有没有哪位前辈知道甲缩醛的在FID上的校正因子?
请问有谁有分析甲缩醛(纯度95%)的方法,最好是用内标法?
大家用甲缩醛(也叫二甲氧基甲烷)抽提过样品没有?好像这个东西是极易燃的,有点怕怕,担心爆炸有使用过这类易燃品作为抽提剂的介绍一下啊!
大家好,有哪位知道甘油甲缩醛的检验方法或标准?请帮忙!!急需!谢谢
气相色谱检测甲缩醛?用什么柱子?检测器?条件怎么样?谢谢~
甲缩醛的企业质量标准如下: 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中,仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度,以便绘制标准曲线:0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列,分别取0.2ul测定其峰高,以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制,比例是多少,数量是多少,参考HG/T2721-95 三乙胺([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)的测定方法中,三乙胺的标准溶液的配制,四个标准浓度样,三乙胺的浓度取样量不变,加入的其他试剂:一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水,在四个标样中取样量或者说数量是变化的,请教问题: 问题一:甲缩醛标准样中浓度是变化的,是否要加入其他试剂如:甲醛、甲醇、水,若要加入,其加入数量是多少?是加入其中的一种试剂或是三个均加入? 问题二:我的同事说:三乙胺标准样的制备,仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线,而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线,这种说法对吗?
我用FID测试一种溶剂,在HP-5上发现有甲缩醛和丙酮,他们的峰离的很近,换成DB264后,在丙酮出峰的位置(我只有丙酮的标样)出了一个峰,没找到甲缩醛的,是不是这2个物质在DB 624上分不开阿?
小伙伴们,有在做汽油中含氧化合物和汽油中甲缩醛的吗?大家用的是什么系统?甲缩醛的测定范围大约是多少?会不会出现甲缩醛浓度过高峰形差的问题?求解
气象色谱法测定甲缩醛。供论坛的朋友讨论。
如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测甲缩醛,及其杂质(水,甲醇,甲醛),色谱柱和使用条件如何?又没有国家标准,谁做过?请给予帮助,急需
[align=center] 汽油中甲缩醛红外检测方法[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:杨阿娟[/align] 甲缩醛是一种无色澄清易挥发可燃液体,主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等;甲缩醛做为汽油中的非法添加物,目前尚无国家标准对其进行检测[color=#333333]。[/color][color=#333333]本方法[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]用红外光谱法对汽油中的甲缩醛进行检测,汽油是由C4~C12的烷烃、烯烃和芳烃等多种碳氢化合物组成的混合物,成品汽油本身还含有多种功能添加剂,采用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱等分析[/color][color=#333333]方法,[/color][color=#333333]定量分析汽油组分的难度大大增加[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]汽油中的主要成分为碳氢化合物,化学键的红外振动吸收[/color][color=#333333]比[/color][color=#333333]较单一,主要为C-H键、C-C键的各类振动吸收峰,而汽油添加剂大部分为含有O、N等元素的化合物,可产生独特的红外振动吸收峰,所以利用红外光谱就很容易识别这类化合物,并可依据吸光度进行定量;[/color][color=#333333]主要仪器:傅立叶变换中红外光谱仪[/color][color=#333333]正庚烷:分析纯[/color][color=#333333]甲缩醛:纯度大于99.8%[/color][color=#333333]精致无添加剂汽油[/color][color=#333333]检测器:DTGS KBr检测器(分辨率为4cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]);扫描波数:4000~500cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333];扫描次数:32次。[/color][color=#333333]方法:[/color][color=#333333] 在吸收池中注入正庚烷分析纯不得有气泡,进行背景扫描,配置五个递增的0.0、0.5、1.0、1.5、2.0不同浓度的甲缩醛标品进行标准曲线的绘制,要求线性r[/color][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]大于0.99,满足光谱定量的线性要求,波数在1140[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]±5[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]处吸收峰为甲缩醛的定量谱带,对样品进行检测,用标定好的线性关系进行计算,最终求得样品中的甲缩醛含量,该方法检出限为0.05%[/color][color=#333333]。[/color]下面是标准谱图和曲线:[align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线1,浓度0.73%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线2,浓度1.00%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091542_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线3,浓度1.16%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091543_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线4,浓度1.39%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线5,浓度1.73%[/align][align=center][img=,651,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_02_2904018_3.png[/img][/align]根据标准曲线的浓度和吸光度,绘制标准曲线,根据线性方程对未知检测样品进行定性定量分析,结果准确,操作简单方便!
