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松散容定仪

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松散容定仪相关的论坛

  • 羽绒服 之 蓬松度

    众所周知，羽绒的保暖和蓬松度，充绒量有直接的关系，而蓬松度则是羽绒等级划分的主要标志。所以关于羽绒蓬松度就成了广大驴友探讨羽绒睡袋的主要内容！　　蓬松度指标作为羽毛绒品质最重要的指标之一，是内在质量中弹性、保暖性能的集中体现，同时也间接反应了羽毛绒成分各组分的离散程度。蓬松度检测是羽绒检测中的一项重要内容，它是指羽绒（羽毛）的弹性程度，通过测量在一定口径的容器内一定量的样品羽绒（羽毛）在恒重的压力下所占的体积来获得。由于蓬松度越大，所包含的静止空气量也越大，而静止空气层是良好的隔热保温层，因此羽绒的蓬松度与羽绒制品的保暖性能有着良好的线性关系　　现有的对于蓬松度检测的标准主要有：GB/T10288-2003《羽绒羽毛检验方法》、FZ/T80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》、BSEN12130：1998《羽毛绒毛测试方法-蓬松度的测定》、JISL1903：1998《羽毛绒试验方法》以及IDFB：2006《国际羽绒羽毛局官方分析方法》。

  • GJ03-12金属粉末松装密度测定仪

    GJ03-12金属粉末松装密度测定仪是依据国家GB5060-85《金属粉末松装密度的测法第二部分：斯柯特容量计法》设计、制造；同时符合采用国际标准ISO 3932/2《金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法》。松装密度测定仪 测试装置适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性粉末。二、GJ03-12金属粉末松装密度测定仪原理粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱，交替经过布料箱中的四块倾斜角为25°的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态。然后称量圆柱杯中的粉末的质量。三、结构(1)上部组合漏斗GJ03-12金属粉末松装密度测定仪由两个不锈钢圆锥形漏斗装配而成，其间一段圆柱隔开，并放入一个孔径为1.18mm的不锈钢筛网。(2)布料箱GJ03-12金属粉末松装密度测定仪横断面为正方形，内有四块1mm厚不锈钢板斜镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是有机玻璃板；不锈钢板可以拔出，易于清洗。(3)G方形漏斗1mm厚不锈钢板焊接而成，倾斜角度为60°的方锥体,下端口径为12.5mm×12.5mm。(4)圆柱杯容积为25ml，不锈钢材质，净重46±1克。(5)铁台架斯柯特容计法松装密度测定仪 用于支撑上部组合漏斗、布料箱、方形漏斗、圆柱杯等部件。(6)天平

  • 【原创】欧盟玩具新指令即将生效 配套检测标准已发布（二）

    嘴部驱动玩具 新法规对可供放入口中的玩具（不论是否由嘴部驱动）都做了相关要求。以可供放入口中的玩具为例，可拆卸的吹口或其它可拆卸的部件不可以完全容入小部件容量筒中。绳索 供18个月以下儿童使用的玩具上如果一端带有松散的绳索(不包括拉拽玩具)，则绳索松散部分的长度不得超过300毫米。供18个月以上36个月以下儿童使用的玩具(不包括拉拽玩具)，如果一端带有松散的绳索，而且绳索松散部分的长度超过300毫米，则玩具或其包装上应附有警告：“警告。不适合18个月以下儿童。带有长绳 / 长链。勒束危险。”供36个月以下儿童使用的一端带有松散绳索的拉拽玩具，其松散绳索的长度不应超过800毫米。

