,其典型的结构示意图如图1(a)所示[6]。最核心的部分是力传感器,它一般是一个由微加工技术制备的可以振动的悬臂(常用的材料是硅或者氮化硅),悬臂的末端有一个与悬臂梁一体的尖锐针尖,悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。当一束激光照射到悬臂上,光斑被反射到一个对光斑位置非常敏感的光电探测器上。当针尖扫描样品表面时,由于针尖与样品之间存在相互作用力,悬臂将随样品表面形貌的起伏而产生不同程度的弯曲形变,因而反射光斑的位置也会发生变化。通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。图1 AFM工作的基本原理[6] (a)典型激光反射式AFM的结构示意图;(b)超高真空下针尖与样品的相互作用力Fts及各成分力与针尖—样品距离z的关系2.2 原子力的分类在超高真空环境中,针尖与样品之间的相互作用力(Fts)与针尖—样品距离z之间典型的关系曲线如图1(b)所示。Fts大致可以分为长程力和短程力,长程力通常包括范德瓦耳斯力和静电力等,其衰减长度一般为几纳米或者几十纳米。短程力主要包括来自针尖和样品之间形成化学键的作用力和由于针尖—样品电子云交叠产生的泡利排斥力,其衰减长度一般约为0.1 nm左右。长程力对距离不敏感,很难分辨较小的表面起伏,要想获得较高的空间分辨率,需要让短程力的贡献占主导。在特殊的环境下,针尖和样品之间的相互作用力还包括机械接触力、毛细力、磁场力、卡西米尔力、水合力等。2.3 AFM的主要工作模式AFM有多种工作模式,通常分为静态模式和动态模式,后者包括非接触模式和轻敲模式两种(图2(a))。在静态模式下,针尖以拖拽的形式在样品表面扫描并记录表面的形貌起伏变化,因此也叫接触模式。悬臂的形变量为q=Fts/k (k为悬臂的劲度系数),为了提高力探测的灵敏度,一般使用较软(k较小)的悬臂。为了避免较大的吸引力引起针尖发生“突跳”现象,静态模式主要工作在短程的排斥力区间(图2(b)),因此空间分辨率较高。但这种模式下针尖和样品之间的相互作用力较大,容易对较软的样品产生破坏。图2 AFM的工作模式[6] (a)接触模式、非接触模式和轻敲模式的示意图;(b)不同模式的大致工作范围(区分并不严格);(c)悬臂在频率调制和振幅调制模式下的共振曲线。人们也经常把振幅调制模式称为轻敲模式,把频率调制模式称为非接触模式在动态模式下,悬臂被压电陶瓷励振器驱动以共振频率振动,当振幅A足够大使得回复力k∙Amax(Fts)时可以避免“突跳”现象的发生。动态模式有轻敲模式和非接触模式两种。轻敲模式类似于盲人使用手杖行走,其振幅比较大,一般从几纳米到一百多纳米,主要的力的贡献来源于针尖距离样品很近甚至接触的时候。这种模式对样品的损坏小,适用于不同的材料,是目前AFM使用最为广泛的模式。但是这种模式由于包含较多的长程力贡献,因此一般较难获得原子级分辨。此外,由于轻敲模式下振幅较大,测量振幅变化的信噪比较高,这种模式一般使用幅度调制(amplitude modulated,AM),即以固定频率和振幅的激励信号来驱使悬臂振动,针尖和样品的作用力会引起悬臂振幅(及相对于激励信号的相位)的变化,将测量的振幅(或相位)的变化作为反馈信号可以获取样品表面的形貌信息(图2(c))。非接触模式的振幅一般是几纳米或埃的量级,针尖在振动过程中不会接触样品,因此可以避免对样品的扰动或者破坏。非接触式AFM除了可以使用AM模式外,还能以频率调制(frequency modulated,FM)模式工作。这其实与收音机的AM和FM模式原理类似,只是工作的频段不同。在FM模式下,悬臂保持相位和振幅不变,针尖和样品的作用力引起悬臂振动频率的变化,测量振动频率的变化可以得到样品表面形貌的信息(图2(c))。AM和FM模式下悬臂的共振频率变化的响应时间[7,8]分别约为τAM=Q/(πf0),τFM=1/(2πf0),其中Q是悬臂的品质因子,f0为悬臂的本征振动频率。由此可见,AM模式的响应时间会随Q因子的增加而线性变大,而FM模式的响应时间不受Q因子的影响。在超高真空低温环境中,悬臂的Q因子会比大气环境下增加几十倍,这使得AFM对力的敏感度及信噪比会有很大提升,但也会使得AM模式下AFM的响应时间大幅延长,导致扫描成像需要很长的时间。因此,AM模式(轻敲模式)主要被用于大气或者液体环境中。Q因子的增加对FM模式下AFM的响应时间没有影响,所以FM模式是超高真空环境下被广泛使用的工作模式,即保持高Q因子的同时还能保证较高的扫描速度。2.4 影响频率调制AFM噪音大小的因素在FM模式下,AFM直接探测的信号是针尖—样品相互作用力引起的悬臂频率偏移∆f,利用公式[9]可进一步转化为相互作用力Fts。频率偏移对应的相对噪音,因此可以用δkts的形式来表示FM模式下AFM测量中4种主要的噪音来源,分别为[10]热噪音:力传感器信号探测的噪音:AFM悬臂振荡的噪音:漂移噪音:其中kB为玻尔兹曼常数,T是温度,B是与扫描速度对应的带宽,nq是悬臂偏转信号探测的噪音密度,r 是频率的漂移速率,N是扫描图像的像素数。由上述式子可知,k越小,4种噪音都更小,因此在满足k∙Amax(Fts)的前提下,选择的k越小越好;Q越大,会使得第一和第三种噪音更小,但过大的Q会使得悬臂在FM模式下的稳定起振难以维持;振幅A越大,前三种噪音都更小,但A太大会引起短程力贡献大幅减小的问题(见下节)。03基于qPlus力传感器的非接触式AFM3.1 振幅对非接触式AFM分辨率的影响在FM模式下,AFM探测的频率偏移∆f,可以转化为权重函数w(z,A)和针尖—样品相互作用力的梯度的卷积[11]。如图3所示,w(z,A)是与振幅A和距离z相关的半椭圆,kts是力Fts与z曲线的梯度,也呈现为勺子形,只是最低点对应的距离z有所不同。可见,当振幅较大时,长程力对频率偏移的贡献占主导;随着振幅减小,短程力的贡献变大。当振幅与短程力的衰减长度(亚埃级)接近时,更容易得到原子级分辨率[10]。图3 长程力和短程力的贡献与AFM悬臂振幅A的关系[11]3.2 qPlus力传感器的发明传统AFM力传感器一般采用微加工制备的硅或者氮化硅悬臂,其劲度系数较小(约1 N/m),力的探测灵敏度高。为了能探测短程力从而实现高空间分辨,往往需要让针尖靠近表面,从而导致“突跳”的发生。为了避免“突跳”引起的针尖损坏,需要悬臂在较大的振幅下工作。然而,大的振幅会使长程力的贡献增加,引起AFM的空间分辨率大大降低。图4 石英音叉和qPlus力传感器实物图 (a),(b)手表中拆出来的石英音叉[12];(c)第一代qPlus力传感器的实物图(图片来自德国雷根斯堡大学Giessibl课题组)[13];(d)第四代qPlus力传感器的实物图(图片来自北京大学江颖课题组)[6]要想克服上述矛盾,实现在小振幅下工作的同时而不引起“突跳”的发生,则需要使用劲度系数k较大的悬臂。石英音叉是被广泛用于手表中的计时元件(图4(a),(b))[12],劲度系数高,可产生极高精度的振荡频率(一般为32—200 kHz),且具有很高的Q因子。此外,其悬臂的形变可以利用石英的压电效应以电学的方式来直接探测,不需要激光系统,更容易兼容低温环境。早期,人们一般是在石英音叉的一个悬臂上粘上针尖来作为力传感器使用。然而,两个悬臂(相当于两个耦合的谐振子)由于质量和受力的不对称性导致Q因子大幅度降低,严重降低了AFM的信噪比。1996年,Giessibl将音叉的一个悬臂固定在质量很大的基底上,而在另一个自由的悬臂上粘上针尖以作为AFM力传感器,这样把两个耦合的谐振子变成单个独立的谐振子,可以保持较高的Q因子,且Q因子几乎不受针尖—样品相互作用力的影响。因此,这种力传感器被称为qPlus力传感器[13](图4(c))。目前,qPlus力传感器已经经过了四代的升级和改进,最新的版本是直接设计单个石英悬臂作为力传感器(图4(d))。表1 微加工硅悬臂力传感器与qPlus力传感器典型参数的对比[6]典型的qPlus力传感器与广泛使用的微加工硅悬臂力传感器的主要参数对比见表1。可以看到,qPlus力传感器悬臂的劲度系数高得多(一般约1800 N/m),因此其力灵敏度一般情况下低于硅悬臂。然而,qPlus力传感器可以在非接触模式下,以极小的振幅(约100 pm)近距离扫描样品,而不会出现“突跳”现象。由于qPlus-AFM的振幅可以与短程力的衰减长度接近,因此短程力的贡献非常大,更加容易获得超高的空间分辨率。最近,田野等通过优化设计qPlus力传感器,将Q因子提升到140000以上,最小振幅小于10 pm,最小探测力小于2 pN,从而将qPlus力传感器的性能推向了一个新的水平[14]。此外,使用导电针尖,并通过单独的导线把经过针尖的电流提取出来,可以很容易地将qPlus-AFM与STM集成在一起,以同时发挥STM和AFM的功能。关于qPlus-AFM更为系统的介绍见综述[10,11]。3.3 获得超高空间分辨率的关键如前所述,针尖与样品间的相互作用越局域,空间分辨率越高。换言之,要想获得超高的空间分辨率,需要减小长程力的贡献,凸显短程力的贡献。要实现这一点,有两点非常关键:一是使用与短程力衰减长度接近的亚埃级的小振幅工作(详见3.1节);二是让针尖更加尖锐,减少长程的范德瓦耳斯力的贡献。对于AFM成像来说,针尖末端几纳米的部分尤其是针尖末端的几个原子扮演着最重要的角色。为了让针尖末端更尖锐,常用办法是让金属针尖轻戳金属衬底或对针尖进行原子或者分子修饰,使得短程的泡利排斥力、化学键力或者高阶静电力占主导。3.3.1 短程的泡利排斥力当针尖与样品的距离足够近时,二者的电子云会发生交叠,产生很强的短程泡利排斥力。大部分时候,泡利排斥力是对固体及分子体系成像获得原子级分辨率的关键。2009年,Gross等[15]发现对针尖修饰一氧化碳(CO)分子后,可以实现对单个并五苯分子的化学键和结构(图5(a))的超高分辨成像(图5(c)),其分辨率已经超过了STM图像(图5(b))。这种超高空间分辨率的成像主要起源于CO针尖“尖锐”的p轨道与并五苯分子之间电子云交叠所导致的短程泡利排斥力。这种针尖修饰方法简单易行,成像分辨率高,使得qPlus-AFM成像技术迅速获得了广泛的应用。除了CO分子修饰外,人们还可以对针尖修饰其他种类的原子或者分子,以提高空间分辨率或者实现其他特定功能,例如Cl离子[16]和Xe分子[17]修饰的针尖以及CuO针尖[18]等。图5 基于泡利排斥力的单分子化学键成像[15] (a)并五苯分子的结构图;用 CO 分子修饰的针尖得到的 STM 图(b)和AFM图(c)3.3.2 短程的化学键力当针尖和衬底的化学活性都较强时,在近距离扫描过程中,二者可以形成局域的化学键,基于这种短程的化学键力,也可以获得超高的空间分辨率。典型的例子是半导体表面的AFM高分辨成像。例如,Giessibl等[19]发现在用AFM扫描Si(111)-(7×7)样品时,针尖会从样品上吸起一些Si团簇而被修饰,因此在扫描时容易与样品表面带悬挂键的Si原子形成共价键,而得到原子级分辨率。然而,这种成像方式对表面结构扰动较大,不适用于弱键和分子体系。3.3.3 短程的静电力通常所说的静电力主要来源于低阶静电力,比如点电荷与点电荷或者电偶极之间的静电力,其大小分别正比于r -2和r -3(r是二者作用的距离),是较长程的相互作用力,因此空间分辨率较低。而在某些特殊的情况下,高阶静电力的贡献会起主要作用,而且是更加短程的,因此会导致分辨率的显著提升。一个典型的例子是对离子晶体(如NaCl,MgO,Cu2N等)的原子分辨成像。离子晶体表面周期性的正负电荷排布产生指数衰减的短程静电势分布[20],针尖与离子晶体表面的短程静电力作用可以得到原子级分辨的成像[21]。图6 基于高阶静电力的水分子高分辨成像 (a)CO针尖示意图(上)及DFT计算得到的CO针尖的电荷分布(下),呈现出明显的电四极矩特征[16];(b)水四聚体的原子结构图(上)和AFM图(下)[16]。