单位是做汽油检测的,最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺,甲缩醛2种添加剂,用的是中红外,初步查到的信息是N-甲基苯胺,的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰,则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外,不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg
昨天315晚会中,报道了山东化工厂生产的调和汽油,其中有一个成分:甲缩醛。甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,可溶于3倍的水(20℃时水中溶解度32%(质量))。对粘膜有刺激性,有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激;高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害,损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。甲缩醛,主要用于生产杀虫剂、皮革,是现行车用汽油中国家标准中不得添加的有害物质。而315晚会测的有些调和汽油居然达到了10%。可是汽油中甲缩醛的测定国家标准空白,你接触过吗?小伙伴们一起来支招吧,谈谈甲缩醛的测定1、甲缩醛能用气相色谱测定吗?可以简单说说色谱条件,如检测器、色谱柱等等2、你测过甲缩醛吗?分享检测经历,重积分奖励3、调和汽油中甲缩醛的测定,你觉得应该如何来测?比如样品处理,检测技巧等等。4、如果你测过,希望分享下色谱图哟小伙伴们,赶紧来晒晒,分析标准的出台,我们要做先驱~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
如题,我想测定车用汽油中的苯含量,测其中是否含有乙醇和甲缩醛,各位谁有这方面的测定条件和用什么柱子,我的气相是氢火焰(FID)检测器,谢谢
讨论下甲缩醛、醋酸乙酯是不是属环保溶剂?如果是限制使用的溶剂,又有哪些法规限制。使用这两种溶剂有没有要特别注意的地方
在山东省东营市、滨州市遍布着许多生产汽油的炼油厂...... 记者采访了其中一家厂商介绍,他的厂一个月销量甚至可以达到1000来吨。这里生产出来的93号汽油清澈透明,看上去和正常的汽油没什么两样。这种汽油的每吨售价在4500元左右,比相同标号的汽油售价便宜了近2000元,据称这种汽油在行业内俗称“调合油”。被采访的调合油厂王经理介绍,这里生产的93号汽油是把一部分90号汽油配上大量的石脑油、芳烃等各种化工原料简单混合而成。关键是,这样生产出来的93号汽油不仅价格便宜,而且完全符合国家检测标准。 石脑油又称粗汽油,是汽油生产的初级产品,由于辛烷值低,燃烧性不好、污染环境等问题,早就不能直接当做车用汽油使用。 全国石油产品及润滑剂标准化技术委员会秘书长张建荣:从技术层面上讲,用石脑油、mtbe(抗爆剂)是不可能生产出合符排号的汽油的,他很可能添加了一些未经验证的添加物或者添加剂,这些非常规的添加剂对汽车的正常使用甚至安全,对空气的排放都有严重的隐患。 央视财经记者调查发现在东营市用石脑油和抗爆剂等原料调和汽油非常普遍,山东鲁深发化工有限公司也在偷偷的用石脑油等生产调和汽油。据工厂的陶经理介绍,他们是用廉价的石脑油和一些化工原料简单混合后,每月调和的汽油产量可以达三万吨...... 央视财经记者连续走访了东营、滨州等地的多家生产调和汽油的工厂后发现,这些企业大部分都用石脑油、抗爆剂以及其他一些化工原料做简单混合后生产调和汽油,价格比正规汽油便宜很多,销量可观,并且这些企业负责人都信誓旦旦的声称他们生产的调和汽油都能符合汽油国家标准。因为现行的汽油国家标准中规定,只要通过辛烷值、硫含量、苯含量等十几项检测标准就判定为合格的汽油,至于汽油里具体含有什么样的成分,并不在标准的检测范围之内,这就为调和汽油生产厂家带来了可乘之机。 在高额利润诱惑下,越来越多的化工企业加入到了调和大军中,越来越多的化工原料也被偷偷的添加到汽油中。山东垦利丰源化工有限公司是当地一家大型化工企业,这位工作人员直言不讳,他们年生产调和汽油达五六十万吨。