电压数显表

随着纳米材料在各个工业领域的应用，推动了超高分辨率的扫描电镜的发展，但这些材料导电性不佳，因此，对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察，同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低，信号量会显著下降，同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展，这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器（T1）（图1）。YAG（Y3Al5O12:Ce3+）是一种具有高发光效率的闪烁体材料，用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器，发光效率更高，亮度更高，更耐离子和电子的轰击，因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部，这样不仅可以获取大量的信号，而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子，因此，可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式（图2），以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念，即实际到达样品表面的电压，其计算非常简单，入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如，电子束初始加速电压5kV，在样品台上加4kV的减速电压，在样品表面的着陆电压为1kV，采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV，在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致，但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此，采用减速模式，一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比，以及高分辨率，同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下，还有一个优点，使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速，这些信号电子在被探测器探测到时能量更高，从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率，增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中，我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用，以获取高分辨图像。比如，锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜，其导电性极差，常规的电镜无法解决荷电问题，而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题，而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像（图3）。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料，综合导电性较差，高加速电压容易使表面积累荷电，而且会掩盖颗粒表面细节，因此，我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像（图4）。 图3 锂电池隔膜（加速电压：500V，放大倍数：30000，探测器：T1，减速电压：1kV） 图4 Y2O3粉末颗粒（加速电压：500V，放大倍数：100000，探测器：T1）

“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压？ 这里是TESCAN电镜学堂第9期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高，但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑，而各个因素之间也有矛盾相悖的，这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电，否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生，需要将电压降至到V2以下，这点在前面电荷效应中已经详细阐述，这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样，可以用较高的电压进行观察，如10kV及以上；对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样，可以中等加速电压，如5kV左右；对一些容易损伤的样品，比如高分子材料、生物材料等，可能需要较低的电压，如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说，因为成分没有差别，我们选择电子产额最大的区间V1～V2即可，但是对于混合物相材料来说，我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度，这样的图片显得衬度更好，信息量也最大，往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13，左图是碳和金的二次电子产额，中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像，右图是200V下的二次电子图像。显然，在200V下碳和金的产额一样，所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别，而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下，碳和金的电子产额差异达到最大，所以除了形貌衬度外，还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额（左）及1kV（中）、200V（右）电压下的SE图像 对于一些金属材料来说，往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异，而对于一些低原子序数试样，较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14，试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度，还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 如图5-15，试样为铜包铝导线截面，左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相，如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压，也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线，需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16，试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜，其电子产额差异在1kV达到最大，对应1kV的图像能将两层膜就行区分，而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大，但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度，使用二次电子来进行观察，还是用背散射电子进行观察，或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样，也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片，后期在电镜软件中通过图像叠加的方式，将不同的照片（位置需要完全一样）按照一定的比例进行混合，形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率，其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片，特别是高倍照片，需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则，视为图像出现了虚放大。虚放大后，图像虽然也在放大，但是并没有出现更多的信息，而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大，可以提高加速电压，以增加有效放大率；如果电压不能改变，可以考虑增加图像的采集像素，来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高，能量越大，电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中，从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率，但是却忽略了试样很多的表面细节；而低电压虽然水平方向分辨率相对较差，但是却对深度方向有着更好的灵敏度，可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17，试样为表面修饰的二氧化硅球，5kV电压看不出任何表面细节，而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18，纳米颗粒粉末在不同电压下的表现，因为颗粒团聚严重，所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分，显得粒径更大，而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后，电子束的作用区域变得很小，常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除，如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号

近日，美国弗吉尼亚理工大学电力电子技术中心（CPES）和苏州晶湛半导体团队合作攻关，通过采用苏州晶湛新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片，以及运用pGaN降低表面场技术（p- GaN reduced surface field (RESURF)制备的肖特基势垒二极管(SBD)，成功实现了超过10kV的超高击穿电压。这是迄今为止氮化镓功率器件报道实现的最高击穿电压值。相关研究成果已于2021年6月发表于IEEE Electron Device Letters期刊。图1：多沟道AlGaN/GaN SBD器件结构图（引用自IEEE ELECTRON DEVICE LETTERS, VOL. 42, NO. 6, JUNE 2021）实现这一新型器件所采用的氮化镓外延材料结构包括20nm p+GaN/350nm p-GaN 帽层以及23nm Al0.25Ga0.75N/100nm GaN本征层的5个沟道。该外延结构由苏州晶湛团队通过MOCVD方法在4吋蓝宝石衬底上单次连续外延实现，无需二次外延。基于此外延结构开发的氮化镓器件结构如图1所示，在刻蚀工艺中，通过仅保留2微米的p-GaN场板结构（或称为降低表面场（RESURF）结构），能够显著降低峰值电场。在此基础上制备的多沟道氮化镓肖特基势垒二极管（SBD），在实现10kV的超高击穿电压的同时，巴利加优值（Baliga’s figure of merit, FOM）高达2.8 ，而39 的低导通电阻率，也远低于同样10kV耐压的 SiC 结型肖特基势垒二极管。多沟道氮化镓器件由于采用廉价的蓝宝石衬底以及水平器件结构，其制备成本也远低于采用昂贵SiC衬底制备的SiC二极管。创新性的多沟道设计可以突破单沟道氮化镓器件的理论极限，进一步降低开态电阻和系统损耗，并能实现超高击穿电压，大大拓展GaN器件在高压电力电子应用中的前景。在“碳达峰+碳中和”的历史性能源变革背景下，氮化镓电力电子器件在电动汽车、充电桩，可再生能源发电，工业电机驱动器，电网和轨道交通等高压应用领域具有广阔的潜力。苏州晶湛半导体有限公司已于近日发布了面向中高压电力电子和射频应用的硅基，碳化硅基以及蓝宝石基的新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片全系列产品，欢迎海内外新老客户与我们洽商合作，共同推动氮化镓电力电子技术和应用的新发展！