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真空检测器

仪器信息网真空检测器专题为您提供2024年最新真空检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括真空检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的真空检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合真空检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有真空检测器相关的最新资讯、资料,以及真空检测器相关的解决方案。

真空检测器相关的论坛

  • 真空紫外检测器

    最近看到有一种真空紫外检测器,说的挺好,有人用过吗,分享一下使用经验

  • GCMS检测器问题

    请问GCMS长时间不开机是不是对检测器不好?之前在论坛看到说检测器上有镀层比较怕氧气和水。那如果我仪器长时间不开,不抽真空,那检测器不是就一直跟空气接触?加上我这边湿度较大。是不是会影响检测器使用寿命?

  • 原位红外的MCT检测器问题

    一般来说,原位红外的MCT检测器加一次液氮能够用很长时间.我们的MCT检测器之前可以用4-5个小时,现在消耗的特别快,在很短的时间内就需要添加液氮,询问了工程师,怀疑是里面的杜瓦瓶保温层真空度下降,需要抽真空,但是由于这个非常精密,找不到抽真空的地方。求助各位 同仁,请问有遇到过和我类似的问题吗?最后在哪抽真空解决的呢?

  • 岛津GCMS检测器电压高了,求助

    各位高手,本人使用的是岛津QP2010-plus,调谐后发现检测器电压变为0.93,打去问仪器工程师告知可能是抽真空时间不够,我抽真空后将离子源以及接口温度提高,调谐后发现检测器电压也没有下来,请帮帮小弟解决!

  • MS检测器

    MS检测器

    MS检测器由检测器聚焦透镜,HED以及EM组成,资料(安捷伦硬件手册)上写了两个问题不太了解1.检测器聚焦透镜引导电子束进入远离四级杆的HED;这里的电子束,我个人觉得是正离子。2.自动调谐过了,但EMV达到3000,一般都是更换EM,究竟哪里不工作需要更换呢?看资料懵懵懂懂猜想:EM开口端的电压高达-3000V,另外一端是0V,是否是另一端的电压达到-3000V后,两端电压相等,电子不会被低压端吸引呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301604_530230_2546482_3.png四级杆是镀有一薄层金的熔融二氧化硅 (石英)管。四个双曲面形成质量选择所必需的复杂电场。将相反段连接一起;将相邻段进行电隔离。一对加上正电压,另一对加上负电压。 这里的相邻两根四级杆进行电隔离,是否通过高真空隔离?

  • 【求助】求gcms换检测器操作步骤

    我的gcms一直在用,现在要换别的检测器了,请问换检测器,柱子的步骤。大致的步骤请大家看看对否,指教了。1;放空质谱,2;柱子温度降至50-60度,进样口60度;这两步先后顺序有没有要求?3关机关电脑4换柱子5换气体(气路)5开机开电脑另:我要再把他换回质谱检测器时,开机开电脑后是不是先进入调协界面先抽真空,让仪器平衡2小时左右?是否有必要再做调谐呢?谢谢各位了 先!!!!!

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 紫外三种检测器的区别?

    UV三种检测器:二极管阵列,硅光电池,PMT检测器的不同?问题1,二极管阵列和光电池检测波长是190-1100nm,PMT是190-900nm,那是不是只用看UV参数里的波长范围就可以判断他是不是用的PMT检测器。PMT作为紫外的检测器是不能检测到900-1100nm的波长吗?问题2,检测精度排名是PMT光电池二级管阵列吗?看了下论坛,里面说二级管阵列可以一次性检测不同波长的,是因为他检测的精度不如光电池,所以紫外常用的检测器就是光电池和PMT?问题3,因为PMT检测器是在真空环境下,所以受外界环境的干扰小,而且他的灵敏度高,而其他二种检测器受温度湿度的影响较大,灵敏度较低,所以高端紫外都是用PMT做检测器,可以这样理解吗?

