结晶釜

对于化合物的吸附水也就是游离水还是容易理解的，那么结晶水和结合水有什么区别？是一个嘛？

我有一新药，做热重30-120度失重约15%，（13mg)，280度融融分解。请教如何区分定量结晶水和吸附水

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

[color=#444444]我最近看文献有点疑惑，想请教一下！论文如下： [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小，因而断裂伸长率很大。老化开始时，紫外辐照的存在使 PET 断链，从而改善 PET 链段柔性，而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用，促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑：增塑不是降低结晶度么？为什么论文说小分子内增塑促进其结晶？[/color]

1.目 的：建立洁净区工作服清洗标准操作规程。以保证洁净区工作服符合生产要求。2.范 围：洁净区的洁净工作服、洁净衣袋、工作鞋等劳动保护用品和人员净化用品。3.责任者：操作员、班长、质量监督员、工艺员、车间主任。4.内 容：4.1.按《洁净区更衣标准操作规程》更衣后进入洁净区洗衣房。4.2.收集工作服和工作鞋。4.2.1.1操作员将需要清洗的工作服、口罩、衣袋、工作鞋分别放入洁净区指定的收集袋内。4.3. 洗衣工将本区的收集袋拿到洗衣房内，检查工作服、工作鞋 、破损情况，按需要进行修补，更换或弃之。并与班长办理交接手续。4.4.洗衣工将工作服、口罩、衣袋放于洗衣机内，按《灭菌洗衣机标准操作规程》采用注射用水加洗衣粉水(取5g洗衣粉加水100ml溶解后取上清液，稀释10倍)清洗。口罩用消毒液浸泡30分钟，用注射用水清洗干净后，灭菌放在指定地点晾干。4.5.洗衣工将工作鞋用刷子和洗衣粉水(取5g洗衣粉加水100ml溶解后取上清液，稀释10倍)刷净,用注射用水冲净后取出,放在指定地点,晾干。并按编号整理放在指定位置。4.6.工作结束，洗衣机用注射用水冲洗干净。并将洗衣房清洁干净。洁净区工作服应每天清洗一次，如停产在使用前应重新清洗。4.7.洗净后的工作服、口罩、衣袋、工作鞋,各班长来取，并办理交换手续。4.8.及时、如实填写洗衣记录。