白色箭头和弧线分别指示水分子中氧原子和氢原子的位置;(c)Au(111)上双层二维冰的原子构型(上)和AFM图像(下),其中可以分辨平躺(蓝色箭头)和直立(黑色箭头)的水分子[23];(d)Au(111)表面由Zundel类型水合氢离子(黑色箭头)自组装形成的单层结构图(上)和AFM图像(下)[14]另一个例子是利用CO针尖对强极性分子的高分辨成像。彭金波等[16]利用CO修饰的针尖(图6(a)上图)扫描水分子四聚体时,发现即使在针尖距离较远时也能获得亚分子级的分辨率(图6(b)),且图像的形貌与水分子四聚体的静电势分布极其接近,从中可识别水分子OH键的取向。通过理论计算得知,CO修饰的针尖具有电四极矩(图6(a)下图),与水分子电偶极之间存在高阶静电力相互作用,这是一种更为短程的静电力(正比于r -6),因此能够在未进入泡利排斥区域时获得超高空间分辨。这种基于微弱的高阶静电力的成像技术可以区分水分子中氢、氧原子的位置和氢键的取向并且扰动极小。近年来,这个技术已被成功应用于亚稳态水分子团簇[16]、盐离子水合物[22]、二维冰[23](图6(c))及单层水中的水合氢离子[14]的非侵扰高分辨成像(图6(d)),将水科学的研究推向了原子尺度。04超高分辨qPlus-AFM的应用相对于传统的AFM,qPlus-AFM可以很方便地与STM集成在一起,并兼容超高真空和低温环境,而且可获得原子级甚至单个化学键级的超高空间分辨率。这些优势使得qPlus-AFM获得了广泛的应用,大大促进了表面科学和低维材料研究领域的快速发展。下面我们简要介绍qPlus-AFM在高分辨结构成像、电荷态和电子的测量、原子力的测量和操纵等方面的应用和最新进展。4.1 高分辨结构成像qPlus-AFM在高分辨结构成像方面得到了最为广泛的应用。Gross等[15]通过对AFM针尖进行CO修饰,首次实现对有机分子的化学结构的直接测量(图5),触发了一系列后续研究,包括:分子之间的氢键相互作用[24]、分子化学键键序[25]、铁原子团簇[26]、化学反应产物识别[27]等。近年来,人们通过控制有机分子前驱体的表面化学反应可以精确制备低维纳米材料,如石墨烯、石墨烯纳米带等。STM虽然被广泛用于表征其电子态,但是难以直接确定其原子结构、局域缺陷和边界构型等。qPlus-AFM对原子结构的敏感及超高的空间分辨率,可以很好地解决这些问题。例如,Gröning等[28]利用扫描隧道谱成像观测到了石墨烯纳米带末端的拓扑末端态(图7(a)右),并通过AFM成像确定了拓扑非平庸的石墨烯纳米带的原子构型(图7(a)左)。图7 qPlus-AFM在低维材料高分辨成像中的典型应用 (a)表面合成的石墨烯纳米带的AFM图(左)和0.25 V偏压下的dI /dV 图(右)[28],四角较亮部分指示拓扑边缘态;(b)利用磁性针尖得到的绝缘反铁磁NiO表面的AFM图像(左)及沿[100]方向相邻两个Ni原子不同自旋取向对应的高度轮廓线(右)[34]此外,qPlus-AFM开始被用于绝缘体表面原子结构的高分辨成像,如KBr[29],CaF2[30erif font-size:14px "[51] Schirhagl R,Chang K,Loretz M et al. Annu. Rev. Phys. Chem.,2014,65:83
  • 10月21日网络讲座:原子力显微镜高次谐波信号分析、提取及成像
    摘要:原子力显微镜(AFM)轻敲模式(TM)成像过程中,针尖与样品间的非线性相互作用会导致探针检测信号的频谱中出现各种倍频分量,即高次谐波信号。利用高次谐波信号的幅度/相位信息进行成像,可以表征样品表面精细结构和分析研究样品表面纳米力学性质。报告介绍了利用小波变换对高次谐波信号特性开展的分析研究,以及几种常用的对微弱高次谐波信号增强放大、提取的方法。最后,展示了研制的高次谐波成像系统及其在样品表征中的应用。报告人:北京航空航天大学物理学院钱建强教授钱建强,北京航空航天大学物理学院教授,博士生导师。中国仪器仪表学会显微仪器分会理事,中国宇航学会空间遥感专业委员会委员,全国高等学校光学教学研究会理事,主要从事纳米测量方法与显微仪器技术研究。上世纪90年代初师从姚骏恩院士,研制成功国内首批激光检测原子力显微镜。近年来承担并完成国家科技支撑计划重大课题子课题、国家863、国家自然科学基金、北京市自然科学基金等项目20余项。先后研制成功基于自激励和自感知的石英音叉探针频率调制原子力显微镜,原子力显微镜液相环境频率调制成像系统,原子力显微镜高次谐波/多频激励成像系统。率先开展了基于压缩感知的原子力显微镜成像方法研究,基于小波变换的原子力显微镜高次谐波信号分析。在Nanotechnology、 Ultramicroscopy、Review of Scientific Instruments等国内外学术期刊发表论文100余篇,获授权国家发明专利15项,主编并出版工信部“十二五”规划教材1部。网络讲座时间:北京时间 2021年10月21日 上午10:00-上午11:00申请方法:关注“Park原子力显微镜”公众号查看首页文章进行注册即可参加。届时直播间会抽送十位赠送精美礼物。
  • 第十一届扫描隧道显微学学术会议举办
    仪器信息网讯 2010年11月3日-5日,由中国科学院武汉物理与数学研究所承办的第十一届扫描隧道显微学学术会议在武汉举行。130余名来自全国高等院校、科研机构、企业的从事扫描探针显微学的专家学者参加了此次会议。仪器信息网作为独家支持媒体也应邀参会。 会议现场   扫描隧道显微学学术会议是由白春礼院士发起的全国性会议,每两年一届。会议开幕式由中国科学院武汉物理与数学研究所曹更玉研究员主持,中国科学院武汉物理与数学研究所党委书记詹明生研究员致开幕词。   中国科学院武汉物理与数学研究所 曹更玉研究员   中国科学院武汉物理与数学研究所党委书记 詹明生研究员   本次会议内容主要包括:扫描隧道显微学(STM)与物理、扫描隧道显微学与化学和材料科学、扫描探针显微学(SPM)在生命科学中的应用、扫描探针显微学技术进展。会议展示了最近两年来我国高校与科学研究机构在扫描探针显微术及其应用领域所取得的研究成果。   扫描隧道显微学与物理学   报告人:中国科技大学 杨金龙教授   报告题目:Theoretical studies of inelastic electron tunneling phenomena in STM   杨金龙教授介绍了课题组近几年在STM非弹性扫描隧道谱方面的理论研究工作:1. 非弹性电子在扫描隧道显微镜的应用中产生的许多现象;2.在常规的程序包中增加程序,并用于理论非弹性隧道谱和模拟实验的比较;3.研究非弹性电子在扫描隧道显微镜实验中所产生的表面分子化学运动,如旋转、激发、断键等;4.非弹性电子引起的 “分子开关”效应。   报告人:合肥微尺度物质科学国家实验室 董振超教授   报告题目:STM诱导的分子光电新现象   董振超教授指出扫描隧道显微镜不仅可以用来观察和操纵纳米世界的单个原子和分子,而且其高度局域化的隧穿电流可以激发隧道结发光,他介绍了自己如何通过分子光子态调控来实现分子隧道结的新光电效应。   报告人:中国科学院物理研究所 肖文德研究员   报告题目:Ru(0001)上外延生长单层石墨烯的电子结构和振动模式的STM研究   肖文德研究员介绍说虽然光电子能谱、拉曼光谱、红外光谱等技术可对石墨烯的电子和声子特性进行研究,但是这些技术通常获得的是样品表面较大范围的平均信息。而石墨烯通常都呈现一定的起伏和皱,应用高分辨扫描隧道显微镜的扫描隧道谱和非弹性隧道谱法,实现了对Ru(0001)上外延生长单层石墨烯不同区域的电子结构和振动模式的研究。   此外,来自合肥微尺度物质科学国家实验室的张汇博士介绍了利用扫描隧道显微镜研究Si(111)表面In原子链上的一种孤子,并利用第一性原理的计算得到了这种孤子的精确结构。大连理工大学吴永宽博士利用原子力显微镜对室温沉积的Ge2Sb2Te5薄膜进行实位温控成像研究。上海交通大学分析测试中心的邹志强研究员利用超高真空STM对Mn及其硅化物薄膜在Si(111)衬底上的固相外延和反应外延生长进行了详细研究。   扫描隧道显微学与化学和材料科学   报告人:华南理工大学材料科学与工程学院 邓文礼教授   报告题目:设计合成有机分子的纳米构筑和仿生纳米制造探索   邓文礼教授设计合成了1,3,5-苯三氧十三酸乙酯等化合物分子,并了在大气环境条件下,利用扫描隧道显微镜分别研究了合成化合物分子在固态表面的吸附和自组装行为。   此外,邓文礼教授重点介绍了对于爬山虎吸盘粘附作用的研究,通过探究其表面结构、所含的天然成分、生长过程等实现纳米仿生粘附材料的研制,并期望可以在航空航天、医学、建筑等领域发挥作用。邓文礼教授研究小组是目前国内唯一的从事相关研究的课题组。 报告人:中国科学院武汉物理与数学研究所 于迎辉副研究员   报告题目:Cu-Al(111)合金及其表面氧化铝薄膜的物性研究   于迎辉研究员通过在Cu(111)中引入杂志Al形成α相的Cu-Al合金,进而在合金表面生长有序的氧化铝薄膜做为脱偶层。利用俄歇电子能谱表征Cu-Al合金表面的Al含量、低能电子衍射和低温扫描隧道显微镜检测Cu-Al(111)合金表面原子结构及电子分布。   扫描探针显微学在生命科学中的应用   报告人:吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室 张文科教授   报告题目:AFM在核酸-蛋白质相互作用研究中的应用   张文科教授利用原子力显微镜(AFM)成像原位观测核酸与蛋白质之间的相互作用,研究了双螺旋DNA的AFM单分子力学指纹谱,并利用该力学指纹谱研究DNA结合蛋白与DNA的相互作用、外力诱导下DNA构象转变的本质。最后,张文科教授以烟草花叶病毒为例,探索了单分子力谱在研究复杂体系中核酸-蛋白质相互作用中的应用。   报告人:暨南大学 蔡继业教授   报告题目:扫描探针显微学结合量子点标记研究细胞表面分子   蔡继业教授介绍说单分子探测是目前的一个研究热点,但大部分集中在材料和化学研究中,对于细胞中单分子的研究比较少。扫描探针显微镜克服了共聚焦显微镜、扫描电镜在细胞研究中的缺点,量子点标记解决了荧光漂白的缺点。将扫描探针与量子点标记相结合实现了特异性识别细胞表面的抗原和抗体,并探测它们之间的相互作用力。   对于扫描探针显微学在生命科学中的应用,东南大学曹黎黎博士介绍了利用AFM研究小分子药物作用于环状双链DNA分子所引起的DNA结构和构象的变化。武汉大学林毅副教授提出一种基于轻敲模式原子力显微术成像原理的在成像同时测量压缩弹性模量通用方法,并应用于单根双链DNA径向压缩弹性模量的测量。东南大学巴龙教授设计了原子力探针的磁力驱动线圈,用于研究聚电解质多层微囊的动态力学性质及其与结构的关系。   扫描探针显微学技术进展   报告人:北京航空航天大学 钱建强教授   报告题目:原子力显微镜自激振调频检测成像模式的研究   钱建强教授介绍了自行研制的基于自激励振荡音叉探针的调频成像模式原子力显微镜。采用石英音叉探针作为力检测敏感原件,通过对其驱动电极施加正反馈,在自激振荡控制下使其在谐振频率下工作。由于不使用外部的探针振荡检测器和外部的探针激振器,系统结构简单并且易于操作。通过实验表明仪器能够满足频率调制模式成像要求。   此外,将具有高空间分辨率的STM与化学分析能力较强的拉曼光谱结合是一种新型的表征手段。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所钟海舰博士采用自主研发的基于扫描探针显微镜和拉曼光谱仪的扫描近场光电探针测试系统,研究了化学气相沉积方法生长的石墨烯,可在获得样品表面形貌的同时,进行样品原位的局域电学性质研究和光谱测试。中国科学技术大学张瑞博士介绍了实验室组建的结合STM的具有超高真空、低温环境的TERS(针尖增强拉曼光谱)实验设备,利用该设备实现了Au(111)上分子薄膜、单个分子的TERS检测,并在Au(111)台阶处几个分子上得到了约4nm的TERS空间分辨率。   会议同期还设置了论文墙报展及小型仪器展览会。布鲁克、安捷伦、天美科技、岛津、SPECS、NT-MDT、汇德信科技等仪器厂商和仪器代理商参加了展会。 论文墙报展    本届大会还评选了“青年科技奖”,用于表彰在扫描探针显微镜研究领域取得突出成就的青年学子,中国科学技术大学张汇博士、暨南大学李盛璞同学获此殊荣。中国科学院物理研究所徐文炎博士、厦门大学李纪军博士获得了本届大会的“优秀墙报奖”。据了解,第十二届扫描隧道显微学学术会议初步确定将由陕西师范大学承办。 颁奖现场 参会人员合影
