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差动变压器

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差动变压器相关的资讯

  • GC-9560-HD变压器专用色谱仪成功应用国内首台正负800KV直流变压器验收
    日前,由上海华爱色谱分析技术有限公司生产的GC-9560-HD变压器油专用色谱仪成功应用到特变电工沈阳变压器集团有限公司正负800KV直流变压器的验收试验中,正负800KV直流变压器是沈变集团的研究成果,也是国内大电压等级的直流变压器,变压器的色谱分析在该变压器的验收试验起着至关重要的作用,GC-9560-HD变压器油专用色谱仪经受住了考验,成功完成了该项目的变压器油中溶解气体组份含量分析。
  • 变压器制造专家朱英浩院士逝世
    据中国工程院网站显示,变压器制造专家,中国工程院院士朱英浩于2022年9月1日在沈阳逝世。朱英浩据官网简历,朱英浩(1929.05.24-2022.09.01)。变压器制造专家。生于上海市,原籍浙江省宁波。1952年毕业于上海交通大学。现任沈阳工业大学教授。曾任沈阳变压器有限责任公司、沈阳变压器研究所总工程师。1995年当选中国工程院院士。朱英浩长期从事变压器、互感器新技术、新产品的研制与开发。多次主持和组织开发变压器、互感器、调压器和电抗器等新产品;并多次主持起草与修制订多项变压器国家标准工作。朱英浩作为国家电网公司特邀专家参与了国内首条1000千伏变压器的研制并获得成功。他曾获国家科技进步奖一等奖2项,二等奖2项,机械委科技进步奖特等奖1项,省市科技进步奖20余项。
  • 超特高压变压器研发中心在济成立
    中国电力技术装备有限公司超特高压变压器技术研发中心日前在济南宣告成立。该中心以山东电力设备制造有限公司为依托,主要从事1000千伏特高压变压器、电抗器、±1000千伏换流器等输变电设备研发生产。   超特高压变压器技术研发中心由8个研发室组成,该研发中心现已完成智能变压器样机试制,计划今年推广产品,服务于智能电网建设。年内该研发中心主要目标是完成1000千伏、1000兆伏安单柱500兆伏安容量自耦变压器样机的研制,要求达到国际领先水平 2012年完成1000千伏并联电抗器、±800千伏环流变压器的试制,设计制造技术要求达到国际领先水平 今年力争实现光线互感器样机挂网运行,并制定批量化生产工艺。
  • 变压器色谱市场容量将达80亿元
    理工监测:受益于智能电网大发展的高压电力设备在线监测龙头   即将登陆深交所中小企业板的理工监测是国内最早专业从事高压电力设备在线监测产品研发、生产的企业。   宁波理工监测科技股份有限公司主营业务为电力高压设备在线监测产品的研发、设计、生产及销售,其主要产品是变压器色谱在线监测系统(MGA)。 MGA 是由色谱数据采集器、数据处理服务器、嵌入式软件、服务器软件和客户端软件等部分组成,实现对电力变压器油中溶解气体的在线监测与故障诊断。其应用范围主要针对高端、高电压等级,即110kV 级以上的电压等级,目前的客户主要包括:电网公司、发电公司和大型电力用户。公司的MGA 产品累计销售额为1500 套以上,市场占有率位居全国第一,尤其是在750kV 特高压等级的市场占有率超过70%,龙头地位明显。其产品被国家电网公司1000kV 特高压交流示范工程选用,此外,在国家电网公司750kV输变电示范工程、秦山核电站、青藏铁路全线等国家重点项目中均获得客户的广泛好评。   相较于其他竞争对手,理工监测有其自身的优势:(1)专业化优势,公司自2000 年底设立起一直专注于变压器在线监测产品的研发、设计、生产和销售,是国内最早从事该领域的专业化企业。公司的主要竞争对手包括国内的思源电气[24.89 -1.54%]、河南中分、以及英国的凯尔曼公司。上述竞争对手都不是专业从事变压器在线监测产品的生产企业,与之相比公司具有专业化优势。(2)规模优势:公司起步较早,与其他竞争对手相比,经过几年的高速增长,规模优势渐渐显现。(3)先入为主和示范工程中标的优势。(4)本土化服务的优势。   理工监测所处的在线监测系统市场前景广阔。国网于2009年7月宣布,决定自2010年起全面推广实施状态检修。预计未来我国电力系统110kV及以上电压等级变压器将逐步全面安装在线监测设备。经保守推算,全国电网范围内110kV及以上变压器数量超过32000台,多组分色谱在线监测设备的安装不超过3000台 部分在役变压器所配套的进口单组分监测设备无法做到准确的故障监测和预警,存在着迫切的技改需求。以单套MGA价格20万元估算,存量的30000台变压器技改需求就达到60亿。再考虑每年的新建项目年均约2000台,我们认为未来仅MGA产品的市场容量将达到80亿元。而我国“坚强智能电网”的逐步推进也将逐步带动其他电力高压设备在线监测产品的市场需求。   理工监测本次发行1670万股,募集资金将投入变压器色谱在线监测系统扩建(MGA项目)、六氟化硫高压设备综合监测系统建设(IEM项目)、高压容性设备绝缘在线监测系统建设(IMM项目)、以及工程技术中心扩建等四个项目。   MGA项目理工监测拟扩建MGA生产线,提高产能。该项目设计产能为年产1500套MGA2000-6H。项目建设期一年,第二年达到设计产能的 60%,第三年为100%。项目完成后将大大提高公司MGA的产能,公司将凭借技术和品牌优势进一步扩大市场份额。IEM项目是公司培育的未来利润增长点项目之一。该项目的产品采用适合SF6气体监测用的最佳传感技术,具有响应时间短、环境适应性强、高可靠性及长时间稳定性的特点。项目设计产能为年产 5000套IEM。项目建设期一年,第二年达到设计产能的60%,第三年达产100%。公司培育的另一个未来利润增长点为IMM项目。IMM系统主要用于在线检测110KV及以上电压等级的变压器套管、电流互感电容式电压互感器等高压设备。项目设计产能为年产150套IMM。项目建设期一年,第二年达产 60%,第三年全部达产。工程技术中心扩建项目将会增强公司开发设计能力,提高研发效率,缩短研发周期,整体提升公司的技术创新能力,保持在行业中的技术领先地位。   募投项目建成后,将实现公司的主导产品MGA 的升级并扩产,新产品IEM 及IMM 的产业化推广,进一步巩固公司在电力高压设备在线监测行业的龙头地位。
  • 维萨拉助力保护Eneco的关键电站变压器
    传统上,变压器需要通过定期现场测试对其状况进行评估。然而,我们新推出的DGA(溶解气体分析仪)监测仪让这一测试程序再无必要。连续监测仪让工作人员高枕无忧,能够采取主动措施优化预防性维护,延长变压器使用寿命并降低成本高昂的意外停电风险。作为保障可靠电力输出和降低风险的举措的组成部分,荷兰Bio Golden Raand生物质发电厂安装了一台连续变压器监测仪。维萨拉MHT410可连续测量变压器油中的三个关键参数——水分、氢气和温度。这座由能源公司Eneco拥有和运营的发电厂主要为当地工业提供蒸汽和电能,其产能约为135兆瓦热能和49.9兆瓦电力。背 景变压器材料会随着时间推移发生劣化,这可能导致代价高昂的故障、维修和停机。但由于在变压器发生故障的演进过程中,溶解气体会蓄积在变压器油中,因此在执行预防性维护计划过程中需要对油进行常规检测。Eneco在变压器上安装气体监测仪的目的是为了获得连续数据,减少定期油采样和实验室分析需求。维萨拉MHT410变送器由Flux Transformer Services负责安装,Eneco项目经理和维护专家Laurens Freriksen表示:“我们在历时一年多的在线测量中获益匪浅,无论变压器负载情况如何,变压器油中的氢含量均非常低,这让我们特别放心。”Bio Golden Raand电站Bio Golden Raand电站使用来自无害B级废木材的生物质作为原料进行发电。工厂每年处理大约30万吨废木材,这些废木材主要通过船舶和卡车从荷兰及周边国家运抵代尔夫宰尔。变压器油发电机变压器通常采用灌注油的方式进行绝缘和冷却。举例来说,Bio Golden Raand的变压器内含有大约20吨油。在变压器故障(比如放电或热点)引起的热应力和电应力影响下,油分子发生分解,继而造成油质的劣化。变压器油的检测和监测传统上,每年需要采集一次或两次变压器油样本,并将样本送到实验室分析以确定气体含量。这种现场采样方法只能获得某一时刻溶解气体和油品质量的检测结果。因此,连续监测仪的主要优点在于能够揭示出发展趋势,让用户获得气体含量与变压器负载之间的关系。更重要的是,通过连续测量,DGA监测仪可以提供故障早期预警。溶解气体的水平和趋势可用于故障识别,而这些在DGA监测系统的CIGRE技术手册(编号783)中均有描述。该文档不但列出了不同类型的DGA监测仪,而且针对包括维萨拉OPT100在内的监测仪给出了有力的性能评估。除氢之外,MHT410还可测量作为故障关键指标的温度。此外,监测仪还可测量油中水分,水分会降低介电强度,加快纤维素(绝缘材料)分解,并增加高温条件下形成气泡的风险。Bio Golden Raand的DGA监测Laurens Freriksen在解释安装维萨拉MHT410背后的原因时指出:“电厂变压器是电网宝贵的资产之一,而我们的变压器已经使用了大约10年,并且还将继续使用。但由于没有冗余,因此密切监测变压器状况及性能对我们而言非常重要。”“我们之所以选择MHT410,是因为它让及早发现潜在问题成为可能,而这一降低风险的措施非常重要。及早发现故障就能及时采取纠正措施。”来自MHT410的数据持续不断输入Eneco的数字控制系统,而Laurens从笔记本电脑上就可以访问该系统。这意味着,他可以使用与MHT410测量相同的屏幕界面跟踪变压器负载状况。为快速简便安装而设计的MHT410维护和使用成本很低。这一点特别重要,因为与所保护的资产价值或与停电成本相比,DGA监测仪的成本低到可以忽略不计。总 结Eneco将安装维萨拉监测仪视为降低风险的必要措施,但正如Laurens所述:“能够持续掌握变压器的状况让人特别放心。然而,关键的优点还在于它为我们赢得了在油况劣化情况下制定有效策略的时间,这不但优化了变压器性能,而且还能延长其使用寿命。” 水分、氢气和温度变送器 MHT410用于电力变压器的可靠在线关键气体监测仪
