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酸酐

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酸酐相关的论坛

  • 丁二酸酐定量

    各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

  • 乙酸酐变质了吗？

    我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类，结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了，将乙酸酐加到碳酸钾溶液，加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面，类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了？乙酸酐变质后应该是乙酸，乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

  • 气相色谱 二酸酐

    [color=#444444]3-异丁基戊二酸酐，bp=279℃，可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是？具体点儿，温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 【求助】求助：醋酸酐与吡啶的比例是多少？

    本人试验所得的糖类水溶液，欲先旋蒸将水除去，然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化，有几个问题想向大家请教：1.，醋酸酐与吡啶的比例是多少？2，乙酰化的温度是多少？3，反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去？

  • 【求助】求助：醋酸酐与吡啶的比例是多少？

    本人试验所得的糖类水溶液，欲先旋蒸将水除去，然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化，有几个问题想向大家请教：1.，醋酸酐与吡啶的比例是多少？2，乙酰化的温度是多少？3，反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去？

  • 肌酸和肌酸酐的分析

    肌酸和肌酸酐的分析

    [align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品，希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强，我们首先尝试在酸性条件下（0.05%磷酸），使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱，分别对二者混合样品进行分析，结果如图1所示，肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min，保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图（0.05%磷酸溶液）[/align]*注：峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留，尝试在中性条件下，以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析，结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时，肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时，肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图（200mmol/L高氯酸钠溶液）[/align]*注：峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性（pH=2.74），以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析，结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07，二者间分离度为3.12，达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图（200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

    根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

  • 请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法?

    请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法? 请多多指点!甲基磺酸酐Methanesulfonic anhydrideDensity:1.583 g/cm3Melting Point:64-67 °C(lit.)Boiling Point:289.3 °C at 760 mmHgFlash Point:128.7 °CAppearance:white to light brown to grey powder, crystals

  • 羧酸和酸酐，与胺发生反应，哪个在先？

    一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？

  • 【求助】请问各位高手醋酸酐的检验方法

    请各位高手指教下醋酸酐的检验方法，用气质联用进了个标准，进了样品，出峰 的时间基本一致，因为库里面没有醋酸酐，不能定，求大家指教一个检验醋酸酐的方法。

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

  • 马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率测定

    如题，想通过红外测定马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率，只要大概可以比较下就可以，（现在只知道如何确定马来酸酐是否接上） 有没有做过类似的测试的来指点一二， 谢谢

  • 求助三氟甲磺酸酐气相测试方法

    求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰，并且杂质较多，求助测试方法？是否可以做硅化测试？

  • 如何检测醋酸酐和三氯甲烷

    收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

  • 如何检测醋酸酐和三氯甲烷

    收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

  • 如何检测醋酸酐和三氯甲烷

    收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

  • 乙酸酐变黄了还能用吗？

    实验室今年年初一下买了两瓶乙酸酐，一瓶一直在用的没有变色，反而一直未开封的变黄了，这是什么原因呢？还能用吗？

  • 邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐如何区分开来

    如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中分离邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐，或者怎么区分苯甲酸中存在的是邻苯二甲酸还是邻苯二甲酸酐，邻苯二甲酸在208度的时候会脱水转变为邻苯二甲酸酐。