粗苯

[b]谁有GB/T 30053-2013 粗苯中三苯含量的测定方法？有的话能否分享给我一下？谢谢！[/b]

[align=center][b]浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工[/b][/align][b]摘要：[/b]在煤干馏和气化时会获得粗苯和煤焦油等一些重要产物，粗苯和煤焦油通过提纯、分离以及深度加工后，从中可获取上百种产品，其绝大部分均是香料、医药、合成染药和农药等精细化生产中不可或缺的重要原料。因此，在国民经济中，粗苯和煤焦油加工的产品占有很重要的地位，在一些工业发达国家中对粗苯与煤焦油的深度加工与利用尤为重视。本文笔者就煤焦油和粗苯的集中深度加工技艺进行研究和分析，结合其自身的工作经验，提出相关工艺。[b]关键词：[/b]煤焦油；粗苯；集中深度加工；[b]一、煤焦油与粗苯加工概况[/b]煤焦油与粗苯作为炼焦生产的两种副产品，其各自占原料用煤的1%—1.5%与3%—4%，含有非常丰富的杂环芳烃、芳[color=#333333]烃[/color]、多环芳[color=#333333]烃[/color]等有机化合物，属于重要的化工原料。 粗苯主要是由脂肪烃、少量的烯烃以及芳烃所组成的混合物，通过分离和精制加工后可获得重苯、二甲苯、甲苯、轻苯、二聚环戊二烯、溶剂油和古马隆树脂等产品。煤焦油组成相对较为复杂，其中95%以上都是芳香族烃，其含有的有机化合物有上万种，当前已经鉴定的大概有500种，其中含有174种中性组分，63种酸性组分，113种碱性组分以及其它含氧和含硫等一些杂环化合物。煤焦油在经过提纯、分离以及深度加工以后可以生产出数百种的产品，这些产品已经被广泛应用于轻工、冶金、化工、农业、交通、宇航、军工以及环保等各个领域中，同时还涉及到了微电子、新能源开发和海洋等一些新兴产业的领域。[b]二、煤焦油和粗苯集中深度加工的工艺[/b] （一）煤焦油集中深度加工的工艺 随着精细化工的逐渐发展，煤焦油的的分离和深度技工及其产品的应用和研究开发正取得突飞猛进的发展。到目前为止，煤焦油的深度加工工艺要属德国水平最高，能生产出近500多种的芳香族产品，同时其低组分的产品年产量已经超过了上万吨。煤焦油加工到目前已逐渐向集中化、现代化合大型化发展，其中最为典型的是德国昌格特公司多采取的常减压蒸馏工艺。 1. 很大一部分公司为了实现生产高质量沥青的目的，便开始研发新的煤焦油蒸馏工艺。其中在意大利炭化学股份公司为了获取不同软化点的优质沥青，其煤焦油集中深度加工工艺主要采用的是立式斧间歇减压蒸馏法，在立式斧间内设置有搅拌器，通过单斧操作可实现自动程序的控制，在蒸馏时只需切取蒽油、杂酚油和萘油等三种馏分，在一定程度上能使焦油的年处理量达28万吨。德国煤焦油蒸馏系统主要采用的是TDC2000系统，在蒸馏系统中分析和切取各种馏分，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来进行在线自动分析，以此实现煤焦油蒸馏装置的全过程自动化，通过TDC2000系统，可在中央控制室集中控制和这些复杂蒸馏工程，通过荧光屏将各种测试数据、各工段的生产状况以及装置开停车信息显示出来，并由自动打印机将其记录下来，荧光屏能将每小时平均值显示出来，利用表格的形式将最近10小时工作状况列出，最后通过打印机把这些信息自动地打成表格，以便于查考。 2．定向结晶生产精萘技术。在煤焦油中萘是含量最高的一种重要组分，大约占煤焦油的10%，煤焦油中的萘根据其纯度的不同可划分为精萘与工业萘两种等级的产品，其中精萘的纯度大于98%，是一种重要的有机合成原料，被广泛地应用于农药、染料、医药、颜料以及各种助剂等，在国内主要用于农药中间体和染料的生产，比如甲—萘胺、甲—萘酚、H粉、乙—萘酚等。精萘的生产工艺主要有区域熔融法、定向结晶法、酸洗压榨法和催化加氢法等，酸洗压榨法作为一种传统的生产工艺，由于其萘损失较为严重以及废液处理比较困难等，现已经被淘汰；催化加氢法虽然精萘质量比较高，但是其成本和投资太过高，一般不予以推荐应用。区域熔融法与催化加氢法相似，虽然精萘质量较好，但是其操作条件的要求较，高萘的收率比较低，投资较大，因此虽然已经工业化，但是目前还未普遍推广。在目前采用最普遍要属定向结晶法，其工作原理为工业萘在熔融后，根据萘和酚、胺等杂质在不同温度条件下的结晶温度、饱和溶解度间的差异来制定合理的结晶工艺方案，在不同温度区段中进行分部结晶，从而获取精萘。精萘的纯度主要取决在于结晶温度区段分割程度，若区段分割越细，精萘的纯度就会越高。 3.压力晶析法分离技术。这种方法主要是根据在加压下除水以外的大部分熔点上升的原理，通过加压形成结晶，随之实现分离的目的。由于液相的压力能快速和均匀的变化，因此，系统中的晶析速度基本一致和均匀，同时还能随着压力的变化进行晶析速度的自由调节，通过一些比较小的装置就能处理大量的混合物，这种方法特别适用于在高压下共晶点移动的物质以及在常压附近不结晶的物质。 （二）粗苯集中深度加工的工艺 在精制加工粗苯过程中，相对于酸洗蒸馏法而言，催化加氢精制工艺所得到的苯比较好，其收率较高，不会生产出一些难以处理的酸焦油，目前这种技术已经在国内被广泛的应用。在粗苯加氢精制产物中，因饱和烃和甲苯、苯分别形成共沸物，由于在大多数的情况下，共沸物和苯的沸点差不是很大，因此一般的精馏法很难精确地分离饱和烃与苯族烃，共沸精缺乏适合的共沸分离剂，若用甲醇当当作共沸分离剂，只能用于饱和烃与甲苯的分离，不能用于纯苯的制备；若用丙酮当作共沸分离剂，虽然能将纯苯分离，但是苯的质量不是很高，于是德国考伯斯公司研发出一种的取苯工艺，这种工艺为莫夫莱萃取精馏制精苯工艺，具有产率高、能耗低和产品纯度高等特点。在莫夫莱萃取精馏制精苯工艺中，粗苯加氢产物先经过蒸馏后分解成为甲苯、苯、二甲苯或者一些其他的高沸同系物，接着把溶剂和苯混合来进行精馏的萃取，在这种工艺中所采用的溶剂有N—甲酰吗啉、双甘醇、二甲基亚砜、环砜和N—甲基吡咯烷酮等，其中环砜和N—甲基吡咯烷酮属于性能比较好的萃取精馏溶剂，且N—甲基吡咯烷酮这种熔剂已经被广泛地应用在焦化苯的精制。[b]结束语[/b] 综上所述，随着我国的焦化企业向大型化、规模化方向发展，在煤焦油和粗苯的集中深度加工过程中，企业应该加大技术的创新，借鉴国内外一些优秀工艺，促使我国焦化企业向精细化工方向发展。[b]参考文献：[/b] 李岩.我国焦炭及炼焦副产品深加工生产应用现状.化学工业,2012,(5):7-10. 齐志宁.焦化行业大气环境风险评价体系及应用的研究.哈尔滨工业大学,2010. 蒋善勇,张凯,胡祥训等.焦炉煤气综合回收利用.广东化工,2011,38(5):15,21. 王倩.当前煤炭深加工产生的环境问题及处理措施.黑龙江科技信息,2009,(11):38. 翁雪鹤.关于焦化厂选择煤气净化工艺流程的探讨.中国钢铁业,2008,(2):19-23.

