真空规

[b]先说说冷阴极真空规的工作原理：[/b][color=#212529] [size=12px]在冷阴极真空规中，电离是自持放电的一部分。然而，由于冷阴极真空规没有[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]热离子发射[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]灯丝，这个放电是由杂散场发射或外部事件[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]宇宙射线或放射性衰变[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]引发的。在低压下，这可能需要几分钟才能打开，冷阴极规通常在高压[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px](1e-1Pa[/size][/font][size=12px]或更高[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]下打开。一旦启动，测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中，使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量，以确定气体压力。[/size][/color][color=#212529] [/color][color=#212529][size=12px]在冷阴极真空规中，不同几何形状的电极被使用，如[/size][/color][color=#212529][size=12px]圆柱体，板，环，棒，[/size][/color][color=#212529][size=12px]最终目的是为了[/size][/color][color=#212529][size=12px]最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的，通常称之为磁控管。如果[/size][/color][color=#212529][size=12px]这个[/size][/color][color=#212529][size=12px]电极是正的，则称为倒置磁控管。[/size][/color][color=#212529][size=12px] 与热离子[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]不同，冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]没有灯丝或栅极来脱气。[/size][/color][color=#212529][size=12px]而且[/size][/color][color=#212529][size=12px]，冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]可[/size][/color][color=#212529][size=12px]以[/size][/color][color=#212529][size=12px]会被拆开，[/size][/color][color=#212529][size=12px]对[/size][/color][color=#212529][size=12px]电离室和[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]的内壁[/size][/color][color=#212529][size=12px]进行清洗维护[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]甚至经过培训的普通[/size][/color][color=#212529][size=12px]用户就可以[/size][/color][color=#212529][size=12px]清洗[/size][/color][color=#212529][size=12px]洗冷阴极计的内壁，[/size][/color][color=#212529][size=12px]以便[/size][/color][color=#212529][size=12px]清除“溅射”到内壁上的[/size][/color][color=#212529][size=12px]氧化层[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]因此比热离子规使用寿命更长[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px][/size][/color][align=center][img=,267,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020934314468_9224_1618736_3.png!w267x230.jpg[/img][/align][back=#ffffff][/back][align=CENTER][size=12px] 由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态，因此长期使用后，在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层，影响离子流的收集效率，[/size][color=#ff3333][size=12px]从而造成真空值读数异常，比如显示“[/size][/color][font=Times New Roman, serif][color=#ff3333][size=12px][u]1×10[/u][/size][/color][color=#ff3333][sup][size=12px][u]-6[/u][/size][/sup][/color][color=#ff3333][size=12px][u]Pa[/u][/size][/color][color=#ff3333][size=12px]”[/size][/color][/font][color=#ff3333][size=12px]等不符合常识的数值[/size][/color][size=12px]，[/size][size=12px]特别是在较高气压条件下启动真空规，这种氧化更剧烈，将大大缩短真空规的有效使用时间，不过不用担心，冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态；下图是真空规管的主要部件；[/size][/align][size=12px][/size][align=center][img=,384,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020935241179_6656_1618736_3.png!w384x238.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]以AIM-S[/font]真空规的清洗为例：[size=12px]工具：卡簧钳；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]3M7447[/size][/font][size=12px]百洁布；去离子水；无水乙醇；十字头螺丝刀；一字螺丝刀；超声波清洗机；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1000mL[/size][/font][size=12px]玻璃烧杯。[/size]操作步骤：[font=Times New Roman, serif][size=12px]1.