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散料秤

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散料秤相关的论坛

  • 【求助】求助 分散黄23和分散橙149染料的测定

    各位大侠： 大家好！有谁用HPLC-DAD 做 过分散黄23和分散橙149染料的测定 ，能不能发一份结果给我，（就是做完样品后直接从 液相的软中出具的结果，包括色谱图和定量结果），有急用，谢谢啦！[em09502]

  • 利用高速分散机分散太阳能电池耐刮涂层的纳米复合型材料

    工作原因，最近翻译了一份稿件，发出来分享一下，原文附在最后，欢迎大家批评斧正!摘要柔性太阳能电池的表面涂层要求是高性能的紫外固化丙烯酸酯纳米复合材料。他们的合成不仅是一个微调的化学步骤，同时要求分散和研磨的过程。已申请专利的气相二氧化硅原位硅烷化在德国VMA公司的TORUSMILL®研磨分散机的帮助下表现得最好。从VMA实验室系列分散研磨机参数的可比性更简单方便的帮助从实验室试样放到规模生产。简介非凡的挑战要求非凡的解决方案：柔性太阳能电池要受到阳光、风力和各种外界因素几十年的摧残。要承受这些极端的要求，表面涂层必须柔韧，耐磨和耐划伤。当然，高透明度，成本效益和避免底材温度过高这些性能也是需要的。由于同时要求高的生产效率和低的工艺温度，优异性能的紫外光固化丙烯酸酯系统是首选。通过加入无机粒子，可使得丙烯酸酯配方的耐刮性和耐磨性可以进一步提高。只要填充度低于的阈值为25%体积(大约与40%质量百分比一致，因为无机颗粒的密度更高)则被认为是表面硬度与填充度呈线性过程。涂料表面硬度的提高比期望的颗粒硬度要低(图1)。直到超过渗流阈值，即颗粒不能再滑动，总硬度成为颗粒和基体的加权和。超过了渗流阈值，另一方面也就意味着这个系统不再搅动。插图1很明显地显示了理论状况，这就是众所周知的冶金过程。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/1125/2685408_1480061742_165.gif图1: 提高填充度的紫外光固化纳米复合材料的微硬度的改善随质量百分比显示。插图显示了硬度和填充度的体积百分比在整个范围内的理论关系。突出的区域对应于主图中显示的数据。分散技术如果不是粒子本身的硬度,那是什么决定了不同填充度的硬度变化呢?这是由颗粒与基体之间的相互作用及矩阵，这受到粒子的表面处理，也即分散技术相互作用的控制。最不理想的情况是，微硬度随填充度的增加而降低，我们最近在实验室研究的一个水性纳米粒子丙烯酸酯系统(数据未显示)就是这种情况。另一方面，为了实现最大的颗粒基质相互作用的原位表面改性的硅烷化是在莱布尼茨研究所研发的。这一专利的概念是基于著名的化学反应与一个新过程的组合。颗粒表面硅烷化包括前体步骤(通过相应的烷氧基硅烷的水解形成的硅醇基取代)和硅烷醇与表面羟基缩合来结合扩散，从而提供表面活性。因为这些过程是丙烯酸酯基的自身反应，并不需要不确定的反式扩散。最后，每个颗粒都有了自己的硅烷均匀包裹，再交联与基体形成坚硬的质膜。如太阳能电池所用的透明薄膜，就需要非常精细的纳米颗粒。操作会产生气相二氧化硅纳米粒子(Degussa的气相二氧化硅比表面积至少200m2/g，即Aerosil200和Aerosil380)未经表面处理的这些粒子通常作为一种触变剂，百分之几的质量足以将清漆变成高粘度的腻子。这种效果当然也发生在中纳米复合材料的合成过程：纳米颗粒必须计量并慢慢加到有丙烯酸酯的TORUSMILL® 研磨分散机 中，该型号的分散机具有高扭矩力的引擎，并能满负荷运转。随着分散的开始并在表面反应的辅助下，纳米复合材料的粘度再次下降。当降低转矩力，机器上会显示出综合数值，告知操作员什么时候恢复供给二氧化硅纳米颗粒。一个完全自动化的耦合转矩控制和粒子计量已经应用在TORUSMILL® TM500中。透明清澈的纳米复合材料——使用TORUSMILL®使用传统的分散机是不可能得到完全透明清澈的清漆而且完全没有附聚物的。这就是TORUSMILL®专利系统的关键之处，分散机的预分散与研磨砂的创新结合，能有效地对基料先作预分散，之后用高性能的珠磨作研磨，不再需要转移基料：已经合成了纳米粒子超过20%质量百分比的透明清澈的纳米复合材料。透明清澈的意思是通过半米厚的纳米复合材料，仍能看到放在桶底的硬币上的字母。TORUSMILL®系列为纳米复合材料的合成线路的发展提供了极大的便利。 TORUSMILL® TM 10已经大批量运用在10L的规模原料下，也已经有了一些经验，更大的机器通常需要用更多的时间。很快将会大批量生产100L的型号 (图2是TM100) 或者是半吨规模的(TM500)。这种方式就是购买原材料从实验室小样到试生产到扩大规模生产的时理步骤。最终的产品通过在TORUSMILL®上的IOM系统生产的丙烯酸酯纳米复合材料表现出令人惊讶的低粘度，使我们制造出高填充度且涂层柔韧耐磨的太阳能电池。柔性太阳能电池还在试生产阶段，而丙烯酸酯纳米复合材料已经由莱比锡的Cetelon Nanotechnik成吨大批量生产并由WKP Unterensingen进一步加工成了耐受性极强、超细克拉级的箔。VMA TM砂磨分散机http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/1125/2685408_1480061743_427.gif图2: 来自VMA Getzmann的TORUSMILL®TM100安装在能在IOM研制纳米合成材料的AFM扫描仪前面，这台扫描仪能展示颗粒被碾磨成坚硬骨料(70nm)的合成过程。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/1125/2685408_1480061743_367.gifFig. 3:柔性电池和尺子比较.

  • 分散橙37在混标中和单标储存，是否发生变化

    标准物质的性质，哪里可以查得到？最近初步对照两个月的标准曲线发现，分散橙37，在致敏致癌分散染料混标中，同等条件下响应有变小的情况；而单标形式储存的，响应变化则没有那么明显？各位同行，有同感么？所以很想查一查资料，orange37化学性质如何，是否与别的染料共存时发生了反应，导致浓度降低？

