延时器

在ARL软件仪器参数中有积分延时这一参数,为何要积分延时?大家设置此项吗?

真空泵和真空阀启动和停止是同时的吗，还是有延时？

仪器工程师上门交流时建议将有机方法中提升延时25s改为10s，虽说减少检测时间提高检测效率，但是未经验证没有直接采纳，找了一些资料都没有找到这个参数的作用，是不是这个参数不重要可以适当修改呢

柱子：HP-INNOWAX相对之前的保留时间样品中所有的组分保留时间都延时了。当然了柱子有了一段时间了。还有就是基线一直往下掉。望大虾们与新人交流下。谢谢哦

有时候看到电视直播时，有的台是实况即时直播，由于直播节目安排等原因，而另一电视台进行延迟某一时间后播出。请问延时电视播放的原理是什么？

最近做一些低沸点的物质检测，三氯乙烯等，由于物质本身沸点较低，在GCMS测试过程中往往同溶剂峰相邻。不过一般在做测试方法时都会设定一个溶剂延时，等溶剂峰出完后再点灯丝，以保护灯丝，离子源和检测器。但是如果时间没有选择好，可能被测物质出峰还没开灯丝；也的能灯丝开太早，检测器响应太大被工作站自动关闭。我也试过调整程序升温来使被测物质峰和溶剂峰尽量相隔远点，但是效果不明显不知道各位高手有何方法可以解决这个问题。

