手动测头

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

最近接触使用气相 测量甲醇与丙酮混合的水溶液使用 SE-54色谱柱 进样器200度 柱温40度 检测器250度 手动进样1微升 总是出现馒头一样的峰 怎么解决 高手 指教 谢谢

最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的进样针被搞坏了，买仪器时我们没有配自动进样器，但配的是自动进样针（锥形头）来手动进样。现在要购买一个新的进样针，自动进样针相对较贵，但又怕手动进样针的尖头会对隔垫损伤比较大，所以不知道该选择哪种。 因此，想问一下大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样针（锥形头）和手动进样针（尖头）那种对隔垫的损伤比较小?

求购：agilent1100手动进样0.45滤头jiazhi1980@163.com

实验室想开展动物食品中农药残留检测。查了国标GB/T5009.162需要使用凝胶渗透色谱净化。实验室目前没有全自动凝胶渗透色谱，看方法上说可以采用手动凝胶色谱，有没有做过的老师，这个怎么操作的，是接在SPE上就可以了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307031349589094_6619_3294001_3.png[/img]

求助固相微萃取手动方法萃取头老化方法是什么，怎么操作

求助，小白一个 各位大佬这个固相微萃取的头 24ga和23ga有什么区别呢 如果是测花朵香气（萜烯类为主的样子）用什么颜色的更好呢，是不是将手动的弹簧取下来就可以用在自动上了呢？万分感谢

近些年来，国家地表水环境质量监测改革工作如火如荼，自动监测和手动监测齐头并进，如鸟之两翼，车之两轮，在地表水环境治理方面都发挥了重要的不可替代的作用，但是随着时代的发展，时间的推移以及治理规范性和实效性的变化以及人民群众对美好生活的迫切愿望的驱动，手动监测与自动监测之间的不可调和的矛盾也日益凸显，因循守旧的思想亟待破除，沿着既定的改革总体方案的步伐前进的方向，丝毫不能动摇，必须久久为功，破除制度藩篱和利益牵绊，把改革进程持续深入的推进下去。 众所周知，《国家生态环境质量监测事权上收实施方案》颁布以来，举国而为的采测分离地表水手工监测方案应运而生，举国体制来监测主要河流断面的水质环境质量，以一种由上而下的行为来倒逼地方政府进行彻底的无死角的水质治理，可以讲无论从直观还是客观角度来讲，都收效颇丰，昔日污迹横流的大江大河，正在逐步焕发往日的活力，但是，根据既定任务目标和参照国外的成功治理案例，手工监测为辅，自动监测为主的格局依旧没有真正形成，形同虚设，流于表面，无法发挥其真正的应有作用。 究其原因，自动监测与手动监测无法进行有效的比对，数据无法进行有效的溯源，也就是说考核方、裁判员无法对运动员的比赛成绩进行有效的评定，长期以往，运动员必然会互相攻讦、疑云重重，产生消极惰怠情绪，如大面积滋长，定不利于整体工作的有序推进，如此原因，因而而来，如何让其而灭?值得每一位生态环境管理者和生态环境技术工作者深思，难道真的是，步子迈得太大了，灵魂没有跟上前行的步伐？ 当下地表水手动监测，以月为计监测水质变化情况，按理来讲不合逻辑，岂可以“刻舟求剑”之举来缘木求鱼？可见，从管理要求和社会需求来讲，肯定不是长久之计，回想之前多年的种种年度监测方案，不免滑稽？但是那时候也是只有此下策可选，毕竟社会以及经济发展不如当下，但时至今日，如再以手工监测为主的手段一以贯之的执行下去，未必就会产生好的效果，只能是自欺欺人罢了。真所谓“道高一尺魔高一丈”，用小米加步枪去消灭太空战略武器基本很难以实现了，尤其与制造污染的“唯利是图”的一小撮人作斗争过程。 可喜的是，从上到下也在开展一次自动监测和手工监测的大规模的比对工作，让仪器设备中得一些“小鬼”们，在这次钟馗捉鬼的过程中，都露出原形，让真正扛得起水质生态环境治理大任的良心厂商脱颖而出，让那些夸夸其谈的嘴皮仪器厂商工作者们销声匿迹，，只有这样形成严苛的准入制度和严密的规章制度，才可以回归水质监测适时的常态化，护佑我们赖以生存的每一条大江大河。 真心希望，海晏河清，心清神澈，而不是相反。

