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蒽醌

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蒽醌相关的论坛

  • 【求助】总蒽醌检测问题

    做食品中的总蒽醌,标准品用混合碱溶解后是紫红色,样品用酸水解后用三氯甲烷提取,最后用混合碱提取,得到的溶液是土黄色,色系不同怎么比色呢?有没有做过总蒽醌的老师告知一下如何检测总蒽醌

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)[td=1,1,12

  • 【讨论】总蒽醌的检测问题

    采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测,先用酸水解2h,然后用三氯甲烷回流萃取,耗时且浪费CHCl3溶剂,有时候采用该方法检测原料时还不能分层,问题多多,为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢?有过问一个专家,说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的?

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔5240

  • 蒽醌是什么家伙?

    最近,茶叶等作物中发现一种新的污染物残留--蒽醌。这蒽醌是什么家伙,有什么危害和特点,怎么检测?欢迎知道的网友来讨论。

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240

    [color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240,可是没找到,找到了238和242的,是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

  • 大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

    [color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]

  • 2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 【讨论】有谁有大黄蒽醌类和马兜铃酸A的LC-MS的图谱解析

    各位大虾,有谁有大黄蒽醌类的化合物和马兜铃酸A的图谱解析,主要是几个碎片离子峰的就可以了~~谢谢哦大黄酸:282.8 ,239,211,183芦荟大黄酸:269,240,223,181.1大黄素:269.1,241,225,210,197.1,181.9大黄酚:253.1,225大黄素甲醚:283.2,240.1

  • 帮忙看下红外光谱是否含有偶氮结构或者蒽醌结构

    帮忙看下红外光谱是否含有偶氮结构或者蒽醌结构

    [color=#444444]第一次测的红外光谱图,帮忙看下这两个光谱是否含有偶氮结构或者蒽醌结构,谢谢[/color][color=#444444][img=,499,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031401119444_5108_1801607_3.png!w499x408.jpg[/img][img=,524,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031401121134_1565_1801607_3.png!w524x398.jpg[/img][/color]

  • 43.1 RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

    43.1 RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

    作者:崔岚;安富荣;夏玲红;(上海交通大学医学院附属仁济医院药剂科;上海交通大学医学院附属仁济医院药剂科 上海;)摘要:目的建立同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),检测波长:254nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,进样量20μL。结果线性范围分别为:大黄酸0.0832~2.08μg/mL、大黄素0.1008~2.52μg/mL、大黄酚0.2912~7.28μg/mL和大黄素甲醚0.088~2.20μg/mL。平均加样回收率分别为:大黄酸97.3%、大黄素96.9%、大黄酚96.5%和大黄素甲醚95.9%。结论本方法灵敏,重现性好,适合于舒肝祛脂胶囊中这4种蒽醌含量的分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131433_383501_1606903_3.jpg

  • 蒽醌光降解中间产物液质HPLC-QTOF-MS分析问题

    蒽醌光降解中间产物液质HPLC-QTOF-MS分析问题

    蒽醌(相对分子质量208)初始浓度10ppm(原来实验初始浓度0.5ppm),降解24h,流动相是甲酸水溶液,乙腈,乙腈从1%洗到90%,正离子和负离子各出一个比较明显的峰(已和空白流动相和0min样品做对比),现不清楚该如何做质谱谱图解析,求教大神指点!图1是负离子模式下,明显的峰有258 226 220 97图2是正离子模式下,明显的峰有171 101目前分析:97是苯甲基的峰,226是邻甲苯某酯,正离子模式分析不出来,但是226也不确定是邻甲苯某酯,求教大神该如何分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810191059427733_6411_3487194_3.png[/img][img=,690,1225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810191100462555_5228_3487194_3.png[/img][img=,690,1225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810191101001853_7802_3487194_3.png[/img]

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4] 一、性状[/size][/b][size=4]  醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多,颜色则越深。[/size][size=4] [b] 二、升华性[/b][/size][size=4]  游离的醌类多具升华性,小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]  三、溶解性[/size][/b][size=4]  游离醌类多溶于有机溶剂,微溶或不溶于水。而醌类成苷后,极性增大。[/size][b][size=4]  四、酸碱性[/size][/b][size=4]  蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为:含COOH>含二个以上β-OH>含一个β-OH>含二个以上α-OH>含一个α-OH.在分离工作中,常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液(5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液)依次提取,其结果为酸性较强的化合物(含COOH或二个β-OH)被碳酸氢钠提出;酸性较弱的化合物(含一个β-OH)被碳酸钠提出;酸性更弱的化合物(含二个或多个α-OH)只能被1%氢氧化钠提出;酸性最弱的化合物(含一个α-OH)则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]  五、显色反应[/size][/b][size=4]  (1)Feigl反应 醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应,生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]  (2)无色亚甲蓝显色试验 无色亚甲蓝乙醇溶液(1mg/ml)专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点,可与蒽醌类区别。[/size][size=4]  (3)Borntrager's反应 在碱性溶液中,羟基醌类颜色改变并加深,多呈橙、红、紫红及蓝色,如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色,称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色,其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]  (4)Kesting-Craven反应 当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时,在碱性条件下与含活性次甲基试剂,如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应,呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环,故不发生该反应,可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]  (5)与金属离子的反应 蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基,则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]  与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出,与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色,可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH,或2个-0H不在同环上,则显橙黄至橙色;如已有1个α-OH,并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色,若在间位则显橙红至红色,在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 灭螨醌,茚草酮