  • 廖承志致蒋经国先生信

    廖承志致蒋经国先生信 １９８２年７月２４日廖承志经国吾弟： 咫尺之隔，竟成海天之遥。南京匆匆一晤，瞬逾三十六 载。幼时同袍，苏京把晤，往事历历在目。惟长年未通音问，此诚憾事。近闻政躬违和，深为悬念。人过七旬，多有病痛。 至盼善自珍摄。 三年以来，我党一再倡议贵我两党举行谈判，同捐前嫌，共竟祖国统一大业。惟弟一再声言“不接触，不谈判，不妥协”，余期期以为不可。世交深情，于公于私，理当进言，敬希诠察。 祖国和平统一，乃千秋功业，台湾终必回归祖国，早日解决对各方有利。台湾同胞可安居乐业，两岸各族人民可解骨肉分离之痛，在台诸前辈及大陆去台人员亦可各得其所，且有利于亚太地区局势稳定和世界和平。吾弟尝以“计利当计天下利，求名应求万世名”自勉，倘能于吾弟手中成此伟业，必为举国尊敬，世人推崇，功在国家，名留青史。所谓“罪人”之说，实相悖谬。局促东隅，终非久计。明若吾弟，自当了然。如迁延不决，或委之异日，不仅徒生困扰，吾弟亦将难辞其咎。再者，和平统一纯属内政。外人巧言令色，意在图我台湾，此世人所共知者。当断不断，必受其乱。愿弟慎思。 孙先生手创之中国国民党，历尽艰辛，无数先烈前仆后继，终于推翻帝制，建立民国。光辉业迹，已成定论。国共两度合作，均对国家民族作出巨大贡献。首次合作，孙先生领导，吾辈虽幼，亦知一二。再次合作，老先生主其事，吾辈身在其中，应知梗概。事虽经纬万端，但纵观全局，合则对国家有利，分则必伤民族元气。今日吾弟在台主政，三次合作，大责难谢。双方领导，同窗挚友，彼此相知，谈之更易。所谓“投降”、“屈事”、“吃亏”、“上当”之说，实难苟同。评价历史，展望未来，应天下为公，以国家民族利益为最高准则，何发党私之论！至于“以三民主义统一中国”云云，识者皆以为太不现实，未免自欺欺人。三民主义之真谛，吾辈深知，毋须争辩。所谓台湾“经济繁荣，社会民主，民生乐利”等等，在台诸公，心中有数，亦毋庸赘言。试为贵党计，如能依时顺势，负起历史责任，毅然和谈，达成国家统一，则两党长期共存，互相监督，共图振兴中华之大业。否则，偏安之局，焉能自保。有识之士，虑已及此。事关国民党兴亡绝续，望弟再思。 近读大作，有“切望父灵能回到家园与先人同在”之语，不胜感慨系之。今老先生仍厝于慈湖，统一之后，即当迁安故土，或奉化，或南京，或庐山，以了吾弟孝心。吾弟近曾有言：“要把孝顺的心，扩大为民族感情，去敬爱民族，奉献于国家。”诚哉斯言，盍不实践于统一大业！就国家民族而论，蒋氏两代对历史有所交代；就吾弟个人而言，可谓忠孝两全。 否则，吾弟身后事何以自了。尚望三思。 吾弟一生坎坷，决非命运安排，一切操之在己。千秋功罪，系于一念之间。当今国际风云变幻莫测，台湾上下众议纷纾岁月不居，来日苦短，夜长梦多，时不我与。盼弟善为抉择，未雨绸缪。“寥廓海天，不归何待？” 人到高年，愈加怀旧，如弟方便，余当束装就道，前往台北探望，并面聆诸长辈教益。“度尽劫波兄弟在，相逢一笑泯恩仇”。遥望南天，不禁神驰，书不尽言，诸希珍重，伫候复音。 老夫人前请代为问安。方良、纬国及诸侄不一。 顺祝 近祺！ 廖承志 １９８２年７月２４日　 　　 （１９８２年７月２５日《人民日报》）附记：《廖承志致蒋经国先生信》发出后，蒋经国出于其政治身分并未亲笔回复，而由其“继母”宋美龄发表《致廖承志公开信》，特附录于后。）　宋美龄致廖承志公开信 １９８２年８月１７日承志世侄： 七月廿四日致经国函，已在报章阅及。经国主政，负有对我中华民国赓续之职责，故其一再声言“不接触，不谈判，不妥协”，乃是表达我中华民国、中华民族及中国国民党浩然正气使之然也。 余阅及世侄电函，本可一笑置之。但念及五十六七年前事，世侄尚属稚年，此中真情肯綮，殊多隔阂。余与令尊仲恺先生及令堂廖夫人，曩昔在广州大元帅府，得曾相识，嗣后，我总理在平病况阽危，甫值悍匪孙美瑶在临城绑劫蓝钢车案后，津浦铁路中断，大沽口并已封港，乃只得与大姊孔夫人绕道买棹先至青岛，由胶济路北上转平，时逢祁寒，车厢既无暖气，又无膳食饮料，车上水喉均已冰冻，车到北平前门车站，周身既抖且僵。离沪时即知途程艰难，甚至何时或可否能如期到达目的地，均难逆料，而所以赶往者，乃与总理之感情，期能有所相助之处，更予二家姐孙夫人精神上之奥援，于此时期中，在铁狮子胡同，与令堂朝夕相接，其足令余钦佩者，乃令堂对总理之三民主义，救国宏图，娓娓道来，令余惊讶不已。盖我国民党党人，固知推翻满清，改革腐陈，大不乏人，但一位从未浸受西方教育之中国女子而能了解西方传来之民主意识，在五十余年前实所罕见。余认其为一位真正不可多得之三民主义信徒也。

  • 41届医博会--医疗盛典 阳春三月 相聚泉城

    41届医博会--医疗盛典 阳春三月 相聚泉城

    [align=center][img=,509,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291023463995_8152_2930818_3.jpg!w509x392.jpg[/img][/align][align=center][img=,509,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291023459180_5905_2930818_3.jpg!w509x463.jpg[/img][/align][b]41届医博会[/b]二十余年的展望，二十余年的沉淀，中国医疗器械(山东)博览会暨医院管理国际系列论坛（简称：医博会）在这一方领域已具备了相当重要的影响力。回首历程，医博会已成功举办40届，每届医博会的展示面积已达45000平方米，2018年观众近60000余人次参与。“医博会”亲历我国医疗卫生事业的发展步伐，见证了世界医疗的每一次重大革新，已成为山东及周边省市医学装备采购选型的主要平台和医院管理医学学术交流的重要纽带。[align=center][img=,509,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291024079008_7334_2930818_3.jpg!w509x463.jpg[/img][/align][b]发展[/b]截止到目前为止，医博会先后申请并通过了 国际展览最权威认证 UFI 认证、中国权威诚信展会认证、国际BPA认证(国际2800余家媒体统一聚焦、宣传)等，更是2017年全国 6 个权威 UFI 认证展会之一，正式成为国际性认证展览会。进一步加快了医博会迈向国际的进程![align=center][img=,508,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291024237578_6652_2930818_3.jpg!w508x281.jpg[/img][/align][b]期待[/b] 41届医博会将不负众望的把最好的面貌呈现在全国乃至国际医疗卫生界同仁的面前，我们将再接再厉真正做到走向世界！这个专属于医疗卫生会议的年度盛会，已经成为了业界每年观测和展示医疗器械行业的新模式、新机遇、新格局、新技术的风向标，累计展示面积 80 多万平方米，参观人次近百万，在国际化、市场化、专业化等方面在国内遥遥领先。2019年3月13-15日山东济南高新区国际会展中心，第41届中国医疗器械(山东)博览会(春)暨医院管理国际系列论坛欢 迎您的到来![align=center][img=,506,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291024345961_9034_2930818_3.jpg!w506x290.jpg[/img][/align][align=center][b]关爱生命 呵护健康[/b][/align][b]展示范围[/b]精准，医博会在不断成长中，逐步由综合展慢慢发展成为大综合小专业博览会，即专区细分，实现展商与观众的精准对接。各个专区正在逐步转型，向专项展方向发展，全部独立运作，力求为您提供更加精准的展示解决方案。[align=center][img=,494,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291024451209_3384_2930818_3.jpg!w494x290.jpg[/img][/align]影像设备：医学影像设备展区汇聚了国内外最顶尖的供应企业，GE、飞利浦、日立、深圳开立、汕头B超等知名厂商每届展会都将为您呈现十余款最新的产品，为您展现最新的医学影像科技。体外诊断设备：体外诊断专区作为医博会着力打造的特色专项展，以“展示前沿科技，促进行业发展”为指导思想，着力打造山东省规模最大、学术与科技相结合、兼顾终端与渠道的最大交流平台。手术室及急救设备：“生命无价、科技护航”手术室及急救设备展区汇聚了手术室、ICU、麻醉方面最前沿的医疗设备，组委会每年都与业内领先的国内外企业保持密切的沟通，以保证最前沿的科技、最领先的设备能够登陆山东。康复设备及照护：康复专项展作为医博会最成熟的专区已经发展6届展会，从无到有，吸引了国内外中国众多参展商的关注。专区以“交流与提高，创新与展望”为宗旨，聚焦康复医疗热点领域。汇集国内外康复领域权威大咖到会做主旨演讲，邀请行业内优秀企业到会展示产品。医用电子设备：作为医博会一个重要的专项，以“科技引领、品类齐全、服务卓越”为专区的办展宗旨，每年为山东医疗市场提供千余种优秀的医用电子设备，覆盖医院全科室，能够满足我省各级医疗单位对医用设备的需求。医院设备：医院设备专项展主要包括：感控设备、医用病床、医院家具等产品。现展示面积已达 1500 多平方米，展位数 168 个。耗材：耗材专区立足凭借我省医疗卫生单位快速的发展，一直着力推进提升我省耗材的科技水平，“人文医疗、关爱优先；创新专业、科技为王”是专区一直坚持不懈的追求。患者舒心、医院放心、优质优价，是医博会耗材专区参展企业的庄严承诺。口腔设备及耗材：随着中国口腔医学的发展和人民生活水平以及文化、消费水平的提高，人们对医疗技术及服务的要求也越来越高，从而对高档质优的口腔医疗器械及材料需求越来越大。2018年展会期间共组织技术交流会10场，展出展品共计2000余种，同时吸引5000人次到会参观考察！救护车：救护车展区根据山东医院装备水平、山东医疗病患特点、交通道路情况，深耕细作，凭借多年办展经验，为山东医疗卫生单位提供最优化的救护车、健康体检车等各种医院特种车辆。[align=center][img=,396,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291024559754_4627_2930818_3.jpg!w396x252.jpg[/img][/align][b]我们的观众[/b]医博会观众的组成已经突破山东的地理局限，辐射河南、 河北、江苏、安徽、天津，范围内人口 4.2169 亿，占全 国总人口 30.83%，市场潜力巨大。以 2018 年春季医博会为例，观众人数达到 6 万人次。创历年来最高!另外，每个贵宾参观团体也享有医博会专属定制的参观方案，按照需求参观目标企业。真正做到“您的需求我来办”精准对接。[align=center][img=,498,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291025074182_5088_2930818_3.jpg!w498x331.jpg[/img][/align][b]我们的展商[/b]2019 年第 41 届春季医博会预计将汇集国内外千余家知名企业，如新华医疗，GE、西门子、飞利浦、迈瑞医疗、奥林巴斯、 Pentax、日立、日本富士、美敦力、三星医疗、欧姆龙、美迪兰、重庆金山、深圳开立、力文国际、汕头超声、宁波戴维、晨昊医疗等， 将携 20000 余种产品到会展示。医博会，是医疗卫生行业的行业信息交流的平台，是同行友人洽谈的桥梁。感谢有您，40届风雨同舟！阳春三月，人面不知何处去。2019年3月13-15日泉城我们再相聚感谢有您一路相伴