谁有“粗苯组成的色谱-质谱分析”文献啊？

和大家一起分享一个标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100573]YB/T 5022-1994粗苯[/url][~100706~]

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

市场上消费的山西老陈醋，居然只有5%不到为正宗的山西老陈醋。其余皆为勾兑产品。 勾兑醋还分两种，一种是冰醋酸勾兑的，一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂，放添加剂的占了95%，不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋占市场份额不到5%，没有说明两种勾兑的醋产品分别占多大比例……　　据介绍，正规液态醋制造时先要对大米等原材料高温酒化然后醋化，这有一个发酵周期，酿醋的周期标准是在28天左右，如果是山西陈醋的话，还要有沉淀的过程，需要放两三个月甚至一年。用冰醋酸或者醋精勾兑完全不需要发酵，只要一天甚至更短的时间就能完成生产。　　如何分辨是不是山西老陈醋呢？王建忠指出，最简单的方法是看成分。“它标明老陈醋，它打着山西老陈醋的牌子，但是可以看看详细成分，里面成分一般都有苯甲酸钠，只要有苯甲酸钠，都可以断定它不是老陈醋，老陈醋不用添加任何防腐剂，取消保质期，久放不腐，这是山西老陈醋的根本特点。” 个人担心，那些JS会不会以后根据这个提示，从此不在配料表里出现苯甲酸钠字样呢？

最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高，不明白到底是什么原因，有哪位版友清楚啊，帮忙解释一下？

我用液相做,怎么前处理醋中的苯甲酸,谢谢各位好心人指教!