  • 【原创】欧盟玩具新指令即将生效 配套检测标准已发布

    笔者了解到，欧盟新玩具指令(2009/48/EC)的检测标准EN71-1 (玩具的机械和物理性能)修订版已经发布。根据新的玩具指令2009/48/EC，2011年7月20日起在欧洲市场新上市销售的玩具产品必须符合新的玩具法规要求。欧盟是我国的重要的玩具出口区域，那么，欧盟新玩具指令EN71-1：2011的及其相关标准的发布实施会对我国的玩具出口企业会带来怎样的影响呢？专家告诉笔者，欧盟新玩具指令(2009/48/EC)从标示、绳索、包装等六个方面提出了更严格的要求： 1、软填充玩具 含有纤维填充材料的软填充玩具，其接缝需进行70N的拉力测试，并且在使用最大10N的力量下，接缝的任何缝隙不能插入直径为12mm的带有完全倒圆形末端的测试棒的前端，或者表面材料不能插入直径为6mm的测试棒。 2、嘴部驱动玩具 新法规对可供放入口中的玩具（不论是否由嘴部驱动）都做了相关要求。以可供放入口中的玩具为例，可拆卸的吹口或其它可拆卸的部件不可以完全容入小部件容量筒中。 3、绳索 供18个月以下儿童使用的玩具上如果一端带有松散的绳索(不包括拉拽玩具)，则绳索松散部分的长度不得超过300毫米。供18个月以上36个月以下儿童使用的玩具(不包括拉拽玩具)，如果一端带有松散的绳索，而且绳索松散部分的长度超过300毫米，则玩具或其包装上应附有警告：“警告。不适合18个月以下儿童。带有长绳 / 长链。勒束危险。”供36个月以下儿童使用的一端带有松散绳索的拉拽玩具，其松散绳索的长度不应超过800毫米。 4、包装 供所有年龄段使用的儿童玩具的包装外形不能采用小球形状，且包装上任何可分离的部位不能是卵形或椭圆形，并且不能可以通过测试模E，除非其较大一边的尺寸为64毫米或以上。带有圆形末端的圆柱形包装上任何可分离的部件也要符合这项要求。供36个月以下儿童使用的玩具，如果采用半球形包装，则其包装必须符合半球形玩具的相关要求。 5、警告 玩具警告语必须贴示在明显位置，并且可以清晰辨识，让消费者在购买前就能看到。这项要求同样适用于网络或者以产品目录形式销售的产品。 6、充气玩具 所有充气玩具都要符合有关充气入口阻塞物的某些要求。例如，所有带阻塞物的充气入口中的阻塞物必须永久附着在玩具上。阻塞物或其任何部分，如果在扭力测试中脱离，则在拉力测试中不可以完全容入小部件容量筒中。另外，大于1.2米的水中骑乘玩具，应符合EN 15649-3中有关Class A设备休闲漂浮物品的适用要求。 专家指出，欧盟新玩具指令(2009/48/EC)之所以被称作迄今为止最“苛刻”的玩具指令，就是因为其各项条款都更为严格、严谨、严密，无疑会给相关企业带来一定的挑战。为了减少新玩具指令出台所带来的出口风险，专家建议相关企业，一定要熟知指令要求，并密切关注其系列条款的变化，并要提高科研水平，改进生产工艺流程，积极寻找绿色、环保的可替代品，并借助于有相关资质的第三方检测机构，不断开拓新的国际市场，提高企业的竞争力。

