1.生产过程对铜母线导电性能的控制工程技术 机械仪表 金属压力加工 张炳根 福州市广福有色金属制品有限公司,福建福州350012 2.一种提高铜磷钎料导电性能的方法作者:张昂 来源:工业技术 / 金属学与金属工艺
铜母线标准GB5585,请朋友指正。
JB/T 10316-2002 低压成套开关设备和控制设备用母线架2002-07-16发布,2002-12-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146737]JB/T 10316-2002 低压成套开关设备和控制设备用母线架[/url]
急需JB/T 10316-2002 低压成套开关设备和控制设备用母线架
浅谈电气火灾监控报警系统设计使用与安装电气火灾监控设备以及系统的报警信号,应设在消防控制室或有人值班的场所。主机电源应取自控制中心的消防供电(AC220V)。消防监控系统各监控探测器采用现场供电,电源接入点应在该级断路器的上端。 1、配电柜(箱)内部形式的安装设计 一般新工程在楼层设有专门楼层配电柜(箱),可将探测控制器放在配电柜(箱)内,且离导电母线尽量远的导轨上安装,再将剩余电流互感器安套在电源母线上,固定牢靠,探测控制器与互感器之间的连线,应采用屏蔽导线。 2、配电柜(箱)外部形式的安装设计 在配电柜(箱)外安装探测控制器,则无论是对新工程还是改造工程,都是适用的。若有专门安装探测控制器的防火监控箱,装入探测控制器后可放在配电柜(箱)附近。同理,剩余电流互感器安套在电源母线上,固定牢靠,探测控制器与互感器之间的连线,应采用设置范围屏蔽导线。对于改造工程,因互感器为闭合型的,所以在安装时,颚式破碎机 不仅要注意施工安全还应尽量避免断电时间过长,影响用户的用电。 3、配电柜(箱)成套形式的安装设计 若是在配电柜(箱)面板上嵌入探测控制器,剩余电流互感器依然固定牢靠在其内,不增加防火监控箱,也不想改动配电柜(箱)内部结构,既美观而方便,则应在设计中明确提出要求,由有关各方在施工图纸会审确认批准后,可由配电柜(箱)成套厂家,充分考虑预留面板上嵌入探测控制器孔的问题。 4、安装布线设计及注意事项 产品在安装布线时应采取三防措施。 产品应按消防用电的规定执行。各个安装接线端,接线时不得反接,数量不得超过2根。 安装布线时,必须严格区分N线和PE线,老化试验箱 穿过剩余电流互感器的N线,不得作为PE线,不得重复接地或接设备外露可接近导体。PE线不得穿过剩余电流互感器。 二总线安装走线时,注意强弱电线分开走线,不允许交叉和搭线。严禁与动力线、照明线、视频线、广播线、电话线等穿入同一金属管内。配线应整齐,导线应绑扎成束,穿线可用阻燃PVC管、金属管及金属线槽。在穿管、线槽后,应将管口、槽口封堵。 监控设备与探测器之间的通讯线应采用双绞线,建议线径不得小于1.5mm2,当系统应用在强干扰场所时,通讯线应采用屏蔽双绞线,屏蔽双绞线的屏蔽层应良好接大地。
消防行业标准目录(截至2005.12)序号标准号标准名称1GA11-1991分水器性能要求和试验方法2GA12-1991集水器性能要求和试验方法3GA13-1991悬挂式卤代烷灭火装置性能要求和试验方法4GA14-1991消防用无线电话机技术要求和试验方法5GA29-1992消防用压力开关性能要求和试验方法6GA31-1992高倍数泡沫灭火剂7GA34-1992消防湿水带技术条件8GA39.1-1992干粉消防车通用技术条件9GA39.2-1992泵浦消防车通用技术条件10GA39.3-1992泡沫-干粉联用消防车通用技术条件11GA39.4-1992水罐消防车通用技术条件12GA39.5-1992泡沫消防车通用技术条件13GA51-1993灭火剂基本术语14GA39.6-1994供液消防车通用技术条件15GA39.7-1994供水消防车通用技术条件16GA/T76-1994物质恒温稳定性的热分析试验方法17GA78-1994悬挂式自动干粉灭火装置性能要求和试验方法18GA79-1994消防球阀性能要求和试验方法19GA/T81-1994消防枪型式和基本参数20GA86-1994简易式灭火器21GA88-1994消防隔热服性能要求和试验方法22GA3625-1995内扣式消防接口23GA91-1995阻燃篷布通用技术条件24GA95-1995灭火器的维修与报废25GA96-1995铺地纺织品静电性能参数及测量方法26GA108-1995手抬机动消防泵27GA109-1995电梯层门耐火试验方法28GA110-1995建筑构件防火喷涂材料性能试验方法29GA/T111-1995表面材料的实体房间火试验方法30GA112-1995建筑防火产品用电磁铁技术条件31GA113-1995消火栓扳手32GA127-1996家用可燃性气体报警器技术要求及试验方法33GA128-1996低压电气火灾模拟试验技术规程34GA132-1996材料产烟毒性分级35GA133-1996金库及档案室门耐火等级及试验方法36GA/T136-1996软垫家具易燃性的试验和分级方法37GA137-1996消防梯通用技术条件38GA138-1996消防斧39GA139-1996灭火器箱40GA140-1996消防指挥服41GA159-1997水基型阻燃处理剂通用技术条件42GA161-1997防火封堵材料的性能要求和试验方法43GA179-1998阻燃玻璃纤维增强塑料燃烧性能技术条件44GA180-1998轻便消防水龙45GA181-1998电缆防火涂料通用技术条件46GA185-1998火灾财产直接损失统计方法47GA209-1999自救式过滤呼吸器48GA210-1999氯化钠干粉灭火剂49GA211-1999消防高温排烟风机耐高温试验方法50GA219-1999蛋白泡沫灭火剂和氟蛋白泡沫灭火剂51GA/T227-1999火灾探测器产品型号编制方法52GA/T228-1999火灾报警控制器产品型号编制方法53GA/T229-1999火灾报警设备图形符号54GA303-2001软质阻燃聚氨酯泡沫塑料55GA304-2001硬聚氯乙稀建筑排水管道阻火圈56GA305-2001电气安装用阻燃PVC塑料平导管通用技术条件57GA306.1-2001阻燃及耐火电缆 塑料绝缘阻燃及耐火电缆分级要求 第1部分:阻燃电缆58GA306.2-2001阻燃及耐火电缆 塑料绝缘阻燃及耐火电缆分级要求 第2部分:耐火电缆59GA10-2002消防员灭火防护服60GA61-2002固定灭火系统驱动、控制装置通用技术条件61GA30.1-2002固定消防给水设备的性能要求和试验方法 第1部分 消防气压给水设备62GA30.2-2002固定消防给水设备的性能要求和试验方法 第2部分 