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反应板相关的论坛

  • 【讨论】关于反应釜搅拌的选择

    由于产能的提高,原先3000L的反应釜投料量增加为30%,大功率的电机可以内部调一不,搅拌锚想利旧,但不知道原先的搅拌锚还能不能满足增加30%投料量的使用?

  • 【求助】夹心法免疫反应之后96孔板遇到的一个问题……

    我在96孔板里夹心法免疫反应之后,得到的图像是边缘比中间的亮,试过好多次都是这样,不知道这个问题该怎么克服啊?可本来想要得到的是圆形发光区域,现在得到的是环状的……网上查过说是“边缘效应”……可不知道怎么去消除这个效应?求助各位了!

  • 【分享】水热反应釜一般怎么加热呢

    水热反应釜一般怎么加热呢将反应混合体系装入了不锈钢反应釜中,做水热反应,一般用什么设备加热呢?1477748976778815.jpg一般可以放烘箱中进行加热,另外为保证实验安全,实验之前一定要了解化学反应热力学、动力学,了解试验过程中是否会有小分子分解,释放大量能量,是否有毒有害的物质生成,避免实验压力过大,超过反应釜的极限压力值,导致釜体变形。同时,毕竟也是高温高压的实验,实验人员也要做好安全防护措施,如:戴好眼罩、面罩或在通风柜内操作等。

  • 【转帖】斑氏试剂与醛反应实验探讨

    斑氏试剂与醛反应实验探讨 姚 刚 (咸宁学院药学院药化系,湖北咸宁437100)斑氏(Benedict)试剂、裴林(Fehling)试剂常用于醛、酮的鉴别,也常用于糖含量的测定。斑氏试剂有其碱性小、稳定性大、可以贮、其它杂质对反应干扰小等优点,但斑氏试剂与醛反应速度慢。例如裴林试剂与脂肪醛混合,水浴5分钟、或直接加热至沸,马上可看到到砖红Cu2O沉淀 而斑氏试剂与脂肪醛混合,同样条件下看不到砖红色沉淀,因而往往被误认为/斑氏试剂与脂肪醛不反应0。笔者经摸索,得出在近沸水浴中加热1小时以上,慢慢冷却0的实验方法,取得了良好效果,现介绍如下。1 材料与方法1.1 试剂斑氏试剂(新配),甲醛37%~40%,乙醛40%,苯甲醛,各试剂均为分析纯。1.2 实验步骤及操作将斑氏试剂与甲醛、乙醛、苯甲醛按不同比例混合后置于近沸水浴中加热,分别的15、30、60、120分钟后观察各试管颜色变化及有无无砖红色沉淀产生,停止加热后,计其中水浴中自然冷却。具体操作见表1和表2。在近沸水浴中加热经15分钟、30分钟、1小时、2小时后观察各试管现象及变化:经1小时以上时间加热,1-8号试管均有砖红色淀 9-12号试管无砖红色沉淀,9-12号溶液分别呈深蓝色,加热前后无明显变化。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612201402_35922_1634962_3.gif[/img]置近沸水浴中1小时后取出看各试管现象及变,1-4号试管底部都有砖红色CuO沉淀 5-8号试管无砖红色沉淀生成,但溶液颜色发生了变化,依次为浅黄、浅黄绿、黄绿、绿色10两试管深蓝色没有改变。2 讨 论脂肪醛与斑氏试剂能反应生成砖红色Cu2O沉淀 芳香醛不与斑氏试剂反应。脂肪醛与斑氏试剂反应速度较慢。在近沸水浴中加热5分钟、15分钟后取出观察,看不出胆显化 只有加热时间长些,反应理象才明显。笔者经多次试验,认为在近沸水浴中自然冷却,时间较长,砖红沉淀较多。这可能是细小Cu2O颗粒转变为较大颗粒使砖红色沉淀更明显。

