结晶紫

孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体，又名碱性绿、严基块绿、孔雀绿，其既是杀真菌剂，又是染料，易溶于水，溶液呈蓝绿色；溶于甲醇、乙醇和戊醇。长期以来，渔民都用它来预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等，而且为了使鳞受损的鱼延长生命，在运输过程中和存放池内，也常使用孔雀石绿。科研结果表明，孔雀石绿在鱼内残留时间很长，且其具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，鉴于此，许多国家均将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。我国于2002年5月也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是，因为其价格便宜，而且其治疗水霉病等的功效是其他药物所&ldquo 不能替代&rdquo 的，所以利益的驱动使得孔雀石绿并没有退出渔业市场。本方案依据国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定了水产品中孔雀石绿和结晶紫。 本方案为快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 &mu g/L，结晶紫在0.5～500 &mu g/L，隐色结晶紫在0.1～200 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 &mu g/L、50 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 &mu g/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 &mu g/kg的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

中国化学会第六届高分子结晶研讨会将由中国化学会高分子学科委员会和杭州师范大学共同主办、杭州师范大学材化学院承办，于2022年4月15日至4月17日在杭州举行。本次研讨会将邀请国内高分子结晶、高分子物理、高分子加工等领域的专家学者，对高分子结晶理论、应用及表征技术等方面的前沿问题进行深入研讨，欢迎各位同行参加本次研讨会。会议介绍有机高分子材料超过三分之二是半结晶高分子，高分子结晶行为和晶体结构对于调控材料性能具有重要意义。我国自2017年以来每年举办一次以高分子结晶理论、表征和应用为主题的小型学术会议，中国化学会第五届高分子结晶研讨会去年夏天在长春成功举办。因疫情控制等方面的原因，本次会议将适度控制参会人数及规模，请各位代表尽早注册报名。组织机构会议主办单位：中国化学会高分子学科委员会、杭州师范大学会议承办单位：杭州师范大学材料与化学化工学院会议主席（以姓氏为序）:胡文兵、李良彬、门永锋会议执行主席：李勇进组织委员会：由吉春、曹肖君、王莲、王亨缇、梁媛媛、杨静、叶丽军、颜廷姿、郑鑫征文内容投稿论文可参照但不限于以下内容:1. 高分子结晶的计算机模拟及新方法2. 高分子结晶的新现象新理论3. 功能高分子的结晶行为4. 天然和生物可降解高分子的结晶行为5. 加工过程的高分子结晶行为会议日期2022年3月25日 摘要截止日期2022年4月15日会议报到，4月16--4月17日学术研讨会。会议地点及酒店预订：详见第二轮通知。注册缴费会议注册方式、论文摘要格式及截至日期等信息，请联系会议主办方索取，邮件地址：（polymer_crystal_6@163.com）。会议注册费：参会费用：含会议资料费、会务费、场租费，会议期间食宿费用自理。会议注册费（单位：元）注册缴费教师（非中国化学会会员）/企业代表1500元/人教师代表（中国化学会会员）1200元/人学生代表（凭学生证）1000元/人学生代表（中国化学会会员）800元/人付款方式：详见第二轮通知。赞助事宜本次会议将为企业提供展示平台，欢迎会议赞助和厂商宣传,相关事宜请联系由吉春老师。联系电话：13732208663（微信同号），0571-28868108电子信箱：you@hznu.edu.cn会议组委会秘书处联 系 人： 由吉春 13732208663，0571-28868108叶丽军（摘要与论文，会议参会、参展）15158019447 郑 鑫（会议注册） 15158018557杨 静（交通安排） 15558027301 联系信箱：polymer_crystal_6@163.com通讯地址：杭州师余杭区余杭塘路2318号，杭州师范大学， 邮 编：310000

主办单位：中国化学会高分子学科委员会、中国科学院长春应用化学研究所承办单位：高分子物理与化学国家重点实验室协办单位：吉林省仲合聚业会务会展服务有限公司时间：2021年7月23日报到，7月24、25日学术研讨会，7月26日离开地点：吉林省国盛大酒店福运厅 长春 高分子结晶过程及结构演变是高分子物理领域的基础科学问题，且与高分子加工及应用等工程问题密切相关，是理论与实践相交融的复杂科学问题。由于高分子材料自身的结构特征，该领域尚有许多科学问题未能很好解决。我国目前针对高分子结晶科学问题的研究虽已取得长足进步，但高分子结晶的基础理论与应用水平仍亟待提高。本次会议由中国化学会高分子学科委员会，中国科学院长春应用化学研究所共同主办，高分子物理与化学国家重点实验室承办。会议将邀请国内高分子物理和高分子加工研究领域专家学者进行学术前沿研讨，会议包含5个专题，会议设有邀请报告及墙报展出，欢迎投稿并进行学术交流。会议还将为企业界提供技术成果介绍、仪器展示及操作与应用介绍平台。研讨会涉及内容：1. 高分子结晶的理论与模拟；2. 高分子结晶的实验表征；3. 通用高分子结晶行为；4. 功能高分子结晶行为；5.天然和生物可降解高分子的结晶行为等。 重要日期：2021年4月12日，第一轮通知2021年6月15日之前，返回参会回执与论文摘要2021年7月1日，第二轮通知会议主席：胡文兵，李良彬，门永锋（以姓氏为序）会议执行主席：陈全会议联系人：张吉东会务组联系方式：Email: pcs2021@ciac.ac.cn负责人：张吉东 Email: jdzhang@ciac.ac.cn, Tel:13674306963组员：张志杰、曹晓、李龙彪、宋新月通讯地址：中国科学院长春应用化学研究所，长春市人民大街5625号，邮编130022

洁净工作台的作用就是提供相对无菌的环境，洁净工作台的设计和实用原理就是两个，一个是顶部或者侧面的无菌空气过滤装置，里面是几层(根据自己的机器而言)的无菌空气过滤装置，吹出的风是相对无菌的空气。无菌空气过滤装置吹出来的无菌空气是保证操作时洁净工作台里面是相对无菌的；而紫外灯照射主要是在操作开始之前的准备工作，或者是对需要使用的装置、器械等表面的杀菌，紫外线照射的杀菌效果是基本可以忽略的，通常实验的时候不同时打开通风和紫外。只是先开紫外照一段时间，然后关紫外开通风吹半小时后，就开始实验，实验过程中通风一直开启。都是先照紫外，再通风的。

在实验科学领域，有许多领域需要探索大量条件以进入下一步。大分子结晶是一个很好的例子，它需要采用近乎原始的方法：进行数百甚至上千次点样实验以获取衍射晶体，而这并样的情况并不少见。在此我们很高兴与大家分享莫纳什大学大分子结晶平台（MMCP）在2023年8月初使用FORMULATRIX仪器取得了他们使用第1万块结晶板的重要里程碑。这一成就的获得归功于2021年以来由Geoffrey Kong博士的指导（之前是Danuta Maksel博士），而这代表了他们完成了近百万次单独的结晶实验。这是MMCP团队奉献和专业知识的明证。他们从第一块结晶板到第1万块的实验旅程无疑为结构生物学领域做出了重要贡献，包括快速确定导致 COVID-19 的 Sars-CoV-2 病毒中可能的药物靶标的结构。超越结晶的合作网络作为莫纳什研究基础设施的一部分，MMCP成立于2009年，为全球研究界（包括学术界和工业界）提供结晶和蛋白稳定性测试服务。MMCP也与莫纳什研究基础设施的其他平台密切合作，包括蛋白质组学和代谢组学、冷冻电子显微镜和X射线平台。这种协作方式使MMCP能够提供全面的蛋白质表征技术。MMCP地理位置优越，距离澳大利亚同步加速器（Australian Synchrotron）仅有不到十分钟步行路程，客户也可以选择使用那里的高分子晶体学 (MX) 光束线。图片由莫纳什大学提供创新科技推动科学进步在2016年，MMCP购置了四台ROCK IMAGER 1000（RI1000）仪器，一台NT8 蛋白结晶点样工作站，以及一台FORMULATOR。这一次的仪器升级巩固了MMCP作为全球大分子结晶研究设备最先进的机构之一。FORMULATRIX仪器自此成为MMCP大分子结晶的得力实验助手。配备结晶板复制点样头的NT8 能自动化点样结晶板，确保了从筛选溶液点样至实验板的精确性。在NT8 封闭环境和严格湿度控制的情况下，环境条件对结晶实验的影响降至最小。RI1000 最多能容纳 970 块结晶板，配有可见光成像和UV荧光成像（EX280 nm），可实现蛋白质晶体的无标记识别。其中两台RI1000甚至配备了SONICC（手性晶体的二阶非线性成像），能够检测掩埋的晶体、极薄的晶体、小于1微米的微晶体以及在双折射LCP中模糊的晶体。FORMULATRIX：大分子研究的开创性解决方案自2002年成立起，FORMULATRIX一直是结晶自动化领域的先驱，提供了覆盖整个工作流程的解决方案，从预筛选蛋白质样品到通过同步加速器跟踪晶体。FORMULATRIX还生产了用于实验室规模浓缩和大分子样品缓冲交换的最低体积超滤仪器。

