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  • 高分子表征技术专题——基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用Application of Atomic Force Microscopy (AFM)-based Single-molecule Force Spectroscopy (SMFS) in Polymer Characterization作者:张薇,侯矍,李楠,张文科作者机构:吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介:张文科,男,1973年生. 分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位,导师为张希教授;2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养,导师为Hermann E. Gaub教授;2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究. 2007年6月至今,吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授. 2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”;2015年获得国家杰出青年基金资助. 以原子力显微镜及磁镊等技术,从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究,主要研究方向包括:单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势,成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一. 本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧,包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理. 介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展. AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联,帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomic force microscopy (AFM)-based single-molecule force spectroscopy (SMFS) has been used widely in the investigation of molecular forces because of its friendly user interface (e.g., easy to operate and canwork in liquid, air and high vacuum phase) and worldwide commercialization. This review is aimed to introduce the principle and protocol of AFM-based SMFS including the setup, the working principle, typicalcurves, the choice of AFM tip and substrate, immobilization of samples, manipulation of the device, empirical criteria for single-molecule stretching and data analysis. Recent progresses on the application of AFM-based SMFS in the characterization of synthetic polymers and biopolymers were reviewed. For synthetic polymers, the effects of primary chemical compositions, side groups, tacticity and solvents on the single chain elasticities were discussed. The applications of AFM-SMFS in disclosing the structure of unknown molecule, polymer-interface interactions and polymer interactions in polymer assemblies (e.g., polymer single crystal) were introduced. In addition, the nature of mechanochemical reactions and characterization of supramolecular polymers were realizedvia this technic. For biopolymers, the effects of base-pair number, the force-loading mode (unzipping or shearing) on the stability of short double-stranded DNA (dsDNA) were reviewed. According to this knowledge, the single-molecule cut-and-paste based DNA assembly was then discussed. The typical force fingerprints of long dsDNA, proteins and polysaccharides as well as the force-fingerprint-based investigation of molecular interactions were illustrated. Finally, the application of AFM-SMFS in revealing the intermolecular interactions and the mechanism of virus disassembly as well as the antivirus mechanism of tannin in tobacco mosaic virus were reviewed.Therefore, AFM-based SMFS is essential for revealing the relationship between the conformation/composition of polymer chains and micro/macro-mechanical properties of polymer materials as well as correlating the molecular structure/interaction of biopolymers with their biofunctions. 关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomic force microscopy-based single-molecule force spectroscopy  Synthetic polymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来,迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用. 其力学性能是最基本、最重要的性质之一,同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2]. 因此,建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系, 对高分子材料的理性设计至关重要. 然而,传统的材料学研究方法,如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子,体现平均效应,表征宏观力学性能,无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息. 此外,传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为),导致很多重要信息无法获取. 因此,可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术,例如基于AFM的单分子力谱,被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5]. 利用该技术,人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响,验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9]. 该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为,揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12]. 同时,该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质,了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要. 因此,AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子,例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20]. 相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识,并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止,诞生了许多单分子操纵技术,例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25]. 后3种技术的应用较为广泛. 光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球,通过移动激光光束控制小球的移动,实现对样品分子的三维操纵,其时间分辨力能够达到10-4 s,被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究. 但光镊系统构造复杂,对环境要求极高,有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决. 磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间,利用外加磁场控制磁球,操纵样品分子,例如旋转等 [22]. 因此,磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中. 该技术可以检测低至10-3 pN的力值,也被应用于一些极微小力的测量. 该技术还能同时对多个磁球进行操纵,实现高通量测试. 由于需要通过成像观测磁珠,因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率,通常在10 -2 s以上. 在众多的单分子力谱技术中,AFM单分子力谱技术的应用最广,理论发展更为成熟 [1~5,9,26,27]. 该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间,通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子. 该技术具有较高的时间和空间分辨率,较宽的力学测量范围,可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作,因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究. 综上所述,光镊及磁镊的力学精度稍高,适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究;AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究. 为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质,可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一. 因此,其基本构造与AFM相同,主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29]. 对压电陶瓷管两端施加电压,可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离;x,y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围. 光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端,再反射到四象限光电检测器上. 当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时,其反射的激光的位置也会随之变化. 据此,可以计算出微悬臂的偏转量,结合微悬臂的弹性系数,可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig. 1The schematic diagram of AFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前,样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底. 随后,驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)). 如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用,微悬臂将处于松弛状态. 探针与基底接触后,受力向微悬臂上表面方向弯曲,引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b),状态2→3). 在此过程中,样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上,在探针与基底之间形成桥联结构. 随后,探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a),4),pha-b也恢复初始数值. 探针继续远离基底,桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸,导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a),5),引起pha-b的增加(图2(b),5). 最后,桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂,微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a),6),表现为pha-b的突然回落(图2(b),6)[1,9,21,29]. 每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig. 2(a) Schematic illustration of the basic working principle of AFM-SMFS (b) Original volt-piezo displacement curves (c) Typical force-extension curves.Fig. 3Electron microscopy images of a commercial Si3N4 AFM probe. Fig. 4Molecular immobilization based on (I) physical absorption, (‍Ⅱ) specific binding, (‍Ⅲ) gold-thiol chemistry, (‍Ⅳ) silanization and enzymatic biosynthesis.Fig. 5Immobilization of thiol-labeled DNA based on silanization and bifunctional PEG.Fig. 6Typical curves obtained in constant velocity (a) and force-clamp mode (b), respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29]. 将具有弹性的微悬臂看成弹簧,根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数,Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力,即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得;Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s),即Δx=s-1pha-b就可以计算出. 样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得. 至此,pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线,称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21]. 逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息. 例如:当AFM探针接触较软的样品时,受到的排斥力随位移缓慢增加;而接触硬度较大的样品时,受到的排斥力快速增加,B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角. 对于回缩力曲线,C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29]. 其材质通常是硅或氮化硅,由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3). 针尖通常是四面体形状,最尖端的曲率半径(tip radius)为几个到几十纳米,高度(tip height)通长为3~28 µm. 微悬臂有矩形和三角形2种,长度为7~500 µm,厚度为0.5~7 µm. 其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响,需要根据实验体系来选择探针. 对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30],应选择相对柔软,即弹性系数小的探针;而强相互作用体系(例如:共价键强度的测量)[31],则需选择相对坚硬,即弹性系数较大的探针. 值得注意的是,刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快,更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程,例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32]. 此外,一些公司也生产了许多功能化的AFM探针. 例如:满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针;为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率,只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等. 然而,只存在于微悬臂上表面的镀层,往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异,引起热漂移[33]. 为了减小该热漂移,有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针). 如需增加时间分辨率,可以选用超短探针[34]. 但超短探针的弹性系数通常较大. 科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构,同时保证了时间分辨率和弹性系数[35]. 