说一个不怕大家笑话的事，我现在的这个单位，是个化工厂想改制成原料药生产企业，液相还用手动进样，因为产品少，加之液相检测项目不多，用手动进样也就罢了。但问题是，几个化验员对液相的硬件，软件几乎不怎么了解，手动进样器口外面几乎布满了盐渍，平常她们都是用5ml左右的注射器，配上液相进样针头，用定量环定量进样，然后进完样还用进样的供试液再“洗”一次，结果越洗越脏。现在跑空白都跑不出来了。话题扯远了，今天的话题是，我做一个正相的，用石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相，硅胶柱，但用25ul针吸样时，针筒里老是有气泡，无论怎么排，最后气泡又上去了，可能是推针与针筒密封不严？还是正相的流动相就是容易起泡？用甲醇-水或乙腈-水可不那么容易起气泡。还有请教大家，做正相，需不需要在泵头的密封垫或密封圈换成专用的？我们这做正相比较多，以前听人好像说过，不确定，请教大家了，谢谢！

顾名思义，手动通针关键时刻要用手按一下，自动通针是机器内置程序，按频率执行的。这时，你会说当然自动通针好呀，不用手了。事实是这样的吗？并不完全正确！当然，自动的好处确实很多，方便，全自动，而且可以根据自己的需要想设几秒通一次就设置几秒通一次；不用就直接设为O。嗯嗯，你说的对，都对！但是自动通针价格高呀，而且高频的通针活动，会引起粉末颗粒不太均匀，事物都具两面性的嘛，你懂的。手动通针只需要关键时刻按一下就可，不会过多引起粉末颗粒不均匀，价格也相对合算一些！

色谱柱两端的堵头，有一端手动螺母伤里面了，拔不出来，怎么样才能拔出来，求各位帮忙。

我们实验室现在想专门做一下不同水果的香气成分检测，但是是第一次接触固相微萃取，对于和它相关的自动进样器和仪器相关的萃取头等配件都不熟悉，想请教一下各位前辈：1：一个新的萃取头，如果每次进样前250℃老化30min，进样后老化10min，最多能进多少针样品就要更换呢？2：萃取头使用完后，需不需要手动清洁，如何保存？3：每次做出来的香气成分数据，分析后得到的化合物种类数目，与参考的文献相比较，总是会少很种，会是因为哪方面操作有失误吗？4：自动进样器序列进样时，会在进完上一个样品解析完后，立刻开始下一个样品的老化阶段，这种边采集样品，边老化萃取头的方式，会不会造成下一个样品的香气成分影响到上一个样品采集的成分呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241639078328_4842_3501751_3.png[/img]

非甲烷总烃的检测，目前都是手动进样吗？是否有自动进样器代替手工

除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

求各位大神们赐教，最近用安家GCMS做甲醇测试，使用手动积分形式制作标准曲线，出现的问题是，软件在已经保存了手动积分后的标准曲线，且已经被调用的情况下，回头查看其中一个标样的定量结果，在定量-生成报告中发现，响应值显示的是手动积分的峰面积，但是浓度确是低于计算，在QEdit中的定量结果居然是负值！不能理解了，感觉虽然我把手动积分的标准曲线做出来并调用，但是软件并没有按照手动积分的面积重新计算浓度，非常奇怪！

不知道还有多少高手，是用手动进样石墨炉的？想关切的问候一声，你们的试验做的还好吗？如果你是手动进样石墨炉的，能说说你一般都是用什么样的进样方式吗？比如说，悬空进样？还是贴石墨管进样？或者是进样枪头送到石墨管地步进样？