  • 岛津GCMS加装FID检测器后如何关机

    最近在岛津GCMSQP2020加装了FID检测器,系统配制了流路1为FID检测器,流路2为MS检测器,进行了抽真空,做完实验后如何进行关机?需要建一个降温方法来使FID降温吗?关机步骤具体是什么呢?工程师说不能用节能模式,因为里面设定的是MS相关的值。

  • GCMS调谐老显示检测器饱和

    我们单位刚购置了一台GCMS,岛津的OP2010,新安装上柱子后,抽真空抽了两个小时,真空度达到10-4,开灯丝检测水和空气,立马就显示检测器饱和,质谱接口和进样口都再次拧紧,还是出现这个问题,想知道怎么解决

  • 【讨论】气质联用检测器饱和

    好久没开GC-MS,昨天开机抽真空到今天下午,调谐完,进样检测总显示检测器饱和,1ppm的标液也饱和,是什么原因呢?离子源脏了?

  • PE 有时候会报出检测器电压超范围

    这个和分子涡轮泵电流超范围是一个意思,看PE的视频,说采样锥孔放大会引起分子涡轮泵电流超范围,以前我们好像经常出这个错误“检测器电压超范围”,真空的指示灯变成了红色,正常的应该是绿色的,我在想分子涡轮泵电流超范围和检测器电压超范围是不是一个错误的两种表达放方式

  • 【金秋计划】非甲烷总烃检测器污染应急处理方法

    [b][size=20px][back=url(&]一、污染原因[/back][/size][/b] 非甲烷总烃检测器是一种高灵敏的设备,如果出现污染将会影响其检测准确度,甚至导致假阳性结果。导致非甲烷总烃检测器污染的原因有很多,主要包括以下几个方面: 1. 检测器内部材料老化或损坏,导致气液混合不良。 2. 采样系统受到破坏或污染,导致采样气体中含有不同程度的污染物,使得检测器的测量结果产生偏差。 3. 检测器表面或采样系统被沾染,导致检测器的灵敏度降低,进而影响检测精度。 [b][size=20px][back=url(&]二、应急处理方法[/back][/size][/b] 1. 检测器内部污染 如果检测器内部发生污染,应及时进行清洗。清洗方法根据不同的检测器型号而有所差别,应根据具体清洗方法进行清洗。常见的清洗方法包括:超声波清洗、溶剂清洗、加热清洗等。 2. 采样系统污染 如果采样系统发生污染,需要对采样系统进行清洗或替换。一般采用高温灭菌法或酒精清洗法等进行清洗。也可以将采样系统替换为新的,以免发生类似问题。 3. 检测器表面污染 如果检测器表面被沾染,可以使用纯棉布或无纺布轻轻擦拭,或使用微型真空吸尘器吸尘进行清洁。

  • 【讨论】有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?

    1. 有的是真空泵抽气,有的用氩气或氮气排空气。2. 这要看仪器用地是什么检测器?如果是CID检测器,由于是直接暴露的,没有保护,而其工作是在低温下(-40℃左右)如果不赶走光室里面的水份,会很容易结霜导致检测器损坏!3. 吹扫和不吹扫,并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说,要检测紫外区,也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却,没有吹扫,根本不能做样,更不要说紫外区的应用了,这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ;有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统,根本不要耗费检测器的吹扫保护气体,在事后的运行中,能够大量的节省氩气或者氮气,同时,检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能,这个是它本身的很强的技术优势。