然而,使用较小尺寸微悬臂时,激光容易“漏射”到样品表面,发生反射,与微悬臂表面的反射光产生干涉,导致力曲线出现大幅度波动. 为了减少这种干涉效应,通常可以采取以下几种策略:(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小,从而减小漏光;(2)选用横向尺寸较大的微悬臂,增大反射面积;(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品,降低基片的反射率;(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度,降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上,以减少系统漂移. 为了提高微悬臂检测的灵敏度,将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端. 仪器调试完毕,让整个系统平衡10~30 min,使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡,减小系统漂移. 如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长,且实验前期及后期羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂. 为此,可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49]. 需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig. 7Basic strategy to isolate/identify single chain/molecule pair stretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息. 为了更精确地描述这些定量信息,通常需要对大量力学信号进行统计分析[1]. 常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现,进行高斯拟合,得出最可几值.此外,还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合,获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1]. 近年来,这些经典模型不断被修正,应用范围逐渐被拓展[56]. 例如:FJC模型中了增加参数Ksegment,表征高分子链中每一个链段的弹性,被修正为可伸长的FJC模型(eFJC). 该模型中,每一个链段类似弹簧,受力过程中伸长,可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为. 为了更好地描述高分子主链的固有弹性,即本征弹性,由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中,得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57]. 在特定情况下,如水环境或真空条件,侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响. 为了得到上述情况下高分子主链的弹性,基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入,创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型. 上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系,例如受体配体的解离、力诱导下的转变等,力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状. 因此,可以在较大力加载速率范围内,观察上
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津原子力显微镜——表面之上(一)
    原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力,获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是,表面的状态往往是反应过程的最终表现,想要了解反应的动力学过程,只是着眼于“表面”明显就不够了。此外,对表面状态的诱发因素,也很难从表面的信息中获得。所以,表面的是最容易观察到的,但要究其根本,知其所以然,我们的视线要向“上”看,研究“界面”处的信息。表面之上,让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示,探针逐渐靠近样品表面直至接触,施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中,探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时,探针会受到一个吸引力,表现为曲线向负值方向有一个凹陷;然后逐步施加力至正值,停止;然后后撤探针,在脱离表面前会受到一个粘附力,形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程,探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此,从“力-距离”曲线中,我们可以获得压入-提出过程中,探针与样品保持接触阶段作用力的变化,由此分析得到杨氏模量;除此之外,在探针与样品表面脱离接触后,其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据,可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析,如果对一个面的每一个测试点都作如此分析,也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言,面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是,如果每一个测量点,我们都做如上的分析,还可以得到在垂直方向上,在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢,会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化,可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度,以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征,后者可以反映表面化学成分,这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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  • SAXSpoint 5.0 | 微乳液凝胶的结构表征
    简介微乳液基纤维素凝胶是自然界中最丰富的可再生生物聚合物,已被用作生物相容性成分的载体,为生物相容性封装提供了巨大的潜能;它们广泛用于各种应用,如食品,药物输送和催化。基于诸如纤维素或淀粉之类的多糖生物聚合物的凝胶引起了人们的极大关注,因为它们源自可再生资源,可以高效生产并且可生物降解。SAXSpoint 5.0 本文,研究了基于HPMC 和由双-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠盐(AOT)异辛烷微乳液形成的MBG体系。脂肪酶被用作模型封装分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 实验室的SAXS/WAXS系统进行的SAXS测量,对所研究的微乳液和最终获得的MBG体系提供有价值的发现:AOT 微乳液的结构和尺寸微乳液的AOT浓度实验分析采用不同含量的水和微乳液制备不同的MBG样品。 对冻干样品进行SEM 确定样品的形貌:向HPMC凝胶中加入微乳液会形成多孔MBG网络结构;随着表面活性剂的增加,会得到更光滑、更均匀的网络结构,具有小而均匀分布的孔 (图1)。图 1: 冻干HPMC基MBGs的SEM图:(a) 不含有机溶剂的MBG体系,(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG体系,(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 体系微乳液和选定的MBG样品的SAXS测试在SAXSpoint仪器上进行,微乳液装到1mm直径的石英毛细管中测量,MBG样品转到多位粘性样品支架中测量。采集的2D散射图样进行q-转换,积分得到1D曲线,校正背景(空样品架)并转成绝对强度。图 2: 绝对强度标尺的散射数据HPMC基MBGs (▬) 和 微乳液 (▬) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 将系数 0.2 应用于微乳液 (▬) 来显示胶束信号在凝胶中的预期贡献。 由于凝胶样品含有20 % 的微乳液,普通微乳液的强度按照比例缩放为散射强度的20 % (见图2中的红色曲线)。微乳液显示出纳米级液滴的清晰散射特征,可以通过间接傅里叶变换方法进行详细分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直径约11 nm的球形胶束,而含有0.2 M AOT的微乳液显示的平均直径约为5 nm。对应的对距离分布函数p(r) 如下图3所示:图 3: 微乳液的 p(r) 函数, 0.05 M AOT (▬) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 为了更好的对比,对p(r) 函数进行了归一化。微乳液与相应凝胶样品SAXS曲线的对比清晰地表明,特征微乳液信号没有贡献。低散射角下的衰减归因于凝胶网络的大结构,并且超出了SAXS分辨率极限。为了更进一步了解凝胶特性,应用凝胶拟合模型Gel Fit Model (SasView3) 对SAXS数据进行更详细的评估 。SAXS数据符合以下给出的相关长度模型 Correlation Length Model:其中第一项描述了簇的Porod散射,第二项描述了从聚合物链散射的洛伦兹Lorentzian函数。两个乘法因子A和C,常数背景B以及两个指数n和m用作拟合参数。最后一个参数ξ是聚合物链的相关长度,而 Porod 和 Lorentz指数分别用于分析分形结构和聚合物/溶剂相互作用。从MBG的相关长度模型获得的结构参数如下表所示。由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝胶网络的相关长度ξ 远高于水-HPMC-异辛烷体系的。此外,微乳液中表面活性剂浓度的增加—结果,在最终的微乳液基凝胶中—导致HPMC的缠结长度增加,从而创造了更高刚度的环境。从这个意义上来说,酶或活性成分可以通过凝胶网络内的固定来有效地稳定。结论在这项研究中,可以证明使用HPMC网络与微乳液相结合代表了一种成功的固定/封装基质,例如活性成分或酶。通过结合不同的结构表征技术,如电镜和小角X-射线散射,可以成功地表征该体系。特别是,在实验室系统上进行SAXS测量揭示了有关所研究微乳液的结构细节和基于微乳液的有机凝胶网络的整体特性的信息。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 磁场驱动微板阵列表面实现定向输运
    设计并驱动微纳米结构表面实现物体的定向输运在微电子、生物医药及防污自清洁等领域具有广泛的应用前景。在这些应用领域中,提高定向输运的速度能进一步提高输运效率。此外,通过对微结构和驱动方式的创新性设计,实现对多种不同形状的物体在不同环境中的定向输运也具有重要意义。 近日,北京理工大学先进结构技术研究院陈少华教授课题组提出了一种通过磁场控制微结构表面快速输运固体物块的方法。该方法能够对厘米级的固体物块进行快速定向输运,其输运速率相对于已有文献中的输运速率有大幅度的提升。微结构表面主要由磁响应微板阵列结构和纯PDMS基底组成,单个微板高度为950微米,厚度为150微米。该研究结合微尺度3D打印技术制备实验样件,所使用的3D打印设备(nanoArch S140,摩方精密)的光学精度为10μm,能实现94×52×45mm大小的三维加工尺寸。基于该设备加工了板状微结构阵列,并通过倒模制备出含有磁颗粒的PDMS微结构试样,然后通过磁场控制微结构的变形储能以及能量的快速释放,实现定向输运的功能。该成果以“Directional Transportation on Microplate-Arrayed Surfaces Driven via a Magnetic Field”为题发表于国际期刊ACS Applied Materials & Interfaces上。该工作由北京理工大学先进结构技术研究院李程浩博士作为第一作者完成。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c09648图1.微结构制备及实验装置示意图图2.固体物块定向输运及驱动过程分析图3.通过磁场控制微结构表面实现不同形状物体的定向输运,及不同重量物体的筛选分离(空气环境和水下) 该研究提出了一种通过磁场控制微结构表面快速输运固体物块的方法,并揭示了输运机理:通过磁场控制微结构变形储存弹性能,然后通过控制微结构逐个回弹,使得储存在微结构中的弹性能依次快速释放,并驱动物体连续向前运动,以此实现固体物块的快速定向输运。此方法具有广泛的适用性,能够在空气和水环境中同时输运不同形状的物块,且能够较好控制输运速度,对于更加智能甚至编程化的定向输运技术具有重要意义。
  • 磁场驱动微板阵列表面实现定向输运
    设计并驱动微纳米结构表面实现物体的定向输运在微电子、生物医药及防污自清洁等领域具有广泛的应用前景。在这些应用领域中,提高定向输运的速度能进一步提高输运效率。此外,通过对微结构和驱动方式的创新性设计,实现对多种不同形状的物体在不同环境中的定向输运也具有重要意义。近日,北京理工大学先进结构技术研究院陈少华教授课题组提出了一种通过磁场控制微结构表面快速输运固体物块的方法。该方法能够对厘米级的固体物块进行快速定向输运,其输运速率相对于已有文献中的输运速率有大幅度的提升。微结构表面主要由磁响应微板阵列结构和纯PDMS基底组成,单个微板高度为950微米,厚度为150微米。该研究结合微尺度3D打印技术制备实验样件,所使用的3D打印设备(nanoArch S140,摩方精密)的光学精度为10μm,能实现94×52×45mm大小的三维加工尺寸。基于该设备加工了板状微结构阵列,并通过倒模制备出含有磁颗粒的PDMS微结构试样,然后通过磁场控制微结构的变形储能以及能量的快速释放,实现定向输运的功能。该成果以“Directional Transportation on Microplate-Arrayed Surfaces Driven via a Magnetic Field”为题发表于国际期刊ACS Applied Materials & Interfaces上。该工作由北京理工大学先进结构技术研究院李程浩博士作为第一作者完成。图1.微结构制备及实验装置示意图图2.固体物块定向输运及驱动过程分析图3.通过磁场控制微结构表面实现不同形状物体的定向输运,及不同重量物体的筛选分离(空气环境和水下) 该研究提出了一种通过磁场控制微结构表面快速输运固体物块的方法,并揭示了输运机理:通过磁场控制微结构变形储存弹性能,然后通过控制微结构逐个回弹,使得储存在微结构中的弹性能依次快速释放,并驱动物体连续向前运动,以此实现固体物块的快速定向输运。此方法具有广泛的适用性,能够在空气和水环境中同时输运不同形状的物块,且能够较好控制输运速度,对于更加智能甚至编程化的定向输运技术具有重要意义。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • AB-2550实时基因表达测定系统服务于微生物研究
    山东大学生命科学学院微生物技术国家重点实验室购买我司代理的日本ATTO公司的AB-2550 Kronos Dio实时报告基因分析系统。用于微生物内蛋白表达水平的实时监测。可用于信号通路,信号转导中确定基因的上下游关系,检测RNAi的沉默效率,药物刺激后,胞内重要基因表达水平的变化。实时监控胞内蛋白的表达水平,省去了做定量PCR的繁重的工作量。
  • 《ACS AMI》:仿弹尾虫及花瓣效应功能表面用于微液滴操纵及微反应器
    自然界中的生物体为了能够很好地适应外界环境,在不断进化中拥有了自己独特的能力。早在宋代就有诗词“出淤泥而不染,濯清涟而不妖”,此句描述的是“荷叶效应”——荷叶表面因其特殊排列的微纳米结构而表现出对水的排斥,这种现象被称为超疏水现象。由于具有超疏水结构的表面在自清洁、抗腐蚀、流动减阻、油/水分离、微反应器和液滴操纵等领域具有较强的应用潜力,因此,通过“师法自然”的方法来设计和制备具有超疏水结构的仿生表面这一研究领域近年来发展迅速。科研工作者们已经研究开发了许多制备具有超疏水性质的表面的方法,然而想精确制备具有复杂形状的仿生微结构并不容易,此外通过单独控制微结构的尺寸来精确控制表面的亲疏水性质也极其重要。近日,湖南大学王兆龙课题组受弹尾虫表面超疏水特性的启发,使用摩方精密PμSL 3D打印技术(nanoArch® P140)制备了具有微蘑菇结构阵列的超疏水表面,液滴在该表面的接触角达到了171°,并且展现花瓣效应,实现了微滴的定向转移、可控融合以及微液滴化学反应器的制备。相关成果以“3D-Printed Bioinspired Cassie–Baxter Wettability for Controllable Micro-droplet Manipulation”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces。其中论文的第一作者为湖南大学机械与运载工程学院硕士生尹球,共同第一作者为上海交通大学博士生郭晴以及湖南大学王兆龙助理教授,共同通讯作者为湖南大学王兆龙助理教授,段辉高教授及上海交通大学郑平院士。图1 仿生超疏水结构的设计及制备。(A-C)弹尾虫光镜图及其表皮结构的扫描电子显微镜图;(D-E)面投影微立体光刻3D打印技术原理图;(F-H)3D打印平板、圆柱以及微蘑菇结构的的浸润性对比;(I)花瓣效应。图3. 通过精确控制微蘑菇的茎的直径(d)、高度(h),蘑菇头的直径(D)、高度(H)以及相邻蘑菇的间隙(G)可控调节表面的润湿性。要点:研究中受弹尾虫表面具有微蘑菇结构阵列的启发,设计并制备了具有微蘑菇阵列的表面。上述表面由nanoArch® P140微尺度3D打印设备加工,使用材料为GR树脂,打印层厚为2 μm。由于该加工设备的灵活性,研究者对微蘑菇结构的物理特征实现了极高的可控性:蘑菇头的直径(D)从60~400 μm变化,蘑菇头的高度(H)从0~50 μm变化,蘑菇茎的高度(h)在50~400 μm变化,蘑菇茎的直径(d)在40~100 μm变化,相邻蘑菇的间隙在50~300 μm变化。通过精准控制微结构的尺寸和间隙等物理特征参数对表面的浸润性实现了可控调节:液滴在其表面上的接触角可以从55°~171°变化。通过控制微蘑菇的高度有效调控表面与水滴的粘附力在71 μN~99 μN之间变化。其中相关机理则采用介观格子玻尔兹曼方法予以揭示。图4. 通过格子--玻尔兹曼方法揭示相关机理图5. 3D打印制备的超疏水微蘑菇结构应用于(A)微液滴化学反应;(C)液滴无损转移;(D-F)液滴的可控融合;(B)不同结构表面对水滴的粘附力。在此基础上,团队利用制备的仿生超疏水表面实现了微液滴的定向转移和可控融合,搭建了可用于微液滴化学反应的反应台。相关研究成果在生物医疗、分析化学以及微流控等领域具有重要的应用前景。
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    作为微纳3D打印的先行者和领导者,在三维复杂结构微加工领域,重庆摩方精密科技有限公司拥有超过二十年的科研及工程实践经验。摩方精密在微流控应用领域,基于微流控的装置,例如流体连接器和基因测序仪阀门,已使用 PµSL 技术成功实现微流控3D打印。 ---阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自重庆摩方精密科技有限公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。 多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。 致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract官网:https://www.bmftec.cn/links/7
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自深圳摩方材料公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract
  • 废标、流标、围标、低价抢标,那些让人吐血的投标记忆!
