半自动吹瓶机的三宗罪这几年我们公司一直用的是半自动吹瓶机,老板为了节省成本,不给我们换新设备,对操作者来说这台设备真的很让人头痛,经常性的出现问题,吹瓶房里面又很热,冬天还好些,尤其夏天呆在房子里一天,温度太高了,呆的时间又太长,整个人有时出来都有发晕的感觉,而且噪声很大。虽然大家天天都在使用,老员工时间一长根本不去吹瓶子,只有刚来的新员工操作(呵呵,因为她们还不知道内情)老员工一教他们就上手了工作了,刚开始什么也不说,时间一长心里就不愿意了,一是工资不高,还是高温作业而且还很累。尽管这样这头痛的家伙还老出问题,然而我们这边的一些工作人员不愿意学习,不愿意研究,她们天天操作但从来不总结,不找问题到底出在什么地方,出问题就傻眼了,吹瓶机一出问题,就跑过来叫我去看一下,我做为副厂长兼质量负责人而且还要做实验,事情已经够多了,对我而言我又不是这方面的专家,设备也不懂啊,关键是我又很少操作,但好的一点就是我愿意学习,请教。出现问题我就打电话向厂家咨询请教,那里面的工程师也很好,你把出现的问题一说就会告你什么做。然后我就转告她们让他们怎么操作,时间长了对设备也就了解了。以下是我们公司常出现的问题和解决方法及个人看法。一、对新员工的要求对新员工来说我认为吹瓶机在使用时,应该认真学习它的操作规程,注意事项要看清楚,千万别盲目操作,这个设备很危险,里面有高压,而且里面的温度也很高。还要就是把帽子戴好,头发放里面不要外露。因为有个工厂就在这方面事故了,把那位操作者的头发卷到仪器设备里面去了,整个头皮都给掀掉了,真是不敢想象,所以大家在操作时一定要小心使用。二、瓶坯问题厂家发过来的瓶坯很脏,原因是我们这儿的路途远,他们的包装没有做好,等发到我们手里袋子已经坏了,而且瓶子坯也脏了,和厂家沟能了多次也没有解决。刚开始不知道就生产,灌装出来的水和饮料都不合格,里面会出现杂质,飘浮物等,后来找原因才发现是瓶坯的问题,对于生产食品公司来说有这么几次损失就大了。这主要是由于瓶坯里面有静电它会把袋子上的灰尘吸进去的,我们没有办法只好自己想别的法子了。后来我们采去的办法就是清洗瓶坯后,等瓶坯干了在放在吹瓶机上吹,这样吹出来的瓶子就干净多了。三、吹瓶问题1、瓶子吹出来后发灰、发白(不透明);这是由于瓶坯太冷,过分拉伸,预吹太早或预吹压太高。所以要等调的温度合适了在吹,要把仪器预热20~30分钟。2、瓶底里面有皱折;这是由于底部温度太高(浇口处冷却不好),预吹太晚预吹压力太低,流量太小,所以调好温度和压力就行。3、瓶有时一个吹出来是好的,另外一个就出问题,这就要把出问题的一边调一边就行了。4、瓶吹出来后瓶身的上面厚下面薄;只要延后预吹时间,或降低预吹压力,减少气流量就行。5、瓶吹出来后瓶身的下面厚上面薄;与上述相反调就可以了。6、瓶子吹出来后瓶颈下有皱折;这是由于预吹太晚或预吹压力太低,或此处坯冷却不好。7、瓶子吹出来整个瓶子混浊(不透明);这主要是由于冷却不够,把相应的参数调好就行。8、吹出来的瓶底有放大镜现象;主要原因是瓶底料太多;预吹太迟,预吹压太低把相应的参数调好就行。9、吹出来的瓶子局部发白;由于过度拉伸,此处温度过低,或预吹太早,或碰到拉伸杆了。10、吹出来的瓶子瓶底偏心;这与瓶坯温度、拉伸、预吹、高压吹等都可能有关系。主要的方法就是降低瓶坯温度;加快拉伸速度;检查拉杆头与底模间的间隙;延后预吹,减小预吹压力;延后高压吹;检查瓶坯是否偏心。11、瓶子吹出来后,瓶底吹坏;这是由于温度没有调合适,所以根据本公司的实际情况把参数设定好就行。13、瓶子吹出来不均匀;这是由于瓶坯在转的时候温度受热不一样。因此这种情况就要把温度重新设置一下,然后重新预热一下,稳定后在吹瓶。以上这些是本人在产生过程中遇到的一些情况和大家分享,希望对生产瓶子的朋友有所帮助,如有写的不对请大家指教。
PET吹瓶过程中的节能PET吹瓶过程中的节能 Krones作为PET瓶全套解决方案的业界领先者之一,对于PET瓶加工不同环节的节能控制均有深刻的体会。 加热中节能 在拉伸吹塑工艺中,首先,最好间隔一定时间就更换灯;其次,需要检查灯与型坯的距离,从而可将加热用的能量费用减少。研究表明:旧灯(使用约11,000小时后)比新灯多耗费高达30%的能量,因此,对灯的经常性检查和及时更换是明智的。第二个节省费用的要素是灯与型坯间的距离。在Krones新提出的灯的案例中,灯是紧靠着型坯放置的。这种新的塑化炉标准,可以促使在加热过程中减少近10%的能量消耗。 将吹塑工艺成本消费减至最小 在吹塑过程中,减少死角空间体积也可减少相关消费成本。根据加工工程学,将500ml到250ml容器的阀区和吹塑喷嘴体积缩小不会产生任何缺陷,因为用于流动的横截面面积仍是相同的。这个区域的缩小是Contiform机械的一个标准特徵,而且对于已经安装的拉伸吹塑设备也可以进行更新。将必须充满压缩气体的容积缩小,气体消耗成本可节省7%以上(在500ml容器时可高达25%),这一点取决于相关容器的尺寸。 空气再利用 在吹塑中另一个显著减少成本的做法是利用Air Wizard来再利用空气,这包括3或4个阶段。如果将最后吹塑的空气再用于预先吹胀中,能量成本可减少约9%。如果这一再利用不仅仅用于预先吹胀中,还用于拉伸的话,能源节省可达到22%。如果反覆利用的空气再回喂到操作空气网络中,能源节省可以达到30%。如果将再利用空气直接回喂到压缩机中,一年能量成本甚至可以减少40%。 