  • 墨西哥拟对配电变压器订立新安全及能效规定
    墨西哥政府将在4月21日前接受利益相关方针对提案(NOM-002-SEDE/ENER-2012)的评议意见,拟议对配电变压器建立新安全及最低能效要求。新要求将适用于国产和进口配电变压器,包括变压杆、变电站、基座和潜水变压器。   上述商品必须符合墨西哥规范NMX-J-116-ANCE-2005第5.8点中的短路规格要求。此外,变压器必须建立密封槽以保存绝缘液体。能效要求将取决于配电器的额定功率(千瓦)以及是否为单相或三相变压器。配电器还被要求符合有关能源损失、测试方法、采样、验收标准、标识和标签、说明、保证和合格评估程序等特定规范。例如,除了依据墨西哥规范NMX-J-116-ANCE-2005第5.7.7点和第5.7.8点提及的标记要求外,变压器必须以西班牙语标记,并带有百分比能效形式和认可认证机构口令。   新要求将取代根据NOM-002-SEDE-2010规范建立的标准,并将在提案公布于墨西哥官方公报的16个月后生效。
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • 华爱色谱变压器油专用便携式色谱仪通过专家验收
    上海华爱色谱分析技术有限公司新推出的GC-9760变压器油专用便携式色谱仪日前顺利通过上海市质量监督检验技术研究院的检定,产品质量达标! GC-9760是一款专用于变压器油中溶解气体分析的便携式色谱仪,其工作原理与试验室色谱一致,均采用国标推荐的三检测器流程,一次进样即可完成变压器油中溶解的氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔等七种气体! 由于其体积小、重量轻、便于携带,数据和试验室色谱的数据一致,所以更适合于现场的快速分析! 上海华爱色谱分析技术有限公司 市场部 2008年05月08日
  • 变电站变压器套管红外检测,99%的人都不知道!超全!
    变压器,是变电站的心脏、中枢,在运行过程中要求工作必须可靠。一旦出现故障轻则造成设备损坏,重则引发火情,危及正常的站内安全,因此,必须及时且有效地对变压器进行热缺陷检测,以防止安全事故发生。在变压器出现故障的前夕,都伴随着自身温度的升高,而红外热成像是发现变压器热缺陷的最佳检测技术,为变压器的热缺陷、设备状态、安全运行监测提供红外安全检测。变压器热缺陷分类(1)套管:套管缺油、接触不良、内部缺陷等(2)箱体:变压器漏磁产生的涡流损耗引起箱体或部分连接螺栓发热(3)散热器:散热器堵塞或阀门未开造成变压器油温升高(4)重要部位接触不良:导电回路连接部位接触不良(5)储油柜:储油柜缺油或假油位(6)其它:线圈故障、铁芯多点接地引起的局部发热等等根据DL/T 664—2016《带电设备红外诊断应用规范》标准内容,带电设备的发热类型包括电流致热型、电压致热型、其他致热型,变压器的主要故障有如上六种。▲高德智感全新C系列检测某变电站变压器本文以(1)变压器套管红外检测为主要故障类型进行分享。后续高德智感公众号将针对以上故障类型分篇进行详细分析。▲变压器套管异常发热一、红外热像仪检测变压器套管发热01.接触不良导致异常发热(最常见)接触不良导致的变压器套管异常发热是最常见的故障类型。将军帽与外部接线板或内部导电杆易产生接触不良,发生故障缺陷,而利用红外热像仪可清晰呈现,如图,三相中一相套管顶端的将军帽与其它两相相比,表面温度更高。(在负载不平衡的情况下也会出现,需具体分析。)▲三相中一相的将军帽温度异常●措施:在停电检修时,对套管进行直流电阻测量。一般来说,异常发热的一相的直流电阻高于其它两相,若高压套管存在接触不良的现象,应当更换导致故障的零件。02.充油套管内部缺油通过红外热像图像可清晰观测到变压器充油套管内部缺油,以及油位线。由于变压器内油与空气的比热容不同,导致其在吸热及散热速度上不同,而通过热像仪可观察到充油套管外壁,温度差异将清晰呈现一条温度分界线,图中箭头所指就是该异常套管中的油位线。▲套管油位线明显●措施:建议首先确定漏油的部位,当停电检修时,需对漏油部位进行修理或更换,并对套管补充变压器油。03.套管内部缺陷由于腐蚀、受潮、机械损伤等,套管内部会存在缺陷,该种情况也可能导致套管异常发热。使用红外热像仪,可观测到发生故障套管的整体温度一般较其它套管正常相高。▲左边相整体发热●措施:建议对套管内的变压器油进行化验,以分析缺陷的原因。04.套管接触点异常如果套管内部或外部接头存在接触不良,或接点被氧化腐蚀,也可能导致套管接触点温度异常。在这种情况下,通过红外热像仪即可发现套管接触点处温度异常,温度会明显高于其它正常的点或线路。▲接触点温度明显高于其它点(红色为高温)▲使用高德智感新C检测接触点三相温度●措施:如确实存在该现象,应当更换导致故障的零件。二、变压器套管红外热成像检测手段凭借非接触、更安全、更精准、更高效等优势,变压器套管设备检测的各大产品往往以红外热成像技术为核心,与多方科技手段结合,搭配使用,保障安全。1、套管重点部位移动式巡检:高德智感新C系列便携式热像仪电力巡检人员往往手持红外热成像仪,对变压器套管易发故障的重点部位进行日常性检测,便携易用,随时随地查看套管状态。▲高德智感便携式热像仪应用于各大电网公司电力巡检▲高德智感新C新增台账功能,赋能智慧巡检 2、套管24H监测:高德智感IPT在线式红外热像仪 在线式24H温度监测,自动巡检、自动预警、远程控制,第一时间发现套管热缺陷,故障早发现、早预警、早消除。▲集成IPT的云台产品,应用于某变电站变压器在线监测3、集成高德智感IPT的其它科技设备 电网数字化转型,多种新产品集成高德智感IPT,参与变压器套管等部位热缺陷检测,赋能设备多一度视觉与温度感知。 近年来,高德智感红外热成像产品已被广泛应用于电力行业发电、输电、变电、配电的各个环节中,为其提供高效、精准、安全的红外测温服务,持续助力电网安全稳定运行。变压器其它五大故障类型,如何使用红外热像仪检测?后续将逐步分享,敬请期待。*部分图片来源于网络更多产产品信息请访问:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104811/
  • 变压器油多功能分析*立项证书
    近日,由我公司自主*的变压器油多功能分析*网络化色谱仪具有独特的创新性、*性,多项**在同行业产品中处于*地位,因此,获得科技部科技型中小企业*创新基中心给予的*创新基金支持项目。
  • 变压器检测难度大?FLIR E75搭配方形红外窗口省时又省钱
    箱式变压器箱式变压器(通常简称“箱变”)将传统变压器集中设计在箱式壳体中,具有体积小、重量轻、低噪声、低损耗、高可靠性等特点。因此不管是工业企业,还是商场、写字楼、居民小区,处处都可以见到变压器的身影。传统检测危险且成本高众所周知,我们能见到的变压器上几乎都会写着“高压危险,请勿靠近”的标志,因此对于箱式变压器,开柜维护工作存在固有的安全风险。所以检测人员必须是有资质的技术人员,接受过相应的电气安全培训,以及穿戴适当的个人防护设备(PPE)。红外扫描适用于所有电气设施,但检测人员通常需要填写JSA和JHA表格并穿戴个人防护设备之后,再打开机柜。在电力检测行业,现有的安全准则虽以保护工人为宗旨,但却不能完全消除所有风险。看不见的重大问题可能隐藏在关闭的柜门之后,可能导致电击甚至弧闪伤害。传统检测需要打开(变压器)柜门之前,检测人员必须完成作业安全分析(JSA)和作业危险分析(JHA)等,这些步骤大幅增加了作业时间。定期维护可能需要多名检测人员,运营成本大幅增加,而保险公司制定的强制性维护计划则可能要求实施特定的检测和维护作业。菲力尔产品组合安全又快捷传统检测不仅危险系数高,而且费时费力成本大,这时候就需要高科技来助力检测啦!菲力尔红外热像仪与红外窗口结合起来使用就是个不错的选择。在箱式变压器柜低压端和高压端各装一个红外窗口,检测人员就能使用红外热像仪快速、安全地作业。无需打开柜门,检测人员即可通过红外窗口确定是否需要采取纠正措施。FLIR IRW-xPS采用大尺寸窗口设计,符合IP67/NEMA 6标准,具有防尘/防水保护以及防腐蚀功能。FLIR E75可以记录可见光图像、红外图像和增强型红外图像,帮助检测人员发现热点。这款热像仪搭载了多种自动校准光学系统,还可通过Wi-Fi连接智能设备终端,以便在测试现场共享检测图像和报告。借助红外窗口,可大幅提高检查效率,因为无需开柜。此图中,箱式变压器的低压端和高压端各装有一个红外窗口,可以更全面地查看内部设备。电力检测的新选择为了更好地保证检测人员的安全,以及节约运营成本,当然要选择一款好的的检测工具——FLIR E75+FLIR IRW-xPS,变被动为主动,在重大隐患恶化之前及早发现问题,避免停电。使用红外窗口大幅缩短了检查时间,因为配备了红外热像仪FLIR E75的检测人员可以通过红外窗口扫描,安全快捷地发现过热终端、电缆或绕组存在的问题。菲力尔红外热像仪FLIR E75搭配红外窗口FLIR IRW-xPS的检测速度更快、效率更高,因而更加节约成本。不仅如此,改进的工作流程还可提升相关企业的检测频次,确保变压器运行的可靠性,这对组合成为了检测公司的新选择!
  • 我国自主研制成功电子变压器测试仪,有望打破国外垄断