消防自动恒压给水设备63GA30.3-2002固定消防给水设备的性能要求和试验方法 第3部分 消防增压稳压给水设备64GA384.1-2002火灾受理设备 第一部分 火警受理台65GA384.2-2002火灾受理设备 第二部分 火警终端台66GA385-2002火灾声和/或光警报器67GA386-2002防火卷帘控制器68GA400-2002气体灭火系统及零部件性能要求和试验方法69GA401-2002消防员呼救器70GA402-20021211灭火器报废规定71GA/T114-2003消防车产品型号编制方法72GA411-2003化学氧消防自救呼吸器73GA412-2003后援消防车74GA413-2003救生缓降器75GA442-2003照明消防车76GA6-2004消防员灭火防护靴77GA7-2004消防手套78GA44-2004消防头盔79GA93-2004防火门闭门器80GA124-2004正压式消防空气呼吸器81GA160-2004不燃性无机复合板82GA478-2004电缆用阻燃包带83GA479-2004耐火电缆槽盒84GA480.1-2004消防安全标志通用技术条件 第1部分 通用要求和试验方法85GA480.2-2004消防安全标志通用技术条件 第2部分 常规消防安全标志86GA480.3-2004消防安全标志通用技术条件 第3部分 蓄光消防安全标志87GA480.4-2004消防安全标志通用技术条件 第4部分 逆向反射消防安全标志88GA480.5-2004消防安全标志通用技术条件 第5部分 荧光反射消防安全标志89GA480.6-2004消防安全标志通用技术条件 第6部分 搪瓷消防安全标志90GA481-2004排烟阀(口)91GA494-2004消防用防坠落装备92GA495-2004阻燃铺地材料性能要求和试验方法93GA498-2004厨房设备灭火装置94GA499.1-2004气溶胶灭火系统 第一部分:热气溶胶灭火装置95GA500-2004气溶胶灭火剂96GA502-2004消防监督技术装备配备97GA503-2004建筑消防设施检测技术规程98GA504-2004阻燃装饰织物99GA/T505-2004材料的火灾场景烟气制取方法100GA/T506-2004火灾烟气毒性危险评价方法——动物试验方法101GA553-2005挡烟垂壁102GA554-2005脉冲气压喷雾水枪通用技术条件103GA535-2005阻燃及耐火电缆 阻燃橡皮绝缘电缆分级和要求104GA/T536.1-2005 易然易爆危险品 火灾危险性分级及试验方法 第1部分:易然易爆危险品火灾危险性分级105GA/T536.2-2005易然易爆危险品 火灾危险性分级及试验方法 第2部分:易燃固体分级试验方法106GA/T536.3-2005易然易爆危险品 火灾危险性分级及试验方法 第3部分:易于自燃的物质分级试验方法107GA/T536.4-2005 易然易爆危险品 火灾危险性分级及试验方法 第4部分:遇水放出易燃气体物质分级试验方法108GA/T536.5-2005易然易爆危险品 火灾危险性分级及试验方法 第5部分:固体氧化性物质分级试验方法109GA/T537-2005母线干线系统(母线槽)阻燃、防火、耐火性能的试验方法110GA545.1-2005消防车辆动态管理装置 第1部分:消防车辆动态终端机111GA545.2-2005消防车辆动态管理装置 第2部分:消防车辆动态管理中心收发装置112GA98-2005混凝土结构防火涂料113GA577-2005专职消防人员执勤服装分类、样式、颜色与号型114GA578-2005超细干粉灭火剂115GA/T579-2005城市轨道交通消防安全管理116GA587-2005建筑消防设施的维护管理117GA588-2005消防产品现场检查判定规则注:截至2005.12.31,有效消防行业标准共117个,其中:GA100个,GA/T17个。
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10版药典刚加入用蒸发光检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量,小弟不才,死活测不出来,特此求教各位大虾的帮助。第一次测时对照色谱图比较清晰,出峰时间是2min。。。到第二次测时,对照色谱图直接成了锯齿状。此外两次测得的样品图谱都是锯齿状的,什么都看不出来。 我用的蒸发光检测器是varain-380,流动相及样品处理方法是按药典来的。泵流速0.5ml/min,柱温20℃,蒸发温度90℃,雾化温度60℃,气体(氮气)流速1.5。不知道有哪位大虾对这个比较熟悉或是做过益母草含量的,望指点迷津!有用别的检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量的也希望交流学习用,分光光度法就免了 再次小弟先谢谢各位大虾们了!
参考上百草枯母离子186,我怎么做都是338求解!
看到一篇新闻说益母草制剂等9个批次产品不合格,我想了解一下,益母草制剂算是天然药吗?益母草制剂和益母草膏应该如何检测?处理样品的时候有没有什么要注意的?
求助!用什么物质和方法消解土壤和草木灰比较好??我主要测定里面K的含量。文献中7ml硝酸和2ml双氧水的方式消解大米蔬菜等新鲜物质,效果很好。于是我也用它,可毕竟物质不同,消解后,溶液都不是澄清的。求问各位,用什么才能把土壤和草木灰这两种物质消解好?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104151258_289013_2185349_3.jpg看到一则新的美容护肤品的广告,说是从民间称为“九死还魂草”的植物中中提取出了精华,可以保湿美容,俨然要引领新一波的美容潮流。广告上印着是卷柏,也就是传说中的九死还魂草。之所以叫这个名字,是因为在干旱季节它们能抛弃体内70%以上的水分,一旦雨水降临,就立马回复绿意和生机,就像变戏法一样。虽然,抗干旱的功夫了得,但是这种植物却不是什么与尘世隔绝的仙草,在很多山头上都有它们的身影。人们要从它们那获得什么维持肌肤水嫩的秘方,就找错地方了。
