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双金属片

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双金属片相关的资讯

  • 因混有金属片 明治乳业召回23万件奶酪
    近期,乳制品市场风波不断,连以往被认为品质更佳的 “洋品牌”似乎也不那么让人放心了。日前,又一家知名的乳制品企业曝出质量问题。   8月17日,日本乳业巨头明治乳业公布,由于存在质量问题,将召回23万件奶酪,原因是这批奶酪原料中部分含有金属片。   食品安全问题再次引起人们的高度关注,尽管明治乳业中国公司称并不负责上述产品在中国的销售,但这些产品仍有可能通过海外代购等渠道进入中国内地市场。而明治乳业在此时召回产品,或给日系奶粉在中国市场的未来蒙上了一层阴影。   23万件奶酪被召回   “由于质量原因,将召回23万件奶酪。”8月17日,据日本媒体报道,日本乳业巨头明治乳业已经表示,将召回该品牌的奶酪。   据了解,在这批由明治乳业子公司千叶明治牛奶生产的天然干酪之中,产品部分原料混有金属片。明治乳业表示,这些金属片是公司从德国进口原料时混入的,长约1厘米、宽1毫米。   在公开声明中,明治乳业表示:“目前还未收到损害健康的报告。”   “我们只负责奶粉在中国地区的销售。”昨日(8月18日),明治乳业中国公司的一位市场部人士向《每日经济新闻》记者表示。不过,该人士拒绝就此次涉及召回奶酪是否在中国内地市场销售做出肯定回复。   据了解,由于明治乳业中国公司并未负责其奶酪产品在中国内地的销售,因此几乎所有的超市之中难以见到该产品的身影。不过,8月18日,《每日经济新闻》记者在某电子购物网站上看到,一款明治牌的鳕鱼奶酪条依旧在销售。据了解,有不少中国消费者通过海外代购的方式购买过明治乳业的相关产品,此次召回是否涉及中国内地的消费者,目前尚无法确定。   事实上,这并不是明治乳业的乳制品第一次曝出质量问题,在2007年、2008年,明治奶粉就分别因为锌含量不达标、铁和锌含量超标而被我国有关部门判为不合格产品。   影响还待观察   “这次事件对日本的产品肯定有影响,但影响有多大还有待观察。”一位有欧洲背景奶企的市场部人士表示。   与其他“高歌猛进”的洋奶粉相比,近年的日本乳制品隐隐有掉队的趋势。   在此之前的4月,国家质量监督检验检疫总局与农业部曾一并发文《关于防止日本口蹄疫传入我国的公告》,表示生产日期在4月30日后的日本乳制品将不得入境销售。该举导致大量日本奶粉代购网店的产品紧急下架。   “日本由于缺乏足够的奶源供给,明治奶粉产品应付国内市场都需要从海外进口奶源,因此公司向中国市场的出口一直都处于一个不温不火的态度。”上述有欧洲背景奶企人士表示,“不过,近几年国际、国内资本纷纷大举进入婴儿奶粉市场,在利益面前,日本企业也不会不在意的。”   值得一提的是,由于企业运作不够积极,导致日本乳制品在中国内地销售渠道十分稀少,大部分消费者只能通过网络代购的方式进行购买。由于9月1日海关将调节代购关税,代购奶粉也开始涨价,这样就减少了与正规渠道产品的价差。这对于一些网络销售依赖度较高的洋品牌乳制品,将会造成更大的冲击。
  • 江苏醋酸纤维素工程技术研究中心引进徕卡显微镜
    2008年11月24日,工程技术中心投入30万元人民币,引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。   DM 2500P 技术参数   1. 偏光专用三目镜筒,可0/100% 50/50% 100/0%三档分光   2. 目镜:10X/22mm视域   3. 一套透反共用物镜:其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25   4. 可调中的360度旋转载物台,带2个微分尺,精度0.1度   5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽,最小精度1um   6. 可双向调中孔位的物镜转盘,5孔位   7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺   8. 透射光路包括:偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱   9. 反射光路包括:反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱   DM 2500P 主要特点   1. 无限远光学校正系统,图像清晰,高反差   2. 内置透反射卤素灯电源,透反射照明都是12V-100W,透、反射光转换方便,可加配荧光光源,荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱   3. 物镜透反共用,反射光、透射光观察转换时不用换物镜,省时省力   4. 检偏镜可180度旋转   5. 360度旋转专业偏光载物台,带2个微分尺,可加配带XY移动尺样品夹,移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距,调焦旋钮的扭力可调,物台高度限位可调整   7. 特有保护锁设计,使更换样品后无需重新调焦,实现样品与物镜双重保护   8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用   9. 聚光镜架调中后,即便卸掉反光镜,调中位置也不改变   10. 各种滤片都经过防热处理   11. 专利的热补偿焦距稳定技术,即双金属片反向膨胀抵消技术,抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动   江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力,确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。   工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工,2006年12月12日竣工并通过整体验收,2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米,中心大楼建筑面积4000平方米,两层建筑加辅楼,分试验区和办公区两部分,试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括:情报资料室、办公室、会议室、报告厅等,并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。   摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站
  • 从清华博士后命丧化学实验室看防爆冰箱有多重要!
    p style=" text-align: left "   2015年12月18日上午10时左右,清华大学化学系一实验室发生爆炸,并起火,现场气味刺鼻,校方证实不幸死亡者是一名博士后。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/58c13bcf-4d0d-4a74-8ffc-b120aa604d07.jpg" title=" 1.jpg" width=" 402" height=" 297" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 402px height: 297px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 孟祥见 /strong /span /p p   勘查后,官方连同家属发布情况说明称,孟祥见当天进行的实验是一个常规的催化加氢实验。经过现场观察,他操作台只有燃烧迹象,没有爆炸迹象,标有孟祥见名字的反应釜完好。爆炸的是一个氢气钢瓶,爆炸点离孟祥见的操作台两三米处,钢瓶为底部爆炸。钢瓶原长度大概一米,爆炸后只剩上半部大概40厘米。而钢瓶厚度为一厘米,可见当时爆炸威力巨大。 /p p   此外,清华通报,全校已停用与该事故同类、同厂家生产的氢气瓶;并已组织专家全面梳理校园安全隐患和实验室安全薄弱环节,正在对学校重点要害以及危化品存放实验室等进行彻查。  /p p   非常多易燃易爆危险化学品存放要求处于低温密封的环境,由于电冰箱的温度采用自动控制,当箱内温度低于额定温度时,电源自行切断;箱内温度高于额定温度时,电源又自行接通,由于电冰箱内开关跳动频繁,双金属片时断时通,在电源接通或断开时,控制元件的触点上经常会迸发出电火花。电火花遇上易燃液体蒸气便会发生爆炸。同时,由于冰箱是处于近似密封状态的,减压条件差,因而一旦发生爆炸,它的威力比空间爆炸大得多。所以少量易燃液体挥发形成爆炸混合气体爆炸,就能造成严重的破坏。由于一般需要低温存的危险物品,都是挥发性强,极易燃烧、爆炸的,所以在没有防爆装置的普通电冰箱内是严禁存放易燃爆等危险物品的。为了保证电冰箱使用安全,必须把存放在冰箱内的易燃易爆物品容器高度密封起来,不能有任何缝隙。最好购置防爆冰箱存放易燃易爆物品。如果一时买不到防爆型的电冰箱,也可以请专业人员将普通电冰箱内容易产生火花的器件移到冰箱外面。 /p p   防爆冰箱属于特种冰箱,主要用于特殊的工业环境,用来保存较低温度下冷却储存药品试剂等常温难以保存、易挥发、易燃易爆的危险物品,随着我国石油、化工、医药、航空航天、军事等领域的不断发展,防爆冰箱的使用也越来越广泛了。然而,在技术、性能、工艺、设计等方面能够达到国家标准的产品,还是凤毛麟角的。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/fa18f4c5-685a-4514-88b7-cbe3071e5e3d.jpg" style=" " title=" 6.gif" / /p
  • 突破!原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,中国科学院大连化学物理研究所能源研究技术平台电镜技术研究组副研究员刘伟、杨冰与中国科学院上海高等研究院研究员髙嶷团队及南方科技大学副教授谷猛团队合作,在观察和确认NiAu催化剂在CO2加氢反应中的真实表面方面取得进展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 催化研究中,常规静态显微分析只能提供催化剂反应前或反应后的非工况结构信息。然而在热振动、气体分子吸/脱附等作用下,催化剂的表面原子难免发生迁移导致表面重构,变化后的表面才是与催化反应活性相关的真实表面,要看清这一表面状态需要借助原位表征技术。尤其对于容易发生表面重构的多元金属催化体系而言,无法原位观测反应气氛下催化剂的原子结构,就不能确认贡献催化活性的真实表面,更无法建立可信的催化构效关系。在以往的研究中,具有宏观统计特性的原位谱学手段已经从精细的能量维度对动态催化过程做出了先驱性探索,例如原位FTIR、原位XPS(AP-XPS)以及原位XAS。在此基础上,实空间下直接观测反应中催化剂的表面原子排布是研究人员长期追寻的目标。针对此问题诞生了环境透射电子显微技术(ETEM),ETEM是主要基于TEM成像的原位手段,适用于原子分辨下追踪气固相反应中催化剂的结构演化过程。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/69a53f56-f8b2-4cb7-adbb-cf19e4397bed.jpg" title=" 原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg" alt=" 原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在本工作中,研究团队基于环境透射电镜以及特殊设计的mbar级负压定量混气系统,研究了NiAu/SiO2体系催化CO2加氢反应过程。初期静态显微结果表明,该催化剂以Ni为核心,表面包裹2至3层Au原子壳层,为一种典型的Ni@Au核壳构型。而考虑到Ni具有强大的加氢活性,会导致反应的CH4选择性,因此,该核壳构型可合理地解释本工作中CO2加氢高达95%以上的CO选择性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是,环境透射电镜原位观测发现,该催化剂在反应气氛和温度下,内核Ni原子会逐渐偏析至表面与Au合金化;在降温停止反应时,会退合金化返回Ni@Au核壳型结构。原位谱学手段(包括原位FTIR和原位XAS)的结果很好地证实了上述显微观测结果。理论计算和原位FTIR结果表明,反应中原位生成的CO与NiAu表面合金化起到了关键而微妙的相互促进作用,这是该催化剂构型演变及高CO选择性的原因。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作为研究核壳型双金属催化过程提供了启发,例如反应条件下核壳表面是否真实存在,是否贡献催化活性?又如催化剂制备中追求构建核壳表面是否有必要?该工作是一套原位环境下微观结构表征与宏观状态统计的综合应用案例,突出局域原子结构显微观测的同时,借助原位谱学手段,尤其是原位XAS技术,确保了电子显微发现与材料宏观工况性能的关联置信度。从而为发展原位、动态、高时空分辨的催化表征新方法和新技术提供了范例,也为设计构筑特定结构和功能催化新材料提供了借鉴和思考。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外,期刊特别邀请审稿人撰写并独立刊发了题为The dynamic of the peel& nbsp 的工作评述(news & amp views),以表明本工作对于催化研究的独特启发。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相关成果发表在《 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 自然-催化 /span 》(Nature Catalysis)上。该工作得到国家自然科学基金项目、大连市人才项目、中科院青年创新促进会等的资助,尤其得到了研究员苏党生的大力支持。 /p
  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • 传感器的科普知识来啦!
    传感器(Sensor)是一种常见的却又很重要的器件,它是感受规定的被测量的各种量并按一定规律将其转换为有用信号的器件或装置。对于传感器来说,按照输入的状态,输入可以分成静态量和动态量。我们可以根据在各个值的稳定状态下,输出量和输入量的关系得到传感器的静态特性。传感器的静态特性的主要指标有线性度、迟滞、重复性、灵敏度和准确度等。传感器的动态特性则指的是对于输入量随着时间变化的响应特性。动态特性通常采用传递函数等自动控制的模型来描述。通常,传感器接收到的信号都有微弱的低频信号,外界的干扰有的时候的幅度能够超过被测量的信号,因此消除串入的噪声就成为了一项关键的传感器技术。  物理传感器  物理传感器是检测物理量的传感器。它是利用某些物理效应,把被测量的物理量转化成为便于处理的能量形式的信号的装置。其输出的信号和输入的信号有确定的关系。主要的物理传感器有光电式传感器、压电传感器、压阻式传感器、电磁式传感器、热电式传感器、光导纤维传感器等。作为例子,让我们看看比较常用的光电式传感器。这种传感器把光信号转换成为电信号,它直接检测来自物体的辐射信息,也可以转换其他物理量成为光信号。其主要的原理是光电效应:当光照射到物质上的时候,物质上的电效应发生改变,这里的电效应包括电子发射、电导率和电位电流等。显然,能够容易产生这样效应的器件成为光电式传感器的主要部件,比如说光敏电阻。这样,我们知道了光电传感器的主要工作流程就是接受相应的光的照射,通过类似光敏电阻这样的器件把光能转化成为电能,然后通过放大和去噪声的处理,就得到了所需要的输出的电信号。这里的输出电信号和原始的光信号有一定的关系,通常是接近线性的关系,这样计算原始的光信号就不是很复杂了。其它的物理传感器的原理都可以类比于光电式传感器。  物理传感器的应用范围是非常广泛的,我们仅仅就生物医学的角度来看看物理传感器的应用情况,之后不难推测物理传感器在其他的方面也有重要的应用。  比如血压测量是医学测量中的最为常规的一种。我们通常的血压测量都是间接测量,通过体表检测出来的血流和压力之间的关系,从而测出脉管里的血压值。测量血压所需要的传感器通常都包括一个弹性膜片,它将压力信号转变成为膜片的变形,然后再根据膜片的应变或位移转换成为相应的电信号。在电信号的峰值处我们可以检测出来收缩压,在通过反相器和峰值检测器后,种传感器外形我们可以得到舒张压,通过积分器就可以得到平均压。  让我们再看看呼吸测量技术。呼吸测量是临床诊断肺功能的重要依据,在外科手术和病人监护中都是必不可少的。比如在使用用于测量呼吸频率的热敏电阻式传感器时,把传感器的电阻安装在一个夹子前端的外侧,把夹子夹在鼻翼上,当呼吸气流从热敏电阻表面流过时,就可以通过热敏电阻来测量呼吸的频率以及热气的状态。  再比如最常见的体表温度测量过程,虽然看起来很容易,但是却有着复杂的测量机理。体表温度是由局部的血流量、下层组织的导热情况和表皮的散热情况等多种因素决定的,因此测量皮肤温度要考虑到多方面的影响。热电偶式传感器被较多的应用到温度的测量中,通常有杆状热电偶传感器和薄膜热电偶传感器。由于热电偶的尺寸非常小,精度比较高的可做到微米的级别,所以能够比较精确地测量出某一点处的温度,加上后期的分析统计,能够得出比较全面的分析结果。这是传统的水银温度计所不能比拟的,也展示了应用新的技术给科学发展带来的广阔前景。  从以上的介绍可以看出,仅仅在生物医学方面,物理传感器就有着多种多样的应用。传感器的发展方向是多功能、有图像的、有智能的传感器。传感器测量作为数据获得的重要手段,是工业生产乃至家庭生活所必不可少的器件,而物理传感器又是最普通的传感器家族,灵活运用物理传感器必然能够创造出更多的产品,更好的效益。  光纤传感器  近年来,传感器在朝着灵敏、精确、适应性强、小巧和智能化的方向发展。在这一过程中,光纤传感器这个传感器家族的新成员倍受青睐。光纤具有很多优异的性能,例如:抗电磁干扰和原子辐射的性能,径细、质软、重量轻的机械性能,绝缘、无感应的电气性能,耐水、耐高温、耐腐蚀的化学性能等,它能够在人达不到的地方(如高温区),或者对人有害的地区(如核辐射区),起到人的耳目的作用,而且还能超越人的生理界限,接收人的感官所感受不到的外界信息。  光纤传感器是最近几年出现的新技术,可以用来测量多种物理量,比如声场、电场、压力、温度、角速度、加速度等,还可以完成现有测量技术难以完成的测量任务。在狭小的空间里,在强电磁干扰和高电压的环境里,光纤传感器都显示出了独特的能力。目前光纤传感器已经有70多种,大致上分成光纤自身传感器和利用光纤的传感器。  所谓光纤自身的传感器,就是光纤自身直接接收外界的被测量。外接的被测量物理量能够引起测量臂的长度、折射率、直径的变化,从而使得光纤内传输的光在振幅、相位、频率、偏振等方面发生变化。测量臂传输的光与参考臂的参考光互相干涉(比较),使输出的光的相位(或振幅)发生变化,根据这个变化就可检测出被测量的变化。光纤中传输的相位受外界影响的灵敏度很高,利用干涉技术能够检测出10的负4次方弧度的微小相位变化所对应的物理量。利用光纤的绕性和低损耗,能够将很长的光纤盘成直径很小的光纤圈,以增加利用长度,获得更高的灵敏度。  光纤声传感器就是一种利用光纤自身的传感器。当光纤受到一点很微小的外力作用时,就会产生微弯曲,而其传光能力发生很大的变化。声音是一种机械波,它对光纤的作用就是使光纤受力并产生弯曲,通过弯曲就能够得到声音的强弱。光纤陀螺也是光纤自身传感器的一种,与激光陀螺相比,光纤陀螺灵敏度高,体积小,成本低,可以用于飞机、舰船、导弹等的高性能惯性导航系统。如图就是光纤传感器涡轮流量计的原理。  另外一个大类的光纤传感器是利用光纤的传感器。其结构大致如下:传感器位于光纤端部,光纤只是光的传输线,将被测量的物理量变换成为光的振幅,相位或者振幅的变化。在这种传感器系统中,传统的传感器和光纤相结合。光纤的导入使得实现探针化的遥测提供了可能性。这种光纤传输的传感器适用范围广,使用简便,但是精度比第一类传感器稍低。  光纤在传感器家族中是后期之秀,它凭借着光纤的优异性能而得到广泛的应用,是在生产实践中值得注意的一种传感器。  仿生传感器  仿生传感器,是一种采用新的检测原理的新型传感器,它采用固定化的细胞、酶或者其他生物活性物质与换能器相配合组成传感器。这种传感器是近年来生物医学和电子学、工程学相互渗透而发展起来的一种新型的信息技术。这种传感器的特点是机能高、寿命长。在仿生传感器中,比较常用的是生体模拟的传感器。  仿生传感器按照使用的介质可以分为:酶传感器、微生物传感器、细胞器传感器、组织传感器等。在图中我们可以看到,仿生传感器和生物学理论的方方面面都有密切的联系,是生物学理论发展的直接成果。