ICP同时测多个元素最近发现， 每测完一个元素，它就要延时，然后再测下个元素，时间多了好多。是哪里设置出错还是怎么哪里出了问题 ？谢谢了

各位前辈，我想问一下： AAS中的“量程扩展”参数和“读数延时”参数有何作用？

大家的蠕动泵速设置多少，对于所谓的进样延时概念，大家是如何理解的？

摘要：在大胆突破自然选择理论的前提下，以大熊猫生殖功能丧失为参照，以Jeffrey M Smith 的老鼠试验为依据，在生命进化层面明确和充实了转基因食品“非预期效应”的内涵，论证了“转基因食品有可能成为一种延时性生化武器”的观点，综述了国内外对待转基因食品的态度、转基因食品的立法管理与市场销售和转基因作物的研究种植现状，表达了对转基因食品有可能向隐形战略生化武器方向演变的担忧，同时提醒我国政府从战略高度加强对转基因食品的安全警戒，严防国际反华组织和敌对国家的转基因食品流入我国。　　　　　 　　　近二十年来，生命科学快速发展的一个重要标志，就是在不同物种间实现了基因交流，并出现了转基因食品。然而，这个生命科学领域的重大进展不仅没有象以往任何一次科学突破那样受到人们的狂热追捧和赞赏，相反，人们对各种转基因研究以及对转基因食品安全性的质疑和担忧无不高度一致地与人类自身的命运相联系，并第一次在大自然面前较好地显示了人类谦卑、冷静和理性的可贵品质。　　　　转基因食品(Genetically Modified Food，GMF)是指利用基因工程（转基因）技术在物种基因组中嵌入了（非同种）外源基因的食品，包括转基因植物食品、转基因动物食品和转基因微生物食品。转基因作为一种新兴的生物技术手段，它的不成熟和不确定性，必然使得转基因食品的安全性成为人们关注的焦点。　　　　目前，人们对转基因食品的安全性忧虑主要集中在转基因食品对当代人类健康的现时影响和生态安全方面。笔者认为，转基因食品的真正危险既不在于它是否会对生物多样性和生态系统产生严重破坏，也不在于人类是否会因为食用转基因食品而产生无药可医的新病变，而是在于转基因食品有可能对人类进化过程造成“延时性”灾难性后果。尽管针对转基因食品安全性问题提出的“非预期效应”概念有可能已经包含了基于这一忧虑的对人类未来命运的终极关怀，但笔者还是觉得有必要并愿意将转基因食品对人类进化过程可能造成的灾难性后果加以特别指出。　　　　只要是一个稍微懂得辩证法和科学发展规律的生命科学工作者都不会怀疑，生命的进化决不仅仅是一个从简单到复杂、由低级到高级的形态价值的累进过程，同时也是一个从发生、发展到消亡的自然历史过程；生命进化的理论也决不会永远停留在达尔文的基因突变和自然选择的认识水平，而必然会进一步深入到“物理与化学逻辑”层面。尽管目前我们还不完全清楚生命系统的“物理与化学逻辑”，但人类有理由相信，生命进化的机制最终会表现为“物理与化学逻辑选择”。　　　　用“物理与化学逻辑选择”代替自然选择，生命进化将会更加清晰地呈现出一种可喜或可悲的图景。大熊猫作为动物活化石，它的进化历史和灭亡方式或许可以成为人类未来命运的参照。　　　　在大多数动物学家看来，大熊猫之所以濒临灭绝，是由于自然环境遭到破坏，例如竹子开花、人类过度猎杀、种群数量太小等等。在分析大熊猫濒临灭绝原因时，一直以来不被人们重视的一个重要事实就是大熊猫生殖功能几乎接近完全丧失。只要人们相信大熊猫生殖功能的丧失与人们列举的诸多原因没有关系，那么，生命进化过程中的“物理与化学逻辑选择”就有可能成为大熊猫生殖功能丧失和濒临灭绝的真正原因。　　　　尽管人类目前正在采取各种先进的科学技术手段对大熊猫进行研究和保护，但大熊猫必然灭绝的命运仍将无法避免。