  • 重磅推出:低温强磁场原子力/共聚焦显微镜,mK级干式稀释制冷机内适用
    近期凝聚态物理各个领域有了进一步深入的发展,科学家对低于100mK的低温温区的量子光学,量子光学机制以及其他测量结果产生了大兴趣。 例如,量子共振器与量子点、钻石中单个自旋或者高度整洁的光学腔的耦合效应研究;单分子质量探测到单电子自旋的磁共振力研究;利用共振荧光光谱探测单个量子点、光电导率、 Kondo激子以及对自旋冷却与核化的研究;光学探测磁共振对磁学成像的研究等各种低温实验在近期变得可能。 目前,在干式稀释制冷机内实现以上各种低温实验包括自由光路共聚焦光学研究已经成为可能。德国attocube公司一直以来保持与科学家的亲密合作关系,不断为量子光学领域提供新的实验平台来保证科学家们进行具有突破性的研究。 图1 attoAFM/CFM低温强磁场原子力/共聚焦显微镜示意图 近期,德国attocube公司与莱顿(Leiden Cryogenics)公司以及瑞士Prof. Patrick Maletinsky课题组合作推出了mK干式稀释制冷机适用低温强磁场原子力/共聚焦显微镜(参见图1)。该系统在瑞士巴塞尔持续为量子传感器以及mK成像研究提供帮助。设备采用了进样的关键设计,为快速进行样品与探针的更换提供了保证。底部进样一般需要24-28小时,而进样更换样品只需8小时。该关键设计使得低温扫描探针显微镜实验变得更加具有时间效率。 图2 attoAFM III音叉式原子力显微镜在62mK时测量20nm高度微结构形貌(左);attoAFM/CFM原子力/共聚焦显微镜在60mK测试微结构形貌(右) 值得欣喜的是,经过在莱顿干式稀释制冷机系统内测试,attoAFM/CFM原子力/共聚焦显微镜能在低温环境下获得优良的形貌图(图2)。不仅限于莱顿干式稀释制冷机, attocube公司还在BluFors Cryogenics公司的干式稀释制冷机内进行测试并且获得良好结果(图3)。 图3 attoAFM I原子力显微镜在40mK时测量微结构形貌(左);attoAFM/CFM原子力/共聚焦显微镜在55mK测试微结构形貌(右) attoAFM/CFM低温强磁场原子力/共聚焦显微镜具有共聚焦显微镜功能,使用的attoCFM I外置光学头坐落在样品插杆的上方。虽然样品在磁场中心并且距离光学窗口有较长距离,但是该光学头允许设备进行正常的所有共聚焦光学实验。 attoCFM I光学头具有多路光学通道,具备容易调节与长期高度稳定等特点。相关产品链接无液氦低温强磁场共聚焦显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C159541.htm低温强磁场光探测磁共振成像系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C214789.htm
  • 基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜和高性能NV探针再度升级,让磁学成像更精准!
    磁性材料的显微观测有助于材料的微观结构及其形成机理的研究。随着科学技术的发展,磁性材料研究的尺度已经趋向于亚微米级甚至纳米级。因此,超高分辨率和超高灵敏度的测试非常有助于这类尺寸材料的研究。 源于苏黎世联邦理工学院自旋物理实验室的Qzabre公司,结合多年的NV色心磁测量技术与扫描成像技术研发出了基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜QSM和NV色心探针。该技术能够实现高灵敏度和高分辨率的磁学成像,并且可以实现定量的磁学分析,所产生的磁场不会对待测样品有扰动,在磁学显微成像上有着显著的优势。超高分辨率、超高灵敏度的量子磁学显微镜! Qzabre公司自主研发的基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜QSM集高性能、友好性、灵活性于一身,使其成为研究纳米尺度磁现象的理想工具,在表面的高分辨率和定量磁性分析方面提供了非常可靠的性能。QSM显微镜采用经过验证的低漂移设计,具有高精度闭环扫描、大范围测量、高效率光学测量、直观的用户界面和简单的针尖更换等优势。基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜外观图(左)和内部构造图(右) 相比于传统的显微观测设备如克尔显微镜(分辨率~300 nm),磁力显微镜MFM(分辨率~50 nm ),该设备除了拥有优于30 nm的磁学分辨率外,还可以进行样品表面磁场大小的定量测试,而且NV色心作为单自旋探针, 所产生的磁场不会对待测样品有扰动,在磁学显微成像上有着显著的优势。典型应用更耐用、更灵敏、可定制化的NV色心探针! 传感器针尖是任何扫描氮空位 (NV) 系统的核心,也是决定设备性能的关键因素。Qzabre对传感器针尖进行不断改进,使其更具光亮、坚固和高性能。金刚石部分与音叉相连,可以为原子力显微镜的操作提供力反馈,整个组件安装在陶瓷芯片上,具有操作简便,性能优异,随时可用等特性。基于陶瓷基片的NV色心探针 在与 NV 轴对齐的磁偏置场下,每个扫描针尖都具有严格的特性。标准探头的灵敏度分为七个等级。也可以根据客户需要,定制各种不同类型的探针。不同灵敏度的NV色心探针(标准探针) 在 NV 实验中,磁杂散场的测量总是投射到 NV 轴上。该轴线取决于制作针尖的金刚石晶体取向。最常见的切割方法是,其 NV 方向与法线成 54.7°。 针对特定应用,我们还提供平面内和平面外取向的针尖。由于信号会随着离轴磁场的增加而减弱,因此这两种针尖非常适用于在较高磁偏压下的测量。平面外针尖也可用于消除方向。不同取向的NV色心探针 为了便于操作,Qzabre将金刚石针尖集成在一个即插即用的传感器芯片上。极小厚度的载体设计确保了传感器可以安装在垂直空间狭小的显微镜中,同时可以根据要求定制金刚石探针的倾斜度。陶瓷芯片载体上的尺寸和接触馈线与Akiyama探针的基底面兼容。整个传感器芯片可兼容真空和低温环境。另外可根据需要提供两种针尖与 PCB 方向的标准配置:向上和向下。向上(左)和向下(右)配置的NV色心探针成功交付于多家国际科研院所机构! Qzabre公司的基于NV色心的超高分辨量子磁学显微镜已在多家国际院校投入使用,目前在全球范围内已成功交付9套!以下为已成功验收安装的国际用户名单及部分用户验收图。左)在法国Jean Lamour研究所交付使用的带有定制化光路的QSM系统右)法国国家科学研究中心/Thales联合物理研究所kim教授与新安装的QSM系统
  • 中国茶叶农残研究奠基人陈宗懋院士访谈
    陈宗懋院士是我国茶叶界的第一位院士,从上个世纪60年代起,在国内外率先开创茶叶农药残留研究领域,他主持创建了“茶叶中农药残留控制”和“茶园化学生态学”两个新兴茶学领域,并制定了多种农药在茶树上的安全使用标准 其领导的实验室被欧盟确认为中国茶叶出口唯一的认可检验机构。   陈宗懋院士曾任中国农业科学院茶叶研究所所长,现任联合国食品法典农药残留委员会(CCPR)主席、国家农产品质量安全风险评估专家委员会副主席、国际茶叶协会副主席。对提高我国茶叶科技在国际上的地位和促进世界茶叶消费起到了重要作用。   中国农业科学院茶叶研究所 陈宗懋院士   值陈宗懋院士来京参加2009中国工程院院士评审大会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)就中国茶叶农药残留研究、茶产业发展战略等问题采访了陈宗懋院士。   40多年,始终致力于茶叶农药残留研究   Instrument:陈院士,您好!非常感谢您接受仪器信息网的采访。您在国内外率先开创茶叶农药残留研究领域,在40多年的科研工作中您和您的实验室都取得了哪些成果呢?并且中国茶叶标准化体系建设情况如何?   陈宗懋院士:早在60年代初,国际上食品中就已经制订有各种农药残留标准,迫使我们必须进行农残检测,所以我们实验室在1962年就开始进行茶叶中农药残留研究和检测工作,我们先后创建了“茶叶中农药残留控制”和“茶园昆虫化学生态学”研究领域。   “茶叶中农药残留控制”,我们首先根据茶园中使用的农药 研究明确这些农药在茶树上的动态降解规律,在此基础上建立农药的“安全间隔期” 并建立检测方法。提出了茶园适用农药、农药安全间隔期、茶叶中农药最大残留限量标准、合理施药技术等,先后制定了多种农药在茶树上的安全使用标准,其中18项作为国家标准,5项作为部级标准在全国推广实施。   最初,由于受技术水平所限,我们给每一种农药建立了测定方法。由于科学技术的发展、仪器设备条件的改善,最近几年我们可以将农药归类再测定。如2008年我们在秦皇岛进出口检验检疫局的合作和帮助下制定了《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和《茶叶中448种农药相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》国家标准,一次进样可以同时检测数百种农药的残留。   90年代创建的“茶园昆虫化学生态学”,主要进行了“茶树-害虫-天敌”三者间的化学通讯机制和诱导茶树产生抗虫性两个方面的研究,明确茶园主要害虫诱导茶树形成挥发物的特征指纹图谱、这些挥发物的主要生态功能、虫害诱导挥发物对害虫及天敌行为的调控机制、外源诱导茶树产生抗虫性的生理生化机制。目前,正在将诱导抗虫性方面的研究成果转化成产品,在茶园中推广应用。   农药残留是茶叶进出口贸易中的主要问题。90年代起,我多次代表中国参加联合国政府间茶叶会议,经过多年的“斗争”,终于争取到由茶叶生产国提出需要使用的农药名单及建议标准,目前,这些标准正在制定中。在中国使用的10余种农药,将由我国牵头来制定标准。   另外我认为,人们在茶叶中农药残留的认识上存在一个误区:人“喝”茶而不是“吃”茶,茶叶和茶汤中的农药残留水平不是一回事。目前,在茶叶生产中推广使用的农药多是水溶解度极低的农药品种,所以在制定茶叶中的农药残留标准时,应该以茶汤中的农药残留作为制定标准的主要依据。这个问题我在国际会议上提出过多次,茶叶进口国由于他们的利益关系,因此多年来一直不同意这个方案,但我们以大量的科学数据和研究结果,使得他们在2008年不得不接受了这个意见,并成立了一个工作组来研究这个建议的实施步骤,由中国任工作组的组长。这项工作正在进行中。如果能按这个方案制订标准,对茶叶出口国将是非常有利的。   最近十年来中国非常重视茶叶标准制定,也制定了很多标准 但和外国相比,还有很大差距。并且,在中国还存在着“政出多门”问题,卫生部、农业部等都在制定标准,不同部门制定的标准有时相互重复、相互矛盾。另外,现有的一些茶叶标准更新速度慢。   “专业人才与先进仪器是我们实验室主要的优势”   Instrument:您领导的实验室——“中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心”早在1999年就被欧盟认定为“在中国有资格进行向欧盟出口茶叶中农药残留检测的唯一实验室”,该实验室具有哪些优势呢?   陈宗懋院士:欧盟每年向我国进口大量茶叶,如果样品全部都在欧盟检测,从寄出样品到欧盟拿出检测结果时间较长,手续繁琐,而且价格昂贵。为此,90年代我就提议在中国建立一个欧盟承认的实验室,当时欧盟在中国曾对几家实验室进行选择,最后我们实验室以盲样检测结果接近,价格合理,检测速度快而被欧盟选定。   