  • 纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱、光谱、质谱检测技术

    采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

  • 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法

    1 适用范围　　本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。　　本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。2 方法提要　　样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度着色剂名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.03 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 甲醇，色谱纯。3.3 四氢呋喃，色谱纯。3.4 二甲基亚砜。3.5 乙醇，色谱纯。3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。3.7 柠檬酸。3.8 氨水，浓度为25～28%。3.9 酸性黄36，纯度≥99%。3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。3.12 颜料橙5，纯度≥97%。3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。3.14 酸性黄36标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比 1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.17 颜料橙5标准储备溶液（=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.18 颜料红53:1标准储备溶液（=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.19 着色剂混合标准储备溶液（=50 μg/mL）：分别称取酸性黄36标准储备液（3.14）、苏丹红Ⅳ标准储备溶液（3.15）和苏丹红Ⅱ标准储备溶液（3.16）各5 mL，取颜料橙5标准储备溶液（3.17）和颜料红53:1标准储备溶液各10 mL，置于50 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液：精密量取一定体积的混合标准储备溶液（3.20），置10 mL容量瓶中，加乙腈（3.1）稀释至刻度，使得着色剂各成分的浓度分别为0.2 μg/ mL、0.5 μg/ mL、2.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。4.2 液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。4.3 分

  • 分散染料的测定

    有没有同行在做分散染料时有检出过分散红151的？是只用HPLC-DAD测试，还是说如果用HPLC-DAD检出有数，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]确认的，如果确认的话，能分享下大致的参数么，如扫描模式，所选择的质荷比等？

  • 【转帖】三鹿集团称不法奶农掺入三聚氰胺（其它奶粉安全吗？）

    三鹿集团称不法奶农掺入三聚氰胺 警方正抓捕http://news.QQ.com　 2008年09月12日10:48 　 新民网　 　 今天（9月12日）上午，记者从三鹿集团获得的一份材料称，此事件是由于不法奶农为获取更多的利润向鲜牛奶中掺入三聚氰胺。 三月接投诉未发现问题 三鹿集团说明了检测出三聚氰胺的过程：三月中旬，接到消费者投诉：说孩子尿液发红，有结晶现场，我们公司立刻派人到消费者家了解情况，根据反映的产品批次，请求地方有关部门对产品进行了检测，同时到国家有关部门检测，结果显示产品符合国家标准。 8月1日已经查明真相 6月中旬后，病例增多，并且有住院治疗的。我们向有关专家咨询产生的原因：通过对产品大量深入检测排查，在8月1日，得出结论：是不法奶农向鲜牛奶中掺入三聚氰胺造成婴儿患肾结石，不法奶农才是这次事件的真凶，并立即上报，而且通过卫生部发布会召回婴幼儿奶粉的声明。 警方正抓捕不法奶农 8月1日查明后，但为何没有及时发布消息，对此，三鹿集团没有说明。目前，公安机关已开始抓捕添加有害物质的不法奶农，追究其法律责任。（虞伟） ======================================================如果责任在奶农，其它品牌的奶粉安全吗？[em0804]

  • APEO和分散染料

    大家好，最近在研究APEO和分散染料，大家有做这个项目的加群548670883相互交流讨论！

  • 【新闻】《橙汁及橙汁饮料》新国家标准将出台

    临近岁末，气温逐渐降低，果汁市场却逆寒而上，迅速热了起来。不过与往年不同的是，随着年底《橙汁及橙汁饮料》国家标准草案的公布，果汁以其天然健康的特色备受消费者青睐，特别是定位中高档的纯果汁、果肉果汁等中高浓度果汁饮品一路热销。　　随着日前《橙汁及橙汁饮料》国家标准草案公布，记者随机采访了多位消费者，他们纷纷表示，由于果汁品牌众多，不少果汁与果汁饮料没有清晰的界限，现在自新国标草案公布以来，不少果汁都标明了果汁含量及成分，一目了然，选购起来不再困难了。　　新国标草案明确了什么是１００％橙汁和什么是橙汁饮料，其中规定果汁含量不得低于１０％，禁止向橙汁中同时加入糖和酸味剂。记者从中国饮料工业协会负责人处了解到，做出这些规定，是为了规范市场，确保果汁和果汁饮品有益于消费者身体健康。

  • 【转帖】饮料兑色素制成“名牌”葡萄酒

    玻璃瓶内倒点饮料，再兑点色素，贴一张商标，立马就成了“名牌”干红葡萄酒。昨日，山西襄垣县工商执法人员查获一家制售假干红葡萄酒的店铺。　　昨日上午，执法人员在山西襄垣县城西街检查时发现，一家店铺销售的某品牌干红葡萄酒中竟然含有渣汁，后仔细核对商标标签，发现该标签上竟无生产日期。面对诸多疑点，店主刘某再三保证葡萄酒货真价实。但打开瓶后，明显夹杂有饮料味道。最后，刘某终于承认了用饮料加色素制作并销售假冒葡萄酒的事实。随后，执法人员对该店进行了查封，查扣假冒干红葡萄酒6件，同时对刘某罚款1000元。

  • 有激光脉冲法设备的朋友可以试着做做不同厚度金属材料的热扩散率，看看会是什么结果。

    激光脉冲法（热脉冲法）热扩散率测试是一种经典方法，目前市面上成熟设备也比较多，多数都标称可以测量到2000W/mK超高热导率，也就是说可以测量很高热扩散率材料。另外，目前激光脉冲法数据处理技术也非常成熟，可以进行各种修正，包括热脉冲宽度修正。基于以上提到的两点，那么就可以准确测量任何厚度金属材料厚度方向热扩散率。哪我们可以不妨做个试验，就是采用相同材质的金属材料（不透光）制成一系列厚度试样进行测量，如从1mm～6mm厚，相差1mm做6个试样分别在常温下进行测试，测试结果都应该一致。有条件的朋友可以具体做做，看看到底是什么结果，整个测试和分析也可以发表论文。

  • Dispermat 分散机在涂料生产测试中的应用

    Dispermat 分散机在涂料生产测试中的应用

    在化工涂料中，2K PU 是最常见的涂料品种之一，其交联度的大小直接影响了涂膜的性能。因此想要了解2K PU 涂料交联度的影响因素，需要通过对漆膜耐碱性的测试，探讨了固化剂配比、固化剂种类、烘烤时间、配漆后放置时间、催干剂用量等对2K PU涂料交联度的影响。那么在处理涂料生产测试过程中，高速分散机是一个必备设备，用来配置所需的涂料溶剂，德国进口DISPERMAT 高速分散机(VMA-GETZMANN)是一个不错的选择。[align=center][url=http://www.hjunkel.cn][img=,523,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301649_01_2818848_3.png[/img][/url][/align][b]案例：企业：[/b]上海**化工科技有限公司[b]仪器：[/b]DISPERMAT 高速分散机(VMA-GETZMANN) [b]试剂：[/b]丙烯酸树脂、固化剂、消光剂、分散剂、流平剂、各种溶剂(工业级)、Dabco T-12(气体化工)等[b]试验过程：[/b]将根据固化剂配比、固化剂种类、烘烤时间、配漆后放置时间、催干剂用量等不同的条件分别配制不同的清漆涂料，然后观察结果。[b]DISPERMAT 高速分散机优势：[/b]在化工行业生产过程中，往往需要配制不同涂料混合物，起到分散、混合、细化的效果。德国VMA-GETZMANN研制生产的DISPERAMT 高速分散机具有灵活、创新、强劲的特点，可用于实验室、中试工厂和生产用，在分散领域具有丰富经验和超高技术。自公司成立以来，VMA?Getzmann名字已经等同于创新、高品质的分散系统。[b]灵活性：[/b]只需一台设备就可以满足各种不同分散需求。Dispermat分散机拥有模块化分散研磨系统，可以配套不同的分散研磨系统就可以灵活地转换成分散机，研磨机，乳化机和砂磨机等，满足各种分散研磨需求。[b]创新性：[/b]DISPERAMT 分散机具备完善的安全装置，可以电动调节高度，另外高品质电机使得操作宁静无噪音。[b]强劲性：[/b]分散机产品采用变频器调节转速，速度范围在0-20000rpm可调，在分散过程中，可以对物料有很强的分散乳化效果。[b]VMA DISPERAMT 中国总代理商（翁开尔）：[/b]2015年12月21日，翁开尔有限公司正式获得德国VMA-Getzmann 公司中国区代理的权限。负责德国VMA公司所有产品在中国区的推广、销售、技术支持及售后服务。