吸附水测定？吸湿水测定？结晶水测定？有何不同？

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

[center]洁净工作服的清洗和性能检测[/center]1、洁净工作服的清洗洁净工作服是适用于电子、光学仪器、制药、微生物工程、精密仪器等行业的具有无尘和抗静电性能的特种工作服，其衣料一般是嵌织导电丝的合成纤维织物。洁净工作服的管理最重要的一个环节就是清洗，尽管纤维本身是很难弄脏的洁净纤维，但如何保持是一个重要的因素，那就是用清洗的方法。如果采用普通洗涤法当然相反地还会被弄脏。所以必须用特殊的方法。洁净工作服，从管理方面考虑，在清洗的时候也必须在洁净室中进行清洗椄稍飾包装。通常情况下洁净工作服至少每周洗涤一次，有些要求高的工种甚至每天洗涤一次。在普通的房间中清洗时，会附着灰尘和细菌，以及受洗净剂的污染。另外，在捆包和搬运过程中，也会有附着灰尘及微生物的危险。洁净工作服的清洗一般是依靠专业清洗公司进行清洗，其代表性的清洁流程见图表1，在洁净室清洗过程中应注意的事项如下：（1）新缝制的洁净工作服可直接进行洗涤，而回收穿过的洁净工作服发现油污，应仔细去除油污再进行洗涤程序。（2）洗涤前要对擦破、损坏及搭扣等附属品进行检查，对有缺陷的要修理、更换或报废。（3）必须在比使用工作服的洁净室的洁净度高的洁净室中进行清洗、烘干、捆包。（4）湿式、干式清洗用的水要过滤，溶剂也要蒸馏之后在使用点上用小于0.2μm孔径的滤膜，根据需要进行一次以上的过滤。（5）为了除去水溶性污染物，用清水洗涤后，再用蒸馏过的溶剂进行最后的洗涤，除去油性污染物。（6）湿式洗涤用水温度如下：聚酯布 60-70C （最高70C）尼龙布 50-55C （最高60C）（7）在最后漂洗透水时，可以用抗静电剂以提高抗静电特性，但选用的抗静电剂应与纤维结合良好，无粉尘脱落。（8）有搭扣的工作服，应在扣合状态下洗涤。（9）在洗涤专用的洁净空气循环系统中进行干燥。干燥后，在洗涤专用的洁净室内叠好，装入洁净的聚酯袋或尼龙袋内，根据要求可双层包装，也可进行真空塑封，包装材料最好用抗静电性良好的材料。由于折叠工序最易发尘，因而折叠工序必须在高一级的净化空间中进行，如100级的洁净工作服的折叠包装应在10级环境中进行。2、洁净工作服的性能检测2.1 净化性能检测对洁净室内使用的洁净工作服的衣料内外附着的污染粒子，用下列四种方法测定：ASTM的F-51法（显微镜法），F-51修证法（计数法），HELMKE转筒法（滚筒法，相当于ASTM试验方法）以及振动试验法（振动法）。 （1）ASTM-F-51法（显微镜法）测试探头装有过滤隔膜，直接连接吸风计量泵，通过的空气量为28L/min。测试时使空气通过试验衣料，将空气中含有的发尘粒子捕到试验用的滤膜上，用400倍显微镜观察并统计尘埃粒子数。读出滤膜上面的0.5-5以及5以上的粒子个数。在滤膜上面印有3.08mm的格子，可以读出一个格子内的粒子数。（2）ASTM-F-51修订法（计数法）使空气通过试验衣料，用粒子计数器测定发尘粒子的大小和个数。把试样放置在带金属网的台架上，用采样器（用47mm的过滤器支架代替）接触吸引，通过的空气量为28L/min。（3）滚桶法（Helmke Drum Test）把试样放入一个侧面开口的旋转的滚桶内旋转，从粒桶内对发尘粒子采样，用粒子计数器测定粒子个数后决定洁净度的级别。旋转滚筒尺寸为43cm×33cm，在桶的内侧有4个叶片，桶的转数为10转/分。（4）振动法把试样放在小室内，通过振动扭转产生粒子，用粒子计数器测定。同时，对粒径大的粒子（25以上）捕集到滤膜上，读出粒子个数。风量为3.5英尺/分(0.099m/mim)，振动次数为150次/分。我国目前在洁净工作服的无尘性能测试方面尚未有国家标准，可参考日本空气洁净协会专门委员会研究的日本工业标准JIS-B-9923，和美国IES标准RP-CC-003-87-T。对于无尘性能的评价，各行业可根据国际标准ISO/TC209所规定的洁净厂房标准，结合各自的洁净等级进行区分使用。

近日做材料的等温冷结晶动力学，仪器用的是TA Q2000，结晶温度120℃，升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快，升到设定温度后基线还没平就开始了，很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰？提高升温速率？换其他型号的DSC？谢谢！