    有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌,羟基灭螨醌,茚草酮吗,esi源。

  • 关于迁移元素测试方法EN71-3与GB 6675.4前处理过程的困惑

    对于玩具中可迁移元素测试,相信很多人都不陌生。EN71-3中,pH值是控制在1.1.~1.3,(22+-3)度,有缓冲影响的体系要调整到1.1~1.2;GB 6675.4中,pH值是要求在1.1~1.5,pH测试温度并未明确,只是提到加的是预热过的盐酸。看到很多能力验证、质控样等的,一个样品覆盖两个方法,能力验证结果是否两个方法都单独统计数据不知道,笔者碰到的质控样是两种方法统一给定一个定值。刚好这个质控样还有缓冲影响,pH1.5调到1.3,部分元素差别很大,不是这一个定值范围能覆盖的。针对这种情况,笔者就有困惑:两种不同的pH要求,尤其在碰到有buffer的样品时,这两个方法结果能一样吗?

  • 关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    大家好,我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],ESI负离子模式下,跑了一个叔丁基对苯醌(相对质量164)的标,结果响应全在【m/z=165】处,即产生了[M+H](-)的峰,请问可能是什么原因和什么结构呢?之前一直是用的是正离子模式,效果不好。然后看文献找到了一个相似结构的物质(2,6-二叔丁基苯醌,相对质量220.3),文献中ESI使用负离子模式,在低分辨质谱下前体离子的峰是219.4或者220。[img=叔丁基对苯醌,395,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021422052343_7686_6301581_3.png!w395x317.jpg[/img]

  • 关于苯醌检测波长的选择

    [color=#444444]请教下各位大神,我做的样品中有一个是对苯二酚反应后的产物,推测可能是对苯醌,出峰位置对应的最大吸收波长是245nm。现在要拿去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],那我选取的检测波长就用245nm还是有对应醌类物质的检测波长?(比如酚类物质通常选取280nm,是否醌类物质也有类似的检测波长呢?)[/color][color=#444444]谢谢各位了![/color]