益母草具有祛瘀生新,调经活血,素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多,主要有分光光度法[1],高效液相色谱法[2,3],薄层扫描法[4]等。《中国药典》2000年版 一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道[2,3],采用高效液相色谱法试验,文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性,《中国药典》 2005年版 一部[1]益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法,但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),展开速度极慢,本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进,取得满意结果,现报告如下。 1 仪器、药品与试剂 CS-930型双波长薄层扫描仪,日本岛津公司生产;硅胶G薄层预制板,青岛海洋化工厂分厂生产;盐酸水苏碱对照品(含量测定用,批号:110712-200306),购自中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯;益母草(Leonurus japonicus Houtt.)药材购自山西太原万民大药房(经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定)。 2 方法与结果 2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,用盐酸-甲醇(1:100)溶解并转移至5ml量瓶内,加盐酸-甲醇(1:100)至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含盐酸水苏碱1mg),作为对照品溶液。再分别取1ml,2.5ml,5 ml,7.5ml用盐酸-甲醇(1:100)溶液稀释至10ml,即得到0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5 mg/ml,0.75mg/ml的对照品溶液。 2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描,最大吸收波长λs=510mm,参比波长λR=700nm,SX=3。 2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度(0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5mg/ml,0.75mg/ml,1mg/ml)的对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描, 以点样量为横坐标,吸收度积分值为纵坐标作图,得一直线,回归方程:Y=10869X-1973.9,r=0.9991,盐酸水苏碱点样量在1.0~10.0μg范围内呈良好线性。 2.5 精密度试验 2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,分别在不同的硅胶G薄层板上点样,展开,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=2.15。 2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,在同一块硅胶G薄层板上点5点,展开,取出,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=0.82。 2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ,测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值,RSD%为2.61。试验结果表明,经显色后斑点在2h内稳定。 2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取5μl,点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD=1.90 %。 2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g, 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(1mg/ml)1ml,按样品测定项下操作,计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%, RSD%为1.75%(n=5)。 2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值,以外标二点法计算含量,结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%,RSD为2.39%(n =6)。 3 讨论 《中国药典》2000年版一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验,均未能有较好的重现性。彭维[5]明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法,没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法,并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进,结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。 《中国药典》 2005年版一部[1]益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),但展开速度缓慢,本实验以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂展开,速度快,分离效果好。 取供试品溶液及对照品溶液点样,展开,取出之后,必需加热至展开剂挥尽再显色,斑点在2h内稳定,否则影响显色效果。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2000,一部,237-238;203-204. 2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药, 2001,23(1):16-18. 3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志,2001,(4):21. 4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药,2004,26(4):附7. 5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材,2003,26(3):198-200. (编辑:宋 冰) 作者单位: 030024 山西太原,山西中医学院中药系