成果名称 固液界面（SLIM）蛋白质结晶方法及新型结晶板研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 在结构生物学领域，晶体学是获得蛋白质原子结构的最普遍方法。近年来，尽管人们对蛋白质结晶原理的认识逐步深入，并且在方法研究方面不断有新的突破，但是国际上尚没有一个通用的可以获得蛋白质晶体的方法，蛋白纯化及晶体生长是一个劳动密集、成功率比较低的工作。在这种情况下，蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤，从而提高工作效率，十分必要。 在此背景下，苏晓东课题组提出一个新的蛋白质结晶概念，即固体液体界面方法（SLIM），该方法可降低蛋白结晶筛选时对蛋白质浓度及量的要求。SLIM主要基于提前滴加池液使其干燥便于储存运输，而后在&ldquo 干滴板&rdquo 上生长晶体时滴加蛋白溶液到&ldquo 干池液&rdquo 中，这为蛋白晶体生长提供了不同的动力学途径。这个方法的一个突出优点是可以利用自动化的多通道的移液设备大批量的准备许多&ldquo 干滴板&rdquo ，从而大大简化蛋白结晶过程并增加通量。为了使这个方法能够实用化，课题组需要尝试及采用各种高通量、自动化移液系统来制造大量低成本&ldquo 干滴板&rdquo ，同时还要设计并制备合适的结晶塑料板材。 作为&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金首批支持的项目，在项目资金的支持下，通过结晶&ldquo 干滴板&rdquo 制备仪器的购置，以及结晶板材生产模具的试制，苏晓东教授这一新型蛋白质结晶板的研制工作得以顺利推进。目前，苏晓东课题组已经成功制备了蛋白质结晶&ldquo 干滴板&rdquo 样品，并已获得良好的效果，相关专利申请已进入国家阶段。接下来，课题组将继续与相关公司及厂家合作，进一步研制&ldquo 干滴板&rdquo 的大批量、高通量生产技术，实现该技术成果的转化。 应用前景： 蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤，从而提高工作效率，应用前景广阔。

为提高渔业产品质量，兽药被广泛应用于渔业养殖中寄生虫和微生物疾病的防治，不当使用会导致水产品中抗生素残留，最终影响人类食品安全和健康。图片来源：千图网孔雀石绿和结晶紫是有毒的三苯甲烷类化合物，易在水产品体内长期残留，农业部已将其列为水产禁药。然而，因其对鱼体的水霉病、寄生虫病等有特效，使得许多水产养殖户仍有违规使用，其在水产品中残留超标时有发生。因此，孔雀石绿和结晶紫为水产品检测的重点项目。孔雀石绿和结晶紫对人体健康有什么危害？图片来源：千图网孔雀石绿和结晶紫的人体暴露途径主要是食用含有孔雀石绿和结晶紫的鱼、虾等水产品。它们具有高毒性，可能会引起致癌、致畸、致突变，其代谢产物隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的毒性强于母体化合物，对人体的健康危害非常大。孔雀石绿和结晶紫的限制法规图片来源：千图网2011年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第1-5批汇总）》，以及2014年国家卫计委发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(国卫办食品函〔2014〕843号) 都指出不得违法添加及使用孔雀石绿和结晶紫。阿尔塔助力守护“舌尖上的安全”GB/T 19857-2005 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱的测定方法》适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检验。为保证检测的有效实施，阿尔塔科技成功研发出系列稳定同位素标记孔雀石绿和结晶紫及其代谢物标准物质，并且考虑到其具有高毒性的特点，推出系列经准确定值的标准溶液和混合标准溶液，为检测用户减少配制标液的风险，保护检测人员身体健康。部分孔雀石绿与结晶紫产品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地阿尔塔科技致力于建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障。阿尔塔科技开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。我们期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。

海关总署：暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来，大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物，还检出土霉素超标。为防范风险，保护消费者身体健康和生命安全，依据大陆相关法律法规和标准，海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；水；5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH到4.5；体积分数为5％的乙酸铵甲醇溶液：量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出，于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中，加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb)，加入11 mL乙腈，用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min，上清液转移至25 mL试管中；残渣加入乙腈后再提取一次，合并上清液至25 mL试管中，用乙睛定容至25.0 ml，摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱，5mL乙腈洗涤样品瓶，收集全部流出液，用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL，用乙腈准确定容至1.0 mL，再加入1 mL乙酸铵溶液（5 mmol/L）震荡混匀，经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标，隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示：四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间，RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定，前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，准确性和平行性均满足实验要求；从活化到上样、洗脱一步到位，一天最多能够处理180个样品，操作方便快捷，效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能，无需人员值守，程序化运行有效避免人为误差，提高精密性的同时极大地减轻工作量，保护实验人员的身体健康。

2012中国工业结晶科学与技术研讨会将于2012年7月27-30在黄山召开，会议的主题是&ldquo 工业结晶技术及其产业化应用的现状与未来发展&rdquo ，会议宗旨在于研讨医药、食品、化工、材料等领域的工业结晶科学与工程技术方面的最新进展，推进相关产业的技术升级，加强学术界与工业界之间的联系与交流。 本次研讨会由天津大学（国家工业结晶技术研究推广中心－国家医药结晶工程研究中心）和全国医药技术市场协会主办，梅特勒－托利多公司协办，会议将邀请包括美国FDA、国家医药食品主管部门、国内外学术界和企业界等专家作会议报告，共同探讨我国工业结晶技术及其产业化应用的现状和未来发展思路。 国际工业结晶专家王静康院士担任本次会议主席，会议语言为中文。 一、会议研讨内容 1、工业结晶科学与技术基础研究（结晶热力学、结晶动力学、功能化学品多晶型行为及构效关系、晶体产品分子组装规律、晶体产品形态表征等） 2、工业结晶过程分析与模拟（反应结晶、溶析结晶、冷却结晶等典型结晶过程分析，耦合结晶过程分析，结晶过程关键影响因素分析与工艺优化，结晶过程在线监控分析技术，结晶过程信息化控制等） 3、工业结晶过程设计与放大（反应结晶、溶析结晶、冷却结晶等典型结晶过程设计与放大，间歇与连续结晶过程设计与放大，过程集成与耦合技术，计算流体力学在工业结晶装置放大与设计中的应用等） 4、新型工业结晶技术在医药、食品、化工、材料等领域中的应用（药物晶型优化，盐、共晶、溶剂化合物和水合物制备，物理场协同结晶过程强化，手性拆分，高通量筛选以及纳米结晶技术等） 5、质量源于设计在制药工业结晶中的应用与发展 二、会议安排 1、邀请工业结晶领域的专家代表报告工业结晶技术领域的研究进展、应用专题等共性课题，并安排多种形式的会议交流； 2、邀请美国FDA以及国家医药食品主管部门等专家作特邀报告。 3、天津大学结晶中心研究人员与企业技术人员现场讨论有关工业结晶中存在的实际问题； 4、研讨会报告论文以及会议研讨成果编入&ldquo 2012中国工业结晶科学与技术研讨会论文集&rdquo 。 三、会议时间、地点及费用 1、时间：7月27号报到，28号～30号正式会议，其中安排一天会议交流或培训； 2、地点：黄山（香茗国际会议中心酒店）； 3、会议费：1200元/人，包括餐饮费、会务费、资料费等；住宿费自理。 四、注意事项 1、会议期间无其它补助； 2、请参会人员务必尽早确定人数和房间数，并请在联系方式中注明邮箱地址和联系电话，方便会务组安排好住宿。 3. 有关研讨会情况，请浏览天津大学结晶中心网站http://www.srcict.com 五、会务联系人： 徐敏 Celline Xu 单位：梅特勒-托利多国际中国（上海）有限公司 地址：上海市桂平路589号 邮编：200233 电话：（021）64850435转1100 13524692289 E-mail：Min1.Xu@mt.com