  • 【讨论】宠物饲料与三聚氰胺问题

    此事件发生在07年 如果引起重视的话 ............. 可惜 这是宠物粮 “宠物毒粮”事件引起中美两国政府和民众高度关注。一时间，中国相关产品短期内的出口在多个国家遭禁，美国媒体开始质疑中国食品的安全性，甚至有个别媒体由此怀疑整个“中国制造”。 交出了巨额学费后，中国究竟能从这起风波中学到什么？企业习以为常的向动物和人食用的食品中随意添加化学物质的行为是否能就此规范？答案还没有找到。如果不尽快填补食品添加物制度漏洞，“下一个瘦肉精、下一个三聚氰胺总会出现” “机器设备荡然无存，一排厂房从厂区消失，连废墟也不知去向；甚至，那排厂房原址的地表土层，都被机械深翻过。” 　　5月初，当美国食品药品管理局（FDA）和中国国家质检总局的联合调查组来到江苏徐州市沛县一处厂房时，看到的正是上述的情景——一切可能的痕迹已经被彻底抹去。 　　调查组怀疑，位于沛县的江苏徐州安营生物技术开发公司（下称徐州安营厂）出口到美国的小麦蛋白粉，最终导致了美国近三个月来数十只宠物猫狗死亡，并使上千只宠物患上肾病。FDA的调查已最终确证，导致宠物死亡的罪魁祸首，是这些小麦蛋白粉里含有的一种名为三聚氰胺的化学物质。 　　这家工厂位于距离沛县县城20公里的栖霞镇王店村。一个多月前，这里还机器隆隆，工厂发出阵阵臭味并熏得人流眼泪。而在大洋彼岸掀起一场风波后，最重要的证据在调查组到来之前被销毁了。 　　但企业违规在小麦蛋白粉中添加三聚氰胺的事实，随后被FDA的新证据和中方展开的调查所证实。该企业现已被关闭，法定代表人毛立军正在接受当地警方调查。 　　几百公里之外的山东无棣县，一家名为山东滨州富田生物科技有限公司（下称滨州富田厂）的企业，同样因在大米蛋白浓缩物中添加三聚氰胺并出口到美国，也被当地警方立案侦查，责任人田丰“涉嫌假冒伪劣”被警方拘捕。 涉案企业被迅速关闭，相关调查工作仍在继续；FDA对于中国政府给予的配合表示满意。事件似乎已经就此过去，国家质监和农业部门也不愿再多谈此事。但是，中国食品和饲料出口因此事而受到的巨大影响远远没有结束。 “宠物毒粮”事件引起中美两国政府和民众高度关注。一时间，中国相关产品短期内的出口在多个国家遭禁，美国媒体开始质疑中国食品的安全性，甚至有个别媒体由此怀疑整个“中国制造”。 交出了巨额学费后，中国究竟能从这起风波中学到什么？企业习以为常的向动物和人食用的食品中随意添加化学物质的行为是否能就此规范？答案还没有找到。 两地怪现状 FDA在对连续死亡猫狗的调查中发现，数个知名品牌宠物饲料的主要原料小麦蛋白粉和大米蛋白浓缩物中，含有化学物质三聚氰胺。这种物质对人体和动物的危害尚未被完全认知，但已知的是，“如长期和反复接触作用，该物质可能对肾发生作用”。 随后，更多含三聚氰胺的宠物饲料品牌被检查出来。FDA要求厂方召回这些饲料的同时，发现涉及的两种原料来自中国，其生产者是两家企业——徐州安营厂和滨州富田厂。 FDA随即向中方提出赴华调查的申请，并于4月末得到中国政府同意。但当FDA和中方的联合调查组来到中国，两家企业已人去楼空。 无棣县政府在4月23日获悉此事。无棣是位于渤海湾附近的一个并不知名的山东省小城。县府高层未曾想到，本县竟以如此方式扬名于大洋彼岸。县政府急忙召集相关部门调查滨州富田厂。几乎同时，江苏沛县也开始行动。 5月22日，山东省无棣县政府一位负责人告诉《财经》记者，“宠物饲料”事件已进入立案侦查阶段，滨州富田法定代表人田丰正接受审讯，公安机关认为其“涉嫌假冒伪劣”。几百公里之外的徐州安营，其法定代表人毛立军也正在接受当地警方审讯，但涉嫌罪名尚未公布。 《财经》记者5月上旬奔赴两地了解情况，但分管饲料生产的两省各级农业部门，以及涉及出口检疫的两省出入境检疫部门，大多选择了沉默。

  • 如何做举一反三的材料？

    请问大家的举一反三措施是拿什么见证材料给评审组证明你做了举一反三？比如，说你某次配制溶液的试验数据没有记录在要求的表格上，而是记录在自己的笔记本上。整改是要求有一个措施是举一反三核查有无类似问题存在，而且要提交开展举一反三情况的说明见证材料？不知道大家是怎么完成这个材料？有做过的交流交流吗？

