对于药物中含量较小的杂质采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]不能确定其结构的时候,如果采用液相和核磁联用仪器可以直接得到该杂质的核磁图谱,有助于解析杂质的结果。请问现在有没有该仪器的上市。谢谢!
[b] 一、核相仪的作用[/b] 核相仪是电力系统中一种具有重要检测功能的工具,其主要用途是确定电力线路或变压器两侧之间的相位关系。核相仪的主要作用体现在以下几个方面: 1、相位校验:核相仪的核心功能是准确测定高压或低压电力线路的相位,以确认多条线路或不同变压器输出的电压是否处于相同相位。这对于电力系统的正常并网运行具有决定性意义。 2、事故预防:通过正确执行核相操作,有效避免由相位错误引起的严重事故,如短路、电机反转以及其他电力设备损坏等,以保障电网的安全性和设备的稳定运行。 3、维护检修:在电力设施的安装、改造或维修过程中,核相仪能够帮助工作人员快速准确地判断相序,为电气工程的设计、施工和故障排查提供关键数据。[align=center][img]https://xtsimages001.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/users-815301/2024_04_03_11_38_02111217.jpg[/img][/align][b] 二、核相仪的功能[/b] 1、相位差测量:核相仪能够精确测量两条或多条线路之间的相位差,从而判断相位是否一致。一般认为相位差小于30度即为同相,大于30度为异相。 2、电压检测:除了相位检测外,核相仪还能检测线路中的电压,即时显示被测线路的电压数值。 3、无线传输:现代核相仪通常具备无线传输功能,可在远距离或难以直接接触的位置进行核相操作,从而提高了安全性和便捷性。 4、安全警报:某些核相仪配备有安全警报功能,例如在检测过程中遇到异常情况时会发出声光报警,以提醒操作人员及时采取措施。[align=center][img]https://xtsimages001.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/users-815301/2024_04_03_11_38_12133162.jpg[/img][/align][b] 三、核相仪使用过程中的注意事项[/b] 1、安全防护:在使用核相仪时,可能需要进行带电操作,因此必须严格遵守电力行业的安全工作规程。操作人员应该穿戴绝缘手套、绝缘鞋等全套安全防护装备,并确保接地线连接牢固可靠(对于高压核相而言,接地线尤为重要,而低压核相可能不需要接地线,具体需按规范要求执行)。 2、设备检查:在使用前,应对核相仪进行全面检查,包括但不限于确认电量充足、探头完好无损、绝缘杆未破损或受潮,以及无线通信功能正常等。 3、环境条件:避免在恶劣天气、强电磁干扰或振动较大的环境中进行核相操作,以免影响测量结果的准确性。 4、正确操作:按照产品说明书指导的步骤进行操作,确保每一步都符合规程要求,特别是对于无线核相仪,要确保两个探测单元的启动和数据读取是同步进行的。 5、结果解读:正确理解[url=http://www.kvtest.com/hexiangyi/]核相仪[/url]显示的数据和提示信息,不能凭借直觉或经验做出判断,必要时应反复验证或请专业人员指导。更多关于核相仪的资讯和参数详情,欢迎访问武汉南电至诚电力:www.kvtest.com
主要用于固体样品常温研究。(1)想知道仪器需要注意哪些技术指标?(2)配备魔角附件,需要注意什么指标?仪器型号确定,旋转最大速度是一定的吗?和什么有关?(3)由于应用不同,需要对不同核进行实验,如Li,Co,C...,需要配备多个探头吗?(4)仪器能否同时检测两个核的共振信号,这样是否需要两个检测通道?本人核磁实验方面完全新手,对仪器不了解,希望各位大侠能够不吝赐教,越详细越好。多谢。。
