百若仪

步入分析化学的踟蹰岁月（2）—— 迷恋书苑芬芳，陶醉百年宝藏前言 在第一篇我讲了考化学专业是受到中学老师的感染，从事了分析化学行当是服从组织分配，而一生迷恋图书馆和化学文献是源于幼年和青年时期受到家庭和环境的影响。下面和大家聊聊我的这段故事。忆童年 童年时期，我有两件往事萦绕在记忆里，终生难忘。七七事变日寇侵华，家乡沦陷，全家蛰居在一个小院里。只有这段时间和父亲相处，他上世纪20年代末毕业于北京农业大学，攻读园艺，同时有娴熟古文。在这段时间里，父亲教我做两件事：读书和农耕，开始教我背“龙文鞭影”，但是我记忆力不佳，现在只记得第一句“矗成四字”，还是因为“矗”字特别，是三个直字，还背了一些千字文之类的儿童读物。到十岁时，父亲又让我背“古文观止”，每天读一段，晚上背给他听，他不看书，但是我背错一个字他也能听出来，虽然影响我玩耍，但是也逐渐喜欢读书了。另一件事是让我帮他种南瓜，我们住的小院子里有一片空地，开垦出来，用来种南瓜，我的任务是挑水（大街上有水井，我用小铁桶提水、挑水）和沤粪（把家人的大便收集到一个坑里让它发酵），父亲管种植，特别是开花时节要“套花”（南瓜是雌雄异株，要把雄花扣在雌花上才可以结果）。我做完农耕劳动就去背书，背书要花较多的时间，但是时间一长，我也习惯了读读书种种瓜的生活了，到了秋季收获的南瓜红红绿绿摆满室外的窗台，内蒙的南瓜有红色的有绿色的，个儿很大，熬着吃又面又甜，十分可口，为家人提供了食材。这样的生活持续了几年。几年下来健壮了身体，也乐于读书，背诵古文之后，闲下来默默背诵一段，融入文中的场景，荡漾在虚幻的意境里，流连忘返，怡然自乐。这样，年幼时一段刻骨铭心生活，潜在影响了我后来喜欢“泡”图书馆，醉心读书。醉心“泡”图书馆 在北京虽然有很多好玩的地方，但是我从上初中开始，最喜欢去的地方是北京图书馆（就是国图在迁馆之前北海西面的老北京图书馆）。记得在初中二年级时（当时我在祖家街的北京市立三中读书，离北图很近），经常到北图复习功课，图书馆高高的大门、威武华丽的楼宇，进去就有一种享受中华五千年文明的欣喜感，坐在高大宽阔阅览室里读书，太惬意太舒服了。记得初中二年级时老师要求背金属元素的电位序（钾、钠、钙、镁、铝、锰、锌、铬、铁、镉……..），当时就是在这儿背会的，一生不忘。念书累了，我们有的同学就翻墙到北海去游泳，当时没人管，我胆小不敢去，就当看客。这是一段难忘的幸福时光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151443_600650_2984502_3.png老北京图书馆http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151444_600651_2984502_3.png国图和科图 上大学后，晚上的时间都在图书馆度过，不上课时也泡在图书馆里。我很喜欢北大化学系的系图书馆，地方不大，但是很温馨很安静，有一位年轻老师做管理员，至今记得是黄竹坡老师，是一位和蔼可亲乐意帮助同学的老师，每每没有课就钻到那里去复习或找一些参考书去读，一直到图书馆关门出来。但是有时我们几个同学也愿意到数学系的图书馆里，那里几乎没什么人，十分安静，可以读英语、做数学题。1952年北大迁到燕园后学生多了，晚饭后要提前“抢占”图书馆的座位，也是当时很有趣的事，晚饭后先把书包放在图书馆阅览室的座位上，再到校园散步休息后再回来读书。 毕业以后到北京工业学院工作，当时学校时在原中法大学旧址，图书馆虽然小一些，但是图书（特别是老期刊）很齐全，教师可以直接进到书库里看书，那里又成了我的乐园，开始时我被分配到分析化学教学组，课很少教学工作不多，我就经常泡在图书馆的书库里，浏览书刊。因为在本校图书馆查阅“美国化学文摘CA”不方便，就到王府大街的中国科学院图书馆去查CA。当时在系里的年轻教师没有老教师带，也没人管你怎么学习和发展，于是就形成“没人带我玩儿，我就自己玩儿”格局。好在，在大学的几年里耳濡目染地知道了一些提高自己的基本路径：自己踅摸题目，查文献（先找化学里的几部“全书”，检索文摘，找原始文献），选择解决问题的可实现的方法。就这样自己慢慢熟悉科学研究的方法，踟蹰前行，也为以后的几十年里作科研做了一些前期探索和准备。 科研工作的前奏是读文献，所以习惯于长时间泡在北京的几个大的图书馆里，新的国家图书馆，科学院中关村的老的和新的图书馆就成了我经常造访的地方，同时也把图书和期刊借出来阅读。在这几个国家级图书馆读书特别惬意，特别是像国图（科图也一样）的外文期刊阅览室人很少，夏季在宽敞、凉爽、安静的阅览室读文献，那是一种像神仙一样的享受。所以，泡图书馆是我一生中生活的一部分，是一种心旷神怡、怡然自得的享受。 