在生体模拟的传感器中,尿素传感器是最近开发出来的一种传感器。下面就以尿素传感器为例子介绍仿生传感器的应用。  尿素传感器,主要是由生体膜及其离子通道两部分构成。生体膜能够感受外部刺激影响,离子通道能够接收生体膜的信息,并进行放大和传送。当膜内的感受部位受到外部刺激物质的影响时,膜的透过性将产生变化,使大量的离子流入细胞内,形成信息的传送。其中起重要作用的是生体膜的组成成分膜蛋白质,它能产生保形网络变化,使膜的透过性发生变化,进行信息的传送及放大。生体膜的离子通道,由氨基酸的聚合体构成,可以用有机化学中容易合成的聚氨酸的聚合物(L一谷氨酸,PLG)为替代物质,它比酶的化学稳定性好。PLG是水溶性的,本不适合电机的修饰,但PLG和聚合物可以合成嵌段共聚物,形成传感器使用的感应膜。  生体膜的离子通道的原理基本上与生体膜一样,在电极上将嵌段共聚膜固定后,如果加感应PLG保性网络变化的物质,就会使膜的透过性发生变化,从而产生电流的变化,由电流的变化,便可以进行对刺激性物质的检测。  尿素传感器经试验证明是稳定性好的一种生体模拟传感器,检测下限为10的负3次方的数量级,还可以检测刺激性物质,但是暂时还不适合生体的计测。  目前,虽然已经发展成功了许多仿生传感器,但仿生传感器的稳定性、再现性和可批量生产性明显不足,所以仿生传感技术尚处于幼年期,因此,以后除继续开发出新系列的仿生传感器和完善现有的系列之外,生物活性膜的固定化技术和仿生传感器的固态化值得进一步研究。  在不久的将来,模拟生体功能的嗅觉、味觉、听觉、触觉仿生传感器将出现,有可能超过人类五官的敏感能力,完善目前机器人的视觉、味觉、触觉和对目的物进行操作的能力。我们能够看到仿生传感器应用的广泛前景,但这些都需要生物技术的进一步发展,我们拭目以待这一天的到来。  红外技术发展到现在,已经为大家所熟知,这种技术已经在现代科技、国防和工农业等领域获得了广泛的应用。红外传感系统是用红外线为介质的测量系统,按照功能能够分成五类:(1)辐射计,用于辐射和光谱测量 (2)搜索和跟踪系统,用于搜索和跟踪红外目标,确定其空间位置并对它的运动进行跟踪 (3)热成像系统,可产生整个目标红外辐射的分布图象 (4)红外测距和通信系统 (5)混合系统,是指以上各类系统中的两个或者多个的组合。  红外系统的核心是红外探测器,按照探测的机理的不同,可以分为热探测器和光子探测器两大类。下面以热探测器为例子来分析探测器的原理。  热探测器是利用辐射热效应,使探测元件接收到辐射能后引起温度升高,进而使探测器中依赖于温度的性能发生变化。检测其中某一性能的变化,便可探测出辐射。多数情况下是通过热电变化来探测辐射的。当元件接收辐射,引起非电量的物理变化时,可以通过适当的变换后测量相应的电量变化。  电磁传感器  磁传感器是最古老的传感器,指南针是磁传感器的最早的一种应用。但是作为现代的传感器,为了便于信号处理,需要磁传感器能将磁信号转化成为电信号输出。应用最早的是根据电磁感应原理制造的磁电式的传感器。这种磁电式传感器曾在工业控制领域作出了杰出的贡献,但是到今天已经被以高性能磁敏感材料为主的新型磁传感器所替代。  在今天所用的电磁效应的传感器中,磁旋转传感器是重要的一种。磁旋转传感器主要由半导体磁阻元件、永久磁铁、固定器、外壳等几个部分组成。典型结构是将一对磁阻元件安装在一个永磁体的刺激上,元件的输入输出端子接到固定器上,然后安装在金属盒中,再用工程塑料密封,形成密闭结构,这个结构就具有良好的可靠性。磁旋转传感器有许多半导体磁阻元件无法比拟一款电磁传感器的外形的优点。除了具备很高的灵敏度和很大的输出信号外,而且有很强的转速检测范围,这是由于电子技术发展的结果。另外,这种传感器还能够应用在很大的温度范围中,有很长的工作寿命、抗灰尘、水和油污的能力强,因此耐受各种环境条件及外部噪声。所以,这种传感器在工业应用中受到广泛的重视。  磁旋转传感器在工厂自动化系统中有广泛的应用,因为这种传感器有着令人满意的特性,同时不需要维护。其主要应用在机床伺服电机的转动检测、工厂自动化的机器人臂的定位、液压冲程的检测、工厂自动化相关设备的位置检测、旋转编码器的检测单元和各种旋转的检测单元等。  现代的磁旋转传感器主要包括有四相传感器和单相传感器。在工作过程中,四相差动旋转传感器用一对检测单元实现差动检测,另一对实现倒差动检测。这样,四相传感器的检测能力是单元件的四倍。而二元件的单相旋转传感器也有自己的优点,也就是小巧可靠的特点,并且输出信号大,能检测低速运动,抗环境影响和抗噪声能力强,成本低。因此单相传感器也将有很好的市场。  磁旋转传感器在家用电器中也有大的应用潜力。在盒式录音机的换向机构中,可用磁阻元件来检测磁带的终点。家用录像机中大多数有变速与高速重放功能,这也可用磁旋转传感器检测主轴速度并进行控制,获得高画面的质量。洗衣机中的电机的正反转和高低速旋转功能都可以通过伺服旋转传感器来实现检测和控制。  这种开关可以感应到进入自己检验区域的金属物体,控制自己内部电路的开或关。开关自己产生磁场,当有金属物体进入到磁场会引起磁场的变化。这种变化通过开关内部电路可以变成电信号。  更加突出电磁传感器是一门应用很广的高新技术,国内、国外都投入了一定的科研力量在进行研究,这种传感器的应用正在渗透入国民经济、国防建设和人们日常生活的各个领域,随着信息社会的到来,其地位和作用必将。  磁光效应传感器  现代电测技术日趋成熟,由于具有精度高、便于微机相连实现自动实时处理等优点,已经广泛应用在电气量和非电气量的测量中。然而电测法容易受到干扰,在交流测量时,频响不够宽及对耐压、绝缘方面有一定要求,在激光技术迅速发展的今天,已经能够解决上述的问题。  磁光效应传感器就是利用激光技术发展而成的高性能传感器。激光,是本世纪六十年代初迅速发展起来的又一新技术,它的出现标志着人们掌握和利用光波进入了一个新的阶段。由于以往普通光源单色度低,故很多重要的应用受到限制,而激光的出现,使无线电技术和光学技术突飞猛进、相互渗透、相互补充。现在,利用激光已经制成了许多传感器,解决了许多以前不能解决的技术难题,使它适用于煤矿、石油、天然气贮存等危险、易燃的场所。  比如说用激光制成的光导纤维传感器,能测量原油喷射、石油大罐龟裂的情况参数。在实测地点,不必电源供电,这对于安全防爆措施要求很严格的石油化工设备群尤为适用,也可用来在大型钢铁厂的某些环节实现光学方法的遥测化学技术。  磁光效应传感器的原理主要是利用光的偏振状态来实现传感器的功能。当一束偏振光通过介质时,若在光束传播方向存在着一个外磁场,那么光通过偏振面将旋转一个角度,这就是磁光效应。也就是可以通过旋转的角度来测量外加的磁场。在特定的试验装置下,偏转的角度和输出的光强成正比,通过输出光照射激光二极管LD,就可以获得数字化的光强,用来测量特定的物理量。  自六十年代末开始,RC Lecraw提出有关磁光效应的研究报告后,引起大家的重视。日本,苏联等国家均开展了研究,国内也有学者进行探索。磁光效应的传感器具有优良的电绝缘性能和抗干扰、频响宽、响应快、安全防爆等特性,因此对一些特殊场合电磁参数的测量,有独特的功效,尤其在电力系统中高压大电流的测量方面、更显示它潜在的优势。同时通过开发处理系统的软件和硬件,也可以实现电焊机和机器人控制系统的自动实时测量。在磁光效应传感器的使用中,最重要的是选择磁光介质和激光器,不同的器件在灵敏度、工作范围方面都有不同的能力。随着近几十年来的高性能激光器和新型的磁光介质的出现,磁光效应传感器的性能越来越强,应用也越来越广泛。  磁光效应传感器做为一种特定用途的传感器,能够在特定的环境中发挥自己的功能,也是一种非常重要的工业传感器。  压力传感器  压力传感器是工业实践中最为常用的一种传感器,而我们通常使用的压力传感器主要是利用压电效应制造而成的,这样的传感器也称为压电传感器。  我们知道,晶体是各向异性的,非晶体是各向同性的。某些晶体介质,当沿着一定方向受到机械力作用发生变形时,就产生了极化效应 当机械力撤掉之后,又会重新回到不带电的状态,也就是受到压力的时候,某些晶体可能产生出电的效应,这就是所谓的极化效应。科学家就是根据这个效应研制出了压力传感器。  压电传感器中主要使用的压电材料包括有石英、酒石酸钾钠和磷酸二氢胺。其中石英(二氧化硅)是一种天然晶体,压电效应就是在这种晶体中发现的,在一定的温度范围之内,压电性质一直存在,但温度超过这个范围之后,压电性质完全消失(这个高温就是所谓的“居里点”)。由于随着应力的变化电场变化微小(也就说压电系数比较低),所以石英逐渐被其他的压电晶体所替代。而酒石酸钾钠具有很大的压电灵敏度和压电系数,但是它只能在室温和湿度比较低的环境下才能够应用。磷酸二氢胺属于人造晶体,能够承受高温和相当高的湿度,所以已经得到了广泛的应用。  在现在压电效应也应用在多晶体上,比如现在的压电陶瓷,包括钛酸钡压电陶瓷、PZT、铌酸盐系压电陶瓷、铌镁酸铅压电陶瓷等等。  压电效应是压电传感器的主要工作原理,压电传感器不能用于静态测量,因为经过外力作用后的电荷,只有在回路具有无限大的输入阻抗时才得到保存。实际的情况不是这样的,所以这决定了压电传感器只能够测量动态的应力。  压电传感器主要应用在加速度、压力和力等的测量中。压电式加速度传感器是一种常用的加速度计。它具有结构简单、体积小、重量轻、使用寿命长等优异的特点。压电式加速度传感器在飞机、汽车、船舶、桥梁和建筑的振动和冲击测量中已经得到了广泛的应用,特别压电传感器的外形是航空和宇航领域中更有它的特殊地位。压电式传感器心乂  也可以用来测量发动机内部燃烧压力的测量与真空度的测量。也可以用于军事工业,例如用它来测量枪炮子弹在膛中击发的一瞬间的膛压的变化和炮口的冲击波压力。它既可以用来测量大的压力,也可以用来测量微小的压力。  压电式传感器也广泛应用在生物医学测量中,比如说心室导管式微音器就是由压电传感器制成的,因为测量动态压力是如此普遍,所以压电传感器的应用就非常广泛。  除了压电传感器之外,还有利用压阻效应制造出来的压阻传感器,利用应变效应的应变式传感器等,这些不同的压力传感器利用不同的效应和不同的材料,在不同的场合能够发挥它们独特的用途。  相关控制系统  继电器控制  继电器是我们生活中常用的一种控制设备,通俗的意义上来说就是开关,在条件满足的情况下关闭或者开启。继电器的开关特性在很多的控制系统尤其是离散的控制系统中得到广泛的应用。从另一个角度来说,由于为某一个用途设计使用的电子电路,最终或多或少都需要和某一些机械设备相交互,所以继电器也起到电子设备和机械设备的接口作用。  最常见的继电器要数热继电器,通常使用的热继电器适用于交流50Hz、60Hz、额定电压至660V、额定电流至80A的电路中,供交流电动机的过载保护用。它具有差动机构和温度补偿环节,可与特定的交流接触器插接安装。  时间继电器也是很常用的一种继电器,它的作用是作延时元件,通常它可在交流50Hz、60Hz、电压至380V、直流至220V的控制电路中作延时元件,按预定的时间接通或分断电路。可广泛应用于电力拖动系统,自动程序控制系统及在各种生产工艺过程的自动控制系统中起时间控制作用。  在控制中常用的中间继电器通常用作继电控制,信号传输和隔离放大等用途。此外还有电流继电器用来限制电流、电压继电器用来控制电压、静态电压继电器、相序电压继电器、相序电压差继电器、频率继电器、功率方向继电器、差动继电器、接地继电器、电动机保护继电器等等。正是有了这些不同类型的继电器,我们才有可能对不同的物理量作出控制,完成一个完整的控制系统。  除了传统的继电器之外,继电器的技术还应用在其他的方面,比如说电机智能保护器是根据三相交流电动机的工作原理,分析导致电动机损坏的主要原因研制的,它是一种设计独特,工作可靠的多功能保护器,在故障出现时,能及时切断电源,便于实现电机的检修与维护,该产品具有缺相保护,短路、过载保护功能,适用于各类交流电动机,开关柜,配电箱等电器设备的安全保护和限电控制,是各类电器设备设计安装的优选配套产品。该技术安装尺寸、接线方式、电流调整与同型号的双金属片式热继电器相同。是直接代替双金属片式热继电器的更新换代的先进电子产品。继电器技术发展到现在,已经和计算机技术结合起来,产生了可编程控制器的技术。可编程控制器简称作PLC。它是将微电脑技术直接用于自动控制的先进装置。它具有可靠性高,抗干扰性强,功能齐全,体积小,灵活可扩,软件直接、简单,维护方便,外形美观等优点 以往继电器控制的电梯有几百个触点控制电梯的运行。  而PLC控制器内部有几百个固态继电器,几十个定时器/计数器,具备停电记忆功能,输入输出采用光电隔离,控制系统故障仅为继电器控制方式的10%。正因为如此,国家有关部门已明文规定从97年起新产电梯不得使用继电器控制电梯,改用PLC微电脑控制电梯。  可以看出,继电器技术在日常生活中无所不在,而且和电脑的紧密结合更加增强了它的活力,使得继电器为我们的生活更好地服务。  液压传动控制系统  液压传动控制是工业中经常用到的一种控制方式,它采用液压完成传递能量的过程。因为液压传动控制方式的灵活性和便捷性,液压控制在工业上受到广泛的重视。液压传动是研究以有压流体为能源介质,来实现各种机械和自动控制的学科。液压传动利用这种元件来组成所需要的各种控制回路,再由若干回路有机组合成为完成一定控制功能的传动系统来完成能量的传递、转换和控制。  从原理上来说,液压传动所基于的最基本的原理就是帕斯卡原理,就是说,液体各处的压强是一致的,这样,在平衡的系统中,比较小的活塞上面施加的压力比较小,而大的活塞上施加的压力也比较大,这样能够保持液体的静止。所以通过液体的传递,可以得到不同端上的不同的压力,这样就可以达到一个变换的目的。我们所常见到的液压千斤顶就是利用了这个原理来达到力的传递。  液压传动中所需要的元件主要有动力元件、执行元件、控制元件、辅助元件等。其中液压动力元件是为液压系统产生动力的部件,主要包括各种液压泵。液压泵依靠容积变化原理来工作,所以一般也称为容积液压泵。齿轮泵是最常见的一种液压泵,它通过两个啮合的齿轮的转动使得液体进行运动。其他的液压泵还有叶片泵、柱塞泵,在选择液压泵的时候主要需要注意的问题包括消耗的能量、效率、降低噪音。  液压执行元件是用来执行将液压泵提供的液压能转变成机械能的装置,主要包括液压缸和液压马达。液压马达是与液压泵做相反的工作的装置,也就是把液压的能量转换称为机械能,从而对外做功。  液压控制元件用来控制液体流动的方向、压力的高低以及对流量的大小进行预期的控制,以满足特定的工作要求。正是因为液压控制元器件的灵活性,使得液压控制系统能够完成不同的活动。液压控制元件按照用途可以分成压力控制阀、流量控制阀、方向控制阀。按照操作方式可以分成人力操纵阀、机械操纵法、电动操纵阀等。  除了上述的元件以外,液压控制系统还需要液压辅助元件。这些元件包括管路和管接头、油箱、过滤器、蓄能器和密封装置。通过以上的各个器件,我们就能够建设出一个液压回路。所谓液压回路就是通过各种液压器件构成的相应的控制回路。根据不同的控制目标,我们能够设计不同的回路,比如压力控制回路、速度控制回路、多缸工作控制回路等。  根据液压传动的结构及其特点,在液压系统的设计中,首先要进行系统分析,然后拟定系统的原理图,其中这个原理图是用液压机械符号来表示的。之后通过计算选择液压器件,进而再完成系统的设计和调试。这个过程中,原理图的绘制是最关键的。它决定了一个设计系统的优劣。  液压传动的应用性是很强的,比如装卸堆码机液压系统,它作为一种仓储机械,在现代化的仓库里利用它实现纺织品包、油桶、木桶等货物的装卸机械化工作。也可以应用在万能外圆磨床液压系统等生产实践中。这些系统的特点是功率比较大,生产的效率比较高,平稳性比较好。  液压作为一个广泛应用的技术,在未来更是有广阔的前景。随着计算机的深入发展,液压控制系统可以和智能控制的技术、计算机控制的技术等技术结合起来,这样就能够在更多的场合中发挥作用,也可以更加精巧的、更加灵活地完成预期的控制任务。
  • 原子力显微术最新研究进展
    1 引言  原子力显微术(atomic force microscopy,AFM)是从20 世纪80 年代发展起来的一种表面探测技术,其基本原理是利用带针尖的微悬臂探测针尖与样品间相互作用的大小和性质会随着针尖与样品间距离的变化而变化,从而可以获得样品的不同信息,实现检测目的。AFM 凭借其检测对象广泛,不受导电性能的限制,适用性强(在大气、真空、液体等环境下均可操作)以及超高的分辨率等优势,目前已发展成为基础科学及工业应用研究中获得微纳米尺度物质结构和信息的重要工具,在物理、化学、材料、生命以及工程等许多领域都有重要的应用[1]。本文重点论述AFM 的先进功能化探测模式及其在相关研究领域中的应用,并讨论其最新技术发展和应用等。  2 原子力显微术功能化探测模式  传统AFM的基本工作模式主要包括接触模式(contact mode)、振幅调制模式(又称轻敲模式,amplitude modulation 或tapping mode)、频率调制模式(又称非接触模式,frequency modulation 或noncontact mode)。当今,AFM 基于三种基本工作模式并结合特殊微悬臂已衍生发展出了一系列先进功能化探测模式,用于研究微纳米尺度下样品的各种物理性质等。下面从力学、电学、磁学、热学、光学等物性研究以及微纳加工等领域,对AFM技术与方法的最新进展做一简要介绍。  2.1 力学测量  在纳米材料和器件的诸多性质中,力学性质不仅面广而且也是评价纳米材料和器件的主要指标,是纳米材料和器件得以真正应用的关键。目前关于AFM的微纳米力学研究,已在纳米材料力学性质、纳米摩擦等领域取得了较大进展。在AFM接触模式下,研究样品材料微纳尺度内的形貌和力学性质(包括杨氏模量、硬度、粘弹性、粘附力等)时,其探测精度可达皮牛顿量级,为避免该模式操作导致的针尖尖端和样品的磨损问题,实验中通常采用弹性常数较小、尖端比较硬的金刚石探针[2]。对于大分子力学性质的研究,采用尖端较钝或平面型(采用化学或生物修饰)的探针,可同时进行横向摩擦力的测量,并可实现针尖样品在微纳米尺度下材料摩擦学性质的研究。最新发展起来的接触共振(contact resonance)等模式,为样品微区力学性质的研究提供了一个更加方便直接、准确的方法,具体将在多频AFM技术部分进行介绍。  2.2 电学测量  如果微悬臂是用导电材料制成或外层镀有导电金属层,则探针可作为一个移动电极来施加电压和探测电流,从而来研究材料的微区电学性质,该技术通常称为导电原子力显微术(conductive-AFM,C-AFM)。利用导电原子力显微术可以探测样品的表面电荷、表面电势、表面电阻、微区导电性、微区介电特性、非线性特性等,这对材料与器件的失效分析,探测材料和器件中的局域积累电荷,定量分析器件中界面的静电势分布等有重要的意义。  在接触模式下,随着光电材料、热电材料等新兴材料的成熟与电子技术的发展,导电原子力显微术可以采用这些新兴材料来提供激励,替代传统的直接在针尖上施加一个交流电压的激励方式,去探测样品的微区电学信号,或者对样品进行可控电荷注入等方式去实现探测功能,大大扩展了原子力显微术的功能性。  在动态非接触模式下,最具发展潜力的电学测量模式是扫描开尔文探针显微术(scanning Kelvin probe microcopy,SKPM),其工作原理是当导电针尖接近样品表面时,由于两者功函数的不同,针尖—样品间会产生静电相互作用,即接触电势差(contact potential difference,CPD),从而实现样品探测,主要有电压调制SKPM和F(V)曲线两种工作模式。一般而言,静电相互作用力与偏压的平方成正比,F(V)曲线的抛物线顶点对应的偏压即为样品与导电探针间的接触电势差,而对应的力F 则为补偿静电力后的针尖—样品间相互作用力。电压调制的SKPM的核心技术是在样品与针尖之间同时施加交流和直流偏压,通过反馈回路调节直流偏压,使得交流偏压引起的微悬臂振动的振幅达到最小,此时的直流偏压就是接触电势差,因此该模式可以结合多频AFM新技术进行单次扫描,实现样品形貌、表面功函数等信号的探测。基于多频AFM技术的SKPM,通常是结合轻敲模式和非接触模式实现的,此时除存在测量样品形貌的微悬臂振动外,还存在交流偏压引起的微悬臂振动。在实际应用中,要仔细考虑两个振动间的相对频率和振幅等参量,避免相互串扰。目前SKPM的空间分辨率和能量分辨率得到了显著提高,可以在原子尺度上以几个meV的能量分辨率对材料表面的接触电势差进行成像测量,具有单电子灵敏度,可以检测量子点的单电子充放电等。原子尺度的空间分辨率和单电子灵敏度使得SKPM成为了物理、化学和材料等研究领域的重要工具。在动态模式下,还可以通过导电原子力探针将微波或射频信号加载在探针与样品之间,进一步实现对包括电容、阻抗以及微分电容和微分电阻等在内的样品微区电学性质进行研究,这就是最近发展起来的一种功能化AFM技术。  2.3 磁学测量  磁性纳米结构和材料在高密度磁存储、自旋电子学等领域有着广泛的应用前景,高空间分辨的磁成像和磁测量技术将有利于推动磁性纳米结构和材料的研究。基于扫描探针及其相关技术,发展出一系列纳米磁性成像与测量的技术和方法,包括磁力显微术、磁交换力显微术、扫描霍尔显微术、扫描超导量子干涉器件显微术、扫描磁共振显微术以及自旋极化扫描隧道显微术等。  