    记者21日从常州大学获悉,该校科研团队成功研制出由软件算法、硬件驱动、智能治具构成的电子变压器测试仪,实现测试频率2MHz到5MHz的技术突破,填补了国内高频段电子变压器测试领域空白。常州大学华罗庚学院机器人产业学院莫琦副教授介绍,这是国内唯一可测试20赫兹到5兆赫兹宽频条件下电子变压器参数的测试仪,可在千兆网卡、变压设备、微型电机等应用场景进行使用。目前,已申请发明专利3项,样机通过中国机械工业联合会科技成果鉴定,总体技术达到国际先进水平。“我国电子行业发展迅猛,预计到2023年,仅电子元器件市场规模将达2.1万亿元。而电子变压器作为电子行业基本的元器件之一,其性能参数直接影响电子产品的性能、安全性等指标,电子变压器测试成为电子产业链中不可或缺的环节,广泛的应用于消费电子、国防军工、医疗器械等领域中。但多年来,高精度测试仪市场被国外垄断。因此,2年前,我们团队在导师指导下,就开始自主研发高频、高效化的电子变压器参数测试仪。”常州大学华罗庚学院薛子盛说。薛子盛告诉记者,2年来,由多学科师生组成的科研团队,针对20Hz~5MHz测试信号源、宽频条件下自动平衡电桥、矩阵式治具智能扫描、自动平衡电桥频率拓展等关键核心技术进行攻关。如,20Hz~5MHz测试信号源技术,系统采用基于模拟乘法器可控增益放大电路,将信号源的电平调节分段实现,并采用放大-衰减的方法降低噪声,为电桥的平衡奠定了基础;宽频条件下自动平衡电桥技术,采用新型矢量合成技术产生高精度误差信号源,保证电桥的稳定平衡。记者了解到,该测试仪能够在20Hz-5MHz宽频带范围内,实现宽频条件下电子变压器性能参数的高精度自动测试,样机在四川长虹器件科技有限公司、常州瑞博电气有限公司试用报告显示:最快可达到13ms的测量速度,且能保证测试的稳定性,同—产品的重复测试值一致性好,大大提高了批量测试效率,而且在高速测试的同时,能够保证测试的稳定性,有效提高了生产效率。“目前,我们正在加快该技术成果的产业化,今后形成量产后,将有望打破国外垄断,有效解决我国相关产业实际测试情景人工误差大、测试耗时长等问题。”莫琦说。
  • 岛津推出变压器油中PCBs的GC-MS/MS检测方案
    目前,多氯联苯(PCBs)对环境的污染和对人体健康的严重危害已引起国际上的广泛关注。废旧变压器绝缘油中的多氯联苯泄漏或不当处置,极易造成环境中PCBs的严重污染,污染水体、土壤,会使当地的鱼虾等水产品、禽蛋和稻米等农作物中多氯联苯含量严重超标,对居民健康造成危害。 最近,岛津推出了基于GC-MS/MS的变压器油中PCBs的检测方案。GC-MS/MS的中性丢失扫描法是在Q1质量检测器与Q3质量检测器之间保持一定的m/z差,同时进行扫描,选择性地检测脱离了特定m/z的碎片而生成的离子(Fig. 1) 。本应用报告介绍以中性丢失扫描测定变压器油中的PCBs的结果。 岛津基于独有的UF(Ultra Fast)技术最新推出了三重四极杆型GC-MS/MS装置GCMS-TQ8030。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSP高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。GCMS-TQ8030灵敏度极为出色,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030 在本检测方案中使用中性丢失扫描方式进行测定,可以不更换离子源的情况下,选择性地检测具有氯、溴、氟等相同元素的化合物或具有同一部分结构的化合物。就像变压器油中PCB的测定那样,这种方法可有效地从大量基质中只选择性地筛选具有某元素的化合物。 详细内容请点击基于GC-MS/MS中性丢失扫描测定的变压器油中PCBs的检测。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 产品上新—变压器油自动水溶性酸测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。A1180自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。仪器特点1、一体化设计,单片机控制。2、仪器自动化程度高。3、液晶显示,中文菜单,操作方便。4、自动完成加热、振荡、静放、油水分离、显色、比色、显示并打印测定结果。技术参数测试范围:pH3.8~7.0测量误差:≤±0.05 pH重复性: ≤0.05 pH适用温度: 5℃~40℃适用湿度:≤85%工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率: 500W外形尺寸: 680mm×420mm×345mm
  • 绝缘油击穿电压测定仪:采用干式变压器组合
    A1160绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准,用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内,经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。仪器特点1、采用双CPU微型计算机控制。2、升压、回零、搅拌、显示、计算、打印等一系列操作自动完成。3、具有过压、过流、自动回零保护装置,可靠。4、采用自动正弦波产生装置和无级调压方式加压,使测试电压稳定可靠。5、2KV/S和3KV/S两种加压速度供选择,适应性强。6、数据自动存储,并可随时调出和打印。7、采用干式变压器组合,具有体积小巧、重量轻、使用方便。技术参数升压速度:2.0~3.02KV/S可调准确度:2%测量范围:0~80KV分辨率:0.01KV试验次数:6次(1-9次可调)实验杯数:1杯显示方式:液晶显示搅拌时间:磁力搅拌静止时间:15分 (0~59分可调)间隔时间:3~5分 (0~9分可调)工作电源:AC220V±10%,50Hz环境温度:5℃~40℃ 环境湿度:≤85%外形尺寸:460mm×380mm×360mm重 量:30kg
  • “TROM-600变压器油色谱在线监测系统”通过技术鉴定
    近日,中国电力企业联合会在上海组织召开了思源电气股份有限公司研制的&ldquo TROM-600变压器油色谱在线监测系统&rdquo 产品技术鉴定会。   鉴定委员会由来自机械工业北京电工技术经济研究所、沈阳变压器研究院、中国电力科学研究院、国家电网公司运行分公司、西安交通大学、华北电力设计院和国网上海市电力公司检修公司等单位的15位专家组成。   鉴定委员会听取了公司研制总结等报告,审查了鉴定资料,并进行了现场抽测。经讨论,形成鉴定意见如下:   1、产品经中国电力科学研究院、国网计量中心的检测,各项性能指标均符合Q/GDW 540、Q/GDW 535和Q/NNAR 18-2012等标准的要求 现场抽检结果合格。   2、产品采用智能真空脱气技术,脱气效率高,并提高了定量脱气的准确性 对油中溶解气体分离技术进行优化,使塔板理论在实际应用中更加有效,开创了全过程定量测试技术,系统的每一个环节都在可控范围内 通过对传感器低浓度的灵敏性、测量区间的饱和性、气体流速与响应的关系、长期应用的稳定性和寿命等问题进行了深入研究,形成了独特的技术处理方法和数学模型,传感器自动标定技术在细分技术领域分别获得了新的突破,测量精度高、重复性RSD小于3%。   公司生产设备、工装、检验条件完备,可以满足生产要求。   鉴定委员会认为,该产品综合性能指标达到同类产品国际先进水平,其中真空脱气技术、全过程定量测试技术、传感器自动标定技术达到国际领先水平。同意通过产品技术鉴定,可以投入生产。
  • 维萨拉 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100 为 Fingrid 提供有关变压器故障产生
    确保变压器的状态和运行正常十分重要,因为它们是电力传输和分配的基础。如果变压器出现故障,故障点的温度可能会急剧上升(具体取决于故障的类型),而这会导致变压器中开始出现故障气体。芬兰输电系统运营商 Fingrid Oyj 购买了维萨拉 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100,用于监测变压器中的故障产生气体浓度。Fingrid Oyj 是一家输电系统运营商,其职责是确保芬兰的电力供应不受干扰。Fingrid 通过主电网(也称为高压电网或电力系统“公路”)将电力从生产设施输送给行业客户和电力公司,从而保障能源供应。我们开发了可测量变压器气体的维萨拉 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100 溶解气体分析仪。它可用于测量主要故障产生气体及含量。如果故障产生气体分析仪能够测量此类气体,这会成为优点。变压器中故障区域的温度以及与之接触的材料会影响所生成气体的类型和气体量。我们通常可以通过气体推断变压器的故障类型及故障的严重程度,并且将有机会由此解决故障问题。减少对变压器的查看次数Juha Mertanen2020 年,芬兰输电系统运营商 Fingrid 投资了用于变压器的新型故障产生气体分析仪。“我们的部分故障产生气体分析仪当时即将达到使用寿命,我们组织了一次招标来采购用于更换的分析仪。最终,我们选择了维萨拉 Optimus DGA 监测系统 OPT100 气体分析仪。它们符合我们的技术要求,而且我们早前就使用过该产品,并且使用体验良好。”Fingrid Oyj 相关事务专家 Juha Mertanen 说道。Fingrid 的长期合作伙伴 Omexom 为发电、输电和配电提供建设、安装和维护服务。事实证明,维萨拉、Omexom 和 Fingrid 之间的合作可以促进实现有效运营,因为每家公司都为该项目贡献了自己的专业知识。Omexom 于 2020 年 10 月采购了溶解气体分析仪,并将其安装到了变压器中。Otso TakalaOmexom 的项目经理 Otso Takala, OmexomOtso Takala 表示,他们在项目的不同阶段都得到了维萨拉专业人员的鼎力支持。“我们迅速地从维萨拉的专业人员处获得了所需的产品信息。我们的团队参加了有关溶解气体分析仪安装的在线培训,在安装过程中,与维萨拉团队进行了讨论。整个过程很顺利。”Takala 解释道。OPT100 溶解气体分析仪在 Fingrid 的变压器状态监测中发挥着重要作用。它们能够不断提供变压器中故障产生气体浓度的新信息。因此,在较为早期的阶段就能检测出变压器的变化,甚至可以实现实时检测。“这种故障产生气体不会导致变压器的运行变得复杂。但是,它们是某些变化的征兆。我们需要确定气体量的增加不会给变压器的运行带来危险。”Mertanen 解释道。每个变压器都是独立的装置他指出,变压器是独立的装置,每个变压器产生气体的方式略有不同。因此,变压器没有通用的绝对临界值可用于评估变化的重要程度。“了解变压器在不同情况下的表现并识别变化至关重要。故障产生气体分析仪可以帮助我们找到转折点,我们可以借此评估导致变化产生的原因。例如,与正常运行负载情况相关的外部事件可能会改变变压器的运行状况。”过去,我们通过每年从变压器中抽取几次油样并分析样品中的故障产生气体来进行监测。