    p   今天来聊聊投标的事情! /p p   作为仪器销售没投过标,你都不好意思说自己是混江湖的,很多项目动辄就要公开招标、竞争性谈判、竞争性磋商。投标过程常常无比虐心,各种招数层出不穷,在反腐高压之下,招标流程越来越吹毛求疵,低价抢标,虚假参数应标,想方设法围标,动不动就被判废标或流标,然后就是质疑别人和被别人质疑。感觉每次做完一个投标,心都要操碎了! /p p   今天和大家盘点一下,投标那些糟心的事情! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 废标、流标何其多 /strong /span /p p   最近中国政府采购网,又有一大批项目被宣布废标或流标,一个标招2次以上现在都很正常。各种劳民伤财,最开心的是招标公司,又可以挣标书费了。让我们看看废标、流标都有哪些情况吧。 /p p    strong 1、陕西师范大学脑片膜片钳系统 /strong /p p   本项目于2017年8月30日在中国政府采购网发布竞争性磋商公告,招标文件购买时间为2017年8月31日至2017年9月6日,由于截止至2017年9月6日获取磋商文件的单位数不足3家,本项目做流标处理。 /p p    strong 2、北京邮电大学分子束外延生长系统项目 /strong /p p   至投标截止时间,无投标人递交投标文件,本项目废标。 /p p    strong 3、兰州大学电镜中心设备完善(扫描电子显微镜及电镜附件采购)项目 /strong /p p   实质性响应不足三家。 /p p    strong 4、北京师范大学分子束外延薄膜生长设备采购 /strong /p p   设备卖方就设计图纸及技术方案未能与采购人达成一致,无法签订合同。采购人决定重新开展政府采购活动。 /p p    strong 5、公安部四川消防研究所三重串联四极杆气质联用仪采购项目 /strong /p p   由于投标单位:成都巨新实业有限公司所提交的投标文件中投标产品与成都欧迈行进出口贸易有限公司的品牌一致(安捷伦)并报价高于它,按照招标文件5.1的要求,被认定为无效投标处理。即投标单位不足三家,所以该项目作流标处理。 /p p    strong 6、中国科学院理化技术研究所高分辨3DX射线显微成像系统采购项目 /strong /p p   有效投标人不足三家 /p p    strong 7、北京理工大学分析色谱仪及低温探针台采购 /strong /p p   本项目第1包“分析色谱仪”,对招标文件做实质性响应的投标人不足3家,予以废标。 /p p    strong 8、中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所3D生物打印机竞争性磋商采购项目 /strong /p p   本项目实质性符合不足三家,本项目废标。 /p p    strong 9、公安部四川消防研究所扫描电子显微镜与X射线能谱联用仪采购项目 /strong /p p   由于成都宏诺兴科技有限公司:未提供2015年度或2016年度由会计师事务所出具的财务报表,故该单位作废标处理。因此投标单位不足三家,即作流标处理。 /p p    strong 10、中山大学医学院蛋白纯化液相色谱仪采购项目 /strong /p p   有效投标人不足三家 /p p   如上废标或流标基本都是因为有效投标不足三家或实质性响应不足三家。现在对资格审核和实质性响应的审核越来越严格: /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 星号参数不满足三个品牌, /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   公司证件不全被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   营业执照原件忘带被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   未提供财务报表被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   招标文件上有个地方忘记盖公章,被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   两家公司投标同一个品牌被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   投标产品不满足实质性响应被废标 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   授权书是PS的,当场被揭穿 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   。。。。 /span /p p   现在做标书,你要睁大眼睛,集中精力,一点都大意不得,不然所有努力都会功亏一篑,栽在那些本可以避免的地方就太不值当了。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 围标几乎要精神分裂 /strong /span /p p   围标当然是被严格禁止的,但是很多时候又不得不准备三家公司围标,满足不了三家公司,满足不了三个品牌,招标进行不了,客户买不成,仪器用不了呀! /p p   为了合法合理的围标,就要绞尽脑汁在标书上做文章了。 /p p   一个人做三家公司的标书是什么体验?有种精神分裂的节奏! /p p   最大的难度是你要找三家毫不相干的公司,还要找三个都能满足关键参数的品牌。 /p p   找三个投标报名人。用三家公司名义报名,付三次标书费和投标保证金。 /p p   然后就是一人分饰多角,做三份完全不同的标书。 /p p   同时做三个公司的标书,为了以假乱真,弄假成真,绞尽脑汁让三个标书像三个完全不同的公司做出来的。所以除了字体不同,格式不同,内容不同,各种不同。 /p p   好不容易搞定一切,恍惚中又怀疑自己把公章盖错了。 /p p   以上都是围标的真实经历! /p p   据说现在有很多网络投标,直接提交电子版标书,招标办甚至能根据文档的属性查看最终编辑人,发现是同一个人做的,还发现是一个局域网里做出来的,然后被废标了。他们就带回家做一份上传,用手机热点做一份上传,在公司电脑上做一份上传。还要保证三个文档的编辑人不同。 /p p   正所谓上有政策下有对策! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 虚假应标,底价抢标 /strong /span /p p   如下是真实的案例,感谢热心者提供! /p p    strong 案例1 /strong /p p   本来不想提了,刚发生的事情。投了一个标,参数都是我们的,对方硬是响应,预中标排名第一,私下看到对方所投产品型号,根本不能满足,用户也不够积极,最终协商的结果是其中一个大型仪器供其他厂家的货,闻所未闻,气死我了。 /p p    strong 案例2 /strong /p p   本人亲自操作项目:某市疾病预防控制中心招标(甲第鞭毛虫和隐孢子虫检测设备一套),客户之前考察我公司代理美国爱德士公司产品,结合他们兄弟单位的使用情况考虑采购。参数按照饮用水国标两虫第三法(其实就是爱德士的参数)进行了参数公示和招标。结果竞争对手PALL公司产品(产品符合饮用水国标两虫检测第一法)来抢标,因为价格差距近30万。打分制价格低占了很大优势,对方中标,但是第一法的设备和操作肯定和第三法有很大的区别。对方的标书上参数完全满足。我方提出了质疑并提供了国家饮用水GB5750的标准为依据,提出国标第一法跟招标参数的不符表示质疑,对方虽被废标但并不甘心。两家公司都互不相让,最后交易中心和客户害怕事情闹大,把资金买了其它设备。两家公司争来争去,却是竹篮打水一场空。 /p p   这个项目有几点让人很无奈: /p p   1、开标前虽然招标参数是我的,对手不看参数全写满足,对手价格低,打分制招标他们优势大,却没有任何对策。 /p p   2、对方中标我代表公司以国标里的要求提出质疑,对方根本不在乎,就说自己满足,交易中心虽把对方中标结果废除,但是并没有任何实际的惩罚。对方一副有恃无恐的样子,却把交易中心给吓怕了。 /p p   3、交易中心暗示我私下找对方谈,出点费用让对方接受被废标,我们作为第二中标人顺序中标,但是老板和厂家觉得自己站在道德制高点,对方参数实际又不满足招标要求,不愿意出这个费用。我也无话可说。 /p p    strong 案例3 /strong /p p   我做过一个大型进口设备的招标,这个产品比较特殊,金额要100多万,厂家在中国没有总代理商,都是按报备制做的,客户前期需求最先找我们沟通,选型和技术交流都是我们做的,当然我们也第一时间和厂家进行了报备,并且拿到了厂家针对这个项目的专项授权。等开标的时候,现场的情况一下子让我们措手不及,竟然有另外2个公司也拿着厂家的授权来应标了,并且价格比我们低很多。当时招标办根据低价中标的原则,让A公司中标了。后来我们就质疑了,三家公司用同一个品牌来投标,明显不符合招标规则,按理当场应该废标的。并且A公司的授权涉嫌伪造,是将厂家原来给的授权进行了PS处理。质疑最后仍然无效。我们又和厂家进行协商,要求厂家不能直接对A公司进行供货,必须要通过我们进行采购。但是厂家却唯利是图,仍然向A公司进行了供货。现在客户仪器买了,售后却没人管了,A公司早都找不到人了,又来找我们做售后。你说我们管还是不管? /p p   做项目真心不容易,在当前竞争日益激烈的情况下,投标项目需要我们倾注更多的心力、智力和精力。当然我们也希望有越来越公开透明公平的竞争机会,本是同根生,相煎何太急!同行恶性竞争,对双方都没有好处。 /p
  • 哈希公司地表水监测解决方案:为地表水安全助力
    近期上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,引起了人们对饮用水源安全的思考和讨论,地表水是人类宝贵的水源,地表水的质量与人民生活密切相关。然而,层出不穷的地表水污染事件使得公众对水质监控越来越关心。如何确保水质安全以及如何对地表水源实时监测等技术问题也成为了环保业内人士热点讨论的话题。 哈希公司作为水质监测业内一员,一直都对地表水源监测技术的开发投入了相当大的资源。哈希地表水在线监测解决方案,可以为客户提供快速、准确的实时水质监控数据。 地表水常规五参数:提供pH,溶解氧,电导率,浊度,水温等常规水质参数的检测。 蓝色卫士:可根据客户需求最多同时监控8种水质参数,并可自动根据当地水源状况监测出突发的水质变化情况并报警。在添加了客户定制数据库的情况下,蓝色卫士系统还可以根据数据库内容分析水质变化的原因,为相关部门决策及快速反应提供重要的参考依据。 湖泊、水库等浮标式水质检测系统 DREL2800系列便携式水质分析实验室:全面的便携式快速水质分析系统。适用于野外各种环境水质测试要求,也适用于突发事件的快速水质参数检测。 Eclox便携式水质毒性分析仪:快速分析水质综合毒性。克服了传统发光细菌法的使用限制,操作更加简单方便,可以在各种环境下快速提供水质毒性参考。可用于常规检测或突发事件的处置。 document.write("") xno = xno+1 更多信息可以致电哈希公司客户热线电话了解:400-686-8899 / 800-840-6026 更多详情请点击
  • 直播| 原子力显微镜和纳米压痕在材料表面微观性能方面的应用
    纳米压痕仪您可以使用安东帕的多功能压痕仪精确得到薄膜、涂层或基体的机械特性,例如硬度和弹性模量。仪器可以测试几乎所有材料,无论是软的、硬的、易碎的还是可延展的材料。也可以在纳米尺度上对材料的蠕变、疲劳和应力 - 应变进行研究。载荷范围大:从纳米到宏观尺度安东帕的纳米压痕仪的载荷范围大,因此几乎提供市面上最多的功能且适用性最强的解决方案。这些专用的压痕测试仪涵盖纳米、微米和宏观尺度,可用于研究无数种材料,包括金属、陶瓷、半导体和聚合物等。纳米压痕测量纳米压痕测量让您能获得材料的机械性能,如硬度、弹性模量或蠕变。在压痕测试过程中,会持续记录载荷和位移,并在仪器的实时提供载荷和位移曲线。直接得到硬度和弹性模量与传统的微米硬度测试仪相反,安东帕压痕仪不仅能够得到样品的硬度,也能够基于高精度的仪器化压入测试 (IIT) 技术得到样品的弹性模量。独特的表面参比技术真正使安东帕压痕仪远远优于其他同类仪器的设计特性是其独特的表面参比系统。我们的仪器设计结合了涵盖整个压痕仪的顶表面参比技术,对大量的压痕测试提供一致的参比。高框架刚度得益于安东帕独特的表面参比技术,纳米压痕仪的将框架距离减至最小,提供极高的框架刚度,从而直接结果就是非常高的测量精度。原子力显微镜:Tosca 系列安东帕Tosca 系列以独特的方式将先进技术与高时效操作相结合,使这款 AFM 成为非常适合科学家和工业用户等群体的纳米技术分析工具。有两种不同的型号可供选择:Tosca 400 或 Tosca 200,前者适合大样品,属于高端 AFM,后者适合中型样品以及预算有限的用户。两者提供的性能、灵活性和质量水平相同。采用模块化理念,为未来的发展做好准备现在你获得的这款仪器已经可以满足未来的需求。其设计为为不远的将来能够扩展多种功能和可能性。可以在当前系统中添加新功能和模式。设计稳固,适用于工业应用安东帕 AFM 的设计专注于工业应用。仪器的机械和电子元件已经通过耐久性测试进行了全面检查。所有关键部件都必须通过这些测试,以确保能够在运行现场多年无故障运行。 紧凑型仪器,体积小巧仪器的两大部分——主机和控制器——在实验室空间和功能方面都做了优化。安东帕的 AFM 集先进的自动化与高精度于一体,同时只需要很少的空间。例如,压电陶瓷 驱动器仍留有充足空间用于安装其他模式或模块的电子扩展卡。 切尽在掌控安东帕 AFM 简化了与仪器的交互,操作非常简单。您只需将样品放在样品台上,安装悬臂梁,然后关闭仓门即可。其余的活动(比如样品定位、接触过程等等)均由软件来执行和控制。 数秒中内即可更换悬臂梁压电陶瓷驱动器 设计精巧,您可以使用我们的悬臂梁更换工具,非常轻松、快速地更换悬臂梁。只需将压电陶瓷驱动器放入工具中,然后向内或向外滑动悬臂梁。无需用镊子将悬臂梁放入压电陶瓷驱动器中,并且能保证悬臂处于最佳放置。
  • 高分子表征技术专题——石英晶体微天平在高分子研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室 合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院 广州 510640作者简介: 刘光明,男,1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位,2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年,香港科技大学,研究助理;2008~2010年,澳大利亚国立大学,博士后;2010~2011年,中国科学技术大学,特任副教授;2011~2016年,中国科学技术大学,副教授;2016年至今,中国科学技术大学,教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖),2013年入选中国科学院青年创新促进会,并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照,男,1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系,1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授,2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年),先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年),国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年),中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任,广东省化学会高分子化学专业委员会主任,《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学,在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中,作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上,介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料,展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化,从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后,还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息,可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用,使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年,Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年,Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是,由于X切型石英晶体受温度影响太大,该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年,第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ],由于其在室温附近几乎不受温度影响,因而得到广泛应用. 