01研究背景稳定的、高纯度、单分散的生物样品显示出更高的结晶倾向[1]。早期阶段识别那些更有可能产生晶体的结构或变体能够节省大量的人力和时间成本。目前的很多方法，如凝胶过滤、DSF等技术可以帮助识别最优性质的样品，但是存在样品消耗量大或者外源染料与溶剂不兼容等问题。NanoTemper开发的nanoDSF差示扫描荧光技术，基于蛋白的内源荧光检测Tm值，通过Tm值的绝对数值和变化来确定优先结晶的缓冲条件或者蛋白变体等。接下来，我们通过两篇文献来了解nanoDSF如何助力结晶条件的筛选。02案例解读https://doi.org/10.1038/s41467-023-35915-4IF: 16.6 Q1非特异性磷脂酶C (NPC) 是植物特有的一类磷脂酶。尽管对NPCs的研究揭示了其在植物生长发育中的基本作用，但相比于其它磷脂酶（A1/A2/D/PI-PLC）水解底物的分子机制研究，NPCs是迄今为止唯一一类尚未被阐明的磷脂酶。湖北洪山实验室、作物遗传改良全国重点实验室蛋白质科学研究团队联合油菜团队的研究成果解析研究了NPC4的晶体结构和工作机制，为真核生物磷脂水解酶家族的分子机制提供了新见解。 研究中获得了NPC41-415和NPC41-496 两组结晶，对比结晶结果，发现NPC41-415没有磷酸化，且CTD结构域没有观察到电子密度。SDS-PAGE结果显示，蛋白在结晶过程中被部分降解，可能导致晶体中缺少CTD结构域。对比结晶条件发现NPC41-415的结晶中不存在KH2PO4，同时KH2PO4不影响NPC4活性。因此，作者推测KH2PO4可能会增强NPC4的稳定性。NPC4为膜蛋白，一般膜蛋白的表达和纯化得率均比较低，因此需要使用蛋白消耗量少的热稳定分析技术以最大程度的节约膜蛋白样品。nanoDSF技术样品检测浓度可低至5ug/ml，10μl，大大节约蛋白样品。研究人员利用nanoDSF技术检测了KH2PO4对NPC蛋白热稳定性的影响，每个条件仅需5.6ug NPC4蛋白样品。加入KH2PO4后，Tm值从51.1℃提高到55.3℃，表明NPC4在KH2PO4存在下更稳定，也解释了缺少KH2PO4时蛋白降解的原因。图示：KH2PO4提高NPC41-496 稳定性：nanoDSF结果显示，NPC41-496 Tm为51.1℃；在有50mM KH2PO4 存在下提高到55.3℃03案例解读https://doi.org/10.1038/s41598-023-41616-1IF: 4.6 Q2水通道蛋白2（APQ2）调控水的重吸收进而调控机体的水代谢平衡。AQP2基因的点突变可能导致肾性尿崩症(NDI)。为了进一步了解AQP2突变导致NDI的分子机制，作者通过对三种AQP2突变体(T125M、T126M和A147T)进行结晶，以了解突变AQP2的结构和功能关系，为NDI背后的机制提供了分子见解。为了提前了解突变对AQP2蛋白稳定性以及其对后续结晶的影响，研究人员使用nanoDSF技术比较了三种突变体的热稳定性差异。需要注意的是AQP2同样为膜蛋白，其储存溶液中含有去垢剂OGNG等成分，而nanoDSF技术是基于蛋白的内源荧光进行Tm检测，对去垢剂等兼容，无需优化检测条件，可快速获得重复性高的Tm结果。nanoDSF结果显示所有的热变性曲线显示出相似的形状。然而，Tm和Tonset在不同突变体之间存在差异。野生型AQP2的稳定性最高，其次为T126M和T125M， A147T的热稳定性最低。 图示：nanoDSF检测WT AQP2以及其突变体的热稳定性接下来，作者对AQP2以及其突变体进行结晶。在与野生型AQP2相同的条件下，只有T125M和T126M产生了足以用于结构测定质量的晶体，与野生型AQP2的结构高度相似。T126M晶体的衍射分辨率最高，为(~ 3-3.3 &angst )，其次是T125M (~ 3.7-4 &angst )。A147T晶体质量最低，衍射x射线约为5-7 &angst 。结晶结果与三种蛋白质结构的热稳定性非常一致，即蛋白质的热稳定性降低可能会降低其成功结晶的能力[2][3]。03案例小结&技术优势在上述两篇文献中，作者使用nanoDSF技术检测了膜蛋白在不同缓冲条件或者突变体的热稳定性，并且均可与后续的结晶结果对应。nanoDSF对缓冲溶液兼容，如去垢剂，无需额外优化条件，仅需非常少量的样品，即可快速完成Tm检测。明星产品PR Panta更是整合了4大检测模块（DLS、SLS、Backreflection和nanoDSF），仅需一份样品即可获得多种参数，更清楚了解结晶前样品情况，挑选最佳条件蛋白或条件进行结晶。PR Panta蛋白稳定性分析仪[1] Zulauf M, D'Arcy A (1992) J Cryst Growth 122:102–106[2] Dupeux, F (2011) Acta. Crystallogr. D Biol. Crystallogr. 67, 915–919.[3] Deller, M. C. (2016).Acta. Crystallogr. F Struct. Biol. Commun. 72, 72–95.

#Integrity 10 平行结晶系统#结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域，分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响，如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质，超声波、电磁场等。介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时，溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大，说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。图1：介稳区示意图介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义，它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据，也是进行过夜结晶器设计的重要参数，也就是说，要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度，作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中，这是一个特殊的问题，因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法，用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统，使用浊度测量技术进行检测。图2：STEM Integrity 10 平行结晶系统相关实验及结果 实验方法：溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却，以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号：ATS10230)收集浊度测量值。 实验结果：溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点，形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点，如下图所示。图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl，0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。结论：通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图，本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比，使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度，并且精度极高。Integrity 10 应用及配置一、Integrity 10应用方向：介稳区宽度测定快速获取溶解度曲线测定成核诱导时间API晶型高效率筛选API溶解度筛选化学反应条件筛选二、Integrity 10为您提供：1. 多管平行结晶系统10个完全独立的反应池，行业领先每个反应池独立控温和搅拌温度范围: -30°C~150°C搅拌速度: 350rpm~1200rpm2. 精确的温度控制变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择反应池间可承受温差高达180℃温度均一性: ±0.5℃分辨率: 0.01℃3. 强大的软件功能直观，易于操作，由您指尖随心完全控制6’高清微处理触摸屏PC软件可快速获取溶解度曲线，用于溶解度/结晶评价4. 宽广的样品体积1ml试管适合珍贵药物的筛选3ml试管适合常规筛选25ml试管适合化学合成筛选5. 灵活的配置可选非浸入及浸入式IR探头，分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)可选外置温度探头及多重温度控制单元，使温度监控更加精确可选惰性气体接口可选冷凝回流装置可选集成机器人自动化工作站三、我们的客户众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统，这些用户中不乏知名药企巨头。联系我们，获取行业用户应用案例。