而新型 OPT100 溶解气体分析仪会定期提供有关变压器的准确数据。“对我们而言,能够每天获得数据当然要比分析不经常抽取的油样要好得多。尽管我们仍然需要同时采用这两种方法,但是气体分析仪可以帮助我们快速发现问题。我们大幅减少了查看变压器的次数,而且节约了成本。”Mertanen 总结道。升级版 Optimus™ DGA 监测系统 OPT100 还可帮助检测空气泄漏2020 年,维萨拉推出了升级版 Optimus ™ OPT100 DGA 溶解气体分析仪,它如今还可以用于测量溶解在变压器绝缘油中的气体的总压力。利用该功能,客户可以及早发现空气泄露现象,并迅速修复故障,从而节省大量成本。我们一直在寻找能够满足客户不同需求的测量方法解决方案。这种以气体总压力测量为基础的方法准确且可持续,可解决变压器客户所面临的难题。—— 维萨拉产品经理 Teemu Hanninen Optimus ™ OPT100 DGA 溶解气体分析仪会在出厂时配备气体总压力测量解决方案,已购买该仪器的客户则可以通过软件升级获得新的测量解决方案。Omexom 简介 OMEXOM 主营能源业务,隶属于 VINCI Energies Group,该集团在 50 多个国家/地区拥有 82,500 名兢兢业业的员工。OMEXOM 提供一系列广泛的服务,涉足配电、铁路系统光纤网络、照明、电气安全和电动汽车充电站服务等领域。OMEXOM 建设、维护和保护关键基础设施,从而确保我们的现代社会能尽可能平稳地运转。VINCI Energies Group 在 2019 年的净销售额达到了 137.5 亿欧元。OMEXOM 公司在芬兰约有 300 名专业人员,在北欧共有 1600 名专业人员。 Fingrid Oyj 简介 Fingrid 是芬兰的输电系统运营商。Fingrid Oyj 致力于为客户和社会保障经济高效的可靠电力供应,并打造市场导向型未来清洁电力系统。成立于 1996 年。营收 7.89 亿欧元(2019 年)员工 380 人(2019 年)❖ Optimus™ DGA 监测系统 OPT100升级版 DGA免维护多气体 DGA 监测系统采用了可靠的方法 —— 气体总压力,用以检测密封式电力变压器中的环境空气泄漏。该方法以维萨拉科技提供支持的可靠技术为依托,诞生了 Optimus™ OPT100 这一系统。无需耗材:无需监测和更换载气或校准用气无需更换内接管或测量组件无需维修或更换固定过滤器、滤光轮、薄膜或毛细管
  • 华爱色谱GC-9560-HD变压器油专用色谱仪获高新技术成果转化证书
    近期,经上海市科学技术委员会专家委员组评审,上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。  GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术,三检测器双柱并联的分析流程,一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份,其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm,对H2的小检测浓度达2ppm,通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站,可直接监测变压器的潜伏性故障,从而对变压器的运行状况作出的判断,保障电网的安全有效的运行。  上海华爱色谱分析技术有限公司  2009年12月13日
  • 国网江苏电科院:升级变压器高精度油色谱远程监护系统 保障江苏电网迎峰度冬
    1月9日,由国网江苏电科院自主研发并优化完善的“升级版”变压器高精度油色谱远程监护系统在特高压泰州换流站经过1个月试运行,状态保持稳定,正式投入使用,标志着江苏省变压器油色谱在线监测及缺陷预警能力建设取得新突破。油色谱分析是非停电状态下评估变压器(换流变)健康状况的关键手段,可预警其内部放电、过热等缺陷隐患,对保障设备安全稳定运行至关重要。目前,油色谱分析主要有实验室检测和在线监测两种手段。实验室检测精度高,但人工取样时效性差、人为因素干扰大且存在安全风险;在线监测相对及时,但检测误差大,可靠性和稳定性不足,误报警和漏报警现象频繁发生。为此,国网江苏电科院在省公司设备部指导下,创新提出油色谱远程监护技术路线,历时近一年成功研发出高精度油色谱远程监护系统,具体由油色谱监测装置和监护系统两部分组成。“第一代”油色谱远程监护系统已于2022年3月在特高压泰州换流站8221A相换流变部署应用,现场油色谱监测装置可将油色谱数据实时上传至后台监护系统,供特高压运维人员远程查看,监测设备运行状态。稳定运行9个月来,共排除在线监测装置误告警20余次。期间获取的近千条检测数据可证实,监护系统兼具实验室检测高精度和现场监测及时性,检测误差小于5%,重复性误差小于2%,最小检测周期为30分钟,装置稳定性以及时效性远优于传统在线监测装置(常规A级油色谱在线监测装置检测误差约为20%-30%,检测周期为1~2小时)。基于油色谱远程监护系统在检测精度和稳定性方面得良好表现,其在提升变压器异常缺陷及时预警能力方面有望发挥更重要作用。国网江苏电科院专业人员以进一步提升监测装置可靠性和降低现场安装运维难度为目标,结合“第一代”监护系统存在的问题和不足,历时近半年在完善整体结构布局、提高系统安全性能、集成和优化气源模块、装置小型化轻量化等方面对其进行了优化提升。“‘升级版’油色谱监测装置的体积减小为原来的二分之一,重量减轻了约三分之一,在相同运行条件下同等载气量的使用时间由大约40天延长至5个月左右,而且不再需要运维人员定期清理废油桶。因此‘升级版’监护系统可以在很大程度上减轻站内运维人员的工作压力,并更好地满足对变电站(换流站)现场设备状态监测可靠性的要求。”该院高级专家朱洪斌介绍,目前通过该系统实时监测特高压泰州换流站变压器油色谱情况,将根据一段时间运行情况,配合江苏公司进一步推进“升级版”高精度油色谱远程监护系统在超特高压变压器上的推广应用,作为油色谱在线监测装置的有力补充,确保准确实时掌握设备的异常发展,助力提升设备缺陷及时预警能力,保障江苏电网迎峰度冬。
  • GC-9760变压器油专用微型色谱仪荣获“上海市重点新产品证书”
    上海华爱色谱公司自主设计、研发和生产的&ldquo GC-9760变压器油专用微型色谱仪&rdquo 荣获&ldquo 上海市重点新产品&rdquo ;它标志着国内微型色谱仪在行业内应用进入实用性阶段。
  • 激光差动共焦成像与检测仪器重大专项启动
    3月28日上午,国家重大科学仪器设备开发专项&ldquo 激光差动共焦扫描成像与检测仪器研发及其应用研究&rdquo 项目2013年度工作会在北京理工大学召开。   科技部条财司孙增奇处长、工信部科技司王锐副调研员,杨柯巍主管、金国藩院士、李天初院士、周立伟院士、项目监理组和&ldquo 两组一委&rdquo (项目总体组、项目技术组和项目用户委员会)22位专家以及项目牵头承担单位北京理工大学机关及学院领导等共计40余人参加了会议。   项目总体组成员代表北京理工大学科研院高新部张瑜部长代表学校致欢迎辞,工业与信息化部王锐副调研员、科技部条财司孙增奇处长、项目技术专家组组长金国藩院士、项目用户委员会组长北京交通大学理学院院长冯其波教授、监理组组长北京工业大学科技处处长石照耀教授分别作了讲话。   项目技术专家组组长金国藩院士主持了进展汇报会议,项目负责人赵维谦教授向与会领导专家汇报了项目的总体工作情况及我校承担的研制任务的年度进展情况,清华大学张书练教授、中国科学院物理研究所刘玉龙研究员分别汇报了其承担的研制任务的进展情况。   汇报结束后,与会专家现场考察了我校光电学院赵维谦教授项目组的实验室。现场询问了项目组研发的激光差动共焦干涉元件参数测量仪器、激光差动共焦曲率半径及焦距测量仪器、激光径向偏振光差动共焦显微仪器和激光差动共焦拉曼光谱成像仪器的研究状况,观看了项目组研发的关键部件&mdash &mdash 回馈激光干涉仪、余气回收式高精度气体润滑直线运动系统、高精度气体润滑回转运动系统、高精度气体润滑调倾/调心工作台和高分辨力大承载气体润滑四维调整工作台等,与会专家对研究成果的创新性及研究进展给予了高度评价。   现场考察结束后,专家组对项目组进行了质询。会专家一致认为:国家重大科学仪器设备开发项目&ldquo 激光差动共焦扫描成像与检测仪器研发及其应用研究&rdquo 2013年度工作进展良好、实施效果显著,按计划全面完成了项目任务书所提出的研究工作,并希望项目组在后续的研究工作中,继续加强推进仪器的可靠性、产品化、软件、外观设计和知识产权保护等工作,提升仪器产品的竞争力。   最后,项目负责人赵维谦教授代表项目组对与会领导、专家的莅临指导表示感谢,并表示会高度重视专家的建议,在今后项目的研发过程中进一步增强仪器产品化设计意识。
  • 四项传感器国家标准于2013年2月实施
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会近日以2012年第28号公告批准发布了362项国家标准,由沈阳仪表科学研究院(沈阳仪表院)起草的四项传感器标准获得批准发布,并将于2013年2月15日实施。四项国标为:GB/T28854—2012《硅电容式压力传感器》、GB/T28855—2012《硅基压力传感器》、GB/T28856—2012《硅压阻式压力敏感芯片》、GB/T28857—2012《直流差动变压器式位移传感器》。   传感器作为沈阳仪表院的主导产品,做到了科研、生产及标准化同步进行。在标准的编制过程中,四位主编张治国、徐淑霞、唐慧、李永清,克服科研、生产任务重的困难,经常利用业余时间修改标准,还同检测中心沟通产品的试验方法,为四个标准的顺利完成付出了心血。传感器技术国标实施,将促进传感器产业转型和升级。   沈阳仪表科学研究院始建于1961年5月5日,原名为沈阳仪器仪表工艺研究所,原隶属于机械工业部。是全国仪器仪表元器件和仪表工艺的归口单位。1999年7月1日改制为企业,现隶属于中国机械工业集团有限公司。自2003年以来,先后重组了杭州照相机械研究所、秦皇岛视听机械研究所、沈阳真空技术研究所,被中国机械工业集团公司确定为“核心业务企业”。   设有1个国家级工程中心,即传感器国家工程研究中心 3个国家级质检中心,分别为国家仪器仪表元器件质量监督检验中心、国家照相机质量监督检验中心和国家真空设备质量监督检验中心 1个部级质检中心,即机械工业电影机械与电化教育设备产品质量监督检测中心 4个标准化技术委员会,分别为机械工业仪器仪表元器件标准化技术委员会、国家照相机械标准化技术委员会、机械工业电影和电教机械标准化技术委员会、中国真空技术标准化技术委员会。中国仪器仪表学会仪表元件分会、仪表工艺分会,中国仪器仪表行业协会传感器分会均挂靠在本院。拥有辽宁省企业技术中心、国家博士后工作站。