  • 【分享】新玩具指令(2009/48/EC)EN71-1:2011玩具安全要求释意

    根据新的玩具指令2009/48/EC，2011年7月20日起在欧洲市场新上市销售的玩具产品必须符合新的玩具法规要求。刚刚发布的EN71-1 (玩具的机械和物理性能)修订版即发映出这些新要求。根据某些修改后的内容，以前符合EN 71-1的玩具可能需要修改设计，以确保继续符合EN71-1: 2011的要求。而且，EN71-1的其它修改可能也需要生产商重新考虑产品的设计。1)软填充玩具含有纤维填充材料的软填充玩具，其接缝需进行70N的拉力测试，并且在使用最大10N的力量下，接缝的任何缝隙不能插入直径为12mm的带有完全倒圆形末端的测试棒的前端，或者表面材料不能插入直径为6mm的测试棒。2)嘴部驱动玩具对于可供放入口中的玩具，不论是否由嘴部驱动，新法规都有相关要求。以可供放入口中的玩具为例，可拆卸的吹口或其它可拆卸的部件不可以完全容入小部件容量筒中。另外，玩具中可供放入口中的吹口和其它部件，不包括由嘴部驱动的抛射玩具，在依次进行浸泡测试、扭力测试和拉力测试的过程中被拆卸下来3)绳索 (这部分要求有较多变化，其中包括：)供18个月以下儿童使用的玩具上如果一端带有松散的绳索(不包括拉拽玩具)，则绳索松散部分的长度不得超过300毫米。供18个月以上36个月以下儿童使用的玩具(不包括拉拽玩具)，如果一端带有松散的绳索，而且绳索松散部分的长度超过300毫米，则玩具或其包装上应附有警告：“警告。不适合18个月以下儿童。带有长绳 / 长链。勒束危险。”供36个月以下儿童使用的一端带有松散绳索的拉拽玩具，其松散绳索的长度不应超过800毫米。4)包装不论供何种年龄段使用的玩具，其包装外形不能采用小球形状。而且，包装上任何可分离的部位不能是卵形或椭圆形，并且不能可以通过测试模E，除非其较大一边的尺寸为64毫米或以上。带有圆形末端的圆柱形包装上任何可分离的部件也要符合这项要求。供36个月以下儿童使用的玩具，如果采用半球形包装，则其包装必须符合半球形玩具的相关要求。5)警告如果产品的警告语可能影响消费者的购买决定，则警告语必须贴示在明显位置，并且可以清晰辨识，让消费者在购买前就能看到。这项要求同样适用于网络或者以产品目录形式销售的产品。警告语的最前面必须有“Warning”(警告)字样。即使产品使用年龄警告图示符号，也必须附有“Warning”(警告)字样。6)充气玩具现在，不仅是水中玩具，所有充气玩具都要符合有关充气入口阻塞物的某些要求。例如，所有带阻塞物的充气入口中的阻塞物必须永久附着在玩具上。阻塞物或其任何部分，如果在扭力测试中脱离，则在拉力测试中不可以完全容入小部件容量筒中。另外，大于1.2米的水中骑乘玩具，应符合EN 15649-3中有关Class A设备休闲漂浮物品的适用要求。

  • 【转帖】新玩具指令(2009/48/EC)EN71-1:2011玩具安全要求释意

    根据新的玩具指令2009/48/EC，2011年7月20日起在欧洲市场新上市销售的玩具产品必须符合新的玩具法规要求。刚刚发布的EN71-1 (玩具的机械和物理性能)修订版即发映出这些新要求。根据某些修改后的内容，以前符合EN 71-1的玩具可能需要修改设计，以确保继续符合EN71-1: 2011的要求。而且，EN71-1的其它修改可能也需要生产商重新考虑产品的设计。1)软填充玩具含有纤维填充材料的软填充玩具，其接缝需进行70N的拉力测试，并且在使用最大10N的力量下，接缝的任何缝隙不能插入直径为12mm的带有完全倒圆形末端的测试棒的前端，或者表面材料不能插入直径为6mm的测试棒。2)嘴部驱动玩具对于可供放入口中的玩具，不论是否由嘴部驱动，新法规都有相关要求。以可供放入口中的玩具为例，可拆卸的吹口或其它可拆卸的部件不可以完全容入小部件容量筒中。另外，玩具中可供放入口中的吹口和其它部件，不包括由嘴部驱动的抛射玩具，在依次进行浸泡测试、扭力测试和拉力测试的过程中被拆卸下来3)绳索 (这部分要求有较多变化，其中包括：)供18个月以下儿童使用的玩具上如果一端带有松散的绳索(不包括拉拽玩具)，则绳索松散部分的长度不得超过300毫米。供18个月以上36个月以下儿童使用的玩具(不包括拉拽玩具)，如果一端带有松散的绳索，而且绳索松散部分的长度超过300毫米，则玩具或其包装上应附有警告：“警告。不适合18个月以下儿童。带有长绳 / 长链。勒束危险。”供36个月以下儿童使用的一端带有松散绳索的拉拽玩具，其松散绳索的长度不应超过800毫米。4)包装不论供何种年龄段使用的玩具，其包装外形不能采用小球形状。而且，包装上任何可分离的部位不能是卵形或椭圆形，并且不能可以通过测试模E，除非其较大一边的尺寸为64毫米或以上。带有圆形末端的圆柱形包装上任何可分离的部件也要符合这项要求。供36个月以下儿童使用的玩具，如果采用半球形包装，则其包装必须符合半球形玩具的相关要求。5)警告如果产品的警告语可能影响消费者的购买决定，则警告语必须贴示在明显位置，并且可以清晰辨识，让消费者在购买前就能看到。这项要求同样适用于网络或者以产品目录形式销售的产品。警告语的最前面必须有“Warning”(警告)字样。即使产品使用年龄警告图示符号，也必须附有“Warning”(警告)字样。6)充气玩具现在，不仅是水中玩具，所有充气玩具都要符合有关充气入口阻塞物的某些要求。例如，所有带阻塞物的充气入口中的阻塞物必须永久附着在玩具上。阻塞物或其任何部分，如果在扭力测试中脱离，则在拉力测试中不可以完全容入小部件容量筒中。另外，大于1.2米的水中骑乘玩具，应符合EN 15649-3中有关Class A设备休闲漂浮物品的适用要求。