大熊猫的灭绝不仅将见证辩证法的胜利，而且也将暗示人类最终有可能象大熊猫一样在生殖功能的逐渐丧失中走向灭绝，并为人类惘顾自身命运，冒闯科学禁区的“自杀”行为敲响警钟。　　　　灭亡是事物发展的必然逻辑，人类最终的命运既不必忌讳，也不必害怕。问题的关键在于，人类最终是按照本来固有的“物理与化学逻辑”自然地走向终结，还是通过不自觉地对人类自然进化的进程施加某种影响而加速自己的灭亡？在生命进化的规律还未来得及被彻底揭示之前，人类虽然不可能完全清楚自己进化的准确路线，但大熊猫生殖功能的丧失和转基因食品的出现，却已毫不含糊地为人类设想自己的未来提供了新的思路和和新的空间。　　　　可以说，到目前为止，从基因到基因的片面思维仍然是生物遗传与变异研究的主要范式。尽管人们有时也在谈论基因、细胞质和外界环境的相互关系和相互作用，但以“表观遗传”概念出现的非基因变异对生物在代谢、遗传、发育等方面的深刻影响却始终未能进入生命进化研究的视野。这种科学范式的局限，很有可能是当前人们对转基因食品的安全性担忧尚未深入到生命进化层面的根本原因。　　　　表观遗传或非基因变异是指不需要改变基因编码，而只需要通过某些外来特定化学物质对基因进行适当“修饰”就能改变生物性状并稳定遗传的现象。表观遗传或非基因变异现象表明，生物体内的生命活动过程和性状变异决不仅仅为基因所决定，生物体内的非基因化学物质有时很有可能对生命活动过程和性状变异产生重要的甚至是决定性的影响。由此我们可以推测：转基因食品中的外源基因即便不直接侵入人类基因组，外源基因也有可能通过与转基因食品物种原有基因的相互作用产生出人类食物中从未有过的新蛋白或其他次生代谢物质，这种新蛋白或新物质通过食品摄取进入人体后，就有可能对人体生命活动过程产生“物理与化学逻辑‘梗阻’”，或诱导产生生命进化层面的延时性渐进性生殖功能障碍，并最终导致人类生殖功能丧失。　　　　上述推测并非杞人忧天。事实上，Jeffrey M Smith的研究已经发现，在老鼠的食品大豆中添加含转基因的成分后，老鼠不仅都产生了莫明其妙的经常性紧张好斗的日常行为变化，而且其肝脏特别是睾丸均呈现病态反应，吃了转基因食物的老鼠繁殖的后代体内不同的部分都也出现了致命的病变，55.6%的小鼠在一出生或是出生3周内就死亡。如果人类在食用某种转基因食品后能够立即呈现出某些明显病变，人类尚有可能通过迅速停止食用该食品而将其危害限制在较小的范围内，不过，当某种转基因食品对人类的生殖伤害一旦呈现多世代的延时性渐进性反应时，人类就不可避免地会迅速走向灭绝。

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px][color=#222222]上海博物馆将于3月28日至5月7日期间日场延时并再增夜场。[/color][/size][/font]

专家您好：我是美国力可公司CS-444的用户，最近我们的机子出现一问题：不论分析什么品种中C\S，均要延时（在原分析条件下），包括长期以来一直使用的标样亦如此，峰值烧的不高，且有的坩埚要鼓泡，我们换了过滤网，钨粒，重新调节流量，压力，检查了气路，更换高频振荡管，都无济于事。请问我们该然后解决？急！急！急！

LIBS分析中，可否通过增加积分延时时间避免自吸效应，从而改善校准曲线拟合的相关系数，提高对高含量分析的准确性？

[font=&]【题名】：二氧化氮的生成及其溶解的演示实驗[/font][font=&]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXTB195606017.htm[/font]

