内径测量头

1. 前言随着智能产品的发展，无论是手机摄像头、车载摄像头，还是数码相机、监控摄像头，成像质量是人们选购时考虑的关键因素。镜头的透过率直接决定了成像质量的高低，因此，评价镜头的透过率至关重要。但是不同用途的镜头尺寸不同，如智能手机中的小型镜头，单反相机中的长焦距镜头组。要想快速准确测定这些镜头，需要为它们配备合适的支架。基于以上需求，日立开发了多种镜头测试附件，可以单独测量镜头的光学元件如滤光片、透镜，也可以直接测量镜头组成品。而且紫外可见近红外分光光度计UH4150具有大型样品仓，可以轻松安装这些附件；平行光束特征，可以获得高重现性和低噪声的数据。2. 应用数据 2.1 测量附件UH4150可以选配多种尺寸的镜头附件，部分附件图片如下所示。图1 部分镜头测量支架除此之外，UH4150还可以选配微小样品测量附件，测定微小尺寸的镜头透过率，附件如下图所示。图2 微小样品测量附件 2.2 相机镜头组的透过率测定图3 相机镜头组的样品仓安装示意图将镜头组直接安装到UH4150样品仓中，若镜头外壳在光入口和光出口处的尺寸不同(如图3右侧)，则可以在大型镜头测量附件中放置调整板，使样品中心轴和仪器光轴一致。样品安装完成后，测量镜头组的透过率，结果如图4所示。图4 镜头组的透过光谱结果显示，UH4150配备大型镜头测量附件，可以获得低噪音的光谱。相机镜头组在可见光区的透过率接近90%。2.3 手机镜头的透过率测量智能手机摄像头的尺寸较小，需要调整入射光的光斑，以准确测定待测样品。微小样品测量附件包括参比侧光阑，会聚镜、样品支架。样品支架可根据样品的尺寸灵活定制。图5 手机镜头UH4150通过选配微小样品测量附件，测量了两种手机镜头A和B的透过率，样品A的光阑直径为Φ1.5 mm,样品B光阑直径为Φ1.1 mm。基于样品特征，使用光束直径为0.7 mm的样品支架安装样品。测量结果如图所示。图6 手机镜头A和B的透过光谱从图中可以看出，样品A和样品B在可见区的透过率在80%以上，在近红外区的透过率为0%。2.4 结论1) UH4150配备合适的镜头测量附件，可以直接测定相机镜头组。2) UH4150的平行光束特征可以保证长焦距镜头测量结果的精度和重现性。3) UH4150选配微小样品测量附件可以满足小尺寸手机镜头的测量要求，即使光束直径为0.7mm，仍然可以得到信噪比高的透过光谱。3. 总结日立UH4150具有大型样品仓，适合多种附件的安装。优异的平行光束性能，使得数据重现性高。可以为镜头透过率测量提供灵活准确的解决方案。

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透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c