http://img.newmaker.com/nmsc/u/2007/20076/art_img/200762610583736406.jpg 操作Contiform机械的客户,从S系列开始, 都可以通过更新减少死角空间体积,明显地减少操作费用PET瓶重量越来越轻 在PET瓶生产过程中,降低瓶子的重量不只意味着原料成本的降低,同时在加工过程中各种能源的消耗也可以显著降低。 一年前,PET Engineering公司生产出10克的单次服务瓶。今天,该公司为Brau Beviale又提供了一个更轻的解决方案:一个100ml的瓶子只有5g重。这个专为乳类和功能性饮料设计的新容器,是PET Engineering公司与合作伙伴,加拿大的赫斯基注塑技术公司、美国的Invista公司和Sleever International联合设计的。这一工艺使得耗费的原材料明显减少,且某些产品需要的高性能抗氧化剂需求也得到优化。 该产品是一个高性能的瓶子,具有很好的视觉冲击力,且通过采用合适衬套就能很容易地实现定制化生产。这一单剂量瓶相对于现在巿场上的相似容器来说,重量轻了2g左右,从而降低了生产费用,并减少容器对环境的影响。 这个容器设计最关键的是瓶坯的设计,由Husky公司和PET Engineering公司联合进行,从而使重量减至最小,而维持优秀的技术性能。 这个新的单剂量瓶设计成两种版本:一种是用PET树脂,另一种用的是PolyShield PET树脂。 由于乳饮料单剂量瓶的优异性能和降低的生产成本,该瓶将有望取代巿场上广泛使用的HDPE瓶。
PET注坯及吹瓶工艺要点PET在饮料包装领域的应用推动了饮料包装业的高速发展。与此同时,饮料包装业的发展也为PET的应用提供了发展空间。严格控制PET注坯及吹瓶工艺是保证PET瓶的外观与其经济性的关键。 PET的特性 PET是乙二醇和对苯二甲酸缩合的产物,是饱和的热塑性聚合物。PET分子有线性和半结晶状态。 生产PET最简单的过程,就是对苯二甲酸与乙二醇反应形成单体(酯化),然后缩聚成长链聚合物PET。聚合度随温度和压力而变化。 PET与很多塑料一样,加工过程中有三态变化,即玻璃态、高弹态、粘流态。其中涉及到三个温度转变:玻璃化温度Tg、结晶温度Tc、熔点Tf。 从无定型玻璃态到橡胶态的转变叫玻璃化转变,它表示长链段开始运动。外部加热可以增加分子(链节)自由度,在玻璃态凝固的分子现在可以移动了。玻璃态转变依赖于PET的形态。当特性粘度(IV)高时结晶较明显,分子链的自由度受到限制,同时Tg较高。 随着温度的升高逐步产生局部球晶,导致局部分子链因分子间力而重排,即结晶。对PET而言,最大结晶度约55%,该极限是由芳香环重排缓慢造成的,所以说该芳香环妨碍晶区的形成。 如果TTc,热作用妨碍无定形区的形成(趋向结晶)。 熔点Tf即所有晶体解体时的温度。 PET干燥 水解 固体PET极易从空气中吸湿。储存时,PET会吸湿直至与环境条件饱和。饱和值可高达0.6%重量份。通常,PET在供应商处发货时,其含水率低于0.1%重量份。为了获得最好的产品性能,有必要把含水率降低到0.004%,最好熔化前是30ppm。 树脂中若含有水分,即使很低也会引起一系列的反应: 当温度高于PET熔点(约250℃)时,水会很快地引起聚合物降解(由于水的降解导致化学链被切断),这样就会降低分子量,降低表观粘度及相关的物理性能。事实上,水解在较低的温度下(如150℃)就开始发生,但是速度较低,其速度随温度升高而升高。在干燥和成型条件下,IV的降低不能大于0.02dl/g。粘度太大的下降,会导致结晶速度增加,对瓶坯的透明度不利,并导致瓶子的机械性能下降,承载强度和冲击强度下降。 热降解 温度对干燥PET的影响很复杂,它不仅影响水气的扩散速度,还对干燥时的化学过程有影响,所以最终会影响树脂的性能。考虑潜在的水解和热过程是非常必要的,如前所述,伴着IV的下降,水解的速度在150℃以上时加快,因为热转变过程比扩散过程快,干燥时温度过早提高是不利的。 同样,即使大部分水气可以抽走,但是过高的温度(如高过180℃)将导致热降解和热氧化(在空气干燥系统中),这样,聚合物链断裂,还释放出副产品物质,导致物理性能下降。 副产品中有AA成份,物理性能的改变会在瓶坯上表现出来,如雾状结晶、IV的下降、产品发黄等。 PET干燥机的干燥原理和基本性能 在带干燥剂床的干燥器中,空气先被吸收湿气的干燥剂吸湿,一个热空气鼓风机将干燥的热空气压至斗中。回风又通过干燥剂干燥循环,被加热后,干燥剂释放出水气,冷却后又吸收湿气。所以,必须将两条分离的气路最小化,并有干燥剂存在。 http://img.newmaker.com/nmsc/u/2007/20076/art_img/200762612273149778.jpg PET干燥机系统简图在该闭环系统中,干燥机组件要用密封管连接至料斗。主料斗圆柱形的长径比约2:1,必须绝热,保证能量。干的热空气流过充压的料斗和分流芯(分流芯是保护料道和空气流道的), 料斗的顶部关闭,有一根回风管通到干燥机的组件,在环路上的过滤器保证干燥剂不被污染。鼓风机将空气鼓至干燥剂床,在那里干燥,直接进入加热筒,最后进入料斗。同时,一只独立的风机和加热器对干燥剂进行再生。 当再生后的干燥剂冷却下来后,又被切换到干燥系统中去干燥空气流。 常见问题 有效的操作系统应该是干燥条件容易达到、故障最少,但下述区域必须控制: 1、空气过滤器 例行的过滤器清洁是必须的。过滤器保护干燥剂床不受灰尘污染。要十分小心,不要损伤过滤器,否则,干燥剂床的效率将受到影响,导致干燥器的效率下降。 