1959年,Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系,即著名的Sauerbrey方程[4 ],该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年,Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动,从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年,Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ],实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来,随着科学技术的发展,出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等,这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围,丰富了表征过程中的信息获取量,加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑,在过去的60年中,QCM技术已取得了长足进步,广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ],为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言,其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ],其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的,为厚度剪切模式,即质点在x方向振动,波沿着y方向传播,该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) JohnWiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时,Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系,称为Sauerbrey方程[4 ]:其中,ρq为石英晶体的密度,hq为石英振子的厚度,f0为基频,n为泛频数,C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是,此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时,振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用,因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性:其中,Q为品质因数,Es表示储存的能量,Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大,反之,较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时,Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系,即Kanazawa-Gordon方程[18 ]:其中ηl代表液相黏度,ρl为液相密度. 1996年,Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]:在液相中,石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]:G′代表薄膜的储存模量,G″代表薄膜的耗散模量,μf代表薄膜的弹性模量,ηf代表薄膜的剪切黏度,τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此,石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]:其中ρf代表薄膜密度,hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ],也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例,当继电器断开后,由交变电压产生的驱动力会突然消失,石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间,A(t)为t时刻的振幅,A0为t=0时的振幅,τ为衰减时间常数,φ为相位,C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率,而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合,可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]:3. 石英晶体微天平实验样品制备].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中,首先将振子放置于旋涂仪上,抽真空使振子固定,将高分子溶液滴在振子表面后,启动旋涂仪,高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发,可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 超快速表面处理,秒取高质量界面【GDS微课堂-7】
    上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片,是不是很炫酷?但并非所有样品通过SEM,都能得到上图中直观惊艳的照片,更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理,将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法,GDS可以轻松替SEM剥蚀样品,供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比,GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢?让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间,能精确地获得不同深度和清晰度的界面,将任意深度的包埋层完美地展现出来,供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲,硫脲分子通过硫端吸附到铜表面,C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方,包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到,峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中,必须精确控制溅射深度,GDS这种在原子尺度深度的分辨率,使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低(低于50eV)但电流密度很高(~100mA cm-2)的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射,溅射速率每分钟达到1-10μm,整个样品的处理时间短,包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定,相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法,不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面,通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光,来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低(仅为每分钟几纳米),因此对于延伸几百纳米的区域来说,需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射,可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外,GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品,通过溅射方法移除样品表面的材料,是对样品粒子一层层的剥蚀。此外,由于差动溅射效应,GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面,这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光,靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压,在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉,只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图,让大家更直观的感受一下:(a)是机械抛光获得的结果,(b)是GDS剥蚀3S后获得的结果(a)图中是机械抛光获得的结果,我们看到样品表面的纹理被磨掉了;(b)图是GDS剥蚀处理后的结果,样品表面的花纹和结构保存的很好,我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子:通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面(a)图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像;(b)图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中,锌/钢界面的SEM图,可以看到表面有严重的刮痕;(c)图是对(b)进行GDS溅射10秒后,锌/钢界面的SEM图片,可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕,完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外,还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构:根据颜色的深浅,可以了解到样品包含4个镀层,图中详细标注了不同镀层的厚度;GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体,不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息,更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答,掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密:如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 精微高博推出中国首台多站高性能比表面仪
    近日,北京精微高博科学技术有限公司成功研发出中国首台多站高性能比表面及微孔物理吸附分析仪。&ldquo 该仪器是基于诸多技术突破而研发的划时代新品,其测试功能、测试精度和测试效率均有大幅度的提高。&rdquo JW-BF270型 比表面及微孔物理吸附分析仪   JW-BF系列仪器具有多个独立工作站,测试时多站可以同时独立进行工作 有多套杜瓦瓶和加热系统,使用灵活方便 此外,该仪器有独立的多个预处理位,真空系统与测试系统分开,可以进行独立的预处理,程序升温,并设有冷阱,以消除有害气体 每个工作站均有独立的Po管,实时检测Po。   &ldquo 从测试范围来看,该仪器可以进行BET比表面(单点、多点)、Langmuir比表面、外表面测定,BJH(吸附、脱附)介孔与大孔孔径分析,t-plot微孔总孔体积分析,DR法微孔总孔体积分析,HK、FS法微孔分析,CO2微孔分析(DFT),吸附热测定,真密度测定等。&rdquo   该仪器的关键技术及创新点,具体如下:   (1)核心结构:精微高博采用独特的一体化设计,真空密封达到最优条件,独创的温度修正技术,并实时监测与修正,对提高仪器测试精度起到了至关重要的作用。   (2)真空系统:采用进口双级旋片式机械泵,具有防反油装置,综合性能世界一流 采用独特的二级真空分子泵,满足超微孔的测试 独创的真空通路,通过多项专利技术,使抽气速度实现不同流速的自动调节 创造了防抽飞专用技术,以及专用抽真空系列程序,解决了超细粉测试的技术难关。   (3)控制技术:采用独创的多种压力自动控制技术、吸附高点自控技术,保证了孔径分析的最高范围 独创的低压力精密控制技术,保证了微孔测试的精确性 测试压力点间隔0.1KPa,相当于吸附曲线测试点可超过1000点,达到国际先进水平 独特的压力点设置,根据分析需要达到最佳组合,测试精度和测试效率大为提高 压力平衡时间自动判断和控制,可根据需要对判据条件进行优化调节。   (4)测试技术:压力传感器精度为± 0.15%(读值),比满量程标定精度在低压区又提高了25倍 采用多量程压力传感器分级测试,同时创造了不同传感器的压力无缝光滑连接的专有技术 对仪器的死体积进行了优化设计,并加入了温度修正及其他一系列修正技术,保证了测试数据的科学性与准确性 成功研发了密度输入法,提高测试效率。   (5)Po的测试与修正:可直接快速测量Po 高精度微孔分析仪,设有单独Po管,孔径测试过程中,同步测定Po值,还可实时参与计算。   (6)预处理系统:主机中单独设置多个预处理位,单独的真空通路与测试系统分开,预处理可独立进行 设有冷阱,样品管原位处理 微型加热炉的设计先进,炉膛小,能耗低,最高温度可到 450℃,安全可靠,温度、升温速度、保温时间均可自动控制,每个样品可单独控制 具有节能环保、安全精密、灵活方便的特点。   (7)微孔测试:实现超低压力下的精确控制和数据处理,精确测出的微孔超低压区等温吸附曲线,提供了可靠的分析依据 创造了微孔-介孔一体化测试方法与程序,全程可在十几小时内完成 微孔最可几孔径重复偏差小于0.01nm, 可以代替国外高端产品 实现了一些特殊条件的微孔测试,如CO2的微孔测试,同时可完成吸附热的试验与计算 同机实现真密度的精密测定。   (8)软件:主界面是国内外唯一的实时显示测试系统压力随时间变化的曲线,直观地显示出每一个压力点样品的吸附或脱附过程,具有重要的价值 测试界面上特有的压力、温度、Po、时间的实时显示 最优化的抽真空程序,抽气速度从2ml/s至300ml/s自动调节 无液氮飞溅的升降程序 氦、氮自动转换,残存气体的自动排除程序 实验数据按编号和时间自动存储 吸附饱和自动判断 冷自由空间参数自动测试程序 死体积的精确测定法 测试压力最佳优化分段设置 测试压力点的Pd与Pcd两种智能化控制方法 测试最高压力点的智能控制法 Po实时监测和参与计算专用程序 介孔-微孔一体化测试程序 最先进的BET比表面线性范围的灵活选择 液氮面变化的程序修正 系统温度的实时监测与修正 微孔压力的自动修正 不同量程压力传感器的分段检测和无缝连接 标准等温线数据库,为t图法和MP法提供最佳条件 炭黑的总表面与外表面专用测试程序 CO2吸附量与吸附热的专用程序 真密度精密测试专用程序   附录:   一、仪器主要技术参数:   机械泵极限真空度 4× 10-2Pa   分子泵极限真空度 4× 10-6   测试系统实际真空度 &le 0.004Pa   氮气相对压力 4× 10-8-0.997   压力测试精度 0.15%(读值)   测试气体 氮气、氩气、氪气、二氧化碳等   测试范围 比表面&ge 0.001M2/g,无规定上限 介孔与大孔 2-500nm,微孔0.35-2nm   重复精度 ± 1% 微孔最可几孔径重复偏差&le 0.01nm   测试时间 比表面 平均每样15min   介孔分析 平均每样(吸脱附-50点)5-6h 微孔/介孔一次完成(100点)约15h   二、关于精微高博科技   精微高博(JWGB)是中国比表面及孔径分析仪技术的领导者,拥有10余项比表面仪国家专利技术。精微高博公司总部在北京,在上海、广州均有分公司,并设有客户体验中心。公司为切实贯彻落实 &ldquo 为顾客提供优质产品和满意服务&rdquo 的宗旨,精微用户委员会暨&ldquo 用户论坛&rdquo 成立了,更便于为广大客户提供卓越服务。2012年度,精微高博的市场销量和市场综合占有率再次遥遥领先。   有关精微高博科技的更多信息,欢迎访问:www.jwgb.net
  • 仪器仪表小微企业再获政府扶持
    仪器仪表制造业小微企业再迎及时雨。国家税务局出台加速折旧企业所得税新政策,鼓励仪器仪表小微企业科技创新。   日前,国家税务总局为鼓励科技创新,扶持小微企业,再出完善加速折旧企业所得税新政策。政策明确表示,对仪器仪表制造业,生物药品制造业,专用设备制造业,铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业,计算机、通信和其他电子设备制造业,信息传输、软件和信息技术服务业等6个行业的企业2014年1月1日后购进的固定资产,允许按不低于企业所得税法规定最低折旧年限的60%缩短折旧年限,或选择采取双倍余额递减法或年数总和法进行加速折旧。   同时,企业在2014年1月1日后购进并专门用于研发活动的仪器、设备,单位价值不超过100万元的,可以一次性在计算应纳税所得额时扣除;单位价值超过100万元的,允许按不低于企业所得税法规定折旧年限的60%缩短折旧年限,或选择采取双倍余额递减法或年数总和法进行加速折旧。对于仪器仪表制造业来说,科技创新是发展主动脉。但大多仪器仪表企业身投资能力不足,而资本市场支撑力度也不够,制约了当前仪器仪表企业的发展转型。此次新政策的出台,旨在鼓励科技创新,让此类企业能更好的发展。   对于扶持小微企业发展转型,可追溯至2012年,国务院发布《关于进一步支持小型微型企业健康发展的意见》。《意见》提出要改善企业发展环境,重点培育创新型、创业型和劳动密集型(以下简称&ldquo 三型&rdquo )小微企业,提高&ldquo 专精特新&rdquo 企业和产业集群发展水平,促进小微企业加快转变发展方式,实现持续健康发展。   此后,关于如何扶持的政策加紧出台。今年上半年,国家税务总局就已出台针对小微企业的优惠政策。政策规定,自2014年1月1日起,将享受减半征收企业所得税优惠政策的小型微利企业范围由年应纳税所得额低于6万元(含6万元)扩大到年应纳税所得额低于10万元(含10万元),政策执行期限截至2016年12月31日,即:自2014年1月1日至2016年12月31日,对年应纳税所得额低于10万元(含10万元)的小型微利企业,其所得减按50%计入应纳税所得额,按20%的税率缴纳企业所得税。   小微企业是就业创业的主要平台,吸纳就业的能力强、成本低。尤其对于仪器仪表制造业来说,小微企业是主要组成部分。而扶持小微企业的政策出台,对于正面临发展转型的仪器仪表制造业来说,无疑是一场及时雨。