  • 高稳定、高分辨、抗散射分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊图谱成像新方法
    研究背景癌变细胞和正常细胞在形态、化学性质和力学性质等方面有明显差异,肿瘤组织细胞化学和力学性能的检测可为细胞及人体组织病变过程提供多维信息。现有组织细胞形态、力学性能、化学性能的检测方法中,共焦拉曼光谱显微技术可对样品微区化学性能进行非接触、无标记探测,共焦布里渊光谱显微技术可对样品微区力学性能进行非接触、无损探测,将共焦拉曼光谱与布里渊光谱检测技术结合,来同时、同位检测组织甚至亚细胞结构的微区三维形貌、化学性能和机械力学性能,有望为组织细胞多维病变信息的检测提供新手段。创新研究现有共焦拉曼/布里渊光谱显微成像技术由于缺少高精度实时定焦能力,致使扫描过程中聚焦在样品上的光斑大小随着样品的高低起伏而变化,从而制约了共焦光谱显微系统理论空间分辨力的实现;其次,由于拉曼和布里渊散射光谱强度较弱,成像积分时间较长,共焦光谱显微系统极易受系统漂移的影响而导致离焦,进而影响空间分辨力和成像质量等;此外,在对生物组织切片样品进行成像时,垂直入射产生的荧光信号会降低样品拉曼光谱的信噪比,从而影响拉曼光谱和布里渊光谱探测的准确性,降低检测精度。鉴于此,在国家自然基金重点项目“机械形态性能激光分光瞳差动共焦布里渊—拉曼光谱测量原理与传感系统(51535002)”等项目支持下,北京理工大学赵维谦教授团队发明了图1所示的高稳定、高分辨、抗散射分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊(Divided-aperture Laser Differential Confocal Raman-Brillouin,DLDCRB)图谱成像新方法(授权中国发明专利ZL 201410086366.5和欧洲发明专利EP 3118608 B1),该方法将分光瞳激光差动共焦显微技术与拉曼光谱和布里渊光谱探测技术相结合,通过差动共焦测量技术进行纳米精度的样品定焦,来提高系统空间分辨力和稳定性;通过分光瞳斜向激发与探测技术进行反射光和层间散射光等干扰光的抑制,来提高系统的光谱探测信噪比;通过拉曼光谱与布里渊光谱的同源激光激发与高分辨分离探测,来实现微区几何形貌、拉曼光谱和布里渊光谱的高稳定、高分辨原位图谱成像。图1. DLDCRB光谱显微成像原理基于该方法研制了图2所示的具有高空间分辨力和三维成像聚焦跟踪能力的DLDCRB光谱显微镜,其轴向定焦分辨力达1nm、光谱成像横向分辨力达400nm、拉曼光谱分辨力达0.7cm-1、布里渊光谱探测分辨力达0.5GHz等。图2. DLDCRB光谱显微镜利用研制的DLDCRB光谱显微镜,对条形样品进行了清晰成像,结果如图3所示,验证了所提方法的抗漂移能力;对PMMA/SiO2双层样品进行了检测,结果如图4所示,验证了所提方法抑制离焦层散射光干扰的能力。图3. 传统共焦光谱系统与DLDCRB光谱显微镜结果对比(a)经典共焦光谱系统成像(模糊) (b) DLDCRB光谱系统成像(清晰)图4. 系统抗离焦噪声干扰机制 (a) 斜向激发与收集光路 (b) 压缩了散射体轴向尺寸利用研制的DLDCRB光谱显微镜,对胃癌组织和癌旁正常组织进行了拉曼-布里渊光谱成图实验分析,证实了之前有关癌组织中蛋白质物质发生变化以及组织之粘弹性变化导致浸润性增加的假设。图5给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的化学成像结果,浓度由拉曼光谱特征峰的强度来表征。胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果相比:胶原蛋白浓度低且分布离散;胃癌细胞的DNA物质浓度高且分布范围大;胃癌组织细胞基质内的蛋白质浓度低;胃癌组织的脂质在基质内浓度高,而正常组织的脂质分布相对均匀。图5.胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果图6给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能成像结果,布里渊光谱的频移表征物质的储能模量(弹性性能),布里渊光谱的半高宽表征物质的损耗模量(粘性性能)。胃癌组织与癌旁正常组织力学成像结果相比,胃癌细胞和细胞间质的弹性低于正常细胞和细胞间质,癌细胞细胞核的弹性高于正常细胞;胃癌细胞和细胞间质的粘性低于正常细胞和细胞间质,癌细胞细胞核的粘性高于正常细胞。图6. 胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能对比图本研究提出了具有高稳定、高分辨、抗散射的分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊图谱成像方法,研制成功了相应的仪器,实现了样品三维形貌、力学性能和化学组分的多维信息检测,并在肿瘤组织表征分析中进行了应用验证,本检测方法可为癌变过程和癌症治疗等领域的研究提供一种新的手段。
  • 2013中小企业创新基金仪器仪表部分
    根据国务院办公厅转发的《科学技术部、财政部关于科技型中小企业技术创新基金的暂行规定》(国办发[1999]47号),按照国家经济、科技发展的总体需要和科技型中小企业的特点,科技部组织编制了《2013年度科技型中小企业技术创新基金项目指南》。并于2013年5月6日以国科发计[2013]458号印发。   以下为仪器仪表部分:   (一)工业生产过程控制系统   工业生产过程控制,主要功能是完成自动化生产控制任务和设备的监控与管理,由于控制对象、特点、功能要求不同,工业生产过程控制可分为:连续生产过程控制(如:石化行业)、断续(即:离散)生产过程控制(如:机械、汽车、家电等行业)、以及介于两者之间的混合型生产过程控制(如:水泥、制药等行业),工业生产过程控制可大大提高企业的生产自动化水平和生产效率、提高产品质量和经济效益。   1、现场总线、工业以太网及现场局域网技术产品   (1)现场总线及工业以太网控制器开发:包括配套的系统配置软件、诊断工具软件。要求拥有自主知识产权,不支持采用OEM嵌入式模块的二次开发项目   (2)现场总线、工业以太网及现场局域网支持的特殊品质远程I/O开发:如高防护等级、本征安全、可接受RTD、mV、高压、大电流信号的现场总线I/O模块等   (3)对传统现场仪表、执行器、驱动设备进行的现场总线及工业以太网技术升级 要求符合IEC、GB/T技术标准,通过测试认证   (4)各种现场总线、工业以太网及现场局域网协议转换网关、网桥,及嵌入式通信接口产品开发。   (5)现场总线、工业以太网及现场局域网网络设备开发:如光纤模块、现场总线分支器、中继器、接插件等产品   (6)现场总线、工业以太网及现场局域网的网络诊断、报文分析、开发工具类设备开发:包括配套的板卡、转接设备、软件工具等   (7)具有功能安全(FunctionalSafety)的现场总线及工业以太网技术产品开发。包括新型现场控制系统、e网控制系统等。   申请条件是:产品已投入试用,应当提供相应的性能检测报告和用户试用报告。   2、可编程序控制器(PLC)产品   (1)具有现场总线及工业以太网功能的网络型PLC   (2)具有高防护等级、用于特殊、恶劣环境的PLC   (3)面向特定行业应用的PLC:如纺织机械、塑料机械、印刷机械等   (4)面向专业化控制要求的PLC:如运动控制、定位控制、防爆、功能安全型等。   申请条件是:产品已投入示范应用,必须提供相应的性能检测报告和用户使用报告。   3、基于PC的控制系统   支持以&ldquo 工业PC机 软逻辑(SoftPLC)&rdquo 为控制器、或以PAC(可编程序自动化控制器)为控制器、以现场总线及工业以太网为网络、连接远程I/O及其它现场设备组成的分布式控制系统。   (1)基于工业PC的现场总线及工业以太网通信板卡(含开放驱动及OPC接口)   (2)PAC(可编程序自动化控制器)软硬件开发   (3)软逻辑(SoftPLC)控制软件(基于IEC61131标准)开发   (4)组态及监控软件(与管理层有数据接口)开发   (5)新一代工业控制计算机   (6)基于工业PC的现场总线及工业以太网的运动控制卡及其软件开发   (7)专用控制装置   (8)面向行业的工业生产过程综合自动化控制系统   申请条件是:产品已投入示范应用,必须提供相应的性能检测报告和用户试用报告。   4、新型控制技术和产品的前端研究   为了适应复杂生产过程和复杂生产设备提高自动化和智能化控制的需求,鼓励企业开展工业过程控制技术、专用配套控制产品的前端研究开发工作。   (1)采用新原理、新方法、新技术和新型元器件的智能化控制装置和系统原型的开发   (2)采用传统原理的工业过程控制专用配套产品的研究开发,具有高精度、高可靠性、微量程、大量程、高难度等特点,与国家特殊装备研制配套的专用前端技术和产品的开发   (3)采用传统原理,但具备国际领先水平同时具有自主知识产权,可替代进口、具有良好出口前景或具有较大经济效益的前端技术和专用配套控制产品的开发。   申请条件是:已经研制出原理样机并完成了实验室调试和验证,应当提供调试报告和性能测试报告。   (二)高性能、智能化仪器仪表   仪器仪表在工业领域和许多科技领域中,是信息获取、传输及处理的重要手段,是保证产品质量、提高劳动生产率、实现生产过程自动化的重要工具。当前仪器仪表技术向着网络化、智能化、微型化、多功能化的方向发展。   