  • 【原创大赛】图解SCD检测器维护保养与维修

    【原创大赛】图解SCD检测器维护保养与维修

    概述:SCD硫化学发光检测器是目前公认的检测硫化物最灵敏、选择性最宽的色谱检测器[color=#191919],2007[/color][color=#191919]年安捷伦公司购买了世界上唯一的[/color]SIEVERS品牌355型SCD硫化学发光检测器,2015年9月安捷伦公司在原有355型SCD检测器基础上推出了全新设计的8355型SCD硫化学发光检测器。一、工作原理 SCD基于被分析物燃烧产生的一氧化硫与臭氧发生了化学发光反应:硫化物 + O[sub]2[/sub] → SO + H[sub]2[/sub]O + 其它产物 SO + O[sub]3 [/sub] → SO[sub]2 [/sub]+ O[sub]2 [/sub]+ hv(<300-400nm)二、新旧型号SCD检测器对比1、燃烧器对比[img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802209486_4527_2156493_3.png!w690x494.jpg[/img] 图1 355型SCD燃烧器和8355型SCD燃烧器对比图2、气路控制比较[img=,690,865]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802361705_4613_2156493_3.png!w690x865.jpg[/img] 图2 355型SCD和8355型SCD气路控制对比图3、检测器外观对比[img=,690,960]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802416745_4849_2156493_3.png!w690x960.jpg[/img] 图3 355型SCD和8355SCD检测器外观对比图4、主要部件性能及所需气源和消耗品情况得分对比[img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311805272776_9788_2156493_3.png!w690x470.jpg[/img] 图4 355型和8355型SCD检测器主要部件和消耗品对比5、小结从图4中可以看出,新旧SCD检测器主要部件性能和消耗品情况对比得分差别最大的是流量显示单元,355型空气、氢气流量显示会受环境温度影响,环境温度升高时,流量显示会降低(实际流量没有变化,355型空气、氢气流量控制没有问题,3:5的得分是因为8355型调整非常方便),误导用户去调整,当真实空气流量≧80ml/分钟时,仪器灵敏度会出现大幅降低故障(后面维修篇有详细介绍),8355型针对355型存在的问题进行了较大范围的改进,8355型SCD检测器推出的时间较短,现在80%以上的用户使用的是355型SCD检测器,上周刚刚为一家大型化工企业修复一台停用两年多的355型SCD检测器色谱仪,大量的维修经验得出,SCD检测器存在的问题很容易处理,只需注意几个关键点,就可以保证检测器长周期稳定运行。三、创新篇1、快速更换355型燃烧器中陶瓷管 SCD检测器对气源的要求比较严格,需使用优质钢瓶空气(60mL/分)和钢瓶氢气(40mL/分),当一瓶空气用尽时,如果更换气瓶不及时,会造成燃烧器中小陶瓷管氢中毒,其结果是检测器的灵敏度严重降低甚至没有响应,氢中毒后的陶瓷管不能修复只能更换,355型SCD检测器更换陶瓷管,需要先降低燃烧器的温度然后再把燃烧器取出平放操作,不但耗时,而且还需要一定的操做经验,因为用硬质卡套密封,扳手的扭力不好掌握,用力大了会使易碎的小陶瓷管损坏,用力小了陶瓷管会脱落或漏气。2015年10月,在仪器信息网“网络讲堂”栏目中看到“硫化物分析最新技术与应用进展-安捷伦8355SCD”视频,马上联想到355型SCD检测器也能实现快速方便更换燃烧器中陶瓷管,量取陶瓷管和上部两通相关尺寸,从网上购买内径1毫米外径4毫米厚1.5毫米氟橡胶密封圈,用O形氟橡胶圈替代硬质卡套,实验结果,不需要降温,不需要取出燃烧器,不需要扳手,只需10分钟(待燃烧器从真空恢复到环境压力状态)即可完成燃烧器中小陶瓷管的更换。见下图[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311806569458_8247_2156493_3.png!w690x378.jpg[/img] 图5 原355型SCD检测器更换小陶瓷管图[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311807461807_7487_2156493_3.png!w690x432.jpg[/img] 图6 用O型氟橡胶密封圈替代原硬质卡套[img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311808508492_1619_2156493_3.png!w690x595.jpg[/img] 图7 优化升级355型SCD检测器更换燃烧器中陶瓷管2、延长真空泵油使用时间2.1 真空泵上气镇阀的作用真空泵的作用是将SCD燃烧器中生成物快速抽吸到反应池中,和反应池中的臭氧产生发光反应,燃烧器中氢气和氧气反应会生成大量的水汽,气镇阀的作用是吸入一定量的空气吹扫掉泵油中的水汽, 空气中的粉尘是影响泵油使用时间的最大因素。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311810328004_2184_2156493_3.png!w690x459.jpg[/img] 图8 气镇阀上累积的空气中粉尘2.2 制做空气滤清器2.2.1 所需材料直径48mm左右透明塑料瓶,海绵,脱脂棉,汽油滤芯,聚四氟乙烯带,防水胶布,塑料绑带。