实验室中“人”是最重要的,仪器是死的,人是活的,人的素质、技术、经验等关系重大。我们实验室的仪器条件和美国、英国等同类实验室差距不大,所用仪器的品牌都可能是相同的 并且现在仪器的自动化程度都很高,可以自动进样、自动计算结果 实验室水平的差距主要体现在样品前处理部分,这一部分完全依靠操作人员的能力,即将样品中的农药提取的越完全,最后的测定结果越准确,实验室的水平越高。   我们实验室现有技术人员7人,有些人做农药残留检测工作已经几十年了,在茶叶农残检测上有丰富的经验,可能理论讲的不是很好,但做出来的实验结果非常准确。   第二位的是仪器设备,60年代国内还没有气相色谱,我们只能采用薄层色谱层析的简单方法 到了70年代,实验室慢慢的“武装”起来,开始使用气相色谱。近几年国家的投入越来越多,仪器条件慢慢改善。目前,我们实验室拥有气-质联用仪、电感耦合等离子体光谱仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪和液相串联质谱等进口大型仪器设备。欧盟的同行参观我们实验室后都认为我们的仪器设备是具备世界上最先进的设备。   在检测速度上,据我们所知,德国同行4个工作日才能拿出结果,我们一般只要2~3个工作日就可出结果 并且我们的收费少,与国外相差5~6倍之多,为国内茶叶生产商节约了时间和金钱 我们实验室每年检测的茶叶样品达12000~15000批次左右。   “茶叶安全问题是我国茶产业发展主要问题”   Instrument:有媒体发表评论文章指出,虽然中国茶叶产量高居世界第一,但七万个中国茶厂,不抵一家英国立顿。确实,英国没有一亩茶园,但“英国立顿茶”却无人不知,立顿茶业年产值相当于中国茶业年产值的七成。这样的事例让人深思,那么未来我国茶产业应该如何发展呢?   陈宗懋院士:茶叶安全问题是目前我国茶产业发展的主要问题之一,影响出口贸易、消费者的安全。但一旦发现茶叶中农药残留超标则为时已晚,应该从源头解决问题。   茶叶清洁化生产:茶产业在2002年12月开始推行清洁化生产。茶叶全程清洁化生产应该是一个系统工程,应该包括:茶叶种植清洁化、茶叶加工清洁化、茶叶包装运输贮藏清洁化,茶叶加工清洁化又应该包括:燃料清洁化、加工机械清洁化等。茶叶种植是目前茶叶全程清洁化中的最薄弱环节,在种植过程中,必须重点控制农药残留和重金属而造成的污染,其中空气中的汽车尾气和燃煤产生的铅是茶树鲜叶和茶叶中铅污染的主要来源。   茶叶产品多元化:茶产业链是所有的农业经济作物中产业链最长、价值最高的,目前中国茶产业的年产值达880亿。第一产业:茶叶种植 第二产业:茶叶深加工,如将中下档茶叶加工成茶饮料,产量从97年的20万吨到现在的600万吨,十年时间增加了几十倍 茶饮料所用的原料只占茶叶总产量的4%,而其产值是茶叶总产值的45% 还有将茶叶中有利于身体健康的成份如茶多酚等提炼出来,该产品在国内外都很受欢迎,如日本只茶多酚一项茶叶深加工的产值就达200亿美元 第三产业:茶馆、茶文化旅游等。   目前,茶叶第二产业、第三产业仍有很大发展空间,如果有序发展,未来几年内茶叶的总产值翻一番达到1600亿是完全可能的。   茶叶生产规模适度:茶叶是大众消费品,但现有的地方在生产的名优茶,价格很高,每斤几千元,所以也变成奢侈品。但总体来讲,茶叶的产值较高、比较效益好。贵州、云南、四川等西部地区茶叶生产发展的非常快。目前我国茶叶总产量达124万吨,近30万吨出口,产销平衡。目前贵州正在建几百万亩的茶园,如建成产出,将会打破目前茶叶的产销平衡,产大于销则会造成茶叶积压,直接影响到茶农的利益。我曾向国家有关部门提出:目前茶产业不能再盲目发展,要规模适度 而应该在提高质量、提高效益、发展深加工上下功夫,使我国茶产业在质量和效益上有一个明显的提高,使得我国能真正从一个茶叶大国成为一个茶叶强国。  后记   除了对茶叶中农药残留的深入研究之外,陈宗懋院士一直关注国内外有关茶与人体健康方面的研究,拓展茶疗新领域,探讨饮茶促进健康的机制。在茶产业化方面也进行了大胆尝试,对我国茶产业化发展战略提出了许多有益的建议。陈宗懋院士多次建议,成立一个类似于石油输出国组织的茶叶生产国之间的组织机构,通过提高或是减少该组织的总体茶叶出口量来消除有害的价格波动,保证各成员国在任何情况下都能获得稳定的收入,摆脱现在价格在很大程度上由进口国控制的现象。   采访编辑:刘丰秋   附录:陈宗懋院士简介   陈宗懋,院士,研究员。现任中国茶叶学会名誉理事长。1933年生于上海。1950年秋考入复旦大学农学院农艺系病虫害专业。1952年院系调整,随校转入沈阳农学院植保系。1954年毕业。1960年来中国农业科学院茶叶研究所工作。40多年来,主要从事茶叶中农药残留和茶树植保的研究,1984~1994年任中国农业科学院茶叶研究所所长。1984~1993年任第五、六届全国人大代表。曾任五届、六届中国茶叶学会理事长。此外,他还兼任国家农药风险评估专业委员会副主任、卫生部第六届食品卫生标准专业委员会副主任委员、中国国际茶文化研究会名誉会长、中国茶叶学会名誉理事长、《茶叶科学》杂志编委会主任,中国生态学会化学生态专业委员会委员。他先后获国家科技进步二等奖1项,三等奖3项,省部级科技进步奖5项。1991年享受国务院政府特殊津贴,1997年中国科协授予全国优秀科技工作者,1998年获中华农业科教贡献奖。1977年和2001年两次获浙江省农业科技先进个人称号,2003年被遴选为中国工程院院士。2008年获中华农业英才奖。2009年被农业部授予《新中国建国60周年三农模范人物》。他还主编出版《中国茶经》、《中国茶叶大辞典》和其他专著2本,参加编写专著4本,在国内外学术刊物和国际会议论文集上发表论文150余篇、国内中级刊物上200余篇,译文100万字以上。
  • 今年我国14批次茶叶因农残超标被欧盟禁入境
    茶叶农残溯源   由于源头管控不到位,使茶叶出口受阻,这亦倒逼国内提升茶叶农残标准   5月25日,一批中国大陆出口拉脱维亚的绿茶被禁止入境。这是今年以来,第14批遭此“待遇”的出口欧盟茶,原因皆为农药残留超标。   欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)通报显示,该批茶叶的吡虫啉残留为0.06毫克/千克,比欧盟限量标准高出0.01毫克/千克。   “今年欧盟对茶叶的农药MRL(最大残留限量)标准变化较大,很多农药的残留标准定得过于严苛。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋对《财经》记者分析称。   此外,从2011年10月起,欧盟对中国输欧的茶叶采取新的进境口岸检验措施,必须通过欧盟指定口岸进入 同时,欧盟还对10%的货物进行农药抽样检测,如果该批货物被抽中检测,则要实施100%抽样检测。这一措施仅针对中国输欧茶叶。   一个多月前,国内的茶叶市场刚刚经历了一场农药残留风波。国际环保组织绿色和平(微博)的一份报告指出,“立顿”牌红茶的拥有者联合利华和国内九家茶企的产品有农药残留(下称农残),检测发现的残留农药有29种之多。   尽管这29种农残事实上并未超出国标,但其中有8种农残标准,中国要远比欧盟宽松,有18种农残中国还没有制定标准。   比起出口茶叶的农残超标事件,绿色和平的报告给国内消费者一度带来真切的恐慌,中国的茶叶农残是否很严重,是否存在源头农药管控漏洞?   农残如何界定   根据现代毒理学理论,任何物质是否具有毒性都取决于它的摄入剂量。事实上,世界各国在农业生产中都使用农药进行有害生物防治,真正属于有机农业(完全不用化学农药和化肥)的农产品(6.82,0.00,0.00%)只占总量的3%-5%,也就是世界上95%-97%的农产品都有农残,因此,衡量食用农产品的关键是看其超标与否。   作为控制病虫草害从而实现粮食增产的必要技术措施,农药的使用是必不可少的。   有研究显示,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。针对农产品的农残及安全问题,农业部日前在其官方网站表示,“如果不用农药,中国肯定会出现饥荒。”   在中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新看来,绿色和平的检测结果实际上佐证了国内茶叶的农药残留在安全范围内:一是有国家标准的,检测结果皆合格,只有一项超出行业标准 二是18种农残虽无国标,但符合日本的限量标准 三是其他产茶国也均未制定限量标准的,参照该农药在其他食用农产品中的限量标准,结果也符合相关要求。   为了将农残量控制在安全的范围,各国都会制定相应的农残标准。制定标准、对农药进行科学的风险评估并不是一件容易的事,“每一项农药残留的限量,都需要做大量的基础研究工作。”刘新说。   农残限量标准的制定,需要依据农药的每日允许摄入量、急性参考剂量等毒理学数据和居民食物结构因素。当摄入的农药残留量低于该物质的每天容许摄入量(ADI)标准时,就是安全的,即使长期食用,也不会对人体健康构成影响。   在制定残留最大限值时,一般还会增加至少100倍的安全系数,理论上讲,即使偶然误食残留超标农产品,也不一定发生安全事故。而且,与其他食品相比,饮茶时摄入的农药数量远小于茶叶中的农药残留水平。   陈宗懋的课题组曾对不同农药在泡茶过程中的浸出率进行研究,结果表明,水中溶解度低的农药,如拟除虫菊酯类农药在泡茶时,进入茶汤中的比例一般只有1%左右。也正是基于此,目前中国在茶叶中推广使用的农药,大部分是水溶解度极低的农药品种。   国家茶叶质量监督检验中心主任郑国建日前称,中国茶叶质量安全综合合格率达95%以上,只要符合国家标准,都是安全的,可放心饮用。   中欧博弈标准   目前,欧盟针对茶叶农药残留制定的标准多达1135个,其中有438个是针对欧盟允许施用的农药而专门制定的标准,其他近700种农药是属于未授权生产、使用、销售的品种,因此禁止在茶树上使用。   90%欧盟允许施用的农药和全部禁用农药的残留限量标准,是根据目前检测仪器的检出极限(0.01毫克/千克)制定的。陈宗懋认为,其并未经过严格的风险评估程序。   实际上,一个国家农药残留标准的宽松与否,与其在国际农产品贸易中的角色密切相关。   虽然,农残标准都要经过严格的风险评估,但一般而言,进口国的标准都相对严格,这样在贸易中可以挑选更好的产品。   而中国是茶叶出口大国,在国际通行标准许可的范围内,茶叶标准往往定得较宽松,以便产品出口 日本具有进出口双重身份,因此就将允许在日本国内施用的农药限量标准定得较宽松,而其禁用的农药则非常严格。   比如,对于氯虫苯甲酰胺,欧盟在葡萄上的标准为1毫克/千克,而在茶叶上为0.02毫克/千克,葡萄可鲜食,按理农残标准应该更高,但它是欧洲的优势作物,因而受到照顾。   1999年7月,欧盟在中国加入WTO之前,大幅度调整茶叶进口的农药残留标准。至2005年,原7项标准已增加到189项。同年,欧盟对世界上32个茶叶出口国和地区进行分析,中国与日本、越南等国一起,被列为农残水平高的国家,这将中国茶叶推向了非常不利的境地。   为突破壁垒,中国在茶叶生产中也采取了若干措施,如2001年农业部颁布“无公害茶叶生产”的标准,其中包括了新的农残最大限量标准,并规定到2005年底前,中国所有的茶叶及其制品均需符合标准 推广和普及病虫害的综合治理技术,减少化学农药的施用量 发展有机茶 淘汰一些稳定性和内吸性农药 建立农药在茶叶生产中的安全间隔期制度等。这些措施使茶叶农残水平逐年下降。   与此同时,欧盟又进一步推升茶叶农残标准,甚至一年公布几次调整。   中国茶叶流通协会常务副会长王庆表示,每次欧盟出台新规,中国有关机构都要给大型企业、质监所等下发相关文件,让其增加相应的监测标准来应对。   陈宗懋说:“作为生产方的中国很被动,欧盟的政策调整,往往给出口国预留时间不足。”   这种倒逼机制也在一定程度上加速了中国农残标准的完善。“1996年之前,我们只对六六六和滴滴涕两种农药在茶叶中的残留做出限制。”