  • 激光闪光法测试蓄热相变材料热扩散系数——第1部分：试验技术

    激光闪光法测试蓄热相变材料热扩散系数——第1部分：试验技术

    [color=#cc0000]摘要：本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料，介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测试中应用研究以及各种典型液体材料和相变材料的验证试验结果。根据研究文献和验证试验结果证明激光闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法，影响因素众多，测试过程繁杂，并存在很多问题及不足，对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[/color][color=#cc0000]关键词：闪光法、相变材料，液体、粉体、热扩散系数，导热系数，储能，蓄热[/color][color=#cc0000][/color][hr/][color=#ff0000][b]1. 引言[/b][/color] 相变材料在相变过程中吸收或者释放热量，利用相变材料的相变潜热来实现能量的储存，可以解决能量供需在时间和空间上不匹配的矛盾，有效提高能源利用效率，达到节能减排目的。利用相变材料的这一特点将其应用到建筑材料中，吸收和储存白天进入室内的太阳辐射热避免室内温度过高，夜间释放这些热量，把室内温度控制在人体舒适温度范围内，可降低建筑采暖和致冷的能源消耗，实现建筑节能的同时提高居住环境舒适度。 建筑用相变材料多为潜热型蓄热方式，这种方式的主要优势是在较小温度区间内具有较高的蓄热密度，它可以用于建筑的加热和冷却，并可以与其它被动系统或主动系统配合使用。 如图1-1所示，在建筑中所使用的各种相变材料通常被描述为多种相变复合材料的基材，其主要目的是保持相变材料的形状稳定或对其进行包封，特别是相变材料是液态形式时。目前国内外常用的相变复合材料基材的样品尺寸一般从几个毫米到几个厘米直到所谓的大尺寸块状尺度，如已经被用于建筑结构中的微胶囊封装相变材料，各种非工艺陶瓷材料，水泥或石膏板等，所用的相变材料不仅微胶囊封装了石蜡，而且还包含了浸注石蜡等形式，从而形成各种形式的建筑用相变材料。[align=center] [img=1-01.液体和粉末颗粒状相变材料,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251521_01_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000][b]图1-1 液体状和粉末颗粒状相变材料[/b][/color][/align] 这些相变材料的热物理性能给出了这些材料和复合材料的蓄热能力，但测试评价热物理性能则并不容易，特别是对于这些液体形状和粉末颗粒形状的相变材料而言，在采用目前传统实验室仪器进行测量时要十分小心，否则很难获得准确的测量结果。 本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料，主要介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测量中的应用，以及各种典型液体材料和相变材料的测量结果，并介绍了闪光法测试相变材料中的注意事项和存在的问题及不足。[b][color=#ff0000]2. 问题的提出[/color][/b] 在激光闪光法中被测样品位于闪光灯和红外探测器之间，激光脉冲照射到样品的前表面，红外探测器测量样品背面的温升变化。通过数学模型来处理这个温升曲线从而测得被测样品的热扩散系数，将热扩散系数与样品材料的密度和比热容相乘得到相应的导热系数。 如图1-1所示液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料，在微观尺度上由大量几十至几百微米尺度颗粒或胶囊构成，对于十几毫米的激光闪光法测样品品宏观热性能而言则是均匀的。由此，液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料的导热系数测试就可以归结为液体和粉体材料的热性能测试。但由于液体和粉体蓄热相变材料的特殊性，在采用激光闪光法测试导热系数过程中会面临以下几个重要难题： （1）在激光闪光法测量液体和粉末颗粒状样品时，如液液和固液相变材料，被测样品在液液和固液相变过程中会发生明显的膨胀或收缩，如果不采取特殊措施，被测样品厚度将在测试过程中发生变化，会给测试结果带来巨大误差。 （2）液体和颗粒状蓄热相变材料一般的导热系数较低，大多小于1W/mK，这就要求激光闪光法测试时一是尽可能减小样品厚度，二是加大激光脉冲功率，但对于低熔点相变材料而言则是一个相互矛盾的难题。 （3）蓄热相变材料的相变温度一般较低，当激光脉冲照射在相变材料样品前表面时，很容易使得样品前表面温度升高1～5℃，从而使得样品的激光照射区域产生软化或相变，进而改变样品整体性能的均匀性给测试带来严重误差。 （4）许多蓄热相变材料都为透明或半透明材料，激光闪光法的测试过程很容易产生热传导之外的对流和辐射传热形式，就需要采用特殊手段进行规避和修正。 （5）激光闪光法测试热扩散系数的前提条件是认为被测样品在测试过程中保持材料形态不变，即在测试过程中不能产生相变，因此对于蓄热相变材料相变过程中的热扩散系数测试则是激光闪光法无法解决的难题。 以上难题就是为什么对于液体材料大多使用特殊方法来测量热扩散系数，这些特殊方法包括同轴圆柱法和平行板法等稳态方法，瞬态法则主要有热线法。然而，为了避免液体测量中由于辐射和对流带来的影响，必须在这些方法中实施一些特殊技术手段条件，文献给出了测量液体导热系数主要方法的综述。[b][color=#ff0000]3. 激光闪光法测试蓄热相变材料的改进[/color][/b][color=#ff0000]3.1. 激光闪光法测量液体热物理性能技术研究综述[/color] 尽管采用闪光法测试液体热物性存在上述困难，一些研究人员还是尝试了将闪光法应用于液体测量。理论上闪光法可以作为一种有效的测量液体热扩散系数方法，这是因为通过使用热脉冲加热水平安装样品的上表面可以大大降低对流换热的影响。 Schriempf是第一个开发特殊闪光法仪器致力于测量液体热扩散系数并成功应用到了液体水银，他用绝缘材料制成样品容器，液体表面覆盖透明石英板，就像闪光法基本方法一样测量液体样品背面的温度上升。然而他的方法不适应测量低导热液体，因为热量流经容器不可忽略，从而造成热流不再是一维热流。 Farooq等人提出了一个类似方法，基于一个外层钎焊到一环形中心间隔器的样品容器所构成的三层结构测试单元，采用这种样品容器测试水的热扩散系数。 Maeda等人还提出了一个特殊的测样品品单元，其中的液体夹持在顶部和底部铂坩埚内形成一个三层的三明治结构，并使用三层分析计算模型来进行曲线拟合，同时基于透明体假设来进行修正。 Nishi等人研究了高温下激光闪光法测量熔融金属热扩散系数的可能性，为了做到这一点他们开发了一个简单的样品单元，并在理论上估计了在熔融金属界面上的辐射和传导热损失影响，这使得可以分析测量不确定度。他们的结论是所开发的激光闪光法测量装置可以测量熔融镍的热扩散系数以及测量不确定度为±3%。 Coquard等人开发了一种有机玻璃空心圆筒构成的样品容器，在圆筒的顶部和底部由圆形铝板进行封闭，由此组成一种三明治结构样品进行闪光法测试，通过对背温测试曲线进行参数估计得到液体样品的热扩散系数。采用此方法对两种液体（水和乙醇）和一个糊状物质（聚丙烯酰胺凝胶）进行了测试，总的不确定度分析结果为小于5%。但从文献中看这种方法液体样品很厚将近有7mm，对于低导热液体样品测试会造成背温温升时间过长而带来一系列的误差因素。 总之，上述这些研究都是基于经典的闪光法，并假设通过特制样品单元或样品容器的热量传递仍然是一维热流，虽然这可能与实际情况不符。事实上，以上开发的测试设备是由几个具有可变热性能的部件组成，都会产生相应的边缘效应。这就是为什么使用他们的仪器测量液体样品时得不到准确液体热扩散系数的主要原因，就是因为热流不再是一维热流。 为了避免非一维热流情况，Tada等人提出了一种基于适当样品几何形状的方法，他们将液体夹在金属板和样品容器之间并测量前表面温度变化，从中获得液体的导热系数。他们的方法既不要求使用参考材料，也不需要测量样品厚度，因为液体样品层被视为半无限大厚，他们的方法成功测量了水和甲苯。Ohta等人使用一种几乎相同的方法来测量高温下高粘性液体的蓄热系数。然而，这些前表面闪光法都需要测量样品前表面温升并涉及到开发特殊测量设备，而这些恰恰很难实现。 根据上述文献报道和闪光法测试原理，要解决样品厚度变化和前表面物态变化对测量的影响无外乎以下几种途径： （1）在被测样品的测量区域内（脉冲激光照射区域和样品背面温度探测区域），设法保持被测样品厚度在温度变化过程中始终不变，而在被测样品的非测量区域（边缘位置处）留出样品膨胀空间。 （2）采用夹层结构形式讲被测样品夹持在中心位置，使得激光脉冲不直接作用在样品上，一方面避免激光直接穿过透明和半透明样品直达背温探测器形成干扰，二是固定样品厚度始终不变。 （3）根据相变材料导热系数和厚度来优化激光脉冲功率，尽可能在得到满意背面温升曲线的同时，使得样品前表面不产生融化现象。 （4）采用前表面测试技术，即激光照射被测样品前表面进行样品加热，同时在样品的前表面测量样品温度变化，而不是测量样品背面温度变化。 激光闪光法前表面测试技术是一种新出现的高速测试技术，特别适合高导热材料相变前后（熔融前后）的热扩散系数测量，因此这种方法目前主要用于金属熔融前后的高温热扩散系数测量，在较低导热系数的蓄热相变材料中还应用较少，所以本文将不对激光闪光法前表面测试技术进行介绍。[color=#ff0000]3.2. 特制样品容器用于激光闪光法液体测试[/color] 目前绝大多数激光闪光法测试都是采用前表面激光闪光加热和后表面测温方式，可以采用上述前两种途径制作特殊样品容器来进行液体和相变材料测试，文献报道了为激光闪光法液体测试配备的一种特制样品容器。 这种为液体、浆料和微细颗粒材料的热扩散系数测量开发的特制容器，如图3-1所示。该特制样品容器由一个坩埚、不锈钢环和封装盖组成，将被测样品（约50ul）装入坩埚并装上封装盖，被测样品就会充满封装盖与坩埚之间约0.5mm厚的间隙，这个间隙就是被测样品厚度。装填完毕样品后，需要在坩埚底部和封装盖顶部中心区域涂覆石墨以确保表面具有较高发射率，从而形成对脉冲加热光具有良好的热量吸收以及对非接触红外探测器具有较强的热辐射。 针对不同的测试温度范围，特制容器的材质分别为铝合金（适用于500℃以下）和铂铑合金（适用于1600℃以下）。这种结构的样品容器只适合样品水平放置的直立式激光闪光法测试设备，即样品容器和样品为水平放置，激光器和背温探测器位于样品的上部或下部，这种结构的样品容器并不适合样品直立形式的激光闪光法测试设备。[align=center] [img=3-01.激光闪光法液体和颗粒物试样容器,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251523_02_3384_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图3-1 激光闪光法液体和粉体样品测试专用容器[/color][/b][/align] 需要注意的是，在采用图3-1所示特制容器进行样品热扩散系数测试时必须采用三层分析程序对背温检测信号进行处理，即坩埚底层、被测样品和封装盖中心层形成一个三层夹心结构的被测样品，需要已知坩埚和封装盖材料的热性能后再通过三层分析程序对背温测量信号进行计算处理才能得到被测样品的热扩散系数。如果要获得被测样品的导热系数，还需要采用其它方法测量被测样品的比热容和密度随温度的变化。[b][color=#ff0000]4. 特制样品容器的考核[/color][/b] 文献报道了采用图3-1所示特制容器对一系列液体、膏状物和相变材料进行了测试，以验证和考核特制样品容器和相关测试方法的有效性。以下内容仅为文献报道的测试内容和结果，其中有些内容并不完全代表相关材料测试过程中的真实情况，这里的介绍仅是作为激光闪光法液体热扩散系数测试考核内容的借鉴和参考，文献中很多关键技术细节和遇到的问题没有报道，本文后续篇幅将会展开进行说明。[color=#ff0000]4.1. 