2、冷水器故障 如果阻塞或机械不灵,冷水机失效,将限制干燥剂的再生能力,导致高露点,不干燥。 3、加热器失效 空气加热器失效将导致:不能达到正确的干燥温度或不能达到正确的干燥剂再生温度。 4、周围空气的进入 较干燥空气而言,周围空气很潮湿。如果让周围空气进入干燥器或切片处理系统,将影响露点和干燥效率。所以,如果干燥器的组件被拆下修理,必须小心地安装,有合适的密封圈,并检测是否泄漏。 5、干燥机的工艺控制 必须仔细控制两个关键参数:空气干燥温度和空气干燥露点。温度和露点检查必须有规律地进行。 可靠干燥过程中的关键条件 1. 正确的干燥温度:切片温度必须达到170~180℃,理想的是在干燥器出口处测量175℃。 2. 正确的除湿温度:不能超过190~200℃,在干燥器入口处测量。 3. 正确的除湿空气露点:露点不能高于-30℃,最好是低于-40℃,在干燥器出口处测量。 4. 合适的除湿空气流速:大部分干燥器的能力是约1立方英尺/小时/磅切片,这是最低需要。很明显,气流必须是在正确的温度和露点下。 5. 切片滞留时间(干燥时间):PET的绝对滞留时间推荐不小于4小时,最好是6~8小时。这是通过理论计算出来的。 6.特别注意:要遵守干燥器制造商的操作说明。 干燥机的计划维护 每日检查: ·干燥空气的露点控制器; ·合适干燥温度的检查; ·检查后冷却器前后的回风温度; ·检查料斗里的料位,即加载操作; ·清洁回风过滤器,其它过滤器。 每周检查: ·检查气流的露点; ·检查再生空气温度; ·清洁后冷却器的过滤器,确保有合适的水流到达冷却器; ·检查是否有泄漏; ·更换旧管、破损管。 注意:干燥是最重要的工艺步骤,不按正确标准满足工艺要求就不能解决以后过程中的问题。 成功干燥PET的关键是: 仔细留心,良好的维护,遵守干燥器制造商和树脂供应商的建议。 PET瓶坯的成型 瓶坯成型过程中,最好的条件是以尽可能低的温度、尽可能短的时间,快速均匀并完全熔融,最大限度保持IV少下降,尽可能少产生AA,尽可能透明。与之相关的工艺条件有: 温度 成型温度是指料筒、热流道的温度。成型过程中的热量只有30%是来自外部加热,70%是来自于内摩擦热,所以除了合适的加热外,还要用好剪切热。 注射和保压 注射是为克服流道中的阻力,将熔料填充到模具中。对瓶坯来说,最好有三段速度和压力,依次递减。 注射速度太慢,剪切不够,充满前就冷却了,造成产品不饱满或欠注;太快,模腔内排气不及,导致充不满,缩水,AA高。 保压有两个重要作用:防止熔料倒流和确保在压力下冷却(提高冷却效果)。太高会造成充填过量及胀模等,内应力会较高,还可能结晶。太低会造成缩水,瓶坯变形(冷却不够),浇口问题如针孔,气泡等,因为浇口处冷却速率下降。保压时间也要合适,太短也会造成针孔,拉丝等。 释压 释压是为了降低热流道内的压力,防止浇口堵塞,针阀动作不灵活等。但太过则会造成缩水、拉丝、针孔等。 背压 背压是在油马达带动螺杆旋转过程中液压系统通过螺杆施加给熔料的捏合力。作用:加强PET的塑化,消除气泡。刚开机时可以调到0,等瓶坯出齐后慢慢往上加,加到瓶坯中无气泡或疤点时的背压是合适的背压。过高剪切作用就太强,会出现成型不良、堵浇口、热解等问题。 缓冲区 缓冲区是每次注射完毕后螺杆头前面的余量,过少会造成成型不良,过多会造成PET分解。一般是从少往大慢慢调,到瓶坯不发雾或结晶时的量为合适。 冷却 PET不透明,而瓶坯之所以透明,靠的就是冷却。冷却不好将降低瓶坯的冷却速率,会导致缩水、瓶坯变形和影响循环时间,为避免此情况,要做好:水质处理,定期清理水道,检查水流量及水压,型芯及型腔的拆洗等。 PET瓶坯型常见问题与解决方案 http://img.newmaker.com/nmsc/u/2007/20076/art_img/200762612294960407.jpg吹瓶 吹瓶过程 [url=http://plastic.newmaker.com/cat_11
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)吹塑瓶的生产按型坯的预成型不同可分为注射拉伸吹塑(简称注拉吹)和挤出拉伸吹塑(简称挤拉吹)。在这两种成型方法中,由于注拉吹工艺易控制,生产效率高,废次品少而较为通用。 PET吹塑瓶可分为两类,一类是有压瓶,如充装碳酸饮料的瓶;另一类为无压瓶,如充装水、茶、油等的瓶。茶饮料瓶是掺混了聚萘二甲酸乙二酯(PEN)的改性PET瓶或PET与热塑性聚芳酯的复合瓶,在分类上属热瓶,可耐热80℃以上;水瓶则属冷瓶,对耐热性无要求。在成型工艺上热瓶与冷瓶相似。笔者主要讨论冷瓶中的有压饮料瓶成型工艺。 1 设备 随着科技的不断进步和生产的规模化,PET吹瓶机自动化程度越来越高,生产效率也越来越高。设备生产能力不断提高,由从前的每小时生产几千个瓶发展到现在每小时生产几万个瓶。操作也由过去的手动按钮式发展为现在的全电脑控制,大大降低了工艺操作上的难度,增加了工艺的稳定性。 目前,注拉吹设备的生产厂家主要有法国的SIDEL公司、德国的KRONES公司等。虽然生产厂家不同,但其设备原理相似,一般均包括供坯系统、加热系统、吹瓶系统、控制系统和辅机五大部分。 2 吹塑工艺 PET瓶吹塑工艺流程。 影响PET瓶吹塑工艺的重要因素有瓶坯、加热、预吹、模具及环境等。 2.1 瓶坯 制备吹塑瓶时,首先将PET切片注射成型为瓶坯,它要求二次回收料比例不能过高(5%以下),回收次数不能超过两次,而且分子量及粘度不能过低(分子量31000-50000,特性粘度0.78-0.85cm3/g)。