2.2.2 制做方法剪去塑料瓶底部,放入脱脂棉、海绵(海绵按瓶直径裁剪),在擦净的气镇阀上部位置用聚四氟乙烯带缠绕数圈,将塑料瓶套装在气镇阀上,用胶布和塑料绑带固定,在瓶盖上打孔安装好汽油滤芯。见下图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812059436_3314_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img] 图9 制做空气滤清器图[img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812184690_9008_2156493_3.png!w690x442.jpg[/img] 图10 加装空气滤清器后使用一年的泵油颜色[img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812292430_2197_2156493_3.png!w690x383.jpg[/img] 图11 没有加装空气滤清器使用不到3个月的泵油颜色[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311814335726_1335_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图12 为真空泵加装散热风扇2.3 小结加装空气滤清器后,使用1年的泵油仍很清澈透亮(泵油的使用时间延长4倍以上),有效的避免了因气镇阀进气通道被吸入的空气粉尘堵塞而导致的泵油乳化、真空下降、真空泵保险损坏等故障的发生。需要注意的是当环境温度超过25℃时,应开启空调降温,空调不能直吹控制器和真空泵,有条件可以给真空泵加装一个散热风扇,降低真空泵电机的运行温度。见上图123、加装臭氧开关自动控制装置(以355型为例) 3.1 加装原因我们知道厂家提供的SCD操作手册中没有介绍仪器在待机状态下是否关闭臭氧发生器,但从使用经验中得出,仪器在分析结束后关闭臭氧开关是非常必要的,不但可以延长臭氧铺集肼的使用时间,也能提高电晕放电管、7500v高压变压器的使用寿命(后面维修篇有高压变压器损坏案例),355型SCD臭氧开关需要手动打开与关闭,尽管在仪器显著位置贴有提示语言,还是不能避免操作人员忘记分析前后打开、关闭臭氧开关现象的发生。3.2 所需材料DC24V继电器(带座),10欧1/8W电阻,废旧鼠标线,绝缘胶布,焊接器具,万用表。3.3 加装方法 打开色谱仪右侧面板,在闲置的阀2-阀4驱动插座上任选一个焊接24v继电器驱动导线(图13),打开硫检测器右侧面板,在合适位置安装固定好继电器插座,剪断电源电路板上P1插头排线中第6根线,从电源电路板TP7端子上焊接+5V电压。见图14[img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311818008922_8048_2156493_3.png!w690x453.jpg[/img] 图13 色谱仪阀驱动端子[img=,690,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311818360716_7826_2156493_3.png!w690x576.jpg[/img] 图14 在355型检测器内部电路板上焊接相关信号连线 3.4 小结加装完成后,通过编辑色谱工作站中“时间事件”用阀驱动信号控制臭氧开关的打开与关闭。臭氧开关控制电路非常简单,稍懂一些电路知识的用户均能完成制做(维修篇图51中也有相关图片可供参考)。四、维护篇1、355型SCD氢气、空气流量校准1.1 所需器具电子流量计,皂沫流量计,肥皂水,秒表,钟表起子,跳线帽,亳伏发生器。 1.2 准备工作 打开流量温度控制器上盖,把跳线帽插在JP1跳线上,屏蔽压力检测功能。拨下控制器后面测温热电偶,接上毫伏发生器(输出33mv,如没有亳伏发生器,此步省略,燃烧器需要加热到325℃以上方可调整)。把控制器氢气或空气输出管路接到流量计上。1.3 氢气、空气流量校准把选择器控制旋钮调到氢气或空气档位,逆时针旋转面板上的氢气或空气调节旋钮到最小位置,用小一字起子调整电路板上RP6或RP4电位器使显示屏上显示0.00,顺时针旋转氢气或空气调节旋钮使流量计测量值等于氢气40mL/分或空气60mL/分(注意,用电子流量计测量的空气流量值比真实流量值偏低15%左右),调整电路扳上RP3或RP2电位器使显示屏上显示40.0或60.0。完成上述步骤后,移走流量计和JP1上跳线帽,恢复空气、氢气管路连接(调整方法见图15-18)。[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311822547255_9218_2156493_3.png!w690x378.jpg[/img] 图15 355型SCD流量温度控制器[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311823171917_2155_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img] 图16 355型SCD控制器电路板上流量显示调整电位器[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311824377288_1619_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图17 把毫伏发生器表笔输出接到热电偶插座端子上[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311824573544_2015_2156493_3.png!w690x422.jpg[/img] 图18 空气、氢气流量显示校准2、清洗油雾过滤器2.1 工作原理从泵油中吹扫出的油雾和水汽经油水分离器分离,水汽放空,油雾分离聚集从回油管返回到真空泵中,保持泵中油位不变。