大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。
Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。
溶于水后澄清,水溶液加冰醋酸后变混浊,请问这可能是什么物质?
实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑
请教大家冰醋酸如何除水。
冰醋酸可以用气相检测出来吗,能的话用什么条件,包括柱子和检测器?
大家好,想问下,流动相冰醋酸和醋酸一样吗。药典含测的时候,有的是甲醇-0.1%冰醋酸,有的是甲醇-0.1%醋酸,请问下,这一样吗
实验中用到冰醋酸配制的20%的醋酸溶液用于做萃取溶剂,但是测量时发现在300-400nm处有很强的荧光峰,请问如何除去冰醋酸中的杂质,或者有什么纯化的方法吗?非常感谢
看见很多流动相,比如甲醇:0.4%冰醋酸水溶液,这个处理的效果与甲醇:水区别在于哪里,都有哪些作用机理?如果是为了改善峰型,其作用机理又是什么?
最近接触到一个项目的分析,老外给的参考的分析方法用的正向液谱柱:Water spherrisorb silicamobile phase : 正己烷:冰醋酸(V:V)=85:15很惊讶冰醋酸作为流动相,所以想问一下这个方法是否合理?谢谢抛砖!
[size=4]今天同事买了2瓶冰醋酸(分析纯),以前新买的时候都是液体的,这次由于同事的疏忽大意,没有查看,买回来后发现是固体的,不知道大家有没有出现这些情况?究竟新购买的冰醋酸有没有是固体的?你们觉得这能不能退货呢?[/size]
一天,师姐在实验室打扫卫生,地板上有一块污迹已有些年头,怎么擦都擦不掉。她发现桌子上有一瓶冰醋酸和半袋洗衣粉,于是就倒了一些冰醋酸在地板上想把污迹溶掉——方圆几十米瞬间无人。然而,最后把污迹弄干净的还是洗衣粉……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif
谁有冰醋酸的检测方法?
氨水,冰醋酸,氢氟酸,磷酸需要公安局备案吗?
请问冰醋酸中可能存在什么杂质,特别是一些荧光的杂质,怎么的纯化谢谢
冰醋酸AR级别,超纯水,二者相混溶后,呈现乳白色,类似于稀牛奶的颜色,跪求解答中!!!
香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗?因为我做的UV里面苷类成份特别多,而我只想测黄芪总苷,但阴性有干扰,现在解决不了,谁能帮我解决一下,谢谢
[size=5]GB 1903-1996 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)[/size]
0.3mol/L的冰醋酸怎么配置,谢谢!!!
[color=#444444]我用的是安捷伦C18的柱子,检测波长是270nm,流动相比甲醇:水=70::30,进样20uL/min,我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰,不知道是不是冰醋酸的峰,还是苯酚的峰?下面是我做的几张液相色谱图,请大家帮我分析分析,万分感激!醋酸我用的是70%的量,醋酸的那张液相色谱图,纵坐标都到负数了,不知道为什么?[/color][color=#444444][img=,587,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261641479866_9742_1752342_3.png!w587x303.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]苯酚和冰醋酸混合物液相.png[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642048334_6187_1752342_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]纯苯酚液相.png[/color][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000][img=,573,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642271434_8840_1752342_3.png!w573x409.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#008000][color=#008000][color=#008000]单独醋酸峰.png[/color][/color][/color]
求助冰醋酸中硫酸盐检测水浴蒸干时加入1ML碳酸钠的作用是什么?谢谢
我的样品是溶解在冰醋酸里的,请问走什么型号的液相色谱柱比较好,不会伤柱子
沸点117℃,将市售乙酸在4℃下缓慢结晶,过滤,压干。少量的水可用五氧化二磷回流干燥几小时除去。冰醋酸对皮肤有腐蚀作用,触及皮肤或溅到眼睛时,要用大量水冲洗。
在做过氧化值时发现使用不同厂家的冰醋酸做出的过氧化值相差挺大的,是否是含水量问题呢?
在做过氧化值时发现使用不同厂家的冰醋酸做出的过氧化值相差挺大的,是否是含水量问题呢?
請問如何分辨醋是否為純釀造或是添加冰醋酸呢
谁能告诉我,苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],怎样进行萃取???????????
我在用健合C18柱做维C银翘片的含量时,出现拖尾峰。流动相比例为甲醇:水:冰醋酸(20:80:0.5),又加在200ml流动相中加入0.5冰醋酸。结果没有改变。又用复方丹参的对照品较对下柱子,峰形正常。请问哪位行家能帮我个忙,我如何能得到对称峰?谢谢!!!
我想配PH=3.0的乙酸溶液,手上有C=17M的冰醋酸,这怎么配呢?希望高手解答~~
关于非水滴定问题现在一个品种,原标准称样量0.2g,加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液,用0.1mol/L高氯酸滴定,现在我们想换成电位滴定,原标准滴定我们样品的含量为100.8%(偏高),现在筛选醋酐加入量是出现以下问题:醋酸:醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸:醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸:醋酐=3:1时含量为102%,请问这是什么原因呢 ,个人认为醋酸:醋酐=1:3时滴定结果比较对,但是和原标准方法差别有点大,如果是因为醋酸中水引起的,也不应该加这么多醋酐啊。