注塑成型的瓶坯需存放48h以上方能使用。加热后没用完的瓶坯,必须再存放48h以上方能重新加热使用。瓶坯的存放时间不能超过六个月。 瓶坯的优劣很大程度上取决于PET材料的优劣,应选择易吹胀、易定型的材料,并制定合理的瓶坯成型工艺。实验表明,同样粘度的PET材料成型的瓶坯,进口的原料要比国产料易吹塑成型;而同一批次的瓶坯,生产日期不同,吹塑工艺也可能有较大差别。瓶坯的优劣决定了吹塑工艺的难易,对瓶坯的要求是纯洁、透明、无杂质、无异色、注点长度及周围晕斑合适。 2.2 加热 瓶坯的加热由加热烘箱来完成,其温度由人工设定,自动调节。烘箱中由远红外灯管发出远红外线对瓶坯辐射加热,由烘箱底部风机进行热循环,使烘箱内温度均匀。瓶坯在烘箱中向前运动的同时自转,使瓶坯壁受热均匀。 灯管的布置在烘箱中自上而下一般呈"区"字形,两头多,中间少。烘箱的热量由灯管开启数量、整体温度设定、烘箱功率及各段加热比共同控制。灯管的开启要结合预吹瓶进行调整。 要使烘箱更好地发挥作用,其高度、冷却板等的调整很重要,若调整不当,吹塑时易出现胀瓶口(瓶口变大)、硬头颈(颈部料拉不开)等缺陷。 2.3 预吹 预吹是二步吹瓶法中很重要的一个步骤,它是指吹塑过程中在拉伸杆下降的同时开始预吹气,使瓶坯初具形状。这一工序中预吹位置、预吹压力和吹气流量是三个重要工艺因素。 预吹瓶形状的优劣决定了吹塑工艺的难易与瓶子性能的优劣。正常的预吹瓶形状为纺锤形,异常的则有亚铃状、手柄状等,如图2所示。造成异常形状的原因有局部加热不当,预吹压力或吹气流量不足等,而预吹瓶的大小则取决于预吹压力及预吹位置。在生产中要维持整台设备所有预吹瓶大小及形状一致,若有差异则要寻找具体原因,可根据预吹瓶情况调整加热或预吹工艺。 预吹压力的大小随瓶子规格、设备能力不同而异,一般容量大、预吹压力要小;设备生产能力高,预吹压力也高。 即使采用同一设备生产同一规格的瓶子,由于PET材料性能的差异,其所需预吹压力也不尽相同。玻纤增强的PET材料,较小的预吹压力即可使瓶子底部的大分子正确取向;另一些用料不当或成型工艺不适当的瓶坯,注点附近有大量的应力集中不易消退,如果吹塑,常会在注点处吹破或在应力测试中从注点处爆裂、渗漏。根据取向条件,此时可如所示把灯管移出2-3支至注点上方开启,给予注点处充分加热,提供足够热量,促使其迅速取向。 对于已加热二次使用的瓶坯或存放时间超标的瓶坯,由于时温等差效应,二者成型工艺相似,与正常瓶坯相比,其要求的热量要少,预吹压力也可适当降低。 2.4 辅机及模具 辅机主要指维持模具恒温的设备。模具恒温对维持产品的稳定性有重要作用。一般瓶身温度高,瓶底温度低。对冷瓶来说,由于其底部的冷却效果决定了分子定向的程度,将温度控制在5-8℃为佳;而热瓶底部的温度则要高得多。模具是影响PET瓶吹塑工艺的重要因素,模具形状的优劣会减轻或加大工艺调整的难度,如加强筋、过渡区的弧度及底部的散热状况等都对工艺调整有影响。 2.5 环境 生产环境的好坏对工艺调整也有较大影响,恒定的条件可以维持工艺的稳定及产品的稳定。PET瓶吹塑成型一般在室温、低湿状态下为佳。 3 其它要求 有压瓶应同时满足应力测试与耐压测试的要求。应力测试是为防止PET瓶灌装饮料时瓶底与润滑剂(碱性)接触过程中产生分子链的降解而发生开裂、渗漏等进行的内在质量控制;耐压测试则是防止瓶内充入一定压力气体后产生爆裂而进行的质量控制。为满足这两种需要,中心点厚度要控制在一定范围内,一般情况是中心点薄,应力测试较好,耐压较差;中心点厚,耐压测试较好,应力测试较差。当然,应力测试的结果还与中心点周围过渡区域料的堆积有很大关系,这要根据实际经验进行调整。 4 结语 PET瓶吹塑工艺的调整,是针对相应的材料进行的,如果材料不佳,对工艺的要求就很苛刻,甚至于难以吹塑出合格的瓶子。
关于PET瓶胚生产过程中应注意的问题PET(聚脂)饮料瓶在中国发展仅有十多年的时间,而热灌装PET饮料瓶在中国的历史更短,仅为6年左右的时间,但发展势头之猛,超过大多数其他包装容器。众所周知,茶饮料、果汁饮料等是饮料发展的重点,其中大部分包装容器均是选用PET热灌装瓶,而且比例有不断增长的趋势。PET饮料瓶的一般生产过程为:注塑成瓶胚一加热后瓶胚被纵向拉伸一横向拉伸一吹瓶成型。如果这一生产过程中的最后成型采用机械冷定型,则PET瓶子在使用中一旦温度达到PET玻璃化温度(78℃)左右时,其分子链就会松弛,瓶子产生严重的收缩现象,故这种瓶子只适合冷灌装饮料。而热灌装瓶在上述工艺的拉伸定型过程中,始终处于较高的温度(140℃左右),PET分子链在松弛状态下被高温定型,最后瓶体产生了大量整齐、密集的结品,结品度可达30%~45%,使瓶子产生了较高的耐热性能,并成为具有实用意义的热灌装瓶。 http://www.newmaker.com/nmsc/u/2009/20094/art_img/20094291551453284.jpg最初,消费者只是关注的是饮料本身的品质,而现在也逐渐开始关注饮料的外包装。PET瓶的质量取决于所供应瓶胚的质量,瓶胚注塑成型时分为两种,一种是长胶口,另一种是短胶口。国内瓶胚厂家选用短胶口瓶胚的较多,而国外选用长胶口的较多。长胶口的瓶胚由于底部的胶口被切掉,在吹瓶过程中使张力均匀分布,这样吹出的瓶子质量会更好,另外切掉的部分可以回收利用,这样有利于节省原料成本,在石油资源日益匮乏的今天,国内的生产厂家将会更倾向于长胶口的瓶胚。在生产过程中瓶胚质量的控制取决于瓶胚在输送过程中避免被划伤的控制程度。