刘新表示,目前用在茶叶上的常用农药仅30多种,已有21项针对茶叶农残和重金属含量的标准,加上行业、地方等更严格的标准,共有27项。   基层用药检讨   茶树的喷药作业,是将农药直接喷施在叶片上,农药残留开始时在叶片表面,慢慢会渗入到叶片内部去。其中大部分会自然降解、生物降解,具有内吸性的农药会吸收到茶树体内。   据浙江某地一规模较小的茶园负责人透露,每年只有春茶采摘期间喷洒的农药剂量不大,因为冬春季病虫害较少。除此之外,都会有较大剂量的喷洒农药。   “达到欧盟标准挺难的,接近国内有机茶的标准才能出口。”广西桂林茶叶科学研究所副所长韦静峰告诉《财经》记者,该所每年有一定量的桂花茶出口欧盟国家。   出口茶厂通常须建立自己的种茶基地,以便针对进口国标准制定相应的生产管理计划,从源头控制农药使用,对于进口国检测要求特别严格的农药,一开始就剔除掉。   茶叶成熟后,在选鲜叶时就送质检部门检测,以保证原料农残不超标 同时,在生产加工环节亦要避免出现二次污染。这些程序和工艺也使得出口茶的销售成本上涨。   有统计数据表明,要达到欧美准入标准,从采摘、拼配、加工、包装到储运,每批次茶叶需要检测农残指标数至少43个,微生物和有害金属检测指标在13个以上,每批次茶叶仅检测费用就高达3.36万元。   有出口能力的大中型茶企,其种植园相对管理规范,对农药源头的掌控力也强,但从全国来看,土地可以承包流转,因此散户种植茶叶、经营茶园是非常普遍的。据安徽省宣城市某乡镇一位茶园负责人介绍,在其所在的不大的乡镇,就有上百散户茶园,以及十多个小型茶企。   据《财经》记者了解,在浙江、安徽、福建等地的多个散户茶园,农民不规范使用农药的现象比较普遍。由于缺乏明确的指导和实际透明的监督,在购买农药之后如何使用方面,经销商以及农科站人员通常只是粗略介绍,农民使用时只能根据自身经验使用,或者根据病害实际情况自行喷洒。   安徽某地的一位散户说,之所以不规范地打农药,“首先要保障的是产量,至于产品质量是其次。”不少茶农对于毒性大的农药也有所偏爱,因为其杀虫效果好,有效时间长,一个月喷一次就可以了。   收紧农药源头   出口农产品最重要的经验是从农药源头控制。“中国也一直强调源头管控。”一位农业部农产品质量标准研究中心人士对《财经》记者介绍,农业部负责起草的《农药管理条例(征求意见稿)》(下称《管理条例》)中,提出重新实行农药经营许可制度,以收紧源头。   之前的规定是,只要取得经营许可证即可进行农药买卖,中国农科院植物保护研究所副研究员刘新刚表示,《管理条例》对农药经销者的资质要求提高,要获取农药经营许可证,一、销售人员要具备农药使用的基本知识,符合相关条件 二、要衡量销售农药的场地是否通风、密封,以及距离居民区的远近等因素。   《管理条例》还对农药使用者规定了法律责任,农药使用者不按照规范、注意事项使用农药的,不遵守农药标签的安全间隔期的,将剧毒、高毒农药用于防治卫生害虫等六种行为,由县级农业部门责令改正,拒不改正或情节严重的,则予以经济处罚。   不过,《财经》记者从全国多地农业部门了解到,这一追责很难在现实中执行。“表面上看来追责有一定威慑力,但实际上农民处于弱势群体,很难对他们进行罚款。”一位北方某省农业部门官员坦承,“地方农业部门对此条文的理解是,将来在操作环节上,如果出现因为农药使用过量导致农产品农药残留等重大事故,才会实施罚款。在出事之前,不会处罚农药使用者。”   2011年7月20日,国务院法制办发出通知,对《管理条例》进行公布并征求各界意见,原计划今年颁布实施。但《财经》记者获悉,截至目前,国务院法制办和农业部做过多次调研,除了征求各地农业部门意见,也与农药企业、经营单位以及农民进行过多次座谈。   但各方争议很大,地方上也提出了诸多争议,至今《管理条例》的颁布实施时间表仍未最终确定。   上述农产品质量标准研究中心人士认为,解决农民规范用药问题的关键是,建立一道不依赖于政府部门监督的多种良性循环和有效市场机制,而现状是全部依靠政府来解决问题。   他以茶叶为例分析称,需要在茶叶市场机制上建立多重标准,除了外观标准和口感标准以外,还要设立很重要的农药残留标准,并根据不同标准来进行不同茶叶定价,建立一个良性的市场机制。“但中国要实现这种良性循环,不是一年两年的事,需要漫长的时间和努力。”
  • HORIBA科学仪器事业部发布HORIBA NANO Raman系统新品
    随着扫描探针显微镜(SPM)在二十世纪八十年代的出现,大气环境中的纳米尺度成像成为了可能。该技术使材料表面各种物理特性的表征得以快速持续的发展,然而如何实现纳米尺度的的化学结构表征仍是一项挑战。拉曼光谱为分子结构和化学组分分析提供了有效的解决方案,广泛应用于材料科学和生命科学领域。但是这种方法的空间分辨率在很大程度上受限于光学衍射极限。因此,将这两种技术结合是极富吸引力和挑战性的,引领我们进入纳米光学的世界。在该领域,HORIBA Scientific 通过几十年的经验积累和努力,开发了一套 HORIBA NANO Raman 的整体解决方案,使其成为一个通用且功能强大、使用简便、快速可靠的分析工具。HORIBA NANO Raman1重要特征1多种样品分析平台高分辨样品扫描器,扫描样品面积从纳米尺寸至样品台极限2简便易操作全自动操作,极大缩短了测试时间3真共聚焦高空间分辨率,自动成像平台,多种显微镜可视观察系统4高灵敏度最多只有三面反射镜,灵敏度和光通量得到极大提高,提高设备稳定性5高光谱分辨率多光栅自动切换,宽的光谱范围用于拉曼和 PL 测试6纳米尺度空间分辨率通过针尖增加拉曼光谱 (TERS) 成像,实现 10nm 的空间分辨率7多种测试模式 / 多种环境多种 SPM 模式,包括 AFM、导电 AFM、开尔文、STM 模式,可以子在液体和电化学环境下测试,通过 TERS 和 TEPL 技术,可同时获得化学信息成像通过一台电脑即可控制及使所有功能。另外,SPM和光谱仪也可以单独控制使用8稳定性采用新一代 50 KHz 高频调制 SPM 扫描器,远离生活噪声,具有高信噪比和稳定性9灵活性具有顶部、底部、侧向等多个方向拉曼探测能力,满足各方面应用研究需求2强有力的的物理、化学结构表征工具1功能强大 可同时进行 SPM 和拉曼光谱测试 顶部和侧向均可使用高数值孔径 ×100 物镜,使得同区域测量能获得更高的空间分辨率,针尖增强拉曼 (TERS) 具有高的信号收集效率 通过 SWIFT XS 和 EMCCD 探测器可以实现高通量信号收集能力和快速扫描速度 宽光谱范围:从深紫外到近红外 可选配 HORIBA 拉曼光谱仪系统以获得高光谱性能2操作简单、快速! 一键完成“悬臂梁 - 参考激光”对准及调谐频率优化,无需手动调整 换针尖时无需移动样品,换完针尖后还能很容易回到原来样品位置 通过物镜扫描器自动完成拉曼激光与 TERS 针尖耦合 通过一台电脑即可完全控制3操作简单的TERS系统01稳定的 AFM-TERS 针尖拉曼和扫描探针显微镜可以偶联成为一套系统,同Omni TM 型号的 TERS 探针,可同时获取样品表面形貌和 TERS 光谱。HORIBA 的 HORIBA NANO Raman 系统结合 Omni TM 的 TERS 针尖提供了理想的增强方案。 适用不同方向的 TERS 耦合 : 顶部、侧向和底部 多层结构:针尖优化最小化的减少硅衬底中光谱干扰 惰性气体包装延长针尖的使用寿命 具有特殊保护层的 Ag 针尖能够防止大气环境下氧化02如何实现 TERS在 TERS 系统,拉曼激光1聚焦到镀有金或银的针尖尖头2,选择合适的激发波长,在针尖十几纳米附近产生局域等离子体共振效应3,拉曼信号强度和局域电场成正比,增强的热点和样品接近就会极大地增强样品的拉曼信号,达到 105 或者 106 4。03什么是同区域成像拉曼和扫描探针显微镜可以偶联成为一套系统,同区域成像测试是在同一个区域内同时或者连续获得 AFM 图和拉曼成像图。AFM 和其他的 SPM 技术如 STM, 音叉模式(正交力和剪切力)可以提供表面形貌,力学性能,热学性能,电学和磁学性能以及分子分辨率测试,另一方面共焦拉曼光谱和成像提供材料的化学信息,受到空间分辨率的限制。04可验证的 TERS 样品HORIBA 提供一系列的测试样品包括单壁碳纳米管和氧化石墨烯,适当的分散可以做 TERS 成像。样品用来展示 AFM 的分子分辨率,通过 TERS成像展示 20 nm 的空间分辨率。4集成化软件——一个软件控制 HORIBA NANO Raman的数据采集 集成化软件:一个软件即可控制HORIBA NANO Raman整个平台(包括单独AFM、拉曼、光致发光、同区域成像测试和 TERS) 强大的 Labspec6 软件:集成多变量分析模块,一键完成PCA,MCR,HCA,DCA 分析 独有的 Spec-top 成像模式:Spec-top为特有的轻敲模式,根据设置的步进轻敲样品,这样既保留了针尖的尖锐度,也提高了 TERS 信号的放大倍数。 Dual-spec 模式:Dual-spec 可以同时获得近场增强信号和远场拉曼信号,基于差谱的方法扣除远场拉曼信号,获得高空间分辨率的 TERS 成像图多变量分析:全矩形扫描区域会消耗大量时间,可以在 AFM 图上选择不规则区域来做成像 曲线图:力曲线测试反映材料的硬度或者吸附力分布,力学常数创新点:高分辨样品扫描器,扫描样品面积从纳米尺寸至样品台极限 高空间分辨率,自动成像平台,多种显微镜可视观察系统 多光栅自动切换,宽的光谱范围用于拉曼和 PL 测试 通过针尖增加拉曼光谱 (TERS) 成像,实现纳米级空间分辨率 多种 SPM 模式,包括 AFM、导电 AFM、开尔文、STM 模式,可以子在液体和电化学环境下测试,通过 TERS 和 TEPL 技术,可同时获得化学信息成像通过一台电脑即可控制及使所有功能。另外,SPM和光谱仪也可以单独控制使用 HORIBA NANO Raman系统
  • 第十五届中国科协年会召开 百余院士齐聚
    摘要:由中国科协和贵州省人民政府共同主办的第十五届中国科协年5月25日开幕,2500多名国内外著名的科学家、科技团体代表、专家学者莅临这一盛会的开幕式。本届年会主题是“创新驱动与转型发展”,由开幕式暨大会特邀报告会、学术交流、科普活动、专题论坛和党政领导与院士专家座谈会、卫星会议、专项活动等六大板块组成。来自海内外的7700多位科技工作者将参加年会的各项活动,其中包括146位院士、116位港澳台代表、52位外国专家,以及英国皇家学会、捷克科技联、日本科技振兴机构、保加利亚科技联、以色列大使馆等5个国外对口科技团体和机构的代表。   第十五届中国科协年会在贵阳市召开   中国经济网贵阳5月26日讯 中国科协第十五届年会25日在贵州省贵阳市隆重开幕。   中共中央政治局委员李源潮出席开幕式并讲话,全国政协副主席、中国科协主席韩启德致开幕词,中共贵州省委书记、省人大常委会主任赵克志致欢迎词。全国政协副主席马培华等中央和国务院、解放军有关领导同志,和包括两院院士在内的国内外著名专家学者,一线科技工作者,国际知名科学家,以及国际知名科技组织的代表,共2500余人出席大会开幕式。开幕式由中国科协书记处第一书记、党组书记申维辰主持。   李源潮指出,中国发展到了以科技创新为根本驱动力的新阶段,希望广大科技工作者积极投身建设创新型国家的生动实践,为实现中国梦奋力创新创造。   李源潮说,创新驱动发展需要汇聚广大科技工作者的创新智慧,希望大家把自己的科技追求与国家发展战略需要结合起来,勇攀科技高峰。创新创造要更多地走产学研相结合的路子,面向产业转型升级和企业科技需求开展科研攻关。当今中国科技创业天地广阔,有志者要勇于走出高校和院所,创办科技企业。科技工作者有知识优势,要积极履行科技服务的社会责任,为地方科学决策服务,为企业创新发展服务,为提高全民科学素质服务。各级科协组织要抓住政府职能转移的改革机遇,拓展职能、扩大影响。要强化服务科技工作者职能,把科协建成深受信赖的科技工作者之家。   韩启德在开幕词中指出,要实现民族复兴中国梦,基础是实现一百多年来中国人的“科技强国梦”和“教育兴国梦”。这两个梦是根本,也是先导。