退休以后，互联网的出现给查阅文献提供了前所未有的方便和便捷，退休后由于离不开家，不能享受怡然自得的图书馆生活。就转移到在网上查阅文献了（这要感谢国家和学校提供了网上的文献资源）。一台计算机从早到晚开着，随时可以在网上查阅文献。每每在计算机屏幕上弹出一篇篇最新文献时，怡然自乐，虽然安居斗室，却可遨游世界，那是另外一种难以名状的精神享受。在大学上了“化学文献查阅方法”课 “化学文献查阅方法”是我在大三时上的一门课，对我来说是最喜欢的一门课，因为在化学系图书馆中有许多大部头全书和各种期刊，对它们的用途和使用方法一无所知，学习化学文献课可以知道这些文献怎么使用，所以十分渴望上这门课。当时这门课不是一位老师教，而是“八仙过海”，每个化学方向的文献由从事这个方向的教授讲课，比如物理化学文献是由唐有祺先生教，有机化学是由张滂先生教，分析化学好像是由严仁荫先生教，其他不记得了。课后有练习，最后是有一大堆题目，自选一个去查该题目的文献，记得我是查了“雷米封”的文献，从有关字典、“全书”和CA起步，到查找最后的期刊原始文献，由于时间限制，只是一次练习，不过知道了过程。但是，这一课程对我所起的作用和影响是终身的，让我找到了进入知识、人类文明宝库的钥匙，用它可以开启化学百花园的大门，可以承袭前人积累的科学成果，可以快捷地解决你要解决的问题，可以在他们的建筑的楼阁上更上一层楼，可以更深层次地挖掘自然界未知的奥秘。当老师为学生讲“化学文献查阅方法” 1953年到北京工业学院当老师了。1954年下学期在辅导学生做实验时，有一个同学问我：“老师，丙酮的沸点是多少？”，我当然可以顺口就告诉他 56℃ ,但是我没有告诉他，我说你查查“手册”去！学生说怎么查。使我意识到这是一个严重的教学缺失，当时系里没有化学化工文献课，可能当时他们还没有做化工设计（上化工设计老师一定会教学生使用做化工设计必须的PERRY化学工程手册），学化学化工的学生不会用最基本的工具书，那是一个严重的不足。实际上当时在图书馆工具书阅览室的书架上，摆着逐年出版的“CRC化学物理手册”（CRC Handbook of Chemistry and Physics）。但是当时没有这门课，学生连这本手册都不知道怎么用，使用其他的工具书和文献就更不要说了。此后，我遇到机会我就给学生补上这方面的知识。 从1958年我帮助教授指导毕业生做毕业论文，1957年后独立指导学生毕业论文，我首先用一两天给学生讲“化学化工文献”最基本的知识和查阅方法，带学生到图书馆工具书阅览室实际使用这些文献资料。让他们结合自己的题目系统查阅CA，找少数最有用的原始文献，并让他们把最主要的文献翻译出来。让学生知道做科学研究第一步就是要查文献，知道前人的工作，我们是在人家的基础上继续前进，解决前人没有解决的问题，开创新方法、开辟新途径。 1961我带了一个作毕业论文的学生（她是准备留学苏联学了一年俄语），英语也可以。对我交给他们讲的化学文献查阅方法很认真，学的也很好。她毕业后分配到化工部化工研究院工作，开始工作后就对他们考核，其中一项重要内容就是考察他们“化学化工文献”的知识，由于他很好地学了化学文献查阅方法。后来她告诉我，她十分得意于在做毕业论文中得到的训练，得到了满意的结果。有不少毕业生毕业后写信给我有类似的感受，所以给我很大的安慰和鼓励。 在指导学生的毕业论文查阅文献时，尽可能发挥学生的特点，他们当时俄文是必修课，交给他们使用俄文的“化学文摘”（尽管这刊物开始出版年代很短），当时英文和德文是第二外语，所以也让他们知道英文和德文的重要文献，以备后用。学了第二外语的同学也让他们把学到的知识得到巩固和提高，例如1963年我带了一个优等生，他第二外语学的是德语，为了

问答式摆一摆标准物质期间核查1.为什么要定期对标准物质或者标准溶液进行期间核查？规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。2. 哪些标准物质需要做期间核查？用于对本实验室使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液都要定期进行期间核查，一般是3个月或半年一次。3. 由谁来做？3.1 核查人员：实验室工作人员涉及到此标准物质的对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。4. 如何进行标准物质的期间核查？4.1 操作前的检查4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。4.2 核查4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。