现在国内大部分生产厂家对瓶胚输送采用皮带式输送,这是一种比较古老的输送工艺的方法。这种输送的缺点如下: 瓶胚在注塑机出来时,温度在45℃—55℃。直接落到皮带上会造成瓶胚之间的撞伤。 另外瓶胚在皮带上杂乱无序堆积起来,瓶胚冷却时不是很均匀。 瓶胚从注塑机出来时,可能会有某一个模腔注成的胚有质量问题,杂乱无序地堆积在一起很难判断是哪个模腔的瓶胚出现问题。 注塑机在注塑瓶胚时某一模腔可能会形成空腔,这样杂乱无序地排列,如果还是根据注塑的腔数来计数,计数就会不准确。 皮带式输送,瓶胚的质量控制要依靠人工来完成,首先是质量很难控制,其次是人员接触过多容易造成污染。 现在日本、韩国、中国台湾地区普遍采用按一定顺序夹瓶口的链板输送瓶胚方式。其生产流程如下: 瓶胚成形机一机械手取出一切胶口机一结品前段输送一瓶口结品机一结品后段输送一检测机一计数装箱装置; 这种输送方式的优点如下: 1、机械手从注塑机中取出瓶胚,每一个瓶胚的位置都有编号。瓶胚是通过机械手取出,不是直接落下,避免划伤。由于每一个瓶胚的位置都有编号,当注塑机注胚出现问题时,就可以准确地找出是哪一个模腔出现问题。 2、通过板链夹住瓶胚颈部来运送瓶胚,使瓶胚按照一定的顺序有序输送。这样使瓶胚冷却均匀,便于计数,每万个瓶胚的计数误差在±5以内。 3、整条生产线采用自动化,配备较少的人员数量。
各位老师,在使用吹扫捕集装置时候,当样品瓶里面装的是水,或者水和土的均匀混合物,或者纯粹的土的时候,这个吹扫针在样品瓶中的位置是什么样的啊?水,或者水和土的均匀混合物时候,吹扫针是在液面下还是液面上?纯粹的土的时候,吹扫针是在土面下还是土面上?[img=,562,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005211741476651_3769_1856270_3.png!w562x421.jpg[/img]
有没有知道吹扫捕集仪的吹扫瓶这几个接头是哪个厂家的,或者从哪买的到类似的?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106230950561250_7578_3223214_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
我们是生产塑料色母的 做的色母提供给一个吹瓶厂吹瓶,瓶子用来装液态口服用药的。用的塑料是PET,(聚对苯二甲酸乙二醇酯,也叫聚酯),上次做了一个国标,13114-1991,其它的都符合,就是颜色不符合,因为那个标准是检测原料的,而我们已经加工一道工序了,但是如果用13113-91也不符合,那个是成型品,也就是瓶子的,我们这个还是一粒粒的,也不符合。还有YBB0102002也是用于瓶子的,检验所的人也说不符合,至于哪个标准符合呢,他们也不管。哪位高手帮忙?
今天评审老师说5750附录a曲线最好配置在吹扫瓶中 第一个问题这个瓶子40mL每个都不一样。第二个 用针加到吹扫瓶子怎么来摇匀呢 不是密封的吗
继在注塑成型及高温吸塑成型生产工艺的不断扩大和完善后,Ingeo生物塑料全新配方近期又开发了欧洲第一款挤出吹塑生物基饮料瓶,整个瓶子和瓶身的收缩膜商标都是用可再生资源Ingeo生物塑料制造。该瓶由PolenghiLAS公司采用NatureWorks的Ingeo生物塑料生产。 http://img00.hc360.com/food/201012/201012140855598437.jpg欧洲首款Ingeo生物塑料挤吹饮料瓶上市 通过把原有的石油基聚烯烃原料转换为Ingeo生物塑料来制造1000万瓶相等的新生态有机柠檬汁饮料瓶,将节省1000桶原油,并减少126吨二氧化碳的排放。相比石油市场的价格波动性来说,这种生物塑料可以提供相对稳定的价格。 聚乙烯和聚丙烯是常被用于挤出吹塑生产工艺的聚烯烃类材料,用来制造装食物及个人护理用品的可挤捏的“软”性塑料瓶。从树脂生产过程来看,生产Ingeo生物塑料比生产相同重量的低密度聚乙烯树脂可减少释放38%二氧化碳及降低45%的能源消耗。而与聚丙烯树脂相比,生产Ingeo生物塑料可减少释放31.6%二氧化碳,并可降低42%的能源消耗。 Polenghi用生物瓶包装的有机能柠檬汁生态系列现在在意大利有售,很快即在欧洲各零售店全线上市。
第16届澳大利亚(墨尔本)国际塑料工业展展会地点:墨尔本国际展览中心举办周期:三年一届展会时间:2011年5月24日-5月27日 组展单位:上海泽嘉国际展览有限公司参展范围:塑料机械类:注塑和挤出机,塑料制造机械,塑钢门窗机械与设备,配件,工具,吹瓶机,塑料灌装机械和设备,及质量检测仪器等模具类:塑料橡胶类模具和模型,用于食品工业,建筑工业,汽车工业,电子工业,医药工业,交通运输行业以及家用等;协作加工,模具机床,模具标准件,模具材料,模具工具,成型设备等材料类:原材料,新型可降解材料,涂料,着色剂,改良剂,塑料添加剂和辅助剂,塑料合成材料,各类成品及半成品,铝箔材料,医疗材料及渔具材料等;FRP原材料,FRP相关设备装置(成型装置,循环利用,成型件等);各种塑料制品,塑料薄膜,橡塑制品橡胶机械类:橡胶挤出机、混炼机、橡胶类(造粒机、裁断机、硫化罐、贴合机、成型机、定型机、接头机、硫化机、脱硫机、制袋机、压延机等)相关服务: 行业咨询、商业协会、 CAD/CAM/CAE 软件、专业著作等展会介绍:澳大利亚国际塑料工业展是大洋洲唯一的专业性行业展会,自上个世界八十年代初开始,每三年一届在澳大利亚墨尔本举行。