  • 企业内部校准仪器之后，还需要送第三方校准或检定吗？

    公司是做化妆品生产的，车间称重用的电子秤需要定期校准。内部人员有计量院培训发的衡器计量检定工证，是不是可以进行内部校准而不送第三方呢？还有实验室的原子吸收、烘箱之类的设备是不是也一定要送第三方或计量院呢？求各位老师教导！！

  • 【资料】分子量测定需要了解的《高分子溶液-高分子溶液》

    高分子溶液-正文 　　指高聚物溶解在溶剂中形成的溶液。在高分子科学发展的早期，由于溶液中高分子的尺寸大小与胶体粒子的大小相似，因此高分子溶液曾一度被错误地认为是一种胶体溶液，后来很多实验证明高分子溶液是处在热力学平衡状态的真溶液，而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。高分子的极稀溶液的减阻作用在流体力学方面得到实际应用。高分子浓溶液在合成纤维生产中的溶液纺丝、干法纺丝，片基生产中的溶液铸膜，塑料的增塑等都有密切的关系。这方面的研究侧重在高分子溶液的流变性能与成型工艺的关系。高分子溶液的混合热、混合熵和混合自由能等热力学性质的研究和高分子在溶液中的迁移性质（包括高分子溶液的沉降、扩散和粘度）的研究都是高分子溶液基础研究的重要方面。 　　高聚物的溶解过程 高聚物的溶解比小分子化合物慢得多。溶解过程分为两个阶段：①高聚物的溶胀，由于非晶高聚物的分子链段的堆砌比较松散，分子间的作用力又弱，溶剂分子比较容易渗入非晶高聚物内部，使高聚物体积膨胀；而非极性的结晶高聚物的晶区分子链堆砌紧密，溶剂分子不易渗入，只有将温度升高到结晶的熔点附近，才能使结晶转变为非晶态，溶解过程得以进行。在室温下，极性的结晶高聚物能溶解在极性溶剂中。②高分子分散，即以分子形式分散到溶剂中去形成均匀的高分子溶液。交联高聚物只能溶胀,不能溶解,溶胀度随交联度的增加而减小。 　　高分子溶液（特别是那些溶剂的溶解能力较差的溶液）在降低温度时往往会发生相分离,分成两相,一相是浓相；另一相为稀相。浓相的粘度较大但仍能流动；稀相比分级前的浓度更低。往高分子溶液中滴加沉淀剂也能产生相分离，高分子的相分离有分子量依赖性，因而可以用逐步沉淀法来对高聚物进行分子量的分级。 　　高分子在溶剂中溶解度的判定 在一定程度上仍可用极性相近原则来判定高分子的溶解度，即极性大的高聚物溶于极性大的溶剂，反之亦然。更精确一点的方法是通过比较高聚物和溶剂的溶度参数 δ，溶度参数δ 的定义是内聚能密度的平方根，它是物质凝聚态分子间相互作用能的一种量度。当高聚物和溶剂的溶度参数的差值Δδ 较大时(Δδ＝|δp－δS|，δp为高聚物的溶度参数,δS为溶剂的溶度参数),高分子就不易溶于溶剂中；如果高聚物与溶剂的溶度参数极为接近，则高分子容易溶于溶剂中。粗略地从目前实验得到的数据来看，对非极性溶剂来说,可以发生溶解的最大允许的Δδ 值约为±0.8,对极性溶剂来说约为±3.4。由于分子间的相互作用和溶解过程比较复杂，因此用溶度参数来判定溶解性能仍有例外情况.