2.2 清洗方法油雾过滤器清洗维护比较简单,拔下回油管,旋松紧固螺丝,取下油雾过滤器,卸下变径接头和4个固定螺丝,打开油雾过滤器,用无水乙醇清洗上盖、下盒、油水滤芯和吸味滤芯,吸味滤芯可放到180℃恒温箱中活化8小时再生,油水滤芯使用2-3年更换一个。需要注意的是回油管中有一个不锈钢限流器,每次维护时都应清洗疏通(堵塞后会导致油雾过滤器中油位升高,真空泵中油位下降故障)。见图20[img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311826559134_5590_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img] 图19 油雾过滤器正面、背面图[img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311827096744_9624_2156493_3.png!w690x546.jpg[/img] 图20 油雾过滤器拆解图3、清洗反应池(以355型为例)3.1 拆卸反应池组件打开355型检测器左右面板,做好标记,卸下信号、高压插头,按图21-22拆卸反应池组件。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311828457794_5090_2156493_3.png!w690x396.jpg[/img] 图21 卸下反应池光电倍增管组件上信号、高压插头[img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311828593914_4988_2156493_3.png!w690x445.jpg[/img] 图22 拆卸反应池光电倍增管组件3.2 取出光电倍增管按图23-24在暗光环境下取出光电倍增管,存放在黑色避光袋子中。[img=,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311830293294_5951_2156493_3.png!w690x380.jpg[/img] 图23 拆卸光电倍增管[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311830445314_8942_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] 图24 把光电倍增管和底座放到黑色避光袋中3.3 拆卸反应池 为方便安装,先做好标记再卸下3个固定螺丝,打开反应池,取下滤光片。见下图[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311832292869_5644_2156493_3.png!w690x364.jpg[/img] 图25 拆卸反应池和滤光片3.4 清洗反应池和滤光片[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311832433953_8734_2156493_3.png!w690x428.jpg[/img] 图26 用乙醇棉球擦洗反应池和滤光片3.5 安装反应池组件 按相反顺序安装反应池和光电倍增管,按图27安装固定反应池组件。[img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311834135924_5737_2156493_3.png!w690x452.jpg[/img] 图27 安装固定反应池组件五、维修篇1、泵油乳化、真空泵5A保险烧断故障1.1 故障原因空气中的粉尘会在气镇阀内部压塞上以油泥形势聚集直至堵塞进气通道(这个过程十分缓慢,根据环境不同,大约需要2-3年的时间。见图28),导致真空泵内吹扫气量不足,不能吹扫出泵油中的水汽,泵油逐渐乳化,润滑性能下降,扭力增大,电机运行电流增大,烧断了真空泵5A保险。1.2 维修方法按图29-30拆卸清洗气镇阀,按相反顺序安装气镇阀,更换泵油,更换真空泵5A保险。[img=,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311835378951_9551_2156493_3.png!w690x465.jpg[/img] 图28使用1-2年气镇阀内部压塞上堆积的油泥[img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311835489494_6321_2156493_3.png!w690x416.jpg[/img] 图29 拆卸气镇阀[img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311836505094_9606_2156493_3.png!w690x335.jpg[/img] 图30 气镇阀分解图1.3 小结 真空泵泵油乳化故障发生率非常高,大多发生在仪器在使用2-3年后,加装空气滤清器可从源头上避免泵油乳化故障的发生。