此前该展会的举办时间为10月份,与德国的k展同期,影响了该展会的举办规模及影响力,经过众多展商的要求,主办方将该展会的展出时间调整至5月,2011年5月24日-27日与澳大利亚著名的机械制造周及澳大利亚国际机床展同期举行,影响力远超往届展会,预计展出面积30000平米,预计将吸引超过20000名专业采购商到场参观采购,主办方还将举行一系列的新产品、新技术发布会,旨在将本展会发展成为国际塑料行业展会的高端品牌。联系方式 上海泽嘉展览服务有限公司联系人:王先生 手机: 18964530693传真:+86(0)21-64368929 转26电邮: segoexpo18@163.com 网站: http://www.segoexpo.com http://www.expolead.com.cn 地址:上海徐汇区漕溪路252号相关展会(火热招商):1月20日-24日 第八届印度孟买国际塑料展3月2日-5日 哈萨克斯坦国际塑料展(春季)3月30[
做偶氮用旋转蒸发仪直接蒸干,能达到多少回收率,我们经理买个上海新拓氮吹仪,害死我了,全自动的,只有它专门配的玻璃瓶才能吹,底烧瓶不能直接放入吹。旋蒸后浓缩液再转入氮吹瓶中,偶氮会不会损失很多。 不用旋蒸,直接用氮吹可以吗,我那氮吹是上海新拓的,带传感器的,能直接吹到0.5mL,压力最低只能控到1Pa。求赐教!!
做偶氮用旋转蒸发仪直接蒸干,能达到多少回收率,我们经理买个上海新拓氮吹仪,害死我了,全自动的,只有它专门配的玻璃瓶才能吹,圆底烧瓶不能直接放入吹。旋蒸后浓缩液再转入氮吹瓶中,偶氮会不会损失很多。 不用旋蒸,直接用氮吹可以吗,我那氮吹是上海新拓的,带传感器的,能直接吹到0.5mL,压力最低只能控到1Pa。求赐教!!
[font=微软雅黑, sans-serif]日前,在使用吹扫捕集装置(Teledyne Tekmar Atomx XYZ)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(安捷伦8860-5977B)进行《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》分析时发现,分析样品结果中出现干扰峰;[color=red]在运行了空白样品瓶之后,发现仍然存在干扰[/color],下图18.911min和21.696min:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/4c/2814c55e2b3ab4088d9819634846924d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]查看两处干扰峰的质谱图,主要是硅氧烷类,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/7e/c1f7eb6ad83a9b445f58e6f968730858.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/73/0e073b5bee78cd6123768b12478034b3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,使用吹扫捕集装置分析样品有干扰峰,其可能原因与只使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器类似,主要为系统污染。可能的污染原因包括:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源和气体净化装置:包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置管路污染、样品瓶密封垫质量不佳等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口需要维护:包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱污染,需要老化和截断柱头;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其他污染和残留等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]),可以通过观察干扰峰的质谱图来了解其详细信息,上述图谱判断后主要是硅氧烷类;干扰峰的主要离子碎片为73、193和281;一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫、O型密封圈等橡胶产品部件老化流失(包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等)或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失(更多使用MSD时的污染物来源参见下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/9e/f7d9e05e3714687b8ec119c4bb493687.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱时,仪器中使用含有硅氧烷类耗材与部件的地方有两个,一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];其次是吹扫捕集装置。