纯水的激光闪光法测量[/color] 在材料热分析和热性能测试技术中纯水常作为一种参考物质来检验测试方法的准确性，为了验证针对液体和粉体样品所做的特制样品容器和相应的测试程序，采用了三种不同尺寸的特制样品容器对纯水在25～50℃温度范围内进行了激光闪光法测试，在每个温度点下分别进行了5次重复性测量，测试结果如图4-1所示，测试中纯水的密度和比热容数据采用了文献值，测试结果与纯水热扩散系数和导热系数文献值进行了比较以观察测试结果的准确性和重复性。[align=center] [img=,690,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251532_01_3384_3.png!w690x461.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-1 采用三种不同尺寸液体样品容器测量纯水热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 图4-1中灰色区域为纯水导热系数文献值范围，采用特制样品容器所进行的测试结果显示纯水的导热系数测试结果落在灰色区域内，热扩散系数和导热系数随温度升高略有增加，导热系数测试结果与文献值相差一般小于±2%。[color=#ff0000]4.2. 乙二醇的激光闪光法测量[/color] 乙二醇也是常用考核热分析测试方法的参考材料之一，采用特制样品容器对乙二醇进行了测试，测试结果如图4-2所示。测试结果与文献值进行了比较，假设文献值的测量不确定度为3%，并以此测量不确定度在图中绘制误差线。为了计算方便，导热系数计算中采用了文献所提供的密度和比热容数据，从所测量的热扩散系数和计算得到的导热系数可以看出测量值与文献值之间的偏差既远小于激光闪光法测量不确定度（约5%），也小于文献值的测量不确定度。从乙二醇导热系数测试结果还可以看出随着温度的增加，乙二醇导热系数几乎呈线性缓慢增大，而热扩散系数则呈线性缓慢减小，这都表示了乙二醇热扩散系数和导热系数对温度的依赖性较弱。[align=center][img=,690,481]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251533_01_3384_3.png!w690x481.jpg[/img] [/align][align=center][b][color=#990000]图4-2 乙二醇热扩散系数和导热系数测试结果[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.3. 硅脂的激光闪光法测量[/color] 硅脂是一种常用的膏状物，其导热性能是硅脂的一个重要指标。采用特制样品容器对硅脂进行了测量，测试温度范围为-40～100℃，硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果如图4-3所示。[align=center] [img=,690,470]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_01_3384_3.png!w690x470.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-3 硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果[/color][/b][/align] 硅脂通常用于真空应用和导热脂的制备，在后续的应用中一般将大量的无机粉添加到硅脂中。而在实际情况下，只有少量的无机材料添加到油脂中，这种添加剂的原因是其密度略高于硅脂的典型密度范围（0.8～1g/cm3），在24℃室温下的硅脂糊状物密度测量值为 1.136 g/cm3。测量结果显示随着温度的增加热扩散系数缓慢下降，而比热容则缓慢增大，由此使得硅脂的导热系数在整个温度范围内几乎呈线性增长。[color=#ff0000]4.4. 聚碳酸酯相变材料的激光闪光法测量[/color] 为了进一步验证特制样品容器的实用性，还对聚碳酸酯固液相变材料进行了激光闪光法测试，测试温度范围为室温～300℃。在室温下聚碳酸酯为非晶固体，在第一次加热超过玻璃化转变温度（200℃以上）后聚碳酸酯会变软并最终成为液体。根据这种特性，在采用特制样品容器制作测试样品时，要先将固体聚碳酸酯样品放入坩埚内并进行加热，当加热到200℃时将封装盖压在坩埚上，然后冷却特制样品容器至室温再开始激光闪光法测试，这样制作被测样品的目的是为了确保坩埚和封装盖与聚碳酸酯样品之间有良好的热接触和样品端面平行度。最终所制的聚碳酸酯样品厚度为0.55mm，直径为11mm。 采用特制样品容器制成聚碳酸酯样品后，激光闪光法的测试结果如图4-4所示。[align=center][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_02_3384_3.png!w690x448.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-4 采用液体样品容器测量聚碳酸酯热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 从图中可以看出，热扩散系数在室温～130℃范围内呈近似线性的下降，在130～150℃范围内热扩散系数发生明显的大幅度降低，这是由于聚碳酸酯玻璃化转变过程所引起的反应，在玻璃化转变过程中激光闪光法只检测到热扩散系数随温度变化只发生了轻微的改变，对温度变化并未有多少依赖性。 采用差示扫描量热仪对聚碳酸酯样品进行了比热容测试，从图4-4所示的测试结果可以看出比热容随温度几乎呈线性增大，在玻璃化转变时比热值产生较高的典型跃迁，然后继续随温度变化呈线性增大。 在文献中并没有提到聚碳酸酯密度随温度变化的测量，只是将聚碳酸酯导热系数测试结果呈现在图4-4中，测试结果显示随着温度升高导热系数持续增大，并没有受到玻璃化转变过程的太大影响。[color=#ff0000]4.5. 聚丙烯的激光闪光法测试[/color] 图4-5显示了40～300℃范围内采用差示扫描量热仪测量聚丙烯样品的表观比热容（比热容与相变焓重叠）随温度变化曲线，在温度变化初期比热容随温度升高而持续增大，在120～210℃范围内熔化热与比热容重叠，在此温度范围内结晶材料发生融化，融化过程中所引起的焓值变化在77.5J/g处进行了评估。为了进行热扩散系数和导热系数分析，需要对测试曲线进行线性内插以去掉额外的焓值变化，图中用直线表示。[align=center] [img=,690,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_03_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-5 部分结晶聚丙烯表观比热容测试结果[/color][/b][/align] 图4-6显示了在室温～300℃范围内聚丙烯样品的热扩散系数、比热容（插值后）和导热系数测量结果，从图中可以看到，热扩散系数逐渐下降到120℃后随着温度的进一步升高而略微的增大。比热容则在整个温度区间内都呈现出增加趋势，但在固态过程中比热容随温度增加速度较高。随温度变化的导热系数近乎为直线，这是这类半晶质热塑性材料的典型特征，在融化过程中导热系数会呈现轻微的下降。[align=center] [img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_01_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-6 聚丙烯的热扩散系数、比热容和导热系数，样品厚度0.55mm，宽度11.00mm[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.6. 石蜡混合物的激光闪光法测试[/color] 图4-7显示了-30～50℃温度范围内石蜡混合物的热扩散系数和比热容测试结果，这些测试是在铂铑合金坩埚制成的样品容器上进行。测试结果显示出在0～40℃为宽泛的融化区间，在表观比热容测试结果中可以看到熔融过程为重叠的吸热效应（实心直线），在该温度范围内进行插值所得到的熔融热不会对比热容产生影响。[align=center] [img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_02_3384_3.png!w690x462.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-7 石蜡混合物表观热扩散系数和表观比热容测试结果，样品厚度0.506mm，在35℃时的密度为0.757gcm-3[/color][/b][/align] 从图中可以看出，表观热扩散系数测试结果显示在-30～20℃范围内呈现出一个衰减过程，然后随温度逐渐增加，在温度达到35℃后表观热扩散系数趋于恒定。 然而，在实际测试中要考虑相变区域的测量，即考虑熔融过程中的测量，这点至关重要，这主要是用于分析激光闪光法测试结果的瞬态传热方程在相变区域不再有效。在熔化/凝固过程中，考虑到焓变化的影响, 它必须通过一个附加技术来进行扩展，这种熔化/凝固通常发生在闪光源的加热时刻和样品达到最高温度后的降温时刻。利用所开发的瞬态传热方程数值解法可以考虑这种效应，考虑到测试中的三层样品结构，这样的解决方案可能非常复杂。在这项工作中使用的另一种解决方案是在不同的闪光脉冲能量下进行测试，从而在样品内形成不同的温升，然后将结果外推到零脉冲能量，从而使热扩散系数的计算不受熔化/凝固的影响。 分别在0℃和25℃下采用不同闪光脉冲加热能量对石蜡混合物进行了测试，测试结果如图4-8所示。从图中可以明显看出表观热扩散系数与脉冲加热能量几乎呈线性关系，在热焓变化较大的熔化温度范围内（25℃），表观热扩散系数与脉冲能量的依赖性较大，而在热焓变化较小的熔化温度范围内（0℃），这种依赖性较弱。[align=center] [img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_03_3384_3.png!w690x455.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-8 在0～25℃范围内石蜡混合物表观热扩散系数随闪光加热能量的变化，同时显示了测试结果的线性逼近趋势[/color][/b][/align] 图4-8中还显示了使用一阶多项式对测试结果进行非线性回归的外推结果，从外推结果可以看出, 实测数据与这个线性逼近吻合在实测数据散度中，在所有的相变区域内都可以相似的逼近计算。 通过外推到零脉冲能量所得到的热扩散系数结果在图4-7中显示为修正的热扩散系数，由此可以看出，在对脉冲能量影响进行修正后，热扩散系数在熔化范围内随温度变化几乎呈线性下降。 利用修正后的热扩散系数和比热容（在熔化过程中不发生重叠焓变化）计算石蜡混合物导热系数中，同时考虑了熔化过程中的密度变化，由此得到图4-9所示的导热系数结果。可以看出导热系数在-30～35℃温度范围内逐渐降低，而在在相变过程中导热系数下降速率变缓，在全熔融区中导热系数得到接近恒定值。[align=center] [img=,690,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_04_3384_3.png!w690x480.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-9 在温度-30～50℃范围内的石蜡混合物导热系数计算结果[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]5. 试验分析和验证[/color][/b] 采用文献报道的特制样品容器进行激光闪光法液体测试过程中，还存在很多影响因素并未有报道，以下对图3-1所示的用于液体的特制样品容器在激光闪光法测试过程中的影响因素进行分析。[color=#ff0000]5.1. 样品中空气隙的影响[/color] 为了评估测量不确定度，Coquard等人对可能导致测量误差的参数进行了分析，分析结论是样品厚度的正确测定和特制样品容器的严格灌装是关键参数，如果空气在样品所占比例为1.25%就意味的测量结果误差为15.4%， 因为这个空气层将成为热传导通道上的一个热障。[color=#ff0000]5.2. 金属样品容器的影响[/color] 图3-1所示的用于液体样品的特制样品容器材质是纯铝或铂铑合金（Pt90Rh10），其导热系数为237 W/mK 和38W/mK，与被测液体样品导热系数范围（0.15～0.6W/mK）相比这是一个非常高的导热系数值。