甲烷测定器

香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg

做岩石的水分测定的，接收器要带刻度不小于10ml 下面长颈瓶的瓶颈直径不小于3英寸。有没哪位大侠知道哪个品牌或者供应商有得提供呢？图片仅供参考：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301301402_423623_2678138_3.png

[font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]

非甲烷总烃（NMHC）是国标中规定的大气中重要污染物排放参数。通常是指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)的总称。大气中的NMHC超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。目前，监测环境空气和固定污染源排气中NMHC有许多方法，主要采用直接进样气相色谱差量法测定 NMHC，即双柱气体直接进样、氢火焰离子化检测器分别用外标法测定样品中的总烃和甲烷含量，两者之差为非甲烷总烃含量。目前适用方法主要有:1、固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T38-1999 定量结果（mg/m3）以碳计； 2、HJ604-2011 环境空气 总烃的测定 气相色谱法定量结果（mg/m3）以甲烷计;3、《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》中总烃和非甲烷烃测定方法一（B）、总烃和非甲烷烃测定方法二（B）定量结果（mg/m3）以甲烷计;4、《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》中气相色谱法测定非甲烷烃（B）定量结果（mg/m3）以正戊烷计，其定量所需标气分为两种,方法一：标准气用高纯氮气配制，方法二：标准气用净化除烃空气配制，由总烃柱所得的总烃峰值，扣除相同条件下测得的除烃空气氧峰值；采用方法一进行定量时，样品气过多扣除氧峰干扰会对 NMHC测定结果产生负干扰，低浓度样品易产生负值；载气若含微量烃类物质则对样品分析气产生负干扰；总烃和甲烷不同时检测而带来的时间差也可能会造成负值。所以，我在选择高纯度除烃空气和载气等，并采用带定量环的六通阀进样，双柱双检测器进行分析，以保证总烃和甲烷分析同时性以及分析的交叉污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090923_517433_2328678_3.jpg 改造的破旧气相色谱仪器，嘻嘻，整容后，会委以众任，开展的NMHC项目就全靠你了！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090925_517434_2328678_3.jpg首先，必须按照标准来改造，安装了两个六通阀带着定量环为了气体进样，同时以后操作的话，可以一次进样，也可以两次进样分别测定，有了很多的选择余地，进行验证，一个流量计为了验证是否进样充分，一个除烃空气的气路，为了减掉氧峰，嘻嘻下面的金属管路是一个热脱附装置，这里就不在赘述。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090930_517435_2328678_3.jpg双FID检测器，双信号放大器并且加装一个转接头！这样做的话，可以让FID的信号出来以后在一个放大器上显示，也可以一个FID对应一个放大器！可以有好多选择余地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090935_517436_2328678_3.jpg图中黑色的旋钮为气体开关阀，其目的主要是前面图片中除烃空气气路的开关阀，通过阀门的开闭，让除烃空气通过六通阀进入GC，测定氧干扰。 图中白的部分也是进样口，为热脱附进样预留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410090940_517438_2328678_3.jpg以上气瓶主要是标气，分别是甲烷和丙烷混合气体以及甲烷标气，以氮气或者以高纯空气为底气,分别进行验证。通过我们的改造，达到了要求，得到结论如下1、控制氢气和空气流速比为1:10，可以获得较低的基线响应和较高的灵敏度，以保证测定结果（尤其是低浓度样品）的准确度。2、低浓度标准气中CH4和C3H8遵从碳数响应，因此 CH4和 C3H8的配比不会影响定量结果的准确度，根据样品总烃和甲烷比例适当配制。4、非甲烷总烃的方法检出限为 0.04 mg／m3（以碳计），可以保证低浓度样品测量结果准确。5、 对于低总烃含量的样品，应该用以除烃空气为底气的标准气来定量空气样品中的总烃比较好相对于氮气为底气来说。6、 对含高沸点组分的样品，在测定过程中总烃不只出一个峰，需要提高柱温、调节载气流速等再进行测定（包括标准曲线）。大功告成！