1、新型自动化仪器仪表   重点支持与重大工程相配套的,在过程控制系统中使用的能满足重大工程对于新型自动化仪器仪表的智能化、高精度、高可靠性、大量程、耐腐蚀、全密封和防爆等特殊要求的仪器仪表,以及采用当前最新国际标准并有较大经济效益的专用仪器仪表。   不支持传统原理(产品原理发现在五十年以上)的流量计、温度计、物位计、压力计或变送器项目。   2、面向行业配套的传感器   重点支持面向汽车、钢铁、船舶、石化、轻工、纺织、有色金属、装备制造、电子信息、物流等重点产业振兴所需的重大工程配套专用传感器,以及与战略性新兴产业领域相关的具有高稳定性、高可靠性、高精度、低功耗、智能化的传感器。   3、新型传感器和微系统   新型传感器和微系统的发展对于促进信息和仪器仪表行业的发展起到关键作用,采用新原理、新材料、新工艺、新结构研制的新型传感器和微系统将有助于解决信息和仪器仪表行业目前关键部件主要依赖进口的问题。   (1)采用新原理、新材料、新工艺、新结构的高性能光电传感器(包括:红外、紫外)、光纤传感器、磁传感器、声传感器、力学量传感器、温度传感器、气体传感器、湿度传感器   (2)新型阵列传感器(如:接触力阵列传感器)、多维传感器(如:多维位置传感器、多维力传感器等)、复合型(非简单组合)传感器   (3)基于微、纳米技术的新型传感器   (4)微机电信息传输、处理系统   (5)微型光学成像集成系统和声、震传感器集成系统   (6)微型惯性导航系统   (7)微型无线传感器网络系统   (8)仿生的视、听、触、力、嗅觉传感器。   不再支持采用传统原理或工艺且产品性能没有显著提高的传感器(如:热电偶、热电阻、电位器、电容、电感、差动变压器、电涡流、应变、压电、磁电等原理的传感器)。   4、科学分析仪器、检测仪器   (1)具有国际竞争力且量大面广的液相色谱仪、质谱仪、等离子光谱仪、近红外光谱仪、非制冷红外热像仪、具有国际水平的微型专用色谱仪、离子迁移率光谱仪   (2)将生物芯片技术、新型化学传感器技术、多组分(多参数)集成传感器技术应用于微分析仪器的研制和开发   (3)特定领域的专用仪器,如:海洋仪器 大气、水和固体废弃物安全监测和预警等核心专用仪器,各种灾害监测仪器   (4)食品安全分析及检测仪器,如:农产品品质和食品营养成分检测、农药及残留量检测、土壤速测等农业和食品专用仪器   (5)生命科学用分离分析仪器,如磁珠分选系统、超滤系统、层析系统等。   不支持传统的气相色谱仪。   5、精确制造中的测控仪器   (1)网络化、协同化、开放型的测控系统   (2)重大工程中的特大型及关键零部件成形及加工制造中的测控仪器仪表   (3)精密成形制造及超精密加工制造中的测控仪器仪表   (4)制造过程中的无损检测仪器仪表   (5)激光加工中的测控仪器仪表   (6)微米、纳米制造中的测控仪器仪表。
  • 膜分离或变压吸附?氮气发生器的原理对比
    克里斯.哈维,总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知,毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类,同时,我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求,来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求,同时,我们给气相色谱仪,总有机碳分析仪,傅里叶红外光谱仪,样品蒸发仪,通风橱,手套式操作箱,电感耦合等离子体光谱仪,核磁共振仪,蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上,你实验室里几乎是所有需要用气的设备,都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备?因为,我们二十年如一日,专注于实验室里气体发生器的研发和生产,专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是:我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上,我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气,如果我们的顾客对某一种技术青睐有加,我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是,对于某些特定的应用设备,使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜,当空气通过膜的时候,空气中的氧气,二氧化碳,一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔,进而排到大气中去。在膜的出口,大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来,输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效,无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%,不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分,用变压吸附技术来分离空气中的氮气,所需的固体介质是碳分子筛,碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附,从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒,当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气(主要成分是氮气,氧气和惰性气体氩气和少量水汽)时,碳分子筛会吸附水汽,氧气,但是,氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样,碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入,却不能让氮气进入,因为氮气的分子尺寸大于氧气;从而,氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段:1.吸附阶段,压缩空气中氧气,水汽,二氧化碳被碳分子筛柱子吸附,氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段,将碳分子筛柱的压力释放到大气中去,吸附了氧气,二氧化碳,水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气,二氧化碳和水汽,从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度,这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近(20-25℃)。变压吸附技术生产出来的氮气,纯度最高能达到99.999%,纯度越高,生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气,各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上,某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品,需要定期更换,这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言,氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了,即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘,水汽和碳氢化合物及油滴,所以,高性能的过滤系统尤为重要,过滤系统的除尘规格要小于0.01微米,同时,油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和,它们的过滤吸附效果也会大打折扣,所以,每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言,分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有,但是,对于一些小型和中型的实验室而言,选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件,通常情况下,一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤),这就让维护变得十分简单。