为提高结晶技术在制药工业中的应用水平，加强制药行业结晶技术的交流，提升我国晶型药物研发和生产水平，梅特勒-托利多自动化化学部将于6月21日济南举办结晶技术在医药工业中的应用培训会。该培训会是继2011年6月在上海和2012年5月在台州之后举办的第三场结晶技术培训会。 会议将邀请天津大学国家工业结晶工程技术研究中心专家介绍制药工业中的各种结晶技术，并现场互动讨论有关工业结晶中存在的实际问题。欢迎广大从事药物结晶技术研究和结晶工艺开发的专家和工程师们参加。 点击这里 ，报名参加 会议的内容包括： - 制药工业中不同结晶技术的特点 - 过程分析技术（PAT）在药物结晶中的应用 - 药物晶体形态学控制策略 - 制药工业中结晶设备的选择与设计 - 制药工业中的结晶研发思路 - 结晶工艺研发的PAT工具 演讲者 龚俊波 博士 天津大学国家工业结晶工程技术研究中心副主任 郑 乾 技术应用顾问 梅特勒-托利多自动化化学部 万 欢 技术应用顾问 梅特勒-托利多自动化化学部 时间和地点 时间：2012年6月21日 - 8:00-9:00 报到 - 9:00-16:30 培训 地点：山东省济南市山东明珠怡和国际酒店（济南市中区经一路88号） 培训会为免费。如果您有任何培训会的相关问题，会务组恭候您的垂询。 会务组联系方式 徐敏 女士； 电话：13524692289 或者 021-64850435*1100 Email：Min1.Xu@mt.com； 张文慧 女士 电话：18910268220 Email：Gina.Zhang@mt.com； 梅特勒-托利多 自动化化学部 上海市桂平路589号 200233 技术革新及解决方案 梅特勒-托利多致力于提供加速工艺研发过程的解决方案及技术。我们的全自动反应器技术RC1e/EasyMax/OptiMax和PAT过程分析技术ReactIR/FBRM/PVM已广泛应用于制药、化工、石化、高分子等行业和科学研究，已有20多年的历史。全世界超过4000套的仪器被广泛用于高校、实验室、工艺开发及工厂。我们拥有丰富的经验和全球性的技术支持，以帮助您充分了解和优化您的工艺。 更多的产品信息请浏览 http://www.mt.com/autochem

近日，市民生先生在家乐福名达店购买了六桶花生油，没想到两天过去后，两个牌子的花生油竟发生了截然相反的变化。“其中一个牌子的两桶油全部变成了乳白色，也就是结晶了，而另外的则跟我在商场里看到的完全一样，还是金黄透明的 。” 　　“3月28日，我在香港中路的家乐福超市购买的，其中两桶是口福牌特香压榨一级花生油，另两桶是茂福祥牌的，也是压榨一级花生油，还有两桶花生调和油。”这六桶食用油生先生购买之后，就一直放在汽车后备厢里，准备在清明节期间带回老家，“谁知道我今天上午开后备厢的时候，发现其中两桶口福牌的完全变成了乳白色的结晶体，油质感觉黏稠了许多。而茂福祥牌的两桶油，还是金黄色的液体，没有一点变化。”同在一样的环境下，为什么差别这么大呢?生先生对此非常不解。 　　随后记者来到香港中路家乐福名达店，见到了生先生购买的两个牌子的花生油。在商场里，花生油都呈现出透明的金黄色，看着相当诱人。记者随后将花生油放置后的差别反映给商场服务中心，工作人员表示，食品类产品通常都是不退不换的。 　　按照花生油桶身上提供的客服电话，记者分别打电话咨询了两方厂家，双方都表示自己生产的是100%纯正花生油，没有任何添加。口福牌厂家的工作人员说：“花生油结晶是正常的物理现象，应该不存在质量问题。”该工作人员表示，口福牌花生油一般在10摄氏度以下开始出现不同程度的结晶现象，当温度升高时，则会恢复金黄透明的颜色。茂福祥粮油食品有限公司的工作人员告诉记者，他们厂家的花生油也会有结晶现象，但是在零度以下才会出现。 　　随后，记者就花生油结晶问题咨询了市产品质量检验局，李工程师表示，不能单从表面的颜色来区别花生油的纯度。“这样的差别确实挺奇怪，但我们要根据检测之后的数据分析，如果数据上检测出有其他添加的成分，那就证明不是100%纯正的花生油。”李工程师表示，因为确实存在掺杂凝固点较高的动物油的情况，所以建议市民将油送到质检所检验，用确切的数据来区分。另外他表示，一般从大型商场、超市购买的产品，都经过严格的质量检测，可以放心食用。

四方光电在线粒子计数器在洁净室的创新应用在医药、电子、食品、航空航天、生物工程、精密加工等领域，相关生产作业过程中环境空气需要满足较高洁净度的要求，并符合相关行业标准，例如制药行业需要符合GMP标准。客户一般采用粒子计数器来针对作业环境进行检测，在国内相关检测设备需要符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求。　　以往客户仅在项目验收时采用手持式粒子计数器针对作业厂区内相关区域进行洁净度检测，而工程验收合格投入使用后，则只会定期安排人工进行抽查巡检，这样的做法会带来一系列的问题。　　　　传统手持式粒子计数器存在的问题及风险 1、增加了企业的洁净成本。人工监测将给洁净厂房带来额外的人员和设备，增加了洁净负荷。有些企业为了能够确保洁净室作业环境持续可靠，会连续不间断高功率运行FFU风机，这样做不仅会加快滤网、风机等的寿命消耗，也带来了能源的浪费。　　　　2、 人工监测缺乏采样点和采样时间的固定性。在手工操作下，前后两次采样点的位置很难保证在同一点，采样的时间也不能保证在不同班次或日期的同一个相对或绝对时刻。因此，监测数据之间很难产生相对的联系，没有可比性，不利于判断系统运行的长期趋势。　　　3、定期检测无法覆盖所有污染超标风险。在生产过程中环境的情况往往是变化的，原材料的进出、人员的更换以及产品的变化都将对洁净室的洁净程度有所影响。往往在一个班次开始时环境是满足要求的，而在结束时发现粒子数超出了标准。由于人工监测无法提供连续监测数据，因此无法估计系统是在何时偏离了规定工况，更无法估计产品的质量情况。这就违背了保证洁净室空气质量，进而提高产品质量的初衷。　　　　粒子计数器升级在线监测的必要性 1、标准对在线监测的要求。新版GMP在硬件要求方面，提高了部分生产条件的标准，增加了在线监测的要求，特别对悬浮粒子，也就是生产环境中的悬浮微粒的静态、动态监测，对浮游菌、沉降菌(生产环境中的微生物)和表面微生物的监测都作出了详细的规定。　　2、实现智能自动控制，无需人工参与。在线粒子计数器，能够实时监测洁净室内悬浮颗粒的个数并及时报警；并具备能够与FFU风机等净化设备智能联动的功能，始终将环境内悬浮粒子个数维持在标准要求的较低范围内，这样做其能耗及设备损耗会控制在较低水平。　　3、覆盖整个生产过程，降低污染风险。7*24小时的连续不间断监测，最大程度保证产品在全流程生产工序中免受污染，提升产品质量。　　　　在线粒子计数器面临的挑战 1、连续不间断运行，对寿命的要求。传统手持式设备多采用气泵进行采样，而气泵的寿命一般仅有几千小时，而且成本较高，噪音较大。而且气泵在运行一段时间后会存在机械磨损，影响检测性能。　　2、连续不间断运行，对数据稳定性和可靠性的要求。粒子计数器在长期运行的过程中，会由于光源的老化及采样气泵的磨损，导致测量准确度发生漂移。由于手持式粒子计数器可以在每次使用前采用调零器进行校准，而在线粒子计数器由于安装位置的局限，无法实现频繁的调零动作，这需要在线粒子计数器满足免维护的要求。　　3、多点分布式安装，对设备系统及施工安装的要求。洁净室在线监测系统，是一套实时监测洁净区域洁净度的在线监控管理系统，对洁净室内的多个传感器进行管理。包括远程控制、数据储存、历史数据查询、数据分析和趋势图，当被监测区域一旦超出限定值系统将自动报警。　　　　四方光电粒子计数器：洁净室在线监测终极解决方案 四方光电基于10年光散射技术的研究与创新，推出了激光粒子计数传感器PM5000S与PM3003NS，以及在线粒子计数器OPC-6500F和OPC-6303P，可广泛应用于医药行业、电子行业、食品卫生行业、光电工程及航空航天等。　　1、使用寿命长，满足7*24小时连续监测。　　四方光电在线粒子计数器OPC-6500F采用大流量涡轮风扇采样，相对气泵采样有更好的寿命表现，能够满足10年连续工作需求。 2、恒流采样，确保长期数据稳定性。　　在线粒子计数器OPC-6303P内置超声波流量传感器，能够快速准确的监测采样流量，实时进行反馈调节，消除了气泵长时间运行后采样流量衰减的影响，保证在线粒子计数器在长期运行过程中的2.83L/min气泵恒流采样。　 3、数据精准，与Lighthouse设备线性相关性R2＞0.9。　　为了验证在线粒子计数器是否能够满足实际应用需求，四方光电将样品送到韩国第三方测试机构进行了PM5000S与Lighthouse手持式粒子计数器委托对比测试，测试数据表明，PM5000S与Lighthouse线性相关系数R2=0.91，r=0.95 4、符合JJF 1190-2008尘埃粒子计数器校准规范。　　四方光电粒子计数器检测性能符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求，同时我司也可以向企业用户提供核心粒子计数传感器及解决方案，协助客户通过整机的计量认证。　　　　洁净室在线监测的实施办法 四方光电在线粒子计数器，能实时监测尘埃粒子数及其他环境参数(根据客户需求灵活定制)，将受控环境中的多个测量区域进行分散式多点采样，集中式数据处理，能实现自动监测，并通过自主开发的上位机软件完成数据储存、分析、管理。　　1、系统布点的方法。　　在线粒子计数器的安装位置相对手持式粒子计数器的采样点更为灵活。首先需要确定关键区域，模拟实际生产过程（如药品灌装），在选定的关键区域内通过对各候选粒子采样点位的静态测量和动态测量结果，确定尘埃粒子计数器采样头的安装位置。　　2、多点在线监测组网。　　通过RS485通讯方式将洁净室内不同监测点的监测结果上传到中央处理单元，实时判断各点位的检测结果是否满足洁净室等级要求。并可在每个监测点设置屏幕，实时能够了解到各监测点的洁净度。RS485通讯采用两线制接线方式，其噪声抑制能力、数据传输速率、电缆可用长度及传输可靠性对比其他通讯方式，信号更加稳定可靠。　　3、系统实现远程监控。　　四方光电自主开发的监测系统软件，可实时监测和收集各点位的在线监测数据并及时进行分析处理，同时能够比对相关标准悬浮颗粒的限值，出现超出标准时及时报警。　　　　四方光电企业介绍 四方光电股份有限公司2003年成立于“武汉 中国光谷”，占地20000+平方米，是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业。　　公司开发了基于非分光红外(NDIR)、光散射探测(LSD)、超声波(Ultrasonic)、紫外差分吸收光谱(UV-DOAS)、热导(TCD)、激光拉曼(LRD)等原理的气体传感技术平台，形成了气体传感器、气体分析仪器两大类产业生态、几十款不同产品，广泛应用于国内外的家电、汽车、医疗、环保、工业、能源计量等领域。　　四方光电是湖北省首批知识产权示范建设企业，建设有湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心、湖北省企业技术中心，承担了国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项等国家科技开发项目。截至2020年8月底，公司及子公司拥有101项境内外注册专利，其中国内99项，国外2项。发明专利共有33项（境内31项，境外2项）。公司及子公司四方仪器入选工信部2019年工业强基传感器“一条龙”应用计划示范企业。凭借长期的技术积淀、良好的产品性能及国际化视野，公司已取得多家国内外知名企业的认可，产品销往全国并出口到多个国家和地区。

