1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀;b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶;d 重新溶解:35 oC 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4,3 g/6 mL (Cat.#65513),移取20 mL 干燥后的乙腈溶液(相当于10 g 样品)在40 oC 下减压蒸馏至近干,蒸馏瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化: 将5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006),流出液弃去,待液面到达柱填料上表面立即关闭cock 阀; b 上样: 6 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,打开cock 阀,收集流出液; c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)淋洗小柱,淋洗液并入b 中的流出液; d 重新溶解:30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干,2 mL 正己烷定容,微孔滤膜过滤,GC/GC-MS 分析