  • 三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适

    三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适

    如题，原料药合成中，溶剂用到三乙胺，那么三乙胺作为溶剂残留，质量标准应该定多少合适？查了ICH，把三乙胺归到了3类溶剂里，标准推算如下图：[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091239303097_6773_2700892_3.png!w690x504.jpg[/img]6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。但查了相关欧盟方面的规定，三乙胺定了320ppm，结合以上信息，那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理？

  • 未知样怎么制片??

    大家好,有个样想用光谱仪测.该怎么测定?这个样直接用硼酸压片也压不上,就是压出来有裂纹,样品部分很松散,样粉会脱落.用混合熔剂熔样好像与溶剂分开,粘附在坩埚内壁,只有部分倒入模具.这个样具体是什么也不太清楚,黑色的,质量很轻,烧失量有30%左右.请问这样的样品该怎么处理,?怎么才能用压片或熔样做好片子呢?

  • 【求助】求助聚丙烯（PP材料）滤膜

    实验室内使用的，需要这样的过滤聚丙烯膜，说一下大概要求：1、酸HCl，碱NaOH，有机试剂乙腈的承受能力。2、低压：室温条件，水，流速1ml/min,压力低于0.05MPa/平方厘米。3、厚度：松散的结构，厚度1mm左右。4、孔径：2um左右。目前看到很多供应PP材料膜的都是很薄的0.18mm左右，估计是类似纸一样的，这种估计在一定流速条件下压力就比较大。我用过0.22um的膜，像纸一样。不知孔径2um以后会不会厚一点松散一点？对于过滤膜不是很懂，因此向版友们请教。如果有相关的信息内容量比较大，回复时可以以附件或者网页连接的形式给我。谢谢！

  • 【实战宝典】氯离子选择性电极测定氯离子时，样品是否一定要定容到100 mL?

    [font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体]在用氯离子选择性电极测定氯时，标液都是定容到[/font][font='Times New Roman']100[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，样品是否也一定要定容到[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]？定容到小于[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]行不行？[/font][/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font=宋体]样品的定容体积与标液尽量一致，这样操作目的是最大程度使样品基质、干扰离子、各组分浓度等方面与标液接近，也可以使分析组分的浓度在标准曲线范围内，减少分析过程中误差。但样品的定容体积与标液也不一定必须相同，配制时也可以灵活些，比如取样量少些定容体积就可小些，甚至分析组分浓度较高也可以定容体积大些，但在结果计算中也要根据实际样品定容体积进行换算。[/font]

  • Binder恒温恒湿箱KBF系列蒸汽筒的清洗

    东南科仪分享：恒温恒湿箱KBF系列的蒸汽筒总存在污水，维护之前必须将水源切断，并排空污水，污水可通过打开加湿系统，电源而被抽出筒外，可不断重复开、关，将污水彻底排空。进行下列维护之前，恒温恒湿箱必须与主电源切断。为维护加湿系统，先将湿度系统后板上的进水和排水管从连接处拆下，然后再将湿度系统的后盖（恒温恒湿箱底座）卸掉。注意不要松动盖顶的螺栓，小心翼翼将盖子向后向下取出；不要松动进水、排水软管与蒸汽筒的连接处。 恒温恒湿箱KBF系列蒸汽筒的清洗步骤如下：1.拔掉蒸汽筒顶部的电极插头2.拔掉蒸汽和冷凝水软管3.将蒸汽筒从底座上抬出4.卸掉蒸汽筒凸缘上的夹具，然后打开蒸汽筒5.清除松散的硬块和结垢，敲掉加热电极上的覆盖层使之松散，残留的小硬壳无害，再处理时不要用酸或其他化学药品，避免损坏电极。6.检查蒸汽筒顶部里侧以及电导管之间的电桥（黑色的槽）的结垢情况，通过清洗彻底清除，如果电桥深深的击穿了材料，那么该顶部必须换掉。7.擦亮蒸汽筒顶部的电极，直到有金属光泽为止8.重新安装蒸汽筒并装到恒温恒湿箱上，安装顺序与拆开相反，每次打开蒸汽筒凸缘和底座，形环都必须用无溶剂的形环替代。将蒸汽筒装在基座上之前，首先要将形环弄湿，使之滑动容易。9.清洗排水系统及入口电磁阀根据正常工作磨损情况决定电极替换与否，它的使用寿命取决于使用水的腐蚀性和工作时间，电极可以替换。