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及水系沉积物、土壤等成分与硅酸盐岩石成分相近的试样中痕量硒的测定。方法检出限为0.01μg/g，测定范围为0.033～10μg/g。2 原理样品与活性炭混匀，在750℃温度下焙烧，用MgO-Na2CO3捕集，水提取后硒进入溶液与绝大多数共存元素分离。在4moL/L盐酸介质中，样品中的六价硒被硼氢化钾（KBH4）还原成四价硒，进而生成气态的硒化氢（SeH4），由载气（氩气）载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心阴极灯激发出荧光，其荧光强度与硒含量成正比，经测定荧光强度值求出样品中的硒含量。其化学反应式如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H°Se+4+8H°→SeH4↑+2H2↑SeH4 Se+2H2↑对测定Se严重干扰的元素有：Cu、Ag、Au、Pt、Pd、As、Sb、Bi、Hg、Sn以及铁盐存在时Te的干扰。这些元素的含量在不大于下述标出值时，经焙烧后，不干扰0.02μg/mLSe的测定。Cu（10mg），Sn（1mg），As、Sb、Bi、Hg（5mg），Te（500μg），Ag、Au（100μg），Pd、Pt（10μg）。实验表明，样品经焙烧富集分离后，一般样品中共存的元素均不干扰硒的测定。3 试剂3.1 盐酸。3.2 盐酸，4moL/L（即1+2）。3.3 硝酸。3.4 高氯酸。3.5 氧化镁。3.6 碳酸钠。3.7 氢氧化钾。3.8 硼氢化钾，8g/L，2g/L KOH介质，现配现用。3.9 甲基橙水溶液：0.5 g/L。3.10 活性炭：光谱纯。3.11 硒标准溶液3.11.1 硒标准储备液称取0.1000g硒（光谱纯金属），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸，低温加热溶解后，加3mL高氟酸，蒸到开始冒白烟取下。冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟。加5mL4moL/L的盐酸溶解，移入1L容量瓶中，用4moL/L的盐酸稀至刻度，摇匀备用。该储备液浓度为ρ（Se）=100μg/mL。3.11.2 硒标准工作液用4moL/L的盐酸将上述硒标准储备液逐级稀释成ρ(Se)=10μg/mL；ρ(Se)=1μg/mL；ρ(Se)=0.1μg/mL；ρ(Se)=0.02μg/mL的硒标准工作液。3.12 捕集剂按1∶4的质量比例称取一定量的氧化镁和碳酸钠固体试剂，用玛瑙研钵研匀，备用。4 仪器4.1 原子荧光分析仪。4.2 高性能特种硒空心阴极灯。4.3 自动定量加液装置。5 试样制备5.1 试样粒度应小于74mm。5.2 试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温后称取。5.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 设定仪器工作参数灯电流100mA；负高压280V；载气流量1200mL/min；积分时间9s；加液时间6s；炉温850℃；炉高6mm。6.2 实验方法吸取5mL酸度为4moL/L盐酸的0.02μg/mL硒标准工作液于氢化物发生器内，盖上发生器盖，启动开关。待硼氢化钾加入后，生成的SeH4由氩气载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心 阴极灯激发出荧光，荧光强度值由数字表头显示。6.3 空白试验试样空白应随试样分析同时按试样测定（6.4）分析步骤进行。6.4 试样测定称取1g试样（精确至0.0001g）样品于刚玉坩埚内与0.15g活性炭混匀，依次覆盖0.3g氧化镁，1.2g捕集剂。放入马弗炉内，从低温逐渐升高至750℃，保持40min，取出冷后，在聚四氟乙烯烧杯中用水提取熔块，洗出坩埚，控制体积为20mL～30mL，在电热板上煮沸20min。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。分取15mL清液于聚四氟乙烯烧杯中，加1滴甲基橙，用盐酸调至溶液呈红色。在电热板上蒸至体积约5mL，加入3mL盐酸（3.1），继续加热至溶液体积剩约3mL时取下。转入20mL比色管中，用4moL/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。取出部分溶液按实验方法测定硒的荧光强度值，并计算其含量。6.5 工作曲线6.5.1 进样体积为5mL时，硒在0.001～0.06μg/mL范围内呈线性关系。分别移取0.1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，1.0，2.0，4.0，8.0，12mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.000，0.001，0.005，0.01，0.02，0.04，0.06μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.2 进样体积约为2mL时，硒在0.01～0.3μg/mL范围内呈线性关系。分别移取1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀释至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.00，0.01，0.03，0.05，0.1，0.2，0.3μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.3 空白试验按实验方法（6.2）的操作步骤，同时作试剂的空白试验。7 结果计算按下式(1)计算硒的含量：w(Se)= mG……（1）式（1）中：w(Se)——样品中Se的质量分数，mg/g；m——试样减空白后荧光强度值在工作曲线上查得的Se质量，μg；G——被测定样品的质量，g。8 精密度对样品中Se含量水平为0.036μg/g和0.089μg/g测量11次，求得RSD分别为10%和5.8%。9 参考文献9.1 任萍，张勤，张锦茂. 焙烧富集分离-氢化物原子荧光测定地质物料中痕量硒. 分析试验室. 1994，13（14）：65-67.9.2 郭小伟，张文华，杨密云. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲. 岩石矿物及测试. 1983，2（4）：288.9.3 张锦茂，范凡，任萍. 氢化物-原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除. 岩矿测试. 1993，12（4）：264.9.4 地球化学标准参考样研制组. 地质专报九一，地球化学标准参考样的研制与分析方法GSD1-8. 北京：地质出版社. 1986，225.