如果不先实现这两个梦,“中国梦”就没有根,就没有魂,我们必须站在这样的历史高度,来认识科学技术的伟大力量,从而真正把科技发展摆在更加突出的战略位置。广大科技工作者要有信心、有勇气,不断增强创新自信,努力为实现中国梦贡献智慧和力量。这是党和人民寄予广大科技工作者的殷切期望,也是历史交给我们这一代人的重任。作为全国科技工作者的组织,中国科协要牢记自己的使命,团结带领广大科技工作者全心全意为国为民奉献,在新的历史阶段建功立业。   韩启德说,这次中国科协在贵州举办年会,具有特别的意义。我们要通过此次年会,把先进的科学研究成果带到贵州,把科学精神引入贵州,让贵州科技界和全国科技界建立更加密切、广泛的联系,帮助贵州尽快实现生态与产业的和谐发展。   贵州省委书记赵克志致欢迎词。他说,本届中国科协年会在贵州召开,必将对贵州科技创新、转型发展产生十分重要而深远的影响。贵州将坚定不移地抓好人才第一资源和科技第一生产力,依靠人才创业、科技引领、创新驱动,努力实现在发展中转变、在转变中发展,把加速发展、加快转型、推动跨越的路子走得更快、更宽、更好。   开幕式结束后举行了大会特邀报告会,邀请第十一届全国人大常委会副委员长、中国工程院院士桑国卫,贵州省委副书记、省政府省长陈敏尔,中国工程院院士陈宗懋,北京生命科学研究所所长王晓东,中国科学院院士、中科院生态环境研究中心研究员傅伯杰分别作大会特邀报告。   本届年会由中国科学技术协会和贵州省人民政府共同主办,以“创新驱动与转型发展”为主题,立足于“大科普、学科交叉、为举办地服务”的年会定位,以贯彻落实国家“十二五”规划和实施新一轮西部大开发战略为契机,以加快经济发展方式转变为主线,以提高自主创新能力为核心,以科技工作者、社会公众、政府和企业为服务对象,搭建学术交流、科普活动、决策咨询三大平台,推动举办地经济社会又好又快发展。年会期间将举办6大板块共1263项活动,预计将有7000多位科技工作者参加各项活动。   第十五届中国科协年会特邀报告会观点集萃 第十一届全国人大常委会副委员长、中国工程院院士桑国卫   贵州省委副书记、贵州省省长陈敏尔     中国茶叶学会名誉理事长、中国工程院院士陈宗懋     北京生命科学研究所所长、美国国家科学院院士王晓东   中国科学院生态环境研究中心研究员、中国科学院院士傅伯杰   【编者按】   5月25日,第十五届中国科协年会举行大会特邀报告会。   十一届全国人大常委会副委员长、中国药学会理事长、中国工程院院士桑国卫做《我国生物医药产业和创新药物发展战略》报告,贵州省委副书记、省长陈敏尔做《坚持创新驱动 助推同步小康》报告,中国茶叶学会名誉理事长、中国工程院院士陈宗懋做《饮茶与健康》报告,北京生命科学研究所所长、美国国家科学院院士王晓东做《北京生命科学研究所十年:搭建中国科学原始创新的体制与文化载体》报告,中国科学院生态环境研究中心研究员、中国科学院院士傅伯杰做《生态系统服务与生态系统管理》报告。   本报集纳特邀报告的精彩观点,以飨读者。   桑国卫:中国从医药大国到医药强国   人物名片   桑国卫:临床药理学家、中国工程院院士,第十一届全国人大常委会副委员长,国家科技重大专项“重大新药创制”技术总师。   主持科技部“863”重大专项“创新药物和中药现代化”,为建立国家医药创新体系,加强国家创新药物研究能力及研发平台建设作出重要贡献。   桑国卫院士从五个方面阐述了我国生物医药产业和创新药物发展战略。他指出,通过努力,到2020年,中国有望从医药大国发展成为医药强国。   桑国卫院士指出,目前我国已经把生物医药产业作为七大战略性新兴产业之一,发展潜力巨大,2013年,市场规模大约将排在全球第二、三位。中国经济的持续稳定发展,国民收入与消费的增加,人口老龄化到来,城市化进程迅速,国家对民生、健康与新药研发投入明显增加,深化医改,都有利于中国创新药物研发及医药市场发展。   我国已在药物开发中使用超级计算机,开展网络药学和多项药理学研究,药物开发技术的进步使新药创制更加有效。同时,新药研发一定要做到早期评价、早期淘汰。复方创新也就成为国际、国内的新趋势。   国际新药越来越重视生物技术产品,比如,美国FDA去年批准的新药一半左右是生物技术产品。   新药研发还强调药物能够跟基因结合在一起,从而可以实现个体化的给药。   我国创新药物的研究、平台建设、能力建设、孵化基地、关键技术的研究等较好完成了“十一五”任务。最近五年,我国生物医药产业的增速是20.1%。   我国医药企业目前面临激烈的国际竞争。一些国际药厂正在把占领市场的触角从三甲医院一直延伸到县、乡、村医院。我们的企业要像国际大药厂一样,每年做强项弱项机遇危机分析。   桑国卫院士在报告中说,要解决用药的可及性,也要做跟踪性创新。很重要的一点是创新药物市场化推进机制。包括早期研发的投入、天使基金、风险投资的投入,打造合作的产业化平台。同时,国际技术转移是实现我们国家能够跟上全球医药工业产业转移的必然趋势。   医药产业要优化产业结构,现有的4600家药厂要本着强强联合的原则、产业互补的原则、产品互补的原则、市场互补的原则,遴选我们国家生物医药产业的优势领域,明确我们的主攻方向。   桑国卫院士最后说,我们将共同承担的任务是,到2020年,使中国从医药大国发展成为医药强国,新药研发的综合能力达到世界前五位,产业能够进入世界前三位,保证人民健康,维护国家的战略安全与社会稳定。   陈敏尔:坚持创新驱动 助推同步小康   人物名片   陈敏尔:贵州省委副书记、贵州省省长。   1960年9月出生,浙江诸暨人。1981年8月参加工作,1982年9月加入中国共产党,中央党校研究生学历,十七届中央候补委员、十八届中央委员;2013年1月,当选贵州省省长。   当前,贵州的最大任务是到2020年与全国同步全面建成小康社会。贵州的同步小康,面临既要“赶”又要“转”的双重任务。   完成好这双重任务,需要运用两种力量,实现双轮驱动。   一是体制创新的力量。要继续深化改革、扩大开放,尤其要以开放倒逼改革,以开放聚集发展要素,以开放引进先进生产力。二是科技创新的力量。坚持科技与经济紧密结合,从经济社会发展需求出发找准科技创新主攻方向,把科技成果迅速转化为现实生产力,以创新促转型,以转型促跨越。   第一,以科技创新推动产业发展。贵州欠发达,主要是基础设施、产业欠发达。坚持产学研相结合的导向,以项目建设为载体,做大做强优势产业。围绕新材料、先进制造、高端服务、节能环保等重点领域,强化科技成果转化应用,培育战略性新兴产业,从贵州资源优势出发,推进煤电钢、煤电铝、煤电磷、煤电化“四个一体化”发展,打造酒、烟、茶、药、特色食品等“五张名片”,引领山地农业、高效农业、生态农业、观光农业发展。   第二,以科技创新推动新型城镇化。贵州,“贵”在有良好的生态环境,“贵”在有丰富的民族文化,“贵”在有后发优势。贵州的城镇化,不求大、不求洋,重在求特色。要积极探索贵州山区城镇化的建设规律,从实际出发,按科学办事,大力推广和应用新技术、新能源、新材料,优化城镇基础设施功能,加快智慧城市建设,努力让传统文化与现代科技相结合,让山水、田园、乡村、都市有机统一,走出一条具有贵州特色的集约、绿色、低碳的新型城镇化道路。   第三,以科技创新推动民生改善。在贵州,科技要服务发展,也要服务民生。要把解决民生问题作为政府制定科技政策的重要导向,加大科技惠民工作力度,推动科技创新关注民生,创新成果惠及民生。   与此同时,要在全社会弘扬科学精神、普及科学知识、传播科学思想、倡导科学方法,不断提高公民科学素养。   创新经济学之父熊彼特教授曾用诗一般的语言说道:“不断的创新就像是跳动的琴弦,演奏着经济成长的美妙乐章。”在今后的工作中,贵州将充分发挥企业的主体作用,科研机构的骨干作用,科创人员的引领作用,各类平台的聚集作用,市场机制的调节作用和各级政府的引导作用,真正做到“坚持创新驱动、助推同步小康”。   本届中国科协年会在贵州举办,为我省积聚了丰厚的科技资源,提供了难得的学习和合作机会。我们一定要抓住机遇,传递好此次年会发出的科技“好声音”和凝聚起来的科技“正能量”,促进年会成果在贵州生根、开花、结果。   陈宗懋:茶与健康的科学探寻绵延千年   人物名片   陈宗懋:中国工程院院士,农药残留和植物保护专家。   提出20余项茶树的农药安全使用标准,其茶叶中农药残留预测技术开创了茶树害虫化学生态学的新研究领域;2007年受聘为贵州省凤冈县茶叶产业发展首席顾问。   人类对茶叶与健康,已经有绵延数千年的探寻和研究,十五届中国科协年会的特邀报告会上,中国工程院院士陈宗懋详解人类茶叶科研史。   李时珍是中国古代的非常有名的医学家,他写道:茶可以降火。上火和很多疾病有关系,茶叶在降火方面有很大功效。   中国汉代将茶叶看做保健和预防疾病的药物。唐代茶叶种植扩大,由药用转为日常饮用;茶叶传到欧洲后,最先也在药房里购买。   1985年,日本学者发表文章指出茶多酚对癌细胞的生长有抑制作用,引起关注,世界各国进行了大量的茶与健康的研究,研究最多的是美国、日本、中国、英国。从上世纪90年代到现在,茶叶研究的论文数量明显增加,每年大约七百篇到八百篇。   许多论文指出,茶叶对心血管疾病和肥胖、高血压等代谢综合症有作用。日本一项对4万多人持续11年的流行病学调查也得出了这样的结论。   根据大量的动物实验结果,茶和茶多酚类化合物对癌症具有抑制效应。但是,在人体发现和动物的结果来比有一定的差距。   上世纪末开始,科学家开始寻找为什么在动物上效果这么好,在人体上效果没有这么好的原因。   到目前为止,还不能完全把茶多酚等当成抗癌的药物,但是饮茶可以降低癌症发生的观念已经被大众所接受,进一步的研究还在进行中。   云南、贵州出产的茶叶茶多酚含量超过20%。   饮茶有利于身体健康,但是不正确的饮茶也会产生负面效应。不要喝过浓的茶,不提倡喝隔夜茶;体虚的人,建议喝红茶。年轻人喝绿茶,妇女喝花茶;肥胖者喝黑茶、乌龙茶、沱茶,吃肉多的,喝红茶、黑茶;脑力劳动者喝绿茶。   王晓东:探索人才机制文化创新   人物名片   王晓东:美国德克萨斯州西南医学中心生物化学博士,北京生命科学研究所资深研究员、所长。   发现了细胞凋亡的生化通路与其作用机理,研发出针对肿瘤细胞凋亡的新型实验性肿瘤治疗药物,2004年被评为美国科学院院士。   过去十年里,北京生命科学研究所就如何建立创新型的科学研究所做了一些尝试:探索如何建设保证科学家能够全心全意做大事的机制,很重要的有以下几方面。   一是建立有国际竞争力的年薪制。   二是长期稳定的经费支持。科学家不能够被评审、奖励和各种各样的指挥棒指挥得团团转,如果要做有真正世界影响力的科研项目,一定要有一个环境,能让大家沉下心去,做长期、艰苦的努力。   三是技术、行政支持。用专业化的技术和行政支持,在制度上保证科学家能够不断地站在技术创新、技术革命的前沿。   四是科研一定要和教育相结合。我们和清华、北大、协和等高校建立了共同培养研究生的计划,促进科学家之间互相合作和促进科学的信息迅速交流。   五是要有一个非常清晰的评价标准。做基础研究、原创研究的科学家,你的科学成就一定是要读你文章的人来评价,而不是数你文章的人来评价。   科学是文化的一部分,文化对真正的原始创新是一个最重要的载体。   第一,追求卓越的文化。卓越就是你想不到干不到的事情,我能干;你想不到的事情,我想得到;你觉得很难很难的事情,你不愿意干的事情,我可以干。   第二,一定要有批判思维。学术批判是对科学家最大的尊重。我们对你的想法、提法、论文表示了异议,就是我们对你的论文、你的想法给予了不光是一般的关注,而是深入思考的关注。   第三,交流合作。我们尝试让交流合作成为常态,让大家不要关注于一时一事的得失,不要关注于一个实验室一个研究所的得失。   傅伯杰:生态系统和人类福祉紧密相关   人物名片   傅伯杰:中国科学院院士,第三世界科学院院士,中国科学院生态环境研究中心研究员。   主要从事自然地理学和景观生态学方面的研究工作,在土地利用与生态过程、景观格局与生态系统服务优化等方面取得重要成果。   贵州的生态系统给西江、长江提供了清洁的水源,产生了巨大的经济价值,生态系统和人类的福祉紧密相关。   生态保护与恢复是生态文明建设的基础,是构建我国生态安全屏障的重大战略需求,是实现我国重大基础设施建设和生态和谐发展的需求,是培育和发展生态产业的需求。生态的退化速度很快,但生态的修恢复需要很长的过程。   我们亟须准确的把握我国生态系统的状况及动态,建立生态系统保护的长效机制。   中国生态系统的特点是生态环境相对脆弱,自然条件比较复杂,自然资源的种类比较丰富,生态系统类型多样。   因此,生态系统管理的目标应该由拓展生态系统的面积向提升生态系统服务质量转变。   第一,制定新的全国的生态环境保护与建设规划,全国一盘棋进行国土空间优化和生态系统的建设。   第二,分类管理,突出重点,提高生态系统服务能力。使经济发展和社会进步决策不损害生态系统的健康发展。   第三,加强政府在生态系统管理中的综合协调,实现全社会共同参与。充分发挥企业、社区和公众生态系统管理中的作用。   第四,推进实施生态补偿政策。继续实施已有的国家生态建设工程和农户补贴政策。在中西部生态脆弱地区实施新的生态保护和恢复工程。   第五,提高生态系统管理的科技支撑能力。目前,生态系统的监测和研究网络投入力度,生态系统类型和涵盖面还不够。   此外,要推动气候变化与生态系统适应性长期监测,试点与研究,开展生态系统适应气候变化管理的试点示范。