  • 反应釜搅拌器选型方法规范

    反应釜搅拌器一个好的选型方法最好具备两个条件,一是选择结果合理,一是选择方法简便,而这两点却往往难以同时具备。 由于液体的粘度对搅拌状态有很大的影响,所以根据反应釜内搅拌介质粘度大小来选型是一种基本的方法。几种典型的搅拌器都随粘度的高低而有不同的使用范围。随粘度增高的各种搅拌器使用顺序为推进式、涡轮式、浆式、锚式和螺带式等,这里对推进式的分得较细,提出了大容量液体时用低转速,小容量液体时用高转速。这个选型图不是绝对地规定了使用浆型的限制,实际上各种浆型的使用范围是有重叠的,例如浆式由于其结构简单,用挡板可以改善流型,所以在低粘度时也是应用得较普遍的。而涡轮式由于其对流循环能力、湍流扩散和剪切力都较强,几乎是应用最广的一种浆型。 根据搅拌过程的目的与搅拌器造成的流动状态判断该过程所适用的浆型,这是一种比较合用的方法。由于苏联的浆型选择有其本国的习惯,所以与我国常用浆型并不尽相同。 推荐浆型是把浆型分成快速型与慢速型两类,前者在湍流状态操作,后者在层流状态操作。选用时根据搅拌目的及流动状态来决定浆型及挡板条件,流动状态的决定要受搅拌介质的粘度高低的影响。 其使用条件比较具体,不仅有浆型与搅拌目的,还有推荐的介质粘度范围、搅拌转速范围和槽的容量范围。 提出的选型表也是根据反应釜搅拌的目的及搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。 低粘度均相液体混合,是难度最小的一种搅拌过程,只有当容积很大且要求混合时间很短时才比较困难。由于推进式的循环能力强且消耗动力少,所以是最合用的。而涡轮式因其动力消耗大,虽有高的剪切能力,但对于这种混合的过程并无太大必要,所以若用在大容量液体混合时,其循环能力就不足了。 对分散操作过程,涡轮式因具有高剪切力和较大循环能力,所以最为合用,特别是平直叶涡轮的剪力作用比折叶和弯叶的剪力作用大,就更为合适。推进式、浆式由于其剪切力比平直叶涡轮式的小,所以只能在液体分散量较小的情况下可用,而其中浆式很少用于分散操作。分散操作都有挡板来加强剪切效果。 固体悬浮操作以涡轮式的使用范围最大,其中以开启涡轮式为最好。它没有中间的圆盘部分,不致阻碍桨叶上下的液相混合,而且弯叶开启涡轮的优点更突出,它的排出性好、桨叶不易磨损,所以用于固体悬浮操作更我合适。推进式的使用范围较窄,固液比重差大或固液比在50%以上时不适用。使用挡板时,要注意防止固体颗粒在挡板角落上的堆积。一般固液比较低时,才用挡板,而折叶开启涡轮、推进式都有轴向流,所以也可以不用挡板。 气体吸收过程以圆盘式涡轮最合适,它的剪切力强,而且圆盘的下面可以存住一些气体,使气体的分撒更平稳,而开启涡轮就没有这个优点。浆式及推进式对气体吸收过程基本上不合用,只有在少量以吸收的气体要求分散度不高时还能应用。 反应釜带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。 搅拌器的分类方法有很多,这里介绍以下几种: 1、按反应釜桨叶搅拌结构分为平叶、斜(折)叶、弯叶、螺旋面叶式搅拌器。浆式、涡轮式搅拌器都有平叶和斜叶结构;推进式、螺杆式和螺带式的桨叶为螺旋面叶结构。根据安装要求又可分为整体式和剖分式,便于把搅拌器直接固定在搅拌轴上而不用拆除联轴器等其他部件。 2、按反应釜搅拌器的用途分为低黏流体用搅拌器、高黏流体用搅拌器。用于低黏流体的搅拌器有:推进式、浆式、开启涡轮式、圆盘涡轮式、布鲁马金式、板框浆式、三叶后完式等。用于高黏流体的搅拌器有:锚式、框式、锯齿圆盘式、螺旋浆式、螺带式等。 3、按反应釜流体流动形态分为轴向流搅拌器和径向流搅拌器。有些搅拌器在运转时,流体即产生轴向流又产生径向流的称为混合流型搅拌器。推进式搅拌器是轴流型的代表,平直叶圆盘涡轮搅拌器是径流型的代表,而斜叶涡轮搅拌器是混合流型的代表。

  • 银坩埚被硝酸反应了怎么办?

    溶样的时候拿着别人给的方法是直接把50%的硝酸倒在银坩埚里,结果滋滋滋的冒泡反应了,原本光亮的表面现在成磨砂的啦。大家说怎么办,会不会影响我接下来溶样品啊?