[align=center][size=16px]间接法测定非甲烷总烃标准气平衡气的探讨[/size][/align][align=center][font='楷体'][size=16px]蒋力民[/size][/font][/align][align=center][font='楷体'][size=16px]浙江鑫晟环境检测有限公司，浙江温州 325000[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'] 摘要[/font][font='宋体']：分别以除烃空气、氮气为平衡气的甲烷标准气测定总烃、甲烷的比较，发现以除烃空气为平衡气的标准气[/font][font='宋体']测定[/font][font='宋体']准确度更高，这对测定非甲烷总烃有重要意义。[/font][font='宋体'] 关键词：[/font][font='宋体']非甲烷总烃；总烃；甲烷[/font][font='宋体'] 非甲烷总烃的实验室测定目前多为间接法，HJ604-2017[/font][font='宋体'][sup][1][/sup][/font][font='宋体']与HJ38-2017[/font][font='宋体'][sup][2][/sup][/font][font='宋体']非甲烷总烃(NMHC)定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值；而总烃是指在规定条件下在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。环境空气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。非甲烷总烃作为污染源排放与厂界环境空气的综合控制指标，在环境检测占有重要地位。HJ604-2017与HJ38-2017非甲烷总烃测定的标准气为甲烷标准气，平衡气（又称底气）为氮气，而实际样品大致是以空气为底气。这就产生了标准气和实际样品底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]差较大的问题。众所周知标准系列应尽量接近实际样品，否则可能产生基质效应影响准确度。通过试验发现平衡气为除烃空气[/font][font='宋体']的甲烷标准气[/font][font='宋体']测定非甲烷总烃更加科学准确度更高，因此建议非甲烷总烃标准气的平衡气由氮气换成除烃空气。[/font][font='宋体'] 1 实验部分[/font] 1.1[font='宋体']仪器与试剂[/font][font='宋体'][color=#3333ff] 气相色谱仪[/color]：G5[color=#3333ff]气相[/color]（北京普析通用仪器有限责任公司）配十通阀，双填充柱并联通单FID检测器，甲烷柱为不锈钢柱GDX104(3mm*2m)60-80目，总烃柱为不锈钢柱填充硅烷化玻璃微球（4mm*2m）60-80目。甲烷标准气平衡气为除烃空气100μmol/mol(上海伟创标准气体分析技术有限公司)，甲烷标准气平衡气为氮气100μmol/mol(上海伟创标准气体分析技术有限公司)，除烃空气为高纯空气含氧气21%其余为氮气，其总烃含量含氧峰≤0.40mg/m[/font][font='宋体'][sup]3[/sup][/font][font='宋体']以甲烷计。高纯氮气纯度不小于99.999%，高纯氢气纯度不小于99.999%，助燃气为除烃空气。[/font] 1.2 [font='宋体']方法[/font][font=宋体] [font=宋体]1.2.1[/font]气相色谱[/font][font=calibri]分析条件[/font] [font='宋体'] 柱温：90℃，检测器：150℃，进样器：100℃，氮气流量25ml/min,氢气流量25 ml/min，空气流量200 ml/min。[/font][font='宋体'] 1.2.2标准曲线的绘制[/font][font='宋体'] 用除烃空气稀释以除烃空气为底气的甲烷标准气，用氮气稀释以氮气为底气的甲烷标准气，分别配制0.625、1.25、2.50、5.00、10.0μmol/mol低浓度标准系列与6.25、12.5、25.0、50.0、100μmol/mol高浓度标准系列。进样1.0ml，分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度（μmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的标准曲线。μmol/mol与mg/m[/font][font='宋体'][sup]3[/sup][/font][font='宋体']（以碳计）的换算公式：[/font][font='宋体'] C =φ×12/22.4 [/font][font='宋体']式中 C-总烃或甲烷浓度（以碳计）mg/m[/font][font='宋体'][sup]3[/sup][/font][font='宋体'] φ-标准曲线获得总烃或甲烷浓度μmol/mol[/font][font='宋体'] 12-碳的摩尔质量，g/mol[/font][font='宋体'] 22.4-标准状态下气体的摩尔体积，L/mol[/font] [font='宋体'] 计算方法：以除烃空气为底气的标准曲线总烃浓度为代入标准曲线直接计算。以氮气[/font][font=宋体]为底气的标准曲线总烃浓度为总烃峰面积减去除烃空气氧峰面积代入标准曲线计算。甲烷[/font][font=宋体]浓度为各自标准曲线计算。非甲烷总烃浓度由总烃浓度减去甲烷浓度获得。[/font][font='宋体'] 2 结果与讨论[/font][font='宋体'] 2.1 除烃空气，标准气图谱比较[/font][/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011443436915_2972_2103464_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=16px]图1 除烃空气在总烃柱上氧峰面积为1936mV*s[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011443440156_2245_2103464_3.png[/img][/align][align=center][size=16px][font='宋体']图2[/font][font='宋体'] 10[/font][font='宋体']μmol/mol除烃空气底气（红）与氮气底气（蓝）甲烷标气比较[/font][/size][/align][size=16px][font='宋体'] 比较发现[/font][font='宋体']以除烃空气为底气总烃峰面积较大且在甲烷柱上有氧峰。 [/font][font='宋体'] 2.2标准曲线比较[/font][font='宋体'] 低浓度标准曲线：[/font][font='宋体'] 除烃空气为底气总烃：Y=5092X+2031 R=0.9999[/font][font='宋体'] 除烃空气为底气甲烷：Y=4892X+31.9 R=0.9999[/font][font='宋体'] 氮气为底气总烃：Y=4779X+54.9 R=0.9999[/font][font=宋体] 氮气为底气甲烷：Y=4806X+46.2 R=0.9999[/font][font='宋体'] 高浓度标准曲线：[/font][font=宋体] 除烃空气为底气总烃：Y=4325X+1871 R=0.9999[/font] [font='宋体'] 除烃空气为底气甲烷：Y=4183X+264 R=0.9999[/font][font='宋体'] 氮气为底气总烃：Y=4233X+649 R=0.9999[/font][font='宋体'] 氮气为底气甲烷：Y=4168X+734 R=0.9999[/font] [font='宋体'] 除烃空气底气与氮气底气总烃斜率不一致，除烃空气底气斜率较大，除烃空气为底气总烃标准曲线已包含氧峰的影响，所以截距也不一致。[/font][font='宋体'] 配制除烃空气中甲烷4、60μmol/mol分别以两种底气标准曲线计算总烃与甲烷浓度。见表1[/font][font='宋体'] 表1 两种底气标准曲线的准确度比较，单位μmol/mol，括弧里的是相对误差[/font][/size][table][tr][td][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]标气浓度[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]除烃空气底气总烃[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]除烃空气底气甲烷[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]氮气底气总烃[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]氮气底气甲烷[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]4.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3.97（-0.8%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3.95（-1.2%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4.24（6.0%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4.02（0.5%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3.95（-1.2%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3.94(-1.5%)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4.22（5.5%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4.00（0.0%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]60.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.8（-0.3%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.6（-0.7%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]61.0（1.7%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.7（-0.5%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.7（-0.5%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.3（-1.2%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]60.9（1.5%）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]59.4（-1.0%）[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体'] 以除烃空气为底气的标准曲线总烃准确度较高，而甲烷差异不大[/font][font='宋体']准确度都较高[/font][font='宋体']。这是因为以除烃空气为底气的标准气进入总烃柱氧气和甲烷共流出，氧气是FID的助燃气由于协同效应，使得甲烷的响应因子发生改变，所以斜率会与氮气为底气的标准曲线不一致。而甲烷的测定是在甲烷柱上已经与氧气完全分离，所以两种底气的标准曲线甲烷差异不大。[/font][font='宋体'] 3.结论[/font][font='宋体'] 由于样品大致是以空气为底气，所以间接法测定非甲烷总烃标准气[/font][font='宋体']的平衡气[/font][font='宋体']建议以除烃空气[/font][font='宋体']代替氮气，测定的[/font][font='宋体']准确度更高。[/font][font=宋体] 参考文献[/font][font='宋体'] [1] 环境空气 [/font][font='宋体']总烃、甲烷和[/font][font='宋体']非甲烷总烃的测定 [/font][font='宋体']直接进样[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']HJ[/font][font='宋体']604[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']2017[/font][font='宋体'] [2] [/font][font='宋体']固定污染源[/font][font='宋体']废[/font][font='宋体']气[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']总烃、甲烷和[/font][font='宋体']非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']HJ38-[/font][font='宋体']2017[/font][/size][font='宋体'] [/font][font='宋体'] [/font]