2、355型SCD灵敏度大幅降低故障2.1 故障描述 故障多发生在夏季,故障原因,流量显示电路设计有缺陷,当环境温度升高时,流量显示变低(空气流量表现尤为明显,实际流量没有变化),人们习惯把空气流量调整到操规给定的流量60ml/分,随着环境温度的升高,一次次显示流量降低,一次次调整,当实际空气流量≥80ml/分时,仪器的灵敏度会大幅度降低,甚至对硫化物没有响应,请看图31-32燃烧器内部反应原理。[img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311838059744_2384_2156493_3.png!w690x546.jpg[/img] 图31 正常流量下燃烧器内反应情况图[img=,690,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311838127786_3297_2156493_3.png!w690x553.jpg[/img] 图32 空气流量等于大于80ml/分燃烧器内反应情况图[img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311839223456_2281_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img] 图33 从故障机控制器上实际测得的空气流量2.2 维修方法按照维护篇1的方法校准空气、氢气流量。2.3 小结一定要记住校准后空气、氢气稳流阀旋钮调整的圈数(逆时针选到最小位置—顺时针调整到所需流量的圈数),当环境温度升高或降低,显示流量发生变化时,不需要调整流量即可避免故障的发生。此类故障发生率非常高,请引以为重!3、355型SCD灵敏度降低100倍故障3.1 仪器用户相关技术人员故障描述稀释9.3ppm硫化氢标气100倍进样不出峰,不稀释直接进标气仪器测量值约等于0.1ppm,灵敏度降低了100倍,更换燃烧器中陶瓷管故障依旧,关闭检测器面板上电源开关(请注意,这一步操作是错误的,后面有说明)?打开检测器右侧面板,更换光电倍增管前置放大电路板,灵敏度还是没有变化。[img=,690,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311840339467_5266_2156493_3.png!w690x632.jpg[/img] 图34 正常状态和故障状态基线信号对比3.2 现场维修过程查看检测器面板上衰减100倍指示灯处于点亮状态,按下“衰减按键”衰减100倍指示灯熄灭,对应的不衰减指示灯没有点亮,基线信号没有变化,打开检测器右侧面板,打开前置放大器上盖,测量TP9端子电压为0.35V,连续按检测面板上衰减按键,TP9端子电压没有变化(正常应为0、5V变化),判断故障在检测器面板控制电路上,经检测发现双稳态触发集块M74HC112损坏,没有备件,应急维修,拔下前置放大电路板上JP2跳线帽,把SW2开关由上拨到下,使放大器工作在不衰减状态下,仪器修复成功(详细维修内容参照仪器信息网论坛,“用一个电阻解决了燃眉之急”)。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311842176394_1136_2156493_3.png!w690x396.jpg[/img] 图35 光电倍增管前置放大器[img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311842310254_4222_2156493_3.png!w690x452.jpg[/img] 图36 绘制的光电倍增管前置放大器电路图3.3 小结 分析故障原因,一是身体上静电引起(可能性较小),二是误触碰衰减按键,仪器处于衰减100倍状态,相关技术人员发现仪器灵敏度降低后没有查看衰减按键所处状态(微量硫分析,衰减功能从不使用,很少有人知道衰减按键功能与作用),盲目更换陶瓷管和放大电路板,很有可能是在更换放大电路板过程中损坏了双稳态触发集块M74HC112(可能性较大),因为按下检测器面板上的电源按键,电路只是关闭数码显示和PMT高压部分,电路中+5v、±15v、±24v电源电压均存在,如果此时拔插放大电路板上的排线插头是非常危险的(共用一个地,只有拔下时排线中的地线后脱开,插接时排线中的地线先接触上的状态下不会损坏元件),正确操作是先拨掉检测器后面板上的电源插头!无巧不成书,误触碰衰减100倍按键导致了真的灵敏度下降100倍故障的发生。4、更换铺集肼后灵敏度降低,低含量硫化氢不出峰4.1 故障描述在更换臭氧捕集阱、真空泵油后,进10ppm硫化物标气,峰高比维护前下降1倍多,稀释配制0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气,硫化氢检测不到(峰很小)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311843580304_5434_2156493_3.png!w690x387.jpg[/img] 图37 维护前后标气谱图对比4.2 故障原因仪器按正常步骤停机后,系统还处于真空状态就开始拆卸更换臭氧捕集肼,导致附着在透明真空软管内壁上的灰尘反吸进反应池、检测器、毛细管色谱柱,被污染的毛细柱吸附了微量硫化氢组分。