需要排查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口进样垫、O型圈或者色谱柱等或者是吹扫捕集装置引起的空白运行干扰峰问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]具体的排查过程包括以下步骤:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器操作面板直接摁下[back=#d9d9d9]START[/back][back=#d9d9d9]键[/back],运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口和色谱柱是否有污染([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白指的是GC不进样,直接进行温度程序);如果该次运行有干扰峰,首先应当更换衬管和进样垫,再次运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,直至解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关污染(包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗,色谱柱的老化等)。运行仪器空白后,谱图无干扰,说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]正常;下图为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/6f/4ec6ff5b954c4a50b179909e16ffa6b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]步骤2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:未发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白有干扰峰,因此判断干扰峰来源于吹扫捕集装置。吹扫捕集装置可能的污染源包括两大部分,一是仪器流路污染,二是样品瓶及样品瓶密封垫质量不佳等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]首先[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置本身是否有污染。在吹扫捕集装置软件首页点击[back=#d9d9d9]TOOLS[/back],进入工具界面,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/81/9db81db967cd0b7e45c8531a5647d46f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/76/f2/a76f2991dc325b52bfb773f8032e2208.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当仪器(包括吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器)各项条件就绪之后,在工具界面点击[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back],该按钮可手动的操控解吸模式,系统将会调用当前方法中设定的样品捕集阱解吸参数进行解吸——即,吹扫捕集装置将会按照当前选用的吹扫捕集方法,不进行样品吹扫直接进行捕集阱解吸,相当于排除样品因素后运行了吹扫捕集装置的空白。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]运行[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back](吹扫捕集装置空白)后,谱图无干扰,说明吹扫捕集装置正常;下图为吹扫捕集装置空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/00/27e00148fcf45f32cefb484d63e54d38.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]其次[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置样品瓶及样品瓶密封垫。样品瓶为玻璃材质,不会产生硅氧烷类干扰物;使用新的样品瓶,分别尝试了三种不同的样品瓶密封垫,发现空白干扰峰响应值有较大的区别,样品瓶垫类型见下图,编号分别为T、A1和A2。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/66/da166c67766487eb327e58ad0417b65d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中编号为T(原厂自带)的样品瓶密封垫干扰峰最小,编号为A1干扰峰较小,编号为A2干扰峰最大,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/1e/11f1e0ea8055d3dfcc7723d611351ba3.