  • 【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯,2-苯基苯酚和蒽醌

    【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯,2-苯基苯酚和蒽醌

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][/font][size=16px][/size][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]由于农药的滥用,环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后,在[/font][font='Times New Roman',serif]-20[/font][font=宋体]℃冰箱中冷冻[/font][font='Times New Roman',serif]2 h[/font][font=宋体]净化除油,上清液过[/font][font='Times New Roman',serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜后供[/font][font='Times New Roman',serif]GCMSMS[/font][font=宋体]分析,无需再经过[/font][font='Times New Roman',serif]SPE[/font][font=宋体]等前处理净化步骤,加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明,三种化合物的线性范围在[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 ~ 5 mg/kg[/font][font=宋体]区间内的线性相关系数均大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体],每种化合物的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 mg/kg[/font][font=宋体],在三个浓度水平的加标回收率为[/font][font='Times New Roman',serif]86.3% ~ 95.3%[/font][font=宋体],相对标准偏差为[/font][font='Times New Roman',serif]1.4% ~ 1.8%[/font][font=宋体]。本方法简单,快速,可靠,可用于椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。[size=16px][/size][/font][size=16px][/size][list=1][*][b][font=宋体]适用范围[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法规定了检测[/font][font=宋体]椰子油中的联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]的条件和分析步骤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.01 mg/kg[/font][font=宋体],定量限为[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][font=宋体](脱臭馏出物样品的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/kg[/font][font=宋体],定量限为[/font][font=Times New Roman]0.10mg/kg[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].原理[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]椰子油中的[/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]由乙腈提取,经低温冷冻净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱分析内标法测定含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体].试剂(除非另有说明,试剂均为[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]级)[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.1 [/font][font=宋体]乙腈[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.2 [/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]4[/b][/font][b][font=宋体].标准品[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.1 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.2 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.3 2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.4 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]4.5 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].溶液[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.1 [/font][font=宋体]内标标准储备液([/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]):准确称取适量([/font][font=Times New Roman]4.4[/font][font=宋体])和([/font][font=Times New Roman]4.5[/font][font=宋体])的标准品,用乙酸乙酯溶解后定容,配制成浓度为[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]的内标标准储备溶液。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液([/font][font=Times New Roman]2μg/mL[/font][font=宋体]):准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL5.1[/font][font=宋体],用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.3 [/font][font=宋体]标准储备液[/font][font=Times New Roman](100μg/mL)[/font][font=宋体]:准确称取[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]各[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体],用乙酸乙酯溶解并定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.4[/font][font=宋体]标准溶液([/font][font=Times New Roman]1μg/mL[/font][font=宋体]):准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL 5.3[/font][font=宋体],用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.5 [/font][font=宋体]标准曲线:分别移取[/font][font=Times New Roman]5.4[/font][font=宋体]的标准溶液和[/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液适量于[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]容量瓶中用乙腈配制成([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]500ng/mL[/font][font=宋体])不同浓度的溶液(其内标溶液浓度为[/font][font=Times New Roman]40 ng/mL[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]三重四级杆串联质谱[/font][/align][*][align=left][font=宋体]分析天平,可精确至[/font]±0.0001g[/align][*][align=left][font=宋体]玻璃样品瓶:[/font]8mL [/align][*][align=left][font=宋体]内衬管:[/font]200 μL[/align][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]([/font]10μL[font=宋体],[/font]200 μL[font=宋体],[/font]1000 μL[font=宋体],[/font]5000μL[font=宋体]各一把)[/font][/align][*][align=left][font=宋体]冰箱([/font]-20[font=宋体]℃[/font][font=宋体])[/font][/align][*][align=left]8mL[font=宋体]样品瓶架[/font][/align][*][align=left]2mL[font=宋体]进样瓶[/font][/align][*][align=left]0.22μm[font=宋体]针式滤膜[/font][/align][*][align=left][font=宋体]一次性滴管[/font][/align][*][align=left][font=宋体]色谱柱:[/font]Agilent HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/align][/list][/list][font=宋体][size=16px][b][font=宋体]7. 样品制备[/font][/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.1 [/font][font=宋体]精确称量[/font][font=Times New Roman]0.5g[/font][font=宋体](若样品为脱臭馏出物,称[/font][font=Times New Roman]0.2g[/font][font=宋体])椰子油样品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]8mL[/font][font=宋体]玻璃样品瓶中,准确加入[/font][font=Times New Roman]100μL[/font][font=宋体]的内标溶液([/font][font=Times New Roman]5.2[/font][font=宋体]),加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]乙腈,涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体],放入[/font][font=Times New Roman]-20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱中冷冻[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]净化。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.2 [/font][font=宋体]取上清液过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜,至[/font][font=Times New Roman]200μL[/font][font=宋体]内衬管中,[/font][font=Times New Roman]GCMSMS[/font][font=宋体]测定。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=24px][b][font=Times New Roman]8.1[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件[/font][/b][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](a) [/font][font=宋体]进样体积:[/font][font=Times New Roman]1μL[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](b) [/font][font=宋体]进样器:不分流[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (c)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]载气:氦气[/font][font=Times New Roman](99.999%)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (d) [/font][font=宋体]恒定流速:[/font][font=Times New Roman]1.2 mL/min[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (e) [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱程序:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]初始温度[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃,等温保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体],以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温到[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃,[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]等温保持[/font][font=Times New Roman]8 min[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (f) SSL[/font][font=宋体]温度:[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]8.2. [/b][/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]8.2.1[/font][font=宋体]质谱检测器:电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]轰击[/font][font=Times New Roman](EI)[/font][font=宋体]离子源,选择离子监测模式[/font][font=Times New Roman](SIM)[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]AUX(280[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],离子源[/font][font=Times New Roman](250[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],溶剂延迟[/font][font=Times New Roman]6min[/font][font=宋体]。多反应监测[/font][font=Times New Roman](MRM)[/font][font=宋体]条件如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及[/font][font=Times New Roman]MS/MS[/font][font=宋体]条件[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=100%][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]英文简写[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]保留时间([/font][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]母离子([/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定量离子([/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量([/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定性离子([/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量([/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]对应内标[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.64[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]153.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]37[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.62[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]163.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]40[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]158.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]52[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biphoh[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]8.60[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]169.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]43[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]141.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]28[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.15[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]208.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]179.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.13[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]216.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]188.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体].计算:[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]样品中[/color][/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量计算公式如下:[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,163,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009291003228431_2940_1635442_3.png!w163x66.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]W[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品中[/color][/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量,单位为[/color][/font][font=Times New Roman][color=black]mg[/color][color=black] /kg[/color][/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]C[/font][/color][font=宋体][color=black]为由标准曲线计算出的样品中[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]([/font][/color][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][color=black][font=Times New Roman])[/font][/color][font=宋体][color=black]的含量,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]M[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品的称样量,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]g[/font][/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]5 [/font][/color][font=宋体][color=black]为提取液乙腈的体积,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]mL[/font][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]小结:[size=16px][/size][font=宋体]采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法,结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速,无需特别的净化,降低了检测成本,提高了检测效率,同时避免了净化过程中目标物损失,适合对大批量椰子油样品中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。[/font][size=16px][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 请问液相色谱能把1,5-二羟基萘和5-羟基-1,4-萘醌分开吗?

    请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了

  • 【原创】有做过化妆品的氢醌和苯酚的吗,进来讨论一下

    我是按2007版《化妆品卫生规范》中氢醌苯酚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来做的,昨天做了两个化妆品晚霜和乳液,发现苯酚出峰的位置上有很大的干扰峰,峰形也很奇怪,不知道是化妆品的哪个组分,有出现过这种问题的朋友吗,最后是怎么解决的

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