[img=,690,412]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311845088782_6652_2156493_3.png!w690x412.jpg[/img] 图38透明厚壁软管内壁上吸附的大量尘埃[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311845235867_7954_2156493_3.png!w690x514.jpg[/img] 图39 检测器系统被污染示意图[img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311846322664_4672_2156493_3.png!w690x323.jpg[/img] 图40 正常反应池和被污染反应池对比[img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311847171230_3093_2156493_3.png!w690x424.jpg[/img] 图41 被污染反应池放大图4.3 维修方法 更换大小陶瓷管,清洗反应池,从检测器端卸出GS-GASPRO(30m×0.32mm)毛细管柱,每次剪裁断5米,然后进0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气测试,当剪断到10米时,硫化氢峰高和羰基硫峰高基本一致(也可以从色谱柱中间15米处剪断,接检测器端15米色谱柱用于其它分析,30米GS-GASPRO色谱柱对硫化物分离能力较强,剪去一半对硫化氢羰基硫分析影响不大)。[img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311848318635_8687_2156493_3.png!w690x384.jpg[/img] 图42 修复后标气谱图[img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311848446238_6152_2156493_3.png!w690x415.jpg[/img] 图43 正确操作方法说明4.4 小结故障因操作失误引起,更换捕集阱、泵油正确的操作方法是,仪器按步骤停机后,检测器下面空气调节阀不要关闭,待检测器显示的真空度到达650Torr-750 Torr时(反应池处于环境空气中的压力mmHg),再进行相关操作。5、8355型SCD基线信号周期性大幅波动5.1 故障描述 此仪器从100多公里外搬来(近1年时间在两地使用已来回多次搬运),安装使用1天后基线出现周期性大幅波动故障,更换燃烧器中小陶瓷管,故障依旧,燃烧器温度提高到900度,柱箱终温160度(毛细柱型号CP8575)连续多次老化4个小时,基线波动时间由原1小时左右逐渐缩短到30分钟,基线正常状态时间从原15分钟延长到30分钟左右。[img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311850046454_4591_2156493_3.png!w690x360.jpg[/img] 图44 故障状态基线和正常状态信号[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311850289304_3713_2156493_3.png!w690x420.jpg[/img] 图45 8355SCD控制器内反应池组件5.2 故障维修 打开8355SCD控制器左侧面板,在故障出现时,拔下光电倍增管负高压插头,基线恢复正常,可以判断光电倍增管前置放大器和色谱仪放大电路没有问题,色谱柱已多次老化,存在问题的可能性极小,问题应在燃烧器和反应池组件上,从故障描述分析,900度老化燃烧器,故障时间时间缩短,基线正常时间延长,问题出在燃烧器上的可能性比较大,取出燃烧器,更换大陶瓷管,基线恢复正常。[img=,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311852578024_6668_2156493_3.png!w690x598.jpg[/img] 图46 大陶瓷管上端可能被润滑油污染5.3 小结第一次到现场发现真空泵油存在乳化现象,油雾分离器顶部出现积水,先是更换泵油,清洗气镇阀(压塞上和进气管内已积存大量油泥),把燃烧器温度提高到850度,色谱柱终温设置160度开始老化,第二次到现场排除了前置放大器、色谱主机放大电路和气瓶气源等因素,后面的维修是电话指导,故障原因,可能是在使用过程或运输过程中润滑油污染了陶瓷管。6、355型SCD检测器左面板下部出现高压放电现象 此类故障多发生在夏季,仪器所处环境湿度大,导致7500V臭氧发生电压对外壳放电,解决方法,一是绝缘处理,二是降低环境湿度。[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311854009314_5955_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img] 图47 355型检测器左侧臭氧发生器[img=,690,615]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311854200886_5950_2156493_3.png!w690x615.jpg[/img] 图48 用高压绝缘胶带处理7、355型SCD烧控制器保险7.1 故障现象 控制器显示屏没有显示,燃烧器不加热,检查发现控制器后面板电源插座上1A保险管烧断,更换同规格保险,接通电源工作不到5分钟保险管再次烧断。7.2 维修方法 卸下控制器后面板上燃烧器加热丝插头,测量加热丝电阻值0.1Ω?正常值约3Ω左右(电阻值和加热丝温度有关),触动燃烧器根部加热线测量加热丝电阻值在0.1Ω和4.8Ω变化,判断燃烧器内部加热丝存在短路的地方,取出燃烧器组件,卸掉陶瓷管,卸下加热器保温外壳上盖固定螺丝,取下上盖,轻轻取出双螺旋石英加热管,发现石英加热管上部破碎,加热炉丝触碰短路,应急维修,回装双螺旋石英加热管,在石英加热管破碎处添加小瓷片支撑绝缘(也可以用轻质保温砖按石英螺旋管内径、外径尺寸制作支撑绝缘填充物),小心安装陶瓷管组件,通电测试,控制器加热正常。