磁强仪

振动样品磁强计实验讲义　　振动样品磁强计　　振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)是测量材料磁性的重要手段之一，广泛应用于各种铁磁、亚铁磁、反铁磁、顺磁和抗磁材料的磁特性研究中，它包括对稀土永磁材料、铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等。它可测量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲线，磁滞回线，退磁曲线，热磁曲线等，得到相应的各种磁学参数，如饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度，矫顽力Hc，最大磁能积，居里温度，磁导率(包括初始磁导率)等，对粉末、颗粒、薄膜、液体、块状等磁性材料样品均可测量。　　一、实验目的　　1、了解磁性材料的分类和基本磁学参数。　　2、了解振动样品磁强计的工作原理和仪器组成结构。　　3、测量两种材料样品的磁滞回线，计算相关的磁学参数。　　二、VSM的仪器结构与工作原理　　1、VSM的仪器结构　　振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统和信号检测系统组成。图1、图2所示的为两种类型的VSM原理结构示意图，两者的区别仅在于：①前者为空芯线圈(磁场线圈)在扫描电源的激励下产生磁场H，后者则是由电磁铁和扫描电源产生磁场H。因此，前者为弱场而后者为强场。②前者的磁场H正比于激磁电流I，故其H的度量将由取样电阻R上的电压标注，而后者由于H和I的非线性关系，H必须用高斯计直接测量。　　振动系统：为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动。系统应保证频率与振幅稳定。显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利，但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在200Hz和1mm以下。低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动;另一种是采用扬声器结构用电信号推动。前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。　　因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090952_309249_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090952_309250_2961690_3.jpg　　探测系统：在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。由后面的公式(5)可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离r的灵敏圈数。因此减小距离r，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改善。在(5)式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互补偿的作用，使信号对位置的偏移变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。　　2、VSM的工作原理　　物质，按其磁性来分类，大体可有下述五种，即：　　①、顺磁性——这类物质具有相互独立的磁矩，在没有外磁场作用下相互杂乱取向，故不显示宏观的磁性;而在外场作用下，原来相互独立杂乱分布的磁矩将在一定程度上沿磁场取向，使此种物质表现出相应的宏观磁性;磁场越强则宏观磁性越强，而当外磁场去除后，其宏观磁性即消失。如用χ表示磁化率、H为磁化场、M为单位体积的磁矩，则M=χH;χ的数值约在10-3～10-5量级。　　②、逆磁(抗磁)性——此类物质无固有磁矩，但是在外磁场的作用下产生的感应磁性M= -χH,即M和H相反取向，故而得名。χ非常小，约10-4～10-6量级。磁化场消失则宏观磁性亦随之消失。　　③、反铁磁性——此类物质内具有两种大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩为零，使物质无宏观磁性。　　④、亚铁磁性——此类物质内存在两种大小不等但反向耦合在一起的磁矩，故而相互不能完全抵消，使该类物质表现出强磁特性，其宏观磁性与磁化场成复杂关系。　　⑤、铁磁性——此类物质内的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表现出强磁特性，如亚铁磁性一样，宏观磁性与磁化场呈现非常复杂的关系。　　人们通常将前三类称为弱磁性、后两类为强磁性。强磁性物质在人类社会中起到不可或缺的作用，如电力部门、信息产业部门、航空航天领域等。但是，随着人类社会的进步，对材料的诸多性能，包括磁性，都提出了更多更新的要求，这就促使人们不断地去对相关性能进行研究、探讨和改进。要这样做，就必须有可信赖的物性检测设备。VSM就是这种公认的专门检测各类物质(材料)内禀磁特性的设备，如磁化强度Ms(σs)、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等。而在预知样品在测量方向的退磁因子N后，尚可间接得出其他的有关技术磁参量，如：Bs、BHc、(BH)max等;另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性。由于其操作简单、运行费用低(除超导类型外)、坚固耐用、检测灵敏度高等特点，被广泛用于相关的工矿企业、大专院校及研究机构中，成为材料的磁性研究、质检把关等方面不可缺少的关键设备。利用这种设备，可测量诸如粉料、块材及各种纳米级材料、各种复合型材料的顺磁性、抗磁性及亚铁磁和铁磁性的相关磁特征，为检测和研究这些材料提供可靠的实验数据。　　当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时，该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以ω的频率驱动作等幅振动，从而带动处于磁化场H中的被测样品作同样的振动;这样，被磁化了的样品在空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动，从而导致检测线圈内产生频率为ω的感应电压;而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号;将上述频率为ω的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后(所谓正常工作，即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位)，经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压VJout,，与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout(即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压)，将此两相互对应的电压图示化，即可得到被测样品的磁滞回线(或磁化曲线)。如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性。如能知道样品的退磁因子N，则非但可由上述实测曲线求出物质(材料)的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞(磁化)曲线，而且可由此求出诸多技术磁参数如Br、Hc、(BH)max等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090954_309251_2961690_3.jpg　　为简单起见，我们取一个直角坐标系，如图3所示。并假定样品S位于原点且沿z 向作简谐振动，a=a0 cosωt, a0为振幅、ω为振动频率。磁化场H沿 向施加，并假设在距s为r远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈，其第n圈的截面积为Sn(注意：Sn≠Sm、即任意两圈的截面积是不等的)。如果样品S的几何尺度较r而言非常之小，即从检测线圈所在的空间看样品S，可将其视为磁偶极子，此时，据偶极场公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090954_309252_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090955_309253_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090956_309254_2961690_3.jpg　　3. 振动样品磁强计的系统组成　　本实验仪器是由南京大学仪器厂生产的振动样品磁强计，其中LH-3型VSM的磁场线圈由扫描电源激磁，可产生Hmax=±400Оe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节。磁化场的大小和方向是用激磁电流取样值加以标度，以保证磁场测量更准确。扫描电流输出的激磁电流，其大小、方向等均由相关电压控制，无任何机械部件，故可实现磁化场的平滑过零功能。检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保证了整机的高