4.3 结果判定4.3.1 C1与C相比较，若C1 在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若C1 不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较C1与C的值才有意义。4.3.2 C2与C相比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若C2不在C的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。总结：通过以上4问4答的方式相信你对标准物质期间核查应该不陌生了吧，有时间的话自己试着做一次吧，说不定会遇到新的问题呢。期间核查记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301318_485508_1657564_3.png

傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。由傅若农老师主审，仪器论坛组织编写的《气相色谱百问精编》得到了气相色谱使用用户的一致好评，傅若农老师亲笔记录了他在分析化学领域的生活经历，以连载形式，发布于仪器论坛。如想与傅老师交流心得，请跟帖留言，仪器论坛官方会将部分留言转达给傅若农老师。 以下文章内容为傅若农老师亲笔：步入分析化学的蹉跎岁月（1） —— 被推进分析化学的行当 上世纪50年代初，分析化学在当时的四大化学中是不太受重视的方向，当时的分析化学着重于无机分析，有机分析还包含在有机化学当中。因为当时无机分析只有容量分析（滴定）和重量分析（沉淀、过滤、干燥和灼烧），不像现在分析化学使用了所有的现在技术，渗透到各个领域，分析检测技术我所不在。当年我们在大学受到的分析化学教育只有最基本的无机定性分析和无机定量分析。 我走进化学大门是受高中化学老师的影响，高中二年级的化学老师是当年北平的化学名师，叫刘伯忠，他说要考上大学就要能背诵化学周期表，记住300个化学方程式。高三的化学老师是武永兴（他当时在北京大学化学系工作，在我们北京河北高中做兼职化学老师），他的特点是把重要的概念和内容掰开揉碎地讲，例如他把气体方程式（PV=nRT）反复多次地讲述，使我们受益匪浅。所以在考大学时就选择了化学专业。1、入门 1950年进入北京大学化学系，大一上的化学课是普通化学和定性分析，讲课老师是鼎鼎大名的曾昭伦教授（当时他又是教育部副部长），他总是上午的第1,2节课，上完课夹着皮包上教育部。记得辅导老师是就是武永兴老师，定性分析主要是实验课，由苏勉曾老师辅导（苏老师现在还健在），主要是做无机离子的硫化氢系统沉淀显色的定性分析。为了深入学习，我买了老师指定的参考书 （我们一入学，在系里的布告栏上就公布了我们要阅读的书目，有十多本） ：Treadwell & Hall分析化学（Treadwell & Hall,AnalyticalChemistry, Vol 1 Qualitative Analysis）。和Latimer & Hildbrand 的“无机化学”(Referance book of InorganicChemistry)见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221450_597719_2984502_3.jpg 这几本老书一直陪伴了我65年，虽然是上世纪40年代出版的，但是对基本的无机化学反应记载的很全，让我一辈子受益。记得1953年我被分配到北京工业学院（现在的北京理工大学）工作的第一年就做分析化学（定性分析）的辅导助教，主讲教师上课后课代表就交给我一叠答疑条子，要回答这些问题，拍脑袋是解决不了的。又不像现在有互联网，有百度，搜一搜全解决了。那时要翻书找答案，所以Treadwell & Hall和Latimer（我们都这么叫这两本书）就成了救命稻草。以后的年代经常要求教于它们。 在1951年大二时，上定量分析课，我们有幸聆听高小霞先生的课，她当时刚刚回国，第一次就给我们讲无机定量分析课，没有讲义，只记笔记，但是要我们读一本权威性的书，就是美国分析化学大师Kolthoff的“无机定量分析”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221451_597720_2984502_3.jpg 当时真不知道这本书的厉害，多年后了解到Kolthoff是一位了不起的分析化学家，它的书自然是经典之作了。