电感测头

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

发布时间:2021-12-22 阅读次数：2次前言为了降低对环境的影响，抵抗能源价格的上涨，各个领域都尽量实现节能减排。由此，产品上使用的零部件需要进一步提高性能和强化功能。零部件性能的提升还可以节省空间，降低功耗。本文中，我们使用X射线CT设备观察低功耗电感（线圈）中被称为功率电感的电子部件。 图1 insprXio SMX-225CT FPD HR Plus外观图 功率电感的特点电感是一种由铜线缠绕而成，能够储存电能的电子元件，它的作用是稳定实装基板的电流，是一般电路设计所必需的器件。电感有各种各样的形状和结构，有铜线缠绕的绕线型，也有贴片电感。贴片电感有屏蔽式结构和无屏蔽式结构，屏蔽式结构是在（铁）芯上缠绕铜线，从部件的两侧就可以确认内部状态。 无屏蔽式结构贴片电感是用混合磁性材料的树脂封装铜线的，所以无法肉眼确认内部状态。对于不能从外部观察铜线状态部件，可以使用X射线透视设备和CT设备进行无损检查。 对功率电感的观察过程X射线CT设备inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus（图1）的探测器使用大平板接收器，可以拍摄整个实装基板图像， 但是这种基板上的功率电感大多是小型器件，所以采取放大拍摄的方法观察其细节。我们从产品（图2）中取出功率电感部分（图3）进行拍摄，以了解结构细节。图3中①为屏蔽式功率电感，②为无屏蔽式功率电感。 图4是屏蔽式功率电感的透视图像，图5是无屏蔽式功率电感的透视图像。屏蔽式电感在线圈周围有空间，可以看到左右都是开放的。这是为了确保预留调节所需狭缝。无屏蔽式功率电感由于线圈周围的磁性树脂起到狭缝的作用，因此不需要预留狭缝结构。因此，无屏蔽式更易于小型化，而且磁性树脂封装不受振动和湿度的影响。然而，对无屏蔽式结构的电感，当其受到来自外部的压力超过耐受值时，树脂封装可能破裂。 对无屏蔽式功率电感进行CT成像，并进行MPR显示，如图6所示。 Multi Planer Reconstruction(MPR)是从拍摄的CT图像中显示任意截面图像的功能，可以在图像②和图像③中显示与CT图像①垂直相交的截面图像，并在图像④中显示任意角度的截面图像。在CT图像中，密度越高的部分，显示颜色越白，因此，作为铜线的线圈看起来比磁性树脂更白。此外，在②和③的中心附近可以看到磁性树脂的裂缝（裂纹）。④中可以确认连接功率电感和基板的焊料中的孔隙（气泡）。另外，使用三维软件VGSTUDIO MAX，可以实现CT图像的VR（Volume Rendering）显示，以更接近实物的形式进行观察。 这样可以更详细地观察线圈导线的形状，以及贴装时与基板的焊点状态（图7）。此外，如图8所示，通过裂纹的可视化，可以立体地观察裂纹的形状和发展情况，进而分析产品中出现异常的情况，并研究制造过程中出现的不相容性。 此外，如图9和图10所示，可以仅提取线圈部分图像并观察绕线部分的状态。还可以通过与合格产品的CT数据进行比较，来确认线圈导线的变形。 通过使用VGSTUDIO MAX的可选功能，可以可视化磁性树脂中的气泡（空隙），并量化位置和体积（图11）。除了确认气泡产生的情况外，还可以通过各种数字化信息确定缺陷产生的情况，并通过改变磁性树脂的配方和填充条件，提高制造效率，比如提高产量。 总结由于X射线CT设备可以无损地观察物体内部，因此可以在同一产品上进行振动测试和热冲击测试等循环测试，并观察每个测试周期内部件内部状态变化的过程。这样可以减少测的试数量和工时。 因此，X射线CT设备不仅有助于分析破坏的过程，而且还有助于通过减少样品数量来缩短开发时间和降低成本。 此外，还可以使用特定的软件来执行各种分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

一、项目基本情况：1.项目编号：JXBJ23121354401项目名称：东华理工大学采购透射电子显微镜项目采购方式：公开招标预算金额：8000000.00 元最高限价：8000000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2023F000998133透射电子显微镜1套8000000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后14个月内。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。2.项目编号：JXBJ23121355801项目名称：东华理工大学热重分析仪、超纯水系统和电感耦合等离子体质谱仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：2650000.00 元最高限价：2650000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2023F000990390电感耦合等离子体质谱仪（2023化生材双一流）1套1700000.00元详见公告附件赣购2023F000990388热重分析仪（2023化生材双一流）1套600000.00元详见公告附件赣购2023F000990389超纯水系统（2023化生材双一流）1台350000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后90日内。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件：时间：2023年10月20日 至 2023年10月27日，每天上午0:00至12:00，下午13:00至23:30（北京时间，法定节假日除外 ）地点：江西省公共资源交易网（网址：http://www.jxsggzy.cn/web/）方式：登陆网站报名并下载招标文件，未在规定时间内下载招标文件而导致无法上传投标文件的后果由投标人自行承担。售价：0.00元三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：东华理工大学地址：江西省南昌市广兰大道418号联系方式：0791-838793422.采购代理机构信息名称：江西省百巨招标咨询有限公司地址：江西省南昌市红谷滩区庐山南大道1999号保利高尔夫花园配套中心3#商业楼店面110-113室联系方式：0791-852308683.项目联系方式项目联系人：王智、胡亚琴、黄颖慧、马俊、刘玲电话：0791-85239887