1、洁净工作服的清洗 洁净工作服是适用于电子、光学仪器、制药、微生物工程、精密仪器等行业的具有无尘和抗静电性能的特种工作服，其衣料一般是嵌织导电丝的合成纤维织物。 洁净工作服的管理最重要的一个环节就是清洗，尽管纤维本身是很难弄脏的洁净纤维，但如何保持是一个重要的因素，那就是用清洗的方法。如果采用普通洗涤法当然相反地还会被弄脏。所以必须用特殊的方法。洁净工作服，从管理方面考虑，在清洗的时候也必须在洁净室中进行清洗椄稍飾包装。 通常情况下洁净工作服至少每周洗涤一次，有些要求高的工种甚至每天洗涤一次。 在普通的房间中清洗时，会附着灰尘和细菌，以及受洗净剂的污染。另外，在捆包和搬运过程中，也会有附着灰尘及微生物的危险。 洁净工作服的清洗一般是依*专业清洗公司进行清洗，其代表性的清洁流程见图表1，在洁净室清洗过程中应注意的事项如下： （1）新缝制的洁净工作服可直接进行洗涤，而回收穿过的洁净工作服发现油污，应仔细去除油污再进行洗涤程序。 （2）洗涤前要对擦破、损坏及搭扣等附属品进行检查，对有缺陷的要修理、更换或报废。 （3）必须在比使用工作服的洁净室的洁净度高的洁净室中进行清洗、烘干、捆包。 （4）湿式、干式清洗用的水要过滤，溶剂也要蒸馏之后在使用点上用小于0.2μm孔径的滤膜，根据需要进行一次以上的过滤。 （5）为了除去水溶性污染物，用清水洗涤后，再用蒸馏过的溶剂进行最后的洗涤，除去油性污染物。 （6）湿式洗涤用水温度如下： 聚酯布 60-70C （最高70C） 尼龙布 50-55C （最高60C） （7）在最后漂洗透水时，可以用抗静电剂以提高抗静电特性，但选用的抗静电剂应与纤维结合良好，无粉尘脱落。 （8）有搭扣的工作服，应在扣合状态下洗涤。 （9）在洗涤专用的洁净空气循环系统中进行干燥。 干燥后，在洗涤专用的洁净室内叠好，装入洁净的聚酯袋或尼龙袋内，根据要求可双层包装，也可进行真空塑封，包装材料最好用抗静电性良好的材料。由于折叠工序最易发尘，因而折叠工序必须在高一级的净化空间中进行，如100级的洁净工作服的折叠包装应在10级环境中进行。

洁净室(Clean Room)，亦称为无尘室或清净室。它是污染控制的基础，没有洁净室，污染敏感零件不可能批量生产。在FED-STD-2里面，洁净室被定义为具备空气过滤、分配、优化、构造材料和装置的房间，其中特定的规则的操作程序以控制空气悬浮微粒浓度，从而达到适当的微粒洁净度级别。你的洁净室需要测试悬浮粒子吗？ 测试悬浮粒子，用的是什么方法？

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

1、请问结晶度的计算是否必须要标样，如果只有衍射图是否可以计算相对结晶度，几幅衍射图之间同 种物质的结晶度对比是否有意义？2、从混合物的衍射图中是否可以判断其中一种物相是否存在择优取向？是不是必须通过极密度来判断？有哪些判断方法，另外哪里可以查到相关的详细资料。我查了一些资料，都没有找到具体的计算方法。以上两个问题，主要是由于，我的样品表面长了一层片状结晶，厚度在20nm左右，高度大概100-200nm，相对这层结晶做进一步的分析，能谱的测试范围较大，衍射深度也很大，不知采用什么方式可以进一步对其物相进行分析。请各位高手指教，谢谢！

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用 关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

如何根据TG和DSC区别化合物中的水为结晶水还是吸附水?