随着科技的发展，人们对环境的要求越来越高，尤其是对生产环境的要求。只有保证生产环境的安全洁净，才能生产出健康干净的产品。　　尘埃粒子计数器作为一种用于检测洁净环境中单位体积内尘埃粒子数目及其分布的仪器，由显微镜发展而来，经历了显微镜、沉降管、离心沉降仪、沉降仪、颗粒计数器、激光空气粒子计数器、凝结核粒子计数器、多通道多功能粒子计数器等过程，主要由光源，两组透镜，测量腔，光检测器和放大电路五大部分构成。用来测量空气中微粒数量和大小，这个结果可以为空气洁净度的评定依据，如今，该产品已被广泛应用于电子生产企业洁净室检测；过滤器现场检测、捡漏；可监测生物安全，HVAC系统，计算机室，饮料包装环境，药品、医疗器械生产环境，医院洁净手术室，汽车喷涂环境,微电子、生化制品、食品卫生、精细化工、精密机械等生产和科研部门，是暖通空调和制药企业及其监督管理部门贯彻GMP规范和电子生产企业仪器。 　　手持式尘埃粒子计数器是采用全半导体激光传感器的手持式激光尘埃粒子计数器，可与PC电脑数据采集系统连接可进行远程控制，可直接观测仪器的测试情况，测试数据可通过电脑进行分析处理并可以保存为Excel文件。技术指标均满足计量总局颁布的JJF 1190-2008检定规程的要求，整机功能采用美国微电脑控制处理技术及半导体激光传感器技术及气泵，具有功能多、测量精度高、速度快、便于携带和操作简单等特点。仪器一次采样可同时测得多种粒径的尘埃粒子数。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员王振洋团队在高结晶石墨烯宏观体的共价生长及其电学行为调制方面取得系列进展。石墨烯是具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的高效制备与宏观组装对其规模应用具有重要意义。目前，石墨烯宏观体的常规制备方法如液相自组装、3D打印和催化模板法等，仅能实现石墨烯片层间的非共价弱相互作用连接，导致石墨烯晶体结构的不连续，成为限制石墨烯宏观体电学性质的主要因素。 鉴于此，研究开发了激光辅助的layer-by-layer共价生长方法来制备高结晶石墨烯宏观体。分子动力学模拟从理论上揭示了它的共价生长机制。共价生长法使得材料具有连续的晶体结构，且与非共价组装相比，其跨层电导率实现了100倍的提升。该材料有助于解决石墨烯规模化应用面临的层状堆垛、晶体质量调控、离子输运通道、体积效应等问题，为石墨烯的储能电极应用奠定了基础。相关研究成果发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。 此外，为了解决石墨烯电极中低自由电子浓度导致的电导率不理想的问题，研究将富含自由电子的铜纳米粒子引入到材料体系，在Cu与石墨烯界面形成了稳定的Cu-C键，从而通过电子注入实现了复合材料超高的导电性能，电导率达到与纯金属接近的0.37×107 S m-1， 是纯石墨烯的3000倍。研究进一步利用X射线吸收精细结构（XAFS）光谱，结合密度函数理论（DFT）模拟揭示了界面结构对电导率的影响，这对石墨烯的电导率调制以满足不同应用具有重要意义。相关研究成果发表在《化学工程杂志》（Chemical Engineering Journal）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省科技重大专项和安徽省重点研发计划等的支持。 高结晶石墨烯宏观体的layer-by-layer共价生长及其表征。　　（a）不同铜含量的石墨烯电导率；（b）不同铜含量的石墨烯载流子迁移率和载流子密度。