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/51a87fc72678b3faf8ef5faef3b7f911.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2f/b8/72fb893a3196e497d2d6052d4e0b13a2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此判断,本次故障的主要原因是样品瓶密封垫质量不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样,首先要注意产品耗材供应商的选择,并对其耗材做好质量验证;除此之外,最重要的还是做好仪器的日常维护。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行故障排查时,如果不能正常判断仪器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有质谱仪器,可以较快的判断出故障点;同时,在进行干扰峰故障排查时,应当妥善利用样品空白,溶剂空白和仪器空白等各种空白测试[/font]
请问用用吹扫补集的方法检测水中挥发性有机物时,用的瓶子一定要棕色吗?
迪马科技 吹扫捕集40ml瓶货号多少?
以下谱图是ATR打出来的,附件为*.sp格式的原始谱图请各位路过的大侠帮忙看看,这个是啥东西。谢谢大家塑料,用于吹瓶的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111047_288154_1611944_3.jpg
我站进行国家土壤课题,现需要大量消耗品. 弗罗里硅土柱6ml,1g,50盒 硅胶柱6ml,1g,20盒 氮吹瓶200ml,30个 正己烷40000ml装,色谱纯,2箱丙酮40000ml装,色谱纯,10箱 乙晴40000ml装,色谱纯,3箱 环己烷40000ml装,色谱纯,5箱 二氯甲烷40000ml装,色谱纯,5箱 等等 计划资金20-30万有意想招标的请联系 湖南省环境监测中心 黄钟霆 0731-531525813787100021
氮吹至干,然后加0.5ml正己烷复溶。氮吹时瓶壁上出现白色结晶物了。0.5ml正己烷也不够把这些冲洗下去。大家一般怎么处理呢?
一瓶普氮很便宜,但发现安上压力表不到12,这一瓶气能吹多少个样品?
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[img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906261606448271_7059_3909167_3.jpg!w300x400.jpg[/img]各位大佬,你们这个VOCS的非扰动土壤采样器是这种吗,还有他配的扫吹瓶是要40ml的还是60ml的
泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后进行吹扫,刚刚转入吹扫管那一刻又将样品抽走排掉了,请问各位老师谁知道这是怎么回事?
各位老师,求助。泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后等待吹扫,仪器在开始吹扫的那一刻又将样品抽走排掉了,相当于干吹。请问各位老师谁知道这是什么情况?
7890-5975到货几天了,马上要安装,请教各位老师一个问题,吹扫气可否改用更便宜的氮气?是否影响定性定量?化验室原有一台气相,钢瓶间已有氢气、氮气和空气,剩一个位置刚好放氦气钢瓶,若可以用氮气吹扫,就必须共用一瓶氮气,请问两台仪器同时使用有影响吗?期待用过吹扫的老师答复,谢谢!
看到网上有供氮吹用的大流量氮气发生器,不知道有用过的么? 用钢瓶用的太快了,买起来又麻烦...
RT,氮气不燃烧,想问一下氮吹仪所用的氮气瓶存放有没有啥需要注意的?能直接放化学预处理实验室里面吗?
吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络
最近新上一台吹扫捕集仪,连的是热电的质谱,吹扫捕集配的自动进样器,做土壤voc的时候有个问题一直出现,老是有硅氧基的杂峰出现,空跑没问题,怀疑是吹扫瓶隔垫有挥发,不知道这个怎么处理的,那个隔垫我都105度烘了老长时间,没有改善[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910191045527576_6203_3450901_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910191045551626_1897_3450901_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910191045551357_6573_3450901_3.png[/img]
之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png