然而特制样品容器在坩埚与封装盖之间提供了一个侧面空气间隙，这个侧面空气间隙的热阻足够大于比被测液体样品的热阻，由此使得特制样品容器上的热传递最小化。同样情形也发生在封装盖接触面上，虽然接触面并未压力加载，但接触热阻还是会远大于液体样品热阻，也就是说特制样品容器对测试结果的影响已经最小化了。但是毕竟样品容器是由高导热金属制成，瞬态激光热脉冲加热液体样品前首先加热的是三层结构样品的顶部金属表面，热量一方面会继续前行加热液体样品，同时热量还会沿着样品容器壁产生散热线性，由此造成加热液体样品上表面的热流分布并不均匀，这是一个重要测量误差源。 Delgado等人分别对空载的特制样品容器和装有水的特制样品容器进行了测试，两个测试结果的比较如图5-1所示，当样品容器空载时的背温信号响应会更长。在选择测试软件中时间范围进行计算时，重要的是数据采集时间应该很短以避免样品容器的贡献。由此可以得到一个重要的信息就是采用高导热金属材质样品容器时，数据采集时间尽可能越小越好，但对于导热系数普遍较低的液体和相变材料而言，背温变化十分缓慢，数据采集实际势必较长，这显然会造成样品容器散热的严重影响。[align=center][img=,690,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_01_3384_3.png!w690x514.jpg[/img][/align][b][/b][align=center][b][color=#990000]图5-1 激光闪光法测量空载和有水样品容器时的探测器信号[/color][/b][/align] 由此可以看出，样品容器的设计需要接触液体样品的两个上下表面导热系数越大越好，以保证激光脉冲热量能快速加热液体样品并使得液体样品背面温度变化有效的传递出去。另一方面需要样品容器侧壁材质的导热系数越小越好，这样可以避免热量向容器四周散热。总之，这是一个相互矛盾的命题，至于样品容器侧壁热损到底对测量结果有多大影响，可以采用有限元模拟分析进行准确评价。从这方面可以看出，就像激光闪光法不太适合刚性固体低导热材料测试一样，采用图3-1所示特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试，并不一定适用于低导热特性的液体和相变材料。[color=#ff0000]5.3. 样品的准备[/color] 为了采用激光闪光法设备测量固体样品，一般首先要先建立真空，然后充入惰性气体氮气。然而，当这一程序应用到液体测试时，一旦达到蒸汽压，测试设备腔体内的真空和减压会导致样品中的水分蒸发，这可以通过真空前后的样品称重进行检查。因此，在对液体样品进行最终测试时，需要省略掉真空过程，而通过较长时间气体置换来建立氮气气氛环境。 样品制备时要在特制样品容器的外表面上均匀涂覆石墨以增加激光能量的吸收，并保证样品的所有部分都具有相同吸收量。由于激光照射是的样品前表面温度可以达到很高值，所以知道这个温度的上限非常重要，以避免被测样品出于相变阶段，样品为水的情况下必须避免蒸发。 另外，被测液体样品厚度的准确测量非常关键，为了保证样品完整填充入样品容器，需要从几何尺寸中计算出容器体积，并通过微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]来控制样品量。由此可见在激光闪光法液体热扩散系数测试中，对样品的制作和测试要十分的小心，试样过程十分精密。[color=#ff0000]5.4. 液体样品特制容器的进一步试验验证[/color] Delgado等人采用图3-1所示的液体样品特制样品容器，在激光闪光法设备上对三种液体（蒸馏水、正十六烷和甘油）进行了热扩散系数测试，测量结果如图5-2所示，图中所显示的测量值为五次激光脉冲测试热扩散系数和温度结果的平均值，图中还显示了与参考值相比的标准偏差。对于蒸馏水样品，最大测试误差为7.87%，测试正十六烷的最大误差为4.31%，测试甘油时的测试误差最大达到了15.38%，蒸馏水、正十六烷和甘油的参考值分别来自文献。由此可见，采用特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试并没有达到文献所描述的准确度和重复性精度。[align=center] [img=,542,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_02_3384_3.png!w542x453.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-2 三种液体导热系数测试结果及与参考值的比较[/color][/b][/align] 根据测试设备软件所提供的三层测试模型计算得到样品的热扩散系数，图5-3显示了PCM微胶囊质量分数分别为14%、20%和30%时的相变材料浆料的导热系数数值。在20℃时所得到的测量结果被认为并不可靠，这是因为即使激光脉冲造成样品温度一个非常小的增加也会导致比热容的突然改变（相变区在20～24℃之间），这种方法规定比热容是恒定的，否则计算得到的测试结果可能是无效。因此，如果留意25～30℃范围的数据，就可以观察到，在温度升高时PCM浆料的导热系数应该稍有增加。[align=center] [img=,690,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_03_3384_3.png!w690x538.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-3 不同微胶囊质量分数14、20和30%时的导热系数测试结果[/color][/b][/align] 必须指出的是，PCM微胶囊质量分数的增加会导致导热系数降低，这种行为是预期的，这是因为石蜡的导热系数比水低。另外与温度为30℃的水相比，质量分数为14、20和30%的PCM微胶囊浆料分别都经历了24、32和39% 的还原。[color=#ff0000][b]6. 结论[/b][/color] 通过以上激光闪光法测试液体和相变材料热扩散系数和导热系数的研究文献报道，可以得出以下结论： （1）由于受到闪光法测量原理的限制，闪光法只能测量相变材料相变前后的热扩散系数，对相变过程中的热扩散系数根本无法测量，或测量结果完全不正确。 （2）尽管为闪光法液体热扩散系数测量开发了各种形式和材质的特制样品容器，但都有各自的局限性，有些适合低导热材料，有些适合于高导热材料，这对实际应用有很大限制并影响测量精度。 （3）对于液体和相变材料而言，闪光法测试过程中的样品制备要求十分精细、准确定量灌装和严格控制样品厚度，同时要避免样品中形成气泡等空气隙，否则会对测量结果带来严重影响。 （4）样品容器侧壁材质侧面热损的影响并未进行深入的研究，对于低导热液体和相变材料测试侧壁热损很可能是影响测量精度的重要因素之一。 （5）激光能量需要优化，或进行一系列不同激光能量下测试来进行外推，避免前表面温升引起样品前表面发生相变，使得闪光法测试相变材料十分的繁琐。 （6）在样品厚度固定不变的前提下，要结合激光脉冲能量来对脉冲时间进行优化，避免加热时间过长所带来的对流和辐射传热的影响。 （7）为了获得液体和相变材料的导热系数，除了用闪光法测试热扩散系数之外，还需要对比热容和密度随温度变化进行单独测量，整个测试过程复杂繁琐。 由此可见闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法，影响因素众多，测试过程繁杂，并存在很多问题及不足，对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[color=#ff0000][b]7. 参考文献[/b][/color]（1）B. Le Neindre, Mesure de la conductivité thermique des liquides et desgaz, in : Techniques de l’Ingénieur, Mesures et contrô le (Tech. ing., Mes. contrô le), vol. RC3, noR2920, 1996, pp. R2920.1-R2920.21（2）J.T. Schriempf, A laser flash technique for determining thermal diffusivity of liquid metals at elevated temperatures, Rev. Sci. Inst. 43 (1972) 781-786.（3）M.M. Farooq, W.H. Giedt, N. Araki, Thermal diffusivity of liquids determined by flash heating of a three-layered cell, J. Thermophys. 1 (1981) 39-54.（4）Y. Maeda, H. Sagara, R.P. Tye, M. Masuda, H. Ohta, Y. Waseda, A hightemperature system based on the laser flash method to measure the thermal diffusivity of melts, Int. J. Thermophys. 17 (1996) 253.（5）T. Nishi, H. Ohta, H. Shibata, Y. Waseda, Evaluation of the heat leakage in the thermal diffusivity measurement of molten metals by a laser flash method, Int. J. Thermophys. 24 (2003) 1735-1751.（6）Coquard, R., and B. Panel. "Adaptation of the FLASH method to the measurement of the thermal conductivity of liquids or pasty materials." International Journal of Thermal Sciences 48.4 (2009): 747-760.（7）Y. Tada, M. Harada, M. Tanigaki, E.Y. Eguchi, Laser flash method for measuring thermal conductivity of liquids—application to low thermal conductivity liquids, Rev. Sci. Inst. 49 (1978) 1305-1314.（8）H. Ohta, H. Shibata, A. Suzuki, Y. Waseda, Novel laser flash technique to measure thermal effusivity of highly viscous liquids at high temperature, Rev. Sci. Inst. 72 (2001) 1899-1903.（9）Blumm, Jürgen, and André Lindemann. "Characterization of the thermophysical properties of molten polymers and liquids using the flash technique." High Temp. High Press 35.36 (2003): 627.（10）Blumm, J., A. Lindemann, and S. Min. "Thermal characterization of liquids and pastes using the flash technique." Thermochimica acta 455.1 (2007): 26-29.（11）Delgado, Mónica, et al. "Experimental analysis of the influence of microcapsule mass fraction on the thermal and rheological behavior of a PCM slurry." Applied Thermal Engineering 63.1 (2014): 11-22.