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享八：标准滴定管的选用

    [font='PingFang SC','Lantinghei SC','Microsoft YaHei',arial,'宋体',sans-serif,tahoma][color=#333333][back=transparent] 滴定管按照试剂种类来分，有酸式滴定管和碱式滴定管。[/back][/color][/font][font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]酸式滴定管适用于装酸性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适于装碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管活塞与外套及碱式滴定管的下口与尖嘴玻璃管应有相同的配合号码,以防误装。一些与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱式滴定管不用时,胶管应拔下保存。[/back][/color][/font] 按照颜色来分分为透明滴定管和棕色滴定管，棕色滴定管一般用来装需要避光的滴定液，比如硫代硫酸钠，高锰酸钾等。 按体积来分有[font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容积为10mL,分刻度为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,有(1~5)mL各种规格,分度值为0.01mL或0.02mL。 摘自找计量[/back][/color][/font]

  • 食品加速灰化的方法

    对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

  • 【原创大赛】0.02M KOH-甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验

    【原创大赛】0.02M KOH-甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]0.02M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]蔡灵丹、张宛玉[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]（宁波分析测试协会）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体]用甲醇溶剂配制得到0.0200mol/L的KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂，分析烃类有机物的酸度。经实验0.02OOmol/L的KOH-甲醇试剂测定烃类有机物的酸度的回收率为98.6%～104.4%，相对标准偏差（RSD）小于1%，且经过7个月使用观察，滴定仪定量管内无盐析出，活塞几乎无损伤，KOH-甲醇试剂可替代KOH-乙醇试剂作标准滴定溶液分析烃类有机物酸度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]：氢氧化钾-乙醇、氢氧化钾-甲醇、滴定[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在某化验室内测定有机物的酸度使用自动电位滴定仪分析，方法中标准滴定剂为0.0200mol/L（简写0.02 M）的KOH-乙醇溶液。0.02M的KOH-乙醇溶液由0.5 M的KOH-乙醇试剂（外购）用乙醇溶液按体积比稀释25倍，经超声溶解制得。经近几年的实验室使用可知配制得到的KOH-乙醇试剂在使用过程中易析盐，导致滴定仪活塞经常损坏，并腐蚀加液器的芯片造成不可逆损伤。而甲醇和乙醇试剂有着相似的溶解性，对水溶性试剂（KOH）的溶解性甲醇略高于乙醇。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现尝试将甲醇代替乙醇试剂作为溶剂，通过实验验证样品测量结果准确度以及重复性是否符合分析规程要求，并且通过7个月观察甲醇试剂对仪器是否有损伤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：0.5000mol/L 1L Merck1.09114.1000。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.2 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液稀释至1000mL，定容，并超声充分溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.3 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液用甲醇稀释至1000mL，定容；[/font][font=宋体][color=black]期间[/color][/font][font=宋体][color=black]要脱除氢氧化钾甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定[/font][font=宋体][color=black]溶液中的碳酸盐, 需静置大约一周, 待溶液清澈后, 过滤、弃去沉淀取清液。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.4 [/color][/font][font=宋体][color=black]冰醋酸：浓度≥99.5%，加标配制使用。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.5 [/color][/font][font=宋体][color=black]无水甲醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.6 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]自动滴定仪：瑞士万通（Metrohm）公司809型，带有20mL滴定管和上螺旋搅拌器[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]非水相酸度电极[/font][font=宋体]：瑞士万通（Metrohm）公司。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font=宋体]滴定杯[/font][font=宋体]：250 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]精度[/font][font=宋体]0.1 mg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]瓶口加液器[/font][font=宋体]：10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]1.3 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验过程[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过7个月时间观察，发现使用0.02 M KOH-甲醇试剂，滴定仪的[color=black]活塞无损坏[/color]，定量管内没有盐析出。现对0.02 M KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂进行有机样品酸度分析结果的可行性进行验证。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.1 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液和KOH-乙醇溶液分析有机物中酸度[color=black]滴定曲线的对比分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]分别取两份适量的酸度为0.0195mmolH[sup]+[/sup]/g的样品，溶于100mL乙醇溶剂中，分别使用0.02M的KOH-乙醇和KOH-甲醇滴定剂滴定得滴定曲线对比图如下图1所示。从图1对比可知两种滴定剂分析的滴定曲线，都有明显的突越，滴定起始PH值和终点PH值也相近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][img=,610,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041310190707_809_3989257_3.jpg!w610x229.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图 1 两种滴定剂滴曲线对比[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.2 [/font][font=宋体]样品分析对比[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取适量的表1所示样品，溶于100mL乙醇溶液中，分别用0.02 M 的KOH-乙醇和KOH-甲醇标准滴定溶液对样品进行滴定，分析结果如下表1所示。从表1 可知0.02 MKOH-甲醇试剂分析结果对比0.02 M KOH-乙醇试剂分析结果的相对偏差小于3%，结果分析良好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 样品中酸度测定结果（单位mmolH[sup]+[/sup]/g）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=535][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=right][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][color=black]滴定剂[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]空白值[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mL[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]1 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]2 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]3 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]4 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]5 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-EtOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0148[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0197[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0209[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-MeOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0152[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0195[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]相对偏差[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]　