聚合物作为一种重要的材料在工业、生活中得到了广泛的应用。而聚合物的结晶形态对其性能有着至关重要的影响，如何使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态呢？用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法，结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。使用偏光显微镜的主要原理是利用光学现象中的偏振现象来观察样品，结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如:光学透明性、冲击强度等。在偏光显微镜下观察聚合物结晶可以得到更为清晰、详细的结晶形态信息。对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。使用偏光显微镜观察聚合物结晶的步骤如下：第一步，制备好样品。将聚合物样品制成薄片，并保持其在室温下的结晶状态。如果需要观察样品在不同温度下的结晶形态，可以通过加热或冷却的方式来控制温度。第二步，将样品放置在偏光显微镜的样品台上，调整偏光器和偏振镜的方向，使其符合要求。第三步，通过调节偏光显微镜的焦距和放大倍数，将聚合物结晶的形态清晰地展现出来。通过偏光显微镜观察聚合物结晶形态，可以快速得到非常精确的结晶信息。例如聚合物结晶的晶体方向、晶粒大小、晶界等细节信息。同时，偏光显微镜还可以观察到聚合物的各种缺陷，如晶格缺陷、晶体缺陷等，从而提高对聚合物结晶的理解和认识。偏光显微镜是一种非常重要的观察聚合物结晶形态的工具。通过偏光显微镜的使用，可以得到更为准确、详细的结晶信息，从而帮助研究人员更好地理解和应用聚合物材料。以下是使用偏光显微镜观察的实拍效果图：深圳偏光显微镜、偏光显微镜价格、矿相偏光显微镜、偏光显微镜供应、偏光显微镜成像单偏光镜下观察，左侧是没加偏光，右侧是加偏光的偏光显微镜型号：NP900系列（科研级可定制型）MHPL1500（可选透射照明，落射照明或者透反射照明）MHPL3200（透/反射偏光）MHPL3230（透反射偏光）如果您需要研究与检验地质、化工、医疗、药品等领域，进行液态高分子材料，生物聚合物及液晶材料的晶相观察，我们为您提供一整套显微系统方案，可连接数码相机构成数码偏光显微镜，通过计算机屏幕显示测量电脑来观察图片，对图片进行保存、编辑和打印。

如果继续发展下去，并且所有技术问题都得到解决，冷冻电镜确实会成为一种占据统治地位的技术，而不仅仅是第一选择。　　在英国剑桥市一座钢结构建筑深处的地下室里，一场大规模的“叛乱”正在上演。　　一个约3米高的庞大金属箱正通过消失在屋顶上的橙色粗电缆，静悄悄地发射兆兆字节的数据。这是全球最先进的冷冻电子显微镜之一：一台利用电子束为冷冻的生物分子成像并揭秘其分子形状的设备。英国医学研究委员会分子生物学实验室(LMB)结构生物学家Sjors Scheres像个矮子一样站在这台价值500万英镑(合770万美元)的设备旁边介绍说，这台显微镜非常敏感，以至于一个叫喊声就能毁掉试验。　　在全球实验室中，类似这样的冷冻电镜正影响着结构生物学领域。过去3年里，它们揭示了制造蛋白的核糖体细节，而这些发现正在以飞快的速度发表于顶级期刊。结构生物学家们毫不夸张地认为，他们的领域正处于一场革命当中：冷冻电镜能快速创建那些抗拒X射线结晶学和其他方法的分子的高分辨率模型。与此同时，利用此前技术获得诺贝尔奖的实验室正争先恐后地学习这种“新贵”方法。　　挑战“王者”　　当1973年生物学家Richard Henderson到LMB研究一种被称为菌视紫红质的蛋白时，利用光能量推动质子穿过细胞膜的X射线结晶学是毫无疑问的“王者”。Henderson和他的同事Nigel Unwin利用这种蛋白制成二维晶体，但它们并不适合X射线衍射。因此，两人决定尝试电子显微镜。　　当时，电子显微镜用于研究被重金属染色剂处理过的病毒或组织切片。一束电子被射向样品，其中挣脱开来的电子被探测到并用于描绘它们所撞入的材料结构。这种方法产生了烟草病菌的首幅清晰图像，但染色剂使观察单个蛋白变得困难，更不用说X射线所能揭示的原子水平上的细节。　　在一个关键步骤中，当Henderson和 Unwin利用电子显微镜对菌视紫红质的晶片进行成像时，他们省略了染色剂，相反把晶体放在金属网格上，以便使蛋白凸显出来。“你能看到蛋白中的原子。”和Unwin在1975年发表了菌视紫红质结构的Henderson介绍说。“这是一个巨大的进步。”美国加州大学旧金山分校细胞生物学家David Agard表示，“这就是说，利用电子显微镜研究蛋白结构将成为可能。”　　冷冻电镜领域在上世纪八九十年代得到发展。一个关键进步是将液态乙烷用于瞬间冻结溶液中的蛋白并使其保持静止。不过，通常情况下，这种技术仍然只能将蛋白结构解析到10埃(1埃相当于1纳米的十分之一)的分辨率——与X射线晶体学超过4埃的模型相比并没有竞争力，并且远远无法满足将这些结构用于药物设计的要求。当诸如美国国立卫生研究院等资助者把上亿美元投资到野心勃勃的晶体学项目时，对冷冻电镜的资助远远落后于此。　　1997年，当Henderson参加关于3D电子显微镜的年度高登研究会议时，一位同事在开幕式上发表了颇有挑衅意味的声明：冷冻电镜是一种“小生境”方法，不可能取代X射线晶体学。不过，Henderson能看到一个不同的未来，并且在随后的演讲中进行了反驳。“当时我说，我们应当让冷冻电镜在全球统治所有结构学方法。”他回忆道。　　革命从此开始　　此后第二年，Henderson、Agard和其他冷冻电镜的狂热支持者有条不紊地实现了各种技术改善，尤其是找到了感知电子的更好方法。在数码相机风靡世界很久之后，很多电子显微镜专家仍然偏好过时的胶片，因为它能比数字传感器更高效地记录电子。不过，和显微镜生产厂商一道，研究人员开发出远超胶片和数码相机探测器的新一代直接电子探测器。　　这些从2012年左右获得应用的探测器，能以每秒几十帧的速率捕捉单一分子的速射图像。与此同时，诸如Scheres等研究人员编写了复杂的软件程序，将上千幅2D图像转变成在很多情况下可与晶体学解析的分子图像质量相媲美的3D模型。　　冷冻电镜适合能忍受电子轰击而不会四处晃动的稳定、大型分子，因此通常由几十个蛋白制成的分子机器是很好的目标。而研究证明，没有什么比由RNA相互缠绕支撑的核糖体更加合适了。通过X射线晶体学解析核糖体结构的方法，让3位化学家获得了2009年诺贝尔化学奖。过去几年里，不同的研究团队迅速发表了来自众多生物体的核糖体冷冻电镜结构，包括首个人类核糖体高分辨率模型。在由分享了2009年诺贝尔奖的Venki Ramakrishnan领导的LMB实验室，X射线晶体学在很大程度上变得无人问津。他认为，对于大型分子来说，“冷冻电镜将大幅取代晶体学技术的预测是可靠的”。　　今年5月，加拿大多伦多大学结构生物学家John Rubinstein和他的同事利用约10万幅冷冻电镜图像，创建了一种名为V-ATPase、形状类似转子的酶的“分子影片”。V-ATPase通过燃烧三磷酸腺苷(ATP)推动质子进出细胞液泡。“我们看到的是一切事情都在灵活进行。”Rubinstein说，“它在弯曲、扭动和变形。”在他看来，这种酶的灵活性能帮助其高效传递ATP释放的能量。　　统治结构生物学领域　　像任何新兴领域一样，冷冻电镜领域也有着成长的烦恼。一些专家担心，竞相利用此项技术的研究人员会产生有问题的结果。2013年发表的一种艾滋病病毒表面蛋白的结构，便受到科学家的质疑。他们认为，用于构建模型的图像是白噪声。从那以后，虽然其他团队产生的X射线和冷冻电镜模型对原始模型提出了挑战，但这些研究人员一直坚守他们的成果。　　今年6月，在高登会议上，想要更多质量控制的研究人员通过一项决议，督促各期刊为审稿人提供关于冷冻电镜结构如何被创建的细节资料。　　成本也会减缓此项技术的扩散。据Scheres估算，LMB每天花费约3000英镑运行其冷冻电镜设备，还要加上1000英镑的电费。大部分电费是由储存和处理图像所需的计算机产生的。“对于很多实验室来说，这是一项很高的开支。”　　为了让冷冻电镜的使用更加便利，一些资助者建立了研究人员能预定时间的共享设备。霍华德休斯医学研究所(HHMI)在其弗吉尼亚州珍利亚农场校区运营着一个对HHMI资助的研究人员开放的冷冻电镜实验室。在英国，由政府和惠康基金会资助的一台全国性冷冻电镜设备，今年在牛津附近的迪德科特开始运行。“人们想要了解冷冻电镜，已成为当下的一股浪潮。”帮助建立上述设备的伦敦大学伯克贝克学院结构生物学家Helen Saibil表示。　　追赶这一浪潮的还有纽约洛克菲勒大学生物物理学家Rod MacKinnon。他因确定了特定离子通道的晶体结构而共同分享了2003年诺贝尔化学奖，但如今却在深入研究冷冻电镜。“我正处在学习曲线的陡坡上，而这总是令我兴奋不已。”MacKinnon希望利用冷冻电镜研究离子通道是如何打开和关闭的。　　当Henderson在1997年反驳说冷冻电镜将统治结构生物学世界时，他或许是在口是心非。但将近20年以后，他的预言已不像当时看上去的那么夸张。“如果继续发展下去，并且所有技术问题都得到解决，冷冻电镜确实会成为一种占据统治地位的技术，而不仅仅是第一选择。”Henderson说，“我们或许已经成功了一半。”