  • 奥地利安东帕公司U型管振荡法发明40周年
    U型管的四十年历程 数字式密度计概要 除了提供大量其它领域的高品质测量仪器以外,Anton Paar GmbH还是当今世界上密度计和浓度计最主要的供应商,并且四十年以来一直保持着该领域的领先地位。由于产品的可靠性和精确性,安东帕密度计广泛应用于实验室和工业领域,并作出了巨大的贡献。比如:软饮料和酒精饮料的质量控制,燃油的API值测量,酸、碱以及化学工业上其它液体的浓度测量。 安东帕密度计的核心创新技术--U型振荡管法,今年即将迎来40岁的生日。一个值得庆贺的日子--首先让我们来回顾她的辉煌历史。 安东.帕尔---发展史 1922年,年轻的五金技师安东.帕尔在格拉茨成立个人公司,也就是安东帕公司前身。几年过去了,安东.帕尔勤奋出色的工作赢得了良好的口碑,他的业务不断壮大。玛格丽特.普拉策尔,安东.帕尔最小的女儿继承父业从事工具生产。在1932年,成为奥地利施泰州的第一位女性五金技师,并引入高精密机械制造的理念。 安东.帕尔逐渐地专门研究精密组件的生产。二十世纪五十年代初,他凭借其高度的知名度,获得与众多大学合作的机会,尤其是和格拉茨物理化学学院的克拉特基教授密切地合作,当时卡拉特基教授在小角度X射线散射光领域造诣颇深。 公司哲学 1963年,乌尔立希.桑特纳开始负责公司的管理,加强与主要研究机构的合作,研发了一系列将先进的科学技术和最新的技术信息运用于实际工业生产的方法。于是,新的发展战略形成了:安东帕成为了独立的专业公司,致力于将学术研究成果转化为商品。在当时,公司最伟大的革新是在测量领域,密度测量的命名延用至今。 密度测量技术的历史演变密度测量技术的演变伴随着思维创新、技术突破而发展。据说阿基米德原理是阿基米德在浴缸里突然想到的。阿基米德原理不仅仅让我们对液体浮力有一定了解,而且对液体的密度及其作用有了初步认识。 据资料记载,在公元四世纪,将物体浸入液体的密度测量原理被广泛地运用。11世纪时,阿拉伯科学家阿尔哈赞曾经描述过此类仪器,并且列出了第一张密度表。 这种仪器,即我们今天称为的液体比重计,始源于中世纪-利用带有刻度尺的玻璃管测出密度值。不久之后,德国用它来测量盐水,瑞典用它检测啤酒,意大利用来检测含金量,到十八世纪时就发展到了我们现在众所周知的华式温度计和波美比重计。 15世纪,首先测出金的重量,然后再在水中测量其体积是欧洲珠宝商普遍使用的测量密度的方法。伽利略.伽利莱是文艺复兴后期近代实验科学的创始人,当时他想到改良这种方法,并且写成《The Little Balance》一书。他在书中提到的一种仪器今天仍作为高精确密度测量仪器使用 :比重天平。物体虽然仍浸入液体中,但是物体仍依附与高度敏感的天平,从而通过平衡物的运动测出密度值。 密度计的巨大变革—U型振荡管法 1967年安东帕在Achema国际化工展览会上展出了世界上第一台数字式密度测量仪,其原理就是Hans Stabinger博士和Hans Leopold 教授发明的U型振荡管测量密度的方法。这是安东帕公司发展历史上的一个重要里程碑。 1965年,Hans Stabinger博士受命研究测量溶液密度之间的细微差别,但是他发现以往的密度测量方法不能提供精确的测量。 于是Stabinger博士开始研究振荡管测量液体密度的方法,并且在机械应用方面进行测试。一年后他和研究新兴电子采用工业的Hans Leopold教授一起研制一台功能性样机。 在乌尔立希.桑特纳的引领下,与科研领域有着密切合作的安东帕公司,着手进行密度计的生产,因此DMA的名称(密度计)第一次得到使用。 1967年DMS02在法兰克福Achema国际化工展览会上展出。不久事实即证明这台仪器不仅操作简单,样品需求量小,可靠性高,而且更深远的意义在于它完全可以代替液体比重计和比重瓶.测量领域的先锋之驱使格拉茨成功世界密度测量技术的研发中心。 基本测量原理 将样品放入装有记数器的U型管内,然后U型管受到电子激发开始振荡, 像管弦乐队指挥的音叉一样,振荡也会产生音律。我们在一个时轴上记录振荡频率,在一段时间和某一振幅内可以得到信号波。每次的频率会随着样品变化而不同,这一切都取决于样品的密度。从频率的差异中,我们可以精确地测定密度值。一旦仪器用水、空气进行校正,样品密度就可以被测量,包括相关参数,比如:浓度值可能由密度计算得出。 无与伦比的最高精度的密度计-DMA 5000DMA5000数字式密度计完美结合了安东帕具有专利的著名的U型振荡管法和高精度温度测量计。它的精度可达5x10-6 g/cm3,重现性达1X10-6 g/cm3,这些仪器的性能是前所未闻的。为了阐述其高重现性的特点,我们从时间上来重点描述其令人印象深刻的数字: 1x10-6相当于一年中的半分钟! 今天的Anton Paar GmbH 如今,Anton Paar GmbH为工业用途及科研领域提供多种专业的高品质测量和分析仪器,同时也是全世界为不同行业的公司提供高精密机械装置和电子机械部件的合约制造商,不断的创新和严格执行ISO9001标准保证了产品的高质量和高可靠性。公司现有员工800余人分布于全球11个地区,在80多个国家和地区建立了强大的销售网络,更快更便捷地为客户提供应用支持和维护保养服务。
  • 【无创呼气诊断】山西大学实现免校准、ppb级的实时氨测量
    与血液分析相比,人体呼气分析通过量化呼出的生物标志物,提供了一种非侵入式的实时无创诊断方式。山西大学董磊教授团队实现了一款无需校准的中红外(MIR)呼气传感器,采用 10.359µm 中红外量子级联激光器(QCL)瞄准氨的强吸收谱线,并采用拍频石英增强光声技术(beat-frequency quartz-enhanced photoacoustic technique, BF-QEPAS),消除了传统石英增强光声光谱技术(quartz-enhanced photoacoustic spectroscopy, QEPAS)校准过程和波长锁定的要求。通过研究吸附解吸效应、优化传感器系统的调制深度和调制频率,在3 ms的积分时间内实现了9.5 ppb的检测限。研究组的实验记录了八名健康志愿者呼出的氨气含量,并对实时测量结果进行分析。与传统的 QEPAS 传感器相比,该项目所提出的基于 BF-QEPAS 的传感器具有更高的灵敏度、更快的响应时间。 这项研究成果《Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level》2022年2月发表于《Sensors and Actuators: B. Chemical》。 图一 基于BF-QEPAS的免校准、ppb级、实时中红外人体呼出氨传感器论文封面 氨主要通过肝脏和肾脏的代谢过程从人体排出,因此人体氨(NH3)水平的变化与肝脏和肾脏的功能障碍有关,当肝脏和肾脏发生疾病时,代谢紊乱会导致体内氨水平升高。然而,目前关于人体氨水平的医学测量仍依赖于血液分析,这是一种具有感染风险的侵入性诊断方法。尽管近年来有一些新的方法实现氨气监测,然而面对临床诊断的呼吸分析存在分辨率极高、样品量小、响应时间快、校准间隔长等要求,迫切需要开发新的方法来完成人体呼吸氨气的检测。 近年来,随着光声技术的发展,基于石英增强光声光谱(QEPAS)的痕量气体传感器具有更佳的抗噪性和更强的分析能力。随后兴起的拍频石英增强光声光谱(BF-QEPAS)技术在响应时间和校准间隔方面比传统的 QEPAS 更具优势。BF-QEPAS 要求激光调制频率与石英音叉(QTF)谐振频率失谐,当激光波长快速扫描通过目标吸收线时,可以得到两个频率之间的拍频信号,快速获取及反演痕量气体浓度。因此,BF-QEPAS 避免了校准过程和波长锁定要求,并允许对目标痕量气体进行实时监测。 山西大学团队针对选定的氨吸收线,采用中心波长为 10.359 µm 的连续波(CW)分布式反馈量子级联激光器(DFB-QCL)作为光源。项目组采用的激光波长调谐范围涵盖从 964.955 cm-1 到 966.873 cm-1,其中在965.35 cm-1是一条几乎不受水和二氧化碳干扰的强吸收谱线。昕虹光电为项目组提供了QC-Qube 全功能迷你量子级联激光器发射头,集成了高质量进口激光芯片、珀耳帖冷却器、低噪声风扇和输出光束准直透镜组,便于科研人员快速搭建一套基于QCL的激光发射光源。 如图二所示,传感器系统由呼吸采样系统、光声传感单元、控制与数据处理单元三部分组成。呼吸采样系统旨在收集呼出气并调节气体压力和流量,为光声检测提供合适的测量环境。光声传感单元则是采用了BF-QEPAS技术的传感器核心部分。其中,控制和数据处理单元中采用了来自昕虹光电的QC750-touch屏显激光驱动器,为激光器提供工作电流并控制其温度。实验结果显示该传感器原型机能够达到9.5ppb的检测极限。 图二 基于BF-QEPAS的人体呼出气氨传感器原型照片 项目组并演示了八名健康志愿者基于 BF-QEPAS 传感器系统的呼出气实时氨测量。图三为一个典型呼气过程中氨和二氧化碳的浓度变化曲线。八名健康受试者的测量结果氨浓度分布在150-640ppb范围内,均低于1500ppb的安全阈值。实验表明,即使是健康的受试者也存在较大的个体浓度差异。 图三 基于 BF-QEPAS 传感器系统的志愿者呼出气实时测量浓度曲线 参考文献:Biao Li, Chaofan Feng, Hongpeng Wu, Suotang Jia, Lei Dong, Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level, Sensors and Actuators B: Chemical, Volume 358, 2022, 131510, ISSN 0925-4005,
  • 30mK极低温近场扫描微波显微镜研发核心:attocube极低温纳米位移台