采用SN/T 2012-2007方法检测醋中苯甲酸的含量，谁做过啊？空白试验竟然出现目标峰，做了两次都有

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

我参照ＹＳ／Ｔ２４８.２-１９９４中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡，为什么做标准曲线的时候，曲线的相关性很差啊：我取１ml，３ml的４ug／ml的标准溶液，测出的吸光值怎么不是１：３的关系，有时是大概１：２，有时还接近１：１，怎么就不是１：３呢，反正线性关系一点都不好，哎，请大哥大姐们指点一下！！！

四醋酸铅+苯甲酸反应是不是生成二氧化碳+二醋酸铅+醋酸, 谢谢了

向各位老师请教：我做食醋中苯甲酸，30g样品加了4000ug，但是回收率只有70%多一点，很着急，请大家指点指点1、我用的是乙酸铵（0.02mol/L）:甲醇=95:5的流动相，配乙酸铵的时候没加冰乙酸，影响大么？2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样。调PH有必要么？调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊？3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列，最小5ppm，最大100ppm4、我也用标准加入法计算了，算出的食醋（稀释10倍）本底浓度80多个ppm（调过PH的），没调PH的也做了一次，只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因，拜托了！！！！！！！

想咨询下在粗苯加氢精制工艺中对哪些取样点的硫化物需要检测，又有哪些干扰

我参照ＹＳ／Ｔ２４８.２-１９９４中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡，为什么做标准曲线的时候，曲线的相关性很差啊：我取１ml，３ml的４ug／ml的标准溶液，测出的吸光值怎么不是１：３的关系，有时是大概１：２，有时还接近１：１，怎么就不是１：３呢，反正线性关系一点都不好，哎，请大哥大姐们指点一下！！！

国标中采用了蒸馏法进行醋液前处理，需要加一滴硅酮树脂，可是现在没有，可以不加吗，不加会对实验结果产生什么影响？还有其他什么好的方法测定食醋中的苯甲酸呢

检测了不少酱油醋，对羟基苯甲酸甲酯、乙酯都没有检测出，看了看成分表，所有的酱油醋都是添加苯甲酸钠不是说对羟基苯甲酸酯类的杀菌效果比苯甲酸钠好不少吗？为啥酱油醋都使用苯甲酸钠呢？是因为成本原因吗？羟基苯甲酸酯类和苯甲酸钠的价格哪一个高呢？

《ChP2005》二部中，羟苯乙酯的鉴别：取本品约0.1g，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色。开始是发生水解反应，可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么？

谁能告诉我，苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，怎样进行萃取？？？？？？？？？？？

请教各位大神：甲苯和醋酸仲丁酯混合后经检测为何只出一个峰值？ 甲苯和醋酸仲丁酯单独进样出峰时间都是一样的！后将载气流速调慢，结果是一样的！请问怎样才能将这两种物质区分开来？

1邻苯的DIDP,DINP是为什么会出簇峰？如果是因为DIDP,DINP含有很多同分异构体，为什么DIDP,DINP又有分别只有一个CAS NO.呢？2另外，我做DIDP,DINP的SIM定量时，因为DIDP,DINP分不开，很多地方同时含有DIDP,DINP的定量离子279，307，那么DIDP,DINP的积分时间重合应该没问题吧，反正是积定量离子279，293的峰面积。[em09510]

有做酱油食醋中山梨酸苯甲酸，出现这么个问题按照标准上对酱油食醋进行前处理，超声后加乙酸锌和亚铁氰化钾后经0.45um滤膜过滤后上液相检测出的峰和标液出的峰时间多少有差别并不能完全重合呢，大家还有更好的前处理方法么

未加防腐剂的食醋，可能呢交叉污染，检出苯甲酸百分之0.003，标签没有标识，合格不？

大家好，我问一下SE-54毛细管色谱柱能分析醋酸苯甲酯吗?PONA柱呢？

请教各位，想对醇酮类，醋酸丁酯/乙酯，苯类混合物做气相，用什么色谱柱比较好？谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[table][tr][td]感觉现在很多时间都耗在了前处理上面，时间长，而且容易犯错酱油、食醋中的对羟基苯甲酸甲酯的前处理有没有前处理的简化方法啊？GB5009.31-2016这个国标的前处理有点复杂，不知道有没有简化方法呢？[img=,600,145]http://file3.foodmate.net/attachment/forum/202308/28/165854yuf2lqfqzts9eeff.jpg.thumb.jpg[/img]有没有人能分享一下，非常感谢[/td][/tr][/table]