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六氯乙烷

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六氯乙烷相关的论坛

  • 六氯乙烷

    六氯乙烷用GCMS检测，出来的色谱峰是两个连峰，是我的仪器状态不好出现了峰分叉，还是这个物质的峰形本来就是连峰

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷，用的柱子是propark Q，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420，FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离，但1，2-二氯乙烷不出峰，用针进样，0.4微升，柱温从50到100我都试过，氮气流速大概为30ml/min，还想请问1，2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷？

    想要问下：有做过卤代烃检验的各位，现在的1.1-二氯乙烷（色谱纯中）是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷？很困扰，假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%，则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中，如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话，其中则含有0.01ppm，即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷，1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢？有哪位老师帮忙下呢

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1，1，1－三氯乙烷被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管，内装20～40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg，前段100mg，后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开)，再熔封二头，塑料帽套紧，备用。2.2 采样泵，0～1L/min。2.3 微量注射器，100微升，10微升，1微升。2.4 具塞试管，5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。560ng 1，1，1－三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱：6201红色担体＝10∶100柱温：70℃汽化室温度：150℃检测室温度：150℃载气(氮气)：25ml/min3 试剂3.1 1，1，1－三氯乙烷，色谱纯。3.2 FFAP，色谱固定液。3.3 6201红色担体，60～80目。3.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取空气6L，然后套上原帽，带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验：另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1ml二硫化碳，立即加塞振摇1min，放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制：于25ml量瓶中，加少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的1，1，1－三氯乙烷(于20℃时，1微升1，1，1－三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配制成1，1，1－三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1，1，1－三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液，取2?l进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以1，1，1－三氯乙烷含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样，以峰高定量。6 计算X＝C/(V0*D)×500式中：X——空气中1，1，1－三氯乙烷的浓度，mg/m3；V0——标准状况下的样品体积，L；C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1，1，1－三氯乙烷含量，微克；D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1，1，1－三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10－2微克，当1，1，1－三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时，其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存2周，其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1，1，1－三氯乙烷具有相同的保留时间时，干扰1，1，1－三氯乙烷的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 1,2-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷哪一个先出峰

    GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量？

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量，采用的顶空法。做曲线还可以，可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单，就是1g样品加10ml水，放在20ml顶空瓶中，80度水浴加热，然后顶空进样，进样量100ul.后来查了一些资料，发现我们的样品，是一种吸附性材料，可以吸附二氯乙烷，我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢？

  • 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件

    想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

  • 【求助】饮用水中1，1，1－三氯乙烷 和1，2－二氯乙烷检测分不开，求助

    最近做水质里面1，1，1－三氯乙烷 和1，2－二氯乙烷等物种指标的检测，其中1，1，1－三氯乙烷 和1，2－二氯乙烷两种物质怎么都分不开，请教一下大家有没有什么好方法阿？我用的是PE公司的elite－5 毛细管柱，柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度：0.25um，属于弱极性通用型柱子，是不是换一个极性柱会好一些阿？大家帮忙哦

  • 【求助】环氧乙烷残留量

    我想问的是我做环氧乙烷残留量为什么标液加完品红亚硫酸以后不显色呢，而且标准曲线也没规律，数值特别小呢，请知道者帮忙解决一下[em0910]

  • 四氯乙烷的测定问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时（用sim方法测定），对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大，尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢？是不是柱子有问题？还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢（浓度按照0.5mg/L数量级配制）？请大侠解惑。[/color]

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量，用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃，极易气化。在检测时，样品取出来的时候还是液体，但是在测试过程中就逐渐气化，测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位：有没有合适的取样和测试方法，保证氯乙烷在检测过程中不气化？从而能准确的测量出水含量。

  • 请教二氯乙烷和甲苯的检测问题

    [color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

  • 环氧乙烷残留量

    我做环氧乙烷的残留量，但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰，有谁能告诉我一声，谢谢了！

  • 【原创大赛】安捷伦极性柱保留时间表里1,2-二氯乙烷保留时间的质疑

    【原创大赛】安捷伦极性柱保留时间表里1,2-二氯乙烷保留时间的质疑

    去年用极性柱DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）做工作场所空气中1,2-二氯乙烷时发现与乙酸丁酯难分离，换成HP-INNOWAX（30m*0.25mm*0.5um）也出现同样的问题。然而查看安捷伦极性柱保留时间表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669236_2103464_3.png 根据表格里数据1,2-二氯乙烷7.20min 乙酸丁酯9.85min 这两者应该很容易分离。虽然DB-FFAP,HP-INNOWAX 与DB-WAX 有些不同，但都是聚乙二醇固定相差别没那么明显才是，那时候就一直怀疑1,2-二氯乙烷保留时间的正确性。为此还发了两贴：DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5968175_1?order=threadid 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6057105 这次用与安捷伦溶剂表同样规格的DB-WAX（30m*0.53mm*1.0um）来扩项工作场所空气中1,2-二氯乙烷。色谱条件：进样口与检测器均为200℃，柱温80℃，氮气线速度25cm/s，分流比20同时配了个乙酸丁酯做比较：红色为二硫化碳中1,2-二氯乙烷，黑色为二硫化碳中乙酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819345374_01_2103464_3.jpg两者都在5.6min左右出峰，分离度不够。中间3.5min左右的峰是因为同事认为瓶子没干于是用乙醇润洗后风扇吹干以为没残留，实际上还有残留乙醇！配制两者混合溶液降低柱温至60℃ 分离度大大提高了：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819421343_01_2103464_3.jpg还可以降温至50℃分离度更佳：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819431496_01_2103464_3.jpg用这个条件两者可以定量了，虽然还可以调整柱温流速但也会使得分析时间延长。至此可以看出DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um）对于1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯虽然也能分离但没有安捷伦溶剂表里显示的这么容易分离！于是尽量接近安捷伦溶剂表的条件来做实验色谱条件：柱温40℃保持5min以10℃/min升至120℃ 检测器，进样口均为220℃ 恒压模式 载气氮气40℃时的线速度34cm/s 分流比10说明：因为气相载气是氮气没法用氦气（这个差别不会很大），程序升温的终止温度比表格的低是因为不需要做这么多溶剂！进样口检测器没设置很高温度是因为色谱柱最高使用温度是230℃，这个不是影响保留时间的主要因素。（可以探讨下进样口检测器可以高于柱温最高使用温度多少℃对柱子是安全的？）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819570419_01_2103464_3.png可以看出 乙酸丁酯保留时间9.36min与表格数据9.85min相差不是很大（其他峰二硫化碳，乙醇也与表格值相差不大）；而1,2-二氯乙烷保留时间9.23min与表格7.20min相差很大！本次实验的结论：1.试剂瓶用有机溶剂润洗过后不能只凭感觉没残留 2.用尽量接近安捷伦极性柱溶剂保留时间的条件来试验，很有把握证明表格里1,2-二氯乙烷保留时间不正确 3.DB-WAX对1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的分离效果强于DB-FFAP 与HP-INNOWAX 其实用其他规格的DB-WAX 可能分离的更好（我是感觉大口径厚液膜好），有兴趣的朋友可以试试一起讨论。

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时，买了1.1-二氯乙烷，有分析纯的，也有色谱纯的，但纯度都 有问题，想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]

  • 液谱能用二氯乙烷吗

    各位高手：有个问题想请教一下 用甲醇：乙腈：水=5：4.5：0.5做流动相，样品不溶于甲醇和流动相 ，那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗？

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