目前,毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题,小而轻的氮气膜占用空间小,让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便,同时,也降低了维护和维修成本,节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制,那么,我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数,同时,让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小,重量轻,这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧,结构更紧凑的气体发生器,同时,让发生器能放在标准实验台下,发生器机底脚轮设计,方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言,无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音,变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候,会有很大的放气的声音产生,这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边,安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间,从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言,优势十分明显,在我们的iFlow产品里,我们应用变压吸附技术,它能:生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里,我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气,这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气,非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气,不仅要求氮气的纯度特别高,还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择,在空气进入到碳分子筛之前,空气经过过滤,然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高,能给所有的气相色谱仪做载气,包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例,我们所采用的碳分子筛变压吸附技术,能将移动部件的数量降到最低,同时,变压吸附柱在工作时没有噪音,在发生器出现故障时,维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台,有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证,同时,OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验,我们开发出来了很多优秀的产品,诸如NM32LA,NM3G, AB3G,Precision 系列氢气发生器,零级空气和氮气发生器,以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气,欢迎联系我们。
  • 高分子表征技术专题——热重分析技术及其在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 热重分析技术及其在高分子表征中的应用Thermogravimetric Analysis Technology and Its Application in Polymer Characterization作者:谢启源,陈丹丹 ,丁延伟*作者机构:中国科学技术大学,火灾科学国家重点实验室,合肥,230026 中国科学技术大学,合肥微尺度物质科学国家研究中心,合肥,230026  作者简介:  丁延伟,男,1975年生. 博士、中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心教授级高级工程师. 自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员. 曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项. 编著《热分析基础》《热分析实验方案设计与曲线解析概论》.    摘要  热重分析技术(TGA)是在程序控制温度和设定气氛下表征材料受热过程中的质量随温度或时间变化的高精度研究工具,具有重复性好、灵敏度高和热过程控制精准等优点. 近年来,TGA技术在高分子材料领域得到了广泛应用,促进了高分子材料热稳定性、组成分析以及热分解机理等材料细观热响应特性的深入研究. 本文分别从热重分析基本原理、仪器校准、实验方案设计、实验操作、热重曲线综合解析以及各环节中易出现的不当操作、异常数据与解决方案等方面进行阐述,并给出了在高分子科学研究领域中的典型应用案例、未来发展趋势及机遇与挑战. 在实际的应用中,基于TGA与傅里叶红外光谱(FTIR)、示差扫描量热法(DSC)、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等技术的联用分析,将有利于进一步揭示高分子材料在不同气氛和热激励等条件下的详细热响应信息,为性能优异的新型高层分子材料研发与设计、热解机理及燃烧蔓延动力学等领域提供支撑和指导.  AbstractThermogravimetric analysis technology (TGA) is an efficient research tool that characterizes the weight of materials with temperature or time under a program controlled temperature and a certain atmosphere. One of its advantages is that the TGA results can be well repeated with high sensitivity. In addition, its heating process is accurately and flexibly controlled according to real thermal environment of samples. In recent years, TGA is popularly used in the field of polymer materials, which promotes the detailed analyses on their thermal stability, composition analysis and thermal decomposition mechanismet al. This review will cover many aspects of TGA, including basic principles, calibration, scheme design, curve analysis, as well as those common errors during sample preparation and experiments, abnormal data figuring and the solution for them. Additionally, the typical application cases of TGA in polymer science, as well as their opportunity and challenges in future, are also presented. In the applications of TGA technology, more information about the thermal-response behavior of polymers under different atmosphere and heating conditions could be revealed by TGA coupled with FTIR, DSC, GC/MS technology. In this case, not only the weight information of sample during a specific heating condition, but also the endothermic and exothermic behaviors, released gas components at the same time can be analyzed together. They are helpful for new polymer design, thermal decomposition mechanism and flame spread models development.    关键词  热重分析技术  曲线解析  热稳定性  热解机理  案例分析  Keywords  Thermogravimetric analysis technology  Curve analysis  Thermal stability  Thermal decomposition mechanism  Case analysis   1热重分析技术简介  1.1热分析技术  作为现代仪器分析方法的一个重要分支,热分析技术在许多领域中得到了广泛应用[1~3]. 经历一百余年发展,热分析法与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法等一起,构成了物质理化性能分析的最常用手段[4].  热分析技术是研究物质随温度变化而发生物理过程与化学反应的一种实验技术[4]. 该技术的主要理论基础包括:物质的平衡状态热力学、非平衡状态热力学、不可逆过程热力学和动力学等,针对微量样品,通过精确测定其宏观参数,如质量、热量、体积等随温度的变化关系,研究物质随温度变化而发生的物理和化学变化[4].  我国于2008年5月发布国家标准《GB/T 6425-2008热分析术语》[5],其中,对热分析技术的定义为:“在程序控制温度(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术.”  国际热分析与量热协会(International Confederation for ThermalAnalysis and Calorimetry,ICTAC)根据所测定的物理性质不同,将现有的热分析技术划分为9类17种[6].  1.2热重分析技术的定义  热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程[4,5]. 基于TG法,可对物质进行定性分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域. 