一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]计量检定人员考核复习题,供参考。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26534][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]计量检定人员考核复习题[/url]
国内核磁共振仪器研发水平,如何,欢迎大家踊跃发言参与 资料共享我是做核磁共振 测井仪器的,国内水平和国外较大 中石油勘探研究院三年前说自己做出了核磁共振测井仪,但到现在还不能用,商品化 而且是均匀磁场不是梯度磁场,听说清华也做出来了,但是在石油井下不能用,中科院 北航 华中科大也在做^^^^难度很大呀 希望国人能够共享资料 早日赶上国外,国外随钻核磁研制成功好多年了建议版主成立 一个 核磁共振仪器研发 群 医用核磁 测井核磁等分裂开来一个仪器论坛没有 仪器研发谈什么仪器论坛
[size=19px]吃完荔枝肉后,大多数荔枝核[i][/i]都被扔掉了,殊不知荔枝在中药中的应用,正是用荔枝的核。[/size][size=19px]《中国药典》:[i]荔枝核归肝、肾经,性味 甘、微苦,温,行气散结,祛寒止痛。[/i][/size][b]荔枝核的作用[/b][size=19px][back=#fac08f][b]1、行气散结[/b][/back][/size][size=19px]荔枝核性温,[b]善于行气[/b],可行脾胃之气,可疏肝理气,能把身体的气机打通,[b]对于肝郁气滞,脾胃虚弱所导致的结节、囊肿有不错的效果。[/b][/size][size=19px][back=#fac08f][b]2、理气止痛[/b][/back][/size][size=19px]荔枝核继承了荔枝的温性,能散能行,[b]不仅能祛寒,还能理气止痛[/b],特别[b]适合寒凝气滞导致的各种疼痛。[/b][/size][size=19px][b]那么荔枝核怎么用呢?[/b][/size][size=19px]有一位患者,由于双肺多发小结节过来就诊,[b]结节不大,都在4-6mm左右[/b],但患者害怕结节长大手术,耽误自己工作,因为家里经济比较紧张,只靠着他一个人挣钱。[/size][size=19px]医生给他开了[b]以荔枝核、海蛎壳、夏枯草、赤芍、香附、牡蛎等为主的方子[/b],主要是为了疏肝解郁、行气散结。[/size][size=19px]患者服用不到一个疗程,因为太焦虑就去复查了CT,结果显示[b]原本5个结节,现在就剩2个[/b],而且[b]尺寸都缩小到了3mm以下[/b],效果不错。[/size][size=19px]这么小的结节,且在好转,不用担心手术了,也不用吃药了,在家经常喝点“[/size][size=19px]荔枝核蜜饮[/size][size=19px]”,[/size][b]同时也给药物一点时间,让它充分吸收。[/b][size=19px][back=url(&]这个食疗方也很简单:取荔枝核30g、蜂蜜20g,将荔枝核敲碎放入砂锅中,加水浸泡一会,煎煮30分钟,去渣取汁,趁温热调入蜂蜜,搅拌均匀即可。早晚各1次,能[/back][b][back=url(&]理气散结、利湿止痛[/back][back=url(&],[/back][/b][back=url(&]辅助结节消散。[/back][/size][size=19px]大概过来半年左右,这位患者在例行检查的时候,发现[b]肺部的结节已经全都消失了[/b]。[/size][size=19px]不过要注意的是,荔枝核虽好,但因其大辛大热,并不适合所有人,比如[b]糖尿病、阴虚火旺的人就不宜多食。[/b][/size][size=19px]这也体现了中医的精髓——辨证论治,因人、因时、因地制宜,综合考虑患者的整体情况,[b]对症用药,才能取得不错的效果[/b],食错用错则会伤身。[/size]
近来核磁仪器的研究方向偏向哪里呢?
我想请教一下,对于无机核-无机壳或者无机核-有机壳的小颗粒,可否用透射电镜测试其包覆层厚度?
向大神求助:1) 氘代的核磁实验(D-NMR)时怎样来检测向列相的?2)做固体核磁时,不消除各向异性的图谱(H谱或C谱)怎么解析?