小弟希望用手动积分的方式对DINP/DIDP进行定量，需要先做好标准曲线，再定量样品，在手动积分后进入更新校正点做定量曲线，这里面的积分参数文件那些需不需要选择一个？有没有人能介绍下设定积分参数和提取离子范围之间在定量的时候到底有什么样的关系？一头雾水。。。。

请教大家关于手动调谐各参数所起的是何作用，比如调各透镜的电压、射频电源电压及补偿值、预四极杆电压，各影响的是测试中的什么值？我现在需要手动调谐，希望谁能帮我，呵呵

领导想让我做农药残留，我也刚上手，以前用它的人已经走了，资料也不够，不能系统地学习，所以一头雾水，请各位帮帮我我打开了enhance data analysischromatogram-integrate它只会自动积分，不能手动

1、手动移液器也称微量移液器，是一种微量液体(ul)级的样品分配工具，以艾本德移液器为例，最大移液量可达到10ml，其它品牌有些是5ml；手动移液器有单道也有多道（8道、12道、16道 此种很少有客户使用）；手动移液器吸液后只能进行一次定量移液；手动移液器与吸嘴（枪头）配合使用，完成移液。2、电动移液器可以理解为手动移液器的电子产品，功能更多些，与手动移液器最大的区别在于可进行多次连续分装移液，更精准、误差小。3、分液器可称为连续等分移液器，耗材是分液管，可进行更多液体的分配，可进行多次连续分装移液。4、助吸器是移液管移液器，与移液管配合使用于细胞培养实验中吸取培养液，也称为大容量移液器。

求助如上，手动进样萃取头的老化。是不是进样口250度，柱温270度，直接把萃取头插入进样口，保持1小时就是老化。如下图，图中柱温是250度，灰色萃取头老化改为270度。如果新萃取头老化失败的话，是不是不会样品（固体）释放的化合物？就会导致测不到任何物质？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004290233416701_4982_4165307_3.png[/img]

随着国家启动“光明工程”，计量部门眼镜测量仪器的检修工作量大大增加。焦度计作为保证眼镜产品和配镜质量的眼镜测量仪器之一，其准确性尤为重要。 　　目前市场上在用的焦度计主要有自动数显类、手动（数显、直读）类两类。在国内市场最常见的是手动类焦度计。只要仪器使用得当，定期检定，掌握一定的规律，就可以满足工作用计量器具的需要。日常检修中碰到的问题以及检修方法简介如下：

旋转蒸发器手动升降高低调节过程　　　　1.收到河南旋转蒸发器生产厂家安装时，请用配套工具固定好每个接口的螺丝部位，避免造成因螺栓问题，造成的机器配件损坏或玻璃破裂。　　　　2.接口或是密封圈、密封面的清理，每个螺栓的位置安排好，不然会带动旋转主轴一起转。　　　　3.冷凝瓶安装前先套好钢圈夹，放好瓶子后调整适合位置螺栓拧紧，上边的端口连接真空接头。冷凝瓶一个用来进水一个出水。使用的水温越低越好。　　　　4.需要注意的是开关装置，一个开关连接的是放气和加料口，有一个自动和手动的开关配置，两个都可以用。　　　　5.安装时玻璃零件应清理干净、小心放置。密封圈提前检查是否老化、有裂缝。如果使用时出现漏空的问题，各个部件都没有问题的情况下，把密封圈拿下来，涂抹真空脂，密封性会好点。　　　　6.真空接头连接好后，使用时要时刻注意是否出现漏气、破损情况，应及时进行更换。　　　　7.升降装置，如使用过程出现紧急情况，及时使用手动手轮使其停下。　　　　8.按照使用说明进行操作，如果说明书与仪器不符时，及时运营商解决问题。　　　　河南旋转蒸发器生产厂家使用方法：　　　　一、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.　　　　二、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.　　　　三、开机前先将调速旋钮左旋到zui小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

问题：7890a怎么手动停止正在运行的标样呀？那个手动停止在哪里呀回复：键盘stop

火焰之后手动换上石墨炉，然后不管测什么吸光值都为-1这是为什么？

N2000色谱工作站手动积分保存以后再打开还是没手动积分前的谱图。请问谁有办法能保存修改以后的谱图吗？