硅酸盐岩石分析2006中国地质大学(武汉)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20531]硅酸盐岩石分析2006[/url]

“好奇”号首钻火星岩石新华网专电 美国国家航空航天局9日确认，“好奇”号火星车在“红色星球”一块岩石上成功打洞，这是“好奇”号团队取得的“里程碑式”进展。　　“好奇”号美国东部时间8日以机械臂最前端钻孔装置作业。所钻岩石表面平整，推断有一些过去水流的痕迹。“奋战”大约7分钟，“好奇”号收获一个1．6厘米宽、6．4厘米深的洞。火星车连夜传回地球的图片显示，那块岩石出现一个较深的洞，旁边有火星车早些时候“试手”时钻的浅洞。　　“好奇”号收集岩石粉末样本，今后几天将用自身装备的仪器检测和分析。　　“迄今最先进的行星（探索）机器人现在成为火星上全面运行的分析实验室，”国家航空航天局发言人约翰·格伦斯菲尔德告诉媒体记者，这是自去年8月“好奇”号着陆火星后“‘好奇’号团队取得的最具里程碑意义进展”。　　他说，“好奇”号所钻岩石或许能够证实火星有“逝去已久的湿润环境”。　　一些研究人员说，过去在火星作业的机器人装置只在岩石表层“动手动脚”，从来没有获得岩石较深层的粉末状样本。为这次打洞，“好奇”号研究团队准备多时，操控火星车事先钻小洞演练。　　“好奇”号2012年8月6日在盖尔陨坑中心山脉山脚着陆。“好奇”号项目是迄今最昂贵火星探测项目，旨在探索火星过去和现在是否有适宜生命存在的环境。

由俄罗斯学者于1926年提出的岩石坚固性系数（又称普氏系数）至今仍在矿山开采业和勘探掘进中得到广范应用。岩石的坚固性区别于岩石的强度，强度值必定与某种变形方式（单轴压缩、拉伸、剪切）相联系，而坚固性反映的是岩石在几种变形方式的组合作用下抵抗破坏的能力。1. 普氏系数又称岩石的坚固性系数、紧固系数，数值是岩石或土壤的单轴抗压强度极限的1/100，记作f，无量纲。 　　f=Sc/100，式中：Sc的计量单位为kg/cm2。 　　2.因为在钻掘施工中往往不是采用纯压入或纯回转的方法破碎岩石，因此这种反映在组合作用下岩石破碎难易程度的指标比较贴近生产实际情况。岩石坚固性系数f表征的是岩石抵抗破碎的相对值。因为岩石的抗压能力最强，故把岩石单轴抗压强度极限的1/10作为岩石的坚固性系数，即 　　f=R/10 　　式中： R是岩石的单轴抗压强度，MPa。 f是个无量纲的值，它表明某种岩石的坚固性比致密的粘土坚固多少倍，因为致密粘土的抗压强度为10MPa。岩石坚固性系数的计算公式简洁明了，f值可用于预计岩石抵抗破碎的能力及其钻掘以后的稳定性。 根据岩石的坚固性系数(f)可把岩石分成10级（见下表），等级越高的岩石越容易破碎。为了方便使用又在第Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ级的中间加了半级。考虑到生产中不会大量遇到抗压强度大于200MPa的岩石，故把凡是抗压强度大于200MPa的岩石都归入Ⅰ级。 　　这种方法比较简单，而且在一定程度上反映了岩石的客观性质。但它也还存在着一些缺点： 　　(1) 岩石的坚固性虽概括了岩石的各种属性（如岩石的凿岩性、爆破性，稳定性等），但在有些情况下这些属性并不是完全一致的。　　(2) 普氏分级法采用实验室测定来代替现场测定，这就不可避免地带来因应力状态的改变而造成的坚固程度上的误差。极硬（f＝20）、 很硬（f＝15）、 坚硬（f＝8～10）、较硬（f＝5～6）、 普通（f＝3～4）、 较软（f＝1.5～2）、软层（f＝0.8～1）、 松软（f＜1）等8类。

