四色谱怎么看
[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]
四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别,分别是做什么用的
本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!
[font=微软雅黑, sans-serif]质谱技术是20世纪发展起来的最重要的分析技术之ー,既可用于分析无机元素(包括同位素),又可用于分析有机小分子,还可用于分析生物大分子,在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展,质谱的分析能力愈加强大,在方方面面的应用越来越普遍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离效率和质谱的高选择性、高灵敏度,是复杂样品组分分离、定性和定量的有力工具。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为进样系统,将样品组分分离后引入质谱仪器;质谱仪作为检测器,通过不同离子化方式和质量分析技术,选择性的检测目标化合物的特征离子,有效排除基质和杂质峰的干扰,提高检测灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号开设新的专题《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析技术》,介绍不同质谱仪的原理、结构、应用和维护;第一辑介绍具有电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的原理、结构、应用和维护。本文为第一辑第1篇,概述使用电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 质谱仪器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪是用来检测物质含量[size=12px](定量分析)[/size]和鉴定物质类别[size=12px](定性分析)[/size]的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离;分离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,进而推算出分析样品中不同组分的分子量。通过质谱图或者精确的分子量测量,可以对待测组分做定性分析;利用检测到的离子强度,可以对待测组分做准确的定量分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用电子轰击电离源(EI)的单四极杆质谱仪工作流程及框架[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/0c/4840c4c8f8825162ff40cfbe90380db1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪对带电离子进行分离和检测,为了使产生的带电离子可以通过各部件到达检测器,减少离子运动过程中的碰撞和碎裂,需要提供高真空环境使带电离子在质谱仪内有较高的平均自由程;同时,高真空环境可以避免仪器内部在低气压高电压情况下的放电,免于损坏电路和相关部件;此外,高真空环境也有利于仪器进行调谐等操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/66/c3e66d1e73156663c8f01b2ade960d97.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在上述框图中(由下至上),机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测:高真空由机械泵和涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级真空泵先将体系真空度抽到10[size=12px]-1[/size]Pa[/font]~[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-2[/size]Pa[/font][font=微软雅黑, sans-serif],然后再由涡轮分子泵继续抽到高真空。离子源、质量分析器和检测器的真空度应达(10[size=12px]-3[/size]~10[size=12px]-4[/size])Pa。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]模拟电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是模拟信号控制系统,主要功能是电子轰击电离源(EI)灯丝电流控制,离子源加热控制,推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测控电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括一个接口扩展板和一个指示灯电路板,主要功能是:采集模拟电路输出的模拟信号,通过模拟/数字转换器转换成数字信号,经过预处理后传输给计算机;接受计算机的数字信号,经过数字/模拟转换器转换成低电压模拟信号,控制高电压的模拟电路部件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]射频电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由一个射频电源控制电路板和射频电源放大电路板组成,主要功能是将直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,使满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器。射频电源采用幅度扫描方式,在实现功率放大的同时,又保证了线性度和稳定度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小信号检测电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是高速高精度微弱信号采集系统,主要功能是放大电子倍增器输出的高速变化微弱电流;通过信号调理电路、高速高精度模拟数字转换器转换成数字信号,再经测控系统转换成计算机可辨视的数据,而完成整个测量的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]不同厂家单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架大致相同,了解仪器结构和原理,有利于更加深刻和细致的使用和操作仪器,同时也有利于仪器的维护和维修。[/font]
质谱仪的真空系统通常分为两级。 初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。 初级真空 初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。 机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。 二级真空 二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。 分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。 分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。 对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比
请问做农产是离子阱质谱仪好还是四极杆质谱仪好
[size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!早先发在:[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块,看来还是这里更合适啊!![/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]
质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类: 1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类; 除此之外,还有下面很多种分类方法: 2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类; 3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来; 4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。 5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等; 6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。 7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等; 8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪); 9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪
?三重四级杆质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometer)?是一种用于高灵敏度定量分析和定性分析的质谱仪器。其工作原理基于四极杆质量分析器,通过振荡电场分离不同质量的离子。三重四级杆质谱仪由三个主要部分组成:第一四极杆(Q1)、第二四极杆(Q2,碰撞池)和第三四极杆(Q3)。 工作原理 ?质量分析器?:四极杆质量分析器通过施加射频(RF)和直流电(DC)电压来分离具有特定质荷比(m/z)的离子。只有特定m/z比的离子才能在电场中保持稳定轨迹并到达检测器?1。?碰撞诱导解离(CID)?:在第二四极杆(Q2)中,离子与碰撞气体(如氮气或氩气)发生相互作用,导致分子裂解成较小的碎片离子。这些碎片离子随后通过第三四极杆(Q3)进行测量?1。 多级质谱分析 三重四级杆质谱仪可以进行多级质谱分析,包括子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应监测(MRM)等模式。这些模式使得仪器能够在复杂的基体中实现高灵敏度和高选择性的分析?。
?四极质谱仪的工作原理?主要依赖于高频电场和直流电场的共同作用。四极质谱仪的核心部件是四极滤质器,由四根截面呈双曲面的平行电极(杆)组成。这些电极上施加射频(RF)反相交变电压,形成高频电场。同时,相邻电极上还施加直流电压,形成直流电场?。 工作原理的详细解释 ?离子选择?:当带电粒子进入四极电场时,会在x轴和y轴方向上受到高频电场和直流电场的交替影响,发生偏移。只要偏移幅度在一定范围内,离子就能在四极杆中以稳定的轨道运动。每个离子在四极杆中都有一个稳定的区域,这个稳定区域与离子的质荷比相关?12。?质量分析?:通过改变加在四极滤质器上的交流和直流电压比,可以分离不同质荷比的离子。质量较大或较小的离子由于轨道不稳定,会打到四极杆上而被“过滤”掉,只有特定质荷比的离子能够稳定通过,达到质量分析的目的?。
近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
[b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]
Analab研究室 四级杆质谱仪原理虚拟实验室[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805161531_89685_1627719_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89686]四级杆质谱仪原理[/url]
转帖:Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。
三重四级杆质谱仪工作原理
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联 磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等 四极杆串联: Q-Q-Q 混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联 离子阱质谱仪 回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。
四级杆质谱仪使用的射频电源升压变压器为保证具有足够高的Q值,通常采用空气骨架,导致射频电源体积较大,线圈绕组过多,给安装调试带来诸多不便。进一步地,射频电源取样反馈电路通常采用电阻取样或光耦隔离取样,导致电路复杂,稳定性不高。而且,四级杆质谱仪通常采用模拟芯片实现PFM控制,其控制精度难以保证,且规模化生产一致性较差。 四级杆质谱仪对周围环境的要求 四级杆质谱仪的安装和正常运行对周围环境都有比较严格的要求: ①周围无强烈震荡源及电磁感应装 置; ②电源要求接地交流电230V,频率50/60Hz; ③室温要求15—28oC(59—82.4下);④相对湿度要求20%一80%。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外,为了方便仪器散热和维修,要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。 四级杆质谱仪的技术参数: 超高分辨能力 超高质量精度,500ppb 超快数据采集速度,50Spectra/s 超高灵敏度-检出限可达fg-ag级灵敏度水平 扫描间动态范围可达5个数量级 优异的线性及同位素匹配度 全面支持Agilent JetStream双喷雾技术 及HPLC-Chip接口,多功能复合离子源等 以上便是今天关于四级杆质谱仪的使用对周围环境有什么要求的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)来源于其四级杆质量选择器。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。 原理: 虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。 四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为: 两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。 在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。 在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。 值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。
气相\液相色铺仪和质谱仪是做什么测试的?一直听说ICP,ICP-MAS,GC, GC-MAS,好像还有个什么仪器,经常听人说,就想知道们到底是做什么的?比如ICP是不是一般都做重金属的,而GC是做有机的,请各位高手帮忙解答,谢谢!
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。
[font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作[/font][font=微软雅黑, sans-serif],机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测。在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。使用电子轰击电离源(EI)的单四级杆质谱仪整体结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/ee/a5cee7570e3fc5969a944c5fabaef3a7.png[/img][/align]
三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
三重四级杆串联质谱仪原理
三重四级杆串联质谱仪多少钱一台
质谱仪的应用质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。
四级杆质谱仪(QuadrupoleMassSpectrometer)的名字来源于其四级杆质量选择器(QuadrupoleMassAnalyzer,QMA)。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(RadioFrequency,RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。四级杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单。成本也相对低廉。四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱(Chromatography-MassSepctrometry)联用中。通过多个四级杆的串联使用,可以实现多重质谱分析(TendemMassSpectrometry,TendemMS),从而获得待测物的结构信息。四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过,在扫描较大质量区间时,四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱(TimeofFlightMassSpectrometry,ToF-MS)。