  • 聊一聊激光散射

    由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多，既有溶解型的高分子材料，又有分散型的纳米-微米材料，因此，很难找到合适的标准物质来做标准曲线，特别是纳米-微米材料的标样，目前基本都是进口的，价格昂贵，限制了其使用，就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此，激光散射仪器，几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中，还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些，而且，多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的，也是有参考意义的数据，因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理，此处不再赘述，感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子，以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是，MALS/DLS在FFF上的应用，特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器，德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫，使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下，就具有dn/dc值的输入与输出功能，从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户，使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了，从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是，虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源，在dn/dc值的测试的时候，是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源，但是，针对不同的应用，这一误差也是不同的，大部分情况下，误差是可以接受的、可以容忍的，不是很大，呵呵。对于动态光散射DLS，postnova公司则专门开发了一款设备：PN9020型多功能标准化接口扩展板，用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司（brookheaven）的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS，接入到我们postnova的各型场流仪当中，从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是：从（手动或自动）进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板，再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机，或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器，从而给其一个启动信号，使其纵坐标开始计时（保留时间）。目前，Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了，因此使用较为方便；而brookheaven的在线DLS检测器，就更方便了，本身就有软件的，只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板，极大地拓展了场流仪的应用客户群，使得许多已经有了台式DLS的客户，都可以再采购postnova的FFF仪器，而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此，在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器，也保证了分析效果：由于我们主要的竞争对手，实际上是代理德国superon公司的AF4，因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中，并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案，表面上看似高大上，其实这个90度另加的动态DLS，肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的，这俩厂家的DLS，早就采用了先进的光纤技术了，而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果，也即：灵敏度、稳定性，要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外，专用的DLS，也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后，Malvern和Brookheaven的DLS，是一台独立的仪器，跟静态光散射MALS无关的，既可以与MALS一起使用，也可以单独使用；反观竞争对手那边，在90度角上加动态，不仅仅性能大打折扣，而且使用也不方便、不灵活，静态MALS不开机，动态DLS使不了啊，呵呵。我们的主要竞争对手，总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态，这样的配置，实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说，就是浪费钱了，因为基本用不上静态光散射MALS，但是又不得不买，因为没有静态MALS的主机，90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能，不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因，就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机！所以，归纳总结一下，竞争对手这种配置，不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用，还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说，甭管你测不测绝对分子量，只要你测纳米尺寸，你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS，否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊！[/b]

  • 【分享】塑料袋装食物慎用有颜色 专家支三招日常鉴别法!

    各色各样的塑料袋为市民的日常生活提供了方便，但专家提醒说，并非所有的塑料袋都能用来装食品。那么，如何鉴别塑料袋有无毒性呢？环保专家介绍，一般说来，有颜色的塑料袋，特别是黑色的塑料袋最好不要用来装食物。此外，日常简单鉴别的方法有3种： 一感：无毒的塑料袋呈乳白色或无色透明，手感润滑，表面就像涂了一层蜡一样；而有毒的塑料袋颜色混浊，会呈现出黄、红、黑色等不同颜色，手感也较为毛糙。 二抖：抓住塑料袋用力抖动，声音清脆的一般无毒，而声音闷涩的则大多为有毒的。 三烧：无毒的塑料袋易燃，且燃烧时会像蜡烛一样滴落，还伴有类似蜡烛燃烧的气味；有毒的塑料袋一般不易燃，火焰容易熄灭，软化能拉成丝状。

  • 高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

    高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

  • 【原创】材料表征赛区--诚邀您参与第三届原创

    [size=3]本次大赛共涉及[font=Times New Roman]10[/font][/size][font=宋体][size=3]个赛区，分别为：[/size][size=3][color=black]色谱、质谱、光谱、材料表征、食品检测、药品检测、环境监测、仪器采购、实验室建设和综合类。[/color]材料表征为[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]赛区之一，【本赛区由英国马尔文仪器有限公司独家赞助】它所涉及到研究领域和仪器范围大致包括以下[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个方面：[color=red]材料试验机、光学显微镜、颗粒度测量、[/color][/font][color=red][font=Times New Roman]X[/font][/color][color=red][font=宋体]射线荧光光谱、粘度计[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]/[/font][/color][color=red][font=宋体]流变仪、扫描电镜、透射电镜、扫描探针显微镜、[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]X[/font][/color][color=red][font=宋体]射线衍射仪、热分析仪、硬度计和物性测试[/font][/color][font=宋体]等，你可以根据这[/font][font=Times New Roman]12[/font]个方面，结合自己的本专业，来参加此次原创作品大赛。[/size][size=4][b][url=http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/jp.asp][color=#0365bf]活动惊喜第一项——豪礼放送[/color][/url][/b][/size][size=3]本次大赛各类专区每月分别评奖，同时活动结束后评选年终大奖！年终奖特等奖为：[b][i]笔记本电脑一台！[/i][/b][/size][size=2]年终奖所有获奖者可免费参加2011仪器信息网用户交流会；入围年终奖均可获得2011年“信立方”质谱培训班八五折优惠券一张[size=4][url=http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/jp.asp][b][color=#0365bf]活动惊喜第二项——核心期刊快速投[/color][/b][/url][/size][b]本届大赛与国内多家核心期刊合作，参赛作品投稿可享受[size=4]10-30工作日[/size]快速审稿“绿色通道”，如果您还在为投稿周期太长而苦恼，那么把握本次大赛的机会，投稿的同时还有机会得到奖品奖励哦~~~~~[/b][/size][url=http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/zt08.asp][color=#0365bf][size=4][b]活动惊喜第三项——马尔文仪器额外奖[/b][/size][/color][/url][color=#d40a00][size=3]本赛区由英国马尔文仪器有限公司独家赞助，为鼓励版友对马尔文产品发表操作使用原创作品，凡作品中以马尔文仪器为素材均可获得[/size][b][size=5]50积分[/size][/b][/color][size=3]额外奖励，机会难得快快将您使用马尔文仪器的心得分享出来哦~~~[/size]

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