磁力显微术(magnetic force microscopy,MFM),是实现磁性材料表面微区磁结构测量的重要技术,但在测量中由于磁场势的矢量性以及样品和针尖的磁结构状态会相互影响,因此MFM测量结果的清晰解读是非常困难的。为解决这一问题,将磁场测量微器件,如超导量子干涉器件(SQUID)及霍尔型器件等,集成在微悬臂探针上, 即扫描SQUID 显微术和扫描霍尔显微术(scanning Hall probe microscopy,SHPM),可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析,空间分辨率可达几十纳米,并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。这几种磁探测技术获得的图像分辨率一般为几十纳米,可以用来研究铁磁样品的磁畴结构等。如果想进一步研究磁畴结构内部的原子自旋排列,就需要能够在原子尺度下实现畴结构和单个原子的磁成像,可通过自旋极化扫描隧道显微术(spin polarized-STM,SP-STM)、磁交换力显微术(magnetic exchange force microscopy,MExFM)、以及磁共振力显微术(magnetic resonance force microscopy,MRFM)等来实现。2013 年,基于qPlus 型原子力传感器的MExFM,利用强磁各向异性的金属SmCo 针尖,实现了反铁磁绝缘体NiO(001)表面镍原子的自旋有序结构成像,测量得到的针尖—样品原子间交换相互作用强度为~1 meV,衰减常数为~18 pm[3]。磁共振力显微术是具有三维空间分辨能力的磁共振技术与AFM的结合,基本原理如图1(a)所示,可在原子尺度上实现三维样品(如蛋白质等生物大分子)的空间成像,具有单自旋的探测精度[4],还可以作为量子比特的读出器件,用于量子计算、存储等量子工程学中,但通常需要比较苛刻的低温和真空环境等。    图1 (a)MRFM原理图 (b)基于金刚石NV色心的AFM光探测磁共振技术原理图  近几年来,基于金刚石氮空位色心(NV center)的光探测磁共振技术(optically detected magnetic resonance,ODMR)发展迅速(基本原理如图1(b)所示),并通过与AFM技术结合,可以实现纳米级的高空间分辨以及单电子自旋甚至是单个核自旋的超高探测灵敏度[5]。光探测磁共振技术是基于光学检测的电子自旋共振技术,其原理是利用共聚焦显微镜来检测NV色心自旋依赖的荧光强度。在AFM探针尖端嵌入含有NV色心的金刚石纳米晶粒,当探针尖端逼近样品表面时,NV色心的能级会受样品磁场的影响而发生塞曼劈裂。当探针的激励微波频率与NV色心的电子自旋共振(ESR)频率相一致时,NV色心的荧光强度会显著下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相环技术控制微波频率,使得其随针尖扫描时始终处于ESR 状态,记录下针尖位置与相应的ESR频率,再利用ESR频率和磁场的相互关系,得到磁场的位置像。基于金刚石NV色心的AFM技术,是发展和研究高密度磁存储、自旋电子学、量子技术应用等的新技术,将在量子工程学,化学与材料科学,以及生物和医疗科学等研究领域有着广泛的应用前景。  2.4 热学测量  目前,微纳米尺度下的热物性研究受到了极大的挑战:一方面,许多热物性的基础概念性问题不清楚,如微观尺度下非平衡态的温度如何定义等 另一方面,传统测试系统由于自身精度限制,很多热物性参数都无法直接测量,因此,无论是微纳尺度下热传导等的理论机制研究,还是微纳电子学和能源器件中的热传导、热耗散、热转换以及新型纳米结构热电材料等应用领域的研究,都迫切需要发展出一种能够在微纳米尺度上测量与表征材料热物性的实验手段。  将原子力显微术与热学功能化(测温、加热等)微悬臂探针技术结合的扫描热显微术(scanning thermal microscopy,SThM),可以实现微纳米尺度下的热物性测量(包括局域温度、热导、原子尺度热耗散等)。SThM的技术核心是将温度测量元件如热电偶或电阻型温度传感器(如铂电阻)等,通过复杂的微加工技术集成到AFM微悬臂探针上并通过外部电子学部分实现温度测量。通过将加热元件集成在微悬臂探针上,则可制成纳米级的“热源”探针,实现局域加热控温功能,即高温加热型AFM(high temperature AFM,HT-AFM),如图2 所示。目前,HT-AFM 通常利用的是微悬臂尖端的局域低掺杂技术,其加热升温速率最高可达600000 ℃/min,最高温度可达1000 ℃,为了确定高温热源探针的温度,每个探针都需要仔细校准。HT-AFM 技术还可以用于研究非均匀样品的局域物化性质,例如共聚物或纳米复合材料的局域相变(玻璃化、结晶化等)温度等。进一步将导电探针技术与热学探针技术相结合,可以实现与温度依赖的电学性质研究,如纳米结构材料的热电性质,原子/分子尺度的电热转换等[6]。对微纳米尺度的热效应进行利用,可以为微纳米尺度研究提供新的维度和平台,如利用HT-AFM能够将样品局域加热升华脱附的特点,进一步与质谱(mass spectroscopy,MS)技术相结合, 将可以在大气环境下实现微纳米尺度的样品成分分析,非常值得关注[7]。   图2 (a)集成热电偶和导电层的SThM探针原理图(Δ VTC 为热电势) (b)HT-AFM的“热源”探针的基本原理图  2.5 光学测量  突破光学衍射极限实现纳米级的光学成像与探测,一直是光学技术发展的前沿。2014 年诺贝尔化学奖授予了突破光学衍射极限的超分辨光学显微成像技术,包括受激发射损耗显微术、光敏定位显微术、随机光学重建显微术、饱和结构照明显微技术等。将AFM与光学技术结合起来,可以研究微纳米尺度下的光学现象和进行光谱探测,其中最常见的是扫描近场光学显微术(scanning near-field optical microscopy,SNOM)。  最近发展起来一些基于AFM的超高分辨光学技术,如散射型近场光学显微术(scattering- SNOM,s-SNOM)、纳米红外光谱技术(nanoIR 或AFM-IR)在纳米光学、等离子体光学等方面有重要作用[8]。如图3 所示,s-SNOM 技术是将入射光聚焦到外层镀有光滑金属层的AFM探针尖端,由于探针与样品之间的近场相互作用,在针尖尖端出现纳米聚焦效应,从而影响并改变了背散射光,通过在AFM 扫描样品形貌的同时,收集并分析背散射光可以得到超高分辨率的光学图像。AFM-IR是利用光热诱导共振(photothermal-induced resonance,PTIR)将具有高空间分辨率、纳米级定位和成像功能的AFM与红外光谱技术结合,使红外光谱的空间分辨率提高至100 nm以下,从而突破了光学衍射极限,能够给出样品纳米尺度下的样品化学与结构信息,使得纳米尺度红外光谱测试成为可能[9]。在AFM-IR中,使用连续可调脉冲红外光源照射样品,样品分子吸收特定波长的红外辐射产生热量,从而引发样品快速热膨胀,使接触样品的AFM微悬臂探针产生共振振荡,振荡波以铃流的形式衰减,采用傅里叶变换法对铃流进行分析,即可获得振动的振幅和频率,通过建立微悬臂的振幅与红外光源波长的关系,可得到局部吸收光谱。将红外光源调整为单波长,可以实现特定波长下同步的样品表面形貌和红外光谱吸收成像,提供超高分辨率的样品组分分布。AFM-IR 可以广泛用于软物质研究中,如聚合物共混物、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉样聚集体等。    图3 AFM-IR和s-SNOM的基本工作原理  2.6 微纳加工技术  随着器件小型化和高集成度的快速发展,微电子工业的芯片制造工艺逐渐向10 nm 甚至单纳米尺度逼近时,传统的电子束曝光(electron beam lithography,EBL)技术和极紫外光刻(extreme ultraviolet lithography,EUV)技术已难以满足未来技术的发展需求,亟需发展一种能在纳米尺度实现高分辨率、高稳定度、高重复性和大吞吐量且价格适宜的曝光技术。  原子力显微术作为一种具有纳米级甚至原子级空间分辨率的表面探测表征技术,其在微纳加工领域的应用为单纳米尺度的器件制备提供了新的思路和契机,具有广阔的应用前景[10]。在过去的几十年中,基于AFM平台发展出的微纳加工技术得到更广泛的应用,尤其是局域热蒸发刻蚀技术和低能场发射电子的刻蚀技术(如图4 所示),可以在大气环境下成功实现纳米尺度的图案加工,并可及时对图案进行原位形貌表征,设备简单且使用方便。AFM局域热蒸发刻蚀技术已经在高聚物(PPA)分子表面成功实现了线宽达8 nm 的三维图形刻蚀,且硅基上的转移图案线宽可达20 nm以下[11]。在真空环境下,利用模板在表面直接沉积材料实现微纳米图案加工的模板加工技术,避免了涂胶、除胶以及暴露大气等污染过程。通过将模板集成到AFM 微悬臂上,可以实现基于AFM的纳米刻蚀技术,可以在特定样品区域进行微纳加工图案化,如制备电极等,这将在环境敏感材料的物性研究等领域具有重要应用前景。    图4 低能场发射电子的刻蚀技术  在微纳米尺度上对微悬臂的激励和检测方式是多种多样的, 可利用如压电效应、电容效应、热双金属片效应、压阻效应等。目前,利用微纳加工手段将微悬臂的激励装置和形变检测装置都直接集成一体,成为自激励、自检测式阵列化探针,它们的应用大大提高了SPL 技术的通量,使得实现高效率大面积的纳米级高分辨率刻蚀成为了可能。  3 先进AFM 技术发展  原子力显微术不仅在功能化以及相关技术结合方面的研究有了许多进展,而且AFM本身也在朝着更高精度、更高分辨、更快速度、更多功能等多个方面不断发展。  3.1 qPlus 型AFM 技术  qPlus 型AFM技术是使用石英音叉型力传感器代替传统的硅悬臂传感器,其中石英音叉的一个臂固定在基座上,而另一个自由悬臂和固定在其顶端的探针在压电陶瓷激励下以设定的恒定振幅振动,通过压电效应检测悬臂振动信号,具有恒频率偏移和恒针尖高度两种扫描成像模式。qPlus 型AFM技术具有很多传统原子力显微术不可比拟的优势,例如:(1)石英音叉悬臂的高弹性系数使得探针可以在亚埃振幅下工作,从而大幅提高了扫描成像时起主要贡献的化学短程力的探测灵敏度,可获得极高分辨的AFM图像 (2)石英音叉共振频率随温度变化很小,大大降低了热漂移问题 (3)石英音叉传感器体积较大,容易粘上不同材料和性质的针尖或功能微纳器件,使其具有更强的功能拓展性 (4)此AFM技术是基于压电效应来检测信号,不需要引入激光,避免了激光产生的热效应,适用于在极低温下工作。目前已有多个研究组在此技术上取得了成果,如基于qPlus 型AFM技术的SKPM,可以区分单个原子的不同带电状态以及对单个分子内的电荷分布进行成像等[12]。如图5 所示,基于恒针尖高度的qPlus 型AFM技术,利用一氧化碳分子修饰的针尖实现了分子化学结构的超高分辨以及分子内共价键和分子间相互作用的成像等[13]。    图5 (a)基于qPlus 型AFM技术的探针实现分子化学结构成像的原理图 (b)并五苯分子的化学结构模型与对应的AFM图像 (c)国家纳米科学中心研制的qPlus 型原子力传感器的光学显微镜照片  3.2 光热激励技术  在AFM轻敲模式中,通常采用压电陶瓷的机械激励方法,使微悬臂探针在其共振频率或其附近振动。此方式简单易行,但并不能提供一个干净、稳定且不依赖于频率的激励,而是依赖于压电陶瓷与微悬臂探针的机械耦合以及整个AFM探头部分的复杂机械共振行为,尤其对于液体环境下的AFM影响更为严重,很容易产生假象等。因此,引入了光热激励技术,利用另一束聚焦激光束的热形变效应来激励微悬臂,并通过调节激光功率(大小和频率)来控制微悬臂探针的振幅和频率,很好地克服了传统压电陶瓷激励的困扰,探测振幅可以降到几个埃的量级,从而能够探测短程力,实现原子分辨,具有重要而广泛的应用[14]。  3.3 快速AFM 技术  通常的AFM扫描速度较慢,不能满足许多动态现象的研究需求,快速AFM 技术(high speed AFM,HS-AFM)的核心限制因素是微悬臂探针的自然带宽,其在真空、大气及液体环境下分别是几赫兹,几千赫兹和几万赫兹。因此,在液体环境下更容易实现HS-AFM,但还需要具有高带宽(兆赫兹级)的低噪音、跨阻型放大器,需要更快的锁相解调时间来降低单个扫描中单个像素点的停留时间,需要光热激励技术和快速扫描器以及信号处理系统等。目前,HS-AFM 的扫描速度已可达到视频速度, Kodera 等人利用HS-AFM以前所未有的时间分辨率对沿肌动蛋白细丝运动的肌浆球蛋白-V直接进行了观察[15]。  3.4 多频AFM 技术  多频AFM(multifrequency AFM,MF-AFM)技术,简单来说就是微悬臂在多个频率下振动,并用来探测样品性质的一大类AFM技术,包括频带激励(band excitation)、双频追踪(dual resonance frequency tracking,DRFT)、边频带探测(sideband detection)、双模式(bimodal) 以及微分法(dip-df method)等[16]。下面以研究样品力学性质中用到的接触共振技术为具体例子,对多频AFM技术进行简单介绍。  接触共振(contact resonance) 技术的基本原理,是当微悬臂探针与样品接触时,微悬臂探针的共振频率会发生变化,在接触模式下进行样品形貌扫描的同时,通过压电陶瓷激励微悬臂探针或样品实现小振幅高频共振,采用锁相环共振频率追踪(PLL frequency tracking)、扫频(frequency sweep)以及频带激励和双频追踪技术,测量其共振频率和品质因子,与传统的接触模式相比,可以减小扫描过程中的针尖和样品磨损,增加导电原子力探针与样品的电学接触等。针尖—样品接触可以用Kelvin—Voigt 力学模型来描述,如图6所示,其中弹簧和阻尼器分别代表样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性),样品硬度越高则接触共振的频率越高,样品粘性越大则能量耗散越大,对应的品质因子则越小,并可以进一步根据标准力学模型计算出样品的弹性模量(elastic modulus)和损耗模量(loss modulus)。在调幅-调频模式(AMFM mode)下,也可以研究样品的粘弹性等性质,利用两个不同频率的激励信号来激励微悬臂振动,其中低频的振动信号采用振幅调制模式来得到样品形貌,而高频的振动信号采用频率调制模式来获得共振频率和振幅,分别反映了样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性)。此外,DRFT技术还可以解决由于多铁材料中存在反平行畴区,使得PFM的锁相环回路不稳定的问题等。MF-AFM技术是AFM技术发展的前沿核心,在材料、生物、纳米力学等许多领域具有重大应用前景,如实现材料亚表面甚至是细胞内部纳米颗粒的成像等[17]。  
  • 2018电镜网络会60个在线提问与专家解答:看电镜当下需求与热点
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月24日-26日,仪器信息网组织举办了电子显微学网络会议(iCEM 2018),并围绕广大用户感兴趣的技术领域组织报告,分设了电子显微学理论、技术及仪器进展、电子显微学仪器维护保养与制样技术、电子显微学仪器在材料科学领域的应用、电子显微学仪器在生命科学领域的应用4个主题专场。邀请到20位电子显微学仪器专家及厂商技术研究人员进行报告并与参会者进行在线互动沟通。会议报名人数突破2400人次,参会者突破1500人次。 /p p style=" text-align: center" a target=" _self" href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2018/#a7" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/uepic/7dec927d-3069-4e55-a8f1-ad7898938a28.jpg" title=" 00_副本.jpg" alt=" 00_副本.jpg" / /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp 在线报告过程中,在线参会者积极互动,与报告专家就报告内容进行了一系列提问、交流互动。近日,仪器信息网论坛中,按报告顺序截取其中60个现场提问问题及对应专家解答并发帖互动,引起了网友广泛关注(帖子链接: a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://bbs.instrument.com.cn/topic/6949688" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://bbs.instrument.com.cn/topic/6949688 /span /a )。以下再次将60个现场提问问题及对应专家解答,罗列下来,共享读者,以期侧面看到当下电镜一线用户的需求,以及电镜技术需求的热点。 br/ /p p    strong 报告题目:基于电子显微的原位力学表征技术与仪器进展 /strong /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 报告人:张跃飞(北京工业大学) /strong /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 报告直达链接: /strong a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2018/#a7" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2018/#a7 /span /a /p p   (建议点击链接查看报告,结合报告查看问题、专家解答) /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 提问交流: /strong br/ /p p   1、 老师您好!微纳米尺度的力学实验能多大程度的代表整体样品的物理性能?谢谢 /p p   答:报告中提到,微纳尺度在电子显微镜当中,也不只是微纳尺度,而是跨尺度的连续表征。从透射电镜的原子尺度到扫描电镜的毫米尺度都可以进行力学性能表征。这样的话我们认为,只要把跨尺度的系列测试做完,应该和样品整体的物理和力学性能有相关性,是可以代表样品的整体性能。 /p p   2、 张老师,双金属片的拉伸是否有热的作用,对材料的变形影响大吗? /p p   答:双金属片的拉伸一般加热到60-80度范围,对材料的变形影响不是很大。 /p p   3、 张老师好!请问拉伸台结合EBSD测试需要特殊样品台吗?电镜空间是否足够大? /p p   答:需要。因为样品需要旋转70度,一般的处理方式是将样品和样品台同时旋转。 /p p   电镜空间越大越好 /p p   4、 张老师,您好!我想问下原位高温测试有什么相关技术手段吗?谢谢! /p p   答:可以进行原位拉伸,也可以进行一些原位压缩的实验。 /p p   5、 张老师,您好普通的电镜如S-4800也可以配特殊原位夹具,开展力学性能原位测试?有商业化的夹具? /p p   答:应该可以。 /p p   6、 张老师,请问材料力学性能变化和电子结构变化之间的关系能用原位力学透射电子显微学研究么?目前有研究么? /p p   答:目前来说不能直接相关。因为电子结构变化大部分还是基于原理的计算。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告题目:激光扫描共聚焦显微镜相关技术应用与最新进展 /strong /p p    strong 报告人:何其华(北京大学医药卫生分析中心) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : span style=" text-decoration: none color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104489.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104489.html /a /span /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、 发射光谱与激光光谱有什么不同? /p p   答:发射光谱:是指荧光物质被激发光激发之后,它自己的发射光有一个范围。 /p p   激光光谱:每个荧光物质有一个最佳的激收峰,但能够激发这个荧光物质发射出荧光也是有一个光谱的范围。 /p p   2、 老师,您好,虽然双光子增加了光穿透深度,活体小鼠的confocal测量还是必须把皮层剥离,是吧? /p p   答:不需要。只需要开个颅窗,把骨头磨薄或者磨穿就可以。如果想做到皮层下更深度的成像,是可以在保持小鼠活着的状态下把皮层剥离,这也是个比较新的技术。 /p p    strong 报告题目:透射电镜生物样品制备技术 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告人:孙磊(中科院生物物理所) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : span style=" color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104490.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104490.html /a br/ /span /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、 超薄切片能切多硬的物体? /p p   答:在材料的这个电镜当中,可能会有一些非常硬的物体比较难切。对于生物样品来说呢,一般我们不会做很硬的物体,当然如果有一些那个组织非常硬,比如说昆虫的背板。对于比较硬的物体,像种子,都要进行前处理,很多组织要进行脱钙进行软化。如果过硬的话,不仅是超薄切片刀能不能切得问题,而是因为没有办法很好的渗透,没有办法较好的钻中包埋块?没有办法形成很好的切片,切得时候不容易形成切片,有可能变成粉末落下了。到底能切多硬的物体不确定,对于生物样品来说肯定是不行的,要进行前处理的,软化,以便做成完美的包埋块,然后去切。 /p p   2、 老师,请问如何得到完美的贴壁细胞的化学固定超薄切片啊,求详细步骤说明,谢谢 /p p   答:对于贴壁细胞,如果要看原始样子的话,一般做原位固定(也就是说不离心收集),直接在原位对它进行固定、脱水等处理,最后原位固定之后形成一个薄层在这个上面直接做切片。 /p p   做切片细胞最好的是做高压冷冻,就是直接把它培养在高压冷冻需要的蓝宝石片上,之后进行高压冷冻的固定,后期进行冷冻替代的处理,这个是比较好的处理方法。 /p p   3、 老师您好,您PPT的冷冻替代图中显示是从-90℃开始的,请问样品从液氮温度直接转入到-90℃的替代过程中不会产生冰晶吗? /p p   答:从-90℃开始,冷冻替代才开始,有机溶剂才开始发挥作用。 /p p   但是从之前液氮温度到-90℃这个温度的过程中,样品不是从液氮中拿出来,放到室温,再放入-90℃中,而是在液氮中转移到冷冻替代剂中的。当然在液氮(-196℃ )的冷冻中替代剂是固态,把样品放在冰上,设好温度,慢慢的升温到-90℃,一旦到-90℃,冷冻替代剂融化后样品就会掉到里边。因为对于细胞内的样品来说,重结晶的温度大概是在-70℃,所以不会产生冰晶。 /p p   4、老师,想问下样品形成冰晶怎么判断的,有哪些重要特征,谢谢 /p p   答:比较空,但又不像囊泡非常饱满圆润的空,而是那个结构有些皱,有些丝丝的东西。 /p p   5、老师,请问徕卡超薄切片机价值大约多少,谢谢 /p p   答:加起来大概是将近100万,但是我们这个是冷冻切片器,所以如果是常温应该没那么多钱,但是具体多少钱,要问一下这个销售人员。 /p p   6、老师,您好,请问组织块高压冷冻后经过离子减薄能转入透射电镜中吗?怎么转入呢 /p p   答:可以的,但这个技术正在研发中 。 /p p   目前我们也在做这方面的工作,现在很具体的手段我不能透露。但是每个实验室都会设计一些自己的方法,针对这些方法自己的一些工具等等,但是可以实现 /p p   7、动物样品与植物样品制样的注意点有什么不同? /p p   答:对于一些常规的不涉及到特殊组织的动物样品来说,因为没有细胞壁所以制样时间相对短一些。植物样品由于细胞壁,每一步都相应的长,包括脱水、渗透。而且一般需要在旋转仪上不停的搅动以利于它的脱水和渗透。 /p p   此外,所用树脂不一样。动物样品倾向于用812树脂,因为它的切割性能很好,同时在电子的照射下,形变最小,好切好看。但是呢,812树脂的粘度较大,对于有细胞壁的植物样品来说,它的渗透没有那么好。所以植物样品一般用粘度更小的spurr树脂。 /p p   8、材料切片也是这样过程吗? /p p   答:材料切片没有那么复杂,因为不存在脱水的过程。但是材料样品性质,软硬度不同,有时候会难切。但是方法很多。 /p p   9、您如何评价微波组织处理技术? /p p   答:挺好的,对于比较难于渗透的样品,像线虫在没有高压冷冻前用微波组织处理技术,能够进行很好的渗透。 所以这个技术任然是很有用的技术。 /p p   只不过现在更多用高压冷冻技术。对于常温制备,这个技术还是很好的,但是程序要设好。 /p p   10、请问液氮冷冻的植物或生物样品,可以直接放进电镜中观察吗? /p p   答:不能。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告题目:化学类样品制备及电镜观察 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告人:关波(中科院化学所) /strong /p p    strong 报告直达链接: /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104491.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104491.html /a br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 提问交流: /strong br/ /p p   1、 请问液体导电胶是什么材料的?能简要介绍一下制样要点和适用范围吗? /p p   答:导电胶是把导电的碳颗粒分散到溶剂(水中,有机溶剂通常是异丙醇)当中,制样要点是将导电胶涂在台子上,然后把样品颗粒放到导电胶上,在导电胶凝固的过程中,样品能陷入到导电胶中,增加导电性。 /p p   适用范围:导电性差的,块状的,大的颗粒,有磁性的 /p p   2、 关老师,您好,我想问一下扫描电镜制样的液体碳胶的选择,水溶剂的和有机溶剂(异丁醇)的使用有什么区别,如何选择? /p p   答:水溶剂干燥的比较慢,有机溶剂更易挥发,会很快。 /p p   样品很大的适合用水作为溶剂,挥发的慢有时间陷入到导电胶中,包裹的好一点。但是也要看相容性。 /p p   需要注意的是:有的样品多孔,吸附性强,不宜使用液体导电胶 /p p   3、 分子筛的样品孔道结构表征都需要进行包埋切片么? /p p   答:根据样品大小决定。有的样品很薄,就不需要包埋切片。有的样品很大就需要。 /p p   4、 关老师,能详细介绍一下蔗糖粘片的方法吗? /p p   答:在冷冻的条件下,用捞片环在过饱和的蔗糖溶液蘸一下,之后直接粘在片上 /p p   5、 关老师,请问用金属环捞片时,金属环有材质要求吗?金属环中间是有支持膜还是就是一个中空的环? /p p   答:中空膜 材质:铁丝,铂 /p p   6、 关老师 请问水凝胶样品如何在环境扫描电镜中观察? /p p   答:冷冻环境中 /p p   7、 老师,请问液氮泥是指 在-210℃以下把液氮冻成固定? /p p   答:将液氮抽真空,部分液氮会快速挥发带走热量,剩下的会凝固变成液氮泥。 /p p   8、 老师,油漆漆片可以直接在扫描电镜下观察吗? /p p   答:问题说的不太清楚,不知道有没有干燥。如有挥发就要冷冻下观察,或者是用环境扫描。 /p p    strong 报告题目:典型氧化物水分解材料微结构的透射电镜研究 /strong /p p    strong 报告人:黄荣(华东师范大学) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104492.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104492.html /a br/ /p p    strong 提问交流: /strong /p p   您好,请问BVO和WO的侧面低倍照片中,如何判断哪个是BVO、哪个是WO /p p   根据衬度结合能谱分析可以判断。 /p p   1、 请问您的样品是如何制备的?是原位加热吗?是什么牌子的样品干呢? /p p   答:常规的离子减薄,切割、研磨、抛光 /p p   2、 您好!请问您的HRTEM和Mapping是使用哪个型号的电镜? /p p   答:2100F /p p   3、 老师,您好,想问下WO3和BiVO4薄膜的TEM图,是观察的薄膜侧面吗,怎么制样的? /p p   答:截面, 离子减薄法 /p p   4、 请问如何做氧含量的定量分析呢? /p p   答:EELS /p p   5、 老师您好,三价和4价Ti的近边结构有什么区别么?能量分辨率选多大的比较适合分析价态精细结构。 /p p   答:Ti4+是典型的四个峰,Ti3+两个主峰 /p p    strong 报告题目:电子显微技术在催化剂及材料表征中的应用 /strong /p p    strong 报告人:黄文氢(中石化北京化工研究院) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104494.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104494.html /a br/ /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、 二氧化硅纳米颗粒可以通过表面修饰来改善颗粒溶解度吗? /p p   答:不清楚用在哪个方面。报告中提到的是在二氧化硅颗粒上浸渍催化活性组分,比如银,这样可以增加银的分散度,另外由于二氧化硅是球形的,可以增加比表面积,从而提高催化活性。 /p p   2、使用催化剂不会影响材料本身结构么? /p p   答:不会的 /p p   3、催化剂的活性表面积与比表面积的关系? /p p   答:有一定的差距 /p p    strong 报告题目:电子背散射衍射技术在材料研究中的应用 /strong /p p strong   报告人:曾毅(中科院上海硅酸盐研究所) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接: /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104495.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104495.html /a br/ /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、曾老师,在EBSD中,不同晶相的含量定量是怎么计算的?需要特殊软件吗? /p p   答:通过面积计算含量,不需要特殊软件,任何一个EBSD的软件都有。 /p p   2、 欧拉角转换密勒指数时。得到的指数(hkl)是归一化指数,怎么换算成素质的整数(HKL) (参考杨平老师 书)? /p p   答:0.125 0.253 0.988 可以写成124 /p p   3、通过菊池带标定hkl, 有什么自动标定软件? /p p   答:老师是用手工标定,倾向于用投票法来做。 /p p   4、老师EBSD通常制样比较困难,请问有啥制样技巧么? /p p   答:制样困难在于要求表面要很光滑。离子束刻蚀技术是最好的手段。 /p p   对于不导电的样品,要进行镀膜的处理。 /p p   5、做EBSD很花时间吗? /p p   答:一般取决于晶粒大小。如果晶粒大小是150nm,步长设成100个nm,需要8、9个小时 如果晶粒大小是几十个微米,步长设成30个微米,做同样的范围,就会节省很多时间。 /p p   6、请问曾老师,请问有哪些合适的EBSD线下软件可以用,谢谢。 /p p   答:每个公司都有自己的线下操作软件 /p p   7、还是不明白EBSD如何测图像? /p p   答:电子束在每一个像素点都扫,每个像素点得到一个菊池花样。之后跟数据库的晶面夹角来比对,来标定每一个菊池晶面。确定晶面后,就能标定曲轴(晶带轴),就能测出到底是哪个晶面平行于样品的xy平面,哪个晶向平行于x轴,就能想出一个立体的空间,这一点对应的单胞是怎样的空间分布。同样的取向对应同样的晶粒。 /p p   8、EBSD和电子衍射相比,能大范围给出晶体结构信息,还有什么优势呢?是不是数据分析比电子衍射要复杂? /p p   答:优势是EBSD对取向特别敏感,0.1度的取向变化都检测出来。但是电子衍射不敏感,变几度只是衍射斑点的强度产生了变化。 /p p    strong 报告题目:利用电子显微镜获取生物样品三维结构信息的主要方法 /strong /p p strong   报告人:黄小俊(中科院生物物理所) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104496.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104496.html /a br/ /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、 老师您好,请问切片的保质期是多久?能达到几年麽?染色和未染色的切片保质期一样麽?如果不染色想去看电镜,可以麽?我做的化学固定的切片,特别容易褶皱,请问这是什么原因啊? /p p   答:如果保存的好,避光干燥保存,几年没问题。需要防尘。 /p p   可以,但是衬度低。通常发表的文章,或者想看清某个部位,能染色还是要染色的。 /p p   可能由于切片块的软硬度跟样品不匹配,此外要考虑纯树脂的区域和样品的区域是否一致,如果不一致,也容易褶皱。 /p p   2、 老师,我们在取材的时候,实在很难达到1毫米立方大小,最好的情况也得2-3毫米,这会影响研究么? /p p   答:不是很影响,只要采取合适的固定方法,如多聚甲醛、戊二醛可以深入到更深的地方进行固定。 /p p   3、 请问化学固定的切片能去做TEM tomography麽?谢谢 /p p   没问题。 /p p   4、 老师好,请问三维重构渲染是如何操作呢?利用了什么软件?切片厚度有没有一个极限值,最厚及最薄是多少? /p p   答:最基础的是你要先勾勒出感兴趣的区域,定义不同的组别,给每个组别定义不同的颜色就叫渲染。 /p p   Amira常用。根据切片方法来说,像超薄切片机最薄30纳米以上,如果刮掉表面要片的话,厚度可以到十几个纳米,连续切片关注的是均匀。 /p p   5、 老师,您说的是不是冷冻切片无法用扫描电镜观察? /p p   答:不能。因为只能看到一个轮廓,观察不到细节。 /p p    strong 报告题目:电子显微镜在颅脑肿瘤诊断中的应用 /strong /p p strong   报告人:孙异临(北京市神经外科研究所) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接: /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104499.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104499.html /a br/ /p p  & nbsp strong 提问交流: /strong br/ /p p   1、 孙老师,您好,我刚开始学习超微结多超微结构的照片信息量很大,经常无法全面分析其中的所有内容,比如电镜照片各不相同,如何全面的学习超微结构这门学科呢?谢谢! /p p   答:如果做超微病理诊断的医生,需要有很全面的知识,组织学,解刨学,病理学的基础。 /p p   2、 老师您好,请问对于入门者来说,如何全面学习和掌握电镜超微结构这门学科呢?因为照片信息量太大,如何更好更准确分析呢?谢谢! /p p   答:和第一个问题相像,要有基础医学的知识。 /p p   3、您好,孙老师,肿瘤的鉴别诊断有很多方法,光镜下无法区分,我们可以特染,那我们什么情况下使用电镜观察? /p p   答:有些今天没有涉及到的一些工作,比如说肿瘤方面,神经内科,外周神经和肌肉方面的诊断工作,确实是光镜下边没法区分。比如说做免疫组织化学的研究没有很精确的抗体进行染色,就只能用电镜观察。 /p p   4、使用的什么电子显微镜观察的呢? /p p   答:120kV的透射电镜。主要是研究超微结构,组织形态。 /p p   5、老师,您好,肿瘤的TEM样品制样,也是包埋,切片,染色等常规生物制样步骤吗? /p p   答:对,注意取材及时,避免自溶。 /p p   6、样品需要冷冻么? /p p   答:零上四度就可以了。用到的固定液,工具都要预冷,注意不能冻结。 /p p   7、脑组织特别容易溶解,活体灌注都较难保存超微结构,临床怎样尽可能保存好手术标本怎样,克服自溶的难题? /p p   答:实验室的取材来自临床的手术,取出后立即放入固定液中。这样就保证超微结构不会发生变化。 /p p   8、老师,样品制备有什么宝贵经验么? /p p   答:可以通过仪器信息网了解。 /p p    strong 报告题目:冷冻电镜的过去、现在和未来 /strong /p p strong   报告人:尹长城(北京大学医学部) /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 报告直达链接 /strong : a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104500.html" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104500.htm /a /p p    strong 提问交流: /strong /p p   1、 老师,您好,请教您一个基础问题,为什么不直接用很多照片直接三维重构,还要有傅里叶变换和逆傅里叶变换过程? /p p   答:在冷冻电镜的情况下,由于它的背景是冰,元素是H,O,生物分子的元素是C,H,O, /p p   两者相比,实际上元素组成都是H元素,衬度很差,也就是说在电镜图像上,很难直接看到生物分子的图像,因此得到三维结构,首先要进行图像处理,提高信噪比,这里要用到傅里叶变换和逆傅里叶变换。另外在三维重构里也要用到,电镜图像是三维物体的一个投影图像(也就是说三维图像压缩到二维平面上的一个叠加的图像)。得到三维结构需要数学处理,中央截面定理只有在傅里叶空间成立,在时空间(电镜图像)是不成立的。因此要进行傅里叶变换,再做逆傅里叶变换才能得到三维图像。 /p p   2、 Nova CTF是什么技术? /p p   答:由于电镜照相的不完美性,透镜会对图像产生调制作用,从而改变衬度。衬度的改变和频率空间有关,有正有负,因此需要进行校正。很据不同高度进行CTF校正就是Nova CTF。 /p p   3、 有机高分子材料能用SPA分析方法分析吗? /p p   答:这取决于有机高分子是不是均一的,即所有高分子都是同样的分子,大小是否足够的大,最小的分子是60kD。如果你的有机高分子可以形成聚积体,比如微团,如果大小均一的话,也可以用。 /p p   4、 冷冻固定/包埋的具体步骤能详细介绍下吗?谢谢! /p p   答:纯化的分子放到电镜的铜网上,把样品滴加到铜网上,(铜网进行亲水处理) /p p   液滴用滤纸进行吸附减薄至水膜刚好覆盖所研究的分子,之后铜网利用重力装置快速下到冷冻剂里边。 /p p   5、老师刚才说到的亲水处理怎么操作?适用于普通TEM的水溶剂的粉末样品吗? /p p   答:利用装置使空气中的分子电离,之后打到电镜铜网膜的表面,把疏水的分子去除掉,同时带电的空气分子会附着在膜表面,由于带电,自然就变成亲水表面了。合适,只要样品是在水溶液中,电镜的载网都需要进行亲水处理。 /p