    关键词:低温位移台;近场扫描微波显微镜; 稀释制冷机 背景介绍扫描隧道显微镜(STM)[1]和原子力显微镜(AFM)[2]等基于扫描探针显微术(SPM)的出现使得科学家能够在纳米分辨率下去研究更多材料的物理特性及图形。以这些技术为基础的纳米技术、材料和表面科学的迅速发展,大地推动了通用和无损纳米尺度分析工具的需求。尤其对于快速增长的量子器件技术领域,需要开发与这些器件本身在同一区域(即量子相干区域)中能够兼容的SPM技术。然而,迄今为止,能够与样品进行量子相干相互作用的纳米尺度表征的工具仍非常有限。特别是在微波频率下,光子能量比光波长小几个数量,加之缺乏单光子探测器和对mK端温度的严格要求,更是一个巨大的挑战。近年来,固态量子技术飞速发展迫切需要能够在此端条件下运行的SPM探测技术。技术核心近场扫描微波显微技术(NSMM)[3]结合了微波表征和STM或AFM的优势,通过使用宽带或共振探头来实现探测。在近场模式下,空间分辨率主要取决于SPM针尺寸,可以突破衍射限的限制,获得纳米别的高分辨率图像。NSMM的各种实现方式已被广泛应用于非接触式的探测半导体器件[4],材料中的缺陷[5]、生物样品的表面[6]及亚表面分析,以及高温超导性[7]的研究。但是在低温量子信息领域中的应用还鲜有报道。英国物理实验室NPL的塞巴斯蒂安德格拉夫(Sebastian de Graaf)小组与英国伦敦大学谢尔盖库巴特金(Sergey Kubatkin)教授小组合作开发了一种在30 mK下工作的新型低温近场扫描微波显微镜,同时,该显微镜还结合了高达6 GHz的微波表征和AFM技术,旨在满足量子技术领域的新兴需求。整个系统置于一台稀释制冷机中(如图1(b)所示),NSMM显微镜的示意图如图1(a)所示:在石英音叉上附着了一个平均光子占有率为~1的超导分形谐振器。一个可移动的共面波导被用来感应耦合到谐振器上进行微波的发射和信号的读出。整个系统的核心是德国attocube公司提供的兼容低温的铍铜材质的纳米精度位移台,该小组使用一组ANPx100和ANPz100纳米位移器将样品与针在x,y和z方向上对齐,同时使用一个小的ANPz51纳米位移器进行RF波导的纳米定位和耦合。图1.(a)NSMM显微镜的示意图。(b) 稀释制冷机中弹簧和弹簧悬挂的NSMM示意图。测量结果如图2所示,Sebastian教授演示了在单光子区域中以纳米分辨率进行扫描的结果。扫描的区域与在硅衬底上形成铝图案的样品相同。扫描显示三个金属正方形(2×2μm2)与两个较大的结构相邻,形成一个叉指电容器。叉指电容器的每个金手指有1 μm的宽度和间距,尽管在图2中,由于的形状,这些距离看起来不同。图2. 在30 mK下扫描具有相邻金属垫的交叉指电容器.(a)得到的AFM形貌图。(b) 单光子微波扫描(~1)显示了微波谐振腔的频移,微波扫描速度为0.67 μm/s.(c)高功率微波扫描结果(~270)。(d) 在调谐叉频率(30 kHz)下解调的PDH误差信号,与dfr/dz(~270)成正比。(e) 扫描获得的信噪比(SNR)作为平均光子数的函数。attocube低温位移台德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造公司。拥有20多年的高精度低温纳米位移台的研发和生产经验。公司已经为各地科学家提供了5000多套位移系统,用户遍及全球著名的研究所和大学。它生产的位移器设计紧凑,体积小,种类包括线性XYZ线性位移器、大角度倾角位移器、360度旋转位移器和扫描器。德国attocube公司的位移器以稳定而优异的性能、原子的定位精度、纳米位移步长和厘米位移范围深受科学家的肯定和赞誉。产品广泛应用于普通大气环境和端环境中,包括超高环境(5E-11 mbar)、低温环境(10mK)和强磁场中(31 Tesla)。图3. attocube低温强磁场纳米精度位移器,扫描器,3DR主要参数及技术特点参考文献:[1]. Binnig, G., Rohrer, H., Gerber, C. & Weibel, E. Surface studies by scanning tunneling microscopy. Phys. Rev. Lett. 49, 57 (1982).[2]. Binnig, G., Quate, C. F. & Gerber, C. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 56, 930 (1986).[3]. Bonnell, D. A. et al. Imaging physical phenomena with local probes: From electrons to photons. Rev. Mod. Phys. 84, 1343 (2012).[4]. Kundhikanjana, W., Lai, K., Kelly, M. A. & Shen, Z. X. Cryogenic microwave imaging of metalinsulator transition in doped silicon. Rev. Sci. Instrum. 82, 033705 (2011).[5]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[6]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[7]. Lann, A. F. et al. Magnetic-field-modulated microwave reectivity of high-Tc superconductors studied by near-field mm-wave. microscopy. Appl. Phys. Lett. 75, 1766 (1999). 更多文章信息请点击:https://doi.org/10.1038/s41598-019-48780-3
  • 鲁辛辛:质谱将在临床诊断领域大显身手——访北京同仁医院检验科主任鲁辛辛
    近年来,各大质谱制造商都在积极拓展质谱在临床领域的应用。截至目前,布鲁克、AB SCIEX,以及岛津(与生物梅里埃合作)的几款质谱系统已被多国监管机构批准可应用于临床诊断。那质谱在中国临床诊断应用情况又如何?   近日,仪器信息网(http://www.instrument.com.cn/)采访了北京同仁医院检验科主任鲁辛辛,了解北京同仁医院利用质谱为手段开展临床诊断的情况,以及质谱在中国临床的应用情况。 北京同仁医院检验科主任鲁辛辛   &ldquo 阴差阳错&rdquo 购入微生物鉴定质谱   作为国内知名的三甲医院,北京同仁医院利用质谱技术用于临床诊断也只有近三年时间。提及最初&ldquo 入手&rdquo 质谱设备,鲁辛辛表示,&ldquo 颇费了一番周折,可谓阴差阳错。&rdquo   早在2007年,北京同仁医院检验科就开始关注质谱设备,当时主要为解决病毒鉴定的问题。鲁辛辛介绍说,&ldquo 病毒检测主要依靠PCR方法,全手工操作,耗时比较长,阳性率低。但是经过一番考察,发现核酸质谱技术用于病毒鉴定并不成熟,而且成本极高,于是我们放弃了购入质谱鉴定病毒的计划。&rdquo   不过,也就是在考察过程中,微生物专业出身的鲁辛辛无意中发现了质谱在临床诊断的一个新应用&mdash &mdash 微生物鉴定,这让她很好奇,于是开始进一步搜寻与跟踪。搜寻后,发现2007年,关于质谱用于微生物鉴定的文章很少,也就1-2篇 到了2009年,欧美杂志上一下子就刊登了十几篇相关文章,鲁辛辛认为这肯定是趋势,于是开始考察相关供应商。   2010年,资金到位后,北京同仁医院检验科购入了首台质谱设备&mdash &mdash MALDI-TOF/TOF质谱仪(基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪),并于2011年1月1日正式开展利用质谱鉴定微生物的检验项目,开启了北京同仁医院质谱用于临床检验的时代。   鲁辛辛表示,&ldquo 采用质谱技术后,微生物鉴定的时间明显缩短,快了24小时,同时采用质谱技术,鉴定的微生物范围也更广。特别是对难鉴定、少见的病原微生物,质谱技术就更具优势。唯一的不足就是前期投入大。&rdquo   鲁辛辛还自豪地告诉笔者,&ldquo MALDI-TOF/TOF质谱仪购入不到一个月,我们就进行了二次开发,改进后不用再购买厂家配套的试剂,我们日常测试的试剂成本降到了原来的十分之一。在半年后,我们又进行了再次开发,解决了部分临床原始标本的直接鉴定问题。&rdquo   尝到了质谱给临床检验带来的&ldquo 甜头&rdquo ,鲁辛辛所在的北京同仁医院随后又购入了一台专门用于临床微生物鉴定的质谱MALDI-TOF-MS,以及一台三重四极杆液质联用仪。   质谱应用于临床诊断在中国刚起步   不过,鲁辛辛坦言,&ldquo 质谱应用于临床检验在中国还处于刚起步阶段。目前,中国医院中也仅有少数大城市的三甲医院开展了利用质谱为手段的检测项目。质谱在临床检验的应用广度和深度远远落后于欧美等发达国家。&rdquo   2011年8月,作为访问学者,鲁辛辛在瑞士阿劳一家中心医院检验实验室工作了3个月。在那里,鲁辛辛第一次深刻体会到质谱在临床检测中的强大&ldquo 力量&rdquo 。   鲁辛辛告诉笔者,&ldquo 那家中心医院不到800张床位,规模远小于我们的三甲医院。但是这家中心医院的检验实验室设置了多个专业检测平台,配备了多台质谱设备,包括气质联用仪、三重四极杆液质联用仪、四极杆串联线性离子阱液质联用仪(QTRAP )及MALDI-TOF-MS等,可以开展肿瘤、遗传性疾病、血液病等多种相关检测项目,应用得相当广泛。&rdquo   而在中国,医院利用质谱手段开展的检测项目还十分有限。作为国内利用质谱检测走得较快的医院之一,北京同仁医院目前除了微生物项目几乎全部利用质谱技术来检测外,也仅利用质谱开展了维生素D检测、醛固酮检测,以及与肿瘤相关的少数检测项目。   鲁辛辛说,&ldquo 目前,我们主要将普通化学方法很难检测的一些项目或在生化分析仪上检测限受到方法学限制的项目逐渐转移到质谱上。未来,我们借助质谱平台可开发的检测项目还很多,质谱将在临床诊断领域大显身手。&rdquo   那究竟是什么减缓了质谱在中国临床市场的推广速度?在鲁辛辛与质谱供应商接触的过程中,她感觉到质谱供应商在中国比较关注科研市场,对于临床应用的关注度不够,同时兼具临床知识和质谱技术知识的技术和销售人员不足,这也使得质谱供应商不能积极主动地在医院进行推广。鲁辛辛无奈地表示,当初也是是自己主动寻找到相关供应商来咨询和购买产品。   质谱等新技术让医院检验科角色转变   随着技术进步,检验技术的变化也是日新月异,质谱等大批新技术进入临床检验改变了鲁辛辛及医院检验科在医院中的角色和地位。   鲁辛辛是1978级的医疗系本科生,毕业后本该从事医生工作,可是服从组织安排进入了检验科工作,从此开始了长达30年的临床检验职业生涯。鲁辛辛说,&ldquo 上世纪80年代,医院检验科的检测设备很少,方法比较粗糙,主要靠一些手工操作,能给临床诊断带来的信息也比较有限。加之检验科成天与样本接触,没人愿意来检验科工作。&rdquo   到了上世纪90年代,随着技术的进步,检验科开始配备各种自动化设备,能给临床诊断提供的信息就丰富了很多。&ldquo 可是在医院,检验科依然地位不高,大家认为检验科不就按一个仪器按钮嘛,谁都可以干,没有技术含量。&rdquo 鲁辛辛说道。   然而到了今天,随着质谱、测序、芯片等新技术引入临床检验,检验科的角色和地位发生了转变。在鲁辛辛看来,如今,检验技术的更新比以前任何时候都快,并且检验给出的信息量也越来越大,临床医生赶不上检验技术的更新与发展,这就需要检验科医生能够分析数据,给出诊断依据。检验科不仅仅是出具数据的科室,它还要参与到临床中,结合病人临床情况及检验结果,给临床医生更专业的意见。由此,检验科医生的价值也得以更好地体现。   当然,检验科医生自身的提高也需跟上步伐。虽然鲁辛辛已经做了30年检验工作,但学习的脚步从未停止。鲁辛辛不仅日常密切跟踪新技术、新应用,还攻读了生命科学专业的硕士、博士学位。   最后,谈及质谱新技术在临床检验中应用的前景,鲁辛辛说,&ldquo 现在很多人在畅想一个全质谱的临床检验实验室,将液质、气质、MALDI-TOF-MS,以及MALDI成像质谱等平台整合在一起,实现全自动化检测,可以涵盖常规生化检测、病理检测等所有检测项目。&rdquo 当然,那是长远愿景,目前对于北京同仁医院而言,鲁辛辛希望能够尽快建立基于质谱等技术的各种专业检测平台。   采访编辑:杨娟
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