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上次有网友问关不关真空规,我说我们是一直开着呢,从来不关(安捷伦5975C仪器)。我们知道安捷伦的5973是手动开关真空规的,需要的时候打开一下,检查真空状态,不用时候就关掉。前两天听安捷伦的工程师讲,真空规是有寿命的,可以在不用时候关闭,用的时候在打开。请问您一直开真空规吗?或者有时候会关闭真空规吗?或者有过其它经历?
通常,我们更换进样垫或者衬管的时候要关载气,关自动进样器电源,为什么还要关真空规?
[b]先说说冷阴极真空规的工作原理:[/b][color=#212529] [size=12px]在冷阴极真空规中,电离是自持放电的一部分。然而,由于冷阴极真空规没有[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]热离子发射[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]灯丝,这个放电是由杂散场发射或外部事件[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]宇宙射线或放射性衰变[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]引发的。在低压下,这可能需要几分钟才能打开,冷阴极规通常在高压[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px](1e-1Pa[/size][/font][size=12px]或更高[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]下打开。一旦启动,测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中,使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量,以确定气体压力。[/size][/color][color=#212529] [/color][color=#212529][size=12px]在冷阴极真空规中,不同几何形状的电极被使用,如[/size][/color][color=#212529][size=12px]圆柱体,板,环,棒,[/size][/color][color=#212529][size=12px]最终目的是为了[/size][/color][color=#212529][size=12px]最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的,通常称之为磁控管。如果[/size][/color][color=#212529][size=12px]这个[/size][/color][color=#212529][size=12px]电极是正的,则称为倒置磁控管。[/size][/color][color=#212529][size=12px] 与热离子[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]不同,冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]没有灯丝或栅极来脱气。[/size][/color][color=#212529][size=12px]而且[/size][/color][color=#212529][size=12px],冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]可[/size][/color][color=#212529][size=12px]以[/size][/color][color=#212529][size=12px]会被拆开,[/size][/color][color=#212529][size=12px]对[/size][/color][color=#212529][size=12px]电离室和[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]的内壁[/size][/color][color=#212529][size=12px]进行清洗维护[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]甚至经过培训的普通[/size][/color][color=#212529][size=12px]用户就可以[/size][/color][color=#212529][size=12px]清洗[/size][/color][color=#212529][size=12px]洗冷阴极计的内壁,[/size][/color][color=#212529][size=12px]以便[/size][/color][color=#212529][size=12px]清除“溅射”到内壁上的[/size][/color][color=#212529][size=12px]氧化层[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]因此比热离子规使用寿命更长[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px][/size][/color][align=center][img=,267,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020934314468_9224_1618736_3.png!w267x230.jpg[/img][/align][back=#ffffff][/back][align=CENTER][size=12px] 由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态,因此长期使用后,在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层,影响离子流的收集效率,[/size][color=#ff3333][size=12px]从而造成真空值读数异常,比如显示“[/size][/color][font=Times New Roman, serif][color=#ff3333][size=12px][u]1×10[/u][/size][/color][color=#ff3333][sup][size=12px][u]-6[/u][/size][/sup][/color][color=#ff3333][size=12px][u]Pa[/u][/size][/color][color=#ff3333][size=12px]”[/size][/color][/font][color=#ff3333][size=12px]等不符合常识的数值[/size][/color][size=12px],[/size][size=12px]特别是在较高气压条件下启动真空规,这种氧化更剧烈,将大大缩短真空规的有效使用时间,不过不用担心,冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态;下图是真空规管的主要部件;[/size][/align][size=12px][/size][align=center][img=,384,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020935241179_6656_1618736_3.png!w384x238.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]以AIM-S[/font]真空规的清洗为例:[size=12px]工具:卡簧钳;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]3M7447[/size][/font][size=12px]百洁布;去离子水;无水乙醇;十字头螺丝刀;一字螺丝刀;超声波清洗机;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1000mL[/size][/font][size=12px]玻璃烧杯。[/size]操作步骤:[font=Times New Roman, serif][size=12px]1.[/size][/font][size=12px]拆卸和清洗[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1[/size][/font][size=12px])在质谱仪安全关机的前提下,将[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]2[/size][/font][size=12px])左手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的中部,右手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规顶部的[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]接口部分,逆时针旋转大约[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]30°[/size][/font][size=12px]使规管的卡针从锁定状态变成释放状态;[/size][align=center][img=,320,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020936345388_5537_1618736_3.png!w320x427.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif][size=12px]3[/size][/font][size=12px])用手将规管沿着[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的顶部方向拉出(适当用力),使规管与主体部分分离开,并将两部分妥善放置于工作桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]4[/size][/font][size=12px])使用卡簧钳从规管上部([/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]一侧)将内部的孔用弹性挡圈拆下,并拿出阴极桶和离子挡板,并置于桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]5[/size][/font][size=12px])使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母(高分子材料)的卡位槽中,逆时针旋转拆下阳极压紧螺母,然后小心拿下规管阳极(不要触碰探针引线),由于橡胶密封圈的粘性,可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极; [/size][align=center][b]注意:[/b]不要直接拔或扳规管阳极的探针引线,以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。[/align][align=center][img=,432,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020941093691_9979_1618736_3.png!w432x576.jpg[/img][/align][align=left][font=Times New Roman, serif][size=12px]6[/size][/font][size=12px])使用[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]7447[/size][/font][size=12px]百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面,同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面,至表面的氧化层基本去除,露出金属色即可[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px] [font=Times New Roman, serif]7)[/font][size=12px]置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟,换去离子水再次超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟,换干净的无水乙醇再次超声[/size][font=Times New Roman, serif]5[/font][size=12px]分钟后,拿出放置于干净的烧杯中,在[/size][font=Times New Roman, serif]100℃[/font][size=12px]的烘箱中烘烤[/size][font=Times New Roman, serif]30[/font][size=12px]分钟后自然冷却;[/size][font=Times New Roman, serif]AIM-S[/font][size=12px]真空规的阳极和阴极清洗完成;[/size][/size][/font][/align][align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020947333857_7206_1618736_3.png!w690x690.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]9)[/font]清洗烘烤完成后,按照顺序组装真空规。由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件,所以非常皮实耐用,工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题,所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。