有人做过辛菌胺吗?都是用什么仪器做的?
[color=#444444]三辛胺、三辛胺的盐酸盐与正辛醇组成的混合液,能用液相色谱分析吗?若不能用上述方法分析,那应该用什么方法,求各位大神指教,谢谢[/color]
请问葡辛胺可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吗?请教一下具体检测方法
今天我看到这样一个新闻信息与大家分享一下:亲贝网讯 5月31日消息,四川省保护消费者权益委员会(下称“四川消委会”)5月30日发布《关于婴儿配方奶粉比较试验的报告》。报告显示,标称明一(福建)婴幼儿营养品有限公司生产的一款明一牌金智婴婴儿配方奶粉检出磺胺多辛。农业部《动物性食品中兽药最高残留限量》(2002年235号公告)中的有关规定。只对磺胺二甲基嘧啶(25ppb)和磺胺总量(100ppb)进行了规定。并未对磺胺多辛进行明确的进行规定。再次网上有关的资料中是这样说的:【相关资料显示,小于2个月婴儿禁用磺胺多辛。“由于磺胺药可与胆红素竞争在血浆蛋白上的结合部位,而新生儿的乙酰转移酶系统未发育完善,磺胺游离血浓度增高,以致增加了核黄疸发生的危险性,因此该类药物在新生儿及2个月以下婴儿的应用属禁忌。”】这里所说的禁忌,是什么意思?为什么到媒体的口中就成了禁用了啊?”被出15ppb,牛奶一般做成奶粉需要浓缩8倍左右,也就是说在收奶的过程中需要检测到1-2ppb的方法才可能是15个ppb,对于牛奶中检测磺胺多辛要检测到1-2ppb的检测能力,我想做检测的大家都应该知道有多难。只能上精密仪器,但是仪器有检测时间都比较长,需要复杂的前处理工作。而牛奶要放在那一二天就不知道能不能喝了。”最后发表一点我个人的观点,牛奶出在牛身上,牛在奶农手中,下药的都是兽医。标准中国家定的,牛奶是厂里生产的,喝奶的都是我们。不合适是媒体曝光的,检测是政府做的。达到标准了,被曝光了,奶不能喝了,牛不能养了。你查磺胺,我用喹诺酮;你查喹诺酮,我用庆大;你查庆大,我用林可;你查~~~~,我用~~~~~,永远都是猫捉老鼠,很好完,没有头。最后苦的是企业(不知道怎么查才安心),是喝奶的人啊(不知道喝谁的奶安全)。
请教双胍辛胺醋酸盐的检测方法,液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法均可
我想知道如何检测三辛胺和煤油混合物中各自的含量?
请问专家,羟胺和盐酸羟胺有什么区别,若有区别,有什么办法可使盐酸羟胺变为羟胺,请各位不吝赐教,衷心感谢!!!
[color=#444444]目前在用辛胺和乙腈做流动相走梯度洗脱,来分析样品,主要是想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]。在用流动相分析样样品时主要遇到下面问题:[/color][color=#444444]1、基线不稳,噪音较大;[/color][color=#444444]2、走空白和样品时,都会出现一个大包包,然后,后面有几个峰依次出来,[/color][color=#444444]这样由于这个包包的问题就没法上质谱,后面的杂质检测不出来,没法定性。请教一下各位有什么办法没啊[/color]
氰化物检测的时候都是蒸馏完了先加入氯胺T,在加入异烟酸啉酮或者巴比妥酸,氯胺T都是要临用时现配,很麻烦,我听有人说可以不用氯胺T,可是反应的时候是和氯胺T反应生成氯化氰,那么就不能去除掉加氯胺T这一步了吗?有谁有更好的测定方法,或者更简单的比色方法呢?最好是用耐保存的试剂。想要一个生活饮用水新的检测方法,刚才搜索了,没搜到
[color=#444444]现在在做原料药的残留溶剂方法开发,十几种溶剂中的三乙胺、异辛烷、苯三个溶剂不管是调流速,还是调节升温速率,总是分不开,有经验的朋友帮帮忙出出主意,应该怎么优化啊[/color][color=#444444]现在用的柱子是中等极性的Agilent DB-624 30m*0.530mm*3.0μm流速3.0ml/min,初始40℃,15min,一点要分开的趋势都没有。[/color]
我用DB-1701做亚胺硫磷、伏杀硫磷和辛硫磷不出峰是什么情况呢?其他农残有峰的,有没有好的建议
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)馨语(注册ID:huangdm)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法:GC基质:标准溶液应用编号:101127化合物:二乙胺; 吡啶;吗啉;酚;苯胺;2- 氯酚; 二亚乙基三胺; 辛烷基胺; 1- 甲基-2- 吡咯烷酮; 2- 硝基苯酚; 2,6- 二甲基苯胺; 尼古丁; 2- 硝基苯胺固定相:DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱:DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件:柱温:120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气:H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式:分流, 25:1, 305 ℃ 样品:胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测:FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处:CCR00301关键字:胺,苯胺,酚类化合物,GC,DM-5 Amine,化工谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例:1. 二乙胺;2. 吡啶;3. 吗啉;4. 酚;5. 苯胺;6. 2- 氯酚;7. 二亚乙基三胺;8. 辛烷基胺;9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮;10. 2- 硝基苯酚;11. 2,6- 二甲基苯胺;12. 尼古丁;13. 2- 硝基苯胺
哪位大侠有关于三聚氰胺板、实芯理化板的国家标准?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷的效果不是很好,想尝试用用液相方法做,但不知道如何下手,请各位高人帮忙指点一下,万分感谢了!