[color=#DC143C][color=#00008B]现在要测定工业用顺丁烯二酸酐的结晶点，查标准是用GB/T 7533—93 有机化工产品结晶点的测定方法，见附件。其中有几个问题不太清楚，向大家请教：1、辅助温度计是不是焦化专用温度计COK 26C；2、标准中要求的主温度计我询问了几个供应商说可能需要订做，不知道有没有专用的测定工业用顺丁烯二酸酐的温度计；3、在测定中需要保护管套结晶管，比较繁琐，而我也测过工业萘的结晶点有专用的工业萘结晶点测定仪（又名茹科夫），是结晶管和保护套焊接到一起的。不知道测工业顺丁烯二酸酐有没有相类似的仪器？如果没有的话，我想如果找玻璃仪器厂按标准尺寸焊接是不是也不影响测定结果。[color=#DC143C]有没有做这行的高手，请赐教！[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141486]有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 7533-93[/url][/color][/color]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39834.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]主要包括洁净区常规项目9项（洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型、表面导静电性能等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_124272.html]GB 50591-2010 洁净室施工及验收规范[/url][/td][/tr][tr][td]医院手术室[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td]GB 50333-2013 洁净手术部设计及验收规范[/td][/tr][tr][td]电子洁净室[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td]GB 50472-2008 电子工业洁净厂房设计规范[/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_144127.html]GB 50073-2013 洁净厂房设计规范[/url][/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_144127.html]GB 50073-2013 洁净厂房设计规范[/url][/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_14049.html]GB/T 16292-2010 医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法[/url][/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_120326.html]GB/T 16293-2010 医药工业洁净室（区）浮游菌的测试方法[/url][/td][/tr][tr][td]洁净室洁净区[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_14036.html]GB/T 16294-2010 医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法[/url][/td][/tr][tr][td]洁净工作台[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_122953.html]JG/T 292-2010 洁净工作台[/url][/td][/tr][tr][td]生物安全柜[/td][td]洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音、洁净度、风量、静压差、沉降菌、浮游菌、温湿度、照度、噪音），非常规项目：高效检漏、自净时间、气流流型[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_122982.html]YY 0569-2011 Ⅱ级生物安全柜[/url][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]每年服务客户超过500家,分布在医药、医疗器械、保健品、食品饮料、医院、电子厂等各行业。速度更快，收费更优惠。；

洁净服上的铁锈如何去除?白色的蓝色的洁净服上经常会沾上铁锈，黄黄的很难看，想问下有没去除的好办法？[em09511]，原想问有没避免的好办法，但是想想还是算了，避免的主题往往是花钱买新材料，呵呵老板肯定不会答应的，只好花点小本钱来做点后补事宜了。每次从洗衣机出来，怎么看都是脏脏的，扔了就太可惜了，去了好几家实验室，发现他们的洁净服上也是的黄黄的很脏似的，还有些油垢之类的，复写纸的蓝色的印迹等等。

我是研究冷却过程中的活化能，但是我得到的活化能为负值，我想问下大家，活化能为负值表示什么意思，既然结晶活化能表示析出晶体需要克服的能量，但是它为什么为负值呢？还有就是用结晶活化能判断一种物质是否容易析晶时，是用它的负值大小去判断呢还是用它的绝对值去判断？谢谢大家了

微生物实验室都要穿洁净服，穿完之后，大家都是怎么把它拿出来的呢？怎么样会比较合理一点。

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

搞金属的人都比较熟悉动态再结晶吧，我今天看到一篇文献，是镁合金挤压加工的，里面有两份图，标尺长度一样，说明放大倍数一样。第一份图是扫描的，能看到黑底上的白线，白线是晶界的形状；第二份图是光学金相照片，可以很清楚的看到许多动态再结晶晶粒，密密麻麻的沿着晶界生成。这两份图都是该镁合金在350度挤压后的分析照片，但是为什么在扫描照片中观察不到如同在金相照片中的动态再结晶晶粒呢？我是这样想的，看金相时一般要腐蚀，显露出晶界或者第二相的形状。但是扫描好像不要腐蚀，所以看不出来细小的动态再结晶晶粒吧。不知各位高人有什么见解？

我测出来的失重分3步.第一步是112度,这步算失物理吸附水还是失结晶水啊?如果算失物理吸附水,结晶水个数是2个.但我上网查大部分应该是6个呀?

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!

要配制1 M MgCl2溶液但是目前实验室只能获取含有结晶水的MgCl2，请教:能否用含有结晶水的MgCl2配制1 M MgCl2溶液呢，结晶水是否对配制溶液有影响，结晶水在化学试剂中扮演着什么角色呢？多谢了PS：这里1 M MgCl2溶液是来提取可溶性磷的，不知是否可以用含结晶水的呀？

各位大侠， 请帮我恶补下知识。我现在混淆了！理论知识是 PE的结晶度比PP的结晶度低，那两者的结晶速率谁快谁慢啊。 还有PE/PP的复合物中，在降温过程中，结晶温度低的是谁？

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

如何去掉带结晶水氯化铁中的结晶水?