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热偶-电离真空计能否测氢气真空度?是否有危险?另外想在真空下做DSC分析,不知能做否?哪里有做的?多谢指点
1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后,开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示,低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确,甚至测试结果非常怪异,真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响,针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验,但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期(真空度大于5000Pa),热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高,小于2000Pa时的测试结果明显开始降低,在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出,现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高,试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大,最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型,导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右,为进一步验证试样接触热阻的影响,我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低,热导率在0.04W/mK左右;二是因为这种材料是闭孔材料,闭孔率在90%以上,材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示,将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出,随着真空度升高,热导率数值逐渐降低,最终在真空度升高到5Pa时,热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK,减小了近四分之一。随着真空度的升高,引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因:(1)试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率,但由于开孔率较低,这种影响不是主要因素。(2)尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工,但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样,所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试,可以得出以下初步的结论:(1)对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构,测试过程中随着真空度的升高,探测器与试样之间的接触热阻会明显增大,这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。(2)试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布,随着真空度升高,这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型,造成测试结果完全不正确,甚至根本无法进行测量。(3)由于试样表面粗糙度不同,真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层,接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率,那么在一般情况下,这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。(4)这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象,是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此,如果不采取一定措施,真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量,也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响,最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙,把真空度的影响降低到最小。为此,我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验,以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK,这也是目前热导率比较高的导热硅脂,从理论上来说,导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image
[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题,本文介绍采用国产产品的解决方案,介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证,可实现宽范围内的真空度精密控制,真空度波动可控制在±1%以内,整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台,具有加热和制冷功能,适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求,针对目前的各种气密真空冷热台,在真空度控制方面,还需要解决以下几方面的问题:(1)无论是进口还是国产真空冷热台,真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。(2)气密真空冷热台普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。(3)进口配套的真空度控制系统,不仅控制精度达不到要求,而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题,本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案,并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度,采用了测量精度更高(可达满量程0.2%)的电容式真空计,可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境,也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制,将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式,可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键,方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]