NY761-2008前处理,FPD检测器,DB1701柱子。乙酰甲胺磷、甲胺磷的响应值小,峰形难看,回收率也低,敢问高手,这两种农药的回收率最高可做到多少?什么条件下做得?最好有图谱,交流学习。
检测一线的网友们,你们除了三氯氰胺,有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗?三氯氰胺的其他类似物?三聚氰酸有剧毒,并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况?有那些杂质?加入这种非法添加剂的稳定性情况?可能生成哪些新成分?
我最近在用纯水系统里面添加了,五水硫酸铜和辛胺,水系:甲醇(95:5)紫外检测器215nm有时候做样会出现主峰保留时间提前一分钟。希望大家能够帮忙分析。急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!急!
什么条件能出峰?用的~5的柱子乙酰甲胺磷看不到明显的峰,只有一个山丘似的不成峰,敢问做过的指点一下方法
在线GPC-GC-MS仪器,换的新柱测定有机磷,第一针甲胺磷敌敌畏均出峰,后面则进针均是甲胺磷不出峰,而敌敌畏出峰的原因
用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率,标液用丙酮配制,衬管用高惰性衬管,不是新的,是用过的,添加量为0.16ug/mL,甲胺磷实际测得为0.20ug/mL,乙酰甲胺磷为0.35ug/mL,回收率为125-216%,为何回收率这么高,是因为高惰性衬管受到污染了吗?还是必须用基质配标液。
在进行液相分析时,有的样品预处理需要过聚酰胺柱,比如枳实药材中辛弗林的检测,药典中规定聚酰胺是干法装重,小弟在此问下聚酰胺需要预处理吗?如果要那该怎么个预处理法?多谢!
求助:新配了几次三聚氰胺标准品了,上机之后新的标准品峰面积都比旧的低,而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线,出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了,因为这个都换了几次标准品都是这个情况,用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞,那应该旧的加标也会相应低呀?请问各位老师有遇到这种情况吗?知道是怎么回事吗?应该怎么解决呢?
蔬菜中有机磷农药的检测,新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和,然后接着做混标,发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致,相差挺大的,单标是3个月前配的(冷藏),以前也没出现过这种情况,请教各问大侠了,谢谢!
最近做农残,发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜,我也按照论坛上的方法试了,截取了20厘米的柱子,换了新衬管和进样垫,重新配了1ug/ml的标样,还是那样,这几种物质峰特别小,请大家帮忙分析下原因,急!!!
甲胺磷 乙酰甲胺磷拖尾严重…请问有啥解决办法吗?衬管也是新换的,柱头也割过一截了。方法也是之前用的。标准品也是新开的…请问有啥解决办法吗?[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191602167875_8255_3379628_3.png[/img]
1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶,浓度为100ug/mL,逐级稀释至0.2ug/mL,进样,毒死蜱出峰,水胺硫磷不出峰,原因何在?FPD检测器,DB1701柱,高惰性衬管,以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗?2、作水胺硫磷的添加回收,回收率达到200%,比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg,同时添加的其它农药回收率正常。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111107_573060_2547863_3.jpg如图,第一个谱图是1个月前做的标准曲线点,峰分别是敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,乐果,用的柱子是35柱第二个谱图是前天做的标准曲线点,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰塌下去了第三个谱图是前天做的红枣加标样品,其中甲胺磷,乙酰甲胺磷峰很正常。如今往红枣样品上机液(四个峰均不出峰)添加混标液,得出的谱图和第三个一样;重新配了混标,甲胺磷和乙酰甲胺磷也是超级拖尾,但是一旦把混标加入样品液里面,两个出峰都很正常求解决方法(已经切割过柱子前端,进样瓶都是新的,除了溶液一个是丙酮定容的样品上机液,一个是色谱纯丙酮不一样外,其他条件都一样)
山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071504_596260_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071504_596261_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺/ 醇/ 氯化物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101125化合物:正辛基,N,N- 二甲基胺; 正辛基氯; 正癸基,N,N- 二甲基胺; 正癸基氯; 正辛醇; 正十二烷基,N,N- 二甲基胺; 正十二烷基氯; 正癸醇; 正十四烷基,N,N- 二甲基胺; 正十四氯; 正十二醇; 正十六烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六氯; 正十四烷醇; 正十八烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六烷醇; 正十八烷醇固定相:DM-WAX色谱柱/前处理小柱:DM-Wax 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:100 ℃ - 250 ℃, 8 ℃/min ( 5 min ) 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40:1, 250 ℃ 样品:混合标准品, 0.5 μL 检测:FID, 128 x 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CCR00307关键字:胺,醇,氯化物,GC,DM-Wax,化工, 正辛基,N,N- 二甲基胺; 正辛基氯; 正癸基,N,N- 二甲基胺; 正癸基氯; 正辛醇; 正十二烷基,N,N- 二甲基胺; 正十二烷基氯; 正癸醇; 正十四烷基,N,N- 二甲基胺; 正十四氯; 正十二醇; 正十六烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六氯; 正十四烷醇; 正十八烷基,N,N- 二甲基胺; 正十六烷醇; 正十八烷醇谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00307.png图例:1. 正辛基,N,N- 二甲基胺;2. 正辛基氯;3. 正癸基,N,N- 二甲基胺;4. 正癸基氯;5. 正辛醇;6. 正十二烷基,N,N- 二甲基胺;7. 正十二烷基氯;8. 正癸醇;9. 正十四烷基,N,N- 二甲基胺;10. 正十四氯;11. 正十二醇;12. 正十六烷基,N,N- 二甲基胺;13. 正十六氯;14. 正十四烷醇;15. 正十八烷基,N,N- 二甲基胺;16. 正十六烷醇;17. 正十八烷醇