跪求益母草 燀苦杏仁提取物鉴别图谱!!
问题好多,烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定,色谱条件:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30,流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰,后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度,结果出峰了,但峰的分离效果不好图1是对照的色谱峰,对照是用甲醇配制的,然后我进了一针甲醇的空白结果如图2可以看出加了对照后,第一个色谱峰变大,后面多了一个峰,不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰,我在对照品溶液中又加了一点对照品,结果如图3前后两个峰都变大,郁闷死我了。。。。。。。。。。。期间也调低了流速,调低了柱温,更改了流动相中乙腈的比例,结果都不理想,后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度,对照品的峰可以比较明显的分出来了,如图4但是峰形不好,本想这样将就用着的,后来在这个对照中加入一点对照品后,前后峰的面积又都变大了。峰如下图5这是什么原因呢?是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢?之后我决定进样品,益母草颗粒,称一克,用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6问题好多啊,为什么对照峰前拖尾,样品峰后拖尾?还有样品我也尝试了那些方法,都没有使峰很好的分离出来,样品该怎么分离好呢?还得调磷酸二氢钾浓度么?之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)的流动相做出结果的,为什么我的做不出来,要换成0.01mol/l的呢?[img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150569283_4003_1791505_3.png!w690x417.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150586305_6177_1791505_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151014335_4399_1791505_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151040285_6173_1791505_3.png!w690x428.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151065795_1809_1791505_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151088295_2442_1791505_3.png!w690x413.jpg[/img]
求助一下各位老师,用于饲养肉牛的牧草,需要检测农残,应该参照哪个标准来做呢?
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今找到 本草纲目 电子书,与大家分享一哈http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041815_443015_2350743_3.jpg见到冬虫夏草的真面目了,第一次见到啊
各位版友,请问光栅中闪耀角度的定义是法线和刻线槽面垂直线之间的角度吗?
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101288]NY/T 1574-2007 豆科牧草干草质量分级[/url]
NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174288]NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程.pdf[/url]
明克斯便携式表面粗糙度测量仪T1000A型是高精度的便携式仪器,主要用于机械加工企业和计量部门在生产现场对工件表面质量进行检测。可测量平面、圆柱母线、内孔、曲面等表面的粗糙度。 测量仪T1000A的测量原理为触针法,差动电感传感器,测量范围是触针最大位移:±50μm;Rt≤80μm;Ra≤8μm ,示值精度≤±10%,打印垂直放大比:自动/500/2000/10000倍,打印水平放大比10/40/100倍,驱动箱滑行速度:0.15,0.5,1mm/s,传感器测针:金刚石圆锥,锥角90°,针尖半径5μm ,工作温度:5℃-40℃,电源采用了内置可充电电池组,外接专用充电器。
作者:曾中强(怀化市中医院药剂科,湖南怀化,418000)摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01~30.39 ug/mL(R2=O.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg
如何从土壤及植株中提取精恶唑禾草灵母体及衍生物?
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最近在做草甘膦,主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSMS法,依照标准衍生,标准溶液中加入硼酸和衍生试剂FMOC-CL,上质谱,正离子模式,根本找不到392目离子,衍生试剂的浓度增加了,也没有作用,不知道问题出在哪里了?很是头痛!那位高人做过,请指教!十分感谢!很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。
NY/T2129-2012牧草取样标准 谢谢
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。