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下: 附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则   药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。   一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。   二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。   三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。   四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。   1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。   2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。   3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。   4. 质地与断面   质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。   断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。   5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。   嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。   味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。   6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。   五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。   1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。   2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。   3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。   (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。   (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。   (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。   4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。   六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。   除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。   七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。   八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。   注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。   (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。   国家药典委员会   2013年4月3日
  • 胶黏剂拉伸剪切试验方法电子拉力拉伸试验机
    胶黏剂拉伸剪切试验方法电子拉力拉伸试验机:原理试样为单搭接结构,在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力,测定试样能承受的最大负荷。搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属对金属搭接的拉伸剪切强度,单位为 MPa。试样1)试验机:使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的(15~85)%之间。试验机的力值示值误差不应大于1%。试验机应配备一副自动调心的试样夹持器,使力线与试样中心线保持一致。试验机应保证试样夹持器的移动速度在 (5±1) mm/min 内保持稳定。2)量具:测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于 0.05 mm。3)夹具:胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合要求,在保证金属片不破坏的情况下,试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法,但不能用于仲裁试验。4)标准试样的搭接长度是(12.5±0.5)mm,金属片的厚度是 (2.0± 0.1 ) mm,试样的搭接长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响。5)试样数量不应少于 5 个,仲裁试验试样数量不应少于 10 个;对于高强度胶粘剂,测试时如出现金属材料屈服或破坏的情况,则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度,两者中选择前者较好。测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度 σS ,金属片的厚度 δ可按式( 11-12)计算:δ=( Lτ) /σ S (11-12)式中:δ——金属片厚度;L——试样搭接长度;τ——胶粘剂拉伸剪切强度;σS ——金属材料屈服强度(MPa)。试样制备1)试样可用不带槽或带槽的平板制备,也可单片制备。2)胶接用的金属片表面应平整,不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形。金属片应无毛刺,边缘保持直角。3)胶接时,金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行。4)制备试样都应使用夹具,以保证试样正确地搭接和精确地定位。5)切割已胶接的平板时,要防止试样过热,应尽量避免损伤胶接缝。试验条件试样的停放时间和试验环境应符合下列要求:1)试样制备后到试验的最短时间为 16 h,最长时间为 30 d。2)试验应在温度为( 23±2)℃ 、相对湿度为( 45~55)%的环境中进行。3)对仅有温度要求的测试,测试前试样在试验温度下停放时间不应少于 0.5 h;对有温度、湿度要求的测试,测试前试样在试验温度下停放时间一般不应少于 16 h。实验步骤1)用量具测量试样搭接面的长度和宽度,精确到 0.05 mm。2)把试样对称地夹在上下夹持器中,夹持处到搭接端的距离为( 50± 1)mm3)开动试验机,在 (5±1) mm/min 内,以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷,记录胶接破坏的类型(内聚破坏、粘附破坏、金属破坏)。
  • HORIBA | 中科院金属所全新二维层状材料,实现厘米级单层薄膜 |前沿用户报道
    供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质,在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种,包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1],像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中,块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此,直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料,成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会,具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而,由于表面能量的限制,这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长,往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体,这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么,如何解决呢?近日,中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队,提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长,最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4,并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构:三层(左)的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构; 01“平平无奇”Si,实现材料新生长关于二维层状材料的研究,任文才团队多有建树,他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积(CVD)方法,并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的,这些材料由于表面能限制,使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长,难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是,团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时,想到了从电子饱和的角度出发,发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态,而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此,他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手,研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现, Si元素可以参与到生长中去,成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向,他们反复试验,最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中,引入硅元素来钝化其表面悬键,改变其岛状生长模式,最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长(B)用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像,说明了单层薄膜的形成过程(C)CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片;(D)一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像,显示厚度~1.17nm;(E)MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像,显示层状结构,层间距~1.07nm02Si钝化效果显著,MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别,发现采用Si来进行钝化的方式效果显著,帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4,并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出,下图为Cu/Mo双金属叠片为基底,NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现:在不添加Si的情况下,仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体,厚度约10 nm且不均匀;而当引入元素Si时,生长明显发生改变:初期形成均匀厚度的三角形区域,且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展,同时又有新的三角形样品出现并长大,最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法,他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征,发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层,可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成(A)单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像;(B)多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性,后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备,其性能如何呢?该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作,最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质(带隙约1.94eV)和优于单层MoS2的理论载流子迁移率,同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外,通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,获得了显著的拉曼信号,这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升,无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础,后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此,团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料,包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等(图4),这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围,尤其壮大了单层二维层状材料的大家族,具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族,拓展了二维材料的物性和应用,而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向,为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才,中国科学院金属研究所研究员,国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究,在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇,被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项(含5项国际专利),多项已产业化,成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题:Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023免责说明
  • 北科院分析测试所先进材料及原位表征实验室在石墨炔、金属有机框架材料以及气相原位电镜领域取得新进展
    图1 石墨炔载体上从金属单原子到双原子理性设计工作流程图石墨炔作为新一代的碳材料,由于其表面具有丰富的缺陷位点,具有天然的稳定催化中心的优势,结合当前催化领域中单原子催化的研究热点,刘向文博士及其合作者们通过理论计算模拟,对比了不同金属种类的单原子在石墨炔载体上的催化活性,进一步发掘出双原子金属位点的催化特性,这一研究发现为将来石墨炔在催化领域的应用提供了重要的理论支撑和依据。图2 UiO-66-NH2光响应探针生物分子传感体系结合分析测试研究所在分析检测领域的科研优势,刘向文团队利用金属有机框架材料(MOFs)的化学可调谐性,在其表面进行修饰,制备出UiO-66-NH2光响应探针,并利用Au纳米颗粒与Mxenes组成的基底复合材料,成功构建生物分子传感体系并实现了对肿瘤细胞中蛋白激酶的高灵敏度的特异性识别。该方法具备MXenne的还原性以及金纳米颗粒的导电性和生物相容性等多功能的特点,不仅为高效、简捷的检测蛋白激酶活性提供了可行的光电检测策略,为更广泛的生物活体原位电化学研究提供了理论基础和技术支持。图3 原位电镜观察Ni-Rh纳米颗粒在CO催化氧化过程中的结构变化理解催化剂材料在催化反应过程中的构效关系对于设计和开发高效的新型催化剂材料具有重要意义。刘向文博士与其合作者利用双金属Ni-Rh异质纳米颗粒进行CO催化氧化实验,并通过气相原位电镜实时观测双金属Ni-Rh异质结构在CO催化氧化过程中的微观结构变化,并对应实时的催化性能,从而真正意义上实现了对催化剂在实际催化反应过程中的构效关系的理解。这一研究结果揭开了长久以来困扰科研工作者催化过程中“黑匣子”问题,为以后的相关研究提供了重要的理论依据以及可借鉴的技术。刘向文团队的科研工作得到了北科院以及分析测试研究所的大力支持,相关研究的财政资金支持来源于国家自然科学基金、北京市自然科学基金、北科青年学者、改革与发展专项、北科萌芽计划。
  • 江西理工大学研制出新式可折叠锂电池 轻薄如纸
    据新华社南昌4月8日电 智能手机近年来获得了长足的发展,而电池技术发展却相对缓慢。近日,江西理工大学研制出一款新式的可折叠锂电池,轻薄如纸、可任意弯曲,性能优于目前的普通锂离子电池。   江西理工大学&ldquo 江西省动力电池及材料重点实验室&rdquo 研发团队主要成员胡经纬表示,普通电池的电极材料附着在金属片上,即便再薄,电极材料也容易脱落,而用一种碳纳米管形成的宏观膜替代传统的金属片,便解决了这个问题。同等条件下,这款电池的比容量、能量密度均高于传统商用锂离子电池。该电池在经历5次持续折叠情况下仍能保持正常工作。   胡经纬说:&ldquo 这款电池主要是顺应了可穿戴设备的发展,可穿戴设备要受到一定的弯曲甚至折叠,要求它的电池也具备弯曲和折叠性能。我们设计的这款电池,最大限度地满足了可穿戴设备对电池柔性的需求。此外,由于轻质碳纳米管膜替代了金属箔材,该电池的能量密度有明显提高,因而可改善可穿戴设备续航能力不足的缺点。&rdquo
  • 氧化安定性测定仪检测氧化安定性的主要目的
    氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中,放入金属片作为催化剂,在一定的温度下输入一定量的氧气,经规定的试验时间后,测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。  润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外,还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件,目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下,在95℃条件下与氧反应,定期测定试验的酸值,酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h,试验结束,使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长,在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。  氧化安定性的检测目的:  1.监测润滑油的氧化安定性的变化,防止因润滑油的氧化变质,生成更多有机酸,使设备润滑部件发生腐蚀。  2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质,增大润滑油的黏度,不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动,增加设备的磨损。  3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效,使油品的有关理化性能发生劣化,如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。
  • 太酷了,实验室也可以测XAFS?已成功发表多篇能源高水平文献!