我们单位迎接了国家实验室认证认可专家组的复评审工作，现将其中的空气与废气现场演示项目公开一下与各位共同学习！项目如下：环境标准样品：二氧化硫环境空气：铅环境空气：氟化物废气：硫酸雾

动画演示的虚拟网上有机化学实验室：形象、生动！提示：０分下载！注意：还有好多的动画演示，如觉得不错的话，记得下载后回来顶一下，让网友们分享！也好让我知道大家是否需要什么，方便我上传大家喜欢的资源，与大家分享！！！1-溴丁烷合成演示.rar1-溴丁烷合成装置.rar苯甲醇合成演示.rar苯甲醇合成装置.rar环己酮合成演示.rar环己酮合成装置.rar环己烯合成演示.rar环己烯合成装置.rar回流演示.rar回流装置.rar蒸馏演示.rar蒸馏装置.rar正丁醚合成演示.rar正丁醚合成装置.rar重结晶演示.rar重结晶装置.rar萃取演示.SWF萃取装置.swf丁二酸酐合成演示.rar丁二酸酐合成装置.swf分馏演示.SWF分馏装置.swf己二酸合成演示.swf己二酸合成装置.swf季铵盐合成演示.swf季铵盐合成装置.swf间二硝基苯合成演示.swf间二硝基苯合成装置.swf双酚A合成演示.swf双酚A合成装置.swf地址：http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石、水系沉积物等岩石矿物以及类似于硅酸盐岩石成分的试样中微量锡的测定。方法检测下限为w（Sn）=10-6g。测定范围在5mg/g～50mg/g之间（当取样量为0.5g时）。2 原理试样经过氧化钠熔融分解，制备成碱性溶液，用硫酸酸化，加硫脲-抗坏血酸消除Fe、Al、Mg、Ca、Cu、Pb、Zn等元素的干扰。在硫酸介质中四价锡与硼氢化钾作用生成易挥发性的气态锡氢化物（SnH4），并由氩气载入电热石英炉原子化器中，在氩-氢火焰中原子化，基态锡原子被特制的锡空心阴极灯照射，激发出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，经测定荧光强度即可求出试样中的锡含量。其化学反应式如下：2KBH4+6H2O+H2SO4→2H3BO3+K2SO4+12H°Sn+4+12H°→SnH4↑+4H2↑SnH4 Δ原子化 Sn+2H2↑干扰元素允许量（以mg/5mL计）：Na 30000，Mg 20000，Fe、Al 10000，Zn 5000，Cr 3000，Pb、Ca、Sr 2000，Ni、Be、La、U 1000，Cu、Mn、Mo500，V 400，Tl 300，Co、W 200，Sb、In 100，Os 30，Ga 25，Hg 20，Ru 10，Bi 5，As 2，Au、Se、Te 1。仅Pt、Pd在0.5mg时就严重干扰锡的测定，加入硫脲-抗坏血酸后，上述元素对锡的干扰均可消除。抗坏血酸对Fe+3的掩蔽最好，能使Fe+3的允许量提高300倍。3 试剂3.1 过氧化钠 优级纯，颗粒状固体。3.2 酒石酸（优级纯）溶液 100g/L。3.3 酚酞指示剂 （1g/L），0.1g酚溶于100mL乙醇中。3.4 硫酸 （1+1）。3.5 硫酸 （r1.84g/mL）。3.6 硫脲-抗坏血酸溶液 各50g/L。3.7 硼氢化钾 10g/L，配在10g/L的KOH中。3.8 氢氧化钠 200g/L。3.9 锡标准溶液3.9.1 锡标准储备液称取纯金属锡0.1000g（精确至0.0001g）于200mL烧杯中，加入100mL（1+1）硫酸，低温溶解，冷却移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=100mg/mL。3.9.2 锡标准工作液分取2.5mLr（Sn）=100mg/mL的锡标准储备液于250mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=1mg/mL。4 仪器4.1 双道原子荧光光谱仪。4.2 特制锡编码空心阴极灯。4.3 可编程断续流动反应器。5试样制备将试样粉碎至粒度为74mm，在烘箱内105℃烘2h，置于干燥器备用。6 操作步骤6.1 设定仪器工作条件灯电流为80mA（脉冲值）；原子化器为屏蔽式石英炉，炉高8mm，炉口有点火炉丝，点燃由化学反应产生的H2，形成氢-氩焰进行原子化；屏蔽气和载气均为氩气，流速分别为：700mL/min和400mL/min；负高压为380V；信号峰面积形式测定。6.2 测定方法吸取已处理好的锡标准溶液5mL（内含0.2mg Sn）注入氢化物发生器中，盖上发生器盖，按电磁启动开关，KBH4溶液自动加入，氩气载气流将所产生的锡氢化物和氢气导入电热石英炉原子化器中并形成氩气焰燃烧使其原子化，由特制的锡空心阴极灯激发出原子荧光，数秒种后荧光信号达到峰值，并记录、处理数据。这些工作程序可由编程继续流动反应器自动完成。6.3 空白试验随样品分析同时进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶的试剂，按试样测定（6.5）的分析步骤进行。6.4 校正试验随样品分析同类型的标准物质，按试样测定（6.5）的分析步骤进行，以验证分析者方法操作的准确性和考证该方法的准确度。6.5 试样测定6.5.1 称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于刚玉坩埚中，加4g过氧化钠混匀，再加盖少量过氧化钠。放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min，取出冷却放入200mL烧杯中，水提取，煮沸。冷后转入50mL容量瓶中，水定容，摇匀。6.5.2 取上层清液5mL于25mL比色管中，加5mL酒石酸溶液，2滴酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至红色刚消失，再准确加入0.5mL，接着加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。6.5.3 分取5mL处理好的试液，注入氢化物发生器中，按测定方法（6.2）进行测定。6.6 工作曲线6.6.1 锡含量在0.00～0.50mg/5mL范围内呈线性关系。分取锡标准工作液（1mg/mL）配制成每5mL含0.0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.4，0.5mgSn标准溶液于50mL容量瓶中，加1mL酒石酸溶液和2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠（20g/100mL）中和至红色后，再用硫酸（1+1）中和至红色刚好消失，再准确加入1mL硫酸（1+1），并加10mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。取5mL处理好的标准系列溶液，按测定方法（6.2）测定。6.6.2 锡标准系列每一溶液的平均荧光值减去零浓度溶液的平均荧光值即为锡标准系列溶液的净荧光值。以锡的质量浓度（mg/5mL）为横坐标，相应的净荧光值为纵坐标绘制工作曲线，即可算出试样中锡的含量。6.6.3 若仪器配有计算机系统，可将处理的锡标准系列（内含空白溶液）试样溶液，监控试液及试样空白溶液等分别置于自动进样器中，按选定的仪器工作条件进行测定，并由微机绘制工作曲线，计算机自动扣除空白，打印出锡的分析结果。7 结果计算按下式（1）计算试样中锡的含量。w（Sn）=m-m0G ……（1）式（1）中：w（Sn）——所测试样中锡的质量分数，mg/g；m——从工作曲线上查得的试样试液中锡的质量，mg；m0——从工作曲线上查得的试样空白液中锡的质量，mg；G——被测试样的质量，g。8 精密度用GSD-2标样进行17次测定，其平均含锡量为33.9mg/g，测得的相对标准偏差为：RSD=6.3%（n=17）。9 参考文献9.1 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析，第一分册（第三版）[M]. 北京：地质出版社. 1991，538.9.2 王升章，郭小伟. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量锡. 理化检验（化）. 1984，20（5）：15.9.3 李中玺 童开源 郭小伟. 氢化物发生-原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡. 岩矿测试. 2001，20（1）：7～10.