导读《科技日报》曾报道的35项“卡脖子”技术清单中，芯片作为中国的心病，位列于光刻机之后，排名第二位。自此，解决“卡脖子”，生产制造高性能芯片引发持续关注。目前，网络媒体有报道，国外先进的芯片量产精度为5纳米，我国只有12纳米，尚存在一定的差距。如今，在芯片的生产工艺过程中，高等级洁净度的无尘车间对芯片的生产至关重要。细菌、静电、粉尘、有害气体等均会直接影响到芯片的质量与寿命，其中挥发性有机物（VOCs）就是重要的有害物之一。现在，岛津带来VOCs检测方案，为您打造芯片生产的洁净环境助力！ VOCs的定义VOCs（volatile organic compounds）即挥发性有机物，不同国家和组织给出的定义不同，我国环保部2014年给出的定义：VOCs是指在标准状况下，饱和蒸气压较高、沸点较低、分子量小、常温常压下易挥发的有机化合物，包括烷烃、芳香烃、氯代烃、醛类、酮类等。 VOCs对芯片的危害无尘车间是指将一定空间范围内的空气微粒子、有害空气、细菌等污染物排除，并将室内温度、洁净度、气流分布和静电等控制在某一范围内的房间。好的无尘车间不仅能节省能源、降低运行成本、降低人力投入，而且可以给生产提供安全可靠的保证。 芯片生产过程中对于生产环境的空气洁净度非常挑剔，就算是一粒小小的粉尘，粘在芯片上都可能造成短路，进而直接影响成品率。粉尘的危害尚且如此，空气中的VOCs就更不用说了。因此对芯片生产车间（即无尘车间）内VOCs 的检测是非常有必要的。 要创造高洁净度的空气环境，得通过什么手段来实现空气环境检测呢? 无尘车间VOCs监测方案无尘车间VOCs检测主要依据环境标准HJ759《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》，采用大气浓缩仪+GCMS进行测定。首先将采样罐放置到无尘车间的采样点，待样品采集完毕，将采样罐连接到大气浓缩仪自动进样装置上，样品中的VOCs经大气浓缩仪除H2O、CO2、N2、O2后富集进入GCMS进行测定。大气浓缩仪+GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱仪搭载超强高效双涡轮分子泵，每秒抽速达400 L，可以短时间实现高真空，助力高效分析。同时GCMS-QP2020 NX 具有良好的兼容性，可以和不同类型的大气浓缩仪（液氮制冷型、电子制冷型、吸附剂型、低温与吸附剂混合型）进行联机，对无尘车间的VOCs进行检测。 当取样体积400 mL，64种VOCs检出限为0.007-0.171 µg/m3（检出限按照3倍信噪比计算方式得到），满足无尘车间VOCs检测需求。 64种 VOCs标准气体和3种内标气体色谱图（10 nmol/mol） 64种VOCs组分检出限 不同场所VOCs检测方案目前岛津公司已经开发了多套环境空气中VOCs检测方法，可以满足不同场所（城市环境空气、企业厂界边界等）VOCs离线或在线监测的需求，详见环境空气中挥发性有机物检测方案。 结语为了减少VOCs对芯片生产的影响，芯片生产车间-无尘车间VOCs组分的检测受到越来越多的关注，岛津公司始终秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，开发了空气VOCs检测方案，致力从源头上解决无尘车间内VOCs检测问题，为芯片的生产环境保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由梅特勒托利多自动化化学部联合上海医工院药物晶体工程研究实验室、上海亿法医药科技有限公司共同举办的&ldquo 结晶技术在医药工业中的应用---多晶型的挑战和应对技术&rdquo 为主题的技术研讨培训会，于2011年6月23 至24日在上海明城大酒店顺利召开。来自上海医工院与和记黄埔医药（上海）有限公司、拜耳技术工程（上海）有限公司、东北制药集团股份有限公司、江苏恒瑞医药有限公司、上海医药集团股份有限公司、上海新先锋药业有限公司、成都康弘药业集团、扬子江药业集团海尼药业有限公司、浙江普洛医药科技有限公司、江苏龙灯化学有限公司以及华东理工大学、华南理工大学、南京理工大学、天津大学、中国科学院上海药物研究所、广州龙沙研究开发中心等在内的40余家企业以及科研院所的技术负责人、研究人员近80人参加了此次研讨培训会。 会上，前Merck高级研究员、梅特勒托利多特邀顾问王建博士、上海亿法医药科技有限公司前总经理顾虹博士、上海医工院药物晶体工程研究实验室任国宾博士、梅特勒托利多自动化化学部刘慧敏博士以及和记黄埔药品注册专员张晓鹏先生作为嘉宾分别就药物多晶型高通量筛选技术、多晶型的分析鉴别技术、多晶型药物结晶工艺优化、PAT技术在多晶型体系结晶过程中的应用、制剂研发过程的多晶型转化问题、多晶型知识产权保护问题以及多晶型药物的注册与申报等方面作了专题报告，得到了大家的积极响应。与会人员还就药物多晶型研究领域以及药物晶体工程等相关问题进行了热烈地探讨和交流。与会代表纷纷表示，感谢主办方为大家提供这样一个学习交流的平台，为大家在多晶型药物研究工作中遇到的实际问题提供了解决思路，同时也获得了行业发展的很多新动向。此外与会代表强烈表示希望主办方继续举办下次培训会，并对下次会议的议题及举办时间进行了讨论。 作为主办方之一，梅特勒托利多公司长期与在晶型研究和结晶领域具有很高学术水平的上海医工院、天津大学等知名企业和研究单位保持良好的合作关系。希望通过培训会的平台，让国内更多制药行业研发人员更好地了解国外先进的质量控制理念和加速研发的相关技术，同时提供量身定做的解决方案，为研发人员解决实际的问题。我们提供PAT工具和解决方案已广泛应用于应用于制药行业的合成或者结晶工艺中，帮助加速开发、优化和控制工艺过程。

近年来，工业结晶的广泛应用引起很多业界人士的关注，并对其技术及发展非常感兴趣。 作为新一代的结晶研究自动化解决方案专家，为了推动国内结晶技术的研究进程与应用，力扬企业将会出席由天津大学国家工业结晶技术研究推广中心举办的「2012 中国工业结晶科学与技术研讨会」，与一众参加者分享结晶研究的心得。 这次会议的主题是 「工业结晶技术及其产业化应用的现状与未来发展」，其宗旨在于研讨医药、食品、化工、材料等领域的工业结晶科学与工程技术方面的最新进展，推进相关产业的技术升级，加强学术界与工业界之间的联系与交流。为了配合主题，大会更邀请力扬的技术工程师作为讲者之一，讨论高输出结晶技术在医药研发中的应用，并通过具体实例为大家展现客户使用 Avantium 平行结晶仪的研究成果。 Avantium Crystal16 与 Crystalline 平行结晶仪提供了高输出实验效能，透过将平行反应技术、自动化控制技术与 PAT 技术组合在一起，让研究人员快速获取实验信息，大大提高实验效率、重现性和可控性。想了解更多仪器信息，请登入http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100245/C117978.htm# 或 联系力扬，查询更多产品信息http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100245/office.asp活动信息：日期：2012 年 7 月 28 –30 日 (其中安排一天会议交流或培训)地点：黄山 (香茗国际会议中心酒店)活动网站：www.srcict.com

