我做环氧乙烷的残留量,但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰,有谁能告诉我一声,谢谢了!
有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?
农残速测仪上带的称样天平,是一种小天平,称样量准确吗?需要检定吗?还是舍弃不用,用检定过的十分之一天平来称菜样。
前段时间,俺采用液体自动进样塔测定,以直接进样的方式测定溶剂残留,残留为三氯甲烷,采用ECD检测器,遇到了进样间隔残留量非常大的问题,然后请教了大家。大家给俺出了很多主意,最统一的就是俺的进样量太大了,俺的直接进样量是0.05mg/ml;这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了;然后俺发现,如果将色谱柱温度(俺用DB-624)升至85摄氏度,高于三氯甲烷的沸点,进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结,如果需要减小直接进样的残留量,可以考虑1 直接减小进样量,2 在分析条件允许的前提下,适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406060937433302_7745_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 自动进样农药残留检测仪作为现代农业科技的重要工具,其功能之丰富、应用之广泛,令人瞩目。这款仪器不仅大大提高了农药残留检测的效率和精度,而且在保障食品安全、维护公众健康方面发挥着不可或缺的作用。 首先,自动进样农药残留检测仪具备高度自动化的特点。通过精准的机械臂和智能控制系统,仪器能够实现样品的自动进样、处理和分析,大大减少了人工操作的繁琐和误差。同时,仪器还具备批量处理的能力,可以同时检测多个样品,极大地提高了检测效率。 其次,该仪器具备高灵敏度和高准确性的检测能力。通过先进的光谱技术、色谱技术等,仪器能够精确检测样品中的农药残留量,即使是微量残留也能被准确识别。此外,仪器还具有智能识别功能,能够自动识别不同种类的农药,并进行针对性的检测,大大提高了检测的准确性和可靠性。 再者,自动进样农药残留检测仪还具备数据管理和报告生成功能。仪器能够自动记录检测数据,并通过内置的软件系统对数据进行处理和分析。用户可以通过电脑或移动设备随时查看检测数据,生成详细的检测报告,为食品安全监管提供有力的数据支持。 此外,该仪器还具有操作简便、维护方便的特点。仪器采用人性化的设计,使得操作人员能够轻松上手。同时,仪器还具备自动清洁和校准功能,降低了维护成本,延长了使用寿命。 综上所述,自动进样农药残留检测仪在农药残留检测领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步和人们对食品安全意识的提高,这款仪器将在保障食品安全、促进农业可持续发展方面发挥越来越重要的作用。
请你介绍一下环氧乙烷灭菌物的环氧乙烷残留量测定方法。
如题,请教各位,谢谢。我们用的是天创纯水仪,管道消毒每季度进行,消毒剂是:过氧乙酸A液和B液按来料要求的比例配制成混合液。目前我们是没做残留检测。我对过氧乙酸消毒剂不了解,只是从理论上认为应该做残留检测。请问需要吗,如何做,残留标准是多少合格?(我们目前的水质检查是每个月进行,检查项目是:酸碱度、易氧化物、不挥发物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、电导率、余氯、硬度和微生物限度。)
谁有环氧乙烷残留量分析—比色分析法德操作步骤和作业指导书啊?
金属材质的器械做环氧乙烷残留检测,有没有推荐的方法呀
大家好,向大家请教些问题:咱们这个大家庭中,谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014测试过产品中环氧乙烷残留量,我们现在用该型号进行测试时,老是出现一些怪现象,不是峰拖尾就是峰形特怪,且线性不理想(注:我们使用的仪器是新购进的,溶剂用的是水,柱子是毛细管柱,聚乙二醇的)。下图为我们测试的结果,黑线是溶剂谁的,粉线是样品的,即产品中环氧乙烷的残留量的谱图。[font='Times New Roman'][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006221042_226275_1778012_3.jpg[/img][/font][/font]
求助,吐温80 残留环氧乙烷 和 二氧六环检测,有做的发个图谱,配点柱子,流速,线速,压力之类的,急需,有相关图谱的也烦请发个,初次做吐温80,时间急,都没,去定位,,,
环氧乙烷残留量检测,测了将近十个样品,但是结果都是零,是什么原因导致的?
各位有做过环氧乙烷残留量测试的吗?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]加顶空进样的,求教
岛津GC-2014C气相、PEG-20M气相色谱柱,做环氧乙烷残留,请问仪器参数正常如何设置?
请问:有没有做过pvc材料的环氧乙烷残留量测定的〉?我做的一个最大的400ppm可是有人说不可能这么高,不知是否如此?