用玻璃熔片法熔花岗岩类的岩石时,出现白灰色没有熔干净的斑点,有点像海绵体,在显微镜下看是已经没有晶体.1100度,15min熔,1:8的比例.加了硝酸锂也还是会有.试过1:10的,都不能熔干净.求教啊!!

[color=#3687d9]硅酸盐岩石和矿物分析[/color]

假如让你建设一个岩石力学实验室，你会如何布局，购置那些仪器？

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及其它相类似组成的岩石中碘、溴、氯的测定。测定范围：可测定试样中质量分数为10-6水平的I-、Br-和Cl-。2 原理试样溶液和强电解淋洗液一起，流经离子交换剂填充的交换柱后，待测离子顺序流出，这时可借用电化学检测器或电导检测器显示信号，定量显出待测离子浓度。3 试剂3.1 淋洗液：0.015mol/L NaNO3，2.8mmol/L NaHCO3/2.2mmol/L Na2CO3，1mmol/L Na2CO3/10mmol/L NaHCO3/14.7mmol/L乙二胺。3.2 再生液 0.0125mol/L H2SO4。3.3 732阳离子交换树脂：预先处理成H+型，并用水洗净，抽干备用。3.4 标准溶液分别准确称取干燥的KI 1.3080g，经105℃干燥1h~2h并在干燥器中冷至室温的KBr 1.4893g，经500℃~600℃灼烧恒定后的NaCl 1.6485g，分别溶于水中，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。各标准贮备溶液浓度均为1mg/mL，使用时移取部分贮备溶液用水逐级稀释至所需浓度使用。3.5 实验用水均为电导率1ms的去离子水。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]及其附件：电导检测器；电化学检测器；阴离子分离柱及保护柱；纤维抑制柱，薄膜抑制柱。4.2 记录仪。5 试样试样粒度应小于74mm；试样应预先在105℃干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温；对易吸水的试样，应取空气干燥试样，在称样的同时进行吸附水的测定；最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 碘与溴的测定称取试样1g(精确至0.0001g)，于预先盛有约7g NaCO3+ZnO(质量比为3∶2研细混匀)混匀，再在其上面复盖一薄层，放进高温炉中，升温至750℃~800℃，并在此温度保持45min使半熔，取出冷却后用热水浸取，洗出坩埚与盖，冷却至室温，定容。定量吸取部分清液，抗坏血酸存在下，用经处理成H+型的732阳离子交换树脂静态交换3h，进样pH为7~8，用0.015mol/L Na2NO3淋洗，在Dionex 2020i电化学检测器，Eapp=0.26V.AG5+As5柱测定色谱图值。6.2 氯的测定取上述制得定量清液，Dionex 2020i电导检测器AG3+As3柱用AMMS，淋洗液2.8mmol/L NaHCO3-2.2mmol/L Na2CO3淋洗液，电位0.13V，直接进样测定色谱图值。6.3 标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图I-、Br-色谱图：0.015mol/L NaNO3淋洗液，施加电位0.26V，输出范围10nA/V时含10ng/mL I-和40ng/mL Br-，其标准溶液的色谱图如图1-1所示。Cl-的色谱图：施加电位0.13V，输出范围为10nA/V时50ng/mL Cl-，其标准溶液的色谱图如图1-2所示。图1-1 I-、Br-连测(分离柱，HPIC-AS5，AG5，流速2mL/min，进样量50mL).图1-2 Cl-的测定分离柱HPIC-AS3，AG3，流速1.8mL/min进样量50mL7 结果计算从所得试样色谱图信号强度，在标准曲线上查得试样中各阴离子的质量浓度，根据取样质量计算待测阴离子的质量分数。8 方法的精密度与准确度对含碘(mg/g)分别是0.015和0.029地球化学标样，经5次测定其平均值对应为0.014和0.030，其标准偏差为0.0024和0.0049；RSD分别为17.1%和16.3%。9 参考文献9.1 钟展环，方容，佘小林. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在岩石矿物、环境地质研究中的应用. 岩矿测试. 1990，9(1)：14.