3月25-27日南京结晶技术交流大会，期待与您相遇！北京海菲尔格科技有限公司作为“2022药物化工结晶技术研究暨工艺、装备开发应用技术交流大会”的协办单位，诚邀您参加此次盛会，共同探讨和学习药物结晶技术新工艺、晶体研究新技术。中国化工企业管理协会组织的历届结晶会议北京海菲尔格科技有限公司都作为协办单位积极参加，也多次携带“PCM结晶监测系统”亮相现场，并进行现场演示。北京海菲尔格科技有限公司有幸继续协办2022年3月底南京结晶技术交流大会，欢迎广大结晶领域的专家学者们前来参会，让我们一起共同畅游在结晶的海洋！以下是北京海菲尔格科技有限公司往年参加中国化工企业管理协会主办的结晶会议的精彩回顾2020年8月第九期结晶工艺关键技术开发研究与设计培训班2021年4月化工结晶工艺暨药物结晶技术交流大会2021年7月第十二期药物化工结晶工艺关键技术开发设计培训班（会议最终解释权归中国化工企业管理协会）

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。 span style=" text-indent: 2em " 除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " ——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title=" 微信截图_20200619165723.png" alt=" 微信截图_20200619165723.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1 基质升华装置iMLayer /p p style=" text-align: center " 表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2、基质升华后重结晶法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title=" 33333333333333.png" alt=" 33333333333333.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图2 9AA升华后重结晶的方法 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title=" 444444444.png" alt=" 444444444.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO /p p style=" text-align: center " 表2 iMScope i TRIO /i 测量参数 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title=" 55555555555.png" alt=" 55555555555.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope& nbsp i TRIO /i （图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。 /p p span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p br/ /p

在科学技术一日千里的当下，科学仪器的开展不仅仅是仪器行业自身的表现，更直接表现了一个国家在科技上的实力和水平。同时，科学仪器的开展还会推动与之相关范畴的开展，例如医疗设备的革新可能会推动医疗工作的进一步开展，勘探设备的改良也会带动资源动力发现、发掘… … 总而言之，科学仪器对国家立异开展、科技进步有着重要的含义。 人类的开展是在不断的认知社会、改造社会中得到实现的。在这个过程中，科学仪器也是人类不行缺少的重要工具，尤其是现代高、精、尖的科学仪器和设备，使得人类得到的信息更多、更快、更深入、更精确，同时也正是这些科学仪器，在支撑着各个领域的科学家们不断纵深探究。北京得利特迈着创新的步伐走在了油品分析仪器行业的前端,我公司引进先进人才大力研发新产品,化学试剂结晶点测定仪是我公司新研发的一款产品. A2103化学试剂结晶点测定仪适用标准：GB/T618，主要用于化学试剂结晶点的分析测定。技术参数• 冷槽控温： -35～30℃• 分辨率： 0.1℃• 加热功率： 600W• 制冷功率： 800W• 试样搅拌： 60次/分钟• 浴液搅拌： 自动搅拌（功率6W，1200r/min）• 环境温度： ≤30℃• 相对湿度： ≤85％• 储运温度： （-25～55）℃• 供电电源：交流220V±10% 50Hz±10%• 功 率： 2kw创新点: 数码控温、操作方便 采用**压缩机Danfoss(Secop)，制冷快速、稳定可靠 自动搅拌，大大降低工作强度 德国**温度传感器（PT100） 双层真空玻璃浴，严格控温，便于观察.

精密仪器领先制造商TSI公司很荣幸发布新款 AeroTrak® 9001型洁净室凝聚核粒子计数器(CPC)，电子制造商可通过此仪器准确监测洁净室制造工艺中的纳米级（关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

由天津大学国家工业结晶技术研究推广中心（暨医药结晶工程中心）主办，梅特勒-托利多国际中国（上海）有限公司自动化化学部、热分析部和过程分析部联合协办的&ldquo 2010中国工业结晶科学与技术研讨会&rdquo 于8月16至18日在山东青岛&ldquo 山东政协科技大厦&rdquo 顺利召开。本次会议共有68家单位，138位代表参加。 本次大会为工业结晶领域的专家提供一个交流平台，就工业结晶的实际问题进行讨论和交流，有效地将先进理念和新方法学进行传递和传播。同时，这次会议让大家近距离接触和沟通，加深了彼此之间的了解，有利于更快地建立相互间信赖的合作关系。 会上，天津大学医药结晶工程中心的王静康院士、尹秋响主任、龚俊波、王永莉、侯宝红、陈巍、陈志坚博士等、梅特勒-托利多公司刘慧敏博士、陆立明经理、中石化北京化工研究院乔金梁博士及四川大学化工学院承强博士等专家针对当前工业结晶方面的主要问题作了大会报告。 梅特勒-托利多公司长期与天津大学医药结晶工程中心保持着良好的合作关系。该中心已经拥有了国际领先的由梅特勒-托利多公司提供的FBRM和PVM在线颗粒分析系统、ReactIR在线反应分析系统、LabMax全自动合成反应器，以及热分析仪、浊度仪等设备。作为独家赞助单位，梅特勒-托利多公司还安排了现场展示，并进行讲解和答疑。

2013年8月2日，理学宣布其已经从蛋白质科学公司Emerald Bio收购了结晶试剂和耗材业务。此外，两家公司都同意共同努力为不断增长的蛋白质科学市场开发新产品和解决方案。 　　理学美国公司生命科学部总裁Catherine Klein说，&ldquo 这些消耗品和筛选包的加入创建了一个单一联系点，为改善我们仪器客户的工作流程效率的另一步。此外，有Emerald Bio作为发展伙伴，客户将有助于确保我们在新产品满足蛋白质科学的前沿需求。&rdquo 　　Emerald Bio首席执行官ohan Pontin说，理学作为发展伙伴是&ldquo 理想的&rdquo 。该公司的总裁，George Abe补充说，&ldquo 虽然我们聚焦于不断增持的咨询解决方案业务上，但我们可以依靠理学来支持我们内部工作流程的需求。现在我们有一个合作伙伴，为我们共同的客户建立综合性的解决方案，包括软件。&rdquo (编译：杨娟)

《RISE大招》前情回顾：这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数，相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。（然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接：点击下列文字即可快速阅读）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！科研无涯，却无需苦作舟。路即在此，英雄闻声而至。话不多说，今天呢，接着上次的招式，给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说，经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱，我们只能得到形貌和成分数据，而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性，极大的影响着热、力、光、电、磁等性能，因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中，能够进行结构表征的也只有EBSD，但是前提依然是要有严格的样品制备，局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱，往往表现出较大的差异，因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此，通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段，我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图，试样为TiO2粉末，TiO2有锐钛矿和金红石两种结构，并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析，可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构，红色区域为金红石结构。再例如下图，通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ，然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整，完全不够EBSD的测试要求，但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ，蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说，结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD，并且是基于宏观分析，能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高，特征拉曼峰高而尖锐；反之，若结晶度低，则特征峰会变宽。因此，可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见，原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图，用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描，并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像，红色区域为半高宽较窄，蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像，对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始，我们已相遇，还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了，下面请收看“下集预告”：《RISE大招》下集看点：无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

日前，位于美国伍德兰德斯的理学美国公司(Rigaku Americas Corporation)宣布，公司已经收购了Emerald Bio的结晶试剂和耗材业务，包括结晶筛选工具。Emerald Bio位于华盛顿班布里奇岛。两家公司已经同意共同开发蛋白质科学领域的新产品和解决方案。 　　&ldquo 收购耗材和筛选工具业务是增加与我们仪器客户更多接触、提高他们工作效率的一个步骤，&rdquo 理学美国公司生命科学部门总裁Catherine Klein说。&ldquo 此外，Emerald Bio成为我们的发展伙伴，将有助于确保我们的新产品位于蛋白质科学研究的最前沿。&rdquo 　　&ldquo 世界领先的蛋白质结晶学仪器公司Rigaku是Emerald Bio理想的发展伙伴，&rdquo Emerald Bio首席执行官Johan Pontin说。 编译：刘丰秋