    随着同步辐射光源的大量应用,XAFS技术(包含XANES和EXFAS)逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离、配位数、无序度等,在物理、化学、材料、生物和环境科学等领域发挥着难以替代的作用。然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射X射线光源,大地限制了XAFS技术在各领域的广泛应用。近年来,实验室用台式XAFS谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。美国easyXAFS公司推出的台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的X射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据操作便捷,维护成本低,安全可靠 目前easyXAFS公司的实验室用台式X射线吸收精细结构/发射谱仪(XAFS/XES)已经在全球拥有众多用户,并在电池能源、催化剂、陶瓷、环境材料、放射性核素、矿物、地质材料等领域发表了多篇高水平文章,本文将简要介绍近期科研工作者使用该仪器发表的能源类代表性文章: 文章1:阳离子无序岩盐 (DRS) 材料研究(Chem. Mater. 2021, 33, 8235−8247)因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,是一种很有潜力的高比能正材料。特别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等特性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进一步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。 图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱 文章2:锂离子电池充放电过程中黑磷局域结构演变(Advanced Materials, 2021, 33, 2101259)近些年来,黑磷材料因其在电子器件、能源存储及催化转化方面的优异性能,而被广泛应用和研究。作为锂离子电池负材料,黑磷拥有高达2592 mAh g−1的理论容量。然而在实际应用中,黑磷材料在电化学反应后体积变化程度达到300%,会带来电池安全等诸多问题。为了更好设计黑磷负结构,对于充分了解充放电过程中黑磷与Li+的相互作用机制非常重要。为了更加深入的解析充放电过程,有必要利用更加深入和高的表征手段来研究黑磷局域结构的变化和演变。基于此,加拿大西安大略大学的Xueliang Sun教授及其合作者结合了原位/非原位XRD,非原位XAS和XES等技术,揭示了其中的结构演变:Li3P7,LiP,Li3P。值得一提的是,研究人员结合美国easyXAFS公司的台式X射线发射谱仪(XES)的相关结构设计,并和该公司技术人员合作实现了惰性气体保护下的XES表征。图2. BP/G/CNTs样品的放电(a)和充电(b) P Kα ex-situ XES谱图 文章3:NMC811正材料研究(Journal of The Electrochemical Society, 2021, 168, 050532)高比能富镍层状氧化物正材料,如LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2 (NMC811),由于充电后潜在的氧气损失及循环过程中的降解会导致容量衰减和相关的安全问题。为了解决这些问题,2019年诺奖得主,纽约州立大学的Stanley Whittingham教授在通过连续共沉淀方法实现用铝替代锰,使得NMC811正材料的电化学性能得到了大的提高。并使用美国easyXAFS公司台式XAFS仪器成功实现了高质量XANES图谱的采集,进一步证明了Al参杂对过渡金属价态的影响。该项研究为该锂电领域中进一步提升电池容量和稳定性提供了重要的借鉴和指导意义。 图3. (a) 不同Al3+掺杂量下,合成样品的XRD图谱; (b) 不同掺杂量样品的Ni K-edge XANES谱图 文章4:CeO2-Nb2O5复合氧化物陶瓷材料研究(Journal of Rare Earths, 2021, 39, 596-599)CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,谢菲尔德大学的研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和台式X射线吸收精细结构谱(easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。 图4. 样品,CeO2及CePO4的XANES Ce L3-edge谱及线性组合拟合谱 文章5:水系锌电池研究(Nano Energy, 2020, 70, 104519)美国华盛顿大学曹国忠教授等人通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等。该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)获得了V K-edge的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。图5. (a) 充放电前后Al-VOH的Zn2+ XPS表征图 (b) 充放电后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构 文章6:NiFe双金属氢氧化物研究(Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9, 14432-14443)郑州大学科研工作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了表面缺陷在催化反应中的作用机制,揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为进一步的反应机理研究提供的强有力的支持。图6. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni K-edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线 部分发表文章:1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718−87242. Anal. Chem. 2018, 90, 6587 –65933. Chem. Mater. 2018, 30, 5373−53794. Chem. Mater. 2018, 30, 6377−63885. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-179736. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-166557. Small, 2019, 15, 19017478. Chem. Mater. 2020, 32, 8203−82159. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-1634410. Nano Energy, 2020,70, 10451911. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-1612. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–913413. Chem. Mater. 2021, 33, 8235−824714. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-1444315. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, DOI: 10.1002/anie.20211250816. Green Chem. 2021, DOI: 10.1039/D1GC02024B17. Adv. Mater. 2021, DOI: 10.1002/adma.202101259
  • 首款速测人体重金属的芯片感应器诞生
    新型感应器有望解决人体内重金属水平的快速检测   由于人类处在食物链的高端,人体内的重金属含量积累相对其他动物较高。对此,美国辛辛那提大学(University of Cincinnati)的研究人员们研发了第一款可以快速检测人体内重金属锰含量的实验室芯片(lab-on-a-chip)感应器。   首个实验室芯片感应器,能够提供人体内重金属水平的快速检测,将在明年进行首次实地试验。来源:美国辛辛那提大学   这款感应芯片能够对人体内出现的重金属——尤其是锰——以及其含量做出迅速反馈,该芯片造价低廉,属于一次性弃用的环境友好型产品。研究人员们计划在2012年对该仪器展开首次测试,旨在研究重金属对于健康的潜在影响,他们期望这款产品能够大规模运用于临床测试和研究中,例如针对儿童的营养测试等。   这款感应器使用的技术称为阳极溶出伏安法(anodic stripping voltammetry),它将工作电极、参比电极和辅助电极合并为一体。研究人员们开发出一款铋制作的薄膜取代传统水银电极或者碳电极,避免了水解作用给感应器捕获负电金属造成的限制。   开发人员之一、辛辛那提大学的电子计算工程副教授伊恩帕博斯基(Ian Papautsky)介绍说,传统的血液重金属锰含量的测试需要5毫升的血样,而这款芯片只需1、2滴就足够,对儿童检验来说是个优势。另外,芯片的电极采用铋取代了传统的水银,降低了环境危害性。最重要的是,传统的重金属测试的结果往往需要等上48小时,而在某些偏远的高危地区,想要迅速检测人体内的重金属含量相当不易,这款轻便的检测芯片则便利的多——不仅便携、随处可用,测试过程只需10分钟,相当快捷。   因此,研究人员们十分看好这款芯片在即时医疗(point-of-care)方面的应用潜力。随着进一步的研发,这款芯片甚至有望转化用作自检机制。例如帮助糖尿病人进行血糖监控等。
  • 哈药产高钙片重金属铅超标被停售
    近日,包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查,一旦发现必须停止销售。   深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方,其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》,“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂,检验结果为重金属铅超标。   记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如,商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片,生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司,备注为无此生产企业,不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。   对此,深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者,查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的,如果是其他厂家假冒的话,他们会在备注里面进行说明。   新贝增盖高钙片产品说明书显示,新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品,除了婴幼儿和4岁以下的儿童,其他人均可食用。   深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调,他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品,并不是代表这个产品全部都不合格。   记者查阅发现,新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年,因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。
  • 澳大利亚含磁铁玩具强制标准7月1日生效
    澳大利亚关于含有磁铁的儿童玩具的强制标准《消费者保护通报No.5含有磁铁的儿童玩具消费品安全标准》将于2010年7月1日正式生效。该强制性标准于2010年2月16日发布,主要采用了澳大利亚新西兰标准AS/NZS ISO 8124.1:2002玩具安全第1部分———机械和物理特性相关的安全方面,及其2号修订件(主要阐述了含危险性磁铁或磁铁部件的玩具的安全要求)。   含有细小强力磁铁是一种具有危害性的儿童玩具。儿童若吞下两片磁铁,或在不同时间分别吞下一片磁铁和一片或多片金属片,处在肠内不同区域的磁铁片就可能会隔过胃或肠内壁互相吸附在一起,压碎被夹住的内脏组织,阻止血液流通,酿成严重伤害,造成感染者死亡等事故。鉴于此,澳大利亚规定,自2010年7月1日开始,供应商应确保向澳大利亚提供的所有相关产品已经符合该强制性标准,否则将会被严厉罚款并召回产品。如果玩具含有松散的危险磁铁或磁性部件,其包装和说明书中应含有类似以下的声明:“警告!本产品含有小型磁铁。吞入体内的磁体可能在肠内相互吸附,导致严重感染甚至死亡。如果吞入或吸入磁铁,请立即就医。”此外,玩具中使用的磁铁应具有足够大的尺寸,以防止磁铁被吞入儿童口中。   本强制性标准适用于供14岁以下儿童玩耍的含有磁铁的产品,涉及含有磁铁的积木玩具、装饰玩具、磁铁套装玩具等,但不适用于下列产品:运动物品、露营产品、自行车、家用和公共运动场所设备、蹦床、电子游戏件、由燃气或蒸汽发动机供能的模型以及时尚珠宝。   统计数据显示,2009年宁波地区出口至澳大利亚的玩具总值近700万美元,其中不少为含有磁铁的儿童玩具,这使出口企业面临严峻的挑战。检验检疫部门提醒生产或出口此类玩具的企业:应加强对最新玩具法规和标准信息的了解,重视安全生产管理,严格按照欧美等发达国家和地区的强制性标准进行生产,加强冲击测试或使用周期测试,保证磁铁不会掉落,以保障儿童的安全。
  • 2010年有色金属分析测试标准编制计划发布
    各会员单位及有关单位:   根据国家标准化管理委员会相关精神及工业和信息化部《关于开展2010年第一批原材料工业标准计划编制工作的通知》(原材料司函[2009] 210号)要求,以及标委会章程的规定,现决定编制2010年有色金属国家、行业标准项目计划。为有效做好以上工作,将有关事项通知如下:   一、项目编制重点   (一)行业发展急需的标准项目,特别是有色金属产业调整和振兴规划中所确定的产业发展重点   (二)与节能减排(减碳)相关的标准项目   (三)标龄超过10年,经复审需及时修订的标准项目。   二、报送项目计划的要求   (一)本次编制的项目为2010-2011年度需要安排的国家、行业标准计划项目。请各起草单位按照北京年会确定的项目填写相关表格。具体项目见附件一   (二)国家、行业标准项目都要求填写“国家、行业标准项目建议书”, 见附件二、附件三,“建议书”中的每个项次都要认真填写,尤其是立项的必要性、目的和理由、主要技术内容、国内外情况要重点论证,分析方法标准如有多个分方法,应按每个分标准分别填写“建议书”。同时要求字迹工整,纸质材料应加盖公章,纸张幅面一律为A4型纸 本次项目征集国家标准要求一同报送标准草案 请于2010年2月25日前将填好的项目建议书的书面文本(一式两份)寄至有色金属标委会秘书处,同时将项目建议书以及标准草案的电子版本发至有色金属标委会秘书处。   三、联系方式   全国有色金属标准化技术委员会秘书处   北京市海淀区苏州街31号8层 邮编:100080   全国有色金属标准化技术委员会轻金属分标委会秘书处:   联系人:葛立新 电话:010-62228793 Email:light-metal@263.net   全国有色金属标准化技术委员会重金属分标委会秘书处:   联系人:杨丽娟 电话:010-62228795 Email:yanglijuan889@163.com   全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会秘书处:   联系人:张江峰 电话:010-62574192 Email:zhjiangfeng@126.com   全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分标委会秘书处:   联系人:张宪铭 电话:010-62225125 Email:hnzjf@126.com   全国有色金属标准化技术委员会贵金属分标委会秘书处:   联系人:向 磊 电话:010-62623848 Email:xianglei2008@126.com   附件一:北京年会确定项目.xls(相关部分)   附件二:推荐性国家标准项目建议书.doc   附件三:行业标准项目建议书.doc   相关新闻:09年第二批有色金属标准制(修)订计划公布   附件一:确定制修订的有色金属标准(标红色字体为与分析测试直接相关的方法标准) 全国有色轻金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 变形铝及铝合金制品显微组织检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 3246.1-2000 2 变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 3246. 2-2000 3 一般工业用铝及铝合金板、带材 第1部分:一般要求 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.1-2006 4 一般工业用铝及铝合金板、带材 第2部分:力学性能 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.2-2006 5 一般工业用铝及铝合金板、带材 第3部分:尺寸偏差 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.3-2006 6 铝合金预拉伸板 产品 制定 2011 待定   7 变形铝合金产品超声波检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 6519-2000 8铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 5126-2001 9 铝板带箔清洁度试验方法 方法 制定 2011 瑞闽铝板带   10 铝合金建筑用隔热型材生产工艺技术规范 基础 制定 2011 泰诺风• 保泰   11 铝合金建筑型材挤压工艺技术规范 基础 制定 2011 待定   12 电解铝生产二氧化碳排放量测算方法 方法 制定 2011 待定   13 电解铝生产全氟化碳排放量测定方法 方法 制定 2011 待定   14 铝中间合金化学分析方法 第1部分 铁含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   15 铝中间合金化学分析方法 第2部分 锰含量的测定 方法 制定2011 国家轻金属质量监督检验中心   16 铝中间合金化学分析方法 第3部分 镍含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   17 铝中间合金化学分析方法 第4部分 铬含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   18 铝中间合金化学分析方法 第5部分 锆含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   19 铝中间合金化学分析方法 第6部分 硼含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   20 铝中间合金化学分析方法 第7部分 铍含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   21 铝中间合金化学分析方法 第8部分 锑含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   22 铝中间合金化学分析方法 第9部分 铋含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   23 铝中间合金化学分析方法 第10部分 钾含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   24 铝中间合金化学分析方法 第11部分 钠含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   全国有色轻金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(行业标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 铝及铝合金电阻熔炼炉、保温炉技术条件 基础 修订 2011 常铝股份 YS/T 11-1991 2 铝及铝合金火焰熔炼炉、保温炉技术条件 基础 修订 2011 广东坚美 YS/T 12-1991 3 变形铝及铝合金圆铸锭 产品 修订 2011 贵铝 YS/T 67-2005 4 变形铝及铝合金扁铸锭 产品 修订 2011 东轻、南山 YS/T 590-2006 5 钎焊式热交换器用铝合金箔 产品 修订 2011 东轻、银邦、常铝 YS/T 496-2005 6 凿岩机用铝合金管材 产品 修订 2011 西北铝 YS/T 97-1997 7 铝锡-20铜-钢双金属板 产品 修订 2011 银邦 YS/T 289-1994 8 铝及铝合金挤压扁棒 产品 修订 2011 西南铝 YS/T 439-2001 9 交通运输装备用铝合金焊接丝材 产品 修订 2011 杭州银宇焊接材料科技有限公司、中南大学 YS/T 458-2003 10 双零铝箔用冷轧带材 产品 修订 2011 瑞闽铝板带、华北铝 YS/T 457-2003 11 钎接用铝合金板材 产品 修订 2011 东轻 YS/T 69-2005 12 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分 蒸馏—硝酸钍容量法测定氟含量 方法 修订 2011 霍煤鸿骏铝电有限责任公司 YS/T 273.3-2006 13 氟化铝化学分析方法和物理性能检测方法 第3部分 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量 方法 修订 2011 霍煤鸿骏铝电有限责任公司 YS/T 581.3-2006 14 铝熔体在线除气净化工艺规范 基础 制定 2011 福州麦特新高温材料有限公司   15 铝及铝合金晶粒细化剂 第二部分:铝-钛合金线材 产品 制定 2011 新星化工   16 铝及铝合金晶粒细化剂 第三部分:铝-钛-碳合金线材 产品 制定 2011 新星化工   17 空调风管用涂层铝箔 产品 制定 2011 瑞闽铝材彩涂有限公司   18 铝及铝合金连铸连轧线材 产品 制定 2011 杭州飞翔、新疆众和   19 丙烯酸漆喷涂型材 产品 制定 2011 兴发   20 帐篷用高强度铝合金管 产品 制定 2011 上虞市东轻特种铝材厂   21 铝用炭素材料热膨胀系数测定装置 产品 制定 2011 北京英斯派克科技有限公司   22 轨道交通用铝合金板材 产品 制定 2011 东轻   23 铝合金抛光膜层规范 产品 制定 2011 新合铝业、凤铝  24 烟包装用铝箔 产品 制定 2011 云南新美铝箔、华北铝   25 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第2部分 阳极氧化与电泳涂漆 基础 制定 2011 待定   26 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第3部分 粉末喷涂 基础 制定 2011 待定   27 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第4部分 氟碳漆喷涂 基础 制定 2011 待定   28 原生镁锭清洁生产水平评价技术要求 基础 制定 2011 待定   29 氧化铝生产用絮凝剂 产品 制定 2011 青岛海纳特新材料能源发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所   30 氧化铝生产工业废水中总碱度测定 方法 制定 2011 中铝河南分公司   全国有色重金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 反射炉精炼安全生产规范 管理 制定 2011 大冶公司   2 锡冶炼安全生产规范 管理 制定 2011 云锡公司   3 有色金属冶炼危险源控制与应急救援 管理 制定 2011 待定   4 铜加工生产企业安全应急预案 管理 制定 2011 待定   5 铜矿山酸性废水综合处理规范 管理 制定 2011 待定   6 铜选矿厂废水回收利用规范 管理 制定 2011 云南铜业集团有限公司   7 铜矿山低品位矿石可采选效益计算方法 管理 制定 2011 待定   8 镍火法冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   9 镍气化冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   10 镍湿法冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   11 铜及铜合金棒线涡流探伤方法 方法 制定 2011 中国有色金属工业无损检测中心、中铝上海铜业有限公司、佛山市华鸿铜管有限公司、洛阳铜加工集团有限公司   12 铜及铜合金化学分析方法 Al2O3的测定 方法 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   13 直接法氧化锌 产品 修订 2011 水口山矿务局 GB/T 3494-1996 14 铸造锡铅焊料 产品 修订 2011 云南锡业公司 GB/T 8012-2000 15 三氧化二锑 产品 修订 2011 锡矿山矿务局 GB/T 4062-1998 16 导电铜板和条 产品 修订 2011 西北铜加工厂、洛阳铜加工集团有限公司、佛山市华鸿铜管有限公司、浙江宏磊铜业股份有限公司、金川集团有限公司 GB/T 2529-2005 17 铜及铜合金术语 第1部分 矿产品和精炼产品 基础 修订 2011 待定 GB/T 11086-1989 18 铜及铜合金术语 第2部分 加工产品和铸件 基础 修订 2011 洛阳铜加工集团有限公司 GB/T 11086-1989 全国有色重金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(行业标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 铜及铜合金性能试验试样制备方法 方法 制定 2011 中铝沈阳有色金属加工厂、浙江方圆检测集团股份有限公司   2 电真空器件用无氧铜棒线 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   3 高速铁路用青铜板带 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   4 高速铁路用青铜棒 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   5 高炉冷却壁用铜板 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   6 太阳能装置用铜带 产品 制定 2011 富威科技(吴江)有限公司、洛阳铜加工集团有限公司、菏泽广源铜带股份有限公司、绍兴力博集团   7 接插件用铜及铜合金异型带 产品 制定 2011 北京金鹰恒泰铜业有限公司、绍兴力博集团   8 导电用再生铜条 产品 制定 2011 巩义市新昌铜业有限公司   9 电工用再生铜线坯 产品 制定 2011 赣州江钨新型合金材料有限公司   10 高纯碲 产品 制定 2011 清远先导稀有材料有限公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司   11 碲化镉 产品 制定 2011 清远先导稀有材料有限公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司   12 铜靶材 产品 制定 2011 宁波江丰电子材料有限公司   13 红土镍矿化学分析方法—镍量的测定—火焰原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   14 红土镍矿化学分析方法—铁量的测定—重铬酸钾滴定法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   15 红土镍矿化学分析方法—磷量的测定—钼蓝分光光度法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   16 红土镍矿化学分析方法—钴量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   17 红土镍矿化学分析方法—铜量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   18 红土镍矿化学分析方法—氧化钙、氧化镁量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   19 红土镍矿化学分析方法—二氧化硅量的测定—氟硅酸钾滴定法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   20 红土镍矿化学分析方法—钪量的测定—ICP-MS法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   21 红土镍矿化学分析方法—磷、铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝量的测定—ICP-AES法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院;金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   22 钴化学分析方法 钠量的测定 原子吸收光谱法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   23 钴化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   24 钴化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   25 铍青铜板材和带材 产品 修订 2011 西北稀有金属材料研究院 YS/T 323-2002 26 航空散热管 产品 修订 2011 西北铜加工厂 YS/T 266-1994 27 塑覆铜管 产品 修订 2011 佛山市华鸿铜管有限公司、浙江海亮铜业有限公司、浙江宏磊铜业股份有限公司 YS/T 451-2002 28 有色金属精矿产品包装、标志、运输和贮存 基础 修订 2011 大冶有色金属公司、株洲冶炼集团公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司、北方铜业有限公司等 YS/T 418 -1999 29 高纯铅 产品 修订 2011 峨眉半导体厂 YS/T 265-1994 30 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 闪速炉 基础 制定 2011 金川集团有限公司   31 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 铜合成炉 基础 制定 2011 金川集团有限公司   32 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 吹炼转炉 基础 修订 2011 金川集团有限公司 YS/T 118.15-1992 全国有色稀有金属、粉末冶金标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 锆及锆合金化学分析方法 锡量测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.1-1992 2 锆及锆合金化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量 方法修订 2011 待定 GB/T 13747.2-1992 3 锆及锆合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.3-1992 4 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.4-1992 5 锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.5-1992 6 锆及锆合金化学分析方法 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.6-1992 7 锆及锆合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.7-1992 8 锆及锆合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.8-1992 9 锆及锆合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.9-1992 10 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.10-1992 11 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钼量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.11-1992 12 锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.12-1992 13 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.13-1992 14 锆及锆合金化学分析方法 催化示波极谱法测定铀量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.14-1992 15 锆及锆合金化学分析方法 姜黄素分光光度法测定硼量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.15-1992 16 锆及锆合金化学分析方法 氯化银浊度法测定氯量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.16-1992 17 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定镉量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.17-1992 18 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.18-1992 19 锆及锆合金化学分析方法 二安替比林甲烷分光光度法测定钛量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.19-1992 20 锆及锆合金化学分析方法 发射光谱法测定铪量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.20-1992 21 锆及锆合金化学分析方法 真空加热气相色谱法测定氢量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.21-1992 22 锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.22-1992 23 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.23-1992 24 锆及锆合金化学分析方法 库仑法测定碳量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.24-1992 25 钼及钼合金棒 产品 修订 2011 待定 GB/T 17792-1999 26 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.1-1994 27 钽铌化学分析方法 钽中铌量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.2-1994 28 钽铌化学分析方法 铜量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.3-1994 29 钽铌化学分析方法 铁量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.4-1994 30 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.5-1994 31 钽铌化学分析方法 铌中磷量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.7-1994 32 钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.10-1994 33 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.11-1994 34 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.13-1994 35 钒 产品 修订 2011 待定 GB/T 4310-1984 36 钨钼合金条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4185-1984 37 钨杆 产品 修订 2011 待定 GB/T 4187-1984 38 钼杆 产品 修订 2011 待定 GB/T 4188-1984 39 掺杂钨条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4189-1984 40 掺杂钼条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4190-1984 41 钼及钼合金棒 产品 修订 2011 待定 GB/T 17792-1999 42 粉末冶金制品 表面粗糙度 参数及其数值 方法 修订 2011 待定 GB/T 12767-1991 43 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 方法 修订 2011 待定 GB/T 5124.3-1985 44 硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量 方法 修订 2011 待定 GB/T 5124.4-1985 45 金属粉末粒度组成的测定 干筛分法 方法 修订 2011 待定 GB/T 1480-1995 46 金属粉末(不包括硬质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 1481-1998 47 硬质合金常温冲击韧性试验方法 方法 61 细粉末粒度分布的测定 声波筛分法 方法 修订 2011 待定 GB/T 13220-1991 62 硬质合金可转位刀片圆角半径 产品 修订 2011 待定 GB/T 2077-1987 63 无孔的硬质合金可转位刀片 产品 修订 2011 待定 GB/T 2079-1987 64 硬质合金可转位铣刀片 产品
  • 润滑油检测中,都有哪些项目?