在实际的材料分析中,TG法也常与其他分析方法联用,进行综合热分析,从而全面、准确地分析材料的各项热性质.  1.3热重分析的数学表达式  根据定义,样品在热重分析过程的质量随温度或时间的变化,可用下式表示:(1)  或(2)  其中,式(1)多用于等温(或包含等温)条件下测得TG实验曲线,而式(2)则多用于非等温条件下的TG实验曲线.  在实际表示中,为突出“测量”过程,常用重量(weight)来代替质量(mass).  1.4微商热重法简介  微商热重曲线(derivative thermogravimetric curve,DTG曲线)是TG曲线进行一次微商的结果. 因此,DTG曲线表征样品质量随温度或时间的变化速率,其峰值即为样品质量减小的最大速率. 对于线性升温加热条件下的DTG曲线,其纵坐标单位一般是%/℃,表示温度升高1 ℃时,样品的相对质量变化. 而对于等温实验,DTG曲线纵坐标单位一般是%/s.  微商热重法的数学表达式为:(3)  线性程序控制温度时,也可用下式表式(4)  式中,β为实验中所采用的加热或降温速率,单位℃/min.  如前所述,DTG曲线表征样品质量的变化速率,因此,为进一步分析样品质量变化的加速或减速特性,类似地,可对DTG曲线进行再次微商处理,得到二阶微商热重曲线,即DDTG曲线.目前大多数商品化仪器,DTG曲线可通过仪器自带的微商处理功能直接转换得到. 与TG曲线相比,DTG曲线给出的样品质量随温度的变化速度信息,常常更直接反映了样品失重特性. 图1给出了XLPE在10 ℃/min的加热速率下得到的TG曲线和DTG曲线,由图可见,随着温度的升高,XLPE在410~470 ℃温度区间急剧失重,交联聚乙烯在此温度区间迅速裂解,样品质量减少约95%,DTG曲线失重峰,对应于TG曲线的失重台阶,而由TG曲线,也可见样品受热失重后最终的残余质量.Fig. 1TG and DTG curves of XLPE with the heating rate of 10 ℃/min in air atmosphere.     1.5热重分析的优缺点  1.5.1优点  热重法针对微量样品进行实验,具有操作简便、可重复性强、精度高、响应灵敏快速等优点. 热重法可准确测量物质在不同受热和气氛条件下的质量变化特征. 例如:对于升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等质量可能发生变化的物理和化学过程,都可使用热重法进行检测与分析. 此外,对于熔融、结晶和玻璃化转变等往往不形成质量变化的热过程,也可通过热重分析与其他热分析方法联用,给出所关注热行为所在温度区间的样品质量不变信息,从而支撑所针对热过程的热流分析.  由于热重法所测结果可重复性强且精度高,基于热失重数据的动力学参数计算与分析,也更具可靠性. 此外,热重法仅需微量样品. 因此,针对不同的样品牌号、老化样品的不同区域,都可取样进行细致分析,可深入研究各产品间的细微差异,例如:产品在使用一段时间后的材料分相行为等.  1.5.2缺点  在实际应用中,热重法也存在着一定的局限性,主要包括两个方面:样品质量变化信息表征其复杂热行为的单一局限性、微量样品检测结果与工程尺度样品实际热响应性能的一致性.  首先,对于复杂的材料受热响应性能,热重法主要针对样品在整个受热过程中所形成气相产物溢出而导致的质量减少特征,在不同温度区间或不同受热时刻的细致质量减少信息,是热重分析输出的关键数据. 由于大多物理和化学过程往往都伴随着质量的变化,因此,样品的质量变化信息能够很大程度上表征各温度/时间区间的反应强度,然而,若需进一步确定其中详细的反应机理等信息,单凭热重数据往往并不完备. 因此,可通过将热重技术与其他分析技术联用,综合分析材料的详细热响应行为.  其次,如前所述,针对微量样品,热重分析可实现其测量结果及其后续计算分析的精确性与可靠性等优点. 然而,也正因为所检测样品的微量特性,使其测量结果不一定与工程尺度样品实际热响应性能完全一致,甚至由于实际工程中的复杂传热传质耦合过程,使热重分析不宜简单、直接地进行应用. 因此,一方面,进行热重分析时,应首先清晰掌握材料的实际工程应用背景,科学系统地制定热重实验方案,并进行多工况数据的综合分析,从而确保热重分析数据与实际工程应用场景的吻合与一致 另一方面,在条件具备时,基于热重分析结果,应进行一定的放大尺度条件下的实验研究,综合不同尺度条件下的测量结果,给出材料真实热响应性能.  2热重分析仪及其工作原理  2.1工作原理  热重分析仪(thermogravimetric analyzer)是在程序控制温度和一定气氛下,测量试样的质量随温度或时间连续变化关系的仪器. 测量时,通常将装有试样的坩埚置于与质量测量装置相连的试样支持器中,在预先设定的程序控制温度和一定气氛下,进行实验测量与数据实时采集.  热重分析仪的质量测量方式主要有2种:变位法和零位法[4]. 变位法是根据天平横梁倾斜的程度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检测该倾斜度,并自动记录所得到的质量变化信息. 零位法是采用差动变压器法、光学法等技术测定天平梁的倾斜度,通过调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动抑制天平横梁的倾斜. 由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,该力与线圈中的电流成比例,通过测量电流的变化,即可得到质量变化曲线.  2.2仪器组成与结构形式  热重分析仪主要由仪器主机(程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、样品温度测量系统、质量测量系统等)、仪器辅助设备(自动进样器、压力控制装置、光照、冷却装置等)、仪器控制和数据采集及处理模块组成.图2给出了热重分析仪的结构组成示意图.Fig. 2Schematic of typical TG equipment with the sample in a heating furnace, whose temperature is controlled with a program.     根据试样与天平刀线之间相对位置的不同,可将热重分析仪分为3类:下皿式、上皿式和水平式,其结构框图分别如图3~图5所示.Fig. 3Schematic of TG equipment with the crucibleat lower position of the vertical heating furnace.   Fig. 4Schematic of TG equipment with the crucible at higher position of the vertical heating furnace.   Fig. 5Schematic of TG equipment with the horizontal.     由图3~图5可见,仪器质量检测单元的天平与常规分析天平不同. 该类天平横梁的一端或两端置于气氛控制的加热炉中,可以连续记录试样质量随温度或时间的变化. 温度变化通过加热炉进行程序控制,试样周围温度通常用热电偶实时测量. 热天平和热电偶所测数据,由仪器内置软件进行记录与处理线.  2.3基于热重分析的联用技术简介  如前所述,热重分析仪自身存在一定局限性,通常可将其与其他分析技术联用,从而对样品热响应行为进行全面分析. 常用联用技术如下所述[4].  (1)同时联用技术. 是指在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用2种或多种热分析技术. 主要包括:热重-示差扫描量热联用(TG-DSC)和热重-差热联用(TG-DTA),它们通常统称为同步热分析技术,简称STA.  (2)串接联用技术. 是指在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用2种或多种热分析技术,后一种分析仪器与前一种分析仪器进行串接. 常用可串接联用技术包括:红外光谱技术(IR)、质谱技术(MS)、气相色谱技术(GC)等. 此外,对于串接联用技术,可采用2种联用模式,连续串接和间歇串接模式. 前者模式下,各联用技术均连续采样分析 而后种模式下,最后一级串接仪器进行间歇式采样与分析.  2.4仪器校准与状态评价  2.4.1仪器的校准  为了确保仪器工作正常和数据准确,在热重分析仪正式投入使用之前和使用期间,需分别对仪器的温度和质量测量器件进行校正. 由于不同热重分析仪结构类型的差异,其校准方法存在着一定差别.  2.4.2温度校正  温度校正(temperature correction)是用已知转变温度的标准物质确定仪器的测量值(Tm)和真实值(Ttr)之间关系的操作过程. 通过温度校正,可得到以下关系式:(5)  其中,ΔTcorr为温度校正值.  通过温度校正,可以消除仪器的温度测量值与真实值之间的差别. 例如:当使用熔融温度为156.6 ℃的金属In进行温度校正时,若所测熔融温度为154.1 ℃,则(6)  因此,在温度校正时,测量值应增加2.5 ℃.  进行仪器温度校正后,通常,还应在相同的实验条件下,使用标准物质进行重复实验,验证测量值与真实值之间的偏离程度.  在实际应用中,当温度范围较宽时,通常需要使用具有不同特征温度的系列标准物质,进行多点温度校正. 在实际校正时,可在仪器的校正软件中分别输入相应测量值,由仪器软件生成相应的校正曲线.  对于大多商品化热重分析仪,常用的温度校正方法主要包括以下几种:(15)  取2个实验点T1和T2,则有:(16)  (c) Achar-Brindley-Sharp公式[36],如式(17)所示(17)  采用不同f(α)函数,由以上线性方程的斜率获得E,由截距求得A.
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  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
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