  • GCMS软件安装好了双击没反应怎么办啊

    软件已经重装过好几次了,用的笔记本电脑,想着在笔记本上处理数据,不连GC机器,但就是双击打不开,一点反应都没有,也不知道问题出在哪里,不想重装系统太麻烦了,有没有大神知道该怎么办啊?求求了

  • 三氟乙醇做溶剂,反应后拖尾怎么办

    [color=#444444]我做了一个试验,用三氟乙醇做溶剂,反应后用石油醚:乙酸乙酯=3:1用薄层色谱分离拖尾很严重,洗脱下来以后再爬板就不拖尾了,[/color][color=#444444]换过柱子检测不到明显的产物荧光了,应该怎么办?[/color]

  • 样品与坩埚反应,怎么办?

    做的样品中含有钴,与氧化铝坩埚反应特别严重。应该用什么坩埚呢?我么还有铂金坩埚,不过个数太少,没敢试。[em04]

  • 芳香酮 和 甲胺乙醇 溶液反应 我用薄层点板 可是没有颜色

    我在做芳香酮和 甲胺乙醇溶液反应,缩合成亚胺然后再用硼氢化钠还原成胺。可是我在点板的时候发现没有颜色,有人说用紫外线照射,可是我不知道买什么样的紫外线灯,谁能给我在淘宝上推荐一个相对便宜一点的吗?或者有没有物质和紫外线波长相对应的表或者其他资料。或者还有其他方法检测吗?谢谢。。。

  • 【原创大赛】合成反应的监测及合成产物的分离纯化一般步骤

    【原创大赛】合成反应的监测及合成产物的分离纯化一般步骤

    实验目的:研究化合物合成反应监测及分离纯化一般步骤。一、监测合成反应TLC-MS检测,确定是否有合成产物:1、将待测样品通过硅胶板爬板分开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212000_562106_2307604_3.png(其实板爬的不歪,只是照片上有点歪,截完图就成这样了。)2、利用TLC-MS仪器快速检测TLC板的两个点,确定目标物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212002_562107_2307604_3.png点1质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212106_562110_2307604_3.png点2质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212111_562115_2307604_3.png结论:经TLC-MS检测,合成反应有效,点2中含有分子量432的目标物,点1为原料。二:液相分析由于目标物极性较小,液相分析色谱柱选用C18色谱柱保留太强,因此选用保留稍弱的C8色谱柱。色谱条件如下:色谱柱: C8 5 μm 100 Å 4.6*250 mm流动相:A:水 B:乙醇流速:1.0 mL/min检测器:ELSD,65℃梯度:TimeB%0752510035100原样分析图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212115_562117_2307604_3.png27.448min峰为目标峰三、分离纯化:经测试:硅胶柱纯化条件不能把目标物前21-26 min杂质分离除去,C8柱纯化条件不能将26.1 min和27.9 min杂质分离除去。因此最终方案选用C18色谱柱,以甲醇和二氯甲烷为流动相,达到了很好的分离效果。纯化条件如下: 色谱柱:C18 10 μm 100 Å 30*250 mm 流动相:A:甲醇 B:二氯甲烷 流速:35 mL/min 紫外波长:210 nm(红色信号线) ELSD:65℃(浅蓝色信号线) 梯度:TimeB%053035 进样量:300 mg(10mL甲醇溶解) 分流: 流动相进紫外检测器与蒸发光散射检测器的分流比为34.5:0.5 制备图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212116_562118_2307604_3.png馏分收集:收集10.3-11.7 min和21.3-23.4 min馏分四、纯度检测(条件为液相分析条件):1、 10.3-11.7 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加200 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212117_562119_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212118_562120_2307604_3.png2、 21.3-23.4 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加100 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562121_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562122_2307604_3.png结论:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。五、总结:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。六、实验心得:1、利用TLC-MS检测仪,直接检测TLC板上的样品点,不需要将硅胶板上的点刮下来再处理后扫质谱。2、部分极性较小的样品可以用C18色谱柱,配二氯甲烷等弱极性试剂作为流动相进行分析或纯化。3、对于紫外吸收弱的样品,可并联蒸发光散射检测器,由于ELSD为分析型检测器,在大流速制备情况下,需要调节分流比,ELSD的分流速不能高于0.5 mL/min,以防检测器过载。4、制备条件下,由于并联检测器分流比差别大,且检测过程耗时不同,两个检测器在图谱中出现信号的时间就会有差异。这时需要提前判断两个信号的相对延迟时间,通常以流速大的紫外信号作为收集信号。5、紫外下吸收很弱的样品,放大到制备,加大上样量后,紫外下也会有吸收,也可作为制备收集的信号。6、当制备馏分溶剂为弱极性溶剂时,而检测条件的流动相为较强极性流动相,或存在溶剂不互溶问题,需要将制备馏分浓缩干,再用接近检测条件流动相极性的溶剂溶解,进行分析,避免溶剂效应。