    润滑油检测中的项目包括,粘度,粘度指数,闪点,酸值,水分,机械杂质,铜片腐蚀,氧化性,热性,灰分,倾点等。  (1)粘度:反映油品的内摩擦力,是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下,粘度越大,油膜强度越高,流动性越差。  (2)粘度指数:粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高,表示油品粘度受温度的影响越小,其粘温性能越好,反之越差。  (3)闪点:在规定的条件下,加热润滑油,当油温达到某温度时,润滑油的蒸汽和周围的空气的混合气,已经于火焰接触,即发生闪火现象,这个低的闪火温度叫润滑油的闪点。在粘度相同的情况下,闪点越高越好 ,一般认为,闪点比使用温度高20~30℃,即可安全使用。  (4)酸值:测定润滑油中有机酸总含量的质量指标,中和1克润滑油中酸所需用的氢氧化钾的的毫克数。  (5)水分:是指润滑油中含水量的百分数,通常是重量百分数。润滑油中水分的存在,会破坏润滑油形成的油膜,使润滑效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣。  (6)机械杂质:是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。  (7)腐蚀:将规定的金属片,浸入试油中,在一定温度下经过一定时间后,观察金属的颜色变化,以评定润滑油对金属的腐蚀性是否合格。  (8)氧化性:说明润滑油的抗老化性能,测定油品氧化性的方法很多,基本上都是一定量的油品在有空气(或氧气)及金属催化剂的存在下,在一定温度下氧化一定时间,然后测定油品的酸值、粘度变化及沉淀物的生成情况。一切润滑油都依其化学组成和所处外界条件的不同,而具有不同的自动氧化倾向。随使用过程而发生氧化作用,因而逐渐生成一些醛、酮、酸类和胶质、沥青质等物质,氧化性则是上述不利于油品使用的物质生成的性能。  (9)热性:表示油品的耐高温能力,也就是润滑油对热分解的抵抗能力,即热分解温度。油品的热性主要取决于基础油的组成,很多分解温度较低的添加剂往往对油品性有不利影响;抗氧剂也不能明显地改善油品的热性。  (10)灰分:润滑油在规定条件下,完全燃烧,剩下的残余。  (11)倾点:润滑油是指油品在规定的试验条件下,被冷却的式样能够流动的低温度 。较凝点高几度。
  • 牛黄解毒片等中药因重金属超标再遭警告
    英国药品和健康产品管理局(Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency)(MHRA)近日发出警告,白凤丸、发宝、牛黄解毒片等部分未经许可的中药中含有过量的铅、汞与砷。   MHRA在消息中称,用于治疗痛经的乌鸡白凤丸(Bak Foong Pills)已经在香港下架,因为该产品铅含量是香港政府许可量的两倍。另一种中药发宝(Hairegenerator)也在香港被召回,因为样品中汞含量是允许水平的11倍。瑞典国家食品安全局( The Swedish National Food Agency)也在一些产品中发现过高含量的砷,产品包括牛黄解毒片,该药物还以另外两个印度名称Divya Kaishore Guggul 和Chandraprabha Vati出售。   中国经济网查阅相关报道后了解到,香港《明报》曾报道,声称可纾缓经期不适的香港&ldquo 保灵堂&rdquo 白凤丸,被验出含铅量超标约1.8倍,香港卫生署8月1日指令回收该产品,现正调查受影响产品数量,并忠告市民立即停止服用。   另据新华网报道,香港卫生署8月2日曾指令恒昌隆回收一款受水银污染的恒昌隆发宝的其中一批次。政府化验所16日的化验结果显示,卫生署8月2日调查期间,从恒昌隆抽取上述中成药的两个批次样本的水银含量为上限的约12倍,因此指令全部回收。根据产品标签,该中成药用于治疗脱发,有关处方不包括含有水银的中药材。初步调查没有证据显示该中成药在本地生产过程中受到污染。香港卫生署的调查仍在进行中。   据悉,中药被查出重金属超标的事件屡屡发生。5月7日,香港卫生署公告称,一批名为&ldquo 同仁堂健体五补丸&rdquo (注册编号:HKP- 08760,批次编号:1033946)的中成药水银含量超标,要求同仁堂方面立即回收。同仁堂股份董秘贾泽涛对此事回应称,香港卫生署公布的这个批号确定不是同仁堂科技生产的,有没有假药的可能现在还不好定论。但她也承认,同仁堂确实曾经生产过&ldquo 健体五补丸&rdquo 这一品种。   也是在5月份,同仁堂的牛黄千金散及小儿至宝丸被曝出朱砂成分含量超标问题,随后同仁堂发表声明称该两款药品均符合国家相关标准,并严格按照国家法律法规和有关规定加工、生产和销售,不存在朱砂超标问题,患者遵医嘱按照药品使用说明书服用是安全有效的。   此外,六味地黄丸、云南白药、汉森四磨汤等药品也均被卷入过类似争议事件。   据业内人士称,中药的重金属残留并不是新问题,而这也已成为影响中药质量与信誉、阻碍中医药走向世界的关键问题。由于重金属残留等原因,目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右。而残留检测标准不够完善,中药种植分散,种植环境受到污染,某些植物本身有主动吸收重金属的遗传性等都是引发这一问题的原因,有专家建议在完善标准的同时还要加强对中药材源头环节的治理,如改善工业污染地区土壤、水及空气质量,药用植物要在达到优良农业规范的生产基地栽培,严格控制生长环境、农药及肥料的使用,解决重金属污染的来源。
  • 新型可穿戴设备 利用电化学原理发电
    据PCWorld网站报道,目前可穿戴设备通常用于追踪锻炼和健身活动,但是,可穿戴设备可以用于为其他可穿戴设备提供电能吗?麻省理工学院的一项新研究将很快使这成为可能。  一直以来,电能都是制约可穿戴设备和其他移动设备发展的一个因素。但麻省理工学院研究人员本周宣布,他们已经发现了利用幅度很小的弯曲运动发电的方法。  PCWorld表示,他们的系统利用两层很薄的锂合金片作为电极,然后在两个电极之间夹一层浸泡有液态电解质的多孔聚合物。即使轻微的弯曲,也会在连接在两个电极间的外部电路中产生电压和电流,从而为其他设备供电。只需在一端施加很小的力,就能引起锂合金金属片弯曲,例如,把装置固定在手臂或腿上。  麻省理工学院研究人员指出,利用轻微运动发电还有其他方法,但它们利用不同原理。大多数方法利用了摩擦起电效应——例如把羊毛和气球相互摩擦,或压电效应。麻省理工学院材料科学和工程教授李举(Ju Li,音译)表示,这些传统方法存在“电阻大、弯曲刚度大、成本高”的缺陷。  麻省理工学院称,通过利用电化学原理,新技术能利用大量自然运动和活动生成电能,其中包括典型的人类活动,例如走路或锻炼。  这类设备不仅仅能低成本地批量生产,而且天生很柔韧,这使得它们与可穿戴设备更搭,在外力作用下不容易受损。  李举表示,测试设备已经证明这一系统非常稳定,在使用1500个周期后仍然能保持其性能。  PCWorld称,这一技术的其他潜在用途包括生物医学设备,或者应用在道路、桥梁、甚至是键盘中的嵌入式压力传感器。  麻省理工学院的这一成果当地时间周三发表在《Nature Communications》上。
  • 别让酸甜的果酱成为痛苦的来源|如何检测罐装果酱中的异物,确保产品安全?
    全球生产果酱以及产品中带有果酱的厂家和企业不计其数,如果这些厂家和企业不注重产品安全,致使含有玻璃等异物的产品流入市场和消费者手中,将会给消费者的人身安全甚至生命安全造成伤害。而企业自身也会到法律法规的惩罚,面临产品召回的风险和品牌声誉危机。尤其是出口企业,要严格按照出口国要求,保证产品的安全和质量,避免因此类原因给企业带来严重危机。 罐 装 果 酱 检 测 的 挑 战随着糕点、薯条、沙拉等食品备受青睐,酸甜可口的果酱也成为多数家庭和消费者的必备品。但生产果酱尤其是罐装果酱充满了挑战:• 玻璃容器内的玻璃碎片• 底冠区域检测• 质量控制:灌装量、重量、顶盖是否缺失等 罐 装 果 酱 检 测 解 决 方 案Eagle™ QuadView-S采用的四视角检测可以全方位检测产品,即使是难以检测的底冠区域,从而大幅提高了容器底部、侧壁与瓶颈玻璃碎片、金属片、矿石与钙化骨等污染物的检出率。 四视角检测范围X射线图像除异物检测外,QuadView-S还可同时执行多项质量检测任务,如:检查产品是否符合目标重量和特定灌装量等,可实时提供灌装机反馈,以便及时调整设备,使产品灌装量达标。多种检测模式提供更强大的功能和价值,有助于实现更高的投资回报率。此外,对于采用金属包装(如带有金属盖的玻璃瓶)和高速生产线的产品,该 X 射线检测系统也具有卓越的异物和质量检测性能。顶盖缺失和灌装量检测 Eagle™ QuadView-SQuadView-S 专门为检测高速罐、瓶、复合生产线以及立式容器包装产品而设计,占用空间小,能够轻松集成到现有的传送带中,与大多数工厂网络系统兼容,避免了高成本且耗时的传输机或生产线改造,是罐装果酱检测的理想解决方案。• SimulTask™ PRO 图像分析软件具有四视角检测范围,可以全面检测异物和灌装量等质量问题,确保遵循 HACCP 原则和全球安全规定• 通过 TraceServer™ 选配软件可在电脑或网络上储存、传输和管理重要的检测数据• 灌装机反馈灌装过量或灌装不足• 可连接网络,支持 Eagle 技术专家远程访问• 检测速度可根据实际生产线速度进行调节选配柔性的立式剔除装置,可使不符合质量要求的立式容器保持垂直地传输至平行传送带。非常适用于底部不规则和不稳定的塑料容器,和使用常规推杆式剔除装置可能会导致玻璃破碎而构成安全隐患的玻璃罐。 带有多达 15 个独立驱动的指状物,可适应高速生产线,每分钟可处理 1000 个产品或每分钟 120 米的处理速度 想要了解更多Eagle鹰光™ 的产品,请进入网站https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101016/Search.htm?sType=0&Keywords=Eagle,留下您的信息,我们的专业工程师将竭诚为您服务。
  • 一批哈药产高钙片重金属铅超标在深圳被停售
    近日,包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查,一旦发现必须停止销售。   深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方,其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》,“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂,检验结果为重金属铅超标。   记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如,商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片,生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司,备注为无此生产企业,不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。   对此,深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者,查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的,如果是其他厂家假冒的话,他们会在备注里面进行说明。   新贝增盖高钙片产品说明书显示,新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品,除了婴幼儿和4岁以下的儿童,其他人均可食用。   深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调,他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品,并不是代表这个产品全部都不合格。   记者查阅发现,新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年,因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。
  • 百灵威与STREM ChemicalsStrem
    Chemicals, Inc(STREM)成立于1964年,总部位于美g德马萨诸塞州。工厂占地33,000平方英尺,并经过美gFDA的cGMP认证。STREM主要为科研事业和工业化生产提供各类高纯度特种化学品。客户涵盖各学术实验室、工业实验室、政府实验室以及制药、微电子、化工和石化行业的各类企业。STREM能为客户提供包括高压合成在内的各类定制合成和cGMP生产服务,并且凭借40余年的研发生产经验不断推出新的产品。与工业伙伴的合作关系,也使得STREM能迅速引进各种*技术,并促进其商业化发展,不断实现产品和服务的创新发展。 STREM的使命是为客户及时提供高pz和高纯度的特殊化学产品,而产品和服务质量是STREM公司视若生命的核心竞争力。凭借其40余年的专业制造经验,STREM针对每y个上市产品利用全面的分析技术和动态药品生产管理规范(cGMP)以确保pz,这些检测指标甚至苛求产品的&ldquo 颜色和形式&rdquo 。STREM对产pz量的重视使得大部分化学产品的纯度c过99%,部分化学产品中金属纯度达到99.9999 %。 核心竞争力: 专业的制造经验 快速客户服务 产品创新能力 中试与放大生产能力 定制合成与动态产品生产管理规范(cGMP) 产品系列 STREM能够提供c过4,000种的金属、无机物、有机化合物和纳米材料。STREM公司利用高压反应釜制造了第y个商品化的羰基钴,现在STREM的主要产品包括各类羰基金属、合成用的金属催化剂和配体、金属有机化学气相沉积( MOCVD )和原子层沉积(ALD)的前体和纳米材料。在催化l域STREM尤其擅长膦和N-heterocyclic carbenes配体、各类不对称催化用配体和催化剂等。 高纯无机金属 & 烷基金属 金属片、丝、粉末 & 元素单质 金属卤化物、氢化物 & 氘代物 金属氧化物、硝酸盐 & 硫化物 金属乙酸盐 & 碳酸盐 贵金属 & 稀土化合物 富勒烯 催化剂 & 手性催化剂 配体 & 手性配体 有机金属 有机磷 & 有机砷 有机氟 卟啉类 & 酞菁类 羰基金属及其衍生物 茂金属 烷氧基金属 & BETA-二酮类金属 烷基金属 & 烷基胺 纳米材料 MOCVD 、ALD & CVD用挥发性前体 不锈钢的CVD用喷口 电子j化学品 离子液体 社会贡献 STREM是美g化学学会&ldquo 无机化学进步杰出服务奖&rdquo 的倡导者和赞助商,同时也是加拿大化学学会&ldquo 化学和应用化学奖&rdquo 的倡导者和赞助商。 STREM公司还是有机合成化学品制造商协会(SOCMA)的成员之y,并致力于ChemStewardsSM计划的持续发展。 网址:www.strem.com
  • “开一枪”三秒测得物质构成元素 浪声仪器:做中国手持光谱仪领导者
    苏报讯(施为)“我们的手持式X荧光分析仪器已经销往伊朗、土耳其等国家,在技术上填补了中国同类产品无FP (粒子滤波)算法的空白,具备了全球竞争力。”近日,记者从苏州创业园获悉,高新区领军人才企业浪声(苏州)科学仪器有限公司的第二代产品已经量产,只需要3秒钟就可以测出物质的构成元素。产品已申报30多项专利,是国内唯一一款在测量时不需要采用样本标的而是采用FP算法的手持光谱仪产品。采访当天,记者在浪声(苏州)科学仪器公司(以下简称“浪声公司”)看到,新一代手持光谱仪外观和一个电吹风类似,拥有明黄色流线型外壳,也像一把稍大一点的“手枪”。公司技术人员正在进行现场测试,只见他用仪器瞄准一块不锈钢金属片,扣动“扳机”,不到3秒,位于“手枪”后方的LED显示屏上立刻显示出这块金属的合金牌号和元素百分比含量,且数据精准到小数点后3位。据悉,这款仪器可以分析的合金材料超过一万种,是废旧金属回收再利用行业进行金属识别的有力工具,被广泛应用在石化精炼、制药、电力电站等行业材料设备的验收过程中。浪声公司创始人杜亚明告诉记者:“我们产品的核心技术在于其拥有数字多道脉冲幅度处理器和FP(粒子滤波)算法。”他解释,“X光可以穿透物质对原子核外部电子产生影响,用仪器测定相应变化可以鉴定元素成分。数字多道脉冲幅度处理器决定着测量的准确性和稳定性,而FP算法正是将光谱直接‘翻译’成元素含量的关键公式。”据悉,国内市面上的光谱测量仪基本没有FP算法,这意味着类似产品在测定物质含量时,需要先测量一个标准样本进行成分对比。如果选用的样本不准确,测量结果就会产生巨大误差。PF算法的技术攻克使得光谱仪实现了一键式检测,此外,仪器还搭配了云数据处理等功能,性能已达到国际一流水平,而价格只有国外同类产品的70%。浪声公司成立于2012年,2015年公司获得省级高新技术企业认定,产品从软硬件到外观设计均拥有完全自主知识产权,已经申请30多项专利,不同功能的产品可分别对合金、矿石、考古、土壤、化妆品等进行快速分析。产品主要销往各省市环保局、地质局、有色金属勘探院、市场监管局、重点大学以及中国石油等大型企业。杜亚明透露:“我们的生产线现在已经实现了半自动装配,半小时就可以完成一个产品装配,将来配上机器臂可以实现全自动生产。”今年,公司正在筹备参加美国和俄罗斯的展会,将进一步打开国际市场。
