我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?
那位有二氯乙烷的气相色谱图,其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么,是在二氯乙烷峰前后为区分的吗?
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。 3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。 4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。 5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa: 反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。
我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前
正在检测1,2-二氯乙烷,请问哪位大虾知道二氯乙烷的密度-温度补正系数,谢谢!
之前做过二氯乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],最近因为一个项目要走液相的二氯乙烷,13分钟出了分叉的主峰,可是构型好像不太对称 网上查的说是液相二氯乙烷峰型应该是对称的 不知道是不是这样,还有就是30分钟出了一个很小的杂质峰, 有人知道这个弱极性物质可能是什么吗? 条件是梯度 波长215. 很奇怪网上说二氯乙烷紫外无吸收 可是我出的峰响应却很高啊。
[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂,需要回收套用,但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯(可能还有水份)比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例?[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下,二氯乙烷和甲苯体积比1:1,结果做出来的低沸:高沸=27:73,这是怎么回事?怎么解决检测的问题[/color]
各位老师好,请问可以用DB-624或15%SE-30填充柱(热导检测器)测定1.1二氯乙烷含量,样品中含有1.1二氯乙烷、氯乙烯、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、乙炔、乙醛?
请教各位大侠,1,2-二氯乙烷,1,1-二氯乙烷,三氯乙烯在水中的溶解度是多少?查不到啊!!!!急!!!
想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢
之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]
各位大侠,有没有检测过二氯乙烷的?我现在用甲醇配制二氯乙烷的标液,结果二氯乙烷的出峰时间比溶剂峰还要早。改成什么溶剂配制二氯乙烷比较好呢?
我们实验室做顶空进样时先要把装有样品的顶空瓶置于60度的烘箱内平衡30min再进样,现在我有一个水样(二氯乙烷浓度最高为1mg/L),因为水样有其它用途不能使用较高温度,只能在30度的条件下进行平衡,我想请教大家这样测定会不会有问题?比如挥发出来的二氯乙烷很少或是重现性很差?
请大家帮忙了!庚烷以及二氯乙烷的溶解能力如何?谢谢啦
因为买不到这个标样(以前曾经买到过的,后来不幸被别人拿走了),所以想请问一下1,1-二氯乙烷对1,2-二氯乙烷的校正因子,使用的是ECD检测器,谢谢。
各位高手:有个问题想请教一下 用甲醇:乙腈:水=5:4.5:0.5做流动相,样品不溶于甲醇和流动相 ,那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗?
GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱
请问上海哪里能买到试剂级的1,1-二氯乙烷,几十至几百毫升即可。谢谢。
最近做水质里面1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷等物种指标的检测,其中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷两种物质怎么都分不开,请教一下大家有没有什么好方法阿?我用的是PE公司的elite-5 毛细管柱,柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度:0.25um,属于弱极性通用型柱子,是不是换一个极性柱会好一些阿?大家帮忙哦
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],顶空进样,测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷,想同时测它们浓度,用什么做内标比较合适。[/color]
去年因为项目达标率,我们科室里进行了扩项,其中就有1,1-二氯乙烷,这个项目也是用顶空法做,做起来不难,但是很奇怪的是标准里没有限值,不知道这种项目做了有什么意义。大家有没有做这个项目,还要我们的去离子水有本地,是不是要煮沸之后才可以用。
1,2二氯乙烷的氢谱只有一个单峰吗?
有老师知道HJ734-2014中用到的两种内标物的特征离子嘛?尤其是1,2-二氯乙烷-D4的特征离子 标准没没有给
想问问各位大神,我做了一个单标1,1二氯乙烷,为什么会出两个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303041224563072_6167_3862580_3.png[/img]
各位老师请教一个问题,我用安捷伦6890ECD检测器做1,2-二氯乙烷,但响应很低(我需要测5ppb),有什么办法可以提高检测器的响应值,我用的是HP-5柱。
有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗?一般用啥方法比较好啊?可以具体方法吗?
实验室新买的岛津的GCMS配DANI顶空,在利用顶空进样时测乙酸乙酯有二氯乙烷,不用顶空进样直接进乙酸乙酯没有二氯乙烷。请问大家遇过这种情况吗?
农残检测时可以用二氯乙烷代替二氯甲烷吗?
我现在想摸方法,想四氯化碳和二氯乙烷同时做,用一样的条件,请问这样可以吗?会做得好吗?
1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??