  • 地表水国控监测点位由759个调整为972个
    总站水字[2012]101号   关于按照“十二五”地表水国控点位   开展监测工作的通知   各省、自治区、直辖市环境监测中心(站):   根据环保部“关于印发国家地表水、环境空气监测网(地级以上城市)设置方案的通知”(环发[2012]42号)的有关精神,地表水国控监测点位由759个调整为972个(详见附件)。请各省(自治区、直辖市)于2012年6月份起,每月按照新点位开展地表水环境质量监测工作,监测数据按照原有方式报送。并于6月1日前,报送本辖区内监测点位的经纬度和2010年以来的监测数据至总站水室邮箱water@cnemc.cn,经纬度按照“度、分、秒”的格式报送,监测数据报送格式参照附表1和附表2。   联系人:姚志鹏电话:010-84943091   沈 欣010-84943177   二〇一二年五月九日   附件1:国家城市环境空气质量监测网点位.pdf   附件2:各省市点位信息填报表.rar   附件3:监测数据报送格式.doc
  • 最新“比表面测定国标”明年实施 精微高博等参与制定
    p   近期,最新比表面测定国家标准GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》已由国家质检总局和国标委发布,并将在2018年4月起正式实施,这无疑是粉体材料界的一件大事。作为该标准起草单位中唯一的比表面仪生产企业,精微高博首席科学家钟家湘教授担任该标准评审专家组组长,精微高博感到无比荣幸。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 634px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/324dd493-4c7f-4e21-8326-14024523143c.jpg" title=" 1.png" height=" 634" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   新标准由中国有色金属工业协会提出,由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC 168)归口。起草单位包括:广州有色金属研究院、西安赛隆金属材料有限公司、北京精微高博科学技术有限公司、西北有色金属研究院、北京粉体技术协会、国家纳米科学中心、中机生产力促进中心。主要起草人有:谭立新、刘辛、蔡一湘、王利、贺卫卫、高原、周素红、陈金妹、高洁、闫晓英、侯长革等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 634px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/905dac50-f55c-46a8-a7b8-8955b7583bfb.jpg" title=" 02.png" height=" 634" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 338px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e1db87d-c964-4be5-a6f3-330a3ea8250e.jpg" title=" 钟老师.JPG" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 北京精微高博科学技术有限公司首席科学家钟家湘教授 /strong /p p   新标准是用翻译法等同采用国际标准:ISO9277:2010,它反映了国际上近些年来的一些新的发展,最明显的是对微孔粉体材料比表面测定方法做了详尽的介绍,虽然只是列于资料性附录中,但占有较大篇幅,具有很大的应用价值和指导意义。 /p p style=" text-align: left "   近十年来,中国已经成为世界上应用比表面仪最多的国家,而且比表面仪的研究、生产和应用水平也空前提高,因此对于比表面测定标准的制定应该有重要的发言权。目前这个新标准还有待进一步完善,可以肯定,我国在学习、应用新标准的同时,应该会提出科学的合理的意见,在此基础上有可能形成更完善的比表面测定标准。 /p p style=" text-align: left " & nbsp & nbsp & nbsp img style=" width: 100px height: 93px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bea46562-fb21-47c3-931e-5bc515973fae.jpg" title=" 精微高博logo 定-0 1.jpg" height=" 93" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 100" /    /p p style=" text-align: left " & nbsp & nbsp & nbsp 相信未来不久,中国一定会在比表面标准的制定中发挥更为主导的作用。作为国内氮吸附仪的开拓者,精微高博也表示,对新标准中的任何问题,随时与同仁们进行广泛而深入的交流,在标准制定中献计献策。 /p
  • 精微高博推出中国首台多站高性能比表面仪
    仪器信息网讯 近日,北京精微高博科学技术有限公司成功研发出中国首台多站高性能比表面及微孔物理吸附分析仪。“该仪器是基于诸多技术突破而研发的划时代新品,其测试功能、测试精度和测试效率均有大幅度的提高。” 北京精微高博科学技术有限公司技术负责人说。 JW-BF270比表面及微孔物理吸附分析仪   精微高博技术负责人告诉仪器信息网(http:/www.instrument.com.cn/),BF系列仪器具有多个独立工作站,测试时多站可以同时独立进行工作;有多套杜瓦瓶和加热系统,使用灵活方便;此外,该仪器有独立的多个预处理位,真空系统与测试系统分开,可以进行独立的预处理,程序升温,并设有冷阱,以消除有害气体;每个工作站均有独立的Po管,实时检测Po。   “从测试范围来看,该仪器可以进行BET比表面(单点、多点)、Langmuir比表面、外表面测定,BJH(吸附、脱附)介孔与大孔孔径分析,t-plot微孔总孔体积分析,DR法微孔总孔体积分析,HK、FS法微孔分析,CO2微孔分析(DFT),吸附热测定,真密度测定等。”精微高博技术负责人介绍说。   最后,精微高博技术负责人详细介绍了该仪器的关键技术及创新点,具体如下:   (1)核心结构:精微高博采用独特的一体化设计,真空密封达到最优条件;独创的温度修正技术,并实时监测与修正,对提高仪器测试精度起到了至关重要的作用。   (2)真空系统:采用进口双级旋片式机械泵,具有防反油装置,综合性能世界一流;采用独特的二级真空分子泵,满足超微孔的测试 独创的真空通路,通过多项专利技术,使抽气速度实现不同流速的自动调节;创造了防抽飞专用技术,以及专用抽真空系列程序,解决了超细粉测试的技术难关。   (3)控制技术:采用独创的两种压力点的自动控制技术、吸附高点自控技术,保证了孔径分析的最高范围 独创的低压力精密控制技术,保证了微孔测试的精确性 测试压力点间隔0.1KPa,相当于吸附曲线测试点可超过1000点,达到国际先进水平;独特的压力点设置,根据分析需要达到最佳组合,测试精度和测试效率大为提高;压力平衡时间自动判断和控制,可根据需要对判据条件进行优化调节。   (4)测试技术:压力传感器精度为±0.15%(读值),比满量程标定精度在低压区又提高了25倍;采用多量程压力传感器分级测试,同时创造了不同传感器的压力无缝光滑连接的专有技术;对仪器的死体积进行了优化设计,并加入了温度修正及其他一系列修正技术,保证了测试数据的科学性与准确性 成功研发了密度输入法,提高测试效率。   (5)Po的测试与修正:可直接快速测量Po;高精度微孔分析仪,设有单独Po管,孔径测试过程中,同步测定Po值,还可实时参与计算。   (6)预处理系统:主机中单独设置多个预处理位,单独的真空通路与测试系统分开,预处理可独立进行;设有冷阱,样品管原位处理;微型加热炉的设计先进,炉膛小,能耗低,最高温度可到450℃,安全可靠,温度、升温速度、保温时间均可自动控制,每个样品可单独控制;具有节能环保、安全精密、灵活方便的特点。   (7)微孔测试:实现超低压力下的精确控制和数据处理,精确测出的微孔超低压区等温吸附曲线,提供了可靠的分析依据 创造了微孔-介孔一体化测试方法与程序,全程可在十几小时内完成;微孔最可几孔径重复偏差小于0.01nm,可以代替国外高端产品;实现了一些特殊条件的微孔测试,如CO2的微孔测试,同时可完成吸附热的试验与计算;同机实现真密度的精密测定。   (8)软件:主界面是国内外唯一的实时显示测试系统压力随时间变化的曲线,直观地显示出每一个压力点样品的吸附或脱附过程,具有重要的价值;测试界面上特有的压力、温度、Po、时间的实时显示;最优化的抽真空程序,抽气速度从2ml/s至300ml/s自动调节;无液氮飞溅的升降程序 氦、氮自动转换,残存气体的自动排除程序。 撰稿:邓雅静   附录:   一、仪器主要技术参数:   机械泵极限真空度 4×10-2Pa   分子泵极限真空度 4×10-6   测试系统实际真空度 ≤0.004Pa   氮气相对压力 4×10-8-0.997   压力测试精度 0.15%(读值)   测试气体 氮气、氩气、氪气、二氧化碳等   测试范围 比表面≥0.001M2/g,无规定上限;介孔与大孔 2-500nm;微孔0.35-2nm   重复精度 ±1%;微孔最可几孔径重复偏差≤0.01nm   测试时间 比表面平均每样15min;介孔分析平均每样(吸脱附-50点)5-6h;微孔/介孔一次完成(100点)约15h   二、关于精微高博科技   精微高博(JWGB)是中国比表面及孔径分析仪技术的领导者,拥有10余项比表面仪国家专利技术。精微高博公司总部在北京,在上海、广州均有分公司,并设有客户体验中心。公司为切实贯彻落实 “为顾客提供优质产品和满意服务”的宗旨,精微用户委员会暨“用户论坛”成立了,更便于为广大客户提供卓越服务。2012年度,精微高博的市场销量和市场综合占有率再次遥遥领先。
  • 第二届“信立方杯”微课大赛表彰仪式成功举办
    仪器信息网讯2023年9月23日,中国分析测试协会高校分析测试分会联合北京信立方科技发展股份有限公司举办的第二届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛举行隆重的表彰仪式。表彰仪式现场9月23日,“中国分析测试协会高校分析测试分会第三次常委会议暨2023测论年会”在青岛黄岛召开。会议期间举办了第二届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛(简称“信立方杯”微课大赛)的表彰仪式。“信立方杯”微课大赛,旨在贯彻教育部启动的“教育数字化战略行动”,提升高校分析测试中心分析测试技术培训技能,促进高校分析测试专业技术的普及、提高和发展,进一步推动仪器分析技术应用发展;同时,为录制“高校分析测试分会-分析测试技术系列培训课程”,挖掘储备高校分析测试平台优秀讲师人才。参赛作品以培训课程视频形式展现,课程设计面向高校及科研单位的学生和一线科学仪器操作人员,内容涉及分析测试技术中的新发现、新原理、新方法及新应用,包括地质与资源能源、材料科学、生命科学、医学与药学、生态与环境、食品与农业、社会安全公共服务等领域。本届“信立方杯”微课大赛自2023年7月1日开赛,9月10日结束,总计收到55个视频作品,来自32个高校、科研院所等。高校分析测试分会学术奖励评审委员会从专业性、创新性、视频内容、视频呈现等四个方面,对申报的培训课程视频进行评审,经过形式审查、函评和会议评审,评选出优秀作品一等 1 名、二等2 名、 三等 3名(含非高校分会会员单位老师)。同期进行的大众网络投票,综合网投得票数及专家评审分数,评选出“十佳主讲老师”10名(含非高校分会会员单位老师)。高校分析测试分会副主任委员/四川大学分析测试中心主任 吕弋教授主持表彰仪式高校分析测试分会秘书长/清华大学姚文清教授宣读“信立方杯”微课大赛优秀微课作品名单“十佳主讲老师”表彰(颁发入选证书嘉宾:高校分析测试分会学术奖励评审委员会 委员 四川大学侯贤灯教授、高校分析测试分会副秘书长 北京大学 张莉教授)三等作品表彰(颁发入选证书嘉宾:高校分析测试分会副主任委员:重庆大学周小元教授、中国科技大学刘文齐教授、西安交通大学高禄梅教授)二等作品表彰(颁发入选证书嘉宾:高校分析测试分会副主任委员:南京大学董林教授、北京师范大学李崧教授)一等作品表彰(颁发入选证书嘉宾:高校分析测试分会学术奖励评审委员会主任 清华大学朱永法教授、北京信立方科技发展股份有限公司个人用户事业部总经理金昌权先生)入选一等作品的 -清华大学分析中心段建霞工程师代表入选者发言附:第二届“信立方”杯高校分析测试技术培训微课大赛入选优秀微课作品名单入选等级作品名称姓名就职单位一等透明薄膜样品的价带谱测试方法段建霞清华大学分析中心二等如何学习精确测孔?杨海军清华大学分析中心电镜超薄切片制样技术分享董鑫中山大学测试中心三等离子色谱仪检测硫酸铜电镀液中氯离子的含量江黎黎上海交通大学分析测试中心浅谈扫描电镜的测试许瑞梅中山大学测试中心一根头发的纳微之旅鞠晶北京大学十佳主讲老师光热联动,看得见的相变 原位变温紫外可见近红外光谱测试方法王意天津大学分析测试中心五分钟了解电化学原位红外光谱张妍南开大学中心实验室防晒类化妆品中功能粒子的扫描电镜检测方法刘娟华东理工大学分析测试中心元素微课堂-元素分析制样小技巧朱燕上海交通大学分析测试中心高温燃烧离子色谱在锂电新材料中的应用栾绍嵘华东理工大学分析测试中心双三元液相色谱仪的功能及应用侯婉儿广东工业大学X射线衍射仪样品制备及操作吕天明大连理工大学 分析测试中心如何给病毒拍摄“证件照”于川茗南开大学三维光学分子成像原理及应用基础冯洋四川大学分析测试中心如何去除荧光测试中的拉曼散射贺丹西安交通大学大型仪器设备共享实验中心关于微课大赛更多信息欢迎查看:https://www.instrument.com.cn/ykt/vote/showtime 活动支持单位:
  • 研究表面微塑料可在摄入两小时后进入大脑
    奥地利科学家发表在《纳米材料》杂志上的一项对小鼠的新研究表明,微塑料颗粒在被摄体内后,仅2小时即可穿过血脑屏障进入大脑。这说明几乎无处不在的微小塑料可能比以前想象的更令人担忧。血脑屏障是一个由血管和组织组成的网络,是一种重要的细胞屏障,只允许水、氧气、二氧化碳以及全身麻醉剂进入大脑,同时有助于阻止毒素和有害物质进入大脑。研究人员在6只小鼠身上进行了研究,他们使用了3种尺寸的聚苯乙烯制成的微塑料,分别是9.5微米、1.14微米和293纳米,并根据大小对微小的颗粒进行了不同的荧光标记,在模拟消化液中对其进行了短时间的预处理。其中3只小鼠口服了这些微塑料颗粒,并在摄入后2—4个小时被实施安乐死。结果,摄入仅2小时后,研究小组就检测小鼠大脑中塑料的存在。这表明,一些微塑料颗粒能在较短时间内穿透肠道和血脑屏障。该研究的主要作者、奥地利维也纳医科大学的卢卡斯肯纳表示,在大脑中,塑料颗粒可能会增加炎症、神经紊乱,甚至是阿尔茨海默病或帕金森氏症等神经退行性疾病的风险。使用计算机模拟,该团队绘制了一种微塑料颗粒转运机制,即在膜表面胆固醇分子的帮助下进入大脑。他们希望新模型能够帮助更好地理解微塑料颗粒及其对健康的影响,并用于未来的研究。此前,科学家在全球多地动物体内发现了微塑料和纳米塑料颗粒,甚至在人类胎盘中也发现了它们。这种颗粒可通过装在塑料瓶和食品包装中的饮用水进入人体。新研究为微塑料颗粒几乎无处不在添加了新证据。
  • 700万!山东大学阴极荧光显微表征系统采购项目
    项目编号:SDDX-SDLC-GK-2022017项目名称:山东大学阴极荧光显微表征系统购置预算金额:700.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):700.0000000 万元(人民币)采购需求:阴极荧光显微表征系统,亟需购置,具体内容详见招标文件。标段划分:划分为1包合同履行期限:质保期国产产品3年,进口产品1年本项目( 不接受 )联合体投标。20230106山东大学阴极荧光显微表征系统购置招标文件(定稿).docx
  • 北京精微高博新型动态比表面仪鉴定会
    中国分析测试协会于2016年4月10日在北京组织鉴定专家对“一种新型动态吸附法比表面仪”研发成果进行了技术鉴定。专家们听取了北京精微高博科学技术有限公司有关人员所做的研制报告、测试报告、科技成果查新报告、用户报告,观看了性能测试及功能演示,进行了质询。在此基础上,经专家们认真讨论,一直认为:1、提供的鉴定材料齐备,符合技术鉴定要求。2、新型动态比表面仪创新点为:直接采用动态吸附法测定比表面积,避免了脱附不完全带来的误差;通过隔离阀把多样品管分割独立,实现了多样品的无干扰测试,保证了多样品测试的高度一致性;每个样品的信号不被冲淡,吸附峰尖锐,对每个样品的吸附平衡进行独立判断。测试的灵敏度、准确性和效率大幅提高。3、该技术已获得发明专利授权,专利号:ZL 2014 1 0320453.2。4、该仪器已达到国际同类产品的先进水平,具有良好的市场前景。鉴定专家组一致同意通过该仪器的技术鉴定。北京理工大学材料科学系王琳教授(左一)钢研纳克检测技术有限公司教授级高工陈吉文(左二)北京化工大学化学工程系曹达鹏教授(左三)中国分析测试协会研究员汪正范教授(左四)清华大学材料科学系吴晓东教授(右一)北京精微高博科学技术有限公司总经理古燕玲女士(右二)中国分析测试协会秘书长张渝英教授(右三)北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授(右四)此次鉴定的新技术JW-DX对每个样品吸附引起的氮浓度该表不被其他样品冲淡,吸附峰尖锐,尤其对小比表面样品,测试的灵敏度大幅提高。对每一个样品的吸附饱和状态实行一对一的独立判断,测试的准确性和重复性大大提高,而且测试结果与静态容量法有很好的对应性;测试过程只是吸附过程,不需要吸附再脱附的繁杂过程,而且样品的更换采用隔离、快速装拆,测试时间大为节省,每个样品只需五分钟;这种新技术正在电池行业小比表面材料的测试中推广应用,取得了突出地效果。
  • 微塑料“百问百答”整理回顾,“百家代表”首次公开!