一)电子计价秤、电子计重秤一、适用范围 本考核条件适用于对生产电子计价秤、电子计重秤(30Kg以下)企业的制造许可证考核、有效期满后的复查以及日常监督检查,是对《制造计量器具许可证考核规范》有关内容的补充。二、生产规模 厂房面积: 500m2以上; 年生产能力: 10000台以上。 三、生产设施 多工位装配作业线; 电路板清洗设备(采用免洗焊剂的除外); 焊接设备; 整机老化设备(整机老化试验要求连续通电72小时以上); 整机测试区域要有空调。 四、检测设备 通用电气仪表:(1)6位半以上数字电压表(准确度优于1µV);(2)示波器;(3)调压器;(4)泄漏电流测试仪;(5)绝缘强度测试仪;(6)绝缘电阻测试仪; 电子元器件(电阻、电容、电感等)老化与检测装置; 电路板组件检验装置; 标准砝码:准确度等级M1级以上、量程覆盖最大称量的标准砝码和能测数字示值化整误差的0.1e的小片砝码多个; 高低温性能试验箱(-20℃~50℃); 恒温恒湿箱; 耐久性试验设备; 外购称重传感器的,要有传感器检测装置; 键盘耐久性检测设备。(二)电子地上衡、地中衡、汽车衡一、适用范围 本考核条件适用于对生产电子地上衡、地中衡、汽车衡企业的制造许可证考核、有效期满后的复查以及日常监督检查,是对《制造计量器具许可证考核规范》有关内容的补充。二、生产规模 厂房面积: 1000m2以上; 年生产能力: 200台以上。 三、生产设施 焊接设备; 起吊设备; 满足工艺需要的机械加工设备; 整机检验平台(场地); 剪板机或自动。半自动切割设备; 表面涂漆场地。四、检测设备 通用电气仪表:(1)调压器;(2)6位半以上数字电压表(准确度优于1µV);(3)泄漏电流测试仪;(4)绝缘强度测试仪;(5)绝缘电阻测试仪;(6)标准信号源(准确度优于0.01%); 标准码砝:最大称量在100t以下的,应具有不少于最大称量的M1级标准砝码和能测数字示值化整误差的0.1e的小砝码多个。
国庆前我经过上海伍丰,看了一下他们的生产线,发现他们的质量检测考核都是用自动进样器做的,感觉这不但能节省人工,而且能排除人为误差。有图为证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669266_1636655_3.jpg不知道国产液相厂家中还有谁家是用自动进样器做质检的?有知道的出来晒一晒,让大家感受一下国产仪器的进步与提高。
瓦里安200,300核磁没有减震器400核磁有减震器?
大家交流一下。如果有详细介绍考核方法的再加奖。
固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固态样品为研究对象的分析技术。将样品分子视为一个整体,则可将固体核磁中探测到的相互作用分为两大类:样品内部的相互作用及由外加环境施加于样品的作用。前者主要是样品内在的电磁场在与外加电磁场相互作用时产生的多种相互作用力,这主要包括:化学环境的信息(分子中由于内在电磁场屏蔽外磁场的强度、方向等),分子内与分子间偶极自旋偶合相互作用,对于自旋量子数>1/2的四极核尚存在四极作用。外部环境施加于样品的主要作用有: 1) 由处于纵向竖直方向的外加静磁场作用于特定的核磁活性的核上产生的塞曼相互作用(Zeeman interaction),核子相对应的频率为拉莫尔频率(Larcnor frequency)。 2) 由处于x-y平面的振荡射频场产生的作用于待测样品的扰动磁场。
核磁碳谱的灵敏度要低于氢谱,原因是13C的自然丰度只有1.1%,13C的磁旋比(γ)只有1H的1/4,信号强度与磁旋比立方成比例。 脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪特点 (1)不采用固定频率扫描或固定磁场扫频的方法,而是将某一范围内的不同频率同时提供给样品。 (2)样品至于固定磁场中,并接受短脉冲电磁辐射的照射,脉冲辐射的频率分布范围,正适合置于给定磁场中的碳核共振所需的频率
[color=#333333] 9月7日,受安徽省质量技术监督局的委托,计量标准考核专家组对黄山市计量检定测试所申报的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定装置”、“液相色谱检定装置”、“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定装置”等7项计量标准进行了现场考核。市局党组副书记、副局长程建军、市局计量科科长曹宏文出席现场考评。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是一种利用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种广泛应用于医药化工、食品企业的一种常用分析仪器。随着经济的发展和产业结构的调整,仪器的使用量也在不断增加,每年需要检定的仪器也在不断增加,因此,相应的仪器检定标准也在不断完善。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 本次考核依据JJF1033-2016《计量标准考核规范》,通过现场观察、资料核查、现场试验及现场提问等考核方式对对申报的项目逐一从标准器及配套设备、标准的主要计量特性、环境条件及设施、检定人员现场操作等方面进行了全面细致的考核。考核组一致认为我所申报的7项计量标准均符合JJF1033-2016《计量标准考核规范》要求,设备及技术资料完备,人员能力达标,现场试验满意,具备对外开展检定工作的资格和能力,全部通过现场考核。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 近年来,黄山市计量检定测试所始终把加快自身建设,提高检定、校准能力,服务地方经济作为发展的主要方向。此次7项计量标准顺利通过现场考核,提高了专业技术人员综合素质,增强了技术机构保障能力,确保向社会提供准确可靠和科学公正的数据,为黄山市地方经济的发展提供有力保障。[/color]
http://www.junlincn.com/uploads/allimg/120929/3-1209291414580-L.jpg近日,“全国核技术利用辐射安全综合抽查评估组”来常州血站检查核与辐射安全防护工作。本次评估组由环保部核与辐射安全监管三司副司长周士荣担任组长,在市环保局和市卫生局分管领导陪同下检查了常州血站的相关工作。 常州血站站长曹伟春向评估组汇报了辐照血项目运行和安全防护情况。随后,检查组通过听取汇报、会议座谈、查阅资料、现场调研等方式,对常州血站法规标准执行、台账记录、工作人员培训、以及仪器设备配置与运行情况进行了详细检查。 周士荣副司长认为,常州血站核与辐射安全工作的组织领导机构健全,法律法规执行到位,人员培训规范合格,防护设施运转正常,台账记录详细清晰,应急预案适宜有效,并对常州血站核与辐射安全防护工作给予了充分肯定。检查组在肯定常州血站在核与辐射安全中取得成绩的同时,还希望常州血站在今后的工作中进一步提高安全意识,加强员工培训和设备监测,采取有效措施切实保障安全运行。
请问二维核磁跟一维核磁仪器上的区别
大型仪器的现场考核形式有哪些?每种考核应做好哪些准备?