  • 原子层沉积技术——“自下而上”精准构建和调控异质催化剂结构和性能
    引言 异质催化剂的合成通常借助于传统的湿法化学法,包括浸渍法、离子交换和沉积-沉淀法等。然而,这些方法合成的催化材料往往具有非常复杂的结构和活性位点分布不均匀等问题,这些问题会显著降低催化剂的催化性能,特别是在选择性上,阻碍了科学家们在原子水平上理解催化剂的结构-活性关系。此外,在苛刻的反应条件下通过烧结或浸出造成的活性组分的损失会导致催化剂的大面积失活。因此,亟待发展一种简便的方法来调控催化剂的活性位结构和其在原子水平上的局部化学环境,从而促进对反应机理的理解和高稳定性催化剂的合理设计。 原子层沉积(ALD, Atomic layer deposition)是一种用于薄膜生长的气相催化剂合成技术,目前已成为一种异质催化剂合成的替代方法。和化学气相沉积(CVD, Chemical vapor deposition)一样,其原理是基于两种前驱体蒸汽交替进样,并在载体表面上发生分子层面上的“自限制”反应,实现目标材料在载体表面上的沉积。通过改变沉积周期数、次序和种类等方法可以实现对催化剂活性位结构的原子精细控制,进而为研究者提供了一种 “自下而上”可控合成催化剂的新策略。 美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统(如图1所示),在小巧的机身(78 * 56 * 28 cm)中集成了原子层沉积所需的所有功能,可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁,结合前驱体瓶加热,管路加热,横向喷头等设计,使温度均匀性高达99.9%,气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积(其厚度均匀性高于99%),而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖,在高达1500:1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。图1. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统 在本篇文章中,我们将介绍利用ALD方法在负载型单金属 和双金属催化剂精细设计方面的进展和ALD方法在设计高效催化剂方面的特点与优势。同时,我们也整理了利用ALD技术制备单原子和双原子结构金属催化剂的方法与策略以及利用氧化物可控沉积调控金属催化活性中心周围的微环境,从而实现提升催化剂活性、选择性和稳定性的方法。后我们也将展望ALD技术在催化剂制备领 域中应用的潜力。ALD合成负载型催化剂 近年来,研究者对各种氧化物和碳基材料基底上的金属ALD催化剂进行了广泛研究。由于高温下ALD生长的金属原子在氧化物和碳基基底上的高迁移率,沉积物通常以金属纳米粒子形式存在,而不是二维金属薄膜。如图2a所示,金属纳米颗粒的尺寸大小和负载量可以通过调整ALD循环次数和沉积温度变化来进行调控,且金属颗粒的尺寸分布通常非常狭窄。近期,中国科学技术大学的路军岭课题组使用ALD技术发展了一种双金属纳米粒子的合成新策略,即使用较低的沉积温度和合适的反应物,在负载的单金属纳米粒子表面增加二金属组分,获得原子可控的双金属纳米粒子(如图2b, PtPd双金属纳米粒子)。研究发现,在较低的温度下,金属基底会促进金属前驱体在其上的成核和ALD生长,而金属氧化物通常是惰性的,因此不能在低温下与金属前驱体反应和开始成核。图2. ALD合成(a)单金属Pt纳米粒子,(b) 双金属PtPd纳米粒子,(c)Pt 单原子催化剂在N掺杂的石墨烯上,(d)Pd单原子催化剂在g-C3N4上,(e)二聚的Pt2/石墨烯催化剂。 原子分散的金属催化剂,由于其特的催化性能和大的原子利用效率,越来越受人们的关注。使用ALD技术从气相中获得单原子催化剂具有很大的挑战性,因为ALD生长通常在高温下进行,金属的聚集会显著加剧,但考虑到ALD的自限特性,仍是有可能的。加拿大西安大略大学孙学良教授团队从事了先驱性的工作,在250℃下,对N掺杂的石墨烯表面进行五十次Pt ALD循环合成了Pt单原子催化剂(如图2c)。DFT计算表面,Pt单原子与N原子成键,其HER活性相对于商业Pt/C显著增强(~37倍)。类似的,路军岭团队通过调控石墨烯上的含氧官能团种类和数量,在150℃下对石墨烯表面进行一次Pd ALD循环(Pd(hfac)2-HCHO),合成了原子分散的Pd单原子催化剂(如图2d),没有观察到Pd团簇和纳米粒子的形成。除此之外,使用ALD技术还可以合成原子的超细金属团簇,如二聚物等。如图2d所示,路军岭团队报道了Pt2二聚体可以通过ALD技术在石墨烯载体上创建适当的成核位点 “自下而上”制备获得,即Pt1单原子沉积,并在起始位点上进行Pt原子的选择性二次组装。氧化物包覆实现金属催化剂的纳米尺度编辑 对于负载型金属催化剂来讲,其载体不仅仅是作为基底,也会通过电子转移或金属—氧化物相互作用,显著的调制金属纳米颗粒的电子性质。当氧化物层包覆在金属纳米颗粒上时,会形成新的金属-氧化物界面(如图3a),可以进一步改变金属纳米颗粒的电子性能和形貌,有望进一步提升其催化性能(如图3b)。金属纳米颗粒通常含有低配位位点(lcs)和高配位的台阶(HCSs),通过氧化物ALD沉积的选择性阻挡某些活性位点,局部改变其几何形态,影响催化过程中的化学键断裂和生成,导致不同的反应途径(如图3c)。另外,物理氧化包覆层还可以提高纳米颗粒的稳定性,在恶劣的反应条件下防止金属组分的烧结和浸出(如图3d)。在原子层面上控制氧化膜厚度,从而在高比表面材料上实现高的均匀性,使得ALD成为在纳米尺度上提高纳米金属催化剂催化性能的理想工具,且不会产生质量迁移的问题。图3. (a)ALD氧化物包覆负载型纳米离子生成新的金属——氧化物界面ALD合成,(b)ZnO包覆Pt纳米粒子催化剂显著提高催化活性,(c)ALD氧化铝包覆Pd/Al2O3显著提高催化选择性,(d)TiO2包覆层显著提高Co@TiO2催化剂催化稳定性。 总结和展望 催化剂的原子合成,是阐明催化作用的关键机制和设计先进高性能催化剂的关键。ALD特的自限制特性可实现催化材料在高比表面材料上的均匀和可控沉积,实现一步步和“自底向上”的方式在原子层面上构建复杂结构的异质催化剂材料。这些ALD催化剂具有较高的均匀性,使其相对于传统方法制备的催化剂,拥有更好的或可观的催化性能,并可作为模型催化剂有助于阐明催化剂的结构-性能关系。 参考文献:[1] Lu J. et.al, Acta Phys. -Chim. Sin. 2018, 34 (12), 1334–1357.[2] F. H. et al. J. Phys. Chem. C 2010, 114, 9758.[3] Elam, J. W. Nat. Commun. 2014, 5, 3264.[4] Liu, L. M. et al. Nat. Commun. 2016, 7, 13638.[5] You, R. et al. Nano Res. 2017, 10, 1302.[6] Huang, X. H. et al. Nat. Commun. 2017,8, 1070.[7] Elam, J. W. ACS Catal. 2016, 6, 3457.[8] Lu, J. ACS Catal. 2015,5, 2735.[9] Huber, G. W. Energy Environ. Sci. 2014, 7, 1657.
  • 2025《中国药典》4003 公示稿 药典金属箔片耐破度测定仪解读
    2025《中国药典》4003 公示稿 药典金属箔片耐破度测定仪解读2024年4月,国家药典委发布了“4055金属耐破度测定法”,此标准预计将在2025版中国药典的药包材部分得到体现。金属耐破度在2015版药包材标准中并未单独列出,仅在YBB00152002-2015药用铝箔标准中提及,“破裂强度取40mm*40mm铝箔片,分别置破裂强度测定仪上测定,均不得低于98KPa”,但未给出具体测试装置要求和过程。为了完善药典中药包材标准体系,国家药典委委托山东医疗器械所,参考GB/T 3198-2020《铝及铝合金箔》、GB/T 454-2020《纸耐破度的测定》、ISO2758:2014《Paper—Determination of bursting strength》等相关标准,制定了一套较为完善的金属耐破度测定方法。产品介绍:三泉中石作为药品包装金属检测仪器的行业供应商,紧跟国家标准的要求,参与了部分国家药包材标准的制定工作。公司研发的全自动耐破强度测试仪,是铝箔物理强度性能检测的基本仪器,广泛应用于药包材生产厂家、制药企业、药检中心等单位。测试原理:全自动耐破强度测试仪的测试原理是将试样装夹在破裂强度仪两个夹头之间的弹性胶膜上,上下夹头紧紧夹住试样周边,使试样与胶膜一起自由凸起。随着液压流体以稳定速率泵入,胶膜凸起直至试样破裂,此时所施加的最大压力即为铝箔的耐破强度。仪器装置:耐破度测试仪包括夹持系统、胶膜、液压系统和压力测量系统等。夹持系统上下两夹盘应是两个彼此平行的环形平面,其环面应平整并带有沟纹。夹盘表面应平整且彼此平行,能够提供1200kPa的夹持压力,且具有可重复性。液压系统的工作原理是由马达驱动活塞挤压适宜的液体,产生持续增加的液压压力直至试样破裂。压力测量系统精度应相当于或高于±10kPa或示值的±3%。且标准规定耐破度测定仪应符合 GB/T454-2020《纸 耐破度的测定》中仪器装置的要求,上夹盘测试孔直径应为 30.5mm±0.1mm,下夹盘孔径为3.1mm±0.1mm。液压系统的泵送量应为(95±5)mL/min。全自动耐破强度测试仪,则按照标准要求采用自动夹样的方式,将铝箔夹持在上下夹盘中间。自带的液压系统将液压油输送至弹性胶膜,从而将试样顶破,测试得出耐破度值。整个过程一键化完成,自动冲压测试并打印结果,减少了人为影响。测定法:试样面积必须大于耐破度测定仪的夹盘尺寸(不小于70mm×70mm),试样不得有折痕、皱纹、可见裂痕或其他明显损伤。升起上夹盘,将试样平整放置于下夹盘且应覆盖整个夹盘面积,使试样黏合层作为测试面与弹性胶膜相接触。调整夹持系统,夹持压力应能够有效防止试样在试验过程中发生滑动,但不应超过1200kPa。开启耐破度测试仪施加液压压力直至试样破裂,读取所施加的最大压力值即为试样的耐破度。需要注意的问题是:与YBB00152002-2015药用铝箔标准要求不同,4055 金属耐破度测定法取样为70mm*70mm。而且三泉中石发现其起草说明中也提到“由于铝箔的耐破度和材料力学性能不同于纸张,因此在测量面积周边处断裂的试样测试数据仍作保留”。这一点在以前的测试中可能就作为无效结果处理。结果表示:耐破度结果以试样破裂时的最大压力值表示,单位以kPa表示。以上文章由济南三泉中石实验仪器有限公司提供
  • 溴价溴指数测定仪如何维护保养?
    一、溴价溴指数测定仪电解液的维护。  把电解液存放于通风良好,环境温度小于25℃,低温无下限,相对湿度不大于75%的地方。  二、硅胶垫的更换。  样品注入口的硅胶垫,过久的使用,会使穿过硅胶垫的针孔交得无收缩性,这时应更换。  三、溴价溴指数测定仪滴定池磨口的保养。  大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂,(注意:真空脂不易涂得过多,否则会进入滴定池而造成测量误差)如果不这样及时检查,时间超过十天,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。  四、滴定池磨口粘结处理。  如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按下程序处理:  1、排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。  2、如不能拆卸,请将滴定池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡,其液面必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。  五、测量电极的保养。  1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。  2、当测量电极放入或取出时,应关闭搅拌,并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。  3、测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢整理铂金电极顶端。  4、当测量电极被污染时,可用无水乙醇对测量电极进行擦试,如果铂金丝的污垢仍不能去掉时,请用酒精灯火焰烧铂丝球端,(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。  六、阴极室保养。  1、拆卸阴极室  当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。  2、阴极室的清洗  阴极室受到污染可能会出现下列现象:  (1)降低电解效率,延长测定时间。  (2)滴定速度不稳定,且不能到达终点。  其方法是请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(注意不要碰坏铂丝和铂网),即可清洗干净。  3、阴极室干燥  用吹风机的热风烘干阴极,砂芯部分为水分难于烘干处,所以要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥器中,干燥12小时左右即可。  七、溴价溴指数测定仪电极插头、插座保养。  测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,长时间的使用,在插头和插座上会粘附上污垢,这都会使其接触不良,因此要进行修整清洗。  1、插头松动  当插头与插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。  2、清洗插头、插座  用乙醇擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。
  • 下一代激光器可让“幽灵粒子”显形
    据英国《新科学家》杂志网站8月18日(北京时间)报道,俄罗斯国立核研究大学的亚历山大费德罗夫及其同事在即将发表于最新一期《物理评论快报》上的研究论文中说,根据他们的计算,一个强大的激光器可将制造出的首个正负电子对加速到很高的速度,从而让它们发光,这道光再与激光“合力”,产生更多的电子对。而这正是量子力学在20世纪30年代的一种预言。   量子力学的不确定性原理意味着,宇宙空间并不是真的空无一物。相反,宇宙的随机波动使之变成了“一锅热腾腾的粒子汤”,电子以及其对应的反物质正电子就在其中。通常情况下,这些粒子一碰到其反物质,彼此都会瞬间湮灭于无形,我们根本来不及一睹其真容。不过,物理学家在20世纪30年代曾经预言,一个非常强大的电场可以让这些“幽灵粒子”显露形迹。由于这些粒子带有相反的电荷,电场可以将它们推往相反的方向,使它们分开而不至于同归于尽。   而能够产生强大电场的激光器就是完成这项任务的理想“人选”。1997年,美国斯坦福直线加速器中心的物理学家们利用激光成功制造出了正负电子对,不过当时一次只能产生一个正负电子对。现在,科学家通过计算表明,下一代功能更强大的激光器可以通过启动连锁反应,捕捉到数以百万计的正负电子对。   俄研究小组的计算表明,对于一台可将大约1026瓦的能量聚焦于一平方厘米范围的激光器而言,这样的连锁反应能够有效地将其激光转变成数百万个正负电子对。   该研究论文的合作者、德国马普量子光学研究所的乔治科恩称,第一个拥有如此强大功能的激光器或许于2015年由欧洲超强激光设施项目建成,不过之后还需几年时间完成必要的升级才能达到每平方厘米聚焦1026瓦的能量。   美国普林斯顿大学的柯克麦克唐纳表示,能够产生大量正电子的能力对于粒子加速器非常有用,比如提议新建的国际直线对撞器,其能够以极高的能量使电子和正电子一起粉碎,模拟宇宙诞生瞬间的高能量场景。   目前用于大批量制造正电子的标准方法是将一块金属片上的高能电子束点火,以产生正负电子对。有专家认为,与之相比,超强激光器利用连锁反应来制造正电子的成本过于高昂。
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