    近年来,微塑料日益受到学术界和社会公众的关注。微塑料的痕迹已遍布世界上的各个角落,国内外的相关研究团队已经在淡水、深海、高山、土壤以及北极海冰,甚至婴儿胎盘内发现了微塑料的存在,并且数量还在不断增加。“微塑料”表面积,吸附污染物的能力强。自然界存在的有毒有害物质,如多环芳烃、双酚A等都有可能吸附在微塑料的表面。因此与不可降解的“白色污染”塑料相比,“微塑料”对环境的危害程度更深、更严重。为探讨微塑料最新研究成果,加深对微塑料的认知,6月30日,仪器信息网举办了“环境中微塑料检测与分析”主题网络研讨会,邀请微塑料领域专家及仪器厂商工程师,分享微塑料最新研究成果及最新仪器。 会议共邀请10位专家,就微塑料的分离分析、检测表征、监测防控等内容展开分享。会议现场共有百余条学术提问,报告专家分别做了现场语音答疑和文字答疑(提问情况与内容与样本人群的相关性、报告顺序等相关)。现对于会议报告人、视频回放、Q&A部分、参会用户部分单位节选等整理如下: 报告1题目:《环境中微纳塑料的分离测定方法研究》【报告人】于素娟,博士,中国科学院生态环境研究中心副研究员,主要研究方向为微纳颗粒物的分析方法与环境行为。主持基金委面上项目、青年基金项目及国家重点研发子课题等,参与多项基金委国家重大科研仪器研制项目、重点国际(地区)合作研究项目等,在本领域著名SCI期刊Environ. Sci. Technol.、Environ. Sci.: Nano、Environ. Pollut.等发表多篇综述及研究论文。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容,与专家沟通后,确定不予回放【问答摘取】Q1:老师,您好我想问一下环境水样中自来水、龙头水、污水处理厂的水样体积是多少? Ins_9764bb9b A1:不同方法用的水体体积是不同的,像浊点萃取一般10-几十毫升,膜过滤可以到几百毫升,而单颗粒ICPMS大概10毫升左右Q2:老师,您好我想问一下对于环境水样微塑料检测的形状、颜色等信息可以获取么?Ins_9764bb9b A2:我们的方法更多针对小粒径的,形状只能用电子显微镜来观察,而但粒径足够小时,颜色信息基本是得不到的Q3:老师您好,土壤中的微纳塑料如何定量?土壤的前处理如何处理m3017712A3:我们目前这些方法主要针对环境水体中微纳塑料的测定,土壤基质复杂,目前这些方法不太实用。我们课题组发表的综述文章综述过其他一些检测方法,可能会用到土壤中的定量,感兴趣可以看一下。土壤和底泥样品一般采用浮选方法,根据塑料跟基质密度的差异进行分离。也有一些方法例如加速溶剂萃取方法,但这种方法是破坏性的,不能追踪塑料的原始状态。Q4:老师您好,请问小颗粒的微塑料在分离过程中是否会出现凝聚结块难以分离的情况 Ins_0b77df4aA4:用浊点萃取的方法,分离过程不会改变形貌,但如果用膜过滤的方法过滤富集微塑料,塑料很难从滤膜上分离,是有可能凝聚的Q5:老师,消解用的是酸消解吗 Insp_5f5d4e20A5:因为有好几个工作,针对不同的干扰物,消解方法不同。环境水体中的有机质我们采用的是芬顿试剂消解,我们发展的单颗粒ICPMS,一些无机颗粒会进行干扰,我们先用酸消解消除无机颗粒物干扰。Q6:于老师,您好,微塑料为什么是带负电荷的?谢谢 189****0785A6:塑料在环境中经老化后,表面往往会带有羧基、羟基等,使其带负电Q7:最小检测的颗粒为0.5um,仅仅只是微塑料吧?不能说包含纳塑料?v3041647A7:纳塑料的分类一般认为小于1um,我们浊点萃取方法可以萃取几十个nm,单颗粒ICPMS考察时候也能用到几十个nmQ8:于老师,您好。您认为电镜+阴极荧光对微塑检测,有更好吗138****6145A8:我们没有用过阴极荧光的方法,因此不好直接推论。Q9:于老师,您好,在提取环境中的微塑料时怎么保证提取的都是微塑料,不是其他物质? Ins_0a4be34aA9:我们萃取的过程,不能保证只萃取到微塑料。但是最重要的是后面的定量识别的过程。用热裂解GCMS定量时,不同塑料有特征的裂解碎片,来识别进而定量Q10:于老师,请问,膜分离那一节,玻璃纤维滤膜碾磨后进PY-GC-MS,能进多少质量的样品? 环境样品浓度低的话能达到检出限吗? Ins_e6420099A10: 滤膜研磨后再转移,体积是很小的,因为量杯很小,也就80微升左右的容量,我们一般分步转移,先转移一部分液体,干燥,再转移。环境样品浓度低的话,我们采用的是加大样品体积,但每种方法都有检出限,膜过滤这个对微塑料和纳塑料的检出限都在ppb量级,再低可能是检测不到的Q11:于老师,请问回收率是如何得到的? Ins_b6dac33eA11: 浊点萃取,膜分离我们条件优化过程会添加标准品,萃取分离后,检测到的样品量与标准添加量对比能得到回收率 同样单颗ICPMS我们添加的塑料有标准粒径,通过质量可以折算出颗粒数,然后经检测以后的颗粒数对比原始颗粒数得到回收率Q12:于老师好,您讲的浊点萃取和膜分离方法提取出来的微纳米塑料可以使用拉曼仪器检测吗? Ins_d1d3bb13A12: 不是,用热裂解GC/MS进行测定Q13:于老师,您好,请问您实验室用的是哪种滤膜(粒径多大),分离实际水体的微米和纳米塑料 Insm_bb36572aA13: 玻璃纤维膜,用的1微米的Q14:于老师,您好!微纳塑料的粒径怎么表征? v3041647A14:我们研究中的粒径一般小一些,一般用透射电子显微镜或扫面电子显微镜来表征Q15:于老师,请问一下膜过滤的塑料如果发生凝聚结块有什么分离的办法吗?Ins_0b77df4aA15:因为膜过滤后,有些颗粒已经是嵌入到膜的结构中,我们尝试过用表面活性剂超声将它们洗脱下来,但回收率有限,只能部分洗脱下来Q16:于老师您好,请问浊点萃取的操作大概需要多长时间呢,谢谢老师Ins_d1d3bb13A16: 取样-加萃取剂、盐等(很快)-水浴(大约15分钟)-离心(大约5分钟)-分离(2分钟左右)Q17:于老师,微塑料能嵌入到0.45微米的滤膜吗?Ins_8b928ff1A17:如果单从滤膜的孔径大小出发,微塑料能够被0.45微米的膜截留,但是否被嵌入其中这个不好下结论。Q18:于老师,请问可以用spICPMS表征纳米塑料的粒径吗? v3041647A18:单颗粒ICPMS是间接通过测定表面生长Au的信号进行检测,只能给出颗粒数的浓度,不能给出纳塑料的粒径信息报告2题目:《安捷伦8700 LDIR激光红外成像在土壤微塑料定性定量测试中的应用》【报告人】2012 年加入安捷伦科技(中国)有限公司,担任分子光谱产品线应用工程师支持的产品包括红外、拉曼、紫外以及分子荧光等产品,主要负责售前/售后应用支持和应用方案开发。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115151.html 【问答摘取】Q19:张老师,用乙醇对样品进行处理,乙醇会不会溶解部分微塑料,有测过回收率吗? Insp_1bb81f77 A19:使用乙醇溶液的目的是将滤膜上的所有颗粒萃取出来,其易挥发且无毒,对聚合物不会有伤害。目前土壤样品的解决方案是与用户合作共同开发的,回收率大概在80%以上Q20:安捷伦张老师好,请问这个方法对生物样品可用吗? Ins_f0b8dbc4A20:关于生物样品前处理,请登陆安捷伦官网,查看 Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统微塑料定性/定量分析解决方案Q21:老师好,请问这个方法对生物样品可用吗? Ins_f0b8dbc4A21: 老师您好,请直接登陆网址下载吧,https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ22:张老师,这台仪器主要是用于测微塑料么?还可以应用于其他什么样品?Insm_0fb1c2e8 A22: 老师您好,这台仪器可以应用的领域有很多,如制药行业内组分分布测试,材料行业多层膜分析等。它是一台红外成像设备。针对微塑料方向,我们是在仪器和软件的基础上,开发了专门的微塑料测试方法,测试微塑料样品时直接调用方法即可。Q23:请问工程师,最多可同时检测几种微塑料?种类间光谱重叠干扰情况如何?p3336596A23: 老师您好,目前安捷伦的微塑料谱库涵盖了最常见的聚合物,且谱库是对用户开放的,用户可以根据自己需求,不断的往谱库里面添加不同组成的聚合物进去。样品转移到乙醇溶液后,在转移至窗片前,会进行超声震荡,尽可能的让颗粒在溶液内分散开。转移至标准反射测试窗片前,我们会对样品进行一个评估,确认一下样品内颗粒含量的高低。如果浓度很高,会添加乙醇溶液进行稀释,然后转移至窗片后,随着乙醇溶液扩散,所有颗粒会比较混匀的分散在整个窗片上,尽可能的避免颗粒叠加。Q24:老师您好,想问问这个能不能应用于生物样本? Ins_a592db20A24: 老师您好,请您见问题21,登录安捷伦官网下载白皮书,里面有关于生物样品的前处理流程Q25:老师您好,想问问这个能不能应用于生物样本?因为生物样本通常含有油脂,会凝固包裹样品 Ins_a592db20A25: 老师,请登陆该网址直接下载吧Q26:接着上面,请问这个需要怎么进行处理呢 Ins_a592db20A26: https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ27:张老师,请问红外成像与拉曼成像相比有哪些优势? p3081015A27:很多微塑料颗粒因为是带颜色的,所以是含有荧光的。拉曼光谱在测试荧光样品时会受到荧光干扰,谱图信号较差或仅有荧光信号,进而导致识别不出聚合物颗粒。Q28:张老师您好,请问前期的浮选的时候与浮选液密度相近的微塑料如何筛出?油分离是否可以作为另一种处理方法 Ins_0b77df4a A28:老师您好,目前浮选试剂使用最多的是氯化锌、氯化钠和碘化钠。氯化钠的优点是无毒,但是密度较低。氯化锌密度会大一些,但是低毒。所以用户可根据自己样品的实际情况来选择合适的浮选试剂。油分离的方法目前我们这边没有接触过,但油本身是有机材料,即使能成功浮选,后面进行油去除的工作,可能也是您需要考虑的问题。Q29:想问一下这个波束范围,能测到1000-4000左右的微塑料吗?Ins_abd8311eA29: 老师您好,激光红外成像技术目前使用的光源是量子级联激光光源,它的波长范围覆盖到整个指纹区间,而此区间对于区分不同的塑料样品是能够完全满足的。Q30:张老师,安捷伦能检测微塑料样品的颜色吗? 188****1870A30:老师您好,我们刚才报告中的数据来源就是真实的土壤样品的测试结果。红外对于测试带颜色的样品是没有任何问题的。Q31:张老师,请推送一下白皮书吧,谢谢 Ins_f0b8dbc4A31: https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdf 报告3题目:《雷尼绍拉曼光谱系统在微塑料领域的应用》【报告人】李兆芬,2007年毕业于东华大学,并获得硕士学位。现任雷尼绍拉曼事业部应用工程师,主要负责拉曼技术在各个领域的应用开发及使用。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115147.html 【问答摘取】Q32:李兆芬老师,您好,如果先用荧光染料定位塑料位置,然后再用拉曼进行点扫描,会影响定性识别么?如果影响,如何消除荧光影响 Ins_9764bb9bA32: 已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q33:李老师您好,咱们这是有拉曼光谱的标准图谱库么?玩吗可以获取么Ins_80aa760eA33: 老师您好,雷尼绍拉曼光谱仪根据咱们测试的需求配备不同的数据库,常见的微塑料的谱图在聚合物数据库里面,您如果有需要,可以和我联系,181****7526李兆芬(后期已隐藏)Q34:李兆芬老师方便留下联系方式,想跟老师直接沟通一下Ins_80aa760eA34:181****7526李兆芬(后期已隐藏)Q35:请问 李老师,微塑料主要的材料类别是哪几种 高分子材料?谢谢!p3154711A35:微塑料目前的有聚乙烯,聚丙烯,聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚氯乙烯,聚氨酯,聚苯乙烯等等Q36:李老师你好,我想问一下滤膜的干扰通常如何解决,除了用银膜,有其他滤膜的推荐吗?Insm_1c1f0b88 A36:对于拉曼光谱来说,目前咱们检测的时候,用的银膜比较多,但是也有用铝膜的,避免背底的干扰Q37:李老师,咱们的微塑料富集在膜上,咱们的拉曼光谱能够做到自动识别膜上微塑料么 Ins_80aa760eA37:正如咱们刚刚沟通的,如果颗粒直径可是,滤膜上的颗粒在白光图像上能够区分出来,这个时候可以借助颗粒分析软件自动定位颗粒,然后进行测试Q38:李老师好,请问拉曼检测时用聚碳酸酯膜会有很大影响吗 Ins_0b77df4aA38:您好,一般咱们不建议用聚合物膜,会有微塑料采集有一些影响,因为微塑料本身就是聚合物的碎片报告4题目:《Perkinelmer红外显微成像和多联机技术对微塑料的测试方案》【报告人】珀金埃尔默材料表征产品线技术工程师;主要负责分子光谱类仪器及其联机技术的应用方法开发及技术支持工作。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115149.html 【问答摘取】Q39:查老师您好,10um以下的 使用ATR模式进行测试,是挑选出来检测还是自动识别膜上的小于10um的微塑料 Ins_80aa760eA39:您好,不需要挑出来的,直接在滤膜上 通过自动聚焦到微塑料分布的区域,原位测试。