[img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311856437674_8180_2156493_3.png!w690x382.jpg[/img] 图49 控制器烧保险故障7.3 小结 分析故障原因,一是在移动色谱仪主机或检测器过程中使燃烧器加热线根部受力过大,二是在一次次取出燃烧器更换陶瓷管过程中使燃烧器加热线根部受力不均,损伤了燃烧器内部双螺旋石英加热管。8、355型SCD烧臭氧保险8.1 故障现象 进硫化物标气不出峰,检测器面板上臭氧指示灯不亮,检查发现100mA臭氧保险管断路,更换同规格保险又烧断,更换500mA保险,检测器内高压变压器冒烟。8.2 故障原因 仪器臭氧开关从不关闭,24小时连续运行,加上外接电源电压较高(实测AC242V),导致高压变压器内部线圈过热绝缘老化匝间绕组击穿短路。8.3 故障维修 从网上订购AC220V/7500V/10w高压变压器(大约需要20天—30天),检测器内部空间较大,把新变压器绑固在旧变压器上,剪断原变压器输入、输出导线,接到新变压器对应的输入、输出导线上(注意,高压输出导线连接使用高压绝缘胶布缠绕密封),通电测试,臭氧电路恢复正常,为了避免此类故障再次发生,按创新篇3的方法加装上臭氧自动控制电路。[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311900460942_8508_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图50 用新购变压器替代原损坏变压器[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311901072713_661_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] 图51 加装臭氧自动控制电路可避免此类故障发生[img=,690,619]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311901177864_789_2156493_3.png!w690x619.jpg[/img] 图52 应急维修可以选用市场上臭氧发生器替代8.4 小结 此类故障比较少见,分析原因,高压变压器24小时长周期带负载运行,会使内部绕组线圈缓慢发热,较高的供电电压(AC242V),使高压变压器电流、功率、温升增大,线圈绝缘性能会逐渐老化,此时,电网中任意一次较大脉冲干扰均有可能导致高压绕组击穿损坏,原厂高压变压器价格昂贵(安捷伦官网报价2.63万元),应急维修,可以从市场上购买0.5-1.0g臭氧发生器,新放电管串接在原放电管--反应池之间,把检测器下面的空气调节阀输入端改接在氧气钢瓶上。六、结束语SCD硫化学发光检测器价格较贵(安捷伦7890色谱仪+SCD检测器价格约90余万元),厂家和第三方工程师的维护维修费用也不便宜,本文从众多维护维修实例中挑选出有代表性的案例,以图文并茂的方式详细介绍了SCD检测器在使用中遇到的常见问题及相应的解决方法。阿尔伯特.爱因斯坦曾说过:“提出一个问题往往比解决一个问题更加重要”。不怕做不到,就怕想不到。其实好多创新、好多方法,一看即懂,一点即透。

  • 光谱检测器知识介绍

    CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景

  • 检测器–光电转换件

    检测器——光电转换器件光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心部 分,主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。光电转换器件主要有两大类:一类是光电发射器件,例如光电管与光电倍 增管,当辐射作用于器件中的光敏材料上,使发射的电子进入真空或气体中,并产生电流,这种效应称光电效应;另一类是半导体光电器件, 包括固体成像器件,当辐射能作用于器件中光敏材料时,所产生的电子通常不脱离光敏材料,而是依靠吸收光子后所产生的电子—空穴对在半 导体材料中自由运动的光电导(即吸收光子后半导体的电阻减小,而电导增加)产生电流的,这种效应称内光电效应。光电转换元件种类很多,但在光电光谱仪中的 光电转换元件要求在紫外至可见光谱区域(160-800nm)很宽的波长范围内有很高的灵敏度和信噪比,很宽的线性响应范围,以及快的响应时间。目前可应用于光电光谱仪的光电转换元件有以 下两类:即光电倍增管及固体成像器件。

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 紫外检测器和DAD检测器

    配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?

  • 【求助】检测器原理

    今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。

  • 知道是质量检测器和浓度检测器有什么意义吗?

    老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?

  • 温度对检测器的影响

    温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。

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