周天泽（首都师范大学化学系教授）曾有一篇报道Kolthoff的文章（分析科学学报，1996，第3期），他写道：“分析化学家I M Kolthoff 1993年３月８日逝世了，终年99岁(美籍荷兰人，出生于1894年２月11日）。七十多年来他在分析化学、物理化学、高分子化学和化学教育诸领域积极从事学术活动，有922篇论文、11部著作、一千多名博士“弟子”。特别是他为分析化学奠基方面取得的巨大成就，在全球化学界享有盛誉，可谓有口皆碑，垂范当代。周教授对他的主要工作和学术及教育思想作了简介，他的研究论文从1915年关于磷酸性质的研究报告开始，一共发表了九百多篇论文（单行本专著除外）。涉及的课题主要包括：酸碱滴定、ｐＨ概念、缓冲体系和指示剂；氧化还原滴定和沉淀滴定；电导滴定、电位滴定“。其实Kolthoff有两套很著名的书，一套是“极谱分析”，另一套是“容量分析”（有梁树权院士的翻译本），是当年是十分普及和有用的书。 高先生讲课的具体内容现在记不清了，笔记本找不到了，可是Kolthoff的这本书却伴随我度过了65个春秋，书的纸页都变黄了，一碰就碎掉了，多年来靠它在教学、科研中寻求答案。记得第一次进分析实验室，为学生做实验准备，首先要用铬酸洗涤液，这是实验室必备的，但是要自己配制，在大学做实验时由试验人员给配好了，用就是了。但是自己备课时，没人给你准备好，要自己配制，不知道怎么配。这是想到了Kolthoff，一查，在235页的底部就有制备铬酸洗涤溶液的方法和注意事项。在工作中有不少这类问题都是它帮助我解决了问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221452_597721_2984502_3.png2 、 修炼 化学是实验科学，对实验技术正确操作的训练是化学教育的一个重点，分析化学实验技能的锻炼自然要重视并要严格要求，老师对我们的基本知识和化学技能有严格的要求，为我们后来的工作打下较好的基础。例如：我上大二时定量分析实验课就是我们最较劲的一门实验课，当时指导实验课的老师是恽婉，是一位端庄、严肃、要求严格的、但又不失和蔼的女老师，我们做的未知样品达不到规定的误差范围，绝对是过不去的，必须“repeat”，（这是我们同学间经常使用的话），一直到达到要求为止，老师在你的报告单上打钩算完事，有时一个实验要“repeat”三次才能过关，所以我们经常是下午没有正课时，就要穿上带有“千疮百孔”的自备实验服，闷在实验室做重复试验。（洗净玻璃仪器要用前面说过的铬酸洗涤液浸泡玻璃仪器，不免要弄到衣服上，就会烧成大大小小的孔洞。所以我们一不留神穿着实验服出去，一看就知道是化学系的学生）。为了记住这艰苦的磨炼，我一直保存着当年的定量分析实验报告，下面是其中的两张。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606221452_597722_2984502_3.png 应该说，我们当年受到的化学教育是很基础的，掌握了一些最基本的知识和技能，与现在大学的化学教学水平比那是太浅显了，不过学到了基本能力，为进一步学习进入各个化学领域具备了基础。3、被推入分析化学的行当 前面讲过，在上世纪50年代，念化学的学生不太愿意到分析化学这个行当来，我当时喜欢有机化学，在大三时我们有五、六个同学选了当时医学院药学系蒋明谦先生的高等药物化学（1952年北大的医学院已经从北京大学分了出去，成立北京医学院，当时还在城里的平安里校区，新北京大学搬到西郊的燕京大学校址，但是北大的学生可以去城里的药学系上课）。我们这几个同学当中，后来只有金声和吴世晖满足了他们从事有机化学研究的愿望，从事有机化学的教学和研究，后来成为著名的有机化学家（他们分别做北京大学化学系和复旦大学化学系的有机化学教研室主任）。我呢，毕业分配到北京工业院学后，领导把我放到分析化学教学组，当时服从分配是“必须的”，所以一来二去，也就确定了我的终身从事分析化学教学与研究的行当。 兴趣是可以培养的，所以此后就一头扎到分析化学的圈里了。在分析化学教学组呆了半年，又由于某种原因被调到新成立的专业教研室，当时教研室来了一位苏联专家（其实就是一个刚刚拿到副博士学位的副教授）。要求给学火药专业的学生开一门“火药分析实验课”，这一工作就落到我的头上。当时这位专家给了我一个实验项目的单子，和一本1941年出版的俄文“火药分析”书。为完成这一任务，我一边到沈阳一个研究所学习当年前苏联火药分析的标准方法（ΓΟC T），一边吃力地翻译那本书（原书没有给我，是我把整本书照成照片，每张照片只有半张A4纸大小）。1954年的下半年我写出了“火药分析”实验讲义，开出了“火药分析”试验。但是读了半年胶片上的俄文，我也戴上了100度的近视眼镜。