  • 有机化学反应 恒温加热和恒温反应的区别

    作为一个从事有机化学研究的科研人员,经常会用到恒温加热搅拌,其实绝大多数使用的是恒温加热, 一般用水浴或油浴,也有使用金属浴的,使用中都是测量控制加热介质的温度,反应溶液的温度跟加热介质温度都会有一个梯度差别,这是传导热必然的特性,实践证明,温度越高,温度梯度差别越大,随着时间的推移,差别会逐渐减小,水浴温差最小,油浴次之,金属浴差别最大,举例来说,在八十度恒温,水浴在到达恒温点时,溶液温度只有不到70度,十分钟之后,大约会达到78度,20分钟左右会达到79度;油浴到达恒温点时,溶液温度会达到60度左右,十分钟之后大约会达到70度左右,20分钟后会达到76度左右,金属浴到达恒温点后,溶液温度大约只有50度左右,加热功率大的话,可能只有40度,十分钟之后大约会达到60度,20分钟之后会达到70度左右,对于反应温度要求不高的实验,结果不太明显,但对于反应温度要求较敏感的实验,结果会差别很大. 很多化学反应文献中载录实验条件大多默认为加热温度,事实上加热温度不容易准确控制,反应不彻底就会影响收率,从严格意义上来说,化学反应应该控制恒温反应温度,以前,局限于实验仪器不便于满足恒温反应,普通恒温控制仪器传感器大多为金属材料,不能直接插入溶液中测量控制溶液温度,也有使用老式导电表来控温的,可以直接插入溶液中,但导电表体积较大,对于需要在烧瓶中反应的溶液,使用很不方便,普通玻璃温度计只能用人工来测量,不能实现自动控制,只好用恒温加热来完成反应. 另一方面,市场上销售的用于有机化学反应的仪器大多是平板加热的恒温磁力搅拌器,不能直接放置烧瓶进行加热搅拌,只好放置一个油浴或水域锅间接加热烧瓶,也有使用加热套来进行加热的,同样存在传感器材质局限. 恒温反应,指的是直接控制反应溶液温度,同时使用磁力搅拌或机械搅拌辅助混合,不至于使溶液局部过热,外部热源在电子温控装置的控制下,通断加热,控制信号比较精确,而恒温加热却存在较长时间的控制滞后,而且大多液浴加热是没有搅拌装置的,加热介质的温度均匀性很差,实践中我们做过测试,油浴加热恒温120度,到达恒温点时,不同位置的油温差别很大,有的部位只有60度左右,而靠近加热管附近则高达130度,如果放置传感器位置不当,将极大影响反应加热温度控制结果,即使加上搅拌装置,一般只能用磁力搅拌油浴,导热油比较粘稠,搅拌效果也很差,这就是很多实验结果不理想的主要原因,对于快速反应影响更大. 最近,在成都全国高教仪器设备展览会上看到一款很新颖的产品,烧瓶专用恒温磁力搅拌器HWJB-2100C,采用玻璃外套作为电子传感器外壳,可以直接插入溶液中测量控制反应溶液温度,同时,加热方式也做了较大改进,采用微晶玻璃做成的加热凹锅,玻璃锅下方设置红外线加热管,通过红外线进行加热,可以直接放置烧瓶,而且大小烧瓶均可使用,由于是红外线加热温冲很小,控温精度可以达到0.3度左右,玻璃凹锅安全性也得到了提高,溶液不小心洒进锅里也不影响使用,实用性非常强,对于从事有机化学合成工作的同仁的确是一个很好的实验改进.