我想问的是我做环氧乙烷残留量为什么标液加完品红亚硫酸以后不显色呢,而且标准曲线也没规律,数值特别小呢,请知道者帮忙解决一下[em0910]
求助,棉签的 环氧乙烷残留量检测是怎么做的?谁有SOP可以给我一份吗,万分感谢 109158498@qq.com是用气相色谱法吗?需要购买什么仪器等,小白一个,第一次做这样的实验,求老师
[color=#DC143C]请教各位乙氧磺隆在水稻中的残留的前处理技术,包括土,稻秆,稻壳,糙米,田水等。它们的提取和净化步骤。以前从没做过这行,各位帮帮忙哈![/color]
请问谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做环氧乙烷残留量测试
前一段时间客户查厂,提出需要检测密闭空间的氧气残余量。具体情况是:用氮气置换反应釜内的氢气,置换后需要取样检测反应釜内的氧气残余量,要求小于0.5%,请问高手,需要配置什么检测仪器。
今天做了一个样品,残留很严重,有几万的响应值,空白进样时无论是走MS还是LCMS通道都有很强的残留响应,走空白了好多针也没有好转,有遇到这种情况的大侠指教下啊~~
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测口罩中环氧乙烷残留时,应该注意哪些问题?为什么我们测出来的值特别小,有谁知道是哪里的问题吗
我在做环氧乙烷残留量的检测都是按照国标来的。用的是比色法。对于一些问题很不理解。想请教各位高人。 1、检验的原理是什么啊? 2、品红亚硫酸为什么非要无色啊?为什么品红-亚硫酸会显黄色呢? 3、标准曲线R值要达到几个9?
我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料,现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定,不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低,只有10℃,不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时,都是到公司的冷库中,用减量法称量,然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题,主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器, 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友,你们都是如何操作的?是否有更方便、更安全、更准确的方法?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
最近发现有个机器上的针(机器新的,针新的,自动进样器进样)在洗针之后,洗针溶剂有残留,以往也有,可以理解少量的洗针溶剂残留,但是这根针上的溶剂残留比较大,出现的溶剂峰覆盖了一个目标物。请问您有注意过洗过的针有残留这个问题吗?样品残留还是洗针溶剂残留?您的针残留量大吗?听一个工程师说安捷伦的10ul的针,可能残留0.4ul,具体的数值没有研究过,您注意过吗?
有没有农残标样储存标准?和有效期限?我看了看之前走过的标样,浓度一样,峰面积有的差几十倍,是不是贮藏过程中失效了?
测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留,75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法,环氧乙烷几乎不出峰啊,峰高只有0.4,而且和乙醛峰完全重合,请问这是什么问题的
环氧乙烷(EO)灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此,ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量(如表1所示),同时准确测定环氧乙烷残留量,对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间,综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素,希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作,减少误差,提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分:化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),取1.0g放入20ml萃取容器中,精密加入5ml水,密封,60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱:JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量:1.0mL/min 载气:氮气(99.999%以上);柱温:60℃;分流比:60:1;进样口温度:100℃;FID检测器温度:100℃;顶空瓶平衡温度:60℃;平衡时间:40min;顶空瓶规格:20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质,在低温冰箱环境中打开门,按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液,以峰面积为横坐标,溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线,其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明:从图1可知,环氧乙烷在2.248min出峰,空白纯水在此处无干扰。从图2可知,在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片,按标准完成试样制备,同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品,精确移取各系列浓度标液5ml,置于20ml顶空瓶中,密封,放置冰箱储存,并将制备好的顶空样品,于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明:(1)系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低,且峰形波动较大。(2)系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近,偏差在的范围之内,且峰形干扰较少,但是进行测试样品时,由于环氧乙烷残留量低,平衡时间过长或者过短都使其含量降低,因此为了能准确测定样品的残留量,建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片,模拟日常试样的制备,将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块,按标准完成试样的制备,于(60±1)℃下平衡40min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小,环氧乙烷越容易析出,含量越高,因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片,从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片,按标准对试样平行制备7份,分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长,环氧乙烷析出量越多,对测试结果的准确性影响较大,因此建议样品经制备完后应立即进样,从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量,并对其影响因素进行探究,发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关,本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作,减少误差,提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]
求助各位大神,我用比色法做环氧乙烷残留量,出来曲线是波浪形的,做了好多次都是这样?问题是出在哪里呢?开始还以是品红-亚硫酸试剂的问题,又买了一平还是这样。用同一个比色皿出来也是波浪形。而且出现的情况都是1.0体积和2.0体积的是波谷。0.5 1.0 1.5 2.0 2.50.823 0.789 0.819 0.804 0.820
本人为新手,公司要做测试环氧乙烷残留量实验,看了14233.1有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的说明,对如何做EO的标准曲线的操作有疑问,纯环氧乙烷是存放在高压钢瓶中,如何用注射器取出?取的是液体还是气体?请各位前辈指点指点,小辈不胜感激!