Q40:请问查老师,ATR成像模式下如何解决ATR测试两个颗粒间的互相干扰?以及怎么识别哪些颗粒已经测了,哪些颗粒还没有测? m3303707A40:您好,如果两个颗粒成分不一样 的话,红外谱图就是不一样的,如果成分一样的话,主要是显微下的微观形状和分分的区域来区分。ATR成像压制完的区域和没压制过的区域是可以区分开的。Q41:查老师您好,请问红外成像是如何进行定位的,谢谢老师 Ins_d1d3bb13A41:您好,红外成像有显微镜的可见光放大聚焦定位功能,这套系统有可见光和红外光两种光的同轴光路,可见光定位后,红外光检测,都是软件实现的,无需手动切换光路。Q42:请问查老师,10um的分辨率下,滤膜面积2cm*2cm,透射模式和反射模式需要多长时间?m3303707A42: 您好,透射和反射膜模式下,需要大约5小时。Q43:査老师咱们在北有测试点嘛 Ins_80aa760eA43:您好,北京有用户体验实验室的,在酒仙桥兆维工业园,感兴趣欢迎来看看。Q44:查老师好,请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买?Ins_d1d3bb13A44:您好,可以从生产滤膜的公司购买,我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q45:查老师好!请问ATR成像一次能测多少颗粒,或者是多大面积?谢谢songzhangA45:您好,一次性能测试 1.1厘米*1.1厘米的面积,颗粒的多少是根据选择的空间分辨了有关。这种测量模式对于10微米以下尺寸微塑料比较合适。Q46:查老师好,请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买?Ins_d1d3bb13A46:您好,可以从生产滤膜的公司购买,我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q47:查老师,请问如何联系您呢?是在公司官网吗 Ins_d1d3bb13A47:您好,您可以通过仪器信息网的助教联系到我,谢谢报告5题目:《海岸带微塑料污染监测与防控》【报告人】目前就职于中国科学院烟台海岸带研究所,研究员,主要从事海洋生态与环境科学研究,关注近海微塑料污染及其生态风险。作为负责人先后主持国家重点研发计划课题,国家自然科学基金面上项目、青年项目,中国科学院装备研制项目、先导专项子课题等10余项。发表SCI论文60余篇,其中第一作者和通讯作者SCI论文30篇,论文总引用次数1500余次。入选中国科学院青年创新促进会,获得中国科学院“沈阳分院第五届优秀青年科技人才奖”,2017年度获得中国科学院科技促进发展奖(排名第3)。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容,与专家沟通后,确定不予回放【问答摘取】Q48:王老师您好,关于水体中加入聚合物使得微塑料加速沉积,这个方法有没有成熟应用的案例呢? Ins_78b98181A48:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q49:王老师,您好,您的报告很精彩,问问内陆河的微塑料的污染状况如何,国内分布如何?Ins_0a4be34aA49:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q50:王老师,您好,现在海洋微塑料的检测采用的方法是什么呢?现在是检测颗粒大小在多少的范围 185****5895A50:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q51:王老师好,海参等生物肠道中微塑料如何定性和定量的?谢谢!Insp_b3bb0338A51:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q52:王老师好,请问如果检测20微米以下的话,还可以用显微拉曼直接检测吗,谢谢老师 Ins_d1d3bb13A52:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q53:王老师,你们选择疑似颗粒的时候,有什么规则吗?一张膜上Insm_5b221eccA53:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q54:好的,谢谢王老师,看了一些文献,感觉没有一个标准去定义这个微塑料污染的状况,什么样算正常,什么样算严重,目前世界上有一些定义嘛?Ins_0a4be34aA54:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q55:王老师您好,国内主要微塑料检出鉴定机构有哪些?可以面向社会接受样本的 Ins_78b98181A55:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q56:老师好,请问图像分析和拉曼分析的过程中,微塑料是如何转移的呢,20微米以下的太小了,挑选不太现实,可以直接转移滤膜进行检测吗,谢谢老师Ins_d1d3bb13A56:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享
  • 30位人大代表联名呼吁为实验室管理立法
    随着海南“毒豇豆”事件的发生,有关实验室检测能力与食品安全要求不配套的问题也随之浮出水面。出席第十一届全国人大三次会议的30位安徽代表团的人大代表联名提出议案,呼吁国家为我国实验室管理立法,从而为规范实验室管理、整合全国实验室资源提供法规依据。 议案主要发起人、国家农副加工食品质量监督检验中心主任程静代表告诉记者,实验室是政府部门和社会各界用以保证产品质量、食品安全、建设工程质量安全,保护环境,反欺诈,保障公平贸易的重要手段。但随着我国经济社会的不断发展,实验室管理法律法规缺失的弊端日益显现。政府应努力建立公平竞争的检测市场环境,应借鉴国际上先进实验室的运行机制,制定《实验室管理法》,加强对实验室管理,规范实验室行为,建立实验室行业自律及诚信机制,更好地为经济建设服务。 目前,我国有数万家各类实验室,分布在工业、农业、服务业等领域。多年来,这些实验室为切实保证产品质量和食品安全,保护消费者权益,维护正常的社会经济秩序发挥了重要而积极的作用。比如,在三鹿牌婴幼儿奶粉事件处理过程中,由食品检测实验室出具的产品检测报告,成为了稳定市场秩序、保护消费者权益的技术支撑。 近年来,我国实验室的类型、机制、体制正在发生着深刻的变化。目前,我国实验室管理方面存在着法律法规不统一、管理体系不健全、管理标准不统一、重复评价认定现象突出等问题。尤其是在相关法律法规上,虽然《计量法》、《标准化法》、《产品质量法》和《认证认可条例》等相关法律法规对实验室管理有一些相关规定,但缺乏系统性和可操作性,存在约束力薄弱、违法成本极低、执法困难等问题。 “由此可见,我们急需建立新的系统的实验室管理法律法规体系,统一规范实验室的管理,从而进一步提升我国实验室服务国家经济社会发展的能力。因此我们建议尽快制定《实验室管理法》。”程静说。而针对《实验室管理法》,人大代表们提出了7项制度性建议,即建立符合我国国情的实验室管理制度、建立实验室检测人员执业资格制度、建立实验室能力验证制度、建立鼓励实验室认可的制度、建立实验室分级管理的制度、建立实验室行为规范监督管理制度以及建立实验室资源信息公开制度。 程静建议,《实验室管理法》中所称的“实验室”,应该是指可以为社会提供具有证明作用数据和结果的第三方实验室。《实验室管理法》所称的“管理”,应特指对实验室技术能力和运行情况的管理。代表们还建议,由国家认证认可监督管理委员会来承担《实验室管理法》的立法调研工作。一方面是因为,国家认监委自成立以来一直致力于开展全国实验室资质认定管理工作,掌握了我国实验室的第一手材料,对实验室在建设、运行和管理过程中的各种问题有较深入的了解;另一方面,认监委自身没有下设实验室,不存在部门利益问题,可以站在国家的高度进行制度设计,有效规避法律法规由行业部门制定而带来的行业色彩。 据悉,作为从事检验、检测、检定、鉴定、校准、检查、教学及科学研究分析等技术工作的技术单位,实验室的检测数据日益成为产品质量安全判断的重要依据。根据我国入世时的承诺,目前我国检测市场已经对外开放。整个市场呈现出外资、民营和国有实验室三足鼎立的局面。
  • 热点分会场之“原位电子显微学表征”精彩分享
    p    strong 仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报导 /strong :2018年10月24日, a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2018" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “2018年全国电子显微学学术年会” /strong strong /strong strong /strong /span /a 在成都禧悦酒店正源厅盛大开幕。大会为期三天,吸引来自大专院校、科研院所、企业等电子显微镜学领域专家学者1000余人出席。大会旨在帮助大家了解电子显微学及相关仪器技术的前沿发展,促进基础研究与应用研究最新进展的交流。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/70b306ee-4d38-4311-b06c-5317862d1fb0.jpg" title=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" alt=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" / br/ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 大会现场 /span /p p   继大会报告后,十个分会场同时上演。延续往届会议大家对第2分会场“原位电子显微学表征分会场”的关注热度,该会场再次成为最受欢迎的分会场之一。 /p p   原位电子显微学表征技术的发展使得在原子尺度上实时动态观察物质在热、电、气、压力、磁、液体及化学反应等外部条件作用下的微结构演化成为可能,实现了在电镜内部对物理和化学反应的动态、实时原位观测。该技术通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律,揭示其原子结构与物理化学性质的相关性,指导其设计合成和微结构调控,促进新物质的探索和深层次物质结构研究,为解决材料的形核及生长,界面反应,电化学反应,新能源、生物矿化,和催化反应等领域的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。目前国际上越来越多的研究者已经利用实时原位电子显微学表征技术在所研究领域获得了突破。原位电子显微学也逐渐成为电子显微学研究的热点研究领域。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4e20c3f1-05e3-462e-877c-7fe9fbc14842.jpg" title=" IMG_1344.jpg" alt=" IMG_1344.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 原位电子显微学表征分会场 /span /p p   总计两天的“原位电子显微学表征分会场”,40余个专家报告轮番上演,与会学者对该分会场的关注热情也一直保持到了会议结束,以下为部分精彩报告摘要。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c8ff5a4a-a652-4e6d-954f-d65e96acd72b.jpg" title=" IMG_1357.jpg" alt=" IMG_1357.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:车仁超 教授(复旦大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:面向磁性材料的洛伦兹电子显微学 /span /p p   透射电镜物镜存在强磁场,因而清晰的分析金属磁性材料的微观结构成为一个难题。目前对于商业化的TEM、原位附件等产品在磁性材料,尤其强磁性材料的微观结构分析方面面临很多局限性。车仁超团队突破了常规洛伦兹透射电镜的极限分辨率,自主建立了针对金属磁性材料的原位低温多场耦合电镜研究平台:低温可至12 K的液氦低温 自旋极化电流等。尤为重要的是在施加上述多场的同时,可以实现原子级别高分辨的微观结构观察。围绕磁性吸波材料和半导体超晶格材料的显微结构、电磁结构与吸波性能关系,以原位低温电子显微学方法为主要手段,以此平台为基础在原子分辨显微结构角度研究了金属吸波材料的构效关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2eca7273-e06e-415c-9140-baf4978cae6f.jpg" title=" IMG_1363.jpg" alt=" IMG_1363.