丰源化工这位工作人员也强调他们采用了新的调和原料,生产的汽油同样符合国家检测标准。 这些调和汽油中到底使用了什么样的特殊原料呢?记者带着拿着丰源化工生产的国四和国五的汽油样品到一家工厂检测出了7.85%的甲缩醛。 http://www.pynnco.com/im/201503/201531613131614835.jpg图为技术人员使用培安中红外汽油分析仪进行测试http://www.pynnco.com/im/201503/201531613132985000.jpg测试结果:甲缩醛含量占7.85% 随后记者委托中国科学院大学化工学院对样品进行了汽油成分分析,再次证实含有甲缩醛。 原来丰源化工使用的特殊成分竟然是甲缩醛,甲缩醛是一种无色易挥发可燃液体,主要用于生产杀虫剂、皮革和汽车上光剂等,是现行的车用汽油国家标准中不得添加的有害物质。据山东某化工公司孙经理介绍,甲缩醛现在才两千二三(一吨),国家标准就不测这个。正像这位业内人士所说,虽然在汽油国家标准中要求不得添加甲缩醛,但是甲缩醛的却不在检测范围之内。 记者还采访了山东甲缩醛生产公司,企业的销售人员告诉记者,各种调合油厂成为了他们的主要客户。据该公司经理介绍汽油和甲缩醛每吨售价分别为六千五六和两千八九,二者利润相差一半,做汽油想赚钱就需要加入甲缩醛。现在的季节,8%-12%的掺加比例是没问题的。 全国石油产品及润滑剂标准化技术委员会秘书长张建荣说之所以汽油国家标准中不得添加甲缩醛,是因为它会对车辆造成严重损害。甲缩醛对橡胶有溶胀作用就会使线路漏油,这会带来一些安全隐患。 不仅如此,中国科学院大学化学与化工学院何裕建教授担忧这种调和汽油的泛滥会对环境造成不良影响。 中国科学院大学化学与化工学院何裕建教授:“毫无疑问被我们分散在空气中的话,对我们人类的大气质量对我们的身体健康毫无疑问,当然是负面作用。”
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
[img=,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010121534410813_4579_2970225_3.png!w690x301.jpg[/img]如图,醛与丙二醇的反应是可逆的,意思也就是说,如果一个香精只添加了缩醛,而我们有可能分析到既有缩醛也有醛类?大家在分析时有注意到过这个问题吗?以香兰素PGA为例,一个香精实际只添加了香兰素PGA,但却看到既有香兰素PGA,也有香兰素,而且分析出来的香兰素PGA与香兰素的量几乎相当。
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
日化香精中出峰时间在42.903min有一个未知原料,猜测是是羟基香茅醛二乙缩醛,请大家鉴定一下。
求助:《用气相色谱法分析甲缩醛纯度及其杂质含量》张淑惠 孙兰英 北京燕山石油化工公司研究院
想问一下有没有人进过苯乙醛苯丙醛甘油缩醛的谱图。如果如的话能不能站短分享一下,没有原始数据,直接的谱图也可以。
如题,想自制缩醛缩酮,比例是?
以下11个组分,多是缩醛,看不出,搞得糊涂了,请同行们指点下,谢谢大家21.592 ?缩醛?22.850 ?缩醛?23.083 ?缩醛?23.18823.60024.500&24.650 结构类似33.317&33.483 ?缩醛?36.342&36.500 2-己烯醛丙二醇缩醛 ??
各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????
香精中的丙二醇缩醛反应条件很温和,溶剂配好放着就自然缩合了,而且缩合的比例很大。那么现在有个问题,怎么让这些缩醛水解呢?在相对温和的条件下。酸是促进缩合的,那么碱会不会是促进水解的?(当年有机没学好,惭愧啊)
在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?
请问RT47.498、RT49.274分别是什么缩醛?RT42.876是丁酸薰衣草酯吗(因为库内还没此种原料无法确认)
有一样品,其中可能含有甲醇、甲醛、甲缩醛,请问怎么分析?(仪器配置、仪器条件等)
在做voc的时候,酮类都发生了缩醛反应,分解了很多,在配制的时候怎么做才能避免这样