[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']-2.70[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']1.02[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']2.87[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.3 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液测定样品酸度的重复性试验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度分别为[/size][size=16px]0.02028[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品[/size][size=16px] 6 [/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.01478[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品 [/size][size=16px]7 [/size][size=16px]，以及酸度为[/size][size=16px]0.00276 mmolH+/g[/size][size=16px]标准样（取[/size][size=16px]0.0321g[/size][size=16px]冰醋酸用酸度含量为[/size][size=16px]0.0000mmolH+/g[/size][size=16px]的样品稀释至[/size][size=16px]193.6792g[/size][size=16px]制得），分别重复分析[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次，结果如下表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]所列。从表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]可知，分析结果的重复性[/size][size=16px]RSD[/size][size=16px]值分别为[/size][size=16px]0.49%[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.21%[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.80 %[/size][size=16px]，证明用[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品中酸度的重复性极好。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]重复性实验分析结果记录[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=368][tr][td=1,2,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]序号[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]6 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]7 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准样[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02016[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00273[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02035[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02046[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01473[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01483[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]6[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01481[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00277[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]7[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00278[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]8[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02043[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01477[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02028[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]平均值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02031[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]RSD %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.49[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.21[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.80[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.4 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液测定样品酸度回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度含量为[/size][size=16px]0.02042 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]的样品[/size][size=16px] 8[/size][size=16px]，用冰醋酸加标，加标酸度为：[/size][size=16px]0.00186 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.00528 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]，重复测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次，数据记录如下表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]所示。从表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]可知，[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品酸度的回收率为[/size][size=16px]98.6[/size][size=16px]～[/size][size=16px]104.4%[/size][size=16px]，说明分析的准确性高。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=windowtext][font=宋体][size=16px]表3 [/size][size=16px]酸度加标回收率测试结果记录[/size][/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=441][tr][td=1,2,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]样品[/font][font='Arial','sans-serif']8 mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]加标量[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=2,2,171][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测量值[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]回收率[/font][font='Arial','sans-serif'] %[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02042[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00186[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02234[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']103.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02218[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02236[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']104.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00528[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02578[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']101.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02563[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']98.6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02551[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]根据实验结果可知，0.0200mol/L的KOH-甲醇[/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体]可代替0.0200mol/L的KOH-乙醇标准滴定溶液进行某化验室的有机物酸度测定，分析结果的回收率高，重复性良好，且对滴定仪定量管损伤小，并无结晶盐析出。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]吾拉木古拉洪.浅谈几种标准滴定液的配制和标定中应注意的几点问题.新疆畜牧业,2011(04):56-57.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][color=#333333]朱书爱.氢氧化钾醇标液配制中的若干问题.河南化工,2003(07):40.[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体]饶文瑛.氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的影响因素及规避.石油化工应用,2018,37(10):119-122.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