  • 硝化反应温习

    硝化反应指有机化合物分子中引入硝基取代化合物的反应。工业上应用较多的是芳烃的硝化,以硝基取代芳环上的氢,可用以下通式表示:Ar—H+HNO3→Ar—NO2+H2O脂肪族化合物硝化时有氧化断键的副反应,工业上很少采用。  硝化方法 常用的硝化剂有各种浓度的硝酸、硝酸和硫酸的混合物等。根据被硝化物的性质和所用硝化剂的不同,硝化方法主要有:稀硝酸的硝化、浓硝酸的硝化、混酸(浓硫酸和浓硝酸)的硝化、有机溶剂中的硝酸硝化和非均相硝化等。其中混酸硝化主要用于苯、甲苯和氯苯的硝化。混酸硝化产物的需要量很大,因此是最重要的硝化反应过程。  硝化反应器 硝化反应在液相中进行,通常采用釜式反应器。根据硝化剂和介质的不同,可采用搪瓷釜、钢釜、铸铁釜或不锈钢釜。硝化过程大多采用间歇操作,产量大的硝化反应可采用连续操作,采用釜式连续硝化反应器或环形连续硝化反应器,实现多台串联完成硝化反应。环形连续硝化反应器的特点是传热面积大,搅拌良好,生产能力大,副反应产物少。  硝化反应过程中的安全 硝化反应要求保持适宜的温度,以避免浓硝酸的分解、氧化以及生成多硝基化合物等的副反应。多硝基化合物在受热、摩擦或撞击等条件下有可能出现爆炸的危险;有机物的氧化过程中有大量的氧化氮气体的释放,并使体系温度迅速升高,引起反应物从设备中喷出而发生爆炸事故。所以要仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的组分,防止油类杂质进入反应设备,并要准确地对温度进行控制,实施连续混合以防止硝化反应过程中发生氧化作用。  硝化反应是放热反应,而且反应速度快,控制不好会引起爆炸。为了保持一定的硝化温度,通常要求硝化反应器具有良好的传热装置,一般除利用夹套冷却外,还在釜内安装冷却蛇管,装配温度自动控制系统。反应过程要连续搅拌,保证物料充分混合,并备有惰性气体搅拌和人工搅拌的辅助设备。搅拌机应有自动启动的备用电源,以防止机械搅拌在突然断电时停止转动而引起事故。搅拌轴要用硫酸作润滑剂,温度套管用硫酸作导热剂,不可使用普通机油或甘油,防止机油或甘油被硝化而形成爆炸性物质。  硝化设备要密封严密,防止硝化物料溅到蒸汽管道等高温表面上而引起燃烧或爆炸。如管道堵塞,可用蒸汽加热疏通,不能用金属棒敲打或明火加热。硝化厂房外安全地点,应经专门处理后堆放,不可随便挪用,以防止发生意外事故。  工业应用 由硝化反应生产的硝基烷烃为优质的溶剂,对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力,并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料,如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。各种芳香族硝基化合物可用于染料、纺织等行业。

  • 碰撞池与反应池

    碰撞/反应池基本上有桶状的池体构成,两端留有空以方便粒子进出。池体内维持比周围真空腔内的压力稍高的增压状态。池内装有多级杆,也有池内装有离子透镜。池体一般位于离子透镜和主分析器之间。池中常用的气体有强反应气,如CH4,NH3,弱反应气H2,碰撞气he,xe,混合气体如H2/He或NH3/he(以he为主)。碰撞/反应池常常用反应池或碰撞池命名,用来强调和区分池体内进行化学反应过程特征。另一种对两种池体结构的主要不同处的论述是他们对排斥不希望的副反应产物离子的手段不同,一个利用质量歧视效应,另一个利用能量歧视效应。反应池内一般使用四级杆,此使用可变的带通,强调有一定的化学反应专一性。池内增压较高,离子动能较弱。使用强反应气NH3CH4或弱反应气H2O2。碰撞池池体内一般使用高级多级杆(六级杆或八级杆),强调对正离子的高功率引导功能,强调池体的动能歧视功能,一般增压较小。常使用的气体为碰撞气体He,及弱反应气体和混合气体。当前强反应气体混合气体被用于碰撞池后,使严格按池体内的化学反应过程来定义的池体命名方式模糊起来。

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