惭愧惭愧，真是第一次亲自使用，以前看见别人用移液枪都是帅帅的。这次轮到自己用，就发现了一个问题。下图是移液枪的全貌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181605_397652_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181604_397651_1645752_3.jpg 其实我也知道大概怎么用的了，但我用力按住中间的手柄往下的时候，就发现有不同的地方了。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181606_397653_1645752_3.jpg 上图是我用适当力往下按时取到的液体，2ml。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181607_397654_1645752_3.jpg 上图是我用力把手柄按到底，因为我发现按到位后还可以往下按的，这个时候取的液体就比刚才的要多多了。同样是2ml。抱歉无法同一个角度方位拍摄两张不同的取样图出来。 幸亏我第一次取样是取5ml，当时是用力按到底，取了满满的一腔液体放进试管啊，结果超过了试管5ml刻度线好多，我还暗想：现在这试管刻度误差也太大了。 第二次我体会到了不同力度，而且发现两者差异，按照正常力度按到位取的液体放进试管里，就正好5ml了。 郁闷的是居然找不到这移液枪的说明书，我只好按照自己推理的来操作了。 欢迎各位老师指导，拍砖。

上月在海南开会碰到专做强磁材料的TEM的专家，刚从日本Hitach海归到宁波材料所的夏卫星研究员，见识到他在磁性微结构方面的出色工作，下图是其最近发表在JAP上的文章图片摘选(如附件)。版上时不常看到磁性材料TEM表征方面的困难，磁性材料表征当然需要极靴特殊定制的TEM，当然特殊定制目前仍需牺牲分辨率。这里我还要透露的是，夏卫星研究员目前正在宁波setup一套Lorentz透射电镜，这对国内做磁性材料的朋友或许是个福音。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112230834_340574_1611921_3.jpg

先来上图吧，陪伴了俺1年多的一对移液枪，1ml和5ml。隔壁做无机的都不知换了多少代了，而它们却依然健在，可谓久经沙场。一路风风雨雨，不足为外人道也。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061947_449859_2337643_3.jpg啥牌子的，大家应该看着就知道了。听着大家都是上千的进口的，俺们只能相对无语凝噎了。谁让这年头都是拼爹的年代，出身差，只能靠自己奋斗了。下面还是言归正传吧其实对于他们，我平时校准的也不多，一般都是要考核啥的重要点的实验才会去天平室做下校准，而且这两兄弟也很给力，历次考核几乎都没出啥大差错。先做下准备工作：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062006_449860_2337643_3.jpg两个小烧杯，一个空的，另一个加点纯水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062008_449861_2337643_3.jpg重要工具来了，用来调整移液体积的，买来的时候一般都在盒子里的，大家可别丢了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062035_449863_2337643_3.jpg再来看看我们这看似古董级的天平，锈迹斑斑，实际上没几年，只是维护的比较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062036_449864_2337643_3.jpg先来上砝码校准天平200g，200.0095，有点高了其实也不需要校准，因为我用的是差量法，并不需要实际值，不过还是给它校准下下吧，便于后来人。其实不是我说，我们实验室估计就只有我有这“闲情”会去校准天平了，哎~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062038_449865_2337643_3.jpg199.9994，OK，天平校准完毕http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062039_449866_2337643_3.jpg开启天平顶端的天窗，方便移液枪深入称量放入空烧杯，去皮，便于读数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062047_449867_2337643_3.jpg第一次移液，1.0031，偏高了吧下面开始校准移液枪了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062048_449868_2337643_3.jpg看到这按钮下的几个卡槽了吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062048_449869_2337643_3.jpg校准工具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062049_449870_2337643_3.jpg将校准工具对准按钮下的卡槽，插入逆时针旋转应该是减少移液体积，顺时针则是增加（如果我没记错的话，否则就相反了哈）依次移1ml纯水，读数，校准为方便读数，记得每次都要归零哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449871_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449872_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449873_2337643_3.jpg经历几次后，最终到了1.0004，完成然后是5ml移液枪，步骤同上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062055_449874_2337643_3.jpg5.0186，这个偏差立马就上去了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062057_449876_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062057_449877_2337643_3.jpg这个运气比较好，最终达到4.9998看了这过程，应该是比较简单的吧，没自己校准过的童鞋赶紧回去试验下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif下面简单的说下移液枪的使用维护方法（主要来自网络）1.移液枪应竖直放置2.移液后枪头要先拿下，尤其是移取酸类液体后，若未将枪头拔下，酸蒸气可能会腐蚀枪内金属（如弹簧）装置，有遇到过枪体流出黄色液体的......3.量程调节：从小到大调节，如1ml移液枪需调至980ul，最好先调至980以上量程如990或者1000后再回调至980ul，这样能最大保证准确度；从大到小调节，则正常调节即可。4.移液枪使用完毕后，需将量程调至最大刻度，以保护弹簧5.移取有机溶剂时，需要多移几次，防止气泡误差；也可过量吸入定量排出，不过我都没怎么用这招的