为了提高仪器的安全性,使核磁能面向全系的研究生开放,系里在购买300M核磁时专门购买了自动进样器。这在很大程度上方便了大家的使用。下面我就谈谈自动进样器的使用。 制备好的样品,会在5mm 的核磁管中。在放入自动进样器之前,首先要将核磁管插入转子(loader)中。在样品插入转子前,有两件事情要准备: 一是检查核磁管是否密封好,有没有比较大的标签贴在上面;如果没有密封好,挥发出来的溶剂会进入核磁,由于在核磁腔中有着很强的磁场,因此这些溶剂将被吸附在核磁腔中,这样将很大程度上的影响核磁的灵敏度和分辨率。而且一旦被吸附,将很难除掉。因此为了仪器的正常运行,建议大家平时多注意自己的核磁管的密封性。 二是把核磁管的外壁擦干净。我们已经给大家准备了干净的绸子。如果不干净的话,也会将灰尘等引入核磁,这些灰尘日积月累,也将对核磁产生致命的影响。 将样品管插入转子以后,下面要做的事情就是将样品的中心和检测管的中心对齐。这样做的原因是因为经常我们的样品的体积达不到0.5 ml, 即样品的高度达不到4 cm,为了能得到更好的匀场,就必须将样品的中心和检测管的中心对齐。如果样品的高度多于4 cm,那只需将样品管的底部和检测管的底部对齐就可以了。 上面的准备做好以后,就可以把样品放入自动进样器了。由于自动进样器可以同时放入16个样品,因此需要记下样品在自动进样器上的编号。在自动进样器的转盘的上下两面都有编号。在进样的时候需要将这个编号告诉计算机。在自动进样器上有一个Advance按钮,这个按钮的作用是在取出样品时,对样品盘进行旋转,旋转到容易取出的位置时再取出来。 在进样的时候,告诉计算机自动进样盘上的编号,样品会自动进入核磁。
磁旋比越大,核的磁性越强,其核磁检测的灵敏度也越高;但若核的磁旋比为负数呢,如何判断其核磁检测的灵敏度?