测定岩石中金含量时加标回收加岩石标样还是加金标准溶液呢

Ⅰ 前言 岩石三轴试验是研究岩石力学的重要手段，岩石三轴试验数据是岩石力学的一个重要参数，它能比较完整的模拟岩土在原始地应力状态下的力学性能，是工程设计的重要依据。由于深部岩石处于复杂的应力状态，本身又是一种十分复杂的天然材料，在很多情况下，简单应力状态下的岩石应力试验不能完全反映工程实际中的岩体应力状态，必须充分认识复杂应力状态下岩石的力学性质。因此，开展三轴状态下的岩石试验研究显得十分重要。 岩石的力学性能指标与其试验方法密切相关，同时也与试验用仪器密切相关。为了能够获取准确的岩石力学性能指标，必须有一套精密的试验仪器和一套试验用的控制系统，这是取得可靠的岩石三轴试验数据的基础。目前市场上岩石三轴试验机价格不菲，利用本单位现有的试验机改制成岩石三轴试验机，这对节约经费和充分利用试验场地都具有实际意义。Ⅱ 岩石三轴试验机的改造2.1原压力试验机现状与研制思路 原压力试验机为广州生产的微机控制电液伺服万能试验机，试验机最大负荷600KN。根据目前工程建设和岩石三轴试验的方法，改装以后的岩石三轴试验机应符合以下特点：智能化程度高，实现岩石试验过程的自动控制，避免过多的人为干扰因素，提高试验的真实性、科学性，向智能化试验发展；岩石三轴试验机的围压、轴压必须能适应目前工程建设的需要；同时，仪器还必须一机多用，为复杂应力条件下的试验提供方便；构造简单，操作方便、还必须经济。 根据现有试验机的现状，决定利用原压力试验机的轴向加压系统，增加三轴压力室及围压加压系统、编制新的控制软件，但仍需保留压力试验机的完整性、独立性和原万能试验机的控制系统。2.2岩石三轴试验机的改装2.2.1侧向加载装置及测量控制系统 侧向加载装置及测量系统，主要由琴式液压源泵、侧向加载装置、压力室提升及固定装置、电气测量与控制系统等部分组成。液压源与琴台式机柜有机地组合在一起，同时，全自动采集控制器和电气拖动系统安装再机柜内部，整体布局简洁，操作舒适，占地面积小。液压源系统中，电磁换向阀选用日本YUKEN液压元件，溢流阀、减压阀、压力随动阀均采用美国SUNHYDRAULICS的浮动式插入阀。采用SUN的浮动式插入阀，在于阀尾端的自由浮动，藉此精密配合工作组件，减少对阀的安装扭矩的敏感度要求，避免阀芯卡住的可能，并提高了阀的使用寿命。作为电液伺服控制的核心元件，所采用的伺服阀均为进口意大利原装ATOS伺服阀。油泵采用德国进口ECKERLE内合齿轮泵，其具有超高压力，噪音低的特点。侧向加载装置选用高精度伺服阀对作动器进行控制，确保系统平稳、高效率传动围压，实现系统平稳加载。2.2.2压力室及试样装卸固定装置 改装后的岩石三轴压力室体积较小，灵活轻巧，一是适于装卸，二是可以减少侧向加压介质，减少试验准备时间，另外还可实现一机多用，不使用岩石三轴试验时可将压力室部分放置到固定支架上。 新型压力试验机结构采用目前比较先进的小型压力室设计思路，通过液压工程缸活塞的移动完成试样的装夹和卸样，且整个过程都是全自动控制；围压通过液压油充满内腔实现平稳逐级加载；试样与液压油之间采用特殊材料制成的内膜隔离，整个试验过程只需在支架上装夹试样，试验时讲该装置移动到主机框架内固定即可。设备改装完成验收时围压已达35MPa，在系统实际工作时控制最高围压为30MPa。2.2.3试验机的数据采集、测量系统 SY全自动通道闭环测控系统主要有载荷闭环、位移闭环和变形闭环3套独立的采集及控制模块组成。 试验载荷测量：采用高精度负荷传感器，配备高精度、高分辨率采样、放大系统及数字滤波系统、A/D转换器件，确保测力精度。 位移测量：通过测量作动器活塞的位移，反映出上下夹头间的却对位移，进而实现系统的位移控制，也可用于大变形材料的拉伸伸长测量。同时，通过使用高精度差动变压器式位移传感器，可提高试样变形的测量精度，并以该通道采集数据作为反馈量，实现真正意义上的变形控制。2.2.4试验机的控制系统 计算机全数字实时显示负荷、位移、变形、围压等工程量，可以显示载荷与时间、主应力差与主应力、主应力差与时间、轴位移与时间等各种试验曲线，并根据需要可以选择曲线，直观明了。压力试验机控制系统能自动标定试验机准确度，能够自动清零，能完成试验条件的试样参数及试验数据的采集和存储，试验过程具有过载等设定条件的保护功能，在整个试验过程中，自动实时存储试验数据，以防止突然停电时造成数据的丢失，试验完毕可对数据进行分析处理，打印图标及试验报告。 研制的岩石三轴试验机具有应力控制和应变控制界面，装有三轴蠕变试验的控制程序，可以进行软岩及深部固结土的三轴蠕变试验。可以看出，该岩石三轴试验机具有较强的试验功能，完全能满足目前工程建设的需要和符合有关标准。 2.2.5经济实用 岩石三轴试验机改装以后，在经费方面要比购置新设备节约40%左右，并且在软件控制方面根据试验的要求，本着方便、实用为原则，界面友好。Ⅲ 结 论 岩石三轴试验机改装完成以来，经过了有关专家的鉴定验收，已用于本科生的毕业设计和硕士生的学位论文等有关试验。使用证明：改装的岩石三轴试验机抗干扰能力强，精度高，机械运行平稳可靠，计算机控制程序功能强，能实现岩石三轴压缩强度试验的有关要求，围压控制平稳，并且节省费用，经济使用，达到了预期的改装研制目的。