单晶炉

我们实验室买的布鲁克公司的单晶衍射仪！型号是Smart Apex II，有的话大家可以交流一下！

目前单晶结构对于科研工作来说愈发重要，培养出一颗好的单晶是获取分子构型、键长键角等准确信息的基础。单晶培养受到非常多因素的影响，对于大多数科研工作者来说是一件非常头疼的事。这次的微课通过一些动画教学向

问3个比较蠢的问题:1.如果有一个单晶,打碎它,再原位粘起来,之后还能称之为单晶吗?2.有一个样品,很容易解理,解理面的XRD显示(111),(222),(511)三个衍射峰和少量杂质,内部还有孔洞,它有可能是单晶吗?我一度确定它不是,我老板坚持说它是单晶,所以我很疑惑.3.另一个样品,表面有少许杂质,切割面\解理面看上去都很perfect(无孔洞无杂质) 切割面抛光后有很强的(311)衍射峰及非常微弱的(111)峰,另一角度的解理面XRD显示(111)(222)衍射峰,应该是单晶.我做了一个实验,将解理面稍稍压斜,结果XRD显示(111)(222)(511)三个衍射峰.我老板就拿这个作为依据,说问题2里面的那个样品是单晶.........我将问题2样品的解理面又拿去做了N次实验,确定每次都压平了,结果都是有很强的(511)衍射峰出现.所以我现在非常的困惑,自叹知识太少,请高手们赐教一二!

我在上一个帖子里问题太多,容易让大家忽略后面的问题,所以重发了这个帖子.希望高手们帮我解答一下:我的老板比较naive......我们做出来的样品,只要容易解理并且解理面的XRD显示(111)(222)(511)峰,他就一律说得到的样品是单晶,尽些样品内部有很多孔洞和第二相杂质.因为他坚信:既然所有立方晶系的(511)峰和(333)的位置接近(511)峰就应该是(333)峰.备注:我们的样品具有anti-fluorite结果,属cubic晶系,我查了所有的标准卡片,从没看到有(333)峰出现,(222)峰都已经很弱了.他老人家昨天还说:一个单晶打碎了,再粘起来之后还是单晶 将一个单晶内部钻很多孔,再塞一些其它物质进去之后,它依然是一个单晶.我彻底糊涂了,不知道哪里可以找到关于单晶的比较详细的定义和解释?或者大侠们帮我解答一下?感激不尽!

这里有没有做四元单晶衍射仪的高手？我培养了个单晶，但不知现在做个单晶衍射有射门要求？？

各位前辈，因老板要求小弟最近要新做合金单晶的制备。由于以前没学过，对单晶制备没有基础，可以说一窍不通。 希望哪位前辈能推荐一些关于单晶生长工艺之类的资料供小弟学习学习，深表感谢！！

哪位大侠可告知从哪些方面能看出单晶与多晶？从衍射峰图中能判断出来吗？

单晶学习材料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96366]单晶学习材料[/url]

对单晶衍射不是很了解，1.单晶如何培养？多大合适？2.做一个单晶衍射价格大概多少？谢谢！

请教各位大侠几个问题：1, 单晶样品做X衍射，旋转90°后，两次的衍射图一样吗？2，同一种物质，单晶衍射图和多晶衍射图一样吗？

我用的样品是多晶薄带子，大概有100微米左右，退火处理后用多晶衍射仪发现在30度出现了一个新的衍射峰，认为是新相析出，请问用单晶衍射仪可以测吗？

最近有个老师在我这做的一个单晶粉末样品，XRD是简单立方的，但找不到标准的SAED 谱跟它对应，一般都是fcc, bcc,哪位大虾能提供比较全面的单晶衍射谱啊，最好7大晶系的都有

刚接触到单晶衍射仪，仪器自配的是OLEX 2的软件，一直找不到相关的教程，不知道谁有相关的教程，可以发我一份，非常感谢！

求高纯单晶硅，做XRD内标的，最好是粉末，或可以被磨碎的细小颗粒，谢谢

[color=#444444]我看到一篇博士论文，他说自己合成的是单晶沸石，SEM拍出粒度在120μm，在光学显微镜下是透明的，偏光显微镜下晶体内部显现出沙漏型光斑。[/color][color=#444444]这些表征就能说明合成出来的是单晶沸石么？他所说的单晶指的仅仅是大粒径还是说沸石晶粒内没有晶界？[/color][color=#444444]如果要证明确实是单晶，需要做什么表征？[/color]

手头上有一块晶体，但是不知道是单晶还是多晶？用什么测试手段来区别呢？比如说ＸＲＤ还是选取电子衍射，或者其他的什么方法呢？？

大家好，我想问问多晶X射线衍射和单晶X射线之间有什么异同点呢，为什么我们一定需要一种的单晶X射线数据呢？从单晶X射线数据我们能得到什么特别的信息呢？谢谢回复。

我看英文文献，好像大家只要合成出来大的晶粒就说是“single crystal”，但是也没做单晶衍射啊，这种大晶粒就能确保整个晶粒都是一个晶体组成的么？就能确保没有晶界，没有位错什么的缺陷么？

[em0716] 如果薄膜样品的衬底为单晶的，受衬底的影响，薄膜的择优取向很明显，不知道单晶的衍射花样有什么特点？

看着看着资料，突然犯糊涂了，想问下高手，我们一般说晶体是质点在空间按一定规律周期性重复排列的固体物质，单晶就是整个固体基本为一个空间点阵所贯穿，而多晶是许多小单晶按不同取向聚集而成的晶体。既然这么说，那我们做XRD时说这个物质是立方晶系，我们怎么能够说它的晶系就只有立方晶系呢，既然就是立方晶系，为什么又不是单晶了？或者它是怎么按不同的取向聚集啊？它还能够按照一定的规律做周期性重复排列吗？？？不明白了～～～～～～基础知识不牢固，有望高手回答～～～[em06]

核磁管可以用来长单晶么？呵呵，我室友打完核磁的样品 盖着盖子很久没有洗 居然析出单晶么 那去做X2D拿到很好的单晶图

测试拉曼光谱仪信噪比时，需要用到单晶硅，请问这种单晶硅有什么特别要求吗？在哪里能够买到呢？急需，谢谢！

请教： 我制备的单晶空心立方体结构（由很多小粒子聚集而成），SAED显示单晶结构。但发现SAED衍射点指标化后，发现电子束是沿着方向，而不是--我想请教的是，是否单晶立方体结构对应的SAED应该是？谢谢

我的一个小分子样品，分子中含氨基羟基等，单晶解析时，总是在氮原子上多加一个氢原子，这是为什么？还是解析方法的问题？有没有办法去除多余的这个氢？我用的软件是ShelXTL 6。急切盼望解决中......

请问单晶结构解析是不是很难？自学有没有可能学会？还有用什么软件来分析？我导师由于钱不是很多，因此想自已解结构，因为这样可以节约至于一半的钱！请各位指点指点！

要理解这几个概念，首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。