CNAS评审前个人整理的七条考核要点详细资料,相比论坛里的资料会详细一些,与大家分享,欢迎大家拍砖,谢谢! 有空我慢慢把CNAS认可的一些资料发出来分享。
核物理学又称原子核物理学,是20世纪新建立的一个物理学分支。它研究原子核的结构和变化规律;射线束的产生、探测和分析技术;以及同核能、核技术应用有关的物理问题。它是一门既有深刻理论意义,又有重大实践意义的学科。核物理学的发展历史 初期 1896年,贝可勒尔发现天然放射性,这是人们第一次观察到的核变化。现在通常就把这一重大发现看成是核物理学的开端。此后的40多年,人们主要从事放射性衰变规律和射线性质的研究,并且利用放射性射线对原子核做了初步的探讨,这是核物理发展的初期阶段。 在这一时期,人们为了探测各种射线,鉴别其种类并测定其能量,初步创建了一系列探测方法和测量仪器。大多数的探测原理和方法在以后得到了发展和应用,有些基本设备,如计数器、电离室等,沿用至今。 探测、记录射线并测定其性质,一直是核物理研究和核技术应用的一个中心环节。放射性衰变研究证明了一种元素可以通过衰变而变成另一种元素,推翻了元素不可改变的观点,确立了衰变规律的统计性。统计性是微观世界物质运动的一个重要特点,同经典力学和电磁学规律有原则上的区别。 放射性元素能发射出能量很大的射线,这为探索原子和原子核提供了一种前所未有的武器。1911年,卢瑟福等人利用α射线轰击各种原子,观测α射线所发生的偏折,从而确立了原子的核结构,提出了原子结构的行星模型,这一成就为原子结构的研究奠定了基础。此后不久,人们便初步弄清了原子的壳层结构和电子的运动规律,建立和发展了描述微观世界物质运动规律的量子力学。 1919年,卢瑟福等又发现用α粒子轰击氮核会放出质子,这是首次用人工实现的核蜕变(核反应)。此后用射线轰击原子核来引起核反应的方法逐渐成为研究原子核的主要手段。 在初期的核反应研究中,最主要的成果是1932年中子的发现和1934年人工放射性核素的合成。原子核是由中子和质子组成的,中子的发现为核结构的研究提供了必要的前提。中子不带电荷,不受核电荷的排斥,容易进入原子核而引起核反应。因此,中子核反应成为研究原子核的重要手段。在30年代,人们还通过对宇宙线的研究发现了正电子和介子,这些发现是粒子物理学的先河。 20世纪20年代后期,人们已在探讨加速带电粒子的原理。到30年代初,静电、直线和回旋等类型的加速器已具雏形,人们在高压倍加器上进行了初步的核反应实验。利用加速器可以获得束流更强、能量更高和种类更多的射线束,从而大大扩展了核反应的研究工作。此后,加速器逐渐成为研究原子核和应用技术的必要设备。 在核物理发展的最初阶段人们就注意到它的可能的应用,并且很快就发现了放射性射线对某些疾病的治疗作用。这是它在当时就受到社会重视的重要原因,直到今天,核医学仍然是核技术应用的一个重要领域。 大发展时期 20世纪40年代前后,核物理进入一个大发展的阶段。1939年,哈恩和斯特拉斯曼发现了核裂变现象;1942年,费密建立了第一个链式裂变反应堆,这是人类掌握核能源的开端。 在30年代,人们最多只能把质子加速到一百万电子伏特的数量级,而到70年代,人们已能把质子加速到四千亿电子伏特,并且可以根据工作需要产生各种能散度特别小、准直度特别高或者流强特别大的束流。 20世纪40年代以来,粒子探测技术也有了很大的发展。半导体探测器的应用大大提高了测定射线能量的分辨率。核电子学和计算技术的飞速发展从根本上改善了获取和处理实验数据的能力,同时也大大扩展了理论计算的范围。所有这一切,开拓了可观测的核现象的范围,提高了观测的精度和理论分析的能力,从而大大促进了核物理研究和核技术的应用。 通过大量的实验和理论研究,人们对原子核的基本结构和变化规律有了较深入的认识。基本弄清了核子(质子和中子的统称)之间的相互作用的各种性质,对稳定核素或寿命较长的放射性核素的基态和低激发态的性质已积累了较系统的实验数据。并通过理论分析,建立了各种适用的模型。 通过核反应,已经人工合成了17种原子序数大于92的超铀元素和上千种新的放射性核素。这种研究进一步表明,元素仅仅是在一定条件下相对稳定的物质结构单位,并不是永恒不变的。 天体物理的研究表明,核过程是天体演化中起关键作用的过程,核能就是天体能量的主要来源。人们还初步了解到在天体演化过程中各种原子核的形成和演变的过程。在自然界中,各种元素都有一个发展变化的过程,都处于永恒的变化之中。 通过高能和超高能射线束和原子核的相互作用,人们发现了上百种短寿命的粒子,即重子、介子、轻子和各种共振态粒子。庞大的粒子家族的发现,把人们对物质世界的研究推进到一个新的阶段,建立了一门新的学科——粒子物理学,有时也称为高能物理学。各种高能射线束也是研究原子核的新武器,它们能提供某些用其他方法不能获得的关于核结构的知识。 过去,通过对宏观物体的研究,人们知道物质之间有电磁相互作用和万有引力(引力相互作用)两种长程的相互作用;通过对原子核的深入研究,才发现物质之间还有两种短程的相互作用,即强相互作用和弱相互作用。在弱作用下宇称不守恒现象的发现,是对传统的物理学时空观的一次重大突破。研究这四种相互作用的规律和它们之间可能的联系,探索可能存在的靳的相互作用,已成为粒子物理学的一个重要课题。毫无疑问,核物理研究还将在这一方面作出新的重要的贡献。
我头一次接触计量所认证,有一项标准器稳定性的考核记录,不知道怎么填,哪位大侠会啊,请教一下,谢谢了