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:陆洋 副教授(香港城市大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:纳米尺度下共价晶体(硅与金刚石)的超弹性现象及其弹性应变工程 /span /p p   金刚石是世界上最坚硬的物质。除了用作珍贵的珠宝装饰外,还可作为深井钻探以及玻璃切割工具对岩石、玻璃等极其坚硬的物质进行高精度切割加工。在宏观尺度下,通常表现的脆性断裂使得金刚石在一些可能承受机械变形的应用中的使用受到了限制。为针对金刚石这一特殊的脆硬材料进行定量纳米力学测试,陆洋团队基于城大先进的电子显微镜平台,发展了一套独特的纳米力学实验方法,实现了电镜实时观察下对纳米金刚石锥样品进行压缩-弯曲测试。实验结果显示,单晶金刚石纳米锥可以实现前所未有的大变形且在极大范围内可完全瞬时回复。此发现将有助于进一步拓展纳米金刚石在药物传输、生物探测和影像等生物医学领域,光电器件领域,及作为纳米机械谐振器、数据存储器等量子信息技术领域等方面的应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/448df2cc-8587-4494-979a-f90b7abea9f1.jpg" title=" IMG_1391.jpg" alt=" IMG_1391.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:Marc Georg Willinger (ETH Zurich) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:Multi-scale Observation of Catalyst Dynamics Under Reactive Conditions /span /p p   Mary G.Burke分别以Ni、Cu的氧化还原反应及Cu、Pd的氧化反应过程的原位表征为例,表明表观动力学与催化活性呈正相关的关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2d495dea-76aa-4484-a693-d88196f427ab.jpg" title=" IMG_1405.jpg" alt=" IMG_1405.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:毛圣成 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:透射电子显微镜原位高温实验力学样品杆研制 /span /p p   开展Ni基高温合金的研究具有重要意义,但面临合金元素复杂且随服役条件不断演变、显微结构演化规律复杂、中断实验引入复杂微观结构变化等难点。因此透射电镜中施加1100摄氏度以上,施加应力,同时双轴倾转原位观察高温材料在蠕变、卸载温度/应力过程中的显微结构演化规律将加速我国高温合金的研发。目前相关商业化样品杆品牌包括Gatan、Hysitron、DENSsolution、Protochips等,但都存在一定的不足。基于此,由张泽院士、韩晓东教授负责的国家重大科学仪器研制专项项目将攻克这一难题,并介绍了该项目的研制进展情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/60b04349-65ae-46aa-89fe-a00a61224c67.jpg" title=" IMG_1428.jpg" alt=" IMG_1428.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:张莉莉(金属所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:碳纳米管生长机理的原位环境电镜研究 /span /p p   对碳纳米管结构,如直径、层数、尤其是导电属性和手性的控制制备是实现 其在电子学领域应用的重要前提,也是目前该领域研究的重点和难点。张莉莉通过原位环境电镜技术,以催化剂-碳纳米管界面为主要研究对象,以一氧化碳及一氧化碳/氢气混合气为对比碳源,开展了系列原位实验研究。结果表明在低压下一氧化碳歧反应一氧化碳歧反应为限制步骤,制备得到的单壁碳纳米管多为长度在5nm以下的短管,揭示出缩颈、拓宽直径等弱催化剂-碳纳米管相互作用为生长终结方式 而更换混合碳源后制备出较长的单壁碳纳米管,进一步证明了碳源是影响碳纳米管生长的重要因素。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1e7f3f1a-4dcc-4203-9e31-f61df476d57a.jpg" title=" IMG_1467.jpg" alt=" IMG_1467.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:隋曼龄 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:Electron radiolysis effect and low dose control for in-situ electron microscopy on functional metal oxides /span /p p   原位透射电镜研究过程中,许多情况下减少电子束对样品的损伤比提高分辨率更加有意义。隋曼龄在报告中主要介绍了原位电镜技术对功能金属氧化物的电子辐射分解效应及低剂量控制,分别以高电子剂量与低电子剂量为例进行实验,结果表明不同电子辐射条件往往会给原位透射观察带来不同的结果,尤其在环境透射条件下。另外,严格控制电子辐射条件对于原位环透射表征是十分重要的。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/17367c9a-6c4b-4088-99da-3778a3a29756.jpg" title=" IMG_1484.jpg" alt=" IMG_1484.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:祝祺 博士(浙江大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:体心立方金属纳米线的变形孪晶行为 /span /p p   体心立方(BCC)结构的金属纳米线具有优异的力学性能和出色的耐高温性能,有望被用于构筑苛刻条件下服役的微纳器件。然而,由于现有实验技术的限制,BCC金属纳米线的力学性能及其变形机制的研究仍然十分匮乏。祝祺所在王江伟研究员团队,利用先进的球差校正电子显微镜结合力-电耦合原位样品杆,对原位制备的纳米线进行力学加载,观察到了体心立方金属纳米线的超塑性变形行为。并通过追踪变形过程中晶体结构的演变,进一步揭示了多重变形机制协同调控的取向转变过程及其对纳米线力学性能的贡献,为金属纳米线性能的优化及应用提供了关键依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/682a0396-d8ec-46af-8e27-92bad6782feb.jpg" title=" IMG_1495.jpg" alt=" IMG_1495.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:徐强 博士(DENS solutions) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:DENS solutions原位电镜技术的最新进展 /span /p p   荷兰DENSsolutions公司提供技术先进的透射电镜样品管理解决方案,徐强主要介绍了该公司原位电镜最新技术、解决方案及相关案例。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/9738ae2f-39e5-404c-b407-e5ba23981a4c.jpg" title=" IMG_1512.jpg" alt=" IMG_1512.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:岳永海 教授(北京航空航天大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:一维非晶材料强韧化机制研究 /span /p p   岳永海团队用静电纺丝方法制备了一种基于亚纳米非晶纳米线的纤维,原位力学测试说明材料的力学性能受材料内部超顺排结构影响显著,循环实验说明亚纳米线间距的减小大大提高了范德华力的作用,材料性能得到进一步提高。同时,采用原位生长方式制备具有晶体/非晶复合结构一维氧化锆纳米线,获得超过7%弹性应变和3.52GPa强度,有效抑制晶界软化和剪切带软化效应,实现了强度和韧度双提升。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e59ea705-f354-448b-bfac-5ef047cc7747.jpg" title=" IMG_1519.jpg" alt=" IMG_1519.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:韩卫忠 教授(西安交通大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:Deformation Mechanism of Zr Containing Helium Nanobubbles /span /p p   韩卫忠团队借助先进的原位纳米力学技术,研究了纳米氦泡金属新型变形机制。高能粒子辐照会在材料内部产生诸多辐照缺陷,如位错环、层错四面体、空洞和气泡等。其中,辐照氦泡会导致金属结构部件发生沿晶脆性开裂。随后,韩卫忠详细介绍了原位纳米力学测试技术在单晶铜内氦泡在变形过程中的演化行为研究,并揭示了纳米氦泡金属变形新机制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1fecb858-42ac-4b51-a468-80d720ffb351.jpg" title=" DSC03706_副本.jpg" alt=" DSC03706_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 300px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:白雪冬 研究员(中国科学院物理研究所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:氧空位序动力学行为的原位电镜研究 /span /p p   纳米材料的操纵和原子结构-性质对应关系是一个重要的基础问题。目前能够达到原子分辨的两种主要仪器是扫描隧道显微镜和透射电子显微镜。白雪冬团队将扫描探针技术的优势与透射电子显微镜的结构表征功能相结合,开发透射电镜中的扫描探针技术,并应用于纳米材料的操纵和性质测量研究。针对单个纳米结构单元或材料微区进行性质测量和原位高分辨结构表征,直接建立性质与原子结构的一一对应关系。相关仪器技术方案包括原位电镜光电测量系统、透射电镜内置扫描探头设计开发、扫描探针显微镜控制器开发、相位共轭无透镜激光会聚和扫描。在这些原位电镜技术基础上,进一步介绍了氧空位序动力学行为的研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/37be3073-329b-4ee1-a83d-0f328ef0eeb5.jpg" title=" IMG_2439_副本.jpg" alt=" IMG_2439_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人:孙立涛 教授(东南大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目:亚10纳米材料表/界面原位研究 /span /p p   孙立涛首先介绍了其团队的研究概况,研究对象为10nm以下材料,研究内容为表征、调控、应用,研究方法为原位电子显微学。接着介绍了原位透射电镜技术对一些工业领域发展做出的贡献,如半导体领域热议的纳米制程工艺就离不开原位电镜技术,如中芯国际为提高竞争力将采购十余台高端球差校正电镜等。再如石墨烯领域的发展更离不开原位透射电镜技术。最后,孙立涛表示从原位实验到应用是一个蛮长艰难的过程,需要不断研究和积累,创业也是如此,并为创业者给出几点建议:坚持科学、不忽视技术(工匠精神) 优势合作、分享利益、避免全能 客观理解产业化(坚持)。 /p
  • 挪威建议将全氟化学物质加入危险化学品列表
    2013年6月10日消息,挪威气候和污染局(Klif)建议,更多的全氟化学物质(perfluorinated chemicals ,PFCs)应该被加入到优先物质列表中,因为这些物质可能对健康和环境构成严重威胁。   除了其他全氟化学物质外,建议还包括了含有9至14个碳元素的长链全氟羧酸(perfluorinated carboxylic acids ,PFCAs)。它们被用于涂料、纺织品、防腐剂、蜡和不沾锅等。   挪威希望在2020年之前能消除,或至少大幅减少列表中的这些化学物质的排放。
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