速差自控器

GB 24544-2009坠落防护 速差自控器

核心提示：华中正大 关锋义一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义　　在反应器中氧参与菌体的生长、产物的形成和维持细胞的代谢。氧是难溶华中正大 关锋义一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义·　　在反应器中氧参与菌体的生长、产物的形成和维持细胞的代谢。氧是难溶于水的气体，在室温及常压条件下，纯氧的溶解度仅为36mg/L，空气中氧的溶解度仅为8mg/L。当水中溶有糖或其它盐类时，氧的溶解度则更低。·　　 以谷氨酸发酵一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义为例，同化100g葡萄糖需耗氧41.4g，而培养基中溶解氧只够菌体生长14s的消耗。因此足够的通风供氧对好氧氨基酸发酵非常关键。·　　 在工业发酵中产率是否受氧的限制，单凭通气量的大小是难以确定的。因溶解氧的高低不仅取决于供氧、通气搅拌等，还取决于需氧状况。故了解溶解氧是否够的最简便又有效的办法是就地监测发酵液中的溶解氧浓度。从溶解氧变化的情况可以了解氧的供需规律及其对生长和产物合成的影响。·　　 在发酵过程中溶解氧低于某一临界值，就会影响菌体的生长与产物的合成，但并不是维持溶解氧越高越好。即使是专性好气菌，过高的溶解氧对生长可能不利，而且有可能改变其代谢途径，不利于目的产物的合成。·　　了解发酵过程中溶解氧和其他参数间的关系，可以通过观察发酵溶解氧的异常变化，及时发现生产可能出现的问题，如某些操作故障或事故、中间补料是否得当、污染杂菌等，以便尽早采取措施补救。·　　 在发酵过程中进行溶解氧的控制，可以“按需供风”，调节不同发酵罐批不同发酵时段间的供氧水平，以达到节能降耗，降低生产成本之目的。二、在金霉素发酵过程中溶解氧的变化规律·　　金霉素生长、代谢过程可从培养液中溶氧浓度的变化反映出菌体的生长生理状况。·　　 在金霉素发酵过程的不同阶段，随着发酵培养体积的不断增加和菌体的生长代谢的不断变化，发酵罐内溶氧值不同，按一定规律变化。一般情况下，发酵接种后1-5小时为适应期，溶氧值最高；5-15小时，经过适应期后，需氧量上升，溶氧值较高；15-40小时，随着菌体的生长代谢旺盛，需氧量大增，溶氧值最低；40-80小时，需氧量中等，溶氧值回升；80-124小时，需氧量较少，溶氧值较高。 三、金霉素发酵罐DO控制系统·　　1. 空气流量检测与控制系统·　　1.1 空气流量检测系统使用由重庆耐德仪器仪表有限公司生产的涡街流量计，型号为YYW-A-125-DIII R/DBLU-20125A2B1PAT1P1/S/YYW-A1-200-DXQIIIR-B ，量程为0-2218.2m3/0-4800m3·　　1.2 空气流量控制系统使用ZJHP-16B-125/ZJHP-16B-200气动单座调节阀,适用温度-17℃－220℃、流量特性为线性。·　　2. 溶解氧检测系统使用由Mettler生产的InPro6800/120溶氧电极，可适应发酵高温消毒条件；DO变送器4100e ,具有自动手动自检、编程、校准等功能。·　　3. 溶解氧控制系统采用美国Honeywell公司S9000控制系统/北京康拓生化公司的KT3000控制系统的2个PID回路组成1个串级PID调节单元。达到可分时段改变设定值，各时段空气流量在不低于设定值前提下溶氧值按设定值调节的控制目标。均由北京康拓生化公司集成、指导安装与调试运行。·　　发酵罐DO未控制罐批曲线·　　发酵罐DO控制罐批曲线·　　溶氧控制发酵中的一些现象·　　溶氧控制发酵前期和后期因空气流量较小，罐压较低有时出现泡沫大的现象，可关小排气阀门进行改善。·　　溶氧控制改善了发酵10-30h的过速生长现象。·　　发酵前期偏低的通气量会使生长迟滞，偏高的通气量会使生长过速，失去控制溶氧的意义，前期通气量需控制在合适的水平。·　　发酵过程DO自控实施效果·　　金霉素发酵DO自控试验总结论·　　采用单因素方差分析方法，分析结论为：对发酵过程进行DO自控，与发酵最为紧密的发酵指标：发酵周期、发酵效价、补糖量、通氨量、提炼收率均无显著性差异，产品质量指标无显著性差异。·　　 通过对三个发酵车间对照组与试验组数据对比，发现试验组通氨量会有所降低（2-7%），TC会有所升高（2-3%）。·　　 三个发酵车间同时实施DO自控，总节气率为26.9％，每年可节电1200万KW·h。