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer,简称NMR)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象,通过测定原子核的共振频率和强度,从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时,原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂,而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度,可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点,因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域,NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等;在生物化学和药物研究中,NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用,以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展,例如在医学影像学中的核磁共振成像(MRI)技术就是基于核磁共振原理的。未来,随着核磁共振技术的进一步发展和完善,相信它将在更多领域发挥重要作用,为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]
请问许多文献上提出核磁内标法(绝对测量法)定量分析时不需引进任何校正因子,不需制作标准曲线,但高效液相色谱为何需制作标准曲线?高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀?[em09]
需要做样品 的350度熔融状态下的核磁共振,根据不同相的衰减速率不同,然后做反卷积,计算各个相 的含量(2相)。得到的图的样子是这样的:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003250959_208147_1821077_3.jpg[/img]这样的话,文献中是用 质子核磁热分析法,没找到这种仪器。。。是不是就是固相的加热分析呢?改用什么仪器呢?是固相核磁么? 哪里可以做呢?
对实验室仪器设备绩效考核的思考 对实验室的仪器设备进行绩效考核的目的是为了加强仪器设备管理力度,有效管好、盘活实验室的仪器设备,促进实验室检测能力的提升,全面提高工作质量与效能,科学评价工作绩效,建立有效的内部激励机制。具体的操作是实验室的仪器设备管理人员对每台大型的仪器设备建立档案,包括操作规程、档案记录、设备状况、使用机时、测试样品、测试数量等方面做好原始记录并及时录入电子档案系统。 从绩效考核的目的和具体操作来看,这对实验室工作来说一次很好的变革,能更详细、更准确的了解和掌握目前实验室仪器设备运作情况、利用率情况,对未来仪器设备的购买计划提供有力的根据。但是在具体的操作及实施过程中,还是有些需要注意的。1. 转变观念,扎实推进 仪器设备的绩效考核,对实验室来说是一个新鲜事物,对于传统的仪器设备管理来说,是一种不小的进步,而且在具体的操作中,增加了不少的工作量,不仅是要书面记录,而且要录入电子记录,同时也要对相关的记录进行科学的统计分析,并对相关的仪器设备进行科学有效的评判,确定仪器设备的利用率。对于目前大部分实验室来说,检测项目每年都在增加,而人员基本稳定,所以工作量是不断的在增加。而仪器设备绩效考核推行及细化,无形中增加了实验室人员的工作量,尤其是在前期的适应过程中。所以需要相关的人员转变观念,从更高的要求来严格要求自己。2. 现学现用,不断改进目前对于仪器设备绩效考核方面的知识也比较少,懂得的人也不多,而且有实际仪器设备绩效考核方面经验的人就更少了。所以就要求实验室人员积极主动学习相关知识,并积极在实际中应用,善于发现问题,解决问题,对于在仪器设备绩效考核中遇到的棘手难题,要及时反馈予以解决,在推进仪器设备绩效考核过程中,发现目前的方式存在一定的问题,或者是有更好的模式来运行,要及时给予改进,在不断实践与运行中得到完善。3. 修改文件,配套程序 在不断摸索运行的条件下,及时总结相关经验,并能有效的形成文字,作为修改体系文件的依据,一旦条件成熟修改体系文件,让仪器设备绩效考核在体系文件规定中进行,做到有据可依。在修改体系文件的同时,也要充分考虑修改以后文件的可操作性,必要时,建立配套的程序文件,来扎实有效推进修改后文件的执行,并配套相应的考核、记录、评价机制,对修改文件的有效性进行跟踪。4. 创新机制,科学评价 施行仪器设备绩效考核,就是要在现有仪器设备管理制度或者体系基础上进行改革,有改革必须就要有创新,而这种创新不是简单的模仿或者是换汤不换药般的重复,而是要在科学、客观、实用、有效等方面有所突破,让仪器设备绩效考核落到实处。进一步从建立仪器设备电子档案、电子管理系统,使得仪器设备绩效考核方式更客观具体,操作性更强。
核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[list][/list]