[/size][/font][size=12px]拆卸和清洗[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1[/size][/font][size=12px]）在质谱仪安全关机的前提下，将[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]2[/size][/font][size=12px]）左手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的中部，右手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规顶部的[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]接口部分，逆时针旋转大约[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]30°[/size][/font][size=12px]使规管的卡针从锁定状态变成释放状态；[/size][align=center][img=,320,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020936345388_5537_1618736_3.png!w320x427.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif][size=12px]3[/size][/font][size=12px]）用手将规管沿着[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的顶部方向拉出（适当用力），使规管与主体部分分离开，并将两部分妥善放置于工作桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]4[/size][/font][size=12px]）使用卡簧钳从规管上部（[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]一侧）将内部的孔用弹性挡圈拆下，并拿出阴极桶和离子挡板，并置于桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]5[/size][/font][size=12px]）使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母（高分子材料）的卡位槽中，逆时针旋转拆下阳极压紧螺母，然后小心拿下规管阳极（不要触碰探针引线），由于橡胶密封圈的粘性，可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极； [/size][align=center][b]注意：[/b]不要直接拔或扳规管阳极的探针引线，以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。[/align][align=center][img=,432,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020941093691_9979_1618736_3.png!w432x576.jpg[/img][/align][align=left][font=Times New Roman, serif][size=12px]6[/size][/font][size=12px]）使用[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]7447[/size][/font][size=12px]百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面，同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面，至表面的氧化层基本去除，露出金属色即可[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px] [font=Times New Roman, serif]7)[/font][size=12px]置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟，换去离子水再次超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟，换干净的无水乙醇再次超声[/size][font=Times New Roman, serif]5[/font][size=12px]分钟后，拿出放置于干净的烧杯中，在[/size][font=Times New Roman, serif]100℃[/font][size=12px]的烘箱中烘烤[/size][font=Times New Roman, serif]30[/font][size=12px]分钟后自然冷却；[/size][font=Times New Roman, serif]AIM-S[/font][size=12px]真空规的阳极和阴极清洗完成；[/size][/size][/font][/align][align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020947333857_7206_1618736_3.png!w690x690.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]9)[/font]清洗烘烤完成后，按照顺序组装真空规。由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件，所以非常皮实耐用，工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题，所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。

GCMS维修案例： 皮拉尼规污染带来的低真空错误概述： 低真空错误报警和pirani规污染之间的关系 案例：Shimadzu的GCMS-QP2010Plus，系统正常开机，运行数小时后，发现MS部分低真空的真空度偏低，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460754_1604036_3.jpg 上图为GCMSSolution工作站仪器监视器的截图，正常状态下，低真空的指示游标应该工作在绿色区域内，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460755_1604036_3.jpg 当使用高压进样方式待机准备进样的时候，低真空还会再次变差，指示游标进入红色区域后，工作站开始报警，不能完成进样（高压进样的时候，进样口压力升高，造成柱流量上升，会导致真空变差，这一点倒是正常，主要问题还是在低真空值过高这一原因上）。 推断可能的原因有两个：第一，低真空确实不良。负责低真空部分工作的是机械泵，是否机械泵不良或者管路存在泄漏；第二，真空实际没有问题，仪器测量和显示部分发生问题。 手头有代换的机械泵，更换之后，问题依旧。仔细检查和紧固了机械泵连接管路，未见明显的泄漏问题。而且高真空部分正常，怀疑系统未必真正的泄漏。 于是打开仪器侧板，检查和紧固了内部管路，也未见改善。 于是停下来考察依稀GCMS低真空部分的测量原理，MS系统测量低真空度使用了pirani规，安装位置如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460756_1604036_3.jpg皮拉尼规的原理： 有些类似GC-TCD，皮拉尼规内部有一根铂金的热丝，工作的时候，通过一定电流，当真空度变好，热丝附近的气体分子减少，导致其导热状况变差，热丝的电阻就会较高。反之，真空度变差，会造成电阻降低。系统检测电阻变化，给出真空度信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291549_460757_1604036_3.jpg 取下皮拉尼规，发现内部Pt线表面附着了黑色的污染物，用丙酮浸泡了30min，然后恢复原状，发现低真空有所改善，但还是偏高。 更换皮拉尼规，故障解除。 推断：皮拉尼规表面附着有杂质，看来是影响了皮拉尼规内部的导热情况，使得Pt电阻比正常情况要低。 小结：Pirani规的介绍