1.目的为验证所选用方法的准确性和可靠性，以及所测得结果的准确性，以保证原辅材料、半成品、成品的质量，使生产过程得以监督和控制。2.参考文献GB/T20001.4-2001 标准编写规则第四部分：化学分析方法3.职责3.1化验员：负责取样化验，同时进行加标回收，以便检验方法的准确性及结果的可靠性。3.2班组长：把检验获得的数据和信息及异常信息，经汇总、整理、分析提供给相关部门，使他们及时掌握产品生产过程中的质量状况，评价和分析质量控制的有效性，为质量控制、改进、考核以及管理层进行质量决策提供重要信息和依据。4.工作程序及要求4.1 在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠4.1.1杂质含量检测自控对于我们平常测定的一些杂质，可用加标回收进行自控。加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。加标回收又分为空白加标和样品加标。加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.4.1.1.1 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。4.1.1.2 样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。例如在用AAS测杂质Fe时，在做完工作曲线后，可在两份相同的样品中的一份加入定量的Fe标准溶液（定容后的体积要相同），加Fe的一份所得的结果减去未加Fe一份所得的结果即为其回收率。4.1.1.3注意点 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。标题 检测自控方法指导书 编码 版本/ 版次 页次 3/3凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算，这样可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂。4.1.2滴定法自控对于滴定法，我们可以用以下方法进行自控。在常规样品滴定分析过程中，每分析一批样品插入一个（或两三个）“控制标准样”，在相同条件下进行分析测定，所得分析滴定结果与标准参考物质的含量进行比较并计算其回收率，来判断结果与方法的准确性。一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。例如用KMnO4滴定法测定PbO2 ，可称取适量基准物PbO2 ，然后按样品的处理步骤进行分析滴定，得到的结果与标准参考值的比值即为其回收率。我们平常用的EDTA滴定法测PbO、汞量法测Cl、等都可以用以上方法进行自控。4.1.3合金自控在我们公司，所要测定的合金基本是铅合金。所用仪器为原子发射直读光谱仪。合金自控可分为常规自控和标准自控。 4.1.3.1常规自控在日常操作中，为了检验方法与仪器的稳定性和准确性，在测定样品前都要先测定一下我们自己做的合金控样，这就是常规自控（二次标准类型标准化）。常规自控操作简单，控样的制做方便经济实用，因此在日常操作中进行常规自控即可。4.1.3.2标准自控在做完常规自控，如发现异常而我们无法确定，这时我们可进一步做自控即标准自控。此时需要选用和样品所测元素含量相一致的标样合金进行比对自控，如对铅合金标准样（沈冶3、84XPR4、83XPR4等）进行相同条件下的测定，其结果与铅合金标准样的推荐值加以进行比较考核，一般要求相对误差≤±5% 。相对误差＝（测定值-推荐值）÷推荐值×100% 。4.2其他自控在日常分析工作中，还有其他比较常见的自控方法：做平行样，空白样，化验室间比对（临平、临安等),同事间比对，方法间比对（如氯的滴定法和比色法），仪器间比对（原子发射、原子吸收、ICP等之间的比对；测铁时的分光光度计和原子吸收光谱仪间比对）。在实际工作中，要依实际情况选用合适的自控方法，确保检测结果的准确度。