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  • 【原创大赛】轻松搞定：原始记录的编写问题

    【原创大赛】轻松搞定：原始记录的编写问题

    轻松搞定：原始记录的编写问题 做完实验后，怎样才能写出一份完美的原始记录呢？马克思老先生临终曾经遗言说：世界是物质的，物质是运动的，运动是有规律的，规律是可以探索的。各位女士、男士、学士、博士和智障人士，只要你掌握了规律和方法，完全能写出一份无可挑剔的原始记录，再不必为写原始记录的事，愁的夜里泪水流湿枕头。认证复评审时，如果评审组的专家敢挑你原始记录的毛病，你就敢立即反驳他，驳的他心服口服，驳的他狗血淋头，驳的他无地自容，驳的他最后开始怀疑人生，你再stop。一、分光光度计的吸光度一般可记到小数点后第三位，有效数字位数最多只能有三位。 例如原子吸收光度计图谱里显示的吸光度是0.1358，你在写原始记录时，是不能写0.1358的，而应该写成0.136，只能写到小数点后三位。无论是紫外可见分光光度计，还是原子吸收光度计，吸光度在原始记录里只能写到小数点后三位。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309070653_462859_2593886_3.jpg 因为标准HJ/T91-2002里规定：分光光度计最小分度值为0.005，吸光度一般可记到小数点后第三位，有效数字位数最多只有三位。标准JJG694-2009里规定：原子吸收光度计零点漂移吸光度不超过0.008/15min，吸光度的位数也是小数点后三位。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061756_462823_2593886_3.jpg二、以一元线性回归方程计算时，校准曲线斜率b的有效位数，应与自变量x（溶液浓度）的有效位数相等，或最多比x多保留一位。截距a的最后一位数，则和因变量y（吸光度）数值的最后一位取齐，或最多比y多保留一位数。 例如：标准系列溶液的浓度分别是0.000、0.400、0.800、1.20、1.60、2.00，对应的吸光度分别是0.000、0.018、0.038、0.058、0.080、0.100，那么校准曲线的斜率b就应该是3位或4位有效数字（因为标准溶液的浓度最多是3位有效数字），截距a就应该保留到小数点后3位或4位（因为标准溶液的吸光度是小数点后3位）。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309070657_462860_2593886_3.jpg图中的斜率0.0504是3位有效数字，截距0.0014是保留到小数点后4位。三、校准曲线的相关系数r只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如果小数点后都是9时，最多保留4位。如0.99989，原始记录里应该写成0.9998。（见HJ/T91-2002里规定）四、用玻璃量器量取的液体的体积，其有效数字的位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。如单标线A级50mL容量瓶，准确容积为50.00mL；单标线A级10mL移液管，准确容积为10.00mL，有效数字均为4位；用分度移液管或滴定管，其读数的有效数字可达到其最小分度后一位，保留一位不确定数字。（见HJ/T91-2002里规定）。具体实例见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309070658_462861_2593886_3.jpg图中的0.9997是相关系数的写法，25.00是移液管溶液的写法，200.0是用样量的写法。五、数值修约要按GB/T8170-2008规定进行，计量单位要使用国务院公布的法定计量单位。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130902_464127_2593886_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130902_464128_2593886_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130903_464129_2593886_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130905_464132_2593886_3.jpg其它的法定计量单位见31楼、32楼介绍。六、样品测定结果应保留的有效数字位数，是根据有效数字运算规则算出来的，不是计算器算出来的。具体实例见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309070659_462862_2593886_3.jpg图中的样品测定结果22之所以保留两位有效数字，是因为0.55是两位有效数字；测定结果24之所以保留两位有效数字，是因为0.60是两位有效数字。 以上是我的一些见解，欢迎各路朋友积极拍砖和踩贴，发表不同意见。 郑重声明来拍砖的朋友，要尽量用小砖头，不要把俺打的满头都是包；来踩踩的朋友，什么地方都可以踩，但别踩俺的脚，疼啊！无